JP3269272B2 - Ｉｔｏ焼結体およびその製造方法 - Google Patents
Ｉｔｏ焼結体およびその製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、透明導電膜をスパッタ
リングにより形成する際に蒸着材として使用するＩＴＯ
焼結体およびその製造方法に関する。
リングにより形成する際に蒸着材として使用するＩＴＯ
焼結体およびその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ＩＴＯ焼結体から蒸着、スパッタリン
グ、イオンプレーティング等により得られる透明導電膜
は、その比抵抗値の低さから有望な膜として注目されて
いる。たとえば、電子ビーム加熱（以下、ＥＢ蒸着とい
う）により適当な条件のもとでＩＴＯ焼結体から成膜す
ることにより、透明性が高く、良好な膜のシート抵抗値
が得られている。
グ、イオンプレーティング等により得られる透明導電膜
は、その比抵抗値の低さから有望な膜として注目されて
いる。たとえば、電子ビーム加熱（以下、ＥＢ蒸着とい
う）により適当な条件のもとでＩＴＯ焼結体から成膜す
ることにより、透明性が高く、良好な膜のシート抵抗値
が得られている。
【０００３】このようなＩＴＯ焼結体は次のようにして
製造されている。すなわち、所望の組成に配合された、
実質的にインジウム、錫および酸素からなる粉末を成形
した後、大気中もしくは真空中、酸素雰囲気中で１５０
０〜１６００℃程度の温度で焼結する等の方法がとられ
ている。
製造されている。すなわち、所望の組成に配合された、
実質的にインジウム、錫および酸素からなる粉末を成形
した後、大気中もしくは真空中、酸素雰囲気中で１５０
０〜１６００℃程度の温度で焼結する等の方法がとられ
ている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】近年のカラー液晶ディ
スプレイを中心とする液晶業界の急速な発展に伴い、デ
ィスプレイの電極に用いられるＩＴＯ薄膜の需要は拡大
している。それを受けて、ＩＴＯ薄膜には、高い膜特性
の他に低コスト化が要求されている。また、焼結体の使
用効果を高める方法としては、焼結体に照射する電子線
の走査など成膜装置の改良が行われてきたが、電子線を
移動する距離に限界があったり、装置が高いなどの理由
により改良されるまでには至っていない。
スプレイを中心とする液晶業界の急速な発展に伴い、デ
ィスプレイの電極に用いられるＩＴＯ薄膜の需要は拡大
している。それを受けて、ＩＴＯ薄膜には、高い膜特性
の他に低コスト化が要求されている。また、焼結体の使
用効果を高める方法としては、焼結体に照射する電子線
の走査など成膜装置の改良が行われてきたが、電子線を
移動する距離に限界があったり、装置が高いなどの理由
により改良されるまでには至っていない。
【０００５】一方、ＩＴＯ薄膜の原料となるＩＴＯ焼結
体への要求も利用効率に優れたものが求められている。
体への要求も利用効率に優れたものが求められている。
【０００６】前述の先行技術に開示されたＩＴＯ焼結体
においては、基板加熱によるＥＢ蒸着によれば比抵抗値
の低い膜は得られるが、集束させた電子線をＩＴＯ焼結
体に照射し、ごく一部分を加熱蒸発させるために、ＩＴ
Ｏ焼結体の表面と内部に温度差が生じ、熱膨張の違いに
よりＩＴＯ焼結体に割れ（熱衝撃による割れ）が発生す
る。特に、ＩＴＯ焼結体に割れが発生すると放電状態が
不安定になったり、使用不可能になることが知られてい
る。
においては、基板加熱によるＥＢ蒸着によれば比抵抗値
の低い膜は得られるが、集束させた電子線をＩＴＯ焼結
体に照射し、ごく一部分を加熱蒸発させるために、ＩＴ
Ｏ焼結体の表面と内部に温度差が生じ、熱膨張の違いに
よりＩＴＯ焼結体に割れ（熱衝撃による割れ）が発生す
る。特に、ＩＴＯ焼結体に割れが発生すると放電状態が
不安定になったり、使用不可能になることが知られてい
る。
【０００７】再利用の問題を解決するために、ＥＢ蒸着
で使いきった後のＩＴＯ焼結体を手粉砕にて粉末状にし
て再度ＥＢ蒸着に供する方法が提案されている。しか
し、従来公知の焼結体においては、使いきった後のＩＴ
Ｏ焼結体自体が固いために粉砕による粉末化ができず、
ＩＴＯ焼結体の利用効率は上がっていない。
で使いきった後のＩＴＯ焼結体を手粉砕にて粉末状にし
て再度ＥＢ蒸着に供する方法が提案されている。しか
し、従来公知の焼結体においては、使いきった後のＩＴ
Ｏ焼結体自体が固いために粉砕による粉末化ができず、
ＩＴＯ焼結体の利用効率は上がっていない。
【０００８】したがって本発明は、比抵抗値の良好なＩ
ＴＯ膜が成膜できるばかりでなく、耐熱衝撃性に優れ、
かつ手による粉砕が容易であるために、最終的には粉末
としても使用でき、作業性がよく利用効率に優れたＩＴ
Ｏ焼結体を提供することを目的とする。
ＴＯ膜が成膜できるばかりでなく、耐熱衝撃性に優れ、
かつ手による粉砕が容易であるために、最終的には粉末
としても使用でき、作業性がよく利用効率に優れたＩＴ
Ｏ焼結体を提供することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、本発明のＩＴＯ焼結体の製造方法は、主としてイン
ジウム、錫および酸素からなる粉末を成形して焼結を行
うＩＴＯ焼結体の製造方法において、酸化インジウム粉
末と酸化錫粉末を混合して熱処理することにより粒度調
整粉を得て、酸化インジウム粉末を主とする原料粉中に
前記粒度調整粉を添加して造粒粉末とし、該造粒粉末を
成形、焼結することを特徴とする。
に、本発明のＩＴＯ焼結体の製造方法は、主としてイン
ジウム、錫および酸素からなる粉末を成形して焼結を行
うＩＴＯ焼結体の製造方法において、酸化インジウム粉
末と酸化錫粉末を混合して熱処理することにより粒度調
整粉を得て、酸化インジウム粉末を主とする原料粉中に
前記粒度調整粉を添加して造粒粉末とし、該造粒粉末を
成形、焼結することを特徴とする。
