JP4991096B2 - MgO蒸着材 - Google Patents
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このとき、多くの場合、蒸着材の飛散(スプラッシュ)発生の程度への影響を考慮してできるだけ相対密度の高いものが好ましいとされてきた。
さらに、成膜速度を向上するとともに得られた膜の膜密度低下を防止したいという要求があった。このMgOの膜密度が低下した場合、屈折率の低下、耐スパッタ性の低下、放電特性、絶縁性の悪化、等の問題点が発生する可能性があった。
上記特許文献8によれば、相対密度を下げることにより高い蒸発速度が得られるとしているが、発明者らの検証によれば、このようなことは実現可能ではない。蒸発速度は蒸着材の微細構造に強く依存し、単に蒸着材の相対密度を下げただけでは蒸発密度を向上することはできず、成膜速度を向上することはできないのである。
1.蒸着材における単位エネルギーあたりの蒸発量増大を図ること。
2.蒸発速度の向上を図ること。
3.成膜速度の向上を図ること。
3.同時に膜特質の維持を図ること。
4.成膜装置への負担を低減し、メンテナンス頻度およびその作業時間の低下を図るとともに、成膜にかかる製造コスト低減または製造効率の向上を図ること。
前記多孔質焼結体の骨部分の密度が98%以上とされていることにより上記課題を解決した。
本発明のMgO蒸着材においては、MgOの多孔質焼結体からなる多結晶ペレットとされ、純度が99.0%以上で、平均粒径が0.1〜10μmのMgO粉末を原料として用い、この粉末とバインダと有機溶媒とを混合して濃度が45〜75重量%のスラリーを調製する工程と、このスラリーに焼成時に揮発・分解する添加剤を混入して添加スラリーとする工程と、前記添加スラリーを噴霧乾燥して平均粒径が50〜300μmの造粒粉末を得る工程と、前記造粒粉末を成形する工程と、前記成形体を焼結する工程とによって、気孔率が10〜50%の範囲に設定され、平均気孔径が0.1〜500μmに設定され、前記気孔は、丸みを帯びた形状をなし、その表面にさらに細かい気孔が形成されており、前記多結晶ペレットの平均結晶粒径が1〜500μmの範囲に設定され、前記多孔質焼結体の骨部分の密度が98%以上とされていることにより上記課題を解決した。
本発明のMgO蒸着材においては、MgOの多孔質焼結体からなる多結晶ペレットとされ、純度が99.0%以上で、平均粒径が10〜500μmのMgO粉末を原料として用い、この粉末とバインダと有機溶媒とを混合して濃度が45〜75重量%のスラリーを調製する工程と、前記スラリーを噴霧乾燥して平均粒径が50〜300μmの造粒粉末を得る工程と、前記造粒粉末を成形する工程と、前記成形体を焼結する工程とによって、気孔率が10〜50%の範囲に設定され、平均気孔径が0.1〜500μmに設定され、前記気孔は、丸みを帯びた形状をなし、その表面にさらに細かい気孔が形成されており、前記多結晶ペレットの平均結晶粒径が1〜500μmの範囲に設定され、前記多孔質焼結体の骨部分の密度が98%以上とされていることにより上記課題を解決した。
本発明のMgO蒸着材においては、多孔質焼結体とされ、平均気孔径が0.1〜500μm程度に設定され、気孔率が10〜50%の範囲に設定され、前記気孔は、丸みを帯びた形状をなし、その表面にさらに細かい気孔が形成されており、前記多孔質焼結体の平均結晶粒径が1〜500μmの範囲に設定され、前記多孔質焼結体の骨部分の密度が98%以上とされていることができる。また、さらに気孔率が10〜30%であること、あるいは、より好ましくは、気孔率が20〜30%であることができる。
本発明では、気孔径(平均内径)が0.1〜500μm程度に設定されること、気孔径が0.1〜50μmに設定されること、気孔径が0.1〜100μmに設定されることや、0.1〜50μmに設定されることも可能である。
本発明のMgO蒸着材の製造方法は、上記のMgO蒸着材を製造する方法であって、MgO粉末と溶媒とを含むスラリーに気体を混入して原料となし、焼結法によりペレットとする手段か、MgO粉末と溶媒とを含むスラリーに発泡材を混入して原料となし、焼結法によりペレットとする手段か、MgO粉末と溶媒とを含むスラリーに、加熱時にガス化する添加剤を混入して原料となし、焼結法によりペレットとする手段か、または、粒間に間隙を形成するような粒度分布の狭い粉末原料を使用し、焼結法によりペレットとする手段を採用することができる。
