JP3343938B2 - 真空蒸着用材料 - Google Patents
真空蒸着用材料Info
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Description
るものである。
真空中で加熱、蒸発させることで基板に付着させ、薄膜
を作製する方法で、スパッタ−法、CVD法と共に代表
的な薄膜作製方法の一つである。これらを用いて作製さ
れた薄膜はよく知られているように電子、情報、光学の
分野をはじめ様々な用途に用いられている。この中で、
例えば、高分子フィルムの上にアルミニウム、銀、銅等
の金属薄膜、或は、SiO、SiO2 、ITO等の酸化
物薄膜を蒸着したものは、様々なものの包装用材料、透
明導電膜フィルム、熱線反射フィルム、ガスバリアフィ
ルム等にも実用化されている。
導体や、酸化物、硫化物、ハロゲン化物等の無機化合物
等があり、その形状も、粉体、粉末、粒状、棒状、板
状、ワイヤー等様々のものがある。又、その加熱法も、
抵抗加熱、高周波誘導加熱、電子ビーム(EB)加熱、
レーザービーム加熱等、様々な方法が用いられている。
スパッタ−法、CVD法に比べ、製膜速度が高くとれる
ものの、組成、膜厚制御が難しいという特徴がある。こ
の中で製膜速度は、コストに直接影響する非常に重要な
要素であり、スピ−ドアップは、常に大きな課題であ
る。例えば、電子ビ−ム加熱の場合、加熱パワ−を上げ
れば、製膜速度は大きくなるものの、ある値以上では、
材料の飛散や溶融材料の飛沫が大きくなり、それ以上パ
ワ−をあげることは難しい上限値が現れ、製膜速度は制
限される。
散、荷電ビーム加熱の場合の帯電等により、材料の飛散
や高温での飛沫が発生し、膜厚、組成の均一な膜が得ら
れにくいという問題がある。また、被膜材料がプラスチ
ックのような耐熱性のない材料の場合には、この飛沫に
より、基板が溶け、微少な穴や欠陥が発生する場合があ
る。更に、蒸着源材料に付着、及び、混入している不純
物から多量のガスが放出され、真空圧が上昇し、得られ
る膜特性が悪いという問題があった。このようなこと
は、高周波誘導加熱、抵抗加熱等の他の蒸着法において
も程度の差はあるものの見られ蒸着時の飛沫、スプラッ
シュ発生の少ない蒸着材料が望まれていた。
に飛沫、スプラッシュが起こりにくく、高い成膜速度を
得ることのできるIn酸化物とSnあるいはSn酸化物
を含有する蒸着材料を提供せんとするものである。すな
わち、本発明は、In酸化物とSnあるいはSn酸化物
を含有し、原材料の比重よりも見かけ比重が5〜60%
小さい値を持つ発泡多孔質構造を有することを特徴とす
る真空蒸着用材料である。
熱、高周波誘導加熱、電子線加熱、レーザ−加熱等によ
り、るつぼに入った材料を加熱、蒸発させて、基板に付
着させる方法である。この時、真空槽内に水素、酸素、
水蒸気等の反応性ガスを導入し、例えば、酸化反応をさ
せる反応性蒸着等の特殊な蒸着も含まれる。本発明にお
ける材料組成としては、In、Snである。本発明でい
う発泡多孔質構造とは、細かい空孔を多量に含んだ構造
であり、この空孔は発泡工程により生じさせたものをい
い、天然に産出するものは、含まれない。本発明の発泡
多孔質構造の空孔の大きさとしては、0.1μm程度〜
十数mm程度であり、蒸着効率と発明の効果を考える
と、1μm程度〜数mm程度が好ましい。
すと、見かけ比重が、5〜60%小さい値をもつものが
好ましい。すなわち、見かけ比重が原材料の比重より6
0%以上小さい場合には、蒸着時の材料の消耗が激し過
ぎ、材料供給を頻繁におこなわなければならないという
問題が出てくる。又、見かけ比重が、原材料の比重より
5%以下しか小さくない場合には、本発明の効果が余り
期待できない。
特に限定されないが、例えば次のような方法が考えられ
る。原料として、粉末を用い、必要に応じ、発泡剤、溶
剤を混合して、発泡させ、これを乾燥、焼結する。この
時の発泡材料としては、CaCO3 、カ−ボン等がある
が、系によっては、発泡材料の添加を必要としないもの
もある。溶剤としても、本発明の目的を達成しえるもの
であれば制限がなく、塩酸、硫酸、酢酸等の酸性溶剤、
水酸化ナトリウム、水酸化カルシウム等の塩基性溶剤、
或は、水、アルコール等の中性溶剤等何でもよい。
身、或いは、溶剤と原料等が化学反応をおこし、ガスを
発生、原料中に気泡を作ることによって、原料を多孔質
材料にできる。また、減圧中等での加熱、加圧等の処理
によって、原料中に含まれる気体が膨張することによっ
ても、多孔質にできる場合がある。この時の発生ガスと
しては、水素、酸素、窒素、二酸化炭素、水蒸気等、工
程中にガス状態等になり、原料内に気泡を多数発生する
ものなら特に制限はない。また、他のメカニズムによっ
て気泡、水泡等を発生させ多孔質材料を作ることも含ま
れる。この発泡工程の速度をコントロールするために、
加熱、冷却、加圧、覚伴等の処理を施してもよい。
で、多孔質材料を作製する場合、原材料を粉末とする方
