JPH057461B2 - - Google Patents
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- JPH057461B2 JPH057461B2 JP62201988A JP20198887A JPH057461B2 JP H057461 B2 JPH057461 B2 JP H057461B2 JP 62201988 A JP62201988 A JP 62201988A JP 20198887 A JP20198887 A JP 20198887A JP H057461 B2 JPH057461 B2 JP H057461B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/34—Sputtering
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C1/00—Making non-ferrous alloys
- C22C1/04—Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
- C22C1/0475—Impregnated alloys
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
- B22F3/24—After-treatment of workpieces or articles
- B22F3/26—Impregnating
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/34—Sputtering
- C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
- C23C14/3414—Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、陰極スパツタリング又は蒸着により
物体を被覆するための、その組成に基づき平衡状
態で高い脆性相分を含有し、周囲の雰囲気及び/
又はるつぼ材料と容易に反応する、高純度で、機
械的に安定な、高密度を有するターゲツト殊に主
として希土類及び遷移金属又は珪素及び超耐熱性
金属(refrakta¨ren Matall)よりなるターゲツ
トの製法に関する。
物体を被覆するための、その組成に基づき平衡状
態で高い脆性相分を含有し、周囲の雰囲気及び/
又はるつぼ材料と容易に反応する、高純度で、機
械的に安定な、高密度を有するターゲツト殊に主
として希土類及び遷移金属又は珪素及び超耐熱性
金属(refrakta¨ren Matall)よりなるターゲツ
トの製法に関する。
従来の技術
陰極スパツタリング(sputtern)及び蒸着を用
いて、電子工学及びデータ工学における作用層、
腐蝕保護層、磨滅保護層、装飾工業及びエネルギ
ー工業用の光学工学的層で使用される基材上の薄
層を得ることができる。
いて、電子工学及びデータ工学における作用層、
腐蝕保護層、磨滅保護層、装飾工業及びエネルギ
ー工業用の光学工学的層で使用される基材上の薄
層を得ることができる。
陰極スパツタリングの際には、陰極(ターゲツ
ト)と対向電極との間に電気的なガス放電が起こ
り、この際、衝突イオンによりターゲツトから原
子の大きさの粒子が打ち出され、対向電極の範囲
に配置されている基材上に沈着される。
ト)と対向電極との間に電気的なガス放電が起こ
り、この際、衝突イオンによりターゲツトから原
子の大きさの粒子が打ち出され、対向電極の範囲
に配置されている基材上に沈着される。
ガス放電雰囲気として、不活性ガス例えばアル
ゴン又はヘリウム又は反応性ガス例えば酸素、窒
素又はアセチレンが低い圧力で使用される。
ゴン又はヘリウム又は反応性ガス例えば酸素、窒
素又はアセチレンが低い圧力で使用される。
不活性ガススパツタリングの際に、このターゲ
ツトは、通例、形成すべき層を構成する物質より
成り、反応性スパツタリングの際に、打ち出され
るターゲツト粒子は反応性ガスと反応し、反応性
生成物の形で層として沈着される。
ツトは、通例、形成すべき層を構成する物質より
成り、反応性スパツタリングの際に、打ち出され
るターゲツト粒子は反応性ガスと反応し、反応性
生成物の形で層として沈着される。
蒸着法では、このターゲツト材料を真空中で、
電子ビーム加熱又は抵抗加熱により熱的に蒸発さ
せ、薄層として基材上に析出させる。
電子ビーム加熱又は抵抗加熱により熱的に蒸発さ
せ、薄層として基材上に析出させる。
このターゲツトは、通例、熔融法で、変形及び
切削法により、又は相応する粉末もしくは粉末混
合物の圧縮又は焼結による粉末冶金学的により適
当な後処理を伴なつて製造できる。
切削法により、又は相応する粉末もしくは粉末混
合物の圧縮又は焼結による粉末冶金学的により適
