JP3186793B2 - 亜酸化チタンの製造方法 - Google Patents
亜酸化チタンの製造方法Info
- Publication number
- JP3186793B2 JP3186793B2 JP18049391A JP18049391A JP3186793B2 JP 3186793 B2 JP3186793 B2 JP 3186793B2 JP 18049391 A JP18049391 A JP 18049391A JP 18049391 A JP18049391 A JP 18049391A JP 3186793 B2 JP3186793 B2 JP 3186793B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- titanium
- powder
- atmosphere
- titanium suboxide
- suboxide
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、有色顔料、導電性フィ
ラ−、蒸着材等に用いる亜酸化チタン製造方法に関する
ものである。
ラ−、蒸着材等に用いる亜酸化チタン製造方法に関する
ものである。
【０００２】
【従来の技術】従来より、亜酸化チタンは、二酸化チタ
ンとは異なり、還元反応によって茶褐色、灰色、黒紫色
あるいは黒色など多様の色調を現出するうえに、良好な
導電性を有するため、有色顔料や各種材料の導電性フィ
ラ−として汎用されているが、近時、光学系、オプトエ
レクトロニクス等の分野で基材面に二酸化チタンの薄膜
を形成するための蒸着材料として利用が図られている。
ンとは異なり、還元反応によって茶褐色、灰色、黒紫色
あるいは黒色など多様の色調を現出するうえに、良好な
導電性を有するため、有色顔料や各種材料の導電性フィ
ラ−として汎用されているが、近時、光学系、オプトエ
レクトロニクス等の分野で基材面に二酸化チタンの薄膜
を形成するための蒸着材料として利用が図られている。
【０００３】従来、亜酸化チタンを製造する手段には、
二酸化チタンを水素またはアンモニア等のガスで高温還
元する方法（特公昭59-50604号公報、特開昭57-205322
号公報）、二酸化チタンと金属チタンの混合物を真空中
または還元雰囲気中で加熱する方法（特開昭49-5432 号
公報）が典型的な技術としてしられている。これらの方
法は固相−気相系あるいは固相−固相系の原料組成によ
る還元反応を利用するもので、得られる亜酸化チタンは
一般にＴｉＯ、Ｔｉ2 Ｏ3 、Ｔｉ3 Ｏ5 、Ｔｉ4 Ｏ7 、
Ｔｉ5 Ｏ9 の組成を有し、いずれも焼結体である。
二酸化チタンを水素またはアンモニア等のガスで高温還
元する方法（特公昭59-50604号公報、特開昭57-205322
号公報）、二酸化チタンと金属チタンの混合物を真空中
または還元雰囲気中で加熱する方法（特開昭49-5432 号
公報）が典型的な技術としてしられている。これらの方
法は固相−気相系あるいは固相−固相系の原料組成によ
る還元反応を利用するもので、得られる亜酸化チタンは
一般にＴｉＯ、Ｔｉ2 Ｏ3 、Ｔｉ3 Ｏ5 、Ｔｉ4 Ｏ7 、
Ｔｉ5 Ｏ9 の組成を有し、いずれも焼結体である。
【０００４】亜酸化チタン蒸着材による二酸化チタンの
被膜は、抵抗加熱、電子ビ−ム加熱等で溶解したのち基
材面に真空蒸着する方法で形成されるが、この際、前記
のＴｉＯ、Ｔｉ2 Ｏ3 はガス吸着作用を起こし、またＴ
ｉ4 Ｏ7 、Ｔｉ5 Ｏ9 は逆にガス発生作用を起こして真
空槽内の雰囲気を一定に保ち得ない。その点、Ｔｉ3Ｏ
5 は減圧、高温雰囲気下で極めて安定であるが、前記の
従来技術で製造されたＴｉ3 Ｏ5 で表される亜酸化チタ
焼結体（以下、単に亜酸化チタンという。）を蒸着材と
した場合には、真空加熱状態でのスプラッシュ現象が著
しく多発する。スプラッシュ現象が多く発生すると、基
材面への均一な蒸着が著しく阻害されるばかりでなく、
蒸着装置に蒸着物が付着したり、電子銃フィラメントが
酸化変質する等のトラブルを招く。この現象を避けるた
めに、スプラッシュが鎮静化してから膜付け操作を行う
こともできるが、この場合には時間のロスが大きくな
る。従って、二酸化チタン形成薄膜材料に求められる要
件は、ガス発生やガス吸収を起こさず、かつスプラッシ
ュ現象を生起せず、不純物の少ないものが好ましいとさ
れている。
被膜は、抵抗加熱、電子ビ−ム加熱等で溶解したのち基
