JP3470591B2 - 低抵抗黒色酸化チタンの製造方法 - Google Patents
低抵抗黒色酸化チタンの製造方法Info
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は電気抵抗の小さい黒
色酸化チタンとその製造方法に関する。より詳しくは、
黒色度が高く(Ｌ値が低く)、微細で電気抵抗の低い黒色
酸化チタンに関する。
色酸化チタンとその製造方法に関する。より詳しくは、
黒色度が高く(Ｌ値が低く)、微細で電気抵抗の低い黒色
酸化チタンに関する。
【０００２】
【従来の技術】チタンブラックと称される黒色酸化チタ
ン粉末は黒色顔料や樹脂の充填材等として広く利用され
ているが、これは主に、白色酸化チタン粉末を原料とし
て製造されている。従来の製造方法は、白色酸化チタン
を水素ガス、アンモニアガスなどの還元雰囲気で６００
℃以上に加熱還元することにより黒色の低次酸化チタン
とし、この焼結体を機械的に粉砕して黒色酸化チタン粉
末を得ている。この製造方法によって得られる黒色酸化
チタン粉末の抵抗率（体積比抵抗）は１Ω・cm程度であ
るが、その用途によっては更に抵抗率の小さい黒色酸化
チタン粉末が求められている。
ン粉末は黒色顔料や樹脂の充填材等として広く利用され
ているが、これは主に、白色酸化チタン粉末を原料とし
て製造されている。従来の製造方法は、白色酸化チタン
を水素ガス、アンモニアガスなどの還元雰囲気で６００
℃以上に加熱還元することにより黒色の低次酸化チタン
とし、この焼結体を機械的に粉砕して黒色酸化チタン粉
末を得ている。この製造方法によって得られる黒色酸化
チタン粉末の抵抗率（体積比抵抗）は１Ω・cm程度であ
るが、その用途によっては更に抵抗率の小さい黒色酸化
チタン粉末が求められている。
【０００３】
【発明の解決課題】本発明は、従来の上記課題を解決し
たものであり、黒色度が高く、微細であって、抵抗率の
低い黒色酸化チタン粉末およびその製造方法を提供する
ことを目的とする。
たものであり、黒色度が高く、微細であって、抵抗率の
低い黒色酸化チタン粉末およびその製造方法を提供する
ことを目的とする。
【０００４】
【課題を解決する手段】 すなわち、本発明は（１）白
色酸化チタンを還元雰囲気で６００℃以上の高温に加熱
して低次酸化チタンの黒色焼結体を得る高温還元処理工
程、この焼結体を粉砕して黒色酸化チタン粉末にする工
程、炉内を還元雰囲気にして上記黒色酸化チタン粉末を
４００℃以下に加熱する低温還元処理工程によって、黒
色度(Ｌ値)１５以下、平均粒径０.２μm以下、抵抗率５
Ω ・ cm以下の黒色酸化チタン粉末（TiN x O y ,ｘ=0〜1.4、
ｙ=0.1〜1.8）を製造することを特徴とする低抵抗黒色
酸化チタンの製造方法に関する。
色酸化チタンを還元雰囲気で６００℃以上の高温に加熱
して低次酸化チタンの黒色焼結体を得る高温還元処理工
程、この焼結体を粉砕して黒色酸化チタン粉末にする工
程、炉内を還元雰囲気にして上記黒色酸化チタン粉末を
４００℃以下に加熱する低温還元処理工程によって、黒
色度(Ｌ値)１５以下、平均粒径０.２μm以下、抵抗率５