当な後処理を伴なつて製造できる。
その組成からすると平衡時には高い脆性相分を
含有する可能性のあるターゲツト材料では、熔融
法による製法は問題である。それというのも、こ
のようなターゲツトは、鋳型後の冷却時に、熱膨
張に基づき亀裂を有し、破断して片になりうるか
らである。更に、このような材料は、大抵は機械
的に加工困難であり、一定の所望の価値のターゲ
ツト形状は製造できない。
含有する可能性のあるターゲツト材料では、熔融
法による製法は問題である。それというのも、こ
のようなターゲツトは、鋳型後の冷却時に、熱膨
張に基づき亀裂を有し、破断して片になりうるか
らである。更に、このような材料は、大抵は機械
的に加工困難であり、一定の所望の価値のターゲ
ツト形状は製造できない。
粉末冶金学的方法は、反応敏感な成分を多量に
含有し、例えば空気酸素と反応するようなターゲ
ツト材料では問題である。粉末の大きい比表面積
及びこれから生じる反応親和性に基づき、例えば
酸素含分が低くターゲツト品質の高いものは粉末
冶金学的には製造できない。
含有し、例えば空気酸素と反応するようなターゲ
ツト材料では問題である。粉末の大きい比表面積
及びこれから生じる反応親和性に基づき、例えば
酸素含分が低くターゲツト品質の高いものは粉末
冶金学的には製造できない。
更に、粉末冶金学的に製造された製品は、大
抵、部分的に開放残留空隙を有し、この残留空隙
は酸素敏感なターゲツト材料では、全ターゲツト
の酸化可能性に基づき許容可能ではない。
抵、部分的に開放残留空隙を有し、この残留空隙
は酸素敏感なターゲツト材料では、全ターゲツト
の酸化可能性に基づき許容可能ではない。
この製造困難性は、殊に、主として稀土類及び
遷移金属もしくは珪素及び超耐熱性金属を有する
ターゲツトで現われる。
遷移金属もしくは珪素及び超耐熱性金属を有する
ターゲツトで現われる。
発明が解決しようとする問題点
従つて、本発明の課題は、物体を陰極スパツタ
リング又は蒸着により被覆するための、その組成
に基づき平衡状態で高い脆性相分を含有し、容易
に周囲の雰囲気及び/又はるつぼ材料と反応す
る、高純度で機械的に安定な、高い相対密度を有
するターゲツト殊に、主として稀土類及び遷移金
属、又は珪素及び超耐熱性金属より成り、機械的
に加工可能で、孔のないターゲツトの製法を開発
することであつた。
リング又は蒸着により被覆するための、その組成
に基づき平衡状態で高い脆性相分を含有し、容易
に周囲の雰囲気及び/又はるつぼ材料と反応す
る、高純度で機械的に安定な、高い相対密度を有
するターゲツト殊に、主として稀土類及び遷移金
属、又は珪素及び超耐熱性金属より成り、機械的
に加工可能で、孔のないターゲツトの製法を開発
することであつた。
問題を解決するための手段
この課題は、本発明により次のようにして解決
される:まず所望のターゲツト組成の高融点成分
の少なくとも1部分から多孔性体を製造し、引続
きターゲツト成分の残りで低融点含浸物質を製造
し、多孔性体をこれで含浸し、この際、含浸物質
の組成を、含浸物質と多孔性体との反応により含
浸物質に比べて著るしい低融点相分は生じないよ
うに選択すべきであり、温度プログラムによる含
浸時間は、脆性と関連して無視しうる程度の平衡
相分が生じるように短かく選択する。
される:まず所望のターゲツト組成の高融点成分
の少なくとも1部分から多孔性体を製造し、引続
きターゲツト成分の残りで低融点含浸物質を製造
し、多孔性体をこれで含浸し、この際、含浸物質
の組成を、含浸物質と多孔性体との反応により含
浸物質に比べて著るしい低融点相分は生じないよ
うに選択すべきであり、温度プログラムによる含
浸時間は、脆性と関連して無視しうる程度の平衡
相分が生じるように短かく選択する。
周囲の雰囲気及び/又はるつぼ材料に対して反
応敏感なターゲツト組成の成分を含浸物質に加え
るのが有利である。
応敏感なターゲツト組成の成分を含浸物質に加え
るのが有利である。
所望のターゲツト組成の高融点成分の少なくと
も1部分からなる多孔性体は、通例、圧縮してい
ない粉粒体であるか、又は粉粒体の圧縮及び/又
は焼結により製造されたものである。しかしなが
ら、これは、ワイヤメツシユ、ワイヤウール、フ
リース又は穿孔板から並びに緻密な材料の機械的
操作により製造することもできる。
も1部分からなる多孔性体は、通例、圧縮してい
ない粉粒体であるか、又は粉粒体の圧縮及び/又
は焼結により製造されたものである。しかしなが
ら、これは、ワイヤメツシユ、ワイヤウール、フ
リース又は穿孔板から並びに緻密な材料の機械的
操作により製造することもできる。
含浸工程は、真空中での被覆含浸、基材含浸、
浸漬含浸又は加圧含浸として、保護ガス下で、又
は還元性雰囲気中で行なうことができる。完全な
含浸のための作動力は、湿潤化力及び孔中で作用
する毛細管力である。
浸漬含浸又は加圧含浸として、保護ガス下で、又
は還元性雰囲気中で行なうことができる。完全な