【００１０】一面からみれば、錫組成が１〜５０重量％
となるように酸化インジウム粉末と酸化錫粉末とを混合
し熱処理して粒度調整粉を生成し、酸化インジウム粉末
を主とする原料粉中に前記粒度調整粉を添加し混合して
造粒粉末とし、該造粒粉末を成形、焼結する。
となるように酸化インジウム粉末と酸化錫粉末とを混合
し熱処理して粒度調整粉を生成し、酸化インジウム粉末
を主とする原料粉中に前記粒度調整粉を添加し混合して
造粒粉末とし、該造粒粉末を成形、焼結する。
【００１１】 他の一面からみれば、錫組成が１〜５０
重量％となるように酸化インジウムと酸化錫を配合し熱
処理した粒度調整粉末を酸化インジウムや酸化錫からな
る原料粉末中に混合し成形した後、大気中、真空中、も
しくは酸素雰囲気中にて焼結する。そして、これによ
り、３０〜８０ｋｇ/ｃｍ 2 の圧縮強度で粉砕可能なＩ
ＴＯ焼結体が得られる。本発明のＩＴＯ焼結体は、Ｉｎ
2Ｏ3−ＳｎＯ2 系で、実質的にインジウム、錫および
酸素からなり、ＩＴＯ焼結体の錫組成は２０重量％以下
であることが望ましい。
重量％となるように酸化インジウムと酸化錫を配合し熱
処理した粒度調整粉末を酸化インジウムや酸化錫からな
る原料粉末中に混合し成形した後、大気中、真空中、も
しくは酸素雰囲気中にて焼結する。そして、これによ
り、３０〜８０ｋｇ/ｃｍ 2 の圧縮強度で粉砕可能なＩ
ＴＯ焼結体が得られる。本発明のＩＴＯ焼結体は、Ｉｎ
2Ｏ3−ＳｎＯ2 系で、実質的にインジウム、錫および
酸素からなり、ＩＴＯ焼結体の錫組成は２０重量％以下
であることが望ましい。
【００１２】 さらに他の一面からみれば、実質的にイ
ンジウム、錫、および酸素からなり、錫成分を所望の組
成および粒度分布に配合された粉末を成形し、大気中、
真空中もしくは酸素雰囲気中にて焼結しＩＴＯ焼結体を
製造する。これにより、３０〜８０ｋｇ/ｃｍ 2 の圧縮
強度で粉砕可能で、また６００℃からの水中急冷におい
て割れの生じることのないＩＴＯ焼結体が得られる。
ンジウム、錫、および酸素からなり、錫成分を所望の組
成および粒度分布に配合された粉末を成形し、大気中、
真空中もしくは酸素雰囲気中にて焼結しＩＴＯ焼結体を
製造する。これにより、３０〜８０ｋｇ/ｃｍ 2 の圧縮
強度で粉砕可能で、また６００℃からの水中急冷におい
て割れの生じることのないＩＴＯ焼結体が得られる。
【００１３】本発明によって得られたＩＴＯ焼結体は、
耐熱衝撃性が高く、成膜中における割れが有効的に抑制
され、したがって良質なＩＴＯ膜を安定して得られる。
また、手による粉砕が容易であるために、ＥＢ蒸着で使
いきった後のＩＴＯ焼結体を最終的には粉末として再度
ＥＢ蒸着により成膜できる。
耐熱衝撃性が高く、成膜中における割れが有効的に抑制
され、したがって良質なＩＴＯ膜を安定して得られる。
また、手による粉砕が容易であるために、ＥＢ蒸着で使
いきった後のＩＴＯ焼結体を最終的には粉末として再度
ＥＢ蒸着により成膜できる。
【００１４】
【作用】前述のように、従来公知の方法で製造されたＩ
ＴＯ焼結体を用いてＥＢ蒸着を行った場合に生じる割れ
は、集束させた電子線を焼結体に当て、ごく一部分を加
熱蒸着させるために、ＩＴＯ焼結体の表面と内部に生じ
る温度差によって起こる熱膨張の違いが原因である。熱
膨張差が生じて割れる原因は、焼結が進行する際の粒同
士の結合具合の影響が大きく、強いては粒同士の密着度
に起因していると思われる。
ＴＯ焼結体を用いてＥＢ蒸着を行った場合に生じる割れ
は、集束させた電子線を焼結体に当て、ごく一部分を加
熱蒸着させるために、ＩＴＯ焼結体の表面と内部に生じ
る温度差によって起こる熱膨張の違いが原因である。熱
膨張差が生じて割れる原因は、焼結が進行する際の粒同
士の結合具合の影響が大きく、強いては粒同士の密着度
に起因していると思われる。
【００１５】本発明者は、粒同士の密着度を制御するこ
とにより、成膜中の割れを有効的に抑制するばかりでな
く、成膜後の手粉砕作業を容易にすることができること
に注目し、前述した製造条件により、粒同士の密着度を
制御することで、ＩＴＯ焼結体の成膜中の割れ、成膜後
の粉砕具合を解決することに成功した。
とにより、成膜中の割れを有効的に抑制するばかりでな
く、成膜後の手粉砕作業を容易にすることができること
に注目し、前述した製造条件により、粒同士の密着度を
制御することで、ＩＴＯ焼結体の成膜中の割れ、成膜後
の粉砕具合を解決することに成功した。
【００１６】粒同士の密着度は、圧縮試験機によりＩＴ
Ｏ焼結体の圧縮強度を測定することにより求められ、８
０ｋｇ／ｃｍ2 以下、好ましくは４０〜６０ｋｇ／ｃｍ
2 の範囲が手でも粉砕しやすく、また耐熱衝撃性に対し
ても効果が大きい。
Ｏ焼結体の圧縮強度を測定することにより求められ、８
０ｋｇ／ｃｍ2 以下、好ましくは４０〜６０ｋｇ／ｃｍ
2 の範囲が手でも粉砕しやすく、また耐熱衝撃性に対し
ても効果が大きい。
【００１７】圧縮強度が８０ｋｇ／ｃｍ2 を越える場
合、成膜のためにＥＢ照射する時に局所的な加熱によっ
て起こる熱膨張差により、ＩＴＯ焼結体は割れてしまう
ばかりでなく、手粉砕が容易でなくなるために粉末化作
業に手間取り、利用効率に優れたＩＴＯ焼結体を提供す
ることは難しい。
合、成膜のためにＥＢ照射する時に局所的な加熱によっ
て起こる熱膨張差により、ＩＴＯ焼結体は割れてしまう
ばかりでなく、手粉砕が容易でなくなるために粉末化作
業に手間取り、利用効率に優れたＩＴＯ焼結体を提供す
ることは難しい。
【００１８】逆に、圧縮強度が３０ｋｇ／ｃｍ2 以下で
あると、粒同士の密着度が逆に弱くなりすぎるために、
ＥＢ照射直後にビームがＩＴＯ焼結体を貫通してしまっ
たり、膜特性にも問題が生じたりする。
あると、粒同士の密着度が逆に弱くなりすぎるために、
ＥＢ照射直後にビームがＩＴＯ焼結体を貫通してしまっ
たり、膜特性にも問題が生じたりする。
【００１９】なお、耐熱衝撃性は、ＩＴＯ焼結体を６０
０℃にて１時間加熱後、水中に投入し割れ具合を調べる