Ω ・ cm以下の黒色酸化チタン粉末（TiN x O y ,ｘ=0〜1.4、
ｙ=0.1〜1.8）を製造することを特徴とする低抵抗黒色
酸化チタンの製造方法に関する。
【０００５】 また、本発明は（２）上記低温還元処理
工程において、炉内に窒素ガス雰囲気下または真空雰囲
気下で有機還元剤を存在させ、あるいは窒素ガスと還元
ガスの混合ガスを導入して、黒色酸化チタン粉末を加熱
還元処理する上記(1)の製造方法に関する。
工程において、炉内に窒素ガス雰囲気下または真空雰囲
気下で有機還元剤を存在させ、あるいは窒素ガスと還元
ガスの混合ガスを導入して、黒色酸化チタン粉末を加熱
還元処理する上記(1)の製造方法に関する。
【０００６】
【発明の実施の態様】以下に本発明を具体的に説明す
る。本発明に係る低抵抗の黒色酸化チタン粉末は、白色
酸化チタンを高温下で還元し、生じた焼結体を粉砕して
黒色酸化チタン粉末を製造する方法において、粉砕後、
還元剤の存在下で酸化チタン粉末を低温加熱することに
より得られる。より詳しくは、白色酸化チタン粉末をア
ンモニアガス、水素ガスなどの還元雰囲気中で、６００
℃以上、好ましくは９００℃前後に加熱して低次酸化チ
タンの黒色焼結体を得る（高温還元処理工程）。この焼
結体は平均粒径(BET値)が１.２μm程度であることか
ら、これを水等の存在下で機械的に湿式粉砕し、乾燥し
て平均粒径(BET値)０.０９μm程度の微粒子にする（粉
砕・乾燥工程）。上記焼結体の抵抗率は１×１０-1Ω・c
m程度であるが、この粉砕・乾燥工程によって抵抗率が１
Ω・cm程度まで高くなる。なお上記高温還元処理におい
て、還元ガスとしてアンモニアガスを用いたものは窒素
が取り込まれた酸窒化チタンとなり、水素ガスを用いた
ものは低次酸化チタンとなるが、本発明の黒色酸化チタ
ンはこれら酸窒化チタンおよび低次酸化チタンの何れも
含み、従って、組成式ＴｉＮｘＯｙ（ｘ=0〜1.4、ｙ=0.
1〜1.8）で表されるものである。
る。本発明に係る低抵抗の黒色酸化チタン粉末は、白色
酸化チタンを高温下で還元し、生じた焼結体を粉砕して
黒色酸化チタン粉末を製造する方法において、粉砕後、
還元剤の存在下で酸化チタン粉末を低温加熱することに
より得られる。より詳しくは、白色酸化チタン粉末をア
ンモニアガス、水素ガスなどの還元雰囲気中で、６００
℃以上、好ましくは９００℃前後に加熱して低次酸化チ
タンの黒色焼結体を得る（高温還元処理工程）。この焼
結体は平均粒径(BET値)が１.２μm程度であることか
ら、これを水等の存在下で機械的に湿式粉砕し、乾燥し
て平均粒径(BET値)０.０９μm程度の微粒子にする（粉
砕・乾燥工程）。上記焼結体の抵抗率は１×１０-1Ω・c
m程度であるが、この粉砕・乾燥工程によって抵抗率が１
Ω・cm程度まで高くなる。なお上記高温還元処理におい
て、還元ガスとしてアンモニアガスを用いたものは窒素
が取り込まれた酸窒化チタンとなり、水素ガスを用いた
ものは低次酸化チタンとなるが、本発明の黒色酸化チタ
ンはこれら酸窒化チタンおよび低次酸化チタンの何れも
含み、従って、組成式ＴｉＮｘＯｙ（ｘ=0〜1.4、ｙ=0.
