JPH04224113A - 蒸着用酸化チタンの製造方法 - Google Patents
蒸着用酸化チタンの製造方法Info
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- JPH04224113A JPH04224113A JP40657190A JP40657190A JPH04224113A JP H04224113 A JPH04224113 A JP H04224113A JP 40657190 A JP40657190 A JP 40657190A JP 40657190 A JP40657190 A JP 40657190A JP H04224113 A JPH04224113 A JP H04224113A
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Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、一般式ＴｉＯｘ （但
し、Ｏ＜Ｘ＜２）で表わされる蒸着用酸化チタンの製造
方法に関する。
し、Ｏ＜Ｘ＜２）で表わされる蒸着用酸化チタンの製造
方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ＴｉＯ２膜は可視、近赤外域で高い屈折
率を示し、ガラス基板面への付着力が非常に強く、すぐ
れた耐摩耗性と化学的安定性を有しているため光学用の
高屈折率膜として利用されている。
率を示し、ガラス基板面への付着力が非常に強く、すぐ
れた耐摩耗性と化学的安定性を有しているため光学用の
高屈折率膜として利用されている。
【０００３】このＴｉＯ２膜を得るには、ＴｉＯｘ （
Ｏ＜Ｘ＜２） を蒸着材とし、適切な酸素分圧下で抵抗
加熱や電子ビーム加熱により蒸着材を蒸発させて、蒸発
分子を基板面に凝固させる蒸着法が採用されている。そ
して、蒸着材のＴｉＯｘ （Ｏ＜Ｘ＜２） は、金属チ
タン粉末と二酸化チタン粉末を目標組成のＴｉＯｘにな
るように配合し、真空下または不活性ガス雰囲気下で加
熱処理 （焼結） することにより製造されている。
Ｏ＜Ｘ＜２） を蒸着材とし、適切な酸素分圧下で抵抗
加熱や電子ビーム加熱により蒸着材を蒸発させて、蒸発
分子を基板面に凝固させる蒸着法が採用されている。そ
して、蒸着材のＴｉＯｘ （Ｏ＜Ｘ＜２） は、金属チ
タン粉末と二酸化チタン粉末を目標組成のＴｉＯｘにな
るように配合し、真空下または不活性ガス雰囲気下で加
熱処理 （焼結） することにより製造されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】従来の方法により製造
された蒸着材ＴｉＯｘ（Ｏ＜Ｘ＜２） には原料中に含
まれる水素、塩素等の揮発性成分が残存しており、これ
らが蒸着時に放出されたり、スプラッシュ発生の原因に
なる。 また、ＴｉＯｘを製造する際に加熱処理 （焼結） を
行うので蒸着材の内部に空孔が存在する低密度材となり
、この空孔も蒸着時のスプラッシュ発生の原因となる。 このような揮発性成分の放出やスプラッシュの発生はＴ
ｉＯ２膜の不良率を高めるとともに、スプラッシュを低
減させるために蒸着パワーを低くしなければならないの
で、蒸着効率も悪化させる。
された蒸着材ＴｉＯｘ（Ｏ＜Ｘ＜２） には原料中に含
まれる水素、塩素等の揮発性成分が残存しており、これ
らが蒸着時に放出されたり、スプラッシュ発生の原因に
なる。 また、ＴｉＯｘを製造する際に加熱処理 （焼結） を
行うので蒸着材の内部に空孔が存在する低密度材となり
、この空孔も蒸着時のスプラッシュ発生の原因となる。 このような揮発性成分の放出やスプラッシュの発生はＴ
ｉＯ２膜の不良率を高めるとともに、スプラッシュを低
減させるために蒸着パワーを低くしなければならないの
で、蒸着効率も悪化させる。