材面に真空蒸着する方法で形成されるが、この際、前記
のＴｉＯ、Ｔｉ2 Ｏ3 はガス吸着作用を起こし、またＴ
ｉ4 Ｏ7 、Ｔｉ5 Ｏ9 は逆にガス発生作用を起こして真
空槽内の雰囲気を一定に保ち得ない。その点、Ｔｉ3Ｏ
5 は減圧、高温雰囲気下で極めて安定であるが、前記の
従来技術で製造されたＴｉ3 Ｏ5 で表される亜酸化チタ
焼結体（以下、単に亜酸化チタンという。）を蒸着材と
した場合には、真空加熱状態でのスプラッシュ現象が著
しく多発する。スプラッシュ現象が多く発生すると、基
材面への均一な蒸着が著しく阻害されるばかりでなく、
蒸着装置に蒸着物が付着したり、電子銃フィラメントが
酸化変質する等のトラブルを招く。この現象を避けるた
めに、スプラッシュが鎮静化してから膜付け操作を行う
こともできるが、この場合には時間のロスが大きくな
る。従って、二酸化チタン形成薄膜材料に求められる要
件は、ガス発生やガス吸収を起こさず、かつスプラッシ
ュ現象を生起せず、不純物の少ないものが好ましいとさ
れている。
【０００５】このような問題を解消するために有効な亜
酸化チタンの製造方法として、粒度80μｍ以下の水素化
チタン粉末と二酸化チタンとの混合物を700 〜1600℃の
温度域において真空または不活性ガス雰囲気下で加熱焼
成する技術が、本出願人によって開発されている（特開
平１−２９０５２９号公報）。
酸化チタンの製造方法として、粒度80μｍ以下の水素化
チタン粉末と二酸化チタンとの混合物を700 〜1600℃の
温度域において真空または不活性ガス雰囲気下で加熱焼
成する技術が、本出願人によって開発されている（特開
平１−２９０５２９号公報）。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】該先行技術によれば、
製造される亜酸化チタンが蒸着に好適な粒子状態を呈し
ており、またガス成分や不純物の含有量を効果的に低減
化されているため、スプラッシュやアウトガスの発生は
従来技術に比べてかなり減少させることが可能となる。
しかしながら、この製法で得られる亜酸化チタンは不純
物も少なくガス発生もないが、スプラッシュ現象に対す
る防止効果については十分とはいえない。
製造される亜酸化チタンが蒸着に好適な粒子状態を呈し
ており、またガス成分や不純物の含有量を効果的に低減
化されているため、スプラッシュやアウトガスの発生は
従来技術に比べてかなり減少させることが可能となる。
しかしながら、この製法で得られる亜酸化チタンは不純
物も少なくガス発生もないが、スプラッシュ現象に対す
る防止効果については十分とはいえない。
【０００７】本発明は、二酸化チタンを還元・焼結して
亜酸化チタンを得るというこれまでの製造技術とは全く
異なるプロセスによって蒸着材用亜酸化チタンを製造す
る方法を対象とするもので、その目的は蒸着時の真空加
熱段階におけるスプラッシュ現象を効果的に低減化し得
る蒸着用亜酸化チタンの製造方法を提供することにあ
る。
亜酸化チタンを得るというこれまでの製造技術とは全く
異なるプロセスによって蒸着材用亜酸化チタンを製造す
る方法を対象とするもので、その目的は蒸着時の真空加
熱段階におけるスプラッシュ現象を効果的に低減化し得
る蒸着用亜酸化チタンの製造方法を提供することにあ
る。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めの本発明による蒸着材用亜酸化チタンの製造方法は、
二酸化チタンと水素化チタン粉末との混合粉末を、真空
雰囲気下において加熱することにより脱水素処理を施
し、次いで大気圧より加圧状態の不活性ガス雰囲気下で
溶解することを構成上の特徴とするものである。
めの本発明による蒸着材用亜酸化チタンの製造方法は、
二酸化チタンと水素化チタン粉末との混合粉末を、真空
雰囲気下において加熱することにより脱水素処理を施
し、次いで大気圧より加圧状態の不活性ガス雰囲気下で
溶解することを構成上の特徴とするものである。
【０００９】本発明の原料となる二酸化チタンは、硫酸
法、塩素法のいずれの方法で製造されたものでもよく、
また結晶型はアナタ−ゼ型、ルチル型、ブルカイト型の
いずれであっても差し支えない。該二酸化チタンは粉末
として使用されるが、その粒度には特に制約はない。た
だし、二酸化チタンとしての純度が可能な限り高いもの
が好ましい。二酸化チタンと共用する他方の原料となる
水素化チタンも粉末として使用されるが、該水素化チタ