が発泡工程を速やかに行うことができる。ここでいう粉
末とは、粒径で2〜3μm程度以下で、これより大きい
場合には粉砕工程をいれる方が望ましい場合がある。発
泡させることは、見かけ上の体積が増し、一見材料の消
費が多くなるように見えるが、飛沫を押さえる効果が大
きく、パワ−アップの効果は大きい。蒸着材料を発泡多
孔質体にする効果は、EBなどの荷電ビ−ムによる加熱
の場合特に顕著であり、蒸着材料の破片等の飛散、スプ
ラッシュが少なくなることで、ビ−ムの出力を高め、蒸
着速度を格段に高くすることが可能になる。これは、蒸
着材料が多孔質であるとビ−ムの照射による熱が速やか
に逃げてしまうことによるものと考えられる。
た粉末材料250gに、濃度0.1%のNaOH水溶液
50ccを加え、撹拌、粘度状とした。この時発泡速度
をコントロ−ルするため、5℃とし、発泡が終わったの
ちに、200℃で5時間乾燥、1300℃で60分間焼
結させて蒸着材料を作った。製造した蒸着材料は、前記
粉末原材料の比重に対して70%の見掛け比重を有する
多孔質な構造であった。
した粉末材料にエチルシリケート(Si(OC2 H5 )
4 )を2:1の割合で混合したもの250gに対して、
無水アルコール80ccを加えて、撹拌、粘度状とし
た。これを200℃で5時間乾燥させた後、1300℃
で60分間焼結させて蒸着材料を製作した。製作した蒸
着材料は、粉末原材料の比重に対して99%の見掛け比
重を有するほとんど緻密な構造であった。 比較例1−2 SiおよびSiO2 の1〜2mm程度の粒状材料を4
5:55wt%で混合して用いた。
末材料200gに、塩酸を水に対して0.05wt%混
合した液を80cc加えて、撹袢し粘度状とした。この
時、発泡速度をコントロ−ルするために、40℃とし、
発泡が終わったのちに、200℃で3時間乾燥させた
後、1300℃で60分間焼結させて蒸着材料を作っ
た。製作した蒸着材料は、前記Ti、TiO2 にて構成
される粉末原材料の比重に対して65%の比重を有する
多孔質な構造であった。
0:80:10wt%で混合した粉末材料200gに対
して、発泡材料として、CaCO3 を0.2wt%い
れ、溶融、発泡させた。この時の真空圧は、30Tor
r前後とし、発泡の大きさを調整した。製作した蒸着材
料は、前記In金属、In2 O3 およびSn金属にて構
成されている粉末原材料の比重に対して、80%の見掛
け比重を有する多孔質構造であった。 比較例3 In2 O3 およびSnO2の粉末を90:10wt%で
混合した粉末材料200gに対して、無水アルコール1
00ccを加えて、撹拌し粘度状とした。これを200
℃で3時間乾燥させた後、800℃で60分間焼結させ
て蒸着材料を作った。製作した蒸着材料は、前記In2
O3 およびSnO2 にて構成されている粉末原材料の比
重に対して99%の見掛け比重を有するほとんど緻密な
構造であった。
0.2wt%混合し、1300℃で溶融、発泡させた。
この時の真空圧は、1Torr前後とし、発泡の大きさ
を調整した。製造した蒸着材料は、前記粉末材料の比重
に対して45%の見掛け比重を有する多孔質な構造であ
った。 比較例3 SiO2 の1〜2mm程度の粒状材料を蒸着材料として
用いる。
び比較例で作製した材料によるプラスチックフィルム蒸
着時の、材料の飛散、スプラッシュの状態の観察を行っ
た。蒸着実験を行う前に真空槽内を5×10-6Torr
以下に排気した。加熱パワ−は、EB加熱の場合電子ビ
ームの投入電力は15、30kwとし、るつぼ、EBガ
ンは冷却水により水冷した。抵抗加熱法は、8KW、高
周波加熱の場合は、10KWとした。その結果を表1に
示す。この結果より明かなように出力をあげた場合、比
較例では蒸着材料の粒体状での飛散、あるいは材料の破
片での飛散が激しい。飛散した破片等によって、均一な
膜が得られないばかりでなく、飛沫によってプラスチッ
ク基板が溶け、微少な穴や欠陥が発生し、製品として利
用できない。このため、出力をあげて生産速度を高める
ことができない。これに対し、本発明では出力をあげて
も飛沫が少なく生産速度を高めることができる。
原材料の比重よりも見かけ比重が5〜60%小さい値を
持つ発泡多孔質構造を有させること、或いは、少なくと
も1種類以上の物質の粉末を混合し、作製した発泡多孔
質構造を有させることによって、蒸着時の飛沫の少な
い、生産速度を高くとれる真空蒸着用材料が得られる。
Claims (2)
- 【請求項1】 In酸化物とSnあるいはSn酸化物を
含有し、かつ当該無機成分の持つ比重よりも見掛け比重
が5〜60%小さい値を持つ多孔質構造を有することを
特徴とするプラスチックフィルム被覆用材料。 - 【請求項2】 請求項1記載のプラスチックフィルム被
覆用材料であって、実質的に塩基性を示す物質を含有す
る粉末状組成物を成形・発泡、焼結させてなる請求項1
記載のプラスチックフィルム被覆用材料。
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