【０００５】本発明は、水素や塩素等の揮発性成分が残
存せず、空孔の存在しない高密度のＴｉＯｘ蒸着材の製
造方法を提供することを目的とする。
存せず、空孔の存在しない高密度のＴｉＯｘ蒸着材の製
造方法を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明の要旨は、「金属
チタンと酸化度の異なる１種以上の酸化チタンを、また
は酸化度の異なる２種以上の酸化チタンを混合し、不活
性ガス雰囲気の減圧下あるいは真空下で溶解することを
特徴とする蒸着用酸化チタンの製造方法」にある。
チタンと酸化度の異なる１種以上の酸化チタンを、また
は酸化度の異なる２種以上の酸化チタンを混合し、不活
性ガス雰囲気の減圧下あるいは真空下で溶解することを
特徴とする蒸着用酸化チタンの製造方法」にある。
【０００７】前記の金属チタンとしては、粉末状のチタ
ンの他に、スポンジチタン、溶解材等形状に限定されず
に使用することができる。
ンの他に、スポンジチタン、溶解材等形状に限定されず
に使用することができる。
【０００８】酸化チタンとは、Ｔｉの酸化物であって、
ＴｉＯ２、ＴｉＯ 、Ｔｉ２Ｏ３ などＴｉの１原子と
結合する酸素原子の数 （ここでは酸化度という） に
は関係なく、いずれの酸化物も使用可能である。また、
その形状も粉末に限定されない。
ＴｉＯ２、ＴｉＯ 、Ｔｉ２Ｏ３ などＴｉの１原子と
結合する酸素原子の数 （ここでは酸化度という） に
は関係なく、いずれの酸化物も使用可能である。また、
その形状も粉末に限定されない。
【０００９】すなわち、本発明方法においては、原料と
して、種々の形状の金属チタンと酸化チタン、あるいは
酸化度の異なる酸化チタンどうしを、後述するように、
所定の割合になるように混合して用いればよい。
して、種々の形状の金属チタンと酸化チタン、あるいは
酸化度の異なる酸化チタンどうしを、後述するように、
所定の割合になるように混合して用いればよい。
【００１０】不活性ガスとしては、通常用いられる窒素
（Ｎ２）は原料との間で窒化反応を起こすので使用でき
ないが、それ以外のアルゴン（Ａｒ）その他の不活性ガ
スは使用可能である。
（Ｎ２）は原料との間で窒化反応を起こすので使用でき
ないが、それ以外のアルゴン（Ａｒ）その他の不活性ガ
スは使用可能である。
【００１１】
【作用】本発明方法においては、ＴｉＯ２膜作製の際に
蒸着材として使用するＴｉＯｘを製造するにあたり、原
料を不活性ガス雰囲気の減圧下または真空下で溶解する
ので、原料中に含まれる水素、塩素等の揮発性成分は除
去され、ＴｉＯｘの内部に空孔が形成されることもなく
、高密度のものが得られる。従って、蒸着時の揮発性成
分の放出やスプラッシュが低減し、基板面に生成するＴ
ｉＯ２膜の不良率の低下、蒸着効率の増大など、蒸着特
性が向上する。
蒸着材として使用するＴｉＯｘを製造するにあたり、原
料を不活性ガス雰囲気の減圧下または真空下で溶解する
ので、原料中に含まれる水素、塩素等の揮発性成分は除
去され、ＴｉＯｘの内部に空孔が形成されることもなく
、高密度のものが得られる。従って、蒸着時の揮発性成
分の放出やスプラッシュが低減し、基板面に生成するＴ
ｉＯ２膜の不良率の低下、蒸着効率の増大など、蒸着特
性が向上する。
【００１２】図１は本発明方法を実施するための溶解装
置の一例を示す断面図で、１は所定の組成となるように
配合した原料、２は原料を容れる水冷銅モールド、３は
モールド移動装置、４は原料を溶解するためのプラズマ
トーチである。プラズマトーチ４の代わりに電子ビーム
ガンを用いてもよい。なお、５の水冷銅モールド、６の
棒材のチャッキング装置および７のインゴット引抜装置
は棒材を溶解する際に必要となるもので、本発明方法に
よる溶解では必ずしも使用しない。
置の一例を示す断面図で、１は所定の組成となるように
配合した原料、２は原料を容れる水冷銅モールド、３は