1〜1.8）で表されるものである。
【０００７】本発明は、この粉砕乾燥した酸化チタン粉
末を、還元剤の存在下で、焼結時よりも低温に加熱する
ことにより、抵抗率の小さい黒色酸化チタン粉末を得る
（低温還元処理工程）。具体的には、上記低温還元処理
は、ブタノール等のアルコール類の有機還元剤あるいは
アンモニアガス等の雰囲気下で、４００℃以下、好まし
くは３５０℃前後に加熱する。この低温還元処理によ
り、粒子表面のアルコール類の酸素が除去されて表面改
質が進み、抵抗率が１×１０1Ω・cm以下、好ましくは、
０.５×１０1Ω・cm以下であって、黒色度の高い（Ｌ値
の低い）、低抵抗の黒色酸化チタン粉末が得られる。
末を、還元剤の存在下で、焼結時よりも低温に加熱する
ことにより、抵抗率の小さい黒色酸化チタン粉末を得る
（低温還元処理工程）。具体的には、上記低温還元処理
は、ブタノール等のアルコール類の有機還元剤あるいは
アンモニアガス等の雰囲気下で、４００℃以下、好まし
くは３５０℃前後に加熱する。この低温還元処理によ
り、粒子表面のアルコール類の酸素が除去されて表面改
質が進み、抵抗率が１×１０1Ω・cm以下、好ましくは、
０.５×１０1Ω・cm以下であって、黒色度の高い（Ｌ値
の低い）、低抵抗の黒色酸化チタン粉末が得られる。
【０００８】 低温還元処理工程の還元剤としては、以
下に示すアルコール類、ケトン類、エステル類、アミン
類、あるいは還元ガス等を使用することができる。 (Ａ)アルコール類：メタノール、エタノール、プロパノ
ール、ヘキサノール、ブタノール、シクロヘキサノー
ル、エチレングリコール、ブトキシエタノール、2-(2-
ブトキシ)エタノール等。 (Ｂ)ケトン類：アセトン、メチルエチルケトン、メチル
イソブチルケトン、シクロヘキサノン、イソホロン、イ
ソホロンジアセトンアルコール等。 (Ｃ)エステル類：酢酸エチル、酢酸ブチル、ブチルカル
ビトールアセテート、ジアセトンアルコール、イソホロ
ン等。 (Ｄ)アミン類：ジメチルアミン、トリブチルアミン、エ
タノールアミン、ジメチルホルムアミド、水酸化テトラ
-n-ブチルアンモニウム、トリメチルアミン、ジメチル-
sec-ブチルアミン、シクロヘキシルアミン、エチレンジ
アミン等。 (Ｅ)ガス類：水素ガス、アンモニアガス、一酸化炭素ガ
ス等。後述する実施例では、炉内に窒素ガス雰囲気下ま
たは真空雰囲気下でメタノール、メチルエチルケトン、
トリエチルアミン、または酢酸エチルなどの有機還元剤
を存在させ、あるいは窒素ガスと水素ガス、アンモニア
ガス、または一酸化炭素ガスなどの還元ガスとの混合ガ
スを導入している。
下に示すアルコール類、ケトン類、エステル類、アミン
類、あるいは還元ガス等を使用することができる。 (Ａ)アルコール類：メタノール、エタノール、プロパノ
ール、ヘキサノール、ブタノール、シクロヘキサノー
ル、エチレングリコール、ブトキシエタノール、2-(2-
ブトキシ)エタノール等。 (Ｂ)ケトン類：アセトン、メチルエチルケトン、メチル
イソブチルケトン、シクロヘキサノン、イソホロン、イ
ソホロンジアセトンアルコール等。 (Ｃ)エステル類：酢酸エチル、酢酸ブチル、ブチルカル
ビトールアセテート、ジアセトンアルコール、イソホロ
ン等。 (Ｄ)アミン類：ジメチルアミン、トリブチルアミン、エ
タノールアミン、ジメチルホルムアミド、水酸化テトラ
-n-ブチルアンモニウム、トリメチルアミン、ジメチル-
sec-ブチルアミン、シクロヘキシルアミン、エチレンジ
アミン等。 (Ｅ)ガス類：水素ガス、アンモニアガス、一酸化炭素ガ
ス等。後述する実施例では、炉内に窒素ガス雰囲気下ま
たは真空雰囲気下でメタノール、メチルエチルケトン、
トリエチルアミン、または酢酸エチルなどの有機還元剤
を存在させ、あるいは窒素ガスと水素ガス、アンモニア
ガス、または一酸化炭素ガスなどの還元ガスとの混合ガ
スを導入している。
【０００９】高温還元処理によって得た焼結体を乾燥粉
砕して得た酸化チタン粉末には、粉末表面に過剰な酸素
が結合しており、また、還元剤として用いたアンモニア
ガスに由来する窒素やアンモニア等が粉末表面に吸着し
ている。従って、乾燥粉砕後に本発明の低温還元処理を