ことにより求められる。
０℃にて１時間加熱後、水中に投入し割れ具合を調べる
ことにより求められる。
【００２０】以下に、本発明に係わる他の各要素に基づ
いて説明する。
いて説明する。
【００２１】（原料粉末）原料粉末として用いる粉末は
酸化インジウム粉末の他に、酸化インジウム−酸化錫の
複合粉末、酸化インジウム−酸化錫複合粉末と酸化錫粉
末との混合粉末などを用いることもできる。
酸化インジウム粉末の他に、酸化インジウム−酸化錫の
複合粉末、酸化インジウム−酸化錫複合粉末と酸化錫粉
末との混合粉末などを用いることもできる。
【００２２】（粒度調整粉） 粒度調整粉（Ａ）：酸化インジウム粉末中に酸化錫を所
望の組成に配合（好ましくは錫組成が１〜５０重量％の
組成となるように酸化錫粉末を配合）し、混合した後、
該粉末をガスフロー型大気炉もしくは真空加熱炉により
大気中、真空中もしくは酸素雰囲気中にて、１３００℃
以上（好ましくは１３００〜１６００℃）の温度で１〜
１５時間の熱処理を行い、平均粒径を５〜３０μｍまで
粒成長させて粒度調整粉とする。
望の組成に配合（好ましくは錫組成が１〜５０重量％の
組成となるように酸化錫粉末を配合）し、混合した後、
該粉末をガスフロー型大気炉もしくは真空加熱炉により
大気中、真空中もしくは酸素雰囲気中にて、１３００℃
以上（好ましくは１３００〜１６００℃）の温度で１〜
１５時間の熱処理を行い、平均粒径を５〜３０μｍまで
粒成長させて粒度調整粉とする。
【００２３】粒度調整粉（Ｂ）：酸化インジウム粉末の
みをガスフロー型大気炉もしくは真空加熱炉により大気
中、真空中もしくは酸素雰囲気中にて、１３００℃以上
（好ましくは１３００〜１６００℃）の温度で１〜１５
時間の熱処理を行い、平均粒径を５〜３０μｍまで粒成
長させて粒度調整粉とする。
みをガスフロー型大気炉もしくは真空加熱炉により大気
中、真空中もしくは酸素雰囲気中にて、１３００℃以上
（好ましくは１３００〜１６００℃）の温度で１〜１５
時間の熱処理を行い、平均粒径を５〜３０μｍまで粒成
長させて粒度調整粉とする。
【００２４】熱処理温度が１３００℃未満の場合、不純
物ガスの抜けが不十分であったり、熱処理粉末中にＳｎ
Ｏ2 相が存在するなどのために、成膜時に良好な、すな
わちきれいなＩＴＯ膜を得ることが難しくなる。さらに
熱処理温度が１６００℃を越える場合、錫の粗大化によ
り錫分散性が低下し、成膜中の放電状態に支障を来す。
物ガスの抜けが不十分であったり、熱処理粉末中にＳｎ
Ｏ2 相が存在するなどのために、成膜時に良好な、すな
わちきれいなＩＴＯ膜を得ることが難しくなる。さらに
熱処理温度が１６００℃を越える場合、錫の粗大化によ
り錫分散性が低下し、成膜中の放電状態に支障を来す。
【００２５】（造粒粉末）上記のようにして得た粒度調
整粉を原料粉末に配合した後、混合・粉砕を行い造粒粉
末とする。ただし、その配合量は、粒度調整粉（Ａ）の
み、もしくは粒度調整粉（Ａ）と酸化インジウム粉末の
みの粒度調整粉（Ｂ）の合計量を原料粉末に対し、４０
重量％以上、好ましくは５０〜７０重量％とする。あら
かじめ熱処理により、平均粒径を５〜３０μｍにまで粒
成長させた粒度調整粉を原料粉末に対し５０〜７０重量
％添加することで粒度分布を広げ、成形し易くするばか
りでなく、焼結時に生じる粒同士の密着度を緩和させ、
成膜する際の割れを抑制することができる。
整粉を原料粉末に配合した後、混合・粉砕を行い造粒粉
末とする。ただし、その配合量は、粒度調整粉（Ａ）の
み、もしくは粒度調整粉（Ａ）と酸化インジウム粉末の
みの粒度調整粉（Ｂ）の合計量を原料粉末に対し、４０
重量％以上、好ましくは５０〜７０重量％とする。あら
かじめ熱処理により、平均粒径を５〜３０μｍにまで粒
成長させた粒度調整粉を原料粉末に対し５０〜７０重量
％添加することで粒度分布を広げ、成形し易くするばか
りでなく、焼結時に生じる粒同士の密着度を緩和させ、
成膜する際の割れを抑制することができる。
【００２６】（混合・粉砕）混合・粉砕を行う方法とし
ては、たとえばボールミル混合がある。ボールミル混合
を行う場合、混合時間は、好ましくは１２時間以上、さ
らに好ましくは２４時間以上である。パラフィンワック
ス、ポリビニルアルコールなどのバインダーは混合・粉
砕時などに１〜４重量％添加することができる。
ては、たとえばボールミル混合がある。ボールミル混合
を行う場合、混合時間は、好ましくは１２時間以上、さ
らに好ましくは２４時間以上である。パラフィンワック
ス、ポリビニルアルコールなどのバインダーは混合・粉
砕時などに１〜４重量％添加することができる。
【００２７】 （成形）造粒粉末の成形は、コールドプ
レスにて行う。この際、焼結による収縮はほとんどなく
ＩＴＯ焼結体の寸法は成形時に決まってしまうため、Ｉ
ＴＯ焼結体の仕様を考えて成形しなければならない。た
とえば、ＩＴＯ焼結体の焼結密度を４．３ｇ/ｃｍ3 に
するためには１ｔｏｎ/ｃｍ2 前後の成形圧力が好まし
い。
レスにて行う。この際、焼結による収縮はほとんどなく
ＩＴＯ焼結体の寸法は成形時に決まってしまうため、Ｉ
ＴＯ焼結体の仕様を考えて成形しなければならない。た
とえば、ＩＴＯ焼結体の焼結密度を４．３ｇ/ｃｍ3 に
するためには１ｔｏｎ/ｃｍ2 前後の成形圧力が好まし
い。
【００２８】（焼結−昇温速度）焼結は、ガスフロー型
大気炉もしくは真空加熱炉により、大気中、真空中もし
くは酸素雰囲気中にて行うが、大気中による方法が安価
にできて最も好ましい。昇温速度は脱バインダーが容易
に行える範囲とし、たとえば室温から脱バインダー終了
温度４００℃までの昇温時間を１３時間程度とする。
大気炉もしくは真空加熱炉により、大気中、真空中もし
くは酸素雰囲気中にて行うが、大気中による方法が安価
にできて最も好ましい。昇温速度は脱バインダーが容易
に行える範囲とし、たとえば室温から脱バインダー終了
温度４００℃までの昇温時間を１３時間程度とする。
【００２９】 （焼結−焼結温度）焼結温度は、５００
