CN108786780A - 一种纳米复合Zn2TiO4功能材料及其分散液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米复合Zn2TiO4(ZnO‑TiO2)功能材料及其分散液的制备方法。首先制备高分散的纳米复合Zn2TiO4，在溶剂中加入符合化学计量比的锌化合物和钛化合物，并加入水解抑制剂，通过搅拌使锌和钛的化合物缓慢水解，再加入复合螯合剂与金属离子在碱性条件下发生螯合反应，搅拌，加热，凝胶，然后在250～300℃条件下保温6～36小时，得到烧结前驱体；最后，将所得的前驱体在300～500℃条件下保温5～15小时，最终形成一次粒径为10～30nm的ZnO‑TiO2粉体。在此基础上，采用低温离心分离技术，使ZnO‑TiO2、分散剂和溶剂能够达到微观尺度上的高分散以及高稳定性，所形成的1％～60％高固含量纳米复合Zn2TiO4分散液，可广泛应用于抗菌塑料、除臭喷剂、抗菌纤维以及家装除醛等环保领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米氧化物材料的制备方法。具体涉及一种纳米复合Zn2TiO4功能材料及其分散液的制备方法。
背景技术
目前，家居生活逐渐成为人们日常生活中的一项重点，而家装涂料是家居装修中不可或缺的一部分，但涂料中一般均含有大量有机挥发物(VOC)，这会对人们的健康造成很大伤害。VOC会影响中枢神经系统和免疫功能，引起头痛、疲劳、注意力不集中等症状。空气中VOC 含量小于0.2mg/m3 时，对人体没有影响； 0.2～3mg/m3 时，对人体有轻微刺激或是不适； 3～25 mg /m3 时，对人体有刺激或引起头痛；大于25mg/m3 时，对神经有影响。常见的VOC 主要有苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯、甲醛、乙醇、十四碳烷等。当居室中的VOC 达到一定浓度时，短时间内人们会感到头痛、恶心、呕吐、乏力等，严重时会出现抽搐、昏迷，并会伤害到人的大脑、内脏和神经系统，造成记忆力减退等严重后果。
常采用的净化室内空气的方法有活性炭和硅藻泥。活性炭的使用初期确实有效果，因为孔隙具有吸附势，是靠碳分子与被吸附分子的引力而形成的，孔径越小，吸附势越强，无论是传统的活性炭，还是炒得比较多的改性活性炭，由于其孔隙过大，吸附能力都有限。活性炭一般对苯类有一定吸附作用，对甲醛的吸附效果不明显，一般一个月之后活性炭的吸附能力就会变弱。而硅藻泥是以多微孔吸附结构的硅藻土、多种矿物组份为主要原材料，可以吸附甲醛、苯等有害气体，但吸附能力也是有限的，后期饱和之后反而会不断释放出来。
由此可见，要想从源头上解决甲醛、苯等气体的危害，需要在吸附的同时将其降解成无害的小分子物质。本发明开发了一种新型的纳米光触媒Zn2TiO4功能材料，可以将吸附进吸附材料微孔中的甲醛、苯等有害气体分子在光电作用下发生电解反应，氧化为对人体无害的二氧化碳和水，这种“类光合作用”可以保证活性炭或硅藻泥微孔的永不饱和，形成源源不断分解甲醛净化室内空气的微动力循环。该功能材料采用复合螯合剂工艺制备，能够保证Zn和Ti离子在分子水平的均匀混合，弥补了传统单螯合剂存在的螯合局部分布不均的难题，并采用低温离心分离技术制备出高浓度分散液。
发明内容
本发明目的在于克服现有除VOC技术中吸附材料易饱和的缺陷，提供一种复合螯合剂制备纳米复合Zn2TiO4功能材料及其分散液的制备方法。该法制备的纳米材料具有更优异的光催化性能，可以长久去除有害气体。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
（1）首先将乙醇、水与硝酸按1：(0.1~0.8)：(0.02~0.1)的体积比预混，加入的硝酸作为后续锌和钛的化合物的水解抑制剂，组成混合液；