行わないものは、粉末表面に結合しているこれの物質が
表面層近傍のキャリアー電子を束縛して粉末の抵抗率を
高めるものと考えられる。一方、本発明の酸化チタン粉
末においては、乾燥粉砕後の低温還元処理によって、粉
末表面の過剰な酸素や窒素等の結合が分解され、キャリ
アー電子を開放するので抵抗率が低下する。また、この
とき用いるアルコール等の有機還元剤は電子供与化合物
であるので、還元反応の際に二酸化チタン粉末に電子が
供与され、キャリア電子密度が増加してバルクの電子密
度に近づくので、粉末の抵抗率が更に低下する。このよ
うに、本発明では、有機溶剤の還元剤を用いることによ
り、粉末表面の過剰酸素の除去と有機溶剤からの電子供
与によるキャリア電子密度の増加との両方の効果により
二酸化チタン粉末の低抵抗化が発現していると考えられ
る。
砕して得た酸化チタン粉末には、粉末表面に過剰な酸素
が結合しており、また、還元剤として用いたアンモニア
ガスに由来する窒素やアンモニア等が粉末表面に吸着し
ている。従って、乾燥粉砕後に本発明の低温還元処理を
行わないものは、粉末表面に結合しているこれの物質が
表面層近傍のキャリアー電子を束縛して粉末の抵抗率を
高めるものと考えられる。一方、本発明の酸化チタン粉
末においては、乾燥粉砕後の低温還元処理によって、粉
末表面の過剰な酸素や窒素等の結合が分解され、キャリ
アー電子を開放するので抵抗率が低下する。また、この
とき用いるアルコール等の有機還元剤は電子供与化合物
であるので、還元反応の際に二酸化チタン粉末に電子が
供与され、キャリア電子密度が増加してバルクの電子密
度に近づくので、粉末の抵抗率が更に低下する。このよ
うに、本発明では、有機溶剤の還元剤を用いることによ
り、粉末表面の過剰酸素の除去と有機溶剤からの電子供
与によるキャリア電子密度の増加との両方の効果により
二酸化チタン粉末の低抵抗化が発現していると考えられ
る。
【００１０】以上のように、本発明の黒色酸化チタン粉
末は、黒色度(Ｌ値)１５以下、平均粒径０.２μm以下、
抵抗率１×１０1Ω・cm以下であり、好ましくは、抵抗率
が０.５×１０1Ω・cm以下、更に好ましくは１×１０-1
Ω/cm以下であって、黒色度(Ｌ値)が１３以下、更に好
ましくは１２以下のカーボンブラック水準の黒色度の高
い酸化チタン粉末である。従来の市販の黒色酸化チタン
粉末は、黒色度(Ｌ値)が１４〜１６程度であって抵抗率
が１０Ω・cmであるので、この市販品に比べて本発明の
酸化チタン粉末は抵抗率が小さく、かつ黒色度も高い。
末は、黒色度(Ｌ値)１５以下、平均粒径０.２μm以下、
抵抗率１×１０1Ω・cm以下であり、好ましくは、抵抗率
が０.５×１０1Ω・cm以下、更に好ましくは１×１０-1
Ω/cm以下であって、黒色度(Ｌ値)が１３以下、更に好
ましくは１２以下のカーボンブラック水準の黒色度の高
い酸化チタン粉末である。従来の市販の黒色酸化チタン
粉末は、黒色度(Ｌ値)が１４〜１６程度であって抵抗率
が１０Ω・cmであるので、この市販品に比べて本発明の
酸化チタン粉末は抵抗率が小さく、かつ黒色度も高い。
【００１１】
【実施例および比較例】本発明を実施例によって具体的
に以下に示す。なお、以下の例で平均一次粒径は走査型
電子顕微鏡で観察した値である。
に以下に示す。なお、以下の例で平均一次粒径は走査型
電子顕微鏡で観察した値である。
【００１２】実施例１（窒素＋水素雰囲気）
白色酸化チタン粉末（ハ゛イエル社製品、ハ゛イエルＴ）２７ｇを
石英製炉心管に入れ、窒素ガス雰囲気下（窒素ガス50ml
/min）で８００℃に加熱した後、アンモニアガスを３５
０ml/minの速度で２０時間供給し、黒色粉末の焼結体を
得た。 引き続き、この焼結体の全量を容量５００mlの
密閉容器に入れ、水と硝子ビーズを加えて１２時間粉砕
した後に乾燥機に移し、１５０℃で２４時間乾燥した。
得られた乾燥粉末をポットミルで粉砕し、黒色の酸窒化
チタン粉末２２gを得た。この黒色酸窒化チタン粉末の
全量を石英製炉心管に入れ、窒素ガス３００ml/min、水
素ガス２０ml/minの混合気流下で、１００℃、６０分間
加熱処理した後に室温まで冷却した。得られた粉末の黒