含浸のための作動力は、湿潤化力及び孔中で作用
する毛細管力である。
含浸物質として、ターゲツト組成の低融点成分
又は必要成分の残りを含有する低融点(例えば共
融)合金が使用される。この際、含浸物質の組成
は、多孔性体との反応により含浸物質よりも著る
しく低い融解温度を有する相を生じないように選
択すべきである。含浸時間(加熱、含浸温度での
保持、冷却)は、多孔性体の完全な濡れ及び充填
を行なうが、脆性相を生じるはずの含浸物質と多
孔性体との間の反応が無視可能に僅かである程度
の短時間を選択すべきである。
又は必要成分の残りを含有する低融点(例えば共
融)合金が使用される。この際、含浸物質の組成
は、多孔性体との反応により含浸物質よりも著る
しく低い融解温度を有する相を生じないように選
択すべきである。含浸時間(加熱、含浸温度での
保持、冷却)は、多孔性体の完全な濡れ及び充填
を行なうが、脆性相を生じるはずの含浸物質と多
孔性体との間の反応が無視可能に僅かである程度
の短時間を選択すべきである。
ターゲツトの全組成は、完全な含浸時に多孔性
体及び含浸物質の全組成によつても多孔性体の孔
容積によつても決定される。従つて、多孔性体の
孔容積を、例えばふるい分けされた粉末フラクシ
ヨン及び相応する圧縮条件を用いて正確に調節す
ることが必要である。
体及び含浸物質の全組成によつても多孔性体の孔
容積によつても決定される。従つて、多孔性体の
孔容積を、例えばふるい分けされた粉末フラクシ
ヨン及び相応する圧縮条件を用いて正確に調節す
ることが必要である。
意外にも、脆く、反応に敏感なターゲツト物質
を用いてのこの製造法は、スパツタリング要件に
一致し、複雑な形状の製造のために機械的に加工
可能であり、緻密で孔を有せず、機械的に安定な
成形部材をもたらす。これらは、非常に僅かなガ
ス及び不純物を含有する。この含浸法は、意外に
も、脱気と共に、真空中又は還元性雰囲気中での
他の精製工程を可能にし、熔融されていない不純
物例えば含浸物質が場合により含有している酸化
物は、含浸後に、含浸体の外に残滓(Schlack)
として残り、僅かな融液のみが多孔性体の毛細管
中に達する。
を用いてのこの製造法は、スパツタリング要件に
一致し、複雑な形状の製造のために機械的に加工
可能であり、緻密で孔を有せず、機械的に安定な
成形部材をもたらす。これらは、非常に僅かなガ
ス及び不純物を含有する。この含浸法は、意外に
も、脱気と共に、真空中又は還元性雰囲気中での
他の精製工程を可能にし、熔融されていない不純
物例えば含浸物質が場合により含有している酸化
物は、含浸後に、含浸体の外に残滓(Schlack)
として残り、僅かな融液のみが多孔性体の毛細管
中に達する。
実施例
次の実施例につき本発明の方法を詳述する:
例 1
テルビウム25原子%を含有する鉄−テルビウム
−合金から磁気光学的記憶層を得るための、高純
度で、緻密な、機械的に安定なスパツターターゲ
ツトを製造するために、多孔性の鉄物体を真空下
に焼結法で純鉄粉末から製造する(1000℃/
1h/10-4Pa)。
−合金から磁気光学的記憶層を得るための、高純
度で、緻密な、機械的に安定なスパツターターゲ
ツトを製造するために、多孔性の鉄物体を真空下
に焼結法で純鉄粉末から製造する(1000℃/
1h/10-4Pa)。
この鉄粉末の粒度分布は、篩別により、前記の
焼結条件で54.3%の空隙率に調節されるように選
択すべきである。この空隙率は、線状RRS−分
布を有する粒度50〜150μmのフラクシヨン
(DIN66145)を使用する際に達成される。
焼結条件で54.3%の空隙率に調節されるように選
択すべきである。この空隙率は、線状RRS−分
布を有する粒度50〜150μmのフラクシヨン
(DIN66145)を使用する際に達成される。
この場合、含浸物質の組成は、鉄−テルビウム
系の共融組成(テルビウム72原子%、融点847℃)
に一致し、完全な含浸の際に、テビウム25原子%
で残りは鉄である所望組成が得られる。
系の共融組成(テルビウム72原子%、融点847℃)
に一致し、完全な含浸の際に、テビウム25原子%
で残りは鉄である所望組成が得られる。
この含浸工程は、真空炉内での被覆含浸として
行なう。この含浸物質の必要な被覆板は真空透導
炉内で熔融法で製造することができる。共融組成
の合金は、充分に延性であり、機械的に安定であ
る。
行なう。この含浸物質の必要な被覆板は真空透導
炉内で熔融法で製造することができる。共融組成
の合金は、充分に延性であり、機械的に安定であ
る。
真空炉の装荷の後に、含浸法は900℃/10-6m
バールで3分間行なう。
バールで3分間行なう。
例 2
900℃/10-4Paで20分まで含浸時間を延長する
際に、含浸及び濡れを経て、含浸物質と鉄物体と
の間で激しい反応が起こり、この際、脆性相の高
い組織分が生じる。このターゲツトは、脆性に基