ン粉末は通常市販のものを適宜選択して用いることがで
きる。
法、塩素法のいずれの方法で製造されたものでもよく、
また結晶型はアナタ−ゼ型、ルチル型、ブルカイト型の
いずれであっても差し支えない。該二酸化チタンは粉末
として使用されるが、その粒度には特に制約はない。た
だし、二酸化チタンとしての純度が可能な限り高いもの
が好ましい。二酸化チタンと共用する他方の原料となる
水素化チタンも粉末として使用されるが、該水素化チタ
ン粉末は通常市販のものを適宜選択して用いることがで
きる。
【００１０】上記の原料は、ボ−ルミルまたは振動ミル
等によって均一に混合された混合粉末を形成したのち、
真空雰囲気下において、電気炉等により所定の温度域、
好ましくは400 〜800 ℃に加熱することにより脱水素処
理を施し、次いで溶解工程にかけられる。水素化チタン
粉末と二酸化チタン粉末とを混合して原料とする際に
は、配合割合を重量比で１：８〜９の範囲に設定し、上
記の機械的手段で乾式もしくは湿式法によって混合す
る。
等によって均一に混合された混合粉末を形成したのち、
真空雰囲気下において、電気炉等により所定の温度域、
好ましくは400 〜800 ℃に加熱することにより脱水素処
理を施し、次いで溶解工程にかけられる。水素化チタン
粉末と二酸化チタン粉末とを混合して原料とする際に
は、配合割合を重量比で１：８〜９の範囲に設定し、上
記の機械的手段で乾式もしくは湿式法によって混合す
る。
【００１１】溶解工程は、脱水素処理された原料の混合
粉末をアルゴン又はヘリウムのような不活性ガス雰囲気
に保持された溶解炉に移し、炉内の水冷ハ−スに充填し
た後、プラズマア−ク溶解法、非消耗ア−ク溶解法、エ
レクトロスラグ溶解法等を適宜選択して行われるが、本
発明においては非消耗ア−ク溶解法が装置が簡略で操作
も容易であることから好ましい。好適な溶解条件は、炉
内の雰囲気をアルゴンガスによって大気との対流を防止
し得る程度の加熱状態に保ちつつ、原料の量比に応じて
印加する電圧や電流を適宜の範囲に設定した非消耗ア−
ク溶解によって行われる。
粉末をアルゴン又はヘリウムのような不活性ガス雰囲気
に保持された溶解炉に移し、炉内の水冷ハ−スに充填し
た後、プラズマア−ク溶解法、非消耗ア−ク溶解法、エ
レクトロスラグ溶解法等を適宜選択して行われるが、本
発明においては非消耗ア−ク溶解法が装置が簡略で操作
も容易であることから好ましい。好適な溶解条件は、炉
内の雰囲気をアルゴンガスによって大気との対流を防止
し得る程度の加熱状態に保ちつつ、原料の量比に応じて
印加する電圧や電流を適宜の範囲に設定した非消耗ア−
ク溶解によって行われる。
【００１２】溶解後は、不活性ガス雰囲気中で炉冷し、
生成した亜酸化チタンを製品として取り出す。
生成した亜酸化チタンを製品として取り出す。
【００１３】
【作用】本発明によれば、原料となる二酸化チタン粉末
と水素化チタン粉末との混合粉末を真空雰囲気下におい
て加熱することによって脱水素処理を施し、次いで大気
圧より加圧状態の不活性ガス雰囲気下で溶解することに
より、Ｔｉ3 Ｏ5 を主体とする低次酸化形態の亜酸化チ
タンに転化する。この際、溶解工程がアルゴン等の不活
性ガスで大気との対流を防止し得る程度の加圧状態で行
われ、しかも短時間で溶解を終了するから、大気による
汚染は除去され、高純度の亜酸化チタンを効率良く製造
し得る。
と水素化チタン粉末との混合粉末を真空雰囲気下におい
て加熱することによって脱水素処理を施し、次いで大気
圧より加圧状態の不活性ガス雰囲気下で溶解することに
より、Ｔｉ3 Ｏ5 を主体とする低次酸化形態の亜酸化チ
タンに転化する。この際、溶解工程がアルゴン等の不活
性ガスで大気との対流を防止し得る程度の加圧状態で行
われ、しかも短時間で溶解を終了するから、大気による
汚染は除去され、高純度の亜酸化チタンを効率良く製造
し得る。
【００１４】このような作用を介して、蒸着時の真空加
熱段階でスプラッシュ現象を生じない高品質の亜酸化チ
タンを安価に製造することが可能となる。
熱段階でスプラッシュ現象を生じない高品質の亜酸化チ
タンを安価に製造することが可能となる。
【００１５】
【実施例】以下、本発明の実施例を、比較例と対比して
説明する。 実施例１ 二酸化チタン粉末と水素化チタン粉末とを９：１の重量
比で配合し、ボ−ルミルを用いて１２時間乾式混合して
混合粉末とした。ついで、この混合粉末を耐熱ルツボに
入れて電気炉に移し、炉内を１Torr以下の真空に保持し