モールド移動装置、４は原料を溶解するためのプラズマ
トーチである。プラズマトーチ４の代わりに電子ビーム
ガンを用いてもよい。なお、５の水冷銅モールド、６の
棒材のチャッキング装置および７のインゴット引抜装置
は棒材を溶解する際に必要となるもので、本発明方法に
よる溶解では必ずしも使用しない。
【００１３】この装置を用いて蒸着材ＴｉＯｘを製造す
るには、まず、金属チタンと１種以上の酸化チタン、あ
るいは酸化度の異なる２種以上の酸化チタンを用い、こ
れらを目標組成のＴｉＯｘになるように配合する。
るには、まず、金属チタンと１種以上の酸化チタン、あ
るいは酸化度の異なる２種以上の酸化チタンを用い、こ
れらを目標組成のＴｉＯｘになるように配合する。
【００１４】例えばＴｉＯ２膜を作製するための蒸着材
を製造する場合は、酸化度が １．０〜１．９のＴｉＯ
ｘ、すなわち、ＴｉＯ１．０とＴｉＯ１．９の範囲に入
るようなＴｉの酸化物とすればよく、Ｔｉ２Ｏ３（＝Ｔ
ｉＯ１．５） あるいはＴｉ３Ｏ５（＝ＴｉＯ１．６６
）などの酸化物を製造すればよい。
を製造する場合は、酸化度が １．０〜１．９のＴｉＯ
ｘ、すなわち、ＴｉＯ１．０とＴｉＯ１．９の範囲に入
るようなＴｉの酸化物とすればよく、Ｔｉ２Ｏ３（＝Ｔ
ｉＯ１．５） あるいはＴｉ３Ｏ５（＝ＴｉＯ１．６６
）などの酸化物を製造すればよい。
【００１５】酸化度を １．０〜１．９ にしておけば
、ＴｉＯ２膜製造の際、蒸着装置内の酸素分圧を制御す
ることにより容易に酸化度を上げてＴｉＯ２とすること
ができる。
、ＴｉＯ２膜製造の際、蒸着装置内の酸素分圧を制御す
ることにより容易に酸化度を上げてＴｉＯ２とすること
ができる。
【００１６】次に、上記のように調整した原料を適当な
粒度に粉砕し、ブレンダー等で十分混合した後、溶解装
置内の水冷銅モールド２に容れ、不活性ガス減圧下ある
いは真空下でプラズマトーチ４あるいは電子ビームガン
を用いて溶解する。なお、プラズマ溶解では実際上数百
Ｔｏｒｒの不活性ガス雰囲気での溶解となり、電子ビー
ム溶解では真空度１×１０−４Ｔｏｒｒ以上の真空溶解
が可能である。
粒度に粉砕し、ブレンダー等で十分混合した後、溶解装
置内の水冷銅モールド２に容れ、不活性ガス減圧下ある
いは真空下でプラズマトーチ４あるいは電子ビームガン
を用いて溶解する。なお、プラズマ溶解では実際上数百
Ｔｏｒｒの不活性ガス雰囲気での溶解となり、電子ビー
ム溶解では真空度１×１０−４Ｔｏｒｒ以上の真空溶解
が可能である。
【００１７】この過程で原料中に含まれる水素や塩素等
の揮発性成分が除去され、空孔の存在しない高密度のＴ
ｉＯｘが得られる。
の揮発性成分が除去され、空孔の存在しない高密度のＴ
ｉＯｘが得られる。
【００１８】得られたＴｉＯｘは必要な粒度に破砕され
、蒸着用酸化チタンとしてＴｉＯ２膜の作製に使用され
る。
、蒸着用酸化チタンとしてＴｉＯ２膜の作製に使用され
る。
【００１９】
【実施例１】ＴｉＯ２粉末（２００ｍｅｓｈ以下）４．
３９ｋｇとスポンジチタン （１０ｍｍ角） ２．６３
ｋｇを秤量し、Ｖ型ブレンダーにより充分混合した後、
前記図１に示した構成を有する溶解装置を用いて ３０
０Ｔｏｒｒのアルゴン雰囲気下でプラズマアーク溶解に
より溶解し、ＴｉＯを得た。反応式は下記 （１）式の
通りである。
３９ｋｇとスポンジチタン （１０ｍｍ角） ２．６３
ｋｇを秤量し、Ｖ型ブレンダーにより充分混合した後、
前記図１に示した構成を有する溶解装置を用いて ３０
０Ｔｏｒｒのアルゴン雰囲気下でプラズマアーク溶解に
より溶解し、ＴｉＯを得た。反応式は下記 （１）式の
通りである。
【００２０】ＴｉＯ２＋Ｔｉ→２ＴｉＯ ・・・（１）
図２はこのＴｉＯ のＸ線回折図で、ＴｉＯ を示すピ
ークに●印を付したが、この図からＴｉＯ の単一相に
なっていることがわかる。
図２はこのＴｉＯ のＸ線回折図で、ＴｉＯ を示すピ