色度(L値)、抵抗率(体積比抵抗)、平均一次粒径を表１
に示した。なお、高温還元処理条件および低温還元処理
前の粉末の抵抗率(体積比抵抗)を併せて表１に示した。
石英製炉心管に入れ、窒素ガス雰囲気下（窒素ガス50ml
/min）で８００℃に加熱した後、アンモニアガスを３５
０ml/minの速度で２０時間供給し、黒色粉末の焼結体を
得た。 引き続き、この焼結体の全量を容量５００mlの
密閉容器に入れ、水と硝子ビーズを加えて１２時間粉砕
した後に乾燥機に移し、１５０℃で２４時間乾燥した。
得られた乾燥粉末をポットミルで粉砕し、黒色の酸窒化
チタン粉末２２gを得た。この黒色酸窒化チタン粉末の
全量を石英製炉心管に入れ、窒素ガス３００ml/min、水
素ガス２０ml/minの混合気流下で、１００℃、６０分間
加熱処理した後に室温まで冷却した。得られた粉末の黒
色度(L値)、抵抗率(体積比抵抗)、平均一次粒径を表１
に示した。なお、高温還元処理条件および低温還元処理
前の粉末の抵抗率(体積比抵抗)を併せて表１に示した。
【００１３】実施例２（窒素＋アルコール雰囲気）
実施例１の高温還元処理工程で得た黒色酸窒化チタン粉
末の全量にメタノール２０gを添加して石英製炉心管に
入れ、窒素ガス雰囲気下（窒素ガス50ml/min）で３００
℃、１０分間加熱処理した後に室温まで冷却した。得ら
れた粉末の黒色度、抵抗率、平均一次粒径を表１に示し
た。
末の全量にメタノール２０gを添加して石英製炉心管に
入れ、窒素ガス雰囲気下（窒素ガス50ml/min）で３００
℃、１０分間加熱処理した後に室温まで冷却した。得ら
れた粉末の黒色度、抵抗率、平均一次粒径を表１に示し
た。
【００１４】実施例３（窒素＋アンモニアカ゛ス雰囲気）
白色酸化チタン粉末（テイカ社製品、MT-500B）２７ｇを石
英製炉心管内に入れ、窒素ガスの雰囲気下（窒素ガス50
ml/min）で７００℃に加熱した後、水素ガスを１００ml
/minの速度で２８時間供給し、黒色粉末の焼結体を得
た。 引き続き、この焼結体の全量を容量５００mlの密
閉容器に入れ、水と硝子ビーズを加えて１２時間粉砕し
た後に乾燥機に移し、１５０℃で２４時間乾燥した。得
られた乾燥粉末をポットミルで粉砕し、黒色の酸化チタ
ン粉末２２gを得た。この黒色酸化チタン粉末の全量を
石英製炉心管に入れ、窒素ガス３００ml/min、アンモニ
アガス２０ml/minの混合気流下で、１００℃、６０分間
加熱処理した後に室温まで冷却した。得られた粉末の黒
色度、抵抗率、平均一次粒径を表１に示した。なお、高
温還元処理条件および低温還元処理前の粉末の抵抗率を
併せて表１に示した。
英製炉心管内に入れ、窒素ガスの雰囲気下（窒素ガス50
ml/min）で７００℃に加熱した後、水素ガスを１００ml
/minの速度で２８時間供給し、黒色粉末の焼結体を得
た。 引き続き、この焼結体の全量を容量５００mlの密
閉容器に入れ、水と硝子ビーズを加えて１２時間粉砕し
た後に乾燥機に移し、１５０℃で２４時間乾燥した。得
られた乾燥粉末をポットミルで粉砕し、黒色の酸化チタ
ン粉末２２gを得た。この黒色酸化チタン粉末の全量を
石英製炉心管に入れ、窒素ガス３００ml/min、アンモニ
アガス２０ml/minの混合気流下で、１００℃、６０分間
加熱処理した後に室温まで冷却した。得られた粉末の黒
色度、抵抗率、平均一次粒径を表１に示した。なお、高
温還元処理条件および低温還元処理前の粉末の抵抗率を
併せて表１に示した。
【００１５】実施例４（窒素＋ケトン雰囲気）
実施例３の高温還元処理工程で得た黒色酸化チタン粉末
の全量にメチルエチルケトン２０gを添加して石英製炉
心管に入れ、窒素ガス雰囲気下（窒素ガス流量50ml/mi
n）で３００℃、１０分間加熱処理した後に室温まで冷
却した。得られた粉末の黒色度、抵抗率、平均一次粒径
を表１に示した。
の全量にメチルエチルケトン２０gを添加して石英製炉
心管に入れ、窒素ガス雰囲気下（窒素ガス流量50ml/mi
n）で３００℃、１０分間加熱処理した後に室温まで冷
却した。得られた粉末の黒色度、抵抗率、平均一次粒径
を表１に示した。
【００１６】実施例５（窒素＋一酸化炭素雰囲気）
