JP5772667B2 - 蒸着用タブレットとその製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、低抵抗の透明導電膜を真空蒸着法で製造する際に使用される酸化物焼結体から成る蒸着材料に係り、特に、高いパワーの電子ビーム（ＥＢ）や高出力プラズマを照射しても破損が起こり難い蒸着用タブレットとその製造方法に関するものである。
透明導電膜は、一般的に高い導電性と可視光領域での高い透過率とを有している。このため、太陽電池や液晶表示素子、その他各種受光素子の電極等に利用されている他、自動車窓や建築用の熱線反射膜、帯電防止膜、冷凍ショーケース等の防曇用の透明発熱体としても利用されている。
上記用途には、アンチモンやフッ素をドーパントとして含む酸化錫、アルミニウムやガリウムをドーパントとして含む酸化亜鉛、および、錫をドーパントとして含む酸化インジウム等が広範に利用されている。特に、錫をドーパントとして含む酸化インジウム膜、すなわちＩｎ２Ｏ３−ＳｎＯ２系膜は、ＩＴＯ（Indium tin oxide）膜と称され、特に低抵抗の膜が容易に得られることから、これまで広く用いられてきた。
ところで、電子ビーム（ＥＢ）蒸着やイオンプレーティング等の真空蒸着法により透明導電膜を成膜する際に使用される蒸着材料は、大きく２種類に分類される。その１つは、１粒子の大きさが直径で５ｍｍ以下の粒から成る蒸着材料であり、もう１つは、例えば、直径３０ｍｍ、高さ１０ｍｍ程度のタブレット状のものである。
そして、タブレット状の蒸着材料（蒸着用タブレット）を使用する真空蒸着法において、タブレットの密度が低すぎると、電子ビームや高出力プラズマを照射した際に、材料が表面から蒸発していくのと同時にタブレットの焼結が急激に起こり、部分的なタブレットの収縮によりタブレットが破損するという問題があった。一方、タブレットの密度が高すぎると、電子ビーム等を照射した際に、タブレットの表面と内部に温度差が生じ、熱膨張の違いによりタブレットの破損（熱衝撃による破損）が発生するという問題があった。
そこで、上記問題を解決するため、ＩＴＯタブレットに関しては、相対密度が９０％以上のＩＴＯ焼結体を粉砕し、得られた粒径０．５ｍｍ以下の顆粒を再度焼結させることにより、相対密度が５０％以上８０％以下のＩＴＯタブレットを得る方法が提案されている（特許文献１参照）。
また、ガリウム等が添加された酸化亜鉛系タブレットに関しては、原料粉末の一部に予め仮焼した粉末を用いることにより、焼結体の密度を調整する方法が提案されている（特許文献２参照）。
ところで、特許文献１に記載された相対密度が５０％以上８０％以下であるＩＴＯタブレットを用い、連続して長時間の電子ビーム（ＥＢ）蒸着やイオンプレーティングを行なった場合、特許文献１の記載に反して蒸着中にＩＴＯタブレットが破損してしまうことがあった。
一方、特許文献２で提案されている方法を参考にして、酸化錫、酸化タングステン、酸化チタン、酸化セリウム等のドーパント用酸化物粉末と酸化インジウム粉末から成る混合粉末を仮焼してまず仮焼粉末を得、得られた仮焼粉末と、未仮焼の上記ドーパント用酸化物粉末と酸化インジウム粉末とを混合した粉末を用いることにより、特許文献１と同様、相対密度が５０％以上８０％以下の酸化インジウム焼結体タブレットを製造することは可能となる。しかし、相対密度が５０％以上８０％以下である酸化インジウム焼結体タブレットを用い、連続して長時間の電子ビーム（ＥＢ）蒸着やイオンプレーティングを行なった場合、上記同様、蒸着中にタブレットが破損してしまうことがあった。
このような技術的背景の下、本出願人は、連続して長時間の電子ビーム（ＥＢ）蒸着やイオンプレーティングを行なった場合でも、蒸着中に破損されることのない蒸着用タブレットを既に提案している（特許文献３参照）。
すなわち、この蒸着用タブレットは、セリウムをドーパントとして含む酸化インジウム焼結体により構成され、かつ、相対密度が５０％以上８０％以下であり、上記酸化インジウム焼結体の破断面に現れる結晶粒についてその粒径とその個数を掛け合わせて得られる結晶粒量の分布における最大ピークを構成する粒径の結晶粒の占める比率（最多結晶粒量比率）が２０％以下であることを特徴とし、例えば、以下の第一工程〜第三工程を経て製造されるものであった。
（第一工程）酸化インジウム粉末と酸化セリウム粉末とを１３００℃以上１５５０℃以下で熱処理しかつ粉砕して仮焼粉末を得る工程と、
（第二工程）得られた仮焼粉末に、未仮焼の酸化インジウム粉末および／または酸化セリウム粉末を上記仮焼粉末の割合が５０質量％以上８０質量％以下となるように混合し、かつ、造粒して造粒粉末を得る工程と、
（第三工程）得られた造粒粉末を成形して成形体とし、この成形体を、１１００℃以上１３５０℃以下でかつ上記第一工程における仮焼粉末の熱処理温度より２００℃以上低い温度で焼結してセリウムをドーパントとして含む酸化インジウムの焼結体を得る工程。
（第二工程）得られた仮焼粉末に、未仮焼の酸化インジウム粉末および／または酸化セリウム粉末を上記仮焼粉末の割合が５０質量％以上８０質量％以下となるように混合し、かつ、造粒して造粒粉末を得る工程と、
（第三工程）得られた造粒粉末を成形して成形体とし、この成形体を、１１００℃以上１３５０℃以下でかつ上記第一工程における仮焼粉末の熱処理温度より２００℃以上低い温度で焼結してセリウムをドーパントとして含む酸化インジウムの焼結体を得る工程。
そして、特許文献３の蒸着用タブレットを用いることにより、長時間の電子ビーム（ＥＢ）蒸着やイオンプレーティングを連続して行なった場合でも蒸着中に破損されないため、蒸着効率が改善されて透明導電膜等の生産性を著しく向上させることが可能になった。
ところで、蒸着効率の更なる改善と透明導電膜等の量産を目指し、蒸着用タブレットに対して、蒸着の初期段階から高いパワーの電子ビーム（ＥＢ）をいきなり照射しなければならない場合があった。また、イオンプレーティングにおいては、通常、５０Ａ〜１００Ａの放電電流にて発生させたプラズマにより成膜を行うことが多いが、量産性を高めるために１５０Ａ以上の放電電流にて発生させたプラズマにより成膜することが一般的となってきている。
そして、蒸着の初期段階から高いパワーの電子ビーム（ＥＢ）や高出力プラズマをいきなり照射した場合、例え特許文献３の蒸着用タブレットを適用しても破損してしまうことがあった。
本発明はこのような問題点に着目してなされたもので、その課題とするところは、上記セリウムに加え、錫、タングステン、チタン、ガリウム、ニオブ、ガドリニウム、ジルコニウムから選択される少なくとも１種をドーパントとして含む酸化インジウム焼結体により構成され、例え蒸着の初期段階から高いパワーの電子ビーム（ＥＢ）や高出力プラズマを照射し、あるいは、長時間の電子ビーム（ＥＢ）蒸着やイオンプレーティングを連続して行なった場合でも破損し難い蒸着用タブレットとその製造方法を提供することにある。
そこで、上記課題を解決するため、本発明者等が特許文献３に記載の蒸着用タブレットについて更なる改良を試みたところ、上記第一工程の仮焼粉末について平均粒径が５μｍ以上３０μｍ以下となるように調製した場合、蒸着の初期段階からいきなり高いパワーの電子ビーム（ＥＢ）や高出力プラズマを照射し、あるいは、長時間の電子ビーム（ＥＢ）蒸着やイオンプレーティングを連続して行なっても破損され難い蒸着用タブレットが得られることを見出すに至った。
そして、この蒸着用タブレットは以下の工程を経て得られるものであった。
まず、仮焼された第一原料粉末を得る工程：すなわち、ドーパント用酸化物粉末と酸化インジウム粉末とを混合し、１３００℃以上１６００℃以下の仮焼温度で熱処理した後、粉砕して平均粒径が５μｍ以上３０μｍ以下の仮焼された第一原料粉末を得る。