ークに●印を付したが、この図からＴｉＯ の単一相に
なっていることがわかる。
【００２１】また、このＴｉＯ に含まれる水素および
塩素の分析を行ったところ、水素含有量は ０．００１
重量％、塩素含有量は ０．００１重量％以下であった
。
塩素の分析を行ったところ、水素含有量は ０．００１
重量％、塩素含有量は ０．００１重量％以下であった
。
【００２２】さらに、このＴｉＯ を蒸着材として電子
ビーム加熱 （６ＫＶ×０．２ Ａ） による蒸着テス
トを実施したところ、放出ガス量も少なく良好な蒸着特
性を示した。
ビーム加熱 （６ＫＶ×０．２ Ａ） による蒸着テス
トを実施したところ、放出ガス量も少なく良好な蒸着特
性を示した。
【００２３】なお、図５は原料として用いたＴｉＯ２粉
末のＸ線回折図で、ＴｉＯ２（●印）の単一相を示して
いる（実施例２、３および比較例においてもこの原料を
用いた）。
末のＸ線回折図で、ＴｉＯ２（●印）の単一相を示して
いる（実施例２、３および比較例においてもこの原料を
用いた）。
【００２４】
【実施例２】ＴｉＯ２粉末（２００ｍｅｓｈ以下） ５
．７５ｋｇとＴｉ粉末（３５０ｍｅｓｈ以下） １．１
５ｋｇを秤量し、実施例１と同じ方法および条件で溶解
し、Ｔｉ２Ｏ３ を得た。反応式は下記 （２）式の通
りである。
．７５ｋｇとＴｉ粉末（３５０ｍｅｓｈ以下） １．１
５ｋｇを秤量し、実施例１と同じ方法および条件で溶解
し、Ｔｉ２Ｏ３ を得た。反応式は下記 （２）式の通
りである。
【００２５】３ＴｉＯ２＋Ｔｉ→２Ｔｉ２Ｏ３ ・・・
（２）図３はこのＴｉ２Ｏ３ のＸ線回折図で、この図
からＴｉ２Ｏ３（●印） の単一相になっていることが
わかる。
（２）図３はこのＴｉ２Ｏ３ のＸ線回折図で、この図
からＴｉ２Ｏ３（●印） の単一相になっていることが
わかる。
【００２６】また、このＴｉ２Ｏ３ に含まれる水素お
よび塩素の分析を行ったところ水素含有量は ０．００
１重量％、塩素含有量は ０．００１重量％以下であっ
た。
よび塩素の分析を行ったところ水素含有量は ０．００
１重量％、塩素含有量は ０．００１重量％以下であっ
た。
【００２７】さらに、このＴｉ２Ｏ３ を蒸着材として
実施例１と同じ条件で蒸着テストを実施したところ放出
ガス量も少なく良好な蒸着特性を示した。
実施例１と同じ条件で蒸着テストを実施したところ放出
ガス量も少なく良好な蒸着特性を示した。
【００２８】
【実施例３】ＴｉＯ２粉末（２００ｍｅｓｈ以下） ２
．４０ｋｇと Ｔｉ２Ｏ３粉末（２０ ｍｅｓｈ以下）
４．３１ｋｇを秤量し、Ｖ型ブレンダーにより充分混
合した後、１×１０−６Ｔｏｒｒの真空下で電子ビーム
加熱により溶解し、Ｔｉ３Ｏ５ を得た。反応式は下記
（３）の通りである。
．４０ｋｇと Ｔｉ２Ｏ３粉末（２０ ｍｅｓｈ以下）
４．３１ｋｇを秤量し、Ｖ型ブレンダーにより充分混
合した後、１×１０−６Ｔｏｒｒの真空下で電子ビーム
加熱により溶解し、Ｔｉ３Ｏ５ を得た。反応式は下記
（３）の通りである。
【００２９】ＴｉＯ２＋Ｔｉ２Ｏ３ →Ｔｉ３Ｏ５ ・
・・（３）図４はこのＴｉ３Ｏ５ のＸ線回折図で、こ
の図からＴｉ３Ｏ５（●印） の単一相になっているこ
とがわかる。
・・（３）図４はこのＴｉ３Ｏ５ のＸ線回折図で、こ
の図からＴｉ３Ｏ５（●印） の単一相になっているこ
とがわかる。
【００３０】また、このＴｉ３Ｏ５ に含まれる水素お
よび塩素の分析を行ったところ水素含有量、塩素含有量
のいずれも ０．００１重量％以下であった。
よび塩素の分析を行ったところ水素含有量、塩素含有量
のいずれも ０．００１重量％以下であった。
【００３１】さらに、このＴｉ３Ｏ５ を蒸着材として
実施例１と同じ条件で蒸着テストを実施したところ、放
出ガス量も少なく良好な蒸着特性を示した。
実施例１と同じ条件で蒸着テストを実施したところ、放