ながら700 ℃の温度で１時間加熱することにより脱水素
処理を施し、そのまま炉冷した。その後該混合粉末を非
消耗ア- ク炉の銅製の水冷ハ- スに20g 充填し、炉内を
アルゴンガスで完全に置換した後、アルゴンガスによっ
て大気圧より若干加圧状態で保持しつつ、電流 200Ａ、
電圧 25 Ｖを印加して 10 分間ア−ク溶解し、炉内の雰
囲気をそのまま保持して炉冷した。
説明する。 実施例１ 二酸化チタン粉末と水素化チタン粉末とを９：１の重量
比で配合し、ボ−ルミルを用いて１２時間乾式混合して
混合粉末とした。ついで、この混合粉末を耐熱ルツボに
入れて電気炉に移し、炉内を１Torr以下の真空に保持し
ながら700 ℃の温度で１時間加熱することにより脱水素
処理を施し、そのまま炉冷した。その後該混合粉末を非
消耗ア- ク炉の銅製の水冷ハ- スに20g 充填し、炉内を
アルゴンガスで完全に置換した後、アルゴンガスによっ
て大気圧より若干加圧状態で保持しつつ、電流 200Ａ、
電圧 25 Ｖを印加して 10 分間ア−ク溶解し、炉内の雰
囲気をそのまま保持して炉冷した。
【００１６】得られた生成物は赤紫色を呈しており、そ
の化合物組成を粉末Ｘ線回折法で測定した結果、Ｔｉ3
Ｏ5 であることが確認された。この亜酸化チタンをＥＢ
溶解炉で溶解し、真空下でスプラッシュの状況を観察し
たところ、スプラッシュ現象は認められなかった。
の化合物組成を粉末Ｘ線回折法で測定した結果、Ｔｉ3
Ｏ5 であることが確認された。この亜酸化チタンをＥＢ
溶解炉で溶解し、真空下でスプラッシュの状況を観察し
たところ、スプラッシュ現象は認められなかった。
【００１７】実施例２ 実施例１と同様の方法で脱水素処理を施して得られた混
合粉末を 80 ｇ、電流400 Ａ、電圧 35 Ｖ、溶解時間を
5分間とした以外は実施例１と同様にして実験を行っ
た。
合粉末を 80 ｇ、電流400 Ａ、電圧 35 Ｖ、溶解時間を
5分間とした以外は実施例１と同様にして実験を行っ
た。
【００１８】得られた生成物は赤紫色を呈しており、そ
の化合物組成を粉末Ｘ線回折法で測定した結果、Ｔｉ3
Ｏ5 であることが確認された。この亜酸化チタンをＥＢ
溶解炉で溶解し、真空下でスプラッシュの状況を観察し
たところ、スプラッシュ現象は認められなかった。
の化合物組成を粉末Ｘ線回折法で測定した結果、Ｔｉ3
Ｏ5 であることが確認された。この亜酸化チタンをＥＢ
溶解炉で溶解し、真空下でスプラッシュの状況を観察し
たところ、スプラッシュ現象は認められなかった。
【００１９】比較例１ 水素化チタン粉末555 ｇと二酸化チタン粉末4445ｇを配
合し、乾式混合機で 12 時間混合したのち、機械式成形
プレスを用いて直径10mm、厚さ４mmの錠剤形ペレットに
成形した。ついで、このペレットを真空雰囲気炉に入
れ、1220℃の温度であ８時間加熱して還元焼成した。得
られた焼結体は黒紫色を呈しており、その化合組成物を
粉末Ｘ線回折法で測定した結果、Ｔｉ3 Ｏ5 であること
が確認された。この亜酸化チタンをＥＢ溶解炉で溶解
し、真空下でスプラッシュの状況を観察したところ、ス
プラッシュ現象が多く発生した。
合し、乾式混合機で 12 時間混合したのち、機械式成形
プレスを用いて直径10mm、厚さ４mmの錠剤形ペレットに
成形した。ついで、このペレットを真空雰囲気炉に入
れ、1220℃の温度であ８時間加熱して還元焼成した。得
られた焼結体は黒紫色を呈しており、その化合組成物を
粉末Ｘ線回折法で測定した結果、Ｔｉ3 Ｏ5 であること
が確認された。この亜酸化チタンをＥＢ溶解炉で溶解
し、真空下でスプラッシュの状況を観察したところ、ス
プラッシュ現象が多く発生した。
【００２０】
【発明の効果】以上のとおり、本発明によれば従来の還
元焼結法とは異なり、二酸化チタン粉末と水素化チタン
粉末との混合粉末を、真空雰囲気下において加熱するこ
とにより脱水素処理を施し、次いで大気圧より加圧状態
の不活性ガス雰囲気下で溶解することにより蒸着時の真
空加熱過程で発生するスプラッシュ現象を効果的に低減
化することができる亜酸化チタンを製造することができ
る。したがって、常に円滑で高品質のチタン系蒸着薄膜
を形成するための蒸着材を安価に生産供給することが可
能となる。
元焼結法とは異なり、二酸化チタン粉末と水素化チタン
粉末との混合粉末を、真空雰囲気下において加熱するこ
とにより脱水素処理を施し、次いで大気圧より加圧状態