づき、融解法での製造の際と同様に機械的に安定
ではなく、個々の片に崩壊する。
際に、含浸及び濡れを経て、含浸物質と鉄物体と
の間で激しい反応が起こり、この際、脆性相の高
い組織分が生じる。このターゲツトは、脆性に基
づき、融解法での製造の際と同様に機械的に安定
ではなく、個々の片に崩壊する。
これに反して、含浸時間を例1におけるように
3分に限定すると、この含浸にわたり、あまり反
応は起こらず、従つて、生成物は良好な機械的安
定性を有し、複雑な形状も切削性作業で製造可能
である。
3分に限定すると、この含浸にわたり、あまり反
応は起こらず、従つて、生成物は良好な機械的安
定性を有し、複雑な形状も切削性作業で製造可能
である。
このターゲツト材料で得られるガス含分は
500ppm以下である。
500ppm以下である。
例 3
高純度の緻密で、機械的に安定な珪化タンタル
(TaSi)−スパツターターゲツトを製造するため
に、含浸すべき物体として、真空中で高純度の集
塊タンタル粉末の焼結により多孔性タンタル体を
製造する(1480℃/1h/10-4Pa)。前記焼結条件
で、105〜210μmの粒度分布の相応する選択によ
り、69%の必要空隙率が達成され、共融含浸材料
(珪素99原子%、タンタル1原子%、Ts=1385
℃)の使用及び完全な含浸の際に、珪素66.6原子
%の所望全組成が達成される。
(TaSi)−スパツターターゲツトを製造するため
に、含浸すべき物体として、真空中で高純度の集
塊タンタル粉末の焼結により多孔性タンタル体を
製造する(1480℃/1h/10-4Pa)。前記焼結条件
で、105〜210μmの粒度分布の相応する選択によ
り、69%の必要空隙率が達成され、共融含浸材料
(珪素99原子%、タンタル1原子%、Ts=1385
℃)の使用及び完全な含浸の際に、珪素66.6原子
%の所望全組成が達成される。
この含浸工程は、真空中、1450℃/2min/
10-4Paでの浸漬含浸として行なう。
10-4Paでの浸漬含浸として行なう。
前記の含浸法は、類似の状態に応じて、高純度
で、緻密な機械的に安定なターゲツトを製造する
ために、稀土類及び遷移金属もしくは超耐熱性金
属及び珪素を基礎とするすべての材料に移行する
ことができる。
で、緻密な機械的に安定なターゲツトを製造する
ために、稀土類及び遷移金属もしくは超耐熱性金
属及び珪素を基礎とするすべての材料に移行する
ことができる。
Claims (1)
- 1 平衡状態時に高い脆性相分を含有し、容易に
周囲の雰囲気及び/又はるつぼ材料と反応する、
希土類及び遷移金属、又は珪素及び超耐熱性金属
から成る、物体を陰極スパツタリング又は蒸着に
より被覆するためのターゲツトを製造する方法で
あつて、まず、所望のターゲツト組成の高融点成
分の少なくとも1部分により多孔性体をつくり、
引続きこのターゲツト成分の残りを用いて低融点
含浸物質をつくり、多孔性体を前記含浸物質によ
り含浸する方法において、前記含浸物質の組成
を、含浸物質と多孔性体との反応により含浸物質
に比べて著しく低融点の相分が生じないように選
択し、温度プログラムによる含浸時間を無視しう
る程度の前記脆性相分が生じる程度に抑制できる
ように短く選択することを特徴とする、物体被覆
用の、高い相対密度を有し、高純度で機械的に安
定なターゲツトの製造方法。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE3627775.4 | 1986-08-16 | ||
DE19863627775 DE3627775A1 (de) | 1986-08-16 | 1986-08-16 | Verfahren zur herstellung von targets |
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Publication Number | Publication Date |
---|---|
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JPH057461B2 true JPH057461B2 (ja) | 1993-01-28 |
Family
ID=6307493
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
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Country | Link |
---|---|
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EP (1) | EP0257463A3 (ja) |
JP (1) | JPS6350471A (ja) |
KR (1) | KR880003026A (ja) |
