CN108176363B - 甲醛捕捉凝胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种甲醛捕捉凝胶的制备方法，包括以下步骤：将十八胺和四氯化碳按配比混合，搅拌均匀，形成体系；将纳米氧化亚铅、纳米氧化铁、纳米碳酸钙、纳米氮化二氧化钛和焦亚硫酸钠按比例在水中混合，搅拌均匀，得到混合液；将混合液匀速缓慢滴加入体系中，并缓慢加入分散剂，在50℃下搅拌2小时，得到透明溶胶混合物；将温度升高至80℃继续搅拌4小时，过滤，分离，萃取，干燥即得甲醛捕捉凝胶。本发明通过借助溶胶‑凝胶过程，实现了甲醛的主要吸附物质十八胺和纳米氮化二氧化钛在分子意义上的均匀混合，使最后形成的捕捉凝胶的吸附能力得到强化。

Description

甲醛捕捉凝胶的制备方法
技术领域
本发明属于化工技术领域，特别涉及一种甲醛捕捉凝胶的制备方法。
背景技术
建筑房地产的持续大规模发展，催生了大量房屋装修需求，极大地加剧了室内污染。资料显示，目前有68％的人体疾病与居室污染有关，而甲醛是重要的室内污染来源。家居装修中不可避免的会使用的家具、板材、地毯、涂料甚至胶黏剂，都以甲醛作为其成份，这些物质日积月累都会或多或少地挥发出甲醛，因此，游离的甲醛对室内空气产生的污染难以避免。
甲醛捕捉凝胶又称甲醛清除剂、甲醛消纳剂或甲醛捕获剂。目前的技术多是含有在一定条件下能与甲醛发生化学反应的化合物的水溶液，如酰胺类、酚肼类、有机胺类、无机铵盐类等的水溶液及其混合物。这些物质能与甲醛进行络合、氧化、加成等反应来破坏、分解甲醛，使二者反应生成水、二氧化碳及无毒的反应产物，从而达到消除甲醛的目的。
但这样的捕捉剂，一来甲醛的清除效果不好，另一方面吸收效果并不稳定，一段时间过后就可能面临失效。
发明内容
本发明旨在解决上述问题，本发明的目的是提供一种能够制备稳定、高效的甲醛捕捉凝胶的方法，该方法简便、易行，制作成本低。
一种甲醛捕捉凝胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将十八胺和四氯化碳按配比混合，搅拌均匀，形成体系；
(2)将纳米氧化亚铅、纳米氧化铁、纳米碳酸钙、纳米氮化二氧化钛和焦亚硫酸钠按比例在水中混合，搅拌均匀，得到混合液；
(3)将步骤2的混合液缓慢滴加入步骤1的体系中，并缓慢加入分散剂，在50℃下搅拌2小时，得到透明溶胶混合物；
(4)将温度升高至80℃继续搅拌4小时，过滤，分离，萃取，既得甲醛捕捉凝胶；
其中步骤(1)～步骤(4)中各组分的质量份数为：
纳米氧化亚铅0.3～0.9份；纳米氧化铁0.3～0.9份；纳米碳酸钙0.1～0.5份；纳米氮化二氧化钛1～9份；十八胺3～12份；焦亚硫酸钠3～10份；水25～35份；四氯化碳20～30份；分散剂3～5份。
优选，步骤(3)包括：用1个小时的时间，向步骤1的体系中缓慢滴加步骤2的混合液，然后用10～30分钟缓慢加入分散剂。
优选，步骤(4)包括：80℃下搅拌4小时后，滤去未反应的粉末，将透明溶胶混合物置于分液漏斗中，加入有机溶剂，剧烈摇晃，直至一个相分离的出现，下层即为甲醛捕捉凝胶的本体胶，干燥后记得甲醛捕捉凝胶。
优选，步骤(1)包括：搅拌速度为100～120转/分钟，搅拌时间为10～15分钟。
优选，纳米氮化二氧化钛的质量与十八胺的质量之比为15:16。
优选，十八胺的质量与焦亚硫酸钠的质量之比32:45；纳米氮化二氧化钛的质量与纳米氧化亚铅、纳米氧化铁和纳米碳酸钙的质量之和的比值为24:15。
优选，纳米氧化亚铅的粒径为20纳米；纳米氧化铁的粒径为30纳米；纳米碳酸钙的粒径为50纳米；纳米氮化二氧化钛的粒径为90～100纳米。
优选，分散剂为聚羟酸钠盐形共聚物、含氧基共聚物、聚甲基丙烯酸盐中的一种或多种。
本发明的甲醛捕捉凝胶，具有以下有益效果：
1.本发明通过借助溶胶-凝胶过程，实现了甲醛的主要吸附物质十八胺和纳米氮化二氧化钛在分子意义上的均匀混合，使最后形成的捕捉凝胶的吸附能力得到强化。
