JP5392342B2 - ZnO蒸着材の製造方法及びZnO膜の製造方法 - Google Patents
ZnO蒸着材の製造方法及びZnO膜の製造方法 Download PDFInfo
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市販のZnO粉末(平均粒径0.3μm)に対し、バインダとしてポリビニルブラチールを1重量%添加し、添加剤としてポリビニールブチラール20重量%添加し、メタノール変性アルコールを分散媒とするスラリーを濃度30重量%に調整した。次いでこのスラリーをボールミル(直径5〜20mmのナイロンコートスチールボール使用)にて24時間湿式混合した後、真空乾燥機にて80℃で分散媒を気化させ、引き続き乾式にて解砕することで、平均粒径200μmの造粒粉末を得た。次に得られた造粒粉末を一軸成形プレス装置にて、10kg/cm2 (0.98MPa)で外径6.7mmφ、厚さ2.0mmに成形した。更にこの成形体を電気炉に入れ、大気中1300℃で3時間焼成した。得られた焼結体のペレットを参考例1とした。
市販のZnO粉末(平均粒径0.3μm)に対し、バインダとしてポリビニルブチラールを1重量%添加し、添加剤として粒径50μmのスターチを20重量%添加し、メタノール変性アルコールを分散媒とするスラリーを濃度30重量%に調整した。次いでこのスラリーをボールミル(直径5〜20mmのナイロンコートスチールボール使用)にて24時間湿式混合した。更に、混合と同時にスラリー中に空気を吹き込み、そのスラリーに気泡を含有させた。その後、真空乾燥機にて80℃で分散媒を気化させ、引き続き乾式にて解砕することで、平均粒径200μmの多孔質造粒粉末を得た。次に得られた多孔質造粒粉末を一軸成形プレス装置にて、10kg/cm2 (0.98MPa)で外径6.7mmφ、厚さ2.0mmに成形した。更にこの成形体を電気炉に入れ、大気中1300℃で3時間焼成した。この焼結体のペレットを実施例1とした。
市販のZnO粉末(平均粒径0.3μm)に対し、メチルセルロース、有機発泡剤及び無機発泡剤を添加剤及びメタノール変性アルコールを加えて粘度200〜4000cpsとなるようにスラリーを得た。ここで、有機発泡剤としてアゾジカルボンアミド及びジニトロソペンタメチレンテトラミンを用い、無機発泡剤として炭酸塩を用いた。
市販のZnO粉末(平均粒径0.3μm)に対し、参考例1及び実施例1と同様に造粒粉末を得て、これを平均粒径が50〜300μmとなるように#200〜#440メッシュのものだけを篩い分けして、平均粒径が60μmであってかつ粒度分布が55〜65μmの範囲内に含まれるZnO粉末を得た。
添加剤を添加しないスラリーを調整して、参考例1及び実施例1と同様に多結晶焼結体ペレットを得て、これを比較例1とした。
ZnO蒸着材の試験は、電子ビーム蒸着装置のハース(直径50mm、深さ25mm)に実施例、参考例及び比較例で得られた蒸着材を仕込み、到達真空度2.66×10-4Pa(2.0×10-6Torr)、O2 分圧1.33×10-2Pa(1.0×10-4Torr)の雰囲気にして、加速電圧10kV、ビームスキャンエリア約40mmφの電子ビームを照射することで、ZnO蒸着材を加熱した。なお、蒸発速度はハースの斜め上方向に設置した水晶子膜厚モニタにより測定した。この結果を表1に示す。
Claims (2)
- 純度が99.0%以上あって平均粒径が0.1〜10μmであるZnO粉末とバインダと有機溶媒とを混合して前記ZnO粉末の濃度が45〜75重量%のスラリーを調製する工程と、
前記スラリーに気体を吹込んで混入することによりガス含有スラリーを得る工程と、
前記ガス含有スラリーを8〜24時間湿式混合した後、噴霧乾燥して平均粒径が50〜300μmの多孔質造粒粉末を得る工程と、
前記多孔質造粒粉末を0.98〜9.8MPaの圧力で成形して多孔質成形体を得る工程と、
前記多孔質成形体を1000〜1300℃の温度で1〜5時間焼結してZnOの多孔質焼結体を得る工程と
を有するZnO蒸着材の製造方法。 - 請求項1記載の方法により製造されたZnO蒸着材を使用して成膜するZnO膜の製造方法。
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