（2）将Zn和Ti的化合物，按照2：1的摩尔比进行配料，加入到步骤a的混合液中，通过磁力搅拌器常温搅拌至全部溶解；
（3）将复合螯合剂跟水预混，水与螯合剂质量比为(0.1~1)：1，混合均匀后滴加氨水至螯合剂全部溶解，搅拌，然后加入到步骤b的混合液中，并加入氨水调节pH值至7~8，并80 oC加热搅拌成溶胶；
（4）将步骤（3）的溶胶继续搅拌至凝胶状态，然后在200~300 oC的鼓风烘箱中烘干6~36小时，得到黑色的前驱体；
（5）将步骤（4）制得的前驱体放入马弗炉中煅烧5~15小时，得到成品白色Zn2TiO4（ZnO-TiO2）复合粉体；
（6）采用低温离心分离技术替代传统砂磨机的格栅技术，使步骤（5）制得的Zn2TiO4复合粉体、分散剂和溶剂形成稳定的胶体，达到微观尺度上的高分散以及高稳定性，形成的1%～60%固含量的纳米复合Zn2TiO4分散液。
所述的锌化合物为硝酸锌、氯化锌、二甲基锌、一乙基锌、二乙基锌、二苯基锌、二(五甲基环戊二烯)基锌中的一种或其组合，所述的钛化合物为钛酸四正丁酯、钛酸四异丙酯或钛的氯化物中的一种或其组合。
所述的复合螯合剂为二硫代氨基甲酸盐、三乙醇胺、乙酸、月桂酸、酒石酸、柠檬酸、草酸、葡萄糖酸、2,2'-联吡啶、1,10-邻二氮杂菲、氨基三乙酸、二亚乙基三胺五乙酸、乙二胺四乙酸中的两种或其多种组合，其中配料比为螯合剂：金属离子=(0.5~3.0)：1 (摩尔比)。
所述步骤（5）中烧结的温度为程序阶段升温，升温速率控制为1~20 oC/min，加热范围为300~500 oC，颗粒尺寸大小为10~30 nm。
所述的分散剂为OP系列(烷基酚与环氧乙烷的缩合物)、十六烷基硫酸钠、BYK190、BYK106、BYK-163、BYK182、BYK184、BYK-2164、德谦904S、MOK5032中的一种或其组合，其中纳米粉体材料和分散剂的质量比为1：(0.01～0.3)。所述的溶剂为水、乙醇、乙二醇、甲苯、二甲苯、丙二醇甲醚醋酸酯、有机磷酸酯系列、正己烷、醚类、乙酸乙酯、乙酸丁酯、白油中的一种。
所述的低温离心分离技术的温度范围为-10～10oC。
本发明采用复合螯合剂、碱性合成条件，使锌和钛能够在分子水平上均匀混合，可以明显改善材料的颗粒团聚现象，增加粒径的均一性。水解抑制剂的添加可以将原料的水解速度控制在合理的范围内。同时，利用低温离心分离技术进一步打散颗粒团聚，能够保持长期稳定性，并能实现分散液的高浓度制备。
附图说明
图1为本发明实施例1合成的纳米级Zn2TiO4粉体的TEM图
图2为本发明实施例2合成的纳米级Zn2TiO4粉体的SEM图
图3为本发明实施例3采用低温离心分离技术制备的30%固含量的 Zn2TiO4分散液的SEM图
具体实施方式
本发明下面通过具体实例进行详细的描述，但是本发明的保护范围不受限于这些实施例子。
实施例1：将300 ml乙醇与30 ml水预混组成混合溶剂，再加入6 ml的HNO3作为后续反应的抑制剂；将Zn和Ti的化合物，按照2：1的摩尔比称取22.32g硝酸锌和10.66 g的钛酸四异丙酯，加入到先前的醇水酸混合液中，通过磁力加热搅拌器搅拌，直至全部溶解；再将10.72 g乙二胺四乙酸和3.52 g柠檬酸加入到已预混好的金属离子溶液中，混合均匀后滴加氨水调节pH值至7，继续搅拌；待上述混合液搅拌均匀成溶胶后，再80 oC加热搅拌至凝胶状态，然后在200 oC的鼓风烘箱中烘干6小时，得到黑色蓬松的前驱体；将前驱体放入马弗炉中300 oC，1 oC/min升温速率煅烧5 小时得到白色Zn2TiO4（ZnO-TiO2）复合粉体；取1 gZn2TiO4复合粉体、0.01g分散剂OP9和98.99g水，采用-10oC低温离心分离技术替代传统砂磨机的格栅技术，研磨形成稳定的胶体，达到微观尺度上的高分散以及高稳定性，形成的1%固含量的纳米复合Zn2TiO4分散液。