本発明のMgO蒸着膜においては、上記のMgO蒸着材か、上記の方法により製造されたMgO蒸着材を使用して成膜されたことが望ましい。
本発明のMgO膜の製造方法においては、上記のいずれか記載のMgO蒸着材か、上記のいずれか記載の方法により製造されたMgO蒸着材を使用して成膜することがある。
また、気孔率を10〜30%とすることによって、蒸発速度の大幅な向上を得ることができる。さらに、気孔率を30%より大きくすることによって、(1.0nm/sec程度に比べて)2.0〜3.0倍の蒸発速度を有する蒸着材を得ることが可能となる。
ここで、気孔径が0.1μmより小さい場合には、気孔を有するメリットがないため好ましくなく、気孔径が500μmより大きい場合には、焼結体の強度が低下するため、EB(電子ビーム)照射による破損、すなわちスプラッシュの原因となるため好ましくない。
ここで、気孔径が250μmより大きい場合には、焼結体の強度が低下するため、EB(電子ビーム)照射による破損、すなわちスプラッシュの原因となり、好ましくない。
ここで、気孔の平均内径が0.1μmより小さい場合には、気孔を有するメリットがないため好ましくなく、気孔の平均内径が50μmより大きい場合には、焼結体の強度が低下するため、EB(電子ビーム)照射による破損、すなわちスプラッシュの原因となり好ましくない。
また、気孔の評価方法としては、
a:置換法による気孔率の測定
b:顕微鏡法による気孔率の測定
c:ガス吸着による表面積及び細孔分布の測定
d:水銀圧入法による表面積及び細孔分布の測定
e:ガス透過法によるによる表面積測定
f:X線小角散乱法による細孔分布の測定
等を採用することができる。
ここで、気孔率の測定では3〜50%であるかどうかを測定し、また、細孔分布では、5〜40m2/g であるかどうかを測定するが、この際、密度、粒度分布、比表面積の違いによって、上記分析方法を組み合わせることができる。
ここで、膜特性としては、MgOの膜密度、膜厚分布、屈折率、耐スパッタ性、放電特性(放電電圧、放電応答性等)、絶縁性等がある。
具体的には、純度が99.0%以上で、平均粒径が0.1〜10μmのMgO粉末を原料として用い、この粉末とバインダと有機溶媒とを混合して濃度が45〜75重量%のスラリーを調製する工程と、このスラリーに空気等の気体を吹込んで混入し混ガススラリーとする工程と、前記混ガススラリーを噴霧乾燥して平均粒径が50〜300μmの造粒粉末を得る工程と、前記造粒粉末を所定の型に入れて所定の圧力で成形する工程と、前記成形体を所定の温度で焼結する工程とを有することができる。なお、造粒粉末を得る工程は、一般的な転動造粒法であってもよい。
具体的には、純度が99.0%以上で、平均粒径が0.1〜10μmのMgO粉末を原料として用い、この粉末とバインダと有機溶媒とを混合して濃度が45〜75重量%のスラリーを調製する工程と、このスラリーに炭酸水素ナトリウム等の発泡剤を混入して発泡スラリーとする工程と、前記発泡スラリーを噴霧乾燥して平均粒径が50〜300μmの造粒粉末を得る工程と、前記造粒粉末を所定の型に入れて所定の圧力で成形する工程と、前記成形体を所定の温度で焼結する工程とを有することができる。なお、造粒粉末を得る工程は、一般的な転動造粒法であってもよい。
具体的には、純度が99.0%以上で、平均粒径が0.1〜10μmのMgO粉末を原料として用い、この粉末とバインダと有機溶媒とを混合して濃度が45〜75重量%のスラリーを調製する工程と、このスラリーに焼成時に揮発・分解する添加剤を混入して添加スラリーとする工程と、前記添加スラリーを噴霧乾燥して平均粒径が50〜300μmの造粒粉末を得る工程と、前記造粒粉末を所定の型に入れて所定の圧力で成形する工程と、前記成形体を所定の温度で焼結する工程とを有することができる。なお、造粒粉末を得る工程は、一般的な転動造粒法であってもよい。
ここで、添加剤をブチラール系とした場合には、0.1μm〜10μmオーダーの内径を有する気孔を形成することができる。また、添加剤をスターチとした場合には、スターチの粒径と同程度の内径および形状を有する気孔を形成することができるため、スターチは、形成される気孔の内径および形状をよりいっそう容易に制御することが可能である。
具体的には、純度が99.0%以上で、平均粒径が10〜500μmのMgO粉末を原料として用い、この粉末とバインダと有機溶媒とを混合して濃度が45〜75重量%のスラリーを調製する工程と、前記スラリーを噴霧乾燥して平均粒径が50〜300μmの造粒粉末を得る工程と、前記造粒粉末を所定の型に入れて所定の圧力で成形する工程と、前記成形体を所定の温度で焼結する工程とを有することができる。なお、造粒粉末を得る工程は、一般的な転動造粒法であってもよい。