2.本发明方法制备的甲醛捕捉凝胶，通过溶胶-凝胶的方式，将纳米氮化二氧化钛和十八胺均匀地混合，并将甲醛的光触媒吸附和化学吸附两种方式有效地结合起来，利用粒子在的均匀分散，产生强大的甲醛吸附能力。
3.本发明方法制备的甲醛捕捉凝胶，通过使纳米氧化亚铅、纳米氧化铁和纳米碳酸钙与纳米氮化二氧化钛相互作用，增强了氮化二氧化钛对甲醛的吸附作用，使得凝胶在紫外线极低的情况下，依然具有良好的吸附能力。
具体实施方式
下面将更详细地描述本公开的示例性实施方式。虽然说明书中显示了本公开的示例性实施方式，然而应当理解，可以以各种形式实现本公开而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了能够更透彻地理解本公开，并且能够将本公开的范围完整的传达给本领域的技术人员。
下面将通过实施例的形式对本发明的甲醛捕捉凝胶的制备方法做进一步说明。
实施例1
一种甲醛捕捉凝胶的制备方法，包括以下四个步骤：
(1)将十八胺和四氯化碳按配比混合，搅拌10分钟，搅拌速度为100转/分钟，形成体系。
(2)将粒径为20纳米的纳米氧化亚铅、粒径为30纳米的纳米氧化铁、粒径为50纳米的纳米碳酸钙、粒径为90纳米的纳米氮化二氧化钛和焦亚硫酸钠按比例在水中混合，搅拌均匀，得到混合液。
(3)将步骤2的混合液分1个小时匀速缓慢滴加入步骤1的体系中，并分10分钟缓慢匀速地加入聚羟酸钠盐形共聚物，在50℃下搅拌2小时，得到透明溶胶混合物。
(4)将温度升高至80℃继续搅拌4小时，滤去未反应的粉末，将透明溶胶混合物置于分液漏斗中，加入有机溶剂，剧烈摇晃，直至一个相分离的出现，下层即为甲醛捕捉凝胶的本体胶，干燥后即得甲醛捕捉凝胶。
其中，步骤(1)～(4)中各组分的质量份数为：
纳米氧化亚铅0.3份；纳米氧化铁0.9份；纳米碳酸钙0.1份；纳米氮化二氧化钛1份；十八胺12份；焦亚硫酸钠3份；水25份；四氯化碳30份；聚羟酸钠盐形共聚物5份。
实施例2
一种甲醛捕捉凝胶的制备方法，包括以下四个步骤：
(1)将十八胺和四氯化碳按配比混合，搅拌30分钟，搅拌速度为120转/分钟，形成体系。
(2)将粒径为20纳米的纳米氧化亚铅、粒径为30纳米的纳米氧化铁、粒径为50纳米的纳米碳酸钙、粒径为100纳米的纳米氮化二氧化钛和焦亚硫酸钠按比例在水中混合，搅拌均匀，得到混合液。
(3)将步骤2的混合液分1个小时匀速缓慢滴加入步骤1的体系中，并分30分钟缓慢匀速地加入含氧基共聚物，在50℃下搅拌2小时，得到透明溶胶混合物。
(4)将温度升高至80℃继续搅拌4小时，滤去未反应的粉末，将透明溶胶混合物置于分液漏斗中，加入有机溶剂，剧烈摇晃，直至一个相分离的出现，下层即为甲醛捕捉凝胶的本体胶，干燥后即得甲醛捕捉凝胶。
其中，步骤(1)～(4)中各组分的质量份数为：
纳米氧化亚铅0.9份；纳米氧化铁0.3份；纳米碳酸钙0.5份；纳米氮化二氧化钛9份；十八胺3份；焦亚硫酸钠10份；水35份；四氯化碳20份；含氧基共聚物3份。
实施例3
一种甲醛捕捉凝胶的制备方法，包括以下四个步骤：
(1)将十八胺和四氯化碳按配比混合，搅拌20分钟，搅拌速度为110转/分钟，形成体系。
(2)将粒径为20纳米的纳米氧化铅、粒径为30纳米的纳米氧化铁、粒径为50纳米的纳米碳酸钙、粒径为90纳米的纳米氮化二氧化钛和焦亚硫酸钠按比例在水中混合，搅拌均匀，得到混合液。
(3)将步骤2的混合液分1个小时匀速缓慢滴加入步骤1的体系中，并分12分钟缓慢匀速地加入聚羟酸钠盐形共聚物，在50℃下搅拌2小时，得到透明溶胶混合物。
(4)将温度升高至80℃继续搅拌4小时，滤去未反应的粉末，将透明溶胶混合物置于分液漏斗中，加入有机溶剂，剧烈摇晃，直至一个相分离的出现，下层即为甲醛捕捉凝胶的本体胶，干燥后即得甲醛捕捉凝胶。
其中，步骤(1)～(4)中各组分的质量份数为：
纳米氧化亚铅0.9份；纳米氧化铁0.7份；纳米碳酸钙0.4份；纳米氮化二氧化钛3份；十八胺3.2份；焦亚硫酸钠4.5份；水33份；四氯化碳24份；聚羟酸钠盐形共聚物4.8份。
实施例4
一种甲醛捕捉凝胶的制备方法，包括以下四个步骤：