次に、上記第一原料粉末と未仮焼の第二原料粉末から造粒粉末を得る工程：すなわち、ドーパント用酸化物粉末と酸化インジウム粉末から成る未仮焼の第二原料粉末を、上記第一原料粉末に対して、第一原料粉末の混合割合が６０重量％以上８５重量％以下となるように混合し、かつ、造粒して造粒粉末を得る。
更に、上記造粒粉末から酸化インジウム焼結体を得る工程：すなわち、上記造粒粉末を成形して成形体とし、この成形体を、１１００℃を越えかつ仮焼温度より２００℃以上低い温度で焼結して酸化インジウム焼結体を得る。
そして、このような工程を経て完成された酸化インジウム焼結体の破断面に現れる結晶粒の分布を観察したところ、大きな結晶粒から小さな結晶粒まで適度に分布していることが確認され、更に、仮焼した第一原料粉末に由来する第一焼結粒の平均粒径をＤ１とし、第二原料粉末に由来する第二焼結粒の平均粒径をＤ２としたとき、第一焼結粒の平均粒径Ｄ１に対する第二焼結粒の平均粒径Ｄ２の粒径比率［（Ｄ２／Ｄ１）×１００（％）］が３％以上１０％以下になっていることを見出すに至った。本発明はこのような技術的発見により完成されている。
すなわち、請求項１に係る発明は、
仮焼された第一原料粉末と未仮焼の第二原料粉末との混合粉を焼成して製造され、錫、タングステン、チタン、セリウム、ガリウム、ニオブ、ガドリニウム、ジルコニウムから選択される少なくとも１種をドーパントとして含有する酸化インジウム焼結体により構成されると共に、相対密度が５０％以上８０％以下である蒸着用タブレットにおいて、
上記酸化インジウム焼結体を構成しかつ酸化インジウム焼結体破断面のＳＥＭ撮像図から求められる第一原料粉末に由来する第一焼結粒の平均粒径をＤ１とし、上記酸化インジウム焼結体を構成しかつ上記ＳＥＭ撮像図から求められる第二原料粉末に由来する第二焼結粒の平均粒径をＤ２としたとき、第一焼結粒の平均粒径Ｄ１に対する第二焼結粒の平均粒径Ｄ２の粒径比率［すなわち（Ｄ２／Ｄ１）×１００（％）］が３％以上１０％以下であることを特徴とし、
請求項２に係る発明は、
請求項１に記載の発明に係る蒸着用タブレットにおいて、
仮焼された第一原料粉末の焼結前における平均粒径が５μｍ以上３０μｍ以下であることを特徴とし、
請求項３に係る発明は、
請求項１または２に記載の発明に係る蒸着用タブレットにおいて、
上記混合粉内における第一原料粉末の混合割合が６０重量％以上８５重量％以下であることを特徴とするものである。
仮焼された第一原料粉末と未仮焼の第二原料粉末との混合粉を焼成して製造され、錫、タングステン、チタン、セリウム、ガリウム、ニオブ、ガドリニウム、ジルコニウムから選択される少なくとも１種をドーパントとして含有する酸化インジウム焼結体により構成されると共に、相対密度が５０％以上８０％以下である蒸着用タブレットにおいて、
上記酸化インジウム焼結体を構成しかつ酸化インジウム焼結体破断面のＳＥＭ撮像図から求められる第一原料粉末に由来する第一焼結粒の平均粒径をＤ１とし、上記酸化インジウム焼結体を構成しかつ上記ＳＥＭ撮像図から求められる第二原料粉末に由来する第二焼結粒の平均粒径をＤ２としたとき、第一焼結粒の平均粒径Ｄ１に対する第二焼結粒の平均粒径Ｄ２の粒径比率［すなわち（Ｄ２／Ｄ１）×１００（％）］が３％以上１０％以下であることを特徴とし、
請求項２に係る発明は、
請求項１に記載の発明に係る蒸着用タブレットにおいて、
仮焼された第一原料粉末の焼結前における平均粒径が５μｍ以上３０μｍ以下であることを特徴とし、
請求項３に係る発明は、
請求項１または２に記載の発明に係る蒸着用タブレットにおいて、
上記混合粉内における第一原料粉末の混合割合が６０重量％以上８５重量％以下であることを特徴とするものである。
次に、請求項４に係る発明は、
請求項１に記載の蒸着用タブレットの製造方法において、
酸化錫、酸化タングステン、酸化チタン、酸化セリウム、酸化ガリウム、酸化ニオブ、酸化ガドリニウム、酸化ジルコニウムから選択される少なくとも１種のドーパント用酸化物粉末と酸化インジウム粉末とを混合し、１３００℃以上１６００℃以下の仮焼温度で熱処理した後、粉砕して、平均粒径が５μｍ以上３０μｍ以下の仮焼された第一原料粉末を得る第一工程と、
酸化錫、酸化タングステン、酸化チタン、酸化セリウム、酸化ガリウム、酸化ニオブ、酸化ガドリニウム、酸化ジルコニウムから選択される少なくとも１種のドーパント用酸化物粉末および酸化インジウム粉末から成る未仮焼の第二原料粉末を、仮焼された上記第一原料粉末に対して、第一原料粉末の混合割合が６０重量％以上８５重量％以下となるように混合し、かつ、造粒して造粒粉末を得る第二工程と、
得られた造粒粉末を成形して成形体とし、この成形体を、１１００℃を越えかつ第一工程における上記仮焼温度より２００℃以上低い温度で焼結して、錫、タングステン、チタン、セリウム、ガリウム、ニオブ、ガドリニウム、ジルコニウムから選択される少なくとも１種をドーパントとして含有する酸化インジウムの焼結体を得る第三工程、
の各工程を具備することを特徴とするものである。
請求項１に記載の蒸着用タブレットの製造方法において、
酸化錫、酸化タングステン、酸化チタン、酸化セリウム、酸化ガリウム、酸化ニオブ、酸化ガドリニウム、酸化ジルコニウムから選択される少なくとも１種のドーパント用酸化物粉末と酸化インジウム粉末とを混合し、１３００℃以上１６００℃以下の仮焼温度で熱処理した後、粉砕して、平均粒径が５μｍ以上３０μｍ以下の仮焼された第一原料粉末を得る第一工程と、
酸化錫、酸化タングステン、酸化チタン、酸化セリウム、酸化ガリウム、酸化ニオブ、酸化ガドリニウム、酸化ジルコニウムから選択される少なくとも１種のドーパント用酸化物粉末および酸化インジウム粉末から成る未仮焼の第二原料粉末を、仮焼された上記第一原料粉末に対して、第一原料粉末の混合割合が６０重量％以上８５重量％以下となるように混合し、かつ、造粒して造粒粉末を得る第二工程と、
得られた造粒粉末を成形して成形体とし、この成形体を、１１００℃を越えかつ第一工程における上記仮焼温度より２００℃以上低い温度で焼結して、錫、タングステン、チタン、セリウム、ガリウム、ニオブ、ガドリニウム、ジルコニウムから選択される少なくとも１種をドーパントとして含有する酸化インジウムの焼結体を得る第三工程、
の各工程を具備することを特徴とするものである。
仮焼された第一原料粉末と未仮焼の第二原料粉末との混合粉を焼成して製造され、錫、タングステン、チタン、セリウム、ガリウム、ニオブ、ガドリニウム、ジルコニウムから選択される少なくとも１種をドーパントとして含有する酸化インジウム焼結体により構成されると共に、相対密度が５０％以上８０％以下に設定されている本発明の蒸着用タブレットによれば、上記酸化インジウム焼結体を構成しかつ酸化インジウム焼結体破断面のＳＥＭ撮像図から求められる第一原料粉末に由来する第一焼結粒の平均粒径をＤ１とし、上記酸化インジウム焼結体を構成しかつ上記ＳＥＭ撮像図から求められる第二原料粉末に由来する第二焼結粒の平均粒径をＤ２としたとき、第一焼結粒の平均粒径Ｄ１に対する第二焼結粒の平均粒径Ｄ２の粒径比率［すなわち（Ｄ２／Ｄ１）×１００（％）］が３％以上１０％以下になっているため、いきなり高いパワーの電子ビーム（ＥＢ）や高出力プラズマを蒸着用タブレットへ照射しても破損することがない。
従って、高いパワーの電子ビーム（ＥＢ）や高出力プラズマを長時間継続して蒸着用タブレットへ照射させることができるため、透明導電膜等の量産性に優れている効果を有している。
本発明の実施の形態について図１のＳＥＭ撮像図（実施例１に係る蒸着用ＩＴＯ焼結体タブレットの破断面におけるＳＥＭ撮像図）を用いて具体的に説明する。
