JPS6345117A - 耐水和性マグネシア粉末の製造方法 - Google Patents
耐水和性マグネシア粉末の製造方法Info
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- JPS6345117A JPS6345117A JP18515886A JP18515886A JPS6345117A JP S6345117 A JPS6345117 A JP S6345117A JP 18515886 A JP18515886 A JP 18515886A JP 18515886 A JP18515886 A JP 18515886A JP S6345117 A JPS6345117 A JP S6345117A
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Landscapes
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- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は耐水和性に優れたマグネシア粉末の製造方法に
関するものである。
関するものである。
（従来の技術）
マグネシアは熱伝導率が高く、電気絶縁性に優れた物質
であるので、例えば近年の電子部品の高集積化に伴って
発熱最が増大した電子部品の熱放散性を改善するために
、従来の封止材料用充填剤として主に用いられているシ
リカ粉末に代えて、より熱伝導率の高いマグネシア粉末
を使用しようとする試みがなされてきた。
であるので、例えば近年の電子部品の高集積化に伴って
発熱最が増大した電子部品の熱放散性を改善するために
、従来の封止材料用充填剤として主に用いられているシ
リカ粉末に代えて、より熱伝導率の高いマグネシア粉末
を使用しようとする試みがなされてきた。
しかしながらマグネシアは耐水和性に劣り、空気中の水
分によっても容易に水和されて水酸化マグネシウムとな
り、熱伝導率や電気絶縁性が著しく劣化する。そのため
、上述のような充填剤としてマグネシア粉末を使用する
場合には、種々のカップリング剤を用いたカップリング
処理や、オキシカルボン酸塩を吸着させるなどにより、
耐水和性の向上が計られてきた。
分によっても容易に水和されて水酸化マグネシウムとな
り、熱伝導率や電気絶縁性が著しく劣化する。そのため
、上述のような充填剤としてマグネシア粉末を使用する
場合には、種々のカップリング剤を用いたカップリング
処理や、オキシカルボン酸塩を吸着させるなどにより、
耐水和性の向上が計られてきた。
［発明が解決しようとする問題点］
しかしながらいずれの方法によっても、十分に耐水和性
の高いマグネシア粉末は（７られず、マグネシア粉末を
充填剤等として使用するには至っていない。
の高いマグネシア粉末は（７られず、マグネシア粉末を
充填剤等として使用するには至っていない。
さらに、水酸化マグネシウムや塩基性炭酸マグネシウム
などの様々のマグネシウム化合物の熱分解によって１７
られるマグネシア粉末は凝集性が強いため１．樹脂と混
練した場合に分散性が充分でないという欠点も見られた
。
などの様々のマグネシウム化合物の熱分解によって１７
られるマグネシア粉末は凝集性が強いため１．樹脂と混
練した場合に分散性が充分でないという欠点も見られた
。
本発明は、上記困難を克服するため、耐水和性が高くか
つ分散性も優れた耐水和性マグネシア粉末の製造方法を
提供することを目的とする。
つ分散性も優れた耐水和性マグネシア粉末の製造方法を
提供することを目的とする。
（問題点を解決するための手段〕
本発明は、マグネシア粉末をアルコキシシラン液中に分
散した後、液から分離し、５０〜３００℃にて乾燥し、
３００〜６００℃にて熱処理することによってマグネシ
ア粉末の粒子表面にシリカの被膜を形成ざぜることを特
徴とする耐水和性マグネシア粉末の製造方法に関する。
散した後、液から分離し、５０〜３００℃にて乾燥し、
３００〜６００℃にて熱処理することによってマグネシ