出ガス量も少なく良好な蒸着特性を示した。
【００３２】
【比較例】ＴｉＯ２粉末（２００ｍｅｓｈ以下） ２４
０ｇとＴｉ粉末（３５０ｍｅｓｈ以下）４８ｇをＶ型ブ
レンダーにより充分混合した後、３．５Ｔ／ｃｍ２の成
型圧力で圧粉体とした。次いで、１×１０−３Ｔｏｒｒ
の真空下で１５００℃×５時間の加熱処理を行い、 Ｔ
ｉ２Ｏ３焼結体を得た。
０ｇとＴｉ粉末（３５０ｍｅｓｈ以下）４８ｇをＶ型ブ
レンダーにより充分混合した後、３．５Ｔ／ｃｍ２の成
型圧力で圧粉体とした。次いで、１×１０−３Ｔｏｒｒ
の真空下で１５００℃×５時間の加熱処理を行い、 Ｔ
ｉ２Ｏ３焼結体を得た。
【００３３】この Ｔｉ２Ｏ３に含まれる水素および塩
素の分析を行ったところ、水素含有量は０．０１０ 重
量％、塩素含有量は ０．００８重量％で、原料中に含
まれる水素、塩素のいずれも得られた Ｔｉ２Ｏ３焼結
体中に残存していた。
素の分析を行ったところ、水素含有量は０．０１０ 重
量％、塩素含有量は ０．００８重量％で、原料中に含
まれる水素、塩素のいずれも得られた Ｔｉ２Ｏ３焼結
体中に残存していた。
【００３４】さらに、実施例１と同じ条件で蒸着テスト
を実施したところ、揮発性成分の放出およびスプラッシ
ュの発生が多かった。
を実施したところ、揮発性成分の放出およびスプラッシ
ュの発生が多かった。
【００３５】
【発明の効果】本発明方法により得られる蒸着用の酸化
チタンは、原料から混入する水素や塩素などの揮発性成
分を殆ど含まず、空孔も存在しない。従って、蒸着時に
ガスの放出やスプラッシュの発生がなく、良好なＴｉＯ
２膜を得ることができる。
チタンは、原料から混入する水素や塩素などの揮発性成
分を殆ど含まず、空孔も存在しない。従って、蒸着時に
ガスの放出やスプラッシュの発生がなく、良好なＴｉＯ
２膜を得ることができる。
図１は、本発明を実施するための溶解装置の一例を示す
断面図である。図２〜図４は、実施例で得られた酸化チ
タンのＸ線回折図で、図２はＴｉＯ 、図３はＴｉ２Ｏ
３ 、図４はＴｉ３Ｏ５ の図である。図５は、原料を
して用いたＴｉＯ２のＸ線回折図である
断面図である。図２〜図４は、実施例で得られた酸化チ
タンのＸ線回折図で、図２はＴｉＯ 、図３はＴｉ２Ｏ
３ 、図４はＴｉ３Ｏ５ の図である。図５は、原料を
して用いたＴｉＯ２のＸ線回折図である
Claims (1)
- 【請求項１】 金属チタンと酸化度の異なる１種以上
の酸化チタンを、または酸化度の異なる２種以上の酸化
チタンを混合し、不活性ガス雰囲気の減圧下あるいは真
空下で溶解することを特徴とする蒸着用酸化チタンの製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP40657190A JPH04224113A (ja) | 1990-12-26 | 1990-12-26 | 蒸着用酸化チタンの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP40657190A JPH04224113A (ja) | 1990-12-26 | 1990-12-26 | 蒸着用酸化チタンの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04224113A true JPH04224113A (ja) | 1992-08-13 |
Family
ID=18516192
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP40657190A Pending JPH04224113A (ja) | 1990-12-26 | 1990-12-26 | 蒸着用酸化チタンの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04224113A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005029418A (ja) * | 2003-07-11 | 2005-02-03 | Mitsubishi Materials Corp | ＬｉＦ蒸着材及びその製造方法 |