℃〜１１００℃とする。５００℃未満では、焼結が進行
しないために非常に脆いＩＴＯ焼結体となり作業性が低
下してしまう。１１００℃を超えると、焼結が強固にな
りすぎて、圧縮強度が８０ｋｇ/ｃｍ2 以上になり、成
膜時にＩＴＯ焼結体が割れてしまうばかりでなく、手粉
砕が困難となる。
℃〜１１００℃とする。５００℃未満では、焼結が進行
しないために非常に脆いＩＴＯ焼結体となり作業性が低
下してしまう。１１００℃を超えると、焼結が強固にな
りすぎて、圧縮強度が８０ｋｇ/ｃｍ2 以上になり、成
膜時にＩＴＯ焼結体が割れてしまうばかりでなく、手粉
砕が困難となる。
【００３０】（焼結−保持時間）焼結温度に達した際に
保持する時間を制御してやることも重要である。焼結温
度に達した際に保持する時間は１〜５時間程度が好まし
い。保持期間が１時間未満であると、焼結炉内の均熱に
不具合が生じて安定した生産ができない。
保持する時間を制御してやることも重要である。焼結温
度に達した際に保持する時間は１〜５時間程度が好まし
い。保持期間が１時間未満であると、焼結炉内の均熱に
不具合が生じて安定した生産ができない。
【００３１】
【実施例】以下に、実施例を用いて本発明を説明する。
【００３２】（実施例１）平均粒径１μｍ以下の酸化イ
ンジウム粉末中に平均粒径３μｍの酸化錫粉末を錫組成
が１０重量％となるように配合し、３重量％の酢酸ビニ
ール系バインダーを添加した後、湿式ボールミル中で１
８時間混合し、乾燥および粉砕した。その後、大気中に
て１５００℃で１５時間の熱処理を行い、平均粒径３０
μｍの粒度調整粉（Ａ）とした。
ンジウム粉末中に平均粒径３μｍの酸化錫粉末を錫組成
が１０重量％となるように配合し、３重量％の酢酸ビニ
ール系バインダーを添加した後、湿式ボールミル中で１
８時間混合し、乾燥および粉砕した。その後、大気中に
て１５００℃で１５時間の熱処理を行い、平均粒径３０
μｍの粒度調整粉（Ａ）とした。
【００３３】平均粒径１μｍ以下の酸化インジウム粉末
を主とする原料粉中に粒度調整粉（Ａ）を５０重量％添
加して混合した後、造粒粉末とした。さらに、造粒粉末
を所定の形状に成形した後、大気中で焼結を行った。焼
結工程は室温から４００℃までを１３時間にて昇温し、
６００℃まで３時間にて温度上昇させた。そして６００
℃にて３時間保持し２５ｍｍφ、厚さ１５ｍｍの大きさ
のＩＴＯ焼結体を得た。粒度調整粉の熱処理条件、配合
率および焼結条件を表１に示す。
を主とする原料粉中に粒度調整粉（Ａ）を５０重量％添
加して混合した後、造粒粉末とした。さらに、造粒粉末
を所定の形状に成形した後、大気中で焼結を行った。焼
結工程は室温から４００℃までを１３時間にて昇温し、
６００℃まで３時間にて温度上昇させた。そして６００
℃にて３時間保持し２５ｍｍφ、厚さ１５ｍｍの大きさ
のＩＴＯ焼結体を得た。粒度調整粉の熱処理条件、配合
率および焼結条件を表１に示す。
【００３４】このようにして得られたＩＴＯ焼結体の相
対密度は４．４ｇ／ｃｍ3 、化学分析による錫組成（平
均組成）は、４．８重量％であった。また、焼結体の圧
縮強度をＲＵ型万能材料試験機にて求め、さらに熱衝撃
性は、焼結体を６００℃にて１時間加熱後、水中に投入
し割れ具合を調べた。これらの結果を表２に示す。
対密度は４．４ｇ／ｃｍ3 、化学分析による錫組成（平
均組成）は、４．８重量％であった。また、焼結体の圧
縮強度をＲＵ型万能材料試験機にて求め、さらに熱衝撃
性は、焼結体を６００℃にて１時間加熱後、水中に投入
し割れ具合を調べた。これらの結果を表２に示す。
【００３５】（実施例２）平均粒径１μｍ以下の酸化イ
ンジウム粉末中に平均粒径３μｍの酸化錫粉末を錫組成
が１０重量％となるように配合し、３重量％の酢酸ビニ
ール系バインダーを添加した後、湿式ボールミル中で１
８時間混合し、乾燥および粉砕した。その後、大気中に
て１５００℃で１０時間の熱処理を行い、平均粒径２４
μｍの粒度調整粉（Ａ）とした。さらに、平均粒径１μ
ｍの酸化インジウム粉末および３重量％の酢酸ビニール
系バインダーを添加した後、湿式ボールミル中で１８時
間混合し、乾燥および粉砕にて平均粒径を１０μｍ以下
にして、大気中にて１５００℃で３時間の熱処理を行
い、平均粒径１５μｍの粒度調整粉（Ｂ）とした。そし
て、平均粒径１μｍ以下の酸化インジウム粉末を主とす
る原料粉中に粒度調整粉（Ａ）を５０重量％、粒度調整
粉（Ｂ）を２０重量％添加して混合した後、造粒粉末と
した。さらに、造粒粉末を所定の形状に成形した後、大
気中で焼結を行った。焼結工程は室温から４００℃まで
を１３時間にて昇温し、６００℃まで３時間にて温度上
昇させた。そして６００℃にて３時間保持し２５ｍｍ
φ、厚さ１５ｍｍの大きさのＩＴＯ焼結体を得た。粒度
調整粉の熱処理条件、配合率および焼結条件を表１に示
す。
ンジウム粉末中に平均粒径３μｍの酸化錫粉末を錫組成
が１０重量％となるように配合し、３重量％の酢酸ビニ
ール系バインダーを添加した後、湿式ボールミル中で１
８時間混合し、乾燥および粉砕した。その後、大気中に
て１５００℃で１０時間の熱処理を行い、平均粒径２４
μｍの粒度調整粉（Ａ）とした。さらに、平均粒径１μ
ｍの酸化インジウム粉末および３重量％の酢酸ビニール
系バインダーを添加した後、湿式ボールミル中で１８時
間混合し、乾燥および粉砕にて平均粒径を１０μｍ以下
にして、大気中にて１５００℃で３時間の熱処理を行
い、平均粒径１５μｍの粒度調整粉（Ｂ）とした。そし
て、平均粒径１μｍ以下の酸化インジウム粉末を主とす
る原料粉中に粒度調整粉（Ａ）を５０重量％、粒度調整
粉（Ｂ）を２０重量％添加して混合した後、造粒粉末と
した。さらに、造粒粉末を所定の形状に成形した後、大
気中で焼結を行った。焼結工程は室温から４００℃まで
を１３時間にて昇温し、６００℃まで３時間にて温度上
昇させた。そして６００℃にて３時間保持し２５ｍｍ
φ、厚さ１５ｍｍの大きさのＩＴＯ焼結体を得た。粒度
調整粉の熱処理条件、配合率および焼結条件を表１に示