ア粉末の粒子表面にシリカの被膜を形成ざぜることを特
徴とする耐水和性マグネシア粉末の製造方法に関する。
本発明の１ｍ方法に使用するマグネシア粉末は、（１）
金属マグネシウムの加熱蒸気を気相開化して１りられた
平均粒径が０．０１〜１μｍのマグネシア粉末、 （２）金属マグネシウムの加熱蒸気を気相策化して得た
マグネシア微粒子を酸化炎中に循環することにより溶融
成長させて製造した平均粒径１〜３０μｍのマグネシア
粉末、 （３）マグネシウム化合物の熱分解によって得られたマ
グネシア粉末 など適宜使用し得るが、（１）および（２）が好適であ
る。（３）は一般的に粒子の凝集性が強いため、本発明
方法をそのまま適用すると、乾燥工程において凝集体粒
子間に存在する過剰のアルコキシシランを完全には除去
できず、その俊の熱処理工程において凝集体粒子間でシ
リカが生成するためより強固な凝集体となり易いなどの
困難が生ずるので、ある程度の配慮をする必要がおる。
金属マグネシウムの加熱蒸気を気相開化して１りられた
平均粒径が０．０１〜１μｍのマグネシア粉末、 （２）金属マグネシウムの加熱蒸気を気相策化して得た
マグネシア微粒子を酸化炎中に循環することにより溶融
成長させて製造した平均粒径１〜３０μｍのマグネシア
粉末、 （３）マグネシウム化合物の熱分解によって得られたマ
グネシア粉末 など適宜使用し得るが、（１）および（２）が好適であ
る。（３）は一般的に粒子の凝集性が強いため、本発明
方法をそのまま適用すると、乾燥工程において凝集体粒
子間に存在する過剰のアルコキシシランを完全には除去
できず、その俊の熱処理工程において凝集体粒子間でシ
リカが生成するためより強固な凝集体となり易いなどの
困難が生ずるので、ある程度の配慮をする必要がおる。
上記（１）あるいは（２）のマグネシア粉末は凝集性が
小さく、本発明方法を適用して製造した耐水和性マグネ
シア粉末においても優れた非凝集性が保持される。さら
に、精製が容易な金属マグネシウムを原料としているた
め、ＵおよびＴｈの含有量を１ ｐｐｂ以下におさえる
ことができる。又、アルコキシシランも容易に蒸溜の可
能な化合物であるため、ＵおよびＴｈの含有量を０．０
５ｐｐｂ以下まで低下することが可能である。このため
、これらを原料にして製造した耐水和性マグネシア粉末
に含まれるしおよびＴｈの含有量も１ ｐｐｂ以下と極
めて低く、半導体封止材料用充填剤として使用しても、
Ｕ ７３よびＴｈからの放射線による誤動作を防止でき
る。
小さく、本発明方法を適用して製造した耐水和性マグネ
シア粉末においても優れた非凝集性が保持される。さら
に、精製が容易な金属マグネシウムを原料としているた
め、ＵおよびＴｈの含有量を１ ｐｐｂ以下におさえる
ことができる。又、アルコキシシランも容易に蒸溜の可
能な化合物であるため、ＵおよびＴｈの含有量を０．０
５ｐｐｂ以下まで低下することが可能である。このため
、これらを原料にして製造した耐水和性マグネシア粉末
に含まれるしおよびＴｈの含有量も１ ｐｐｂ以下と極
めて低く、半導体封止材料用充填剤として使用しても、
Ｕ ７３よびＴｈからの放射線による誤動作を防止でき
る。
本発明の方法は、まずマグネシア粉末をアルコキシシラ
ン液中に分散させ、粒子表面にアルコキシシラン分子を
吸着させる。アルコキシシランとしてはテトラエトキシ
シラン、テトラメトキシシラン、メチルトリエトキシシ
ランなど種々の物質が使用できるが、テトラエトキシシ
ランが好適である。
ン液中に分散させ、粒子表面にアルコキシシラン分子を
吸着させる。アルコキシシランとしてはテトラエトキシ
シラン、テトラメトキシシラン、メチルトリエトキシシ
ランなど種々の物質が使用できるが、テトラエトキシシ
ランが好適である。
粒子表面に吸着させるアルコキシシランの同は、アルコ
キシシランをアルコールで希伏することによって任意に
制御できる。この場合、アルコールとしてはエタノール
、メタノール、プロパツール等種々のアルコールが使用
できるが、本発明においてはエタノールが好ましい。な