(1)将十八胺和四氯化碳按配比混合，搅拌15分钟，搅拌速度为115转/分钟，形成体系。
(2)将粒径为20纳米的纳米氧化铅、粒径为30纳米的纳米氧化铁、粒径为50纳米的纳米碳酸钙、粒径为100纳米的纳米氮化二氧化钛和焦亚硫酸钠按比例在水中混合，搅拌均匀，得到混合液。
(3)将步骤2的混合液分1个小时匀速缓慢滴加入步骤1的体系中，并分25分钟缓慢匀速地加入聚甲基丙烯酸盐，在50℃下搅拌2小时，得到透明溶胶混合物。
(4)将温度升高至80℃继续搅拌4小时，滤去未反应的粉末，将透明溶胶混合物置于分液漏斗中，加入有机溶剂，剧烈摇晃，直至一个相分离的出现，下层即为甲醛捕捉凝胶的本体胶，干燥后即得甲醛捕捉凝胶。
其中，步骤(1)～(4)中各组分的质量份数为：
纳米氧化亚铅0.7份；纳米氧化铁0.7份；纳米碳酸钙0.4份；纳米氮化二氧化钛2份；十八胺5.5份；焦亚硫酸钠6.6份；水26份；四氯化碳21份；聚甲基丙烯酸盐4.5份。
实验例
将实施例1～4的制备方法制备的甲醛捕捉凝胶分别放入阴暗的密闭空间，进行甲醛吸附效果实验，以30天、90天和180天为节点记录实验结果，结果数据如下表所示。
Figure BDA0001495413540000051
由上表可知，在紫外光并不强烈的阴暗处，本发明的实施例1～4制备的甲醛捕捉凝胶仍然具有高度的甲醛吸附能力，在放置后30天、90天和180天，甲醛的吸收率均在95％以上，吸附性能稳定。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (7)

1.一种甲醛捕捉凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将十八胺和四氯化碳按配比混合，搅拌均匀，形成体系；
(2)将纳米氧化亚铅、纳米氧化铁、纳米碳酸钙、纳米氮化二氧化钛和焦亚硫酸钠按比例在水中混合，搅拌均匀，得到混合液；
(3)将步骤(2)的混合液匀速缓慢滴加入步骤(1)的体系中，并缓慢加入分散剂，在50℃下搅拌2小时，得到透明溶胶混合物；
(4)将温度升高至80℃继续搅拌4小时后，滤去未反应的粉末，将透明溶胶混合物置于分液漏斗中，加入有机溶剂，剧烈摇晃，直至一个相分离的出现，下层即为甲醛捕捉凝胶的本体胶，干燥后即得甲醛捕捉凝胶；
其中步骤(1)～步骤(4)中各组分的质量份数为：
纳米氧化亚铅0.3～0.9份；纳米氧化铁0.3～0.9份；纳米碳酸钙0.1～0.5份；纳米氮化二氧化钛1～9份；十八胺3～12份；焦亚硫酸钠3～10份；水25～35份；四氯化碳20～30份；分散剂3～5份。
2.如权利要求1所述的甲醛捕捉凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)包括：
用1个小时的时间，向步骤(1)的体系中缓慢滴加步骤(2)的混合液，然后用10～30分钟缓慢加入分散剂。
3.如权利要求1所述的甲醛捕捉凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)包括：
搅拌速度为100～120转/分钟，搅拌时间为10～15分钟。
4.如权利要求1所述的甲醛捕捉凝胶的制备方法，其特征在于，
纳米氮化二氧化钛的质量与十八胺的质量之比为15:16。
5.如权利要求1所述的甲醛捕捉凝胶的制备方法，其特征在于，
十八胺的质量与焦亚硫酸钠的质量之比32:45；纳米氮化二氧化钛的质量与纳米氧化亚铅、纳米氧化铁和纳米碳酸钙的质量之和的比值为24:15。
6.如权利要求1所述的甲醛捕捉凝胶的制备方法，其特征在于，
纳米氧化亚铅的粒径为20纳米；纳米氧化铁的粒径为30纳米；纳米碳酸钙的粒径为50纳米；纳米氮化二氧化钛的粒径为90～100纳米。
7.如权利要求1所述的甲醛捕捉凝胶的制备方法，其特征在于，
分散剂为聚羟酸钠盐型共聚物、含氧基共聚物、聚甲基丙烯酸盐中的一种或多种。
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