（１）本発明の蒸着用タブレット
本発明の蒸着用タブレットは、以下の「第一工程」〜「第三工程」を経て製造されたものである。
本発明の蒸着用タブレットは、以下の「第一工程」〜「第三工程」を経て製造されたものである。
「第一工程」：酸化錫、酸化タングステン、酸化チタン、酸化セリウム、酸化ガリウム、酸化ニオブ、酸化ガドリニウム、酸化ジルコニウムから選択される少なくとも１種のドーパント用酸化物粉末と酸化インジウム粉末とを混合し、１３００℃以上１６００℃以下の仮焼温度で熱処理した後、粉砕して、平均粒径が５μｍ以上３０μｍ以下の仮焼された第一原料粉末を得る工程。
「第二工程」：酸化錫、酸化タングステン、酸化チタン、酸化セリウム、酸化ガリウム、酸化ニオブ、酸化ガドリニウム、酸化ジルコニウムから選択される少なくとも１種のドーパント用酸化物粉末および酸化インジウム粉末から成る未仮焼の第二原料粉末を、仮焼された上記第一原料粉末に対して、第一原料粉末の混合割合が６０重量％以上８５重量％以下となるように混合し、かつ、造粒して造粒粉末を得る工程。
「第三工程」：得られた造粒粉末を成形して成形体とし、この成形体を、１１００℃を越えかつ第一工程における上記仮焼温度より２００℃以上低い温度で焼結して、錫、タングステン、チタン、セリウム、ガリウム、ニオブ、ガドリニウム、ジルコニウムから選択される少なくとも１種をドーパントとして含有する酸化インジウムの焼結体を得る工程。
このような工程を経て製造された蒸着用タブレットの破断面は、例えば、図１のＳＥＭ撮像図（錫をドーパントとして含む実施例１に係る蒸着用ＩＴＯ焼結体タブレットのＳＥＭ撮像図）に示すような構造を有している。
図１のＳＥＭ撮像図において「粒１」の粒体は、上記「第一工程」の仮焼された第一原料粉末に由来する第一焼結粒を示しており、また、「粒２」の粒体は、上記「第二工程」で混合された未仮焼の第二原料粉末に由来する第二焼結粒を示している。
そして、図１のＳＥＭ撮像図から確認できるように、「粒１」で示される第一焼結粒は第二焼結粒より粒径が大きい複数の粒体群で構成され、また、「粒２」で示される第二焼結粒は第一焼結粒より粒径が小さい複数の粒体群で構成され、第一焼結粒と第二焼結粒が適度に混ざり合った状態で存在している。尚、第一焼結粒が、粒径の大きい粒体群で構成されて第一焼結粒自体の成長が抑制されているのは、「第一工程」において１３００℃以上１６００℃以下の仮焼温度で熱処理した後、粉砕して平均粒径が５μｍ以上３０μｍ以下の第一原料粉末を調製していることによるものと思われる。上記熱処理後、粉砕することで、「第三工程」の焼結処理（但し、焼結温度は、後述するように１１００℃を越えかつ「第一工程」の仮焼温度より２００℃以上低い温度に設定）の際、第一焼結粒同士の成長を分散させる効果が生じ、この効果により、第一焼結粒同士の結合と成長が抑制されていると考えられる。尚、第一焼結粒と第二焼結粒の粒径に大きな差異をつけることで、適度な空孔もできることから、熱を分散させる効果も生じる。
そして、本発明の蒸着用タブレットにおいては、上記酸化インジウム焼結体を構成しかつ酸化インジウム焼結体破断面のＳＥＭ撮像図から求められる第一焼結粒の平均粒径をＤ１、上記酸化インジウム焼結体を構成しかつ上記ＳＥＭ撮像図から求められる第二焼結粒の平均粒径をＤ２としたとき、第一焼結粒の平均粒径Ｄ１に対する第二焼結粒の平均粒径Ｄ２の粒径比率［（Ｄ２／Ｄ１）×１００（％）］が３％以上１０％以下であることを要件とする。このため、上記粒径比率が３％以上１０％以下となるように「第三工程」において仮焼した第一原料粉末を極力成長させてはならず、上述したように「第三工程」の焼結温度について１１００℃を越えかつ「第一工程」の仮焼温度より２００℃以上低い温度に設定することが必要となる。これを無視して「第一工程」の仮焼温度より高温での焼結、仮焼温度近辺での焼結、および、焼結時間を長くすると、「粒１」で示される第一焼結粒同士が成長してしまう。第一焼結粒同士が成長することで強度が増す反面、蒸着用タブレットに対して高いパワーの電子ビーム（ＥＢ）や高出力プラズマを照射したとき、タブレットの表面と内部に温度差が生じ、かつ、「粒１」で示される第一焼結粒と「粒２」で示される第二焼結粒との間にも温度差が生じるため、割れが発生する。このような蒸着用タブレットは、量産を目指して、いきなり高いパワーの電子ビーム（ＥＢ）や高出力プラズマが照射される用途には向いていない。
ところで、図１のＳＥＭ撮像図（実施例１に係る蒸着用ＩＴＯ焼結体タブレットの破断面におけるＳＥＭ撮像図）を用いて、第一焼結粒の平均粒径Ｄ１と第二焼結粒の平均粒径Ｄ２を求めるには、例えば、以下のような方法が挙げられる。
まず、図１に示すＳＥＭ撮像図上の任意箇所に、ＳＥＭ撮像図の一方の端縁から他方の端縁に向けて複数本の直線を引く。ここで、直線の数は４本以上とすることが定量精度の観点から望ましく、また、直線の引き方は井桁状や放射状とすることができる。
次に、ＳＥＭ撮像図上に引いた直線に存在する「第一焼結粒」や「第二焼結粒」の粒界部分で区切られた数ｎを測定し、以下の数式（１）から平均粒径ｄを求め、かつ、複数の直線から求めたそれぞれの平均粒径ｄから平均値を求めるものである。
ｄ＝Ｌ／ｎ／ｍ （１）
［数式（１）中、ｄは１本の直線から求めた平均粒径、Ｌは１本の直線の長さ、ｎは１本の直線上に存在する粒界の個数、ｍは電子顕微鏡の倍率を示す］
ｄ＝Ｌ／ｎ／ｍ （１）
［数式（１）中、ｄは１本の直線から求めた平均粒径、Ｌは１本の直線の長さ、ｎは１本の直線上に存在する粒界の個数、ｍは電子顕微鏡の倍率を示す］
（２）本発明に係る蒸着用タブレットの製造方法
「第一工程：仮焼された第一原料粉末を得る工程」
酸化錫、酸化タングステン、酸化チタン、酸化セリウム、酸化ガリウム、酸化ニオブ、酸化ガドリニウム、酸化ジルコニウムから選択される少なくとも１種のドーパント用酸化物粉末と酸化インジウム粉末とを所望の組成となるように混合し、１３００℃以上１６００℃以下の仮焼温度で熱処理した後、粉砕して、平均粒径が５μｍ以上３０μｍ以下の仮焼された第一原料粉末を得る。
「第一工程：仮焼された第一原料粉末を得る工程」
酸化錫、酸化タングステン、酸化チタン、酸化セリウム、酸化ガリウム、酸化ニオブ、酸化ガドリニウム、酸化ジルコニウムから選択される少なくとも１種のドーパント用酸化物粉末と酸化インジウム粉末とを所望の組成となるように混合し、１３００℃以上１６００℃以下の仮焼温度で熱処理した後、粉砕して、平均粒径が５μｍ以上３０μｍ以下の仮焼された第一原料粉末を得る。
尚、仮焼温度が１３００℃未満の場合、後述の「第三工程」で得られる酸化インジウム焼結体の密度や寸法のばらつきが大きくなるという不都合がある。他方、上記仮焼温度が１６００℃を超えた場合、仮焼中に粉末が強固に焼結してしまい、仮焼後に粉砕して第一原料粉末を得ることが難しくなる不都合がある。従って、仮焼温度は、１３００℃以上１６００℃以下、より好ましくは１４００℃〜１５００℃とし、仮焼時間は１５時間以上とするのが好ましい。
尚、仮焼する混合粉末については、上記ドーパント用酸化物粉末と酸化インジウム粉末とを混合し、分散剤と水、必要に応じてバインダーを加え、ビーズミルあるいはボールミルを用いて湿式混合した後、スプレードライヤーを用い噴霧乾燥して上記混合粉末を得ると、粉末の組成が均一となり、ひいては焼結後のタブレット内の組成ばらつきが減るため好ましい。
「第二工程：造粒粉末を得る工程」
次に、酸化錫、酸化タングステン、酸化チタン、酸化セリウム、酸化ガリウム、酸化ニオブ、酸化ガドリニウム、酸化ジルコニウムから選択される少なくとも１種のドーパント用酸化物粉末および酸化インジウム粉末から成る未仮焼の第二原料粉末を、上記「第一工程」で調製した第一原料粉末に対して、第一原料粉末の混合割合が６０重量％以上８５重量％以下となるように混合し、かつ、スプレードライヤー等を用い造粒して造粒粉末を得る。