お、アルコキシシラン溶液の濃度が１容口％より低いと
、充分なｍのアルコキシシランが吸着せず不適当でおっ
た。
キシシランをアルコールで希伏することによって任意に
制御できる。この場合、アルコールとしてはエタノール
、メタノール、プロパツール等種々のアルコールが使用
できるが、本発明においてはエタノールが好ましい。な
お、アルコキシシラン溶液の濃度が１容口％より低いと
、充分なｍのアルコキシシランが吸着せず不適当でおっ
た。
アルコキシシラン液中で混合したマグネシア粉末を濾過
により液から分離後、５０℃〜３００’Ｃで乾燥し、粒
子間に付着している過剰のアルコキシシランを除去する
。最適な乾Ｓ温度はアルコキシシランの種類によって異
なるが、５０℃より低い温度では過剰のアルコキシシラ
ンを除去できず、また３００℃より高い温度では過剰の
アルコキシシランが気相や粒子間で分解し、粉末状のシ
リカの混入や不均一なシリカ被膜の形成あるいは粒子間
の凝集が起こる原因となり不適当である。
により液から分離後、５０℃〜３００’Ｃで乾燥し、粒
子間に付着している過剰のアルコキシシランを除去する
。最適な乾Ｓ温度はアルコキシシランの種類によって異
なるが、５０℃より低い温度では過剰のアルコキシシラ
ンを除去できず、また３００℃より高い温度では過剰の
アルコキシシランが気相や粒子間で分解し、粉末状のシ
リカの混入や不均一なシリカ被膜の形成あるいは粒子間
の凝集が起こる原因となり不適当である。
乾燥によって得られた塊状のマグネシア粉末を軽く粉砕
した後、３００℃〜６００℃で熱処理することにより、
表面に吸着したアルコキシシランを分解させると緻密な
シリカ被膜が形成する。この際３００℃より低い温度で
はアルコキシシランの分解が不完全で緻密な被膜は得ら
れない。また６００℃より高い温度で熱処理を行なって
も、耐水和性の著しい向上は見られず、経済面での不利
の方が大きくなるのみである。
した後、３００℃〜６００℃で熱処理することにより、
表面に吸着したアルコキシシランを分解させると緻密な
シリカ被膜が形成する。この際３００℃より低い温度で
はアルコキシシランの分解が不完全で緻密な被膜は得ら
れない。また６００℃より高い温度で熱処理を行なって
も、耐水和性の著しい向上は見られず、経済面での不利
の方が大きくなるのみである。
マグネシア粒子上に形成させたシリカ被膜は、従来のシ
ランカップリング処理によって得られるシリカ被膜に比
べて著しく緻密でほとんど水を透過することはない。こ
の理由の一つは、シランカップリング処理の最終的な熱
処理を３００℃より低い温度で行なっているのに対し、
本発明では３００℃〜６００℃とより高温度で行なって
いるため、シリカ被膜がより緻密になったものと推定さ
れる。
ランカップリング処理によって得られるシリカ被膜に比
べて著しく緻密でほとんど水を透過することはない。こ
の理由の一つは、シランカップリング処理の最終的な熱
処理を３００℃より低い温度で行なっているのに対し、
本発明では３００℃〜６００℃とより高温度で行なって
いるため、シリカ被膜がより緻密になったものと推定さ
れる。
次に実施例により本発明をさらに具体的に説明するが、
本発明はこれら実施（シ１に限定されない。
本発明はこれら実施（シ１に限定されない。
実施例１
ＢＥＴ比表面積から換算した平均粒径が０．２μｍのマ
グネシア粉末１ ｏｏｏｇをテトラエトキシシラン５０
０ｄ、エタノール１００Ｃ）ｄの割合で混合した溶液中
に分散させ至温で１時間撹拌した。そのスラリーを濾過
し、さらに空気雰囲気、１０５℃で５時間乾燥した後、
ボールミルで１５分間粉砕し５００ ’Ｃで１時間熱処
理してシリカ被膜を形成させた。このようにして１ｑら
れたマグネシア粉末を透過型電子顕微鏡により観察した
ところ、粒子の凝集、成長はほとんど見られず非常に分
散性の優れた粉末であった。
グネシア粉末１ ｏｏｏｇをテトラエトキシシラン５０
０ｄ、エタノール１００Ｃ）ｄの割合で混合した溶液中
に分散させ至温で１時間撹拌した。そのスラリーを濾過
し、さらに空気雰囲気、１０５℃で５時間乾燥した後、