す。
【００３６】得られたＩＴＯ焼結体を実施例１と同様な
評価を行い、結果を表２に示す。
評価を行い、結果を表２に示す。
【００３７】（実施例３）平均粒径１μｍ以下の酸化イ
ンジウム粉末中に平均粒径３μｍの酸化錫粉末を錫組成
が５０重量％となるように配合し、３重量％の酢酸ビニ
ール系バインダーを添加した後、湿式ボールミル中で１
８時間混合し、乾燥および粉砕した後、流量１０リット
ル／分のＯ2 を流した酸素雰囲気中にて１５００℃で１
０時間の熱処理を行い、平均粒径２５μｍの粒度調整粉
（Ａ）とした。また、平均粒径１μｍ以下の酸化インジ
ウム粉末に３重量％の酢酸ビニール系バインダーを添加
した後、湿式ボールミル中で１８時間混合し、乾燥およ
び粉砕にて平均粒径を１０μｍ以下にして、大気中にて
１３００℃で１５時間の熱処理を行い、平均粒径１５μ
ｍとした粒度調整粉（Ｂ）とした。そして、平均粒径１
μｍ以下の酸化インジウム粉末を主とする原料粉中に粒
度調整粉（Ａ）を１０重量％、粒度調整粉（Ｂ）を３０
重量％添加して混合した後、造粒粉末とした。さらに、
造粒粉末を用いて成形した後、大気中で焼結を行った。
焼結工程は室温から４００℃までを１３時間にて昇温
し、６００℃まで３時間にて温度上昇させた。そして、
５００℃にて５時間保持し２５ｍｍφ、厚さ１５ｍｍの
大きさのＩＴＯ焼結体を得た。粒度調整粉の熱処理条
件、配合率および焼結条件を表１に示す。
ンジウム粉末中に平均粒径３μｍの酸化錫粉末を錫組成
が５０重量％となるように配合し、３重量％の酢酸ビニ
ール系バインダーを添加した後、湿式ボールミル中で１
８時間混合し、乾燥および粉砕した後、流量１０リット
ル／分のＯ2 を流した酸素雰囲気中にて１５００℃で１
０時間の熱処理を行い、平均粒径２５μｍの粒度調整粉
（Ａ）とした。また、平均粒径１μｍ以下の酸化インジ
ウム粉末に３重量％の酢酸ビニール系バインダーを添加
した後、湿式ボールミル中で１８時間混合し、乾燥およ
び粉砕にて平均粒径を１０μｍ以下にして、大気中にて
１３００℃で１５時間の熱処理を行い、平均粒径１５μ
ｍとした粒度調整粉（Ｂ）とした。そして、平均粒径１
μｍ以下の酸化インジウム粉末を主とする原料粉中に粒
度調整粉（Ａ）を１０重量％、粒度調整粉（Ｂ）を３０
重量％添加して混合した後、造粒粉末とした。さらに、
造粒粉末を用いて成形した後、大気中で焼結を行った。
焼結工程は室温から４００℃までを１３時間にて昇温
し、６００℃まで３時間にて温度上昇させた。そして、
５００℃にて５時間保持し２５ｍｍφ、厚さ１５ｍｍの
大きさのＩＴＯ焼結体を得た。粒度調整粉の熱処理条
件、配合率および焼結条件を表１に示す。
【００３８】得られたＩＴＯ焼結体を実施例１と同様な
評価を行い、結果を表２に示す。
評価を行い、結果を表２に示す。
【００３９】（実施例４）平均粒径１μｍ以下の酸化イ
ンジウム粉末中に平均粒径３μｍの酸化錫粉末を錫組成
が２０重量％となるように配合し、３重量％の酢酸ビニ
ール系バインダーを添加した後、湿式ボールミル中で１
８時間混合し、乾燥および粉砕した後、大気中にて１４
００、１５００、１６００℃の温度で各１時間の熱処理
を行い、各々の平均粒径を５、８、１４μｍの粒度調整
粉（Ａ）とした。また、平均粒径１μｍ以下の酸化イン
ジウム粉末に３重量％の酢酸ビニール系バインダーを添
加した後、湿式ボールミル中で１８時間混合し、乾燥お
よび粉砕にて平均粒径を１０μｍ以下にして、大気中に
て１５００℃で３時間の熱処理を行い、平均粒径１５μ
ｍとした粒度調整粉（Ｂ）とした。そして、平均粒径１
μｍ以下の酸化インジウム粉末を主とする原料粉中に粒
度調整粉（Ａ）を２５重量％、粒度調整粉（Ｂ）を２０
重量％添加して混合した後、造粒粉末とした。さらに、
造粒粉末を用いて成形した後、大気中で焼結を行った。
焼結工程は室温から４００℃までを１３時間にて昇温
し、６００℃まで３時間にて温度上昇させた。そして６
００℃にて３時間保持し２５ｍｍφ、厚さ１５ｍｍの大
きさのＩＴＯ焼結体を得た。粒度調整粉の熱処理条件、
配合率および焼結条件を表１に示す（実施例４−１、４
−２、４−３）。
ンジウム粉末中に平均粒径３μｍの酸化錫粉末を錫組成
が２０重量％となるように配合し、３重量％の酢酸ビニ
ール系バインダーを添加した後、湿式ボールミル中で１
８時間混合し、乾燥および粉砕した後、大気中にて１４
００、１５００、１６００℃の温度で各１時間の熱処理
を行い、各々の平均粒径を５、８、１４μｍの粒度調整
粉（Ａ）とした。また、平均粒径１μｍ以下の酸化イン
ジウム粉末に３重量％の酢酸ビニール系バインダーを添
加した後、湿式ボールミル中で１８時間混合し、乾燥お
よび粉砕にて平均粒径を１０μｍ以下にして、大気中に
て１５００℃で３時間の熱処理を行い、平均粒径１５μ
ｍとした粒度調整粉（Ｂ）とした。そして、平均粒径１
μｍ以下の酸化インジウム粉末を主とする原料粉中に粒
度調整粉（Ａ）を２５重量％、粒度調整粉（Ｂ）を２０
重量％添加して混合した後、造粒粉末とした。さらに、
造粒粉末を用いて成形した後、大気中で焼結を行った。
焼結工程は室温から４００℃までを１３時間にて昇温
し、６００℃まで３時間にて温度上昇させた。そして６
００℃にて３時間保持し２５ｍｍφ、厚さ１５ｍｍの大
きさのＩＴＯ焼結体を得た。粒度調整粉の熱処理条件、
配合率および焼結条件を表１に示す（実施例４−１、４
−２、４−３）。
【００４０】得られたＩＴＯ焼結体を実施例１と同様な
評価を行い、結果を表２に示す（実施例４−１、４−
２、４−３）。
評価を行い、結果を表２に示す（実施例４−１、４−
２、４−３）。
【００４１】（実施例５）平均粒径１μｍ以下の酸化イ
ンジウム粉末中に平均粒径３μｍの酸化錫粉末を錫組成
が５０重量％となるように配合し、３重量％の酢酸ビニ
ール系バインダーを添加した後、湿式ボールミル中で１
８時間混合し、乾燥および粉砕した後、大気中にて１５
００℃の温度で１５時間の熱処理を行い、各々の平均粒