さらに、本実施形態のMgO蒸着材は、MgO純度が99.0%以上、さらに好ましくは99.5%以上、99.9%以上の多結晶MgOの焼結体ペレットからなる。
ここで、気孔率が30%より大きく設定された場合には、蒸着材強度が不十分なため好ましくなく、気孔率が5%より小さく設定された場合には、電子ビーム蒸着法や、イオンプレーティング法などでの成膜時に、蒸着材の蒸発速度が上がらず、その結果、成膜時速度が低下し、結果的に製造コストが増大してしまうためため好ましくない。
また、気孔率を10〜30%とすることによって、蒸発速度の大幅な向上を得ることができる。さらに、気孔率を30%より大きくすることによって、(1.0nm/sec程度に比べて)2.0〜3.0倍の蒸発速度を有する蒸着材を得ることが可能となる。
ここで、気孔径が0.1μmより小さい場合には、気孔を有するメリットがないため好ましくなく、気孔径が500μmより大きい場合には、焼結体の強度が低下するため、EB(電子ビーム)照射による破損、すなわちスプラッシュの原因となるため好ましくない。
ここで、添加剤をブチラール系とした場合には、0.1μm〜10μmオーダーの内径を有する気孔を形成することができる。また、添加剤をスターチとした場合には、スターチの粒径と同程度の内径および形状を有する気孔を形成することができるため、スターチは、形成される気孔の内径および形状をよりいっそう容易に制御することが可能である。
また、粉末と添加剤の混合/造粒は、一般的な転動造粒法でおこなってもよい。この場合、工程後のボール等との分離作業が必要なく、工程が簡略化される利点がある。
本実施形態では、MgO粉末にメチルセルロース、有機発泡剤及び無機発泡剤を添加剤及びエタノールを加えセラミックの成型用混練物(粘度200〜4000cps)を得る。ここで、有機発泡剤はアゾジカルボンアミド、ジニトロソペンタメチレンテトラミン等が考えられる。無機発泡剤としては、炭酸塩等が考えられる。
このセラミックスの成型用混練物を射出成形により、所定の形状に成形した後、150〜250℃三時間処理により、発泡剤の発泡分解をおこし、気泡含有のセラミックス混練体を作製した。さらに成形体を焼成する。
以下、上記の第1実施形態と同様にMgO蒸着材を製造することで、上記の実施形態と同様の効果を奏することが可能となる。
このように造粒粉末の粒度を整えることで、図3に示すように、MgO粒子の充填間隙kを利用して気孔となし、多孔質のMgO蒸着材を製造することで、上記の実施形態と同様の効果を奏することが可能となる。
市販のMgO粉末(平均粒径0.3μm)に対し、バインダとしてポリビニルブラチールを1重量%添加し、添加剤としてポリビニールブチラール20重量%添加し、メタノール変性アルコールを分散媒とするスラリーを濃度30重量%に調製した。次いでこのスラリーをボールミル(直径5〜20mmのナイロンコートスチールボール使用)にて24時間湿式混合した後、真空乾燥機にて80℃で分散媒を気化させ、引き続き乾式にて解砕することで、平均粒径200μmの造粒粉末を得た。次に得られた造粒粉末を一軸成形プレス装置にて、1000kg/cm2 で外径6.7mmφ、厚さ2.0mmに成形した。更にこの成形体を電気炉に入れ、大気中1300℃で1時間一次焼成した後、1650℃で3時間二次焼成した。得られた多結晶焼結体ペレットは、外径5.0±0.5mmφ、厚さ1.6±0.2mmであった。この焼結体の円板を実施例1とした。
市販のMgO粉末(平均粒径0.3μm)に対し、バインダとしてポリビニルブチラールを1重量%添加し、添加剤として粒径50μmのスターチを20重量%添加し、メタノール変性アルコールを分散媒とするスラリーを濃度30重量%に調製した。次いでこのスラリーをボールミル(直径5〜20mmのナイロンコートスチールボール使用)にて24時間湿式混合した後、真空乾燥機にて80℃で分散媒を気化させ、引き続き乾式にて解砕することで、平均粒径200μmの造粒粉末を得た。次に得られた造粒粉末を一軸成形プレス装置にて、1000kg/cm2 で外径6.7mmφ、厚さ2.0mmに成形した。更にこの成形体を電気炉に入れ、大気中1300℃で1時間一次焼成した後、1650℃で3時間二次焼成した。得られた多結晶焼結体ペレットは、外径5.0±0.5mmφ、厚さ1.6±0.2mmであった。この焼結体の円板を実施例1とした。