实施例2：将300 ml乙醇与90 ml水预混组成混合溶剂，再加入15 ml的HNO3作为后续反应的抑制剂；将Zn和Ti的化合物，按照2：1的摩尔比称取10.41g氯化锌和13g的钛酸四正丁酯，加入到先前的醇水酸混合液中，通过磁力加热搅拌器搅拌，直至全部溶解；再将15.3 g月桂酸和7.3 g氨三乙酸加入到已预混好的金属离子溶液中，混合均匀后滴加氨水调节pH值至7.5，继续搅拌；待上述混合液搅拌均匀成溶胶后，再80 oC加热搅拌至凝胶状态，然后在250 oC的鼓风烘箱中烘干12小时，得到黑色蓬松的前驱体；将前驱体放入马弗炉中400oC，5 oC/min升温速率煅烧10 小时得到白色Zn2TiO4（ZnO-TiO2）复合粉体；取10 g Zn2TiO4复合粉体、1g分散剂BYK-2164和89g乙醇，采用0oC低温离心分离技术替代传统砂磨机的格栅技术，研磨形成稳定的胶体，达到微观尺度上的高分散以及高稳定性，形成的10%固含量的纳米复合Zn2TiO4分散液。
实施例3：将300 ml乙醇与150 ml水预混组成混合溶剂，再加入21 ml的HNO3作为后续反应的抑制剂；将Zn和Ti的化合物，按照2：1的摩尔比称取15.1g二甲基锌和15g的四氯化钛，加入到先前的醇水酸混合液中，通过磁力加热搅拌器搅拌，直至全部溶解；再将124.41g二亚乙基三胺五乙酸和30.38 g柠檬酸加入到已预混好的金属离子溶液中，混合均匀后滴加氨水调节pH值至8，继续搅拌；待上述混合液搅拌均匀成溶胶后，再80 oC加热搅拌至凝胶状态，然后在300 oC的鼓风烘箱中烘干24小时，得到黑色蓬松的前驱体；将前驱体放入马弗炉中500 oC，10 oC/min升温速率煅烧15小时得到白色Zn2TiO4（ZnO-TiO2）复合粉体；取30 gZn2TiO4复合粉体、6g分散剂BYK-163和64g甲苯，采用5oC低温离心分离技术替代传统砂磨机的格栅技术，研磨形成稳定的胶体，达到微观尺度上的高分散以及高稳定性，形成的30%固含量的纳米复合Zn2TiO4分散液。
实施例4：将300 ml乙醇与240 ml水预混组成混合溶剂，再加入30 ml的HNO3作为后续反应的抑制剂；将Zn和Ti的化合物，按照2：1的摩尔比称取17.39g二乙基锌和20g的钛酸四异丙酯，加入到先前的醇水酸混合液中，通过磁力加热搅拌器搅拌，直至全部溶解；再将163.95 g月桂酸和40.56 g柠檬酸加入到已预混好的金属离子溶液中，混合均匀后滴加氨水调节pH值至8，继续搅拌；待上述混合液搅拌均匀成溶胶后，再80 oC加热搅拌至凝胶状态，然后在300 oC的鼓风烘箱中烘干36小时，得到黑色蓬松的前驱体；将前驱体放入马弗炉中500 oC，20 oC/min升温速率煅烧15小时得到白色Zn2TiO4（ZnO-TiO2）复合粉体；取40 gZn2TiO4复合粉体、12g分散剂MOK5032和48g丙二醇甲醚醋酸酯，采用10oC低温离心分离技术替代传统砂磨机的格栅技术，研磨形成稳定的胶体，达到微观尺度上的高分散以及高稳定性，形成的40%固含量的纳米复合Zn2TiO4分散液。
实施例5：将300 ml乙醇与240 ml水预混组成混合溶剂，再加入30 ml的HNO3作为后续反应的抑制剂；将Zn和Ti的化合物，按照2：1的摩尔比称取17.39g二乙基锌和20g的钛酸四异丙酯，加入到先前的醇水酸混合液中，通过磁力加热搅拌器搅拌，直至全部溶解；再将123.39 g乙二胺四乙酸和40.56 g柠檬酸加入到已预混好的金属离子溶液中，混合均匀后滴加氨水调节pH值至8，继续搅拌；待上述混合液搅拌均匀成溶胶后，再80 oC加热搅拌至凝胶状态，然后在300 oC的鼓风烘箱中烘干36小时，得到黑色蓬松的前驱体；将前驱体放入马弗炉中500 oC，20 oC/min升温速率煅烧15小时得到白色Zn2TiO4（ZnO-TiO2）复合粉体；取60g Zn2TiO4复合粉体、6g分散剂德谦904S和34 g乙酸乙酯，采用0oC低温离心分离技术替代传统砂磨机的格栅技术，研磨形成稳定的胶体，达到微观尺度上的高分散以及高稳定性，形成的60%固含量的纳米复合Zn2TiO4分散液。