径を３０μｍとした粒度調整粉（Ａ）とした。また、平
均粒径１μｍ以下の酸化インジウム粉末に３重量％の酢
酸ビニール系バインダーを添加した後、湿式ボールミル
中で１８時間混合し、乾燥および粉砕にて平均粒径を１
０μｍ以下にして、大気中にて１４００℃で３時間の熱
処理を行い、平均粒径７μｍとした粒度調整粉（Ｂ）と
した。そして、平均粒径１μｍ以下の酸化インジウム粉
末を主とする原料粉中に粒度調整粉（Ａ）を１０重量
％、粒度調整粉（Ｂ）を４０重量％添加して混合した
後、造粒粉末とした。さらに、造粒粉末を用いて成形し
た後、大気中で焼結を行った。焼結工程は室温から４０
０℃までを１３時間にて昇温し、６００℃まで３時間に
て温度上昇させた。そして、６００℃にて３時間保持し
２５ｍｍφ、厚さ１５ｍｍの大きさのＩＴＯ焼結体を得
た。粒度調整粉の熱処理条件、配合率および焼結条件を
表１に示す。
ンジウム粉末中に平均粒径３μｍの酸化錫粉末を錫組成
が５０重量％となるように配合し、３重量％の酢酸ビニ
ール系バインダーを添加した後、湿式ボールミル中で１
８時間混合し、乾燥および粉砕した後、大気中にて１５
００℃の温度で１５時間の熱処理を行い、各々の平均粒
径を３０μｍとした粒度調整粉（Ａ）とした。また、平
均粒径１μｍ以下の酸化インジウム粉末に３重量％の酢
酸ビニール系バインダーを添加した後、湿式ボールミル
中で１８時間混合し、乾燥および粉砕にて平均粒径を１
０μｍ以下にして、大気中にて１４００℃で３時間の熱
処理を行い、平均粒径７μｍとした粒度調整粉（Ｂ）と
した。そして、平均粒径１μｍ以下の酸化インジウム粉
末を主とする原料粉中に粒度調整粉（Ａ）を１０重量
％、粒度調整粉（Ｂ）を４０重量％添加して混合した
後、造粒粉末とした。さらに、造粒粉末を用いて成形し
た後、大気中で焼結を行った。焼結工程は室温から４０
０℃までを１３時間にて昇温し、６００℃まで３時間に
て温度上昇させた。そして、６００℃にて３時間保持し
２５ｍｍφ、厚さ１５ｍｍの大きさのＩＴＯ焼結体を得
た。粒度調整粉の熱処理条件、配合率および焼結条件を
表１に示す。
【００４２】得られたＩＴＯ焼結体を実施例１と同様な
評価を行い、結果を表２に示す。
評価を行い、結果を表２に示す。
【００４３】（実施例６）平均粒径１μｍ以下の酸化イ
ンジウム粉末中に平均粒径３μｍの酸化錫粉末を錫組成
が２０重量％となるように配合し、３重量％の酢酸ビニ
ール系バインダーを添加した後、湿式ボールミル中で１
８時間混合し、乾燥および粉砕した後、大気中にて１５
００℃で１０時間の熱処理を行い、平均粒径２４μｍと
した粒度調整粉（Ａ）とした。また、平均粒径１μｍ以
下の酸化インジウム粉末に３重量％の酢酸ビニール系バ
インダーを添加した後、湿式ボールミル中で１８時間混
合し、乾燥および粉砕にて平均粒径を１０μｍ以下にし
て、大気中にて１５００℃で３時間の熱処理を行い、平
均粒径１５μｍとした粒度調整粉（Ｂ）とした。そし
て、平均粒径１μｍ以下の酸化インジウム粉末を主とす
る原料粉中に粒度調整粉（Ａ）を５０重量％、粒度調整
粉（Ｂ）を３０重量％添加して混合した後、造粒粉末と
した。さらに、造粒粉末を用いて成形した後、大気中で
焼結を行った。焼結工程は室温から４００℃までを１３
時間にて昇温し、１１００℃まで１１時間にて温度上昇
させた。そして、１１００℃にて１時間保持し２５ｍｍ
φ、厚さ１５ｍｍの大きさのＩＴＯ焼結体を得た。粒度
調整粉の熱処理条件、配合率および焼結条件を表１に示
す。
ンジウム粉末中に平均粒径３μｍの酸化錫粉末を錫組成
が２０重量％となるように配合し、３重量％の酢酸ビニ
ール系バインダーを添加した後、湿式ボールミル中で１
８時間混合し、乾燥および粉砕した後、大気中にて１５
００℃で１０時間の熱処理を行い、平均粒径２４μｍと
した粒度調整粉（Ａ）とした。また、平均粒径１μｍ以
下の酸化インジウム粉末に３重量％の酢酸ビニール系バ
インダーを添加した後、湿式ボールミル中で１８時間混
合し、乾燥および粉砕にて平均粒径を１０μｍ以下にし
て、大気中にて１５００℃で３時間の熱処理を行い、平
均粒径１５μｍとした粒度調整粉（Ｂ）とした。そし
て、平均粒径１μｍ以下の酸化インジウム粉末を主とす
る原料粉中に粒度調整粉（Ａ）を５０重量％、粒度調整
粉（Ｂ）を３０重量％添加して混合した後、造粒粉末と
した。さらに、造粒粉末を用いて成形した後、大気中で
焼結を行った。焼結工程は室温から４００℃までを１３
時間にて昇温し、１１００℃まで１１時間にて温度上昇
させた。そして、１１００℃にて１時間保持し２５ｍｍ
φ、厚さ１５ｍｍの大きさのＩＴＯ焼結体を得た。粒度
調整粉の熱処理条件、配合率および焼結条件を表１に示
す。
【００４４】得られたＩＴＯ焼結体を実施例１と同様な
評価を行い、結果を表２に示す。
評価を行い、結果を表２に示す。
【００４５】（実施例７）平均粒径１μｍ以下の酸化イ
ンジウム粉末中に平均粒径３μｍの酸化錫粉末を錫組成
が２０重量％となるように配合し、３重量％の酢酸ビニ
ール系バインダーを添加した後、湿式ボールミル中で１
８時間混合し、乾燥および粉砕した後、大気中にて１３
００℃で１５時間の熱処理を行い、平均粒径１２μｍと
した粒度調整粉（Ａ）とした。また、平均粒径１μｍ以
下の酸化インジウム粉末に３重量％の酢酸ビニール系バ
インダーを添加した後、湿式ボールミル中で１８時間混
合し、乾燥および粉砕にて平均粒径を１０μｍ以下にし
て、大気中にて１５００℃で３時間の熱処理を行い、平
均粒径１５μｍとした粒度調整粉（Ｂ）とした。そし
て、平均粒径１μｍ以下の酸化インジウム粉末を主とす
る原料粉中に粒度調整粉（Ａ）を５０重量％、粒度調整
粉（Ｂ）を２０重量％添加して混合した後、造粒粉末と
した。さらに、造粒粉末を用いて成形した後、大気中で
焼結を行った。焼結工程は室温から４００℃までを１３
時間にて昇温し、６００℃まで３時間にて温度上昇させ
た。そして、６００℃にて３時間保持し２５ｍｍφ、厚
さ１５ｍｍの大きさのＩＴＯ焼結体を得た。粒度調整粉