市販のMgO粉末(平均粒径0.3μm)に対し、メチルセルロース、有機発泡剤及び無機発泡剤を添加剤及びメタノール変性アルコールを加えて粘度200〜4000cpsとなるようにセラミックの成型用混練物を得る。ここで、有機発泡剤はアゾジカルボンアミド、ジニトロソペンタメチレンテトラミン等が考えられる。無機発泡剤としては、炭酸塩等が考えられる。
このセラミックスの成型用混練物を射出成形により、実施例1,2と同様に所定の形状に成形した後、150〜250℃3時間処理により、発泡剤の発泡分解をおこし、気泡含有のセラミックス混練体を作製した。さらに、実施例1,2と同様に成形体を焼成し、これを実施例3とした。
市販のMgO粉末(平均粒径0.3μm)に対し、実施例1,2と同様に造粒粉末を得て、これを平均粒径が50〜300μmとなるように#200〜#440メッシュのものだけを篩い分けして、得られた造粒粉末を同様に成形、焼成し実施例4とした。
添加剤を添加しないスラリーを調整して、実施例1〜2と同様に多結晶焼結体ペレットを得て、これを比較例1〜2とした。
(a)気孔径測定および気孔形状観察
切断研磨面のSEM写真をルーゼックス(登録商標:株式会社ニレコ)画像処理解析により、多孔質焼結体に含まれる気孔の孔径分布の評価をおこなった。
実施例で得られたペレットの気孔を観察した。
これらの結果を図1,2に示す。
MgO蒸着材の試験は、電子ビーム蒸着装置のハース(直径50mm、深さ25mm)に実施例および比較例で得られた蒸着材を仕込み、到達真空度2.66×10−4Pa(2.0×10−6Torr)、O2 分圧1.33×10−2Pa(1.0×10−4Torr)の雰囲気にして、加速電圧10kV、ビームスキャンエリア約40mmφの電子ビームを照射することで、MgO蒸着材を加熱した。なお、蒸発速度はハースの斜め上方向に設置した水晶子膜厚モニタにより測定した。
この結果を図4に示す。
Claims (3)
- MgOの多孔質焼結体からなる多結晶ペレットとされ、
純度が99.0%以上で、平均粒径が0.1〜10μmのMgO粉末を原料として用い、この粉末とバインダと有機溶媒とを混合して濃度が45〜75重量%のスラリーを調製する工程と、このスラリーに発泡剤を混入して発泡スラリーとする工程と、前記発泡スラリーを噴霧乾燥して平均粒径が50〜300μmの造粒粉末を得る工程と、前記造粒粉末を成形する工程と、前記成形体を焼結する工程とによって、
気孔率が10〜50%の範囲に設定され、平均気孔径が0.1〜500μmに設定され、前記気孔は、丸みを帯びた形状をなし、その表面にさらに細かい気孔が形成されており、
前記多結晶ペレットの平均結晶粒径が1〜500μmの範囲に設定され、
前記多孔質焼結体の骨部分の密度が98%以上とされていることを特徴とするMgO蒸着材。 - MgOの多孔質焼結体からなる多結晶ペレットとされ、
純度が99.0%以上で、平均粒径が0.1〜10μmのMgO粉末を原料として用い、この粉末とバインダと有機溶媒とを混合して濃度が45〜75重量%のスラリーを調製する工程と、このスラリーに焼成時に揮発・分解する添加剤を混入して添加スラリーとする工程と、前記添加スラリーを噴霧乾燥して平均粒径が50〜300μmの造粒粉末を得る工程と、前記造粒粉末を成形する工程と、前記成形体を焼結する工程とによって、
気孔率が10〜50%の範囲に設定され、平均気孔径が0.1〜500μmに設定され、前記気孔は、丸みを帯びた形状をなし、その表面にさらに細かい気孔が形成されており、
前記多結晶ペレットの平均結晶粒径が1〜500μmの範囲に設定され、
前記多孔質焼結体の骨部分の密度が98%以上とされていることを特徴とするMgO蒸着材。 - MgOの多孔質焼結体からなる多結晶ペレットとされ、
純度が99.0%以上で、平均粒径が10〜500μmのMgO粉末を原料として用い、この粉末とバインダと有機溶媒とを混合して濃度が45〜75重量%のスラリーを調製する工程と、前記スラリーを噴霧乾燥して平均粒径が50〜300μmの造粒粉末を得る工程と、前記造粒粉末を成形する工程と、前記成形体を焼結する工程とによって、
気孔率が10〜50%の範囲に設定され、平均気孔径が0.1〜500μmに設定され、前記気孔は、丸みを帯びた形状をなし、その表面にさらに細かい気孔が形成されており、
前記多結晶ペレットの平均結晶粒径が1〜500μmの範囲に設定され、
前記多孔質焼結体の骨部分の密度が98%以上とされていることを特徴とするMgO蒸着材。
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