次に、酸化錫、酸化タングステン、酸化チタン、酸化セリウム、酸化ガリウム、酸化ニオブ、酸化ガドリニウム、酸化ジルコニウムから選択される少なくとも１種のドーパント用酸化物粉末および酸化インジウム粉末から成る未仮焼の第二原料粉末を、上記「第一工程」で調製した第一原料粉末に対して、第一原料粉末の混合割合が６０重量％以上８５重量％以下となるように混合し、かつ、スプレードライヤー等を用い造粒して造粒粉末を得る。
ここで、仮焼された第一原料粉末と未仮焼の第二原料粉末とは、上述したように第一原料粉末の混合割合が６０重量％以上８５重量％以下好ましくは６０重量％以上７０重量％以下となるように混合する。仮焼された第一原料粉末の混合割合が、８５重量％を越えて９０重量％程度になると、後述する「第三工程：焼結工程」で得られる酸化インジウム焼結体の収縮精度を調整することが難しくなることがある。更に、得られた酸化インジウム焼結体の強度の低下も起こり、蒸着時のビームやプラズマを照射した際に破損が起こることがある。反対に、仮焼された第一原料粉末の混合割合が６０重量％未満と少ない場合、後述する「第三工程：焼結工程」で急速に粒のネック成長が進むため、酸化インジウム焼結体における密度の制御が困難となることがある。この場合、強度は増すが、蒸着時にタブレット表面と内部に温度差が生じ、熱膨張の違いによりタブレットの破損が起こり易くなる。これに対し、仮焼された第一原料粉末の混合割合を６０重量％以上８５重量％以下好ましくは６０重量％以上７０重量％以下とした場合、後述する「第三工程：焼結工程」で得られる酸化インジウム焼結体の焼結時における収縮をコントロールすることができ、酸化インジウム焼結体の強度低下も無く、所望の密度を有する酸化インジウム焼結体を得ることができる。
尚、仮焼された第一原料粉末と未仮焼の第二原料粉末を混合する方法としては、混合時において粉末が粉砕され難い攪拌機による攪拌が好ましい。更に、混合の際は、水、バインダー、分散剤、および金型プレス時に潤滑材として機能するステアリン酸を１〜２質量％添加するとよい。
「第三工程：造粒粉末を成形して成形体とする成形工程」
次に、「第二工程」で得られた造粒粉末を成形して成形体とする。造粒粉末の成形は金型プレスにて行う。この際、仮焼された第一原料粉末の配合割合、後工程の焼結温度の設定条件により焼結による収縮がコントロールされているため、タブレットの寸法はこの成形時にほぼ決定される。仮焼された第一原料粉末の割合が多いと寸法制御が困難になり、少ない場合でも同様である。そして、仮焼された第一原料粉末の混合割合は、上述したように６０重量％以上８５重量％以下好ましくは６０重量％以上７０重量％以下である。
次に、「第二工程」で得られた造粒粉末を成形して成形体とする。造粒粉末の成形は金型プレスにて行う。この際、仮焼された第一原料粉末の配合割合、後工程の焼結温度の設定条件により焼結による収縮がコントロールされているため、タブレットの寸法はこの成形時にほぼ決定される。仮焼された第一原料粉末の割合が多いと寸法制御が困難になり、少ない場合でも同様である。そして、仮焼された第一原料粉末の混合割合は、上述したように６０重量％以上８５重量％以下好ましくは６０重量％以上７０重量％以下である。
「第三工程：成形体を焼結して酸化インジウム焼結体を得る焼結工程」
上記成形体の焼結時における雰囲気は、酸素、大気、真空中のいずれでもよいが、大気中での焼結が安価にできて最も好ましい。
上記成形体の焼結時における雰囲気は、酸素、大気、真空中のいずれでもよいが、大気中での焼結が安価にできて最も好ましい。
昇温は、成形体中の有機成分の脱離（脱有機成分）が容易に行える範囲、例えば、室温から脱有機成分終了温度の５００℃までの昇温時間を１５時間程度とするのが好ましい。
上記焼結温度は、１１００℃を越えかつ第一工程における仮焼温度より２００℃以上低い温度とする。１１００℃未満では十分に焼結しないため、得られる焼結体の強度が低く、焼結体の取り扱い中に割れや欠けが発生してしまう。更に、焼結時の収縮が完了していないため、密度や寸法のばらつきも大きくなる。そして、焼結温度について、１１００℃を越え第一工程における上記仮焼温度より２００℃以上低い温度とすれば相対密度が５０〜８０％の焼結体が得られる。しかし、焼結温度が仮焼温度に近すぎると、相対密度が５０〜８０％に収まっても電子ビーム蒸着中に割れが発生してしまう。このため、焼結温度は、１１００℃を越え第一工程における上記仮焼温度より２００℃以上低い温度にすることを要する。
尚、上記「相対密度」とは、原料粉の真密度から求めた理論密度に対する酸化インジウムタブレットの密度の比率のことで、相対密度＝（酸化インジウムタブレットの密度／原料真密度）×１００という式から求められる。
そして、上記焼結温度に達した後における焼結温度での保持時間は１５時間以上２５時間以下が好ましい。保持時間を１５時間以上とすると、焼結炉内の均熱が安定するための十分な時間が確保されるため、生産が安定する。また、２５時間を超えても得られる製品の品質は向上しないため、長くても２５時間保持すれば十分である。
以下、本発明の実施例について具体的に説明する。
［実施例１］
平均粒径が０．１μｍ〜０．４μｍの酸化インジウム粉末中に、平均粒径２．０μｍ以下の酸化錫粉末を、酸化錫組成が５重量％となるように配合し、６０重量％の水、０．５重量％の分散剤（ポリカルボン酸アンモニウム塩）、および、１．０重量％のバインダー（ＰＶＡ）を添加した後、ボールミル中で混合し、スプレードライヤーを用いて仮焼前粉末を作製した。その後、大気中にて１５００℃で２０時間の仮焼を行い、かつ、ボールミルにて粉砕して平均粒径が１０μｍの仮焼粉（仮焼された第一原料粉末）を得た。
平均粒径が０．１μｍ〜０．４μｍの酸化インジウム粉末中に、平均粒径２．０μｍ以下の酸化錫粉末を、酸化錫組成が５重量％となるように配合し、６０重量％の水、０．５重量％の分散剤（ポリカルボン酸アンモニウム塩）、および、１．０重量％のバインダー（ＰＶＡ）を添加した後、ボールミル中で混合し、スプレードライヤーを用いて仮焼前粉末を作製した。その後、大気中にて１５００℃で２０時間の仮焼を行い、かつ、ボールミルにて粉砕して平均粒径が１０μｍの仮焼粉（仮焼された第一原料粉末）を得た。
次に、上記酸化インジウム粉末中に酸化錫組成が５重量％となるように上記酸化錫粉末を配合した未仮焼粉末（未仮焼の第二原料粉末）を、上記仮焼粉（仮焼された第一原料粉末）に対し、仮焼粉の混合割合が７０重量％となるように配合し、１．０重量％の上記バインダーと０．５重量％の上記分散剤、および、０．５重量％のステアリン酸（潤滑材）を添加した後、攪拌機で１８時間攪拌し、スプレードライヤーを用いて造粒粉末を得た。
更に、得られた造粒粉末を、一軸プレス機を用いて６４ｋＮの圧力で成形し、直径３２．７ｍｍ、高さ７．６ｍｍの成形体を得た後、この成形体を焼結させた。
焼結工程は、室温から５００℃までを１５時間かけて昇温させ、８００℃まで１１時間かけて温度上昇させた。そして、１２００℃にて２０時間保持し、蒸着用ＩＴＯ焼結体タブレットを得た。
得られた蒸着用ＩＴＯ焼結体タブレットの相対密度は６０％で、この蒸着用ＩＴＯ焼結体タブレットに対し、量産を目指して高いパワー（加速電圧１５ｋＶ、出力２４ｋＷ）の電子ビーム（ＥＢ）をいきなり照射したが、蒸着中におけるＩＴＯ焼結体タブレットの割れは確認されなかった。