の熱処理条件、配合率および焼結条件を表１に示す。
ンジウム粉末中に平均粒径３μｍの酸化錫粉末を錫組成
が２０重量％となるように配合し、３重量％の酢酸ビニ
ール系バインダーを添加した後、湿式ボールミル中で１
８時間混合し、乾燥および粉砕した後、大気中にて１３
００℃で１５時間の熱処理を行い、平均粒径１２μｍと
した粒度調整粉（Ａ）とした。また、平均粒径１μｍ以
下の酸化インジウム粉末に３重量％の酢酸ビニール系バ
インダーを添加した後、湿式ボールミル中で１８時間混
合し、乾燥および粉砕にて平均粒径を１０μｍ以下にし
て、大気中にて１５００℃で３時間の熱処理を行い、平
均粒径１５μｍとした粒度調整粉（Ｂ）とした。そし
て、平均粒径１μｍ以下の酸化インジウム粉末を主とす
る原料粉中に粒度調整粉（Ａ）を５０重量％、粒度調整
粉（Ｂ）を２０重量％添加して混合した後、造粒粉末と
した。さらに、造粒粉末を用いて成形した後、大気中で
焼結を行った。焼結工程は室温から４００℃までを１３
時間にて昇温し、６００℃まで３時間にて温度上昇させ
た。そして、６００℃にて３時間保持し２５ｍｍφ、厚
さ１５ｍｍの大きさのＩＴＯ焼結体を得た。粒度調整粉
の熱処理条件、配合率および焼結条件を表１に示す。
【００４６】得られたＩＴＯ焼結体を実施例１と同様な
評価を行い、結果を表１に示す。
評価を行い、結果を表１に示す。
【００４７】（比較例１）平均粒径１μｍ以下の酸化イ
ンジウム粉末中に平均粒径３μｍの酸化錫粉末を錫組成
が５重量％となるように配合し、３重量％の酢酸ビニー
ル系バインダーを添加した後、湿式ボールミル中で１８
時間混合し、乾燥および粉砕して造粒粉末とした。さら
に、造粒粉末を用いて成形した後、大気中で焼結を行っ
た。焼結工程は室温から４００℃までを１３時間にて昇
温し、６００℃まで３時間にて温度上昇させた。そし
て、６００、８００、１０００℃にて３時間保持し２５
ｍｍφ、厚さ１５ｍｍの大きさのＩＴＯ焼結体を得た。
焼結条件を表１に示す（比較例１−１、１−２、１−
３）。
ンジウム粉末中に平均粒径３μｍの酸化錫粉末を錫組成
が５重量％となるように配合し、３重量％の酢酸ビニー
ル系バインダーを添加した後、湿式ボールミル中で１８
時間混合し、乾燥および粉砕して造粒粉末とした。さら
に、造粒粉末を用いて成形した後、大気中で焼結を行っ
た。焼結工程は室温から４００℃までを１３時間にて昇
温し、６００℃まで３時間にて温度上昇させた。そし
て、６００、８００、１０００℃にて３時間保持し２５
ｍｍφ、厚さ１５ｍｍの大きさのＩＴＯ焼結体を得た。
焼結条件を表１に示す（比較例１−１、１−２、１−
３）。
【００４８】得られたＩＴＯ焼結体を実施例１と同様な
評価を行い、結果を表２に示す（比較例１−１、１−
２、１−３）。
評価を行い、結果を表２に示す（比較例１−１、１−
２、１−３）。
【００４９】（比較例２）平均粒径１μｍ以下の酸化イ
ンジウム粉末中に平均粒径３μｍの酸化錫粉末を錫組成
が１０重量％となるように配合し、３重量％の酢酸ビニ
ール系バインダーを添加した後、湿式ボールミル中で１
８時間混合し、乾燥および粉砕した後、大気中にて１２
００℃で３時間の熱処理を行い、平均粒径４μｍの粒度
調整粉とした。この粒度調整粉を平均粒径１μｍ以下の
酸化インジウム粉末を主とする原料粉中に３０重量％添
加して混合した後、造粒粉末とした。さらに、造粒粉末
を用いて成形した後、大気中で焼結を行った。焼結工程
は室温から４００℃までを１３時間にて昇温し、６００
℃まで３時間にて温度上昇させた。そして、６００℃に
て３時間保持し２５ｍｍφ、厚さ１５ｍｍの大きさのＩ
ＴＯ焼結体を得た。粒度調整粉の熱処理条件、配合率お
よび焼結条件を表１に示す。
ンジウム粉末中に平均粒径３μｍの酸化錫粉末を錫組成
が１０重量％となるように配合し、３重量％の酢酸ビニ
ール系バインダーを添加した後、湿式ボールミル中で１
８時間混合し、乾燥および粉砕した後、大気中にて１２
００℃で３時間の熱処理を行い、平均粒径４μｍの粒度
調整粉とした。この粒度調整粉を平均粒径１μｍ以下の
酸化インジウム粉末を主とする原料粉中に３０重量％添
加して混合した後、造粒粉末とした。さらに、造粒粉末
を用いて成形した後、大気中で焼結を行った。焼結工程
は室温から４００℃までを１３時間にて昇温し、６００
℃まで３時間にて温度上昇させた。そして、６００℃に
て３時間保持し２５ｍｍφ、厚さ１５ｍｍの大きさのＩ
ＴＯ焼結体を得た。粒度調整粉の熱処理条件、配合率お
よび焼結条件を表１に示す。
【００５０】得られたＩＴＯ焼結体を実施例１と同様な
評価を行い、結果を表２に示す。
評価を行い、結果を表２に示す。
【００５１】
【表１】 ［粒度調整粉（Ａ）］ 熱処理温度 時間 平均粒径 配合割合 雰囲気 （℃） （ｈｒ） （μｍ） （％） 実施例１ １５００ １５ ３０ ５０ ａｉｒ 実施例２ １５００ １０ ２４ ５０ ａｉｒ 実施例３ １５００ １０ ２５ １０ Ｏ2 実施例４−１ １４００ １ ５ ２５ ａｉｒ 実施例４−２ １５００ １ ８ ２５ ａｉｒ 実施例４−３ １６００ １ １４ ２５ ａｉｒ 実施例５ １５００ １５ ３０ １０ ａｉｒ 実施例６ １５００ １０ ２４ ５０ ａｉｒ 実施例７ １３００ １５ １２ ５０ ａｉｒ 比較例１ − − − − − 比較例１−２ − − − − − 比較例１−３ − − − − − 比較例２ １２００ ３ ４ ３０ ａｉｒ ［粒度調整粉（Ｂ）］ 熱処理温度 時間 平均粒径 配合割合 雰囲気 （℃） （ｈｒ） （μｍ） （％） 実施例１ − − − − ａｉｒ 実施例２ １５００ ３ １５ ２０ ａｉｒ 実施例３ １３００ １５ ２１ ３０ ａｉｒ 実施例４−１ １５００ ３ １５ ２０ ａｉｒ 実施例４−２ １５００ ３ １５ ２０ ａｉｒ 実施例４−３ １５００ ３ １５ ２０ ａｉｒ 実施例５ １４００ ３ ７ ４０ ａｉｒ 実施例６ １５００ ３ １５ ３０ ａｉｒ 実施例７ １５００ ３ １５ ２０ ａｉｒ 比較例１−１ − − − − − 比較例１−２ − − − − − 比較例１−３ − − − − − 比較例２ − − − − −