ボールミルで１５分間粉砕し５００ ’Ｃで１時間熱処
理してシリカ被膜を形成させた。このようにして１ｑら
れたマグネシア粉末を透過型電子顕微鏡により観察した
ところ、粒子の凝集、成長はほとんど見られず非常に分
散性の優れた粉末であった。
尚、得られた粉末のシリカωＳ ｉ Ｏ２／ （Ｍ Ｃ
ｌＯ＋５ｉＯ２）のモル比は８．５モル％であった。
ｌＯ＋５ｉＯ２）のモル比は８．５モル％であった。
次に、このシリカ被膜を有するマグネシアの水和試験を
下記方法により実施した。
下記方法により実施した。
上記粉末５ｇを２００ＣＣの蒸溜水中に分散させ、２５
℃５時間及び７２時間攪拌後、濾過し、１０５℃で５時
間乾燥した粉末についてＪＩＳＲ５２０２による強熱減
量の測定、理学電機製ＭＩＮＩＦＬＥＸ Ｄ−３Ｆ型
Ｘ線回折計による同定を行なった。その結果を第１表に
示す。尚、ＢＥＴ比表面積は７．８ＴＩｔ／ｇである。
℃５時間及び７２時間攪拌後、濾過し、１０５℃で５時
間乾燥した粉末についてＪＩＳＲ５２０２による強熱減
量の測定、理学電機製ＭＩＮＩＦＬＥＸ Ｄ−３Ｆ型
Ｘ線回折計による同定を行なった。その結果を第１表に
示す。尚、ＢＥＴ比表面積は７．８ＴＩｔ／ｇである。
実施例２
金属マグネシウムの加熱蒸気を気相酸化させて得られる
マグネシア微粒子を高温度３８００℃の酸化炎中へ循環
することにより溶融成長させて製造したりおよびＴｈの
含有面が０．６ｐｐｂで平均粒径が２０．１μｍ粒状マ
グネシア粉末を用いて実施例１と同様にして耐水和性マ
グネシア粉末を製造した。
マグネシア微粒子を高温度３８００℃の酸化炎中へ循環
することにより溶融成長させて製造したりおよびＴｈの
含有面が０．６ｐｐｂで平均粒径が２０．１μｍ粒状マ
グネシア粉末を用いて実施例１と同様にして耐水和性マ
グネシア粉末を製造した。
マグネシア粒子上に被膜を形成したシリカの量は１．８
モル％であり、この母よりシリカ被膜の厚さを求めると
０．２μｍであった。この耐水和性マグネシア粉末を実
施例１と同様にして水和試験を実施した。その結果を第
１表に示す。
モル％であり、この母よりシリカ被膜の厚さを求めると
０．２μｍであった。この耐水和性マグネシア粉末を実
施例１と同様にして水和試験を実施した。その結果を第
１表に示す。
尚、用いたテトラエトキシシランに含まれるＵおよびＴ
ｈの含有量は合計で０．０５ｐｐｂ以下と極めて少ない
ため、ＷＩＪＮされた耐水和性マグネシア微粉末のりお
よびＴｈの合計含有間も０．６ｐｐｂであった。
ｈの含有量は合計で０．０５ｐｐｂ以下と極めて少ない
ため、ＷＩＪＮされた耐水和性マグネシア微粉末のりお
よびＴｈの合計含有間も０．６ｐｐｂであった。
比較例１
熱処理温度が２５０’Ｃである以外は実施例１と同様に
して耐水和性マグネシア粉末を％ｆｉした。
して耐水和性マグネシア粉末を％ｆｉした。
得られた粉末の水和試験を実施例１と同様の方法で行な
った。結果を第１表に示す。
った。結果を第１表に示す。
比較例２〜４
実施例１で用いた気相法のマグネシア粉末を３−７ミノ
プロビルトリエトキシシラン（比較例２）、フェニルト
リメトキシシラン〈比較例３）、３−メタクリロキシプ
ロピルトリメトキシシラン（比較例４）の処理剤で公知
の方法によりカップリング処理し、実施例１と同様に５
００’Ｃで１時間熱処理した。各々の！２！Ｘ理扮体つ
いて水和試験を実施例１と同様の方法で行なった。その
結果を第１表に示す。
プロビルトリエトキシシラン（比較例２）、フェニルト
リメトキシシラン〈比較例３）、３−メタクリロキシプ
ロピルトリメトキシシラン（比較例４）の処理剤で公知
の方法によりカップリング処理し、実施例１と同様に５
００’Ｃで１時間熱処理した。各々の！２！Ｘ理扮体つ
いて水和試験を実施例１と同様の方法で行なった。その
結果を第１表に示す。
第１表 水利試験の結果
注）Ｘ＠回折の結果において、◎〉○〉Δの順に含有量
が多いことを示し、×は検出されなかったことを示す。
が多いことを示し、×は検出されなかったことを示す。
本発明は、耐水和性と樹脂に混法した場合の分散性に優
