JP6076105B2 - 不定比酸化物粒子の製造方法 - Google Patents
不定比酸化物粒子の製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP6076105B2 JP6076105B2 JP2013013739A JP2013013739A JP6076105B2 JP 6076105 B2 JP6076105 B2 JP 6076105B2 JP 2013013739 A JP2013013739 A JP 2013013739A JP 2013013739 A JP2013013739 A JP 2013013739A JP 6076105 B2 JP6076105 B2 JP 6076105B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- powder
- stoichiometric
- metal
- particles
- tio
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000002245 particle Substances 0.000 title claims description 160
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 36
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 162
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 claims description 57
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 claims description 57
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 54
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 54
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 46
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 37
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 37
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 37
- 229910010413 TiO 2 Inorganic materials 0.000 claims description 29
- 239000010936 titanium Substances 0.000 claims description 27
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 26
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 24
- 239000000112 cooling gas Substances 0.000 claims description 20
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims description 13
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 13
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- -1 titanium hydride Chemical compound 0.000 claims description 8
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 4
- 239000001307 helium Substances 0.000 claims description 4
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 claims description 4
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910000048 titanium hydride Inorganic materials 0.000 claims description 3
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 34
- 239000011812 mixed powder Substances 0.000 description 22
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 description 19
- 238000000034 method Methods 0.000 description 15
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 15
- 239000000463 material Substances 0.000 description 14
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 11
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 11
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 10
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 9
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 9
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 description 8
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 description 7
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 description 5
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 5
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 4
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 4
- 230000010355 oscillation Effects 0.000 description 4
- 239000011362 coarse particle Substances 0.000 description 3
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 3
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000009832 plasma treatment Methods 0.000 description 3
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 3
- MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N Dioxygen Chemical compound O=O MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 description 2
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 2
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 2
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 2
- 229910001882 dioxygen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- 238000001125 extrusion Methods 0.000 description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- 230000008569 process Effects 0.000 description 2
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000011863 silicon-based powder Substances 0.000 description 2
