JPS6350471A - タ−ゲツトの製法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、陰極ス・ぐツタリング又は蒸着により物体を
被覆するための、その組成に基づき平衡状態で高い脆性
相分を含有し、周囲の雰囲気及び／又はるつぼ材料と容
易に反応する、高純度で、機械的に安定な、高密度を有
するターゲット殊に主として稀土類及び遷移金属又は珪
素及び超耐熱性金属（ｒｅｆｒａｋｔａｒｅｎ　Ｍａｔ
ａｌｌ）よυなるターゲットの製法に関する。

従来の技術 陰柩ス／Ｆツタリング（５ｐｕｔｔｅｒｎ　）及び蒸着
を用いて、その使用が電子工学及びデータ工学での作用
層から腐蝕及び磨滅−保護層を経て装飾及びエネルギー
工業用の光学的層にまで及ぶ基材上の薄層を得ることが
できる。

陰極ス・マンタリングの際には、陰極（ターゲット）と
対向電極との間に電気的なガス放電が起こシ、この際、
跳飛イオンによりターゲットから原子の大きさの粒子が
打ち出され、対向電極の範囲に配置されている基材上に
沈着される。

ガス放電雰囲気として、不活性ガス例えばアルゴン又は
ヘリウム又は反応性ガス例えば酸素、窒素又はアセチレ
ンが低い圧力で使用される。

不活性ガススノンツタ一の際に、このターゲットは、通
例、形成すべき層を構成する物質よシ成り、反応性ス・
ぐツタ−の際に、打ち出されるターゲット粒子は反応性
ガスと反応し、反応性生成物の形で層として沈着される
。

蒸着法では、とのターゲット材料を真空中で、電子ビー
ム−又は抵抗−加熱により熱的に蒸発させ、薄層として
基材上に析出させる。

このターゲットは、通例、熔融法で、変形及び切削法に
より、又は相応する粉末もしくは粉末混合物の圧縮又は
焼結による粉末冶金学的により適当な後処理を伴なって
製造できる。

その組成に基づき、高い脆性相分を含有するターゲット
材料では、熔融法による製法は問題である。それという
のも、このようなターケ・ノドは、鋳型後の冷却時に、
熱膨張に基づき亀裂を有し、破断して片になりうるから
である。更に、このような材料は、大抵は機械的に操作
不能であり、一定の所望の価値のターゲット形状は製造
できない。

粉末冶金学的方法は、反応敏感な成分を多量に含有し、
例えば空気酸素と反応するようなターゲット材料では問
題である。粉末の大きい比表面積及びこれから生じる反
応親和性（で基づき、例えば低い酸素含分での高いター
ゲット品質は粉末冶金学的には製造できない。

更に、粉末冶金学的に製造された製品は、大抵、部分的
に開放残留空隙を有し、この残留空隙は酸素敏感なター
ゲット材料では、全ターゲットの酸化可能性に基づき許
容可能ではない。

この製造困難性は、殊に、主として稀土類及び厳づ金属
もしくは珪素及び超耐熱性金属を有するターゲットで現
われる。

発明が解決しようとする問題点 従って、本発明の課題は、物体を陰極ス・母ツタリング
又は蒸着により被覆するための、その組成に基づき平衡
状態で高い脆性相分を含有し、容易に周囲の雰囲気及び
／又はるつぼ材料と反応する、高純度で機械的に安定な
、高い相対密度を有するターゲット殊に、主として稀土
類及び遷移金属又は珪素及び超耐熱性金属より成り、機
械的に加工可能で、孔のないターゲットの製法を開発す
ることであった。

問題を解決するための手段 この課題は、本発明により次のようにして解決される：
まず所望のターゲット組成の高融点成分の少なくとも１
部分から多孔性体を製造し、引続きターゲット成分の残
りで低融点含浸物質を製造し、多孔性体をこれで含浸し
、この際、含浸物質の組成を、含浸物質と多孔性体との
反応により含浸物質に比べて著るしい低融点相分は生じ
ないように選択すべきであシ、この際相応する炉プログ
ラムによる含浸時間は、脆性と関連して無視しうる程度
の平衡相分が生じるように短かく選択する。

周囲の雰囲気及び／又はるつぼ材料に対して反応敏感な
ターゲット組成の成分を含浸物質に加えるのが有利であ
る。

所望のターゲット組成の高融点成分の少なくとも１部分
を含有する多孔性体を、通例、弛るい粉末堆積物として
かつ／又は圧縮及び／又は焼結により製造する。しかし
ながら、これは、ワイヤメツシュ、ワイヤウール、フリ
ース又は穿孔板から並びに緻密な材料の機械的操作によ
り製造することもできる。

含浸工程は、真空中での被覆−１基材−１浸漬−又は加
圧−含浸として、保護ガス下で、又は還元性雰囲気中で
行なうことができる。完全な含浸のための作動力は、孔
中で作用する毛細管力及び対向する湿潤化力である。

含浸物質として、ターゲット組成の低融点成分又は必要
成分の残りを含有する低融点（例えば共融）合金が使用
される。この際、含浸物質の組成は、多孔性体との反応
により含浸物質よりも著るしく低い融解温度を有する相
を生じないように選択すべきである。含浸時間（加熱、
含浸温度での保持、冷却）は、多孔性体の完全な濡れ及
び充填を行なうが、脆性相を生じるはずの含浸物質と多
孔性体との間の反応が無視可能に僅かである程度の短時
間を選択すべきである。