| JP2009227513A (ja) * | 2008-03-24 | 2009-10-08 | Mitsubishi Materials Corp | 高密度および低比抵抗を有する酸化チタンターゲットの製造方法 |
| JP2011011954A (ja) * | 2009-07-03 | 2011-01-20 | Toho Titanium Co Ltd | 亜酸化チタンの製造方法 |
| WO2011136039A1 (ja) * | 2010-04-30 | 2011-11-03 | 国立大学法人東京大学 | 酸化チタン粒子、その製造方法、磁気メモリ、光情報記録媒体及び電荷蓄積型メモリ |
| WO2011145416A1 (ja) * | 2010-05-21 | 2011-11-24 | 国立大学法人東京大学 | 酸化チタン粒子、その製造方法、磁気メモリ、光情報記録媒体及び電荷蓄積型メモリ |
| JP2014144884A (ja) * | 2013-01-28 | 2014-08-14 | Nisshin Seifun Group Inc | 不定比酸化物粒子およびその製造方法 |
| CN109231263A (zh) * | 2018-10-31 | 2019-01-18 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 制备TiO的方法 |
-
1990
- 1990-12-26 JP JP40657190A patent/JPH04224113A/ja active Pending
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JP2011236060A (ja) * | 2010-04-30 | 2011-11-24 | Univ Of Tokyo | 酸化チタン粒子、その製造方法、磁気メモリ、光情報記録媒体及び電荷蓄積型メモリ |
| WO2011145416A1 (ja) * | 2010-05-21 | 2011-11-24 | 国立大学法人東京大学 | 酸化チタン粒子、その製造方法、磁気メモリ、光情報記録媒体及び電荷蓄積型メモリ |
| JP2011241136A (ja) * | 2010-05-21 | 2011-12-01 | Univ Of Tokyo | 酸化チタン粒子、その製造方法、磁気メモリ、光情報記録媒体及び電荷蓄積型メモリ |
| US9079782B2 (en) | 2010-05-21 | 2015-07-14 | The University Of Tokyo | Titanium oxide particles, process for producing same, magnetic memory, optical information recording medium, and charge accumulation type memory |
| JP2014144884A (ja) * | 2013-01-28 | 2014-08-14 | Nisshin Seifun Group Inc | 不定比酸化物粒子およびその製造方法 |
| CN109231263A (zh) * | 2018-10-31 | 2019-01-18 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 制备TiO的方法 |
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