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EP1118690A3 (en) | 1993-07-27 | 2001-09-26 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Refractory metal silicide target |
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DE2536153B2 (de) * | 1975-08-13 | 1977-06-08 | Siemens AG, 1000 Berlin und 8000 München | Verfahren zum herstellen mehrschichtiger kontaktstuecke fuer vakuummittelspannungsleistungsschalter |
CA1110421A (en) * | 1978-11-09 | 1981-10-13 | Horst E. Hirsch | Cadmium mercury telluride sputtering targets |
DE3103509C2 (de) * | 1981-02-03 | 1986-11-20 | Günter Dr. Dipl.-Phys. 7801 Buchenbach Kleer | Target zum Herstellen dünner Schichten, Verfahren zum Erzeugen des Targets und Verwendung des Targets |
DE3300525A1 (de) * | 1983-01-10 | 1984-07-12 | Merck Patent Gmbh, 6100 Darmstadt | Targets fuer die kathodenzerstaeubung |
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JPS60177110A (ja) * | 1984-02-24 | 1985-09-11 | Mazda Motor Corp | 多孔質鉄系焼結部材表面の封孔方法 |
US4619697A (en) * | 1984-08-30 | 1986-10-28 | Mitsubishi Kinzoku Kabushiki Kaisha | Sputtering target material and process for producing the same |
US4620872A (en) * | 1984-10-18 | 1986-11-04 | Mitsubishi Kinzoku Kabushiki Kaisha | Composite target material and process for producing the same |
US4612047A (en) * | 1985-10-28 | 1986-09-16 | The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy | Preparations of rare earth-iron alloys by thermite reduction |
-
1986
- 1986-08-16 DE DE19863627775 patent/DE3627775A1/de active Granted
-
1987
- 1987-07-30 KR KR1019870008337A patent/KR880003026A/ko not_active Application Discontinuation
- 1987-08-13 EP EP87111729A patent/EP0257463A3/de not_active Withdrawn
- 1987-08-14 JP JP62201988A patent/JPS6350471A/ja active Granted
- 1987-08-14 US US07/085,502 patent/US4803046A/en not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
KR880003026A (ko) | 1988-05-13 |
EP0257463A3 (de) | 1989-06-14 |
US4803046A (en) | 1989-02-07 |
JPS6350471A (ja) | 1988-03-03 |
DE3627775C2 (ja) | 1989-05-18 |
DE3627775A1 (de) | 1988-02-18 |
EP0257463A2 (de) | 1988-03-02 |
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