ターゲットの全組成は、完全な含浸時に多孔性体及び含
浸物質の全組成によっても多孔性体の孔容積によっても
決定される。従って、多孔性体の孔容積を、例えば篩別
された粉末フラクション及び相応する圧縮条件を用いて
正確に調節することが必要である。

意外にも、脆く、反応に敏感なターゲット物質を用いて
のこの製造法は、ス・ぐツタリング要件に一致し、複雑
な形状の型造のために機械的に加工可能であり、緻密で
孔を有せず、機械的に安定な成形部材をもたらす。これ
らは、非常に僅かなガス及び不純物を含有する。この含
浸法は、意外にも、脱気と共に、真空中又は還元性雰囲
気中での他の精製工程を可能にし、熔融されていない不
純物例えば含浸物質が場合によ多含有している酸化物は
、含浸後後に、含浸体の外に残滓（５ｃｈｌａｃｋ　）
として残り、僅かな融液のみが多孔性体の毛細管中に達
する。

実施例 次の実施例につき本発明の方法を詳述する：例１ テルビウム２５原子チを含有する鉄−テルビウム−合金
から磁気光学的記憶層を得るための、高純度で、緻密な
、機械的に安定なス・ぞソターターゲットを製造するた
めに、多孔性の鉄物体を真空下に焼結法で純鉄粉末から
製造する（１０００”Ｃ／ｌｈ／１０＝Ｐａ　　）。

この鉄粉末の粒度分布は、篩別により、前記の焼結条件
で５４．３％の空隙率に調節されるように選択すべきで
ある。この空隙率は、線状ＲＲ３−分布を有する粒度５
ｏ〜１５０μｍのフラクション（ＤＩＮ６６１４５　）
を使用する際に達成される。

この場合、含浸物質の組成は、系鉄−テルビウムの共融
組成（テルビウム７２原子チ、融点８４７°Ｃ）に一致
し、完全な含浸の際に、テルビウム２５原子チで残りは
鉄である所望組成が得られる。

この含浸工程は、真空炉内での被覆含浸として行なう。

この含浸物質の必要な被覆板は真空透導炉内で熔融法で
製造することができる。共融組成の合金は、充分に延性
であり、機械的に安定である。

真空炉の装荷の後に、含浸法は９００″Ｃ／１０−６ｍ
　パールで３分間行なう。

例２ Ｑ　００　”Ｃ／　ｌ　０−４Ｐａで２０分まで含浸時
間を延長する際に、含浸及び濡れを経て、含浸物質と鉄
物体との間で激しい反応が起こり、この際、脆性相の高
い組織分が生じる。このターゲットは、脆性に基づき、
融解法での製造の際と同様に機械的に安定ではなく、個
々の片に崩壊する。

これに反して、含浸時間を例１におけるように３分に限
定すると、この含浸番てわたり、あまり反応は起こらず
、従って、生成物は良好な機械的安定性を有し、複雑な
形状も切削性作業で製造可能である。

このターゲット材料で得られるガス含分ば５ｏ　ｏ　ｐ
ｐｍ以下である。

例３ 高純度の緻密で、機械的に安定な珪化タンタル（ＴａＳ
ｉ）−スノセッターターグットを製造するために、含浸
すべき物体として、真空中で高縄度の集塊タンタル粉末
の焼結により多孔性メンタル体を製造する（１４８０°
Ｏ／ｌｈ／１０−’Ｐａ）。前記焼結条件で、１０５〜
２１０μｍの粒度分布の相応する選択により、６９％の
必要空隙率が達成され、共融含浸材料（珪素９９原子係
、タンタル１原子チ、Ｔｓ＝１３８５°Ｃ）の使用及び
完全な含浸の際に、珪素６６．６原子チの所望全組成が
達成される。

との含浸工程は、真空中、１４５０°Ｏ／２ｍ１ｎ／　
ｌ　Ｑ−４Ｐａ　　での浸漬含浸として行なう。

前記の含浸法は、類似の状態に応じて、高純度で、緻密
な機械的に安定なターゲットを製造するために、稀土類
及び遷移金属もしくは超耐熱性金属及び珪素を基礎とす
るすべての材料に移行することができる。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、物体を陰極スパッタリング又は蒸着により被覆する
   ための、その組成に基づき平衡状態時に高い脆性相分を
   含有し、容易に周囲の雰囲気及び／又はるつぼ材料と反
   応する、高い相対密度を有し、高純度で、機械的に安定
   なターゲットを製造するために、まず、所望のターゲッ
   ト組成の高融点成分の少なくとも１部分から多孔性体を
   つくり、引続きこのターゲット成分の残りを用いて低融
   点含浸物質をつくり、多孔性体をこれで含浸し、その際
   、含浸物質の組成を、含浸物質と多孔性体との反応によ
   り含浸物質に比べて著るしい低融点相分が生じないよう
   に選択し、この際、相応する炉プログラムによる含浸時
   間を、脆性と関連して無視しうる程度の平衡相分が生じ
   る程度に短かく選択することを特徴とする、物体被覆用
   の、高い相対密度を有し、高純度で機械的に安定なター
   ゲットの製法。 ２、周囲の雰囲気及び／又はるつぼ材料に対して反応性
   の成分を含浸物質中に含有している、特許請求の範囲第
   １項記載の方法。