白色酸化チタン粉末（トーケムフ゜ロタ゛クツ社製品、TCA-555）２
７ｇを石英製炉心管に入れ、窒素ガスの雰囲気下（窒素
ガス流量50ml/min）で７００℃に加熱した後、アンモニ
アガスを３５０ml/minの速度で２０時間供給し、黒色粉
末の焼結体を得た。 引き続き、この焼結体の全量を容
量５００mlの密閉容器に入れ、水と硝子ビーズを加えて
１２時間粉砕した後に乾燥機に移し、１５０℃で２４時
間乾燥した。得られた乾燥粉末をポットミルで粉砕し、
黒色の酸窒化チタン粉末２２gを得た。この黒色酸窒化
チタン粉末の全量を石英製炉心管に入れ、窒素ガス３０
０ml/min、一酸化炭素ガス２０ml/minの混合気流下で、
１００℃、６０分間加熱処理した後に室温まで冷却し
た。得られた粉末の黒色度、抵抗率、平均一次粒径を表
１に示した。なお、高温還元処理条件および低温還元処
理前の粉末の抵抗率を併せて表１に示した。
７ｇを石英製炉心管に入れ、窒素ガスの雰囲気下（窒素
ガス流量50ml/min）で７００℃に加熱した後、アンモニ
アガスを３５０ml/minの速度で２０時間供給し、黒色粉
末の焼結体を得た。 引き続き、この焼結体の全量を容
量５００mlの密閉容器に入れ、水と硝子ビーズを加えて
１２時間粉砕した後に乾燥機に移し、１５０℃で２４時
間乾燥した。得られた乾燥粉末をポットミルで粉砕し、
黒色の酸窒化チタン粉末２２gを得た。この黒色酸窒化
チタン粉末の全量を石英製炉心管に入れ、窒素ガス３０
０ml/min、一酸化炭素ガス２０ml/minの混合気流下で、
１００℃、６０分間加熱処理した後に室温まで冷却し
た。得られた粉末の黒色度、抵抗率、平均一次粒径を表
１に示した。なお、高温還元処理条件および低温還元処
理前の粉末の抵抗率を併せて表１に示した。
【００１７】実施例６（真空＋アミン雰囲気）
実施例５の高温還元処理工程で得た黒色酸窒化チタン粉
末の全量にトリエチルアミン１０gを添加して石英製炉
心管に入れ、真空雰囲気下１００℃で１０分間加熱処理
した後に室温まで冷却した。得られた粉末の黒色度、抵
抗率、平均一次粒径を表１に示した。
末の全量にトリエチルアミン１０gを添加して石英製炉
心管に入れ、真空雰囲気下１００℃で１０分間加熱処理
した後に室温まで冷却した。得られた粉末の黒色度、抵
抗率、平均一次粒径を表１に示した。
【００１８】実施例７（窒素＋エステル雰囲気）
実施例５の高温還元処理工程で得た黒色酸窒化チタン粉
末の全量に酢酸エチル２０gを添加して石英製炉心管に
入れ、窒素ガス雰囲気下（窒素ガス流量50ml/min）で２
００℃、１０分間加熱処理した後に室温まで冷却した。
得られた粉末の黒色度、抵抗率、平均一次粒径を表１に
示した。
末の全量に酢酸エチル２０gを添加して石英製炉心管に
入れ、窒素ガス雰囲気下（窒素ガス流量50ml/min）で２
００℃、１０分間加熱処理した後に室温まで冷却した。
得られた粉末の黒色度、抵抗率、平均一次粒径を表１に
示した。
【００１９】比較例
実施例５の高温還元処理工程で得た黒色酸窒化チタン粉
末について、低温還元処理を行わないもの(試料No.B
1)、還元剤を用いずに空気中で２００℃に加熱処理した
もの(試料No.B2)について、その粉末の黒色度、抵抗
率、平均一次粒径を表１に示した。
末について、低温還元処理を行わないもの(試料No.B
1)、還元剤を用いずに空気中で２００℃に加熱処理した
もの(試料No.B2)について、その粉末の黒色度、抵抗
率、平均一次粒径を表１に示した。
【００２０】
【表１】
【００２１】
【発明の効果】本発明によれば、黒色度が高く、微細で
あって、従来よりも抵抗率が低い黒色酸化チタン粉末が
提供される。この黒色粉末は黒色度が高く抵抗率が大幅
に低いので低抵抗の黒色顔料等の用途に最適である。
あって、従来よりも抵抗率が低い黒色酸化チタン粉末が
提供される。この黒色粉末は黒色度が高く抵抗率が大幅
に低いので低抵抗の黒色顔料等の用途に最適である。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 下田 修司
茨城県鹿島郡神栖町大字東深芝19−１
三菱マテリアル株式会社鹿島工場内