ところで、実施例１と同―条件でサンプル用ＩＴＯ焼結体タブレット（実施例１に係る蒸着用ＩＴＯ焼結体タブレットと同一）を製造し、かつ、サンプル用ＩＴＯ焼結体タブレットを破断しその破断面のＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）撮像図（図１参照）を求め、このＳＥＭ撮像図から、上記数式（１）を用いた上述の方法に従い、仮焼された第一原料粉末に由来する第一焼結粒（図１において「粒１」と図示）の平均粒径Ｄ1と、未仮焼の第二原料粉末に由来する第二焼結粒（図１において「粒２」と図示）の平均粒径Ｄ2をそれぞれ求めた。そして、平均粒径Ｄ1（１０μｍ）と平均粒径Ｄ2（０．８μｍ）から「粒１」と「粒２」の粒径比率［（Ｄ2／Ｄ1）×１００（％）］を計算したところ「８％」であり、「３％〜１０％」の範囲内にあることが確認された。
尚、以下に述べる他の実施例と比較例についても、実施例１と同様にして「サンプル用焼結体タブレット」を製造し、実施例１と同様にして上述の「粒径比率」を求めている。
そして、以下の表１に、実施例１〜２、参考例３、実施例４〜１２、比較例１〜１０の「ドーパント」「仮焼温度Ｔ1（℃）」「仮焼粉の平均粒径（μｍ）」「仮焼粉の割合（wt％）」「ドーパントの濃度（wt％）」「焼結温度Ｔ2（℃）」および「Ｔ1−Ｔ2（℃）」をまとめて示し、また、以下の表２に、実施例１〜２、参考例３、実施例４〜１２、比較例１〜１０の「相対密度（％）」「平均粒径Ｄ1（μｍ）」「平均粒径Ｄ2（μｍ）」「粒径比率Ｄ2／Ｄ1（％）」および「ＥＢ蒸着後における割れの有無」をまとめて示す。
［実施例２］
仮焼温度（Ｔ1）が１６００℃である点と、得られた仮焼粉（仮焼された第一原料粉末）の平均粒径が３０μｍである点を除き、実施例１と同様にして、実施例２に係る蒸着用ＩＴＯ焼結体タブレットを得た。
仮焼温度（Ｔ1）が１６００℃である点と、得られた仮焼粉（仮焼された第一原料粉末）の平均粒径が３０μｍである点を除き、実施例１と同様にして、実施例２に係る蒸着用ＩＴＯ焼結体タブレットを得た。
得られた蒸着用ＩＴＯ焼結体タブレットの相対密度は６２％で、この蒸着用ＩＴＯ焼結体タブレットに対し、量産を目指して高いパワー（加速電圧１５ｋＶ、出力２４ｋＷ）の電子ビーム（ＥＢ）をいきなり照射したが、蒸着中におけるＩＴＯ焼結体タブレットの割れは確認されなかった。
そして、実施例１と同様にして、仮焼された第一原料粉末に由来する第一焼結粒の平均粒径Ｄ1と、未仮焼の第二原料粉末に由来する第二焼結粒の平均粒径Ｄ2をそれぞれ求め、平均粒径Ｄ1（３０μｍ）と平均粒径Ｄ2（０．９μｍ）から粒径比率［（Ｄ2／Ｄ1）×１００（％）］を計算したところ「３％」であり、「３％〜１０％」の範囲内にあることが確認された。
［参考例３］
仮焼温度（Ｔ1）が１３００℃である点と、得られた仮焼粉（仮焼された第一原料粉末）の平均粒径が５μｍである点、および、焼結温度（Ｔ2）が１１００℃である点を除き、実施例１と同様にして、参考例３に係る蒸着用ＩＴＯ焼結体タブレットを得た。
仮焼温度（Ｔ1）が１３００℃である点と、得られた仮焼粉（仮焼された第一原料粉末）の平均粒径が５μｍである点、および、焼結温度（Ｔ2）が１１００℃である点を除き、実施例１と同様にして、参考例３に係る蒸着用ＩＴＯ焼結体タブレットを得た。
得られた蒸着用ＩＴＯ焼結体タブレットの相対密度は６０．４％で、この蒸着用ＩＴＯ焼結体タブレットに対し、量産を目指して高いパワー（加速電圧１５ｋＶ、出力２４ｋＷ）の電子ビーム（ＥＢ）をいきなり照射したが、蒸着中におけるＩＴＯ焼結体タブレットの割れは確認されなかった。
そして、実施例１と同様にして、仮焼された第一原料粉末に由来する第一焼結粒の平均粒径Ｄ1と、未仮焼の第二原料粉末に由来する第二焼結粒の平均粒径Ｄ2をそれぞれ求め、平均粒径Ｄ1（５μｍ）と平均粒径Ｄ2（０．７μｍ）から粒径比率［（Ｄ2／Ｄ1）×１００（％）］を計算したところ「１４％」であり、「３％〜１０％」の範囲外にあることが確認された。
［実施例４］
仮焼粉（仮焼された第一原料粉末）に対して未仮焼粉末（未仮焼の第二原料粉末）を仮焼粉の混合割合が６０重量％となるように配合した点を除き、実施例１と同様にして、実施例４に係る蒸着用ＩＴＯ焼結体タブレットを得た。
仮焼粉（仮焼された第一原料粉末）に対して未仮焼粉末（未仮焼の第二原料粉末）を仮焼粉の混合割合が６０重量％となるように配合した点を除き、実施例１と同様にして、実施例４に係る蒸着用ＩＴＯ焼結体タブレットを得た。
得られた蒸着用ＩＴＯ焼結体タブレットの相対密度は５８．８％で、この蒸着用ＩＴＯ焼結体タブレットに対し、量産を目指して高いパワー（加速電圧１５ｋＶ、出力２４ｋＷ）の電子ビーム（ＥＢ）をいきなり照射したが、蒸着中におけるＩＴＯ焼結体タブレットの割れは確認されなかった。
そして、実施例１と同様にして、仮焼された第一原料粉末に由来する第一焼結粒の平均粒径Ｄ1と、未仮焼の第二原料粉末に由来する第二焼結粒の平均粒径Ｄ2をそれぞれ求め、平均粒径Ｄ1（１０μｍ）と平均粒径Ｄ2（０．７μｍ）から粒径比率［（Ｄ2／Ｄ1）×１００（％）］を計算したところ「７％」であり、「３％〜１０％」の範囲内にあることが確認された。
［実施例５］
仮焼粉（仮焼された第一原料粉末）に対して未仮焼粉末（未仮焼の第二原料粉末）を仮焼粉の混合割合が８５重量％となるように配合した点を除き、実施例１と同様にして、実施例５に係る蒸着用ＩＴＯ焼結体タブレットを得た。
仮焼粉（仮焼された第一原料粉末）に対して未仮焼粉末（未仮焼の第二原料粉末）を仮焼粉の混合割合が８５重量％となるように配合した点を除き、実施例１と同様にして、実施例５に係る蒸着用ＩＴＯ焼結体タブレットを得た。
得られた蒸着用ＩＴＯ焼結体タブレットの相対密度は５６．８％で、この蒸着用ＩＴＯ焼結体タブレットに対し、量産を目指して高いパワー（加速電圧１５ｋＶ、出力２４ｋＷ）の電子ビーム（ＥＢ）をいきなり照射したが、蒸着中におけるＩＴＯ焼結体タブレットの割れは確認されなかった。
そして、実施例１と同様にして、仮焼された第一原料粉末に由来する第一焼結粒の平均粒径Ｄ1と、未仮焼の第二原料粉末に由来する第二焼結粒の平均粒径Ｄ2をそれぞれ求め、平均粒径Ｄ1（１０μｍ）と平均粒径Ｄ2（０．８μｍ）から粒径比率［（Ｄ2／Ｄ1）×１００（％）］を計算したところ「８％」であり、「３％〜１０％」の範囲内にあることが確認された。
［実施例６］
平均粒径２．０μｍ以下の酸化錫粉末に代えて、平均粒径２．０μｍ以下の酸化タングステン粉末をドーパント用酸化物粉末に適用した点を除き、実施例１と同様にして、実施例６に係る蒸着用ＩＷＯ焼結体タブレットを得た。
平均粒径２．０μｍ以下の酸化錫粉末に代えて、平均粒径２．０μｍ以下の酸化タングステン粉末をドーパント用酸化物粉末に適用した点を除き、実施例１と同様にして、実施例６に係る蒸着用ＩＷＯ焼結体タブレットを得た。
得られた蒸着用ＩＷＯ焼結体タブレットの相対密度は６１．２％で、この蒸着用ＩＷＯ焼結体タブレットに対し、量産を目指して高いパワー（加速電圧１５ｋＶ、出力２４ｋＷ）の電子ビーム（ＥＢ）をいきなり照射したが、蒸着中におけるＩＷＯ焼結体タブレットの割れは確認されなかった。
そして、実施例１と同様にして、仮焼された第一原料粉末に由来する第一焼結粒の平均粒径Ｄ1と、未仮焼の第二原料粉末に由来する第二焼結粒の平均粒径Ｄ2をそれぞれ求め、平均粒径Ｄ1（１０μｍ）と平均粒径Ｄ2（０．７μｍ）から粒径比率［（Ｄ2／Ｄ1）×１００（％）］を計算したところ「７％」であり、「３％〜１０％」の範囲内にあることが確認された。
［実施例７］
平均粒径２．０μｍ以下の酸化錫粉末に代えて、平均粒径２．０μｍ以下の酸化チタン粉末をドーパント用酸化物粉末に適用した点と、得られた仮焼粉（仮焼された第一原料粉末）の平均粒径が１１μｍである点を除き、実施例１と同様にして、実施例７に係る蒸着用ＩＴｉＯ焼結体タブレットを得た。