れ、かつ各種充填剤や添加剤としての使用に適する耐水
和性マグネシア粉末の簡便な製造方法を提供している。
れ、かつ各種充填剤や添加剤としての使用に適する耐水
和性マグネシア粉末の簡便な製造方法を提供している。
高純度の耐水和性マグネシア粉末が容易に冑られ、Ｕお
よびＴｈの含有量も１ ｐｐｂ以下に低下させることが
可能なため、この粉末を半導体封止材料用充填剤として
使用しても、放射線によって記憶素子に誤動作を生じさ
せることはない。
よびＴｈの含有量も１ ｐｐｂ以下に低下させることが
可能なため、この粉末を半導体封止材料用充填剤として
使用しても、放射線によって記憶素子に誤動作を生じさ
せることはない。
Claims (4)
- （１）マグネシア粉末をアルコキシシラン液中に分散し
た後、液から分離し、５０〜３００℃にて乾燥し、３０
０〜６００℃にて熱処理することによつてマグネシア粉
末の粒子表面にシリカの被膜を形成させることを特徴と
する耐水和性マグネシア粉末の製造方法。 - （２）アルコールで希釈されたアルコキシシランを使用
する特許請求の範囲第（１）項記載の耐水和性マグネシ
ア粉末の製造方法。 - （３）マグネシア粉末が金属マグネシウムの加熱蒸気を
気相酸化して得られた平均粒径が０．０１〜１μｍのマ
グネシア粉末である特許請求の範囲第（１）項記載の耐
水和性マグネシア粉末の製造方法。 - （４）マグネシア粉末が金属マグネシウムの加熱蒸気を
気相酸化して得たマグネシア微粒子を酸化炎中に循環す
ることにより溶融成長させて製造した平均粒径が１〜３
０μｍのマグネシア粉末である特許請求の範囲第（１）
項記載の耐水和性マグネシア粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18515886A JPS6345117A (ja) | 1986-08-08 | 1986-08-08 | 耐水和性マグネシア粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18515886A JPS6345117A (ja) | 1986-08-08 | 1986-08-08 | 耐水和性マグネシア粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6345117A true JPS6345117A (ja) | 1988-02-26 |
Family
ID=16165849
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18515886A Pending JPS6345117A (ja) | 1986-08-08 | 1986-08-08 | 耐水和性マグネシア粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6345117A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0354896A2 (de) * | 1988-08-10 | 1990-02-14 | Veitscher Magnesitwerke-Actien-Gesellschaft | Magnesiumoxid in Form eines feinen Pulvers und seine Verwendung |
| WO2005033216A1 (ja) * | 2003-10-03 | 2005-04-14 | Tateho Chemical Industries Co., Ltd. | 高充填性被覆酸化マグネシウム粉末及びその粉末を含む樹脂組成物 |
| WO2005033215A1 (ja) * | 2003-10-03 | 2005-04-14 | Tateho Chemical Industries Co., Ltd. | 球状被覆酸化マグネシウム粉末及びその製造方法及びその粉末を含む樹脂組成物 |