の不活性ガス雰囲気下で溶解することにより蒸着時の真
空加熱過程で発生するスプラッシュ現象を効果的に低減
化することができる亜酸化チタンを製造することができ
る。したがって、常に円滑で高品質のチタン系蒸着薄膜
を形成するための蒸着材を安価に生産供給することが可
能となる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C01G 23/04
Claims (2)
- 【請求項１】 二酸化チタン粉末と水素化チタン粉末と
の混合粉末を、真空雰囲気下において加熱することによ
り脱水素処理を施し、次いで大気圧より加圧状態の不活
性ガス雰囲気下で溶解することにより得られることを特
徴とする亜酸化チタンの製造方法。 - 【請求項２】 溶解時の雰囲気をアルゴンガス雰囲気下
に保持し、非消耗ア−ク溶解法によって溶解する請求項
１記載の亜酸化チタンの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18049391A JP3186793B2 (ja) | 1991-06-26 | 1991-06-26 | 亜酸化チタンの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18049391A JP3186793B2 (ja) | 1991-06-26 | 1991-06-26 | 亜酸化チタンの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH054818A JPH054818A (ja) | 1993-01-14 |
| JP3186793B2 true JP3186793B2 (ja) | 2001-07-11 |
Family
ID=16084204
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18049391A Expired - Lifetime JP3186793B2 (ja) | 1991-06-26 | 1991-06-26 | 亜酸化チタンの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3186793B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011011954A (ja) * | 2009-07-03 | 2011-01-20 | Toho Titanium Co Ltd | 亜酸化チタンの製造方法 |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE69315044T2 (de) * | 1992-11-30 | 1998-03-05 | Shiseido Co Ltd | Verfahren zur Herstellung eines Pigments, welches ein niederes Titanoxid enthält |
| JP6076105B2 (ja) * | 2013-01-28 | 2017-02-08 | 株式会社日清製粉グループ本社 | 不定比酸化物粒子の製造方法 |
| CN105887182A (zh) * | 2014-12-15 | 2016-08-24 | 盱眙新远光学科技有限公司 | 一种五氧化三钛晶体的制作工艺 |
| CN105692694B (zh) * | 2016-02-29 | 2017-06-13 | 西安电子科技大学 | Ti3O5/TiO2混晶纳米纤维的制备方法 |
| CN106830066B (zh) * | 2017-03-03 | 2019-02-12 | 攀枝花学院 | 三氧化二钛及其制备工艺和应用 |
-
1991
- 1991-06-26 JP JP18049391A patent/JP3186793B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011011954A (ja) * | 2009-07-03 | 2011-01-20 | Toho Titanium Co Ltd | 亜酸化チタンの製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH054818A (ja) | 1993-01-14 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR102546515B1 (ko) | 구형 분말을 함유하는 애노드 및 커패시터 | |