平均粒径２．０μｍ以下の酸化錫粉末に代えて、平均粒径２．０μｍ以下の酸化チタン粉末をドーパント用酸化物粉末に適用した点と、得られた仮焼粉（仮焼された第一原料粉末）の平均粒径が１１μｍである点を除き、実施例１と同様にして、実施例７に係る蒸着用ＩＴｉＯ焼結体タブレットを得た。
得られた蒸着用ＩＴｉＯ焼結体タブレットの相対密度は５９．６％で、この蒸着用ＩＴｉＯ焼結体タブレットに対し、量産を目指して高いパワー（加速電圧１５ｋＶ、出力２４ｋＷ）の電子ビーム（ＥＢ）をいきなり照射したが、蒸着中におけるＩＴｉＯ焼結体タブレットの割れは確認されなかった。
そして、実施例１と同様にして、仮焼された第一原料粉末に由来する第一焼結粒の平均粒径Ｄ1と、未仮焼の第二原料粉末に由来する第二焼結粒の平均粒径Ｄ2をそれぞれ求め、平均粒径Ｄ1（１１μｍ）と平均粒径Ｄ2（０．８μｍ）から粒径比率［（Ｄ2／Ｄ1）×１００（％）］を計算したところ「７．２％」であり、「３％〜１０％」の範囲内にあることが確認された。
［実施例８］
平均粒径２．０μｍ以下の酸化錫粉末に代えて、平均粒径２．０μｍ以下の酸化セリウム粉末をドーパント用酸化物粉末に適用した点と、得られた仮焼粉（仮焼された第一原料粉末）の平均粒径が９μｍである点を除き、実施例１と同様にして、実施例８に係る蒸着用ＩＣＯ焼結体タブレットを得た。
平均粒径２．０μｍ以下の酸化錫粉末に代えて、平均粒径２．０μｍ以下の酸化セリウム粉末をドーパント用酸化物粉末に適用した点と、得られた仮焼粉（仮焼された第一原料粉末）の平均粒径が９μｍである点を除き、実施例１と同様にして、実施例８に係る蒸着用ＩＣＯ焼結体タブレットを得た。
得られた蒸着用ＩＣＯ焼結体タブレットの相対密度は６０．３％で、この蒸着用ＩＣＯ焼結体タブレットに対し、量産を目指して高いパワー（加速電圧１５ｋＶ、出力２４ｋＷ）の電子ビーム（ＥＢ）をいきなり照射したが、蒸着中におけるＩＣＯ焼結体タブレットの割れは確認されなかった。
そして、実施例１と同様にして、仮焼された第一原料粉末に由来する第一焼結粒の平均粒径Ｄ1と、未仮焼の第二原料粉末に由来する第二焼結粒の平均粒径Ｄ2をそれぞれ求め、平均粒径Ｄ1（９μｍ）と平均粒径Ｄ2（０．９μｍ）から粒径比率［（Ｄ2／Ｄ1）×１００（％）］を計算したところ「１０％」であり、「３％〜１０％」の範囲内にあることが確認された。
［実施例９］
平均粒径２．０μｍ以下の酸化錫粉末に代えて、平均粒径２．０μｍ以下の酸化ガリウム粉末をドーパント用酸化物粉末に適用した点を除き、実施例１と同様にして、実施例９に係る蒸着用ＩＧＯ焼結体タブレットを得た。
平均粒径２．０μｍ以下の酸化錫粉末に代えて、平均粒径２．０μｍ以下の酸化ガリウム粉末をドーパント用酸化物粉末に適用した点を除き、実施例１と同様にして、実施例９に係る蒸着用ＩＧＯ焼結体タブレットを得た。
得られた蒸着用ＩＧＯ焼結体タブレットの相対密度は６０．１％で、この蒸着用ＩＧＯ焼結体タブレットに対し、量産を目指して高いパワー（加速電圧１５ｋＶ、出力２４ｋＷ）の電子ビーム（ＥＢ）をいきなり照射したが、蒸着中におけるＩＧＯ焼結体タブレットの割れは確認されなかった。
そして、実施例１と同様にして、仮焼された第一原料粉末に由来する第一焼結粒の平均粒径Ｄ1と、未仮焼の第二原料粉末に由来する第二焼結粒の平均粒径Ｄ2をそれぞれ求め、平均粒径Ｄ1（１０μｍ）と平均粒径Ｄ2（０．７μｍ）から粒径比率［（Ｄ2／Ｄ1）×１００（％）］を計算したところ「７％」であり、「３％〜１０％」の範囲内にあることが確認された。
［実施例１０］
平均粒径２．０μｍ以下の酸化錫粉末に代えて、平均粒径２．０μｍ以下の酸化ニオブ粉末をドーパント用酸化物粉末に適用した点と、得られた仮焼粉（仮焼された第一原料粉末）の平均粒径が９μｍである点を除き、実施例１と同様にして、実施例１０に係る蒸着用ＩＮｂＯ焼結体タブレットを得た。
平均粒径２．０μｍ以下の酸化錫粉末に代えて、平均粒径２．０μｍ以下の酸化ニオブ粉末をドーパント用酸化物粉末に適用した点と、得られた仮焼粉（仮焼された第一原料粉末）の平均粒径が９μｍである点を除き、実施例１と同様にして、実施例１０に係る蒸着用ＩＮｂＯ焼結体タブレットを得た。
得られた蒸着用ＩＮｂＯ焼結体タブレットの相対密度は５９．４％で、この蒸着用ＩＮｂＯ焼結体タブレットに対し、量産を目指して高いパワー（加速電圧１５ｋＶ、出力２４ｋＷ）の電子ビーム（ＥＢ）をいきなり照射したが、蒸着中におけるＩＮｂＯ焼結体タブレットの割れは確認されなかった。
そして、実施例１と同様にして、仮焼された第一原料粉末に由来する第一焼結粒の平均粒径Ｄ1と、未仮焼の第二原料粉末に由来する第二焼結粒の平均粒径Ｄ2をそれぞれ求め、平均粒径Ｄ1（９μｍ）と平均粒径Ｄ2（０．９μｍ）から粒径比率［（Ｄ2／Ｄ1）×１００（％）］を計算したところ「１０％」であり、「３％〜１０％」の範囲内にあることが確認された。
［実施例１１］
平均粒径２．０μｍ以下の酸化錫粉末に代えて、平均粒径２．０μｍ以下の酸化ガドリウム粉末をドーパント用酸化物粉末に適用した点と、得られた仮焼粉（仮焼された第一原料粉末）の平均粒径が９μｍである点を除き、実施例１と同様にして、実施例１１に係る蒸着用ＩＧｄＯ焼結体タブレットを得た。
平均粒径２．０μｍ以下の酸化錫粉末に代えて、平均粒径２．０μｍ以下の酸化ガドリウム粉末をドーパント用酸化物粉末に適用した点と、得られた仮焼粉（仮焼された第一原料粉末）の平均粒径が９μｍである点を除き、実施例１と同様にして、実施例１１に係る蒸着用ＩＧｄＯ焼結体タブレットを得た。
得られた蒸着用ＩＧｄＯ焼結体タブレットの相対密度は６０．５％で、この蒸着用ＩＧｄＯ焼結体タブレットに対し、量産を目指して高いパワー（加速電圧１５ｋＶ、出力２４ｋＷ）の電子ビーム（ＥＢ）をいきなり照射したが、蒸着中におけるＩＧｄＯ焼結体タブレットの割れは確認されなかった。
そして、実施例１と同様にして、仮焼された第一原料粉末に由来する第一焼結粒の平均粒径Ｄ1と、未仮焼の第二原料粉末に由来する第二焼結粒の平均粒径Ｄ2をそれぞれ求め、平均粒径Ｄ1（９μｍ）と平均粒径Ｄ2（０．９μｍ）から粒径比率［（Ｄ2／Ｄ1）×１００（％）］を計算したところ「１０％」であり、「３％〜１０％」の範囲内にあることが確認された。
［実施例１２］
平均粒径２．０μｍ以下の酸化錫粉末に代えて、平均粒径２．０μｍ以下の酸化ジルコニウム粉末をドーパント用酸化物粉末に適用した点を除き、実施例１と同様にして、実施例１２に係る蒸着用ＩＺｒＯ焼結体タブレットを得た。
平均粒径２．０μｍ以下の酸化錫粉末に代えて、平均粒径２．０μｍ以下の酸化ジルコニウム粉末をドーパント用酸化物粉末に適用した点を除き、実施例１と同様にして、実施例１２に係る蒸着用ＩＺｒＯ焼結体タブレットを得た。
得られた蒸着用ＩＺｒＯ焼結体タブレットの相対密度は６０％で、この蒸着用ＩＺｒＯ焼結体タブレットに対し、量産を目指して高いパワー（加速電圧１５ｋＶ、出力２４ｋＷ）の電子ビーム（ＥＢ）をいきなり照射したが、蒸着中におけるＩＺｒＯ焼結体タブレットの割れは確認されなかった。
そして、実施例１と同様にして、仮焼された第一原料粉末に由来する第一焼結粒の平均粒径Ｄ1と、未仮焼の第二原料粉末に由来する第二焼結粒の平均粒径Ｄ2をそれぞれ求め、平均粒径Ｄ1（１０μｍ）と平均粒径Ｄ2（１μｍ）から粒径比率［（Ｄ2／Ｄ1）×１００（％）］を計算したところ「１０％」であり、「３％〜１０％」の範囲内にあることが確認された。
［比較例１］
仮焼粉（仮焼された第一原料粉末）に対して未仮焼粉末（未仮焼の第二原料粉末）を仮焼粉の混合割合が５０重量％となるように配合した点と、焼結温度（Ｔ2）が１５００℃である点を除き、実施例１と同様にして、比較例１に係る蒸着用ＩＴＯ焼結体タブレットを得た。