(56)参考文献 特開 平１−72922（ＪＰ，Ａ)
特開 平１−72921（ＪＰ，Ａ)
特開 昭63−206315（ＪＰ，Ａ)
特開 昭63−206314（ＪＰ，Ａ)
特開 昭60−200827（ＪＰ，Ａ)
特開 昭63−222007（ＪＰ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C01G 23/00 - 23/08
Claims (2)
- 【請求項１】白色酸化チタンを還元雰囲気で６００℃以
上の高温に加熱して低次酸化チタンの黒色焼結体を得る
高温還元処理工程、この焼結体を粉砕して黒色酸化チタ
ン粉末にする工程、炉内を還元雰囲気にして上記黒色酸
化チタン粉末を４００℃以下に加熱する低温還元処理工
程によって、黒色度(Ｌ値)１５以下、平均粒径０.２μm
以下、抵抗率５Ω ・ cm以下の黒色酸化チタン粉末（TiN x O
y ,ｘ=0〜1.4、ｙ=0.1〜1.8）を製造することを特徴とす
る低抵抗黒色酸化チタンの製造方法。 - 【請求項２】上記低温還元処理工程において、炉内に窒
素ガス雰囲気下または真空雰囲気下で有機還元剤を存在
させ、あるいは窒素ガスと還元ガスの混合ガスを導入し
て、黒色酸化チタン粉末を加熱還元処理する請求項１の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9598298A JP3470591B2 (ja) | 1998-04-08 | 1998-04-08 | 低抵抗黒色酸化チタンの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9598298A JP3470591B2 (ja) | 1998-04-08 | 1998-04-08 | 低抵抗黒色酸化チタンの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11292536A JPH11292536A (ja) | 1999-10-26 |
| JP3470591B2 true JP3470591B2 (ja) | 2003-11-25 |
Family
ID=14152369
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9598298A Expired - Lifetime JP3470591B2 (ja) | 1998-04-08 | 1998-04-08 | 低抵抗黒色酸化チタンの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3470591B2 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4816907B2 (ja) * | 2006-01-06 | 2011-11-16 | 凸版印刷株式会社 | 酸素インジケーター用インキ組成物およびそれを使用した酸素インジケーター並びに酸素インジケーターを含有する包装材料 |
| CN101400608B (zh) | 2006-03-07 | 2011-12-07 | 石原产业株式会社 | 钛氧化物，导电钛氧化物及其制备方法 |
| JP5264350B2 (ja) * | 2008-07-29 | 2013-08-14 | 三菱マテリアル株式会社 | 黒色チタン酸窒化物粉末とその製造方法および用途 |
| JP5264351B2 (ja) * | 2008-07-29 | 2013-08-14 | 三菱マテリアル株式会社 | 黒色チタン酸窒化物粉末とその製造方法および用途 |
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-
1998
- 1998-04-08 JP JP9598298A patent/JP3470591B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH11292536A (ja) | 1999-10-26 |
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