| US6036741A (en) | Process for producing high-purity ruthenium | |
| US7585486B2 (en) | Production of high-purity niobium monoxide and capacitor production therefrom | |
| JPH06158308A (ja) | インジウム・スズ酸化物膜用スパッタリング用ターゲットおよびその製造方法 | |
| JP3069403B2 (ja) | 亜酸化チタンの製造方法 | |
| JP3186793B2 (ja) | 亜酸化チタンの製造方法 | |
| JP4060187B2 (ja) | 酸化インジウム中に錫が固溶したｉｔｏ粉末の製造方法及びｉｔｏターゲットの製造方法 | |
| KR101469873B1 (ko) | 초고순도, 초미세 루테늄 합금 분말 제조방법 | |
| JP5296619B2 (ja) | 亜酸化チタンの製造方法 | |
| JP5301211B2 (ja) | 亜酸化チタンの製造方法 | |
| JP3186788B2 (ja) | 亜酸化チタンの製造方法 | |
| JP3186789B2 (ja) | 亜酸化チタンの製造方法 | |
| KR102028184B1 (ko) | 티타늄 금속 분말 또는 티타늄 합금 분말의 제조 방법 | |
| JP2939359B2 (ja) | 亜酸化チタンの製造方法 | |
| TW201609536A (zh) | 新穎製程及產品 | |
| KR20200122442A (ko) | 자전연소합성법으로 제조된 티타늄 분말의 산세방법 | |
| CN112359336B (zh) | 一种高纯、高致密度三氧化钼靶材的制备方法 | |
| JPH04224113A (ja) | 蒸着用酸化チタンの製造方法 | |
| WO2011129565A2 (ko) | 공정합금을 이용한 탄탈럼（Ｔａ） 분말의 제조방법 | |
| JPH04317413A (ja) | 亜酸化チタンの製造方法 | |
| JP3896218B2 (ja) | インジウム−ゲルマニウム系蒸着ターゲット及びその製造方法 | |
| JP2001262326A (ja) | 酸化インジウム−金属錫混合粉末及び同混合粉末を原料とするｉｔｏスパッタリングターゲット並びに同ターゲットの製造方法 | |
| JP2596434B2 (ja) | 合金超微粒子の製造方法 | |
| JP4363168B2 (ja) | 酸化チタン焼結体およびその製造方法 | |
| JPS5959812A (ja) | 金属微粉末の製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090511 Year of fee payment: 8 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090511 Year of fee payment: 8 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090511 Year of fee payment: 8 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100511 Year of fee payment: 9 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100511 Year of fee payment: 9 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110511 Year of fee payment: 10 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120511 Year of fee payment: 11 |
|
| EXPY | Cancellation because of completion of term | ||
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120511 Year of fee payment: 11 |