仮焼粉（仮焼された第一原料粉末）に対して未仮焼粉末（未仮焼の第二原料粉末）を仮焼粉の混合割合が５０重量％となるように配合した点と、焼結温度（Ｔ2）が１５００℃である点を除き、実施例１と同様にして、比較例１に係る蒸着用ＩＴＯ焼結体タブレットを得た。
得られた蒸着用ＩＴＯ焼結体タブレットの相対密度は６３％で、この蒸着用ＩＴＯ焼結体タブレットに対し、量産を目指して高いパワー（加速電圧１５ｋＶ、出力２４ｋＷ）の電子ビーム（ＥＢ）をいきなり照射したところ、ＩＴＯ焼結体タブレットの割れが確認された。
そして、実施例１と同様にして、仮焼された第一原料粉末に由来する第一焼結粒の平均粒径Ｄ1と、未仮焼の第二原料粉末に由来する第二焼結粒の平均粒径Ｄ2をそれぞれ求め、平均粒径Ｄ1（１０μｍ）と平均粒径Ｄ2（９μｍ）から粒径比率［（Ｄ2／Ｄ1）×１００（％）］を計算したところ「９０％」であり、「３％〜１０％」の範囲外にあることが確認された。
［比較例２］
仮焼粉（仮焼された第一原料粉末）に対して未仮焼粉末（未仮焼の第二原料粉末）を仮焼粉の混合割合が５０重量％となるように配合した点と、焼結温度（Ｔ2）が１５５０℃である点を除き、実施例１と同様にして、比較例２に係る蒸着用ＩＴＯ焼結体タブレットを得た。
仮焼粉（仮焼された第一原料粉末）に対して未仮焼粉末（未仮焼の第二原料粉末）を仮焼粉の混合割合が５０重量％となるように配合した点と、焼結温度（Ｔ2）が１５５０℃である点を除き、実施例１と同様にして、比較例２に係る蒸着用ＩＴＯ焼結体タブレットを得た。
得られた蒸着用ＩＴＯ焼結体タブレットの相対密度は６３％で、この蒸着用ＩＴＯ焼結体タブレットに対し、量産を目指して高いパワー（加速電圧１５ｋＶ、出力２４ｋＷ）の電子ビーム（ＥＢ）をいきなり照射したところ、ＩＴＯ焼結体タブレットの割れが確認された。
そして、実施例１と同様にして、仮焼された第一原料粉末に由来する第一焼結粒の平均粒径Ｄ1と、未仮焼の第二原料粉末に由来する第二焼結粒の平均粒径Ｄ2をそれぞれ求め、平均粒径Ｄ1（１０μｍ）と平均粒径Ｄ2（１０μｍ）から粒径比率［（Ｄ2／Ｄ1）×１００（％）］を計算したところ「１００％」であり、「３％〜１０％」の範囲外にあることが確認された。
［比較例３］
仮焼温度（Ｔ1）が１４００℃である点と、得られた仮焼粉（仮焼された第一原料粉末）の平均粒径が５μｍである点、仮焼粉（仮焼された第一原料粉末）に対して未仮焼粉末（未仮焼の第二原料粉末）を仮焼粉の混合割合が５０重量％となるように配合した点、および、焼結温度（Ｔ2）が１４００℃である点を除き、実施例１と同様にして、比較例３に係る蒸着用ＩＴＯ焼結体タブレットを得た。
仮焼温度（Ｔ1）が１４００℃である点と、得られた仮焼粉（仮焼された第一原料粉末）の平均粒径が５μｍである点、仮焼粉（仮焼された第一原料粉末）に対して未仮焼粉末（未仮焼の第二原料粉末）を仮焼粉の混合割合が５０重量％となるように配合した点、および、焼結温度（Ｔ2）が１４００℃である点を除き、実施例１と同様にして、比較例３に係る蒸着用ＩＴＯ焼結体タブレットを得た。
得られた蒸着用ＩＴＯ焼結体タブレットの相対密度は６０％で、この蒸着用ＩＴＯ焼結体タブレットに対し、量産を目指して高いパワー（加速電圧１５ｋＶ、出力２４ｋＷ）の電子ビーム（ＥＢ）をいきなり照射したところ、ＩＴＯ焼結体タブレットの割れが確認された。
そして、実施例１と同様にして、仮焼された第一原料粉末に由来する第一焼結粒の平均粒径Ｄ1と、未仮焼の第二原料粉末に由来する第二焼結粒の平均粒径Ｄ2をそれぞれ求め、平均粒径Ｄ1（５μｍ）と平均粒径Ｄ2（５μｍ）から粒径比率［（Ｄ2／Ｄ1）×１００（％）］を計算したところ「１００％」であり、「３％〜１０％」の範囲外にあることが確認された。
［比較例４］
仮焼温度（Ｔ1）が１４００℃である点と、得られた仮焼粉（仮焼された第一原料粉末）に対して未仮焼粉末（未仮焼の第二原料粉末）を仮焼粉の混合割合が５０重量％となるように配合した点、および、焼結温度（Ｔ2）が１５００℃である点を除き、実施例１と同様にして、比較例４に係る蒸着用ＩＴＯ焼結体タブレットを得た。
仮焼温度（Ｔ1）が１４００℃である点と、得られた仮焼粉（仮焼された第一原料粉末）に対して未仮焼粉末（未仮焼の第二原料粉末）を仮焼粉の混合割合が５０重量％となるように配合した点、および、焼結温度（Ｔ2）が１５００℃である点を除き、実施例１と同様にして、比較例４に係る蒸着用ＩＴＯ焼結体タブレットを得た。
得られた蒸着用ＩＴＯ焼結体タブレットの相対密度は６３．５％で、この蒸着用ＩＴＯ焼結体タブレットに対し、量産を目指して高いパワー（加速電圧１５ｋＶ、出力２４ｋＷ）の電子ビーム（ＥＢ）をいきなり照射したところ、ＩＴＯ焼結体タブレットの割れが確認された。
そして、実施例１と同様にして、仮焼された第一原料粉末に由来する第一焼結粒の平均粒径Ｄ1と、未仮焼の第二原料粉末に由来する第二焼結粒の平均粒径Ｄ2をそれぞれ求め、平均粒径Ｄ1（１０μｍ）と平均粒径Ｄ2（８μｍ）から粒径比率［（Ｄ2／Ｄ1）×１００（％）］を計算したところ「８０％」であり、「３％〜１０％」の範囲外にあることが確認された。
［比較例５］
仮焼温度（Ｔ1）が１４００℃である点と、得られた仮焼粉（仮焼された第一原料粉末）の平均粒径が５μｍである点、仮焼粉（仮焼された第一原料粉末）に対して未仮焼粉末（未仮焼の第二原料粉末）を仮焼粉の混合割合が９０重量％となるように配合した点、および、焼結温度（Ｔ2）が１３００℃である点を除き、実施例１と同様にして、比較例５に係る蒸着用ＩＴＯ焼結体タブレットを得た。
仮焼温度（Ｔ1）が１４００℃である点と、得られた仮焼粉（仮焼された第一原料粉末）の平均粒径が５μｍである点、仮焼粉（仮焼された第一原料粉末）に対して未仮焼粉末（未仮焼の第二原料粉末）を仮焼粉の混合割合が９０重量％となるように配合した点、および、焼結温度（Ｔ2）が１３００℃である点を除き、実施例１と同様にして、比較例５に係る蒸着用ＩＴＯ焼結体タブレットを得た。
得られた蒸着用ＩＴＯ焼結体タブレットの相対密度は５７．１％で、この蒸着用ＩＴＯ焼結体タブレットに対し、量産を目指して高いパワー（加速電圧１５ｋＶ、出力２４ｋＷ）の電子ビーム（ＥＢ）をいきなり照射したところ、ＩＴＯ焼結体タブレットの割れが確認された。
そして、実施例１と同様にして、仮焼された第一原料粉末に由来する第一焼結粒の平均粒径Ｄ1と、未仮焼の第二原料粉末に由来する第二焼結粒の平均粒径Ｄ2をそれぞれ求め、平均粒径Ｄ1（５μｍ）と平均粒径Ｄ2（３μｍ）から粒径比率［（Ｄ2／Ｄ1）×１００（％）］を計算したところ「６０％」であり、「３％〜１０％」の範囲外にあることが確認された。
［比較例６］
焼結温度（Ｔ2）が１５００℃である点を除き、実施例１と同様にして、比較例６に係る蒸着用ＩＴＯ焼結体タブレットを得た。
焼結温度（Ｔ2）が１５００℃である点を除き、実施例１と同様にして、比較例６に係る蒸着用ＩＴＯ焼結体タブレットを得た。
得られた蒸着用ＩＴＯ焼結体タブレットの相対密度は６１％で、この蒸着用ＩＴＯ焼結体タブレットに対し、量産を目指して高いパワー（加速電圧１５ｋＶ、出力２４ｋＷ）の電子ビーム（ＥＢ）をいきなり照射したところ、ＩＴＯ焼結体タブレットの割れが確認された。
そして、実施例１と同様にして、仮焼された第一原料粉末に由来する第一焼結粒の平均粒径Ｄ1と、未仮焼の第二原料粉末に由来する第二焼結粒の平均粒径Ｄ2をそれぞれ求め、平均粒径Ｄ1（１０μｍ）と平均粒径Ｄ2（９μｍ）から粒径比率［（Ｄ2／Ｄ1）×１００（％）］を計算したところ「９０％」であり、「３％〜１０％」の範囲外にあることが確認された。
［比較例７］