【００５２】
【表２】
【００５３】表２中、熱衝撃性の○は割れが観察されな
かったことを、また×は割れが観察されたことを示す。
かったことを、また×は割れが観察されたことを示す。
【００５４】
【発明の効果】本発明のＩＴＯ焼結体は以上のように構
成させているので、耐熱衝撃性が高いことで、ＥＢ蒸着
中における焼結体の割れが有効的に抑制され、良質なＩ
ＴＯ膜を安定して得られる。また手による粉砕が容易で
あるために、ＥＢ蒸着で使いきった後の焼結体を最終的
には粉末として再度ＥＢ蒸着により使用できる利用効率
に優れ、安価に製造可能なＩＴＯ焼結体を提供すること
ができる。
成させているので、耐熱衝撃性が高いことで、ＥＢ蒸着
中における焼結体の割れが有効的に抑制され、良質なＩ
ＴＯ膜を安定して得られる。また手による粉砕が容易で
あるために、ＥＢ蒸着で使いきった後の焼結体を最終的
には粉末として再度ＥＢ蒸着により使用できる利用効率
に優れ、安価に製造可能なＩＴＯ焼結体を提供すること
ができる。
フロントページの続き (56)参考文献 特開 平６−24827（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−21752（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C23C 14/00 - 14/58 C04B 35/00 ＪＩＣＳＴファイル（ＪＯＩＳ)
Claims (11)
- 【請求項１】 主としてインジウム、錫および酸素から
なる粉末を成形して焼結を行うＩＴＯ焼結体の製造方法
において、酸化インジウム粉末と酸化錫粉末を混合して
熱処理することにより粒度調整粉を得て、酸化インジウ
ム粉末を主とする原料粉中に前記粒度調整粉を添加して
造粒粉末とし、該造粒粉末を成形後、５００〜１１００
℃の温度で１〜５時間の焼結を行うＩＴＯ焼結体の製造
方法。 - 【請求項２】 主としてインジウム、錫および酸素から
なる粉末を成形して焼結を行うＩＴＯ焼結体の製造方法
において、錫組成が１〜５０重量％となるように酸化イ
ンジウム粉末と酸化錫粉末とを混合し熱処理して粒度調
整粉を生成し、酸化インジウム粉末を主とする原料粉中
に前記粒度調整粉を添加し混合して造粒粉末とし、該造
粒粉末を成形後、５００〜１１００℃の温度で１〜５時
間の焼結を行うＩＴＯ焼結体の製造方法。 - 【請求項３】 主としてインジウム、錫および酸素から
なる粉末を成形して焼結を行うＩＴＯ焼結体の製造方法
において、錫組成が１〜５０重量％となるように酸化イ
ンジウム粉末と酸化錫粉末とを混合し熱処理して第１の
粒度調整粉を生成し、さらに酸化インジウム粉のみを熱
処理して第２の粒度調整粉を生成し、酸化インジウム粉
末を主とする原料粉中に前記第１の粒度調整粉と第２の
粒度調整粉とを添加し混合して造粒粉末とし、該造粒粉
末を成形後、５００〜１１００℃の温度で１〜５時間の
焼結を行うＩＴＯ焼結体の製造方法。 - 【請求項４】 請求項１〜３のいずれかに記載の粒度調
整粉の平均一次粒子径が５〜３０μｍからなるＩＴＯ焼
結体の製造方法。 - 【請求項５】 請求項１〜３のいずれかに記載の原料
粉中に添加する粒度調整粉の総量が原料粉に対し、４０
重量％以上であるＩＴＯ焼結体の製造方法。 - 【請求項６】 請求項１〜３のいずれかに記載の粒度調
整粉の平均一次粒子径を５〜３０μｍとするため、１３
００〜１６００℃の温度で１〜１５時間の熱処理を行う
ＩＴＯ焼結体の製造方法。 - 【請求項７】 請求項１〜３のいずれかに記載の粒度調
整粉の平均一次粒子径を５〜３０μｍとするため、１３
００〜１６００℃の温度で１〜１５時間の熱処理を行
い、かつ原料粉中に添加する粒度調整粉の総量が原料粉
に対し、４０重量％以上であるＩＴＯ焼結体の製造方
法。 - 【請求項８】 原料粉が、酸化インジウム粉末、酸化イ
ンジウム−酸化錫の複合粉末、または酸化インジウム−
酸化錫の複合粉末と酸化錫粉末との混合粉末からなる請
求項１〜３のいずれかに記載のＩＴＯ焼結体の製造方
法。 - 【請求項９】 錫組成が２０重量％以下で、３０〜８０
ｋｇ/ｃｍ 2 の圧縮強度で粉砕可能な、請求項１〜８の
いずれかに記載の製造方法で作られた焼結体からなるＩ
ＴＯ蒸着材。 - 【請求項１０】 錫組成が２０重量％以下で、６００℃
からの水中急冷でも割れの生じることのない、請求項１
〜８のいずれかに記載の製造方法で作られた焼結体から
なるＩＴＯ蒸着材。 - 【請求項１１】 錫組成が２０重量％以下で、焼結体密
度が３．８〜４．６ｇ/ｃｍ 3 である、請求項１〜８の
いずれかに記載の製造方法で作られた焼結体からなるＩ
ＴＯ蒸着材。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20291094A JP3269272B2 (ja) | 1994-08-05 | 1994-08-05 | Ｉｔｏ焼結体およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20291094A JP3269272B2 (ja) | 1994-08-05 | 1994-08-05 | Ｉｔｏ焼結体およびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0849070A JPH0849070A (ja) | 1996-02-20 |
| JP3269272B2 true JP3269272B2 (ja) | 2002-03-25 |
Family
ID=16465206
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1994
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