| WO2005033214A1 (ja) * | 2003-10-03 | 2005-04-14 | Tateho Chemical Industries Co., Ltd. | 高流動性被覆酸化マグネシウム粉末及びその粉末を含む樹脂組成物 |
| WO2007093258A3 (en) * | 2006-02-14 | 2007-11-01 | Merck Patent Gmbh | Porous magnesia and process for preparing the same |
| WO2010134488A1 (ja) * | 2009-05-18 | 2010-11-25 | 宇部マテリアルズ株式会社 | 疎水性酸化マグネシウム粒子分散液 |
| JP2015160781A (ja) * | 2014-02-28 | 2015-09-07 | 神島化学工業株式会社 | 高耐酸性表面処理酸化マグネシウム系熱伝導剤とそれを用いた樹脂組成物 |
-
1986
- 1986-08-08 JP JP18515886A patent/JPS6345117A/ja active Pending
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0354896A2 (de) * | 1988-08-10 | 1990-02-14 | Veitscher Magnesitwerke-Actien-Gesellschaft | Magnesiumoxid in Form eines feinen Pulvers und seine Verwendung |
| WO1990001460A1 (de) * | 1988-08-10 | 1990-02-22 | Veitscher Magnesitwerke-Actien-Gesellschaft | Magnesiumoxid in form eines feinen pulvers und seine verwendung |
| WO2005033216A1 (ja) * | 2003-10-03 | 2005-04-14 | Tateho Chemical Industries Co., Ltd. | 高充填性被覆酸化マグネシウム粉末及びその粉末を含む樹脂組成物 |
| WO2005033215A1 (ja) * | 2003-10-03 | 2005-04-14 | Tateho Chemical Industries Co., Ltd. | 球状被覆酸化マグネシウム粉末及びその製造方法及びその粉末を含む樹脂組成物 |
| WO2005033214A1 (ja) * | 2003-10-03 | 2005-04-14 | Tateho Chemical Industries Co., Ltd. | 高流動性被覆酸化マグネシウム粉末及びその粉末を含む樹脂組成物 |
| JPWO2005033215A1 (ja) * | 2003-10-03 | 2006-12-14 | タテホ化学工業株式会社 | 球状被覆酸化マグネシウム粉末及びその製造方法及びその粉末を含む樹脂組成物 |
| WO2007093258A3 (en) * | 2006-02-14 | 2007-11-01 | Merck Patent Gmbh | Porous magnesia and process for preparing the same |
| WO2010134488A1 (ja) * | 2009-05-18 | 2010-11-25 | 宇部マテリアルズ株式会社 | 疎水性酸化マグネシウム粒子分散液 |
| JP5646468B2 (ja) * | 2009-05-18 | 2014-12-24 | 宇部マテリアルズ株式会社 | 疎水性酸化マグネシウム粒子分散液 |
| JP2015160781A (ja) * | 2014-02-28 | 2015-09-07 | 神島化学工業株式会社 | 高耐酸性表面処理酸化マグネシウム系熱伝導剤とそれを用いた樹脂組成物 |
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