仮焼温度（Ｔ1）が１４００℃である点と、焼結温度（Ｔ2）が１５００℃である点を除き、実施例１と同様にして、比較例７に係る蒸着用ＩＴＯ焼結体タブレットを得た。
仮焼温度（Ｔ1）が１４００℃である点と、焼結温度（Ｔ2）が１５００℃である点を除き、実施例１と同様にして、比較例７に係る蒸着用ＩＴＯ焼結体タブレットを得た。
得られた蒸着用ＩＴＯ焼結体タブレットの相対密度は６４％で、この蒸着用ＩＴＯ焼結体タブレットに対し、量産を目指して高いパワー（加速電圧１５ｋＶ、出力２４ｋＷ）の電子ビーム（ＥＢ）をいきなり照射したところ、ＩＴＯ焼結体タブレットの割れが確認された。
そして、実施例１と同様にして、仮焼された第一原料粉末に由来する第一焼結粒の平均粒径Ｄ1と、未仮焼の第二原料粉末に由来する第二焼結粒の平均粒径Ｄ2をそれぞれ求め、平均粒径Ｄ1（１０μｍ）と平均粒径Ｄ2（１０μｍ）から粒径比率［（Ｄ2／Ｄ1）×１００（％）］を計算したところ「１００％」であり、「３％〜１０％」の範囲外にあることが確認された。
［比較例８］
仮焼温度（Ｔ1）が１４００℃である点と、得られた仮焼粉（仮焼された第一原料粉末）の平均粒径が６μｍである点、仮焼粉（仮焼された第一原料粉末）に対して未仮焼粉末（未仮焼の第二原料粉末）を仮焼粉の混合割合が６０重量％となるように配合した点、および、焼結温度（Ｔ2）が１４００℃である点を除き、実施例１と同様にして、比較例８に係る蒸着用ＩＴＯ焼結体タブレットを得た。
仮焼温度（Ｔ1）が１４００℃である点と、得られた仮焼粉（仮焼された第一原料粉末）の平均粒径が６μｍである点、仮焼粉（仮焼された第一原料粉末）に対して未仮焼粉末（未仮焼の第二原料粉末）を仮焼粉の混合割合が６０重量％となるように配合した点、および、焼結温度（Ｔ2）が１４００℃である点を除き、実施例１と同様にして、比較例８に係る蒸着用ＩＴＯ焼結体タブレットを得た。
得られた蒸着用ＩＴＯ焼結体タブレットの相対密度は６１％で、この蒸着用ＩＴＯ焼結体タブレットに対し、量産を目指して高いパワー（加速電圧１５ｋＶ、出力２４ｋＷ）の電子ビーム（ＥＢ）をいきなり照射したところ、ＩＴＯ焼結体タブレットの割れが確認された。
そして、実施例１と同様にして、仮焼された第一原料粉末に由来する第一焼結粒の平均粒径Ｄ1と、未仮焼の第二原料粉末に由来する第二焼結粒の平均粒径Ｄ2をそれぞれ求め、平均粒径Ｄ1（６μｍ）と平均粒径Ｄ2（６μｍ）から粒径比率［（Ｄ2／Ｄ1）×１００（％）］を計算したところ「１００％」であり、「３％〜１０％」の範囲外にあることが確認された。
［比較例９］
仮焼温度（Ｔ1）が１３００℃である点と、得られた仮焼粉（仮焼された第一原料粉末）の平均粒径が３μｍである点を除き、実施例１と同様にして、比較例９に係る蒸着用ＩＴＯ焼結体タブレットを得た。
仮焼温度（Ｔ1）が１３００℃である点と、得られた仮焼粉（仮焼された第一原料粉末）の平均粒径が３μｍである点を除き、実施例１と同様にして、比較例９に係る蒸着用ＩＴＯ焼結体タブレットを得た。
得られた蒸着用ＩＴＯ焼結体タブレットの相対密度は６１％で、この蒸着用ＩＴＯ焼結体タブレットに対し、量産を目指して高いパワー（加速電圧１５ｋＶ、出力２４ｋＷ）の電子ビーム（ＥＢ）をいきなり照射したところ、ＩＴＯ焼結体タブレットの割れが確認された。
そして、実施例１と同様にして、仮焼された第一原料粉末に由来する第一焼結粒の平均粒径Ｄ1と、未仮焼の第二原料粉末に由来する第二焼結粒の平均粒径Ｄ2をそれぞれ求め、平均粒径Ｄ1（３μｍ）と平均粒径Ｄ2（０．８μｍ）から粒径比率［（Ｄ2／Ｄ1）×１００（％）］を計算したところ「２７％」であり、「３％〜１０％」の範囲外にあることが確認された。
［比較例１０］
仮焼温度（Ｔ1）が１５５０℃である点と、得られた仮焼粉（仮焼された第一原料粉末）の平均粒径が３５μｍである点を除き、実施例１と同様にして、比較例１０に係る蒸着用ＩＴＯ焼結体タブレットを得た。
仮焼温度（Ｔ1）が１５５０℃である点と、得られた仮焼粉（仮焼された第一原料粉末）の平均粒径が３５μｍである点を除き、実施例１と同様にして、比較例１０に係る蒸着用ＩＴＯ焼結体タブレットを得た。
得られた蒸着用ＩＴＯ焼結体タブレットの相対密度は６０％で、この蒸着用ＩＴＯ焼結体タブレットに対し、量産を目指して高いパワー（加速電圧１５ｋＶ、出力２４ｋＷ）の電子ビーム（ＥＢ）をいきなり照射したところ、ＩＴＯ焼結体タブレットの割れが確認された。
そして、実施例１と同様にして、仮焼された第一原料粉末に由来する第一焼結粒の平均粒径Ｄ1と、未仮焼の第二原料粉末に由来する第二焼結粒の平均粒径Ｄ2をそれぞれ求め、平均粒径Ｄ1（４０μｍ）と平均粒径Ｄ2（０．８μｍ）から粒径比率［（Ｄ2／Ｄ1）×１００（％）］を計算したところ「２％」であり、「３％〜１０％」の範囲外にあることが確認された。
上述した条件で製造方法された本発明の蒸着用焼結体タブレットによれば、高いパワーの電子ビームや高出力プラズマが照射されても破損されないため、長時間安定した放電が可能であり、透明導電膜を製造する際の蒸着用焼結体タブレットとして利用される産業上の利用可能性を有している。
Claims (4)
- 仮焼された第一原料粉末と未仮焼の第二原料粉末との混合粉を焼成して製造され、錫、タングステン、チタン、セリウム、ガリウム、ニオブ、ガドリニウム、ジルコニウムから選択される少なくとも１種をドーパントとして含有する酸化インジウム焼結体により構成されると共に、相対密度が５０％以上８０％以下である蒸着用タブレットにおいて、
上記酸化インジウム焼結体を構成しかつ酸化インジウム焼結体破断面のＳＥＭ撮像図から求められる第一原料粉末に由来する第一焼結粒の平均粒径をＤ１とし、上記酸化インジウム焼結体を構成しかつ上記ＳＥＭ撮像図から求められる第二原料粉末に由来する第二焼結粒の平均粒径をＤ２としたとき、第一焼結粒の平均粒径Ｄ１に対する第二焼結粒の平均粒径Ｄ２の粒径比率［すなわち（Ｄ２／Ｄ１）×１００（％）］が３％以上１０％以下であることを特徴とする蒸着用タブレット。 - 仮焼された第一原料粉末の焼結前における平均粒径が５μｍ以上３０μｍ以下であることを特徴とする請求項１に記載の蒸着用タブレット。
- 上記混合粉内における第一原料粉末の混合割合が６０重量％以上８５重量％以下であることを特徴とする請求項１または２に記載の蒸着用タブレット。
- 請求項１に記載の蒸着用タブレットの製造方法において、
酸化錫、酸化タングステン、酸化チタン、酸化セリウム、酸化ガリウム、酸化ニオブ、酸化ガドリニウム、酸化ジルコニウムから選択される少なくとも１種のドーパント用酸化物粉末と酸化インジウム粉末とを混合し、１３００℃以上１６００℃以下の仮焼温度で熱処理した後、粉砕して、平均粒径が５μｍ以上３０μｍ以下の仮焼された第一原料粉末を得る第一工程と、
酸化錫、酸化タングステン、酸化チタン、酸化セリウム、酸化ガリウム、酸化ニオブ、酸化ガドリニウム、酸化ジルコニウムから選択される少なくとも１種のドーパント用酸化物粉末および酸化インジウム粉末から成る未仮焼の第二原料粉末を、仮焼された上記第一原料粉末に対して、第一原料粉末の混合割合が６０重量％以上８５重量％以下となるように混合し、かつ、造粒して造粒粉末を得る第二工程と、
得られた造粒粉末を成形して成形体とし、この成形体を、１１００℃を越えかつ第一工程における上記仮焼温度より２００℃以上低い温度で焼結して、錫、タングステン、チタン、セリウム、ガリウム、ニオブ、ガドリニウム、ジルコニウムから選択される少なくとも１種をドーパントとして含有する酸化インジウムの焼結体を得る第三工程、
の各工程を具備することを特徴とする蒸着用タブレットの製造方法。
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