Claims (6)
1.一种纳米复合Zn2TiO4（ZnO-TiO2）功能材料及其分散液的制备方法，其特征在于，该方法的具体步骤为：
（1）首先将乙醇、水与硝酸按1：(0.1~0.8)：(0.02~0.1)的体积比预混，加入的硝酸作为后续锌和钛的化合物的水解抑制剂，组成混合液；
（2）将Zn和Ti的化合物，按照2：1的摩尔比进行配料，加入到步骤（1）的混合液中，通过磁力搅拌器常温搅拌至全部溶解；
（3）将复合螯合剂跟水预混，水与螯合剂质量比为(0.1~1)：1，混合均匀后滴加氨水至螯合剂全部溶解，搅拌，然后加入到步骤（2）的混合液中，并加入氨水调节pH值至7~8，并80oC加热搅拌成溶胶；
（4）将步骤（3）的溶胶继续搅拌至凝胶状态，然后在200~300 oC的鼓风烘箱中烘干6~36小时，得到黑色的前驱体；
（5）将步骤（4）制得的前驱体放入马弗炉中煅烧5~15小时，得到成品白色Zn2TiO4（ZnO-TiO2）复合粉体；
（6）采用低温离心分离技术替代传统砂磨机的格栅技术，使步骤（5）制得的Zn2TiO4复合粉体、分散剂和溶剂形成稳定的胶体，达到微观尺度上的高分散以及高稳定性，形成的1%～60%固含量的纳米复合Zn2TiO4分散液。
2.根据权利要求1所述的纳米复合Zn2TiO4（ZnO-TiO2）功能材料及其分散液的制备方法，其特征在于，所述的锌化合物为硝酸锌、氯化锌、二甲基锌、一乙基锌、二乙基锌、二苯基锌、二(五甲基环戊二烯)基锌中的一种或其组合，所述的钛化合物为钛酸四正丁酯、钛酸四异丙酯或钛的氯化物中的一种或其组合。
3.根据权利要求1所述的纳米复合Zn2TiO4（ZnO-TiO2）功能材料及其分散液的制备方法，其特征在于，所述的复合螯合剂为二硫代氨基甲酸盐、三乙醇胺、乙酸、月桂酸、酒石酸、柠檬酸、草酸、葡萄糖酸、2,2'-联吡啶、1,10-邻二氮杂菲、氨基三乙酸、二亚乙基三胺五乙酸、乙二胺四乙酸中的两种或其多种组合，其中配料比为螯合剂：金属离子=(0.5~3.0)：1(摩尔比)。
4.根据权利要求1所述的纳米复合Zn2TiO4（ZnO-TiO2）功能材料及其分散液的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中烧结的温度为程序阶段升温，升温速率控制为1~20oC/min，加热范围为300~500 oC，颗粒尺寸大小为10~30 nm。
5.根据权利要求1所述的纳米复合Zn2TiO4（ZnO-TiO2）功能材料及其分散液的制备方法，其特征在于，所述的分散剂为OP系列(烷基酚与环氧乙烷的缩合物)、十六烷基硫酸钠、BYK190、BYK106、BYK-163、BYK182、BYK184、BYK-2164、德谦904S、MOK5032中的一种或其组合，其中纳米粉体材料和分散剂的质量比为1：(0.01～0.3)；所述的溶剂为水、乙醇、乙二醇、甲苯、二甲苯、丙二醇甲醚醋酸酯、有机磷酸酯系列、正己烷、醚类、乙酸乙酯、乙酸丁酯、白油中的一种。
6.根据权利要求1所述的纳米复合Zn2TiO4（ZnO-TiO2）功能材料及其分散液的制备方法，其特征在于，所述的低温离心分离技术的温度范围为-10～10oC。
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