- 101100219382 Caenorhabditis elegans cah-2 gene Proteins 0.000 description 1
- 229910020599 Co 3 O 4 Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910010082 LiAlH Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910006404 SnO 2 Inorganic materials 0.000 description 1
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000032900 absorption of visible light Effects 0.000 description 1
- 230000002730 additional effect Effects 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 239000003990 capacitor Substances 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000011231 conductive filler Substances 0.000 description 1
- 239000010431 corundum Substances 0.000 description 1
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000010292 electrical insulation Methods 0.000 description 1
- 239000012772 electrical insulation material Substances 0.000 description 1
- 239000002001 electrolyte material Substances 0.000 description 1
- 239000000446 fuel Substances 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000008204 material by function Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 239000012778 molding material Substances 0.000 description 1
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 1
- 150000004767 nitrides Chemical class 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000035699 permeability Effects 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 238000011946 reduction process Methods 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004513 sizing Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 229910052718 tin Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Oxygen, Ozone, And Oxides In General (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Description
還元型チタン酸化物は、TiO2に比して、可視光の吸収の点のみならず、電子伝導性も優れているため、電極および導電性フィラーとしての応用も充分に期待されていることが特許文献1に開示されている。
また、特許文献1では、350℃で4日〜10日程度還元して、ナノ構造の還元型チタン酸化物を得ており、製造に時間がかかるという問題点がある。
さらには、特許文献1では、主たる原料としてルチル型TiO2ナノ粒子を使用しており、ナノ粒子は凝集しやすく取り扱いが煩雑になり、生産性が低下するという問題点もある。
また、前記金属酸化物粉末と前記少なくとも1つの粉末とは、予め混合した状態で前記熱プラズマ炎に供給される。
また、例えば、前記熱プラズマ炎は、水素ガス、窒素ガス、ヘリウムガスおよびアルゴンガスのうち、少なくとも1つのガスに由来するものである。
また、熱プラズマを用いることにより、原料である金属酸化物粉末ならびに上記金属粉末、化合物の粉末および不定比酸化物の粉末にナノサイズの粒子を用いることなく、ナノサイズの不定比酸化物粒子を得ることができ、しかも製造に数日要することもない。更には、純度が高い、200nm未満のナノサイズの不定比酸化物粒子を得ることができる。
なお、原料にナノサイズの粒子を用いることがないため、生産性が低下することもない。
本発明者等が鋭意実験研究した結果、金属酸化物粉末と、この金属酸化物を構成する金属元素の金属粉末とを、熱プラズマ炎中に供給し、熱プラズマを用いて処理することにより、不定比酸化物粒子が生成されることを見出した。
ここで、不定比酸化物とは、一般的には、不定比化合物であるような金属酸化物のことである。不定比化合物とは、定比組成からのずれ(不定比性)を示す化合物のことである。なお、不定比酸化物は、亜酸化物ともいう。
さらには、本発明者等は、金属粉末に代えて、金属酸化物を構成する金属元素と酸素以外の元素との化合物の粉末を用いた場合でも、不定比酸化物粒子が生成されることを確認している。このように、金属酸化物粉末の還元により発生する酸素の量が、酸素と結合する金属元素に対して、結合しても定比の酸化物とはならない量であれば、不定比酸化物粒子が生成されると考えられる。このため、金属粉末に代えて、金属酸化物を構成する金属元素の不定比酸化物を用いた場合でも、不定比酸化物粒子の生成が可能と考えられる。
TiO2は、耐食性に優れ、かつ絶縁性を有する。一方、TiO2−x(0<x<2)は、耐食性に優れ、かつ導電性を有し、しかも可視光を吸収する。このように、金属酸化物とは性質の異なる不定比酸化物が得られる。
しかしながら、図1に示すように、原料であるTiO2粒子しか得られず、上述の水素を含む熱プラズマを用いた還元処理では、不定比酸化物が生成されないことを確認している。本発明は、以上の知見に基づいてなされたものである。
図2は、本発明の実施形態の不定比酸化物粒子の製造方法を示すフローチャートである。
本発明では、作成する不定比酸化物の組成に応じて、金属酸化物と、この金属酸化物を構成する金属元素とを選択する。そして、選択した金属酸化物の金属酸化物粉末と、選択した金属酸化物粉末を構成する金属元素の金属粉末、酸素以外の元素とこの金属元素の化合物の粉末(以下、化合物粉末という)、およびこの金属元素の不定比酸化物の粉末(以下、不定比酸化物粉末という)のうち、少なくとも1つの粉末とを用意し、これらを混合し、不定比酸化物粒子の原料となる混合粉末を得る(ステップS10)。なお、不定比酸化物の組成と、原料となる金属酸化物と、金属元素、および酸素以外の元素と金属元素の化合物との組み合わせについては後に詳細に説明する。
熱プラズマ炎を用いた熱プラズマ法では、一般的に、熱プラズマ炎に供給する粉末の粒径が100μm程度であっても、粒径が200nm未満のナノサイズの粒子が得られることが知られている。このため、本発明でも、100μm程度の粒径の金属酸化物粉末ならびに金属粉末、化合物粉末および不定比酸化物粉末を用いても、粒径が200nm未満の不定比酸化物粒子が得られる。なお、本発明の不定比酸化物粒子は粒径が200nm未満であるが、不定比酸化物粒子の粒径は5〜100nmであることがより好ましい。
このように、本発明では、原料である金属酸化物粉末と金属粉末、化合物粉末および不定比酸化物粉末について、原料としてナノサイズの粒子を用いることがなくナノサイズの不定比酸化物粒子が得られるため、扱いが難しいナノサイズの粒子を用いて生産性が低下することもない。
ここで、本発明において、粒径とは、比表面積測定から換算して求めた値である。
なお、上述のように、金属酸化物粉末の還元により発生する酸素の量が、酸素と結合する金属元素に対して、結合しても定比の酸化物とはならない量であれば、不定比酸化物粒子が生成されると考えられる。このため、原料である金属酸化物粉末と、金属粉末、化合物粉末および不定比酸化物粉末のうち、選択された少なくとも1つの粉末との混合比については、例えば、予め実験等により、不定比酸化物粒子が生成される比率を適宜決定することができる。
粒径が200nm未満の不定比酸化物粒子の用途としては、例えば、熱線遮蔽材料、熱電素子、ならびに触媒および担持材が例示される。
製造装置10は、熱プラズマ炎24を発生させ、熱プラズマ処理して不定比酸化物粒子を生成させるプラズマトーチ12と、上述の混合粉末をプラズマトーチ12内へ供給する材料供給部14と、生成された不定比酸化物粒子を冷却する冷却槽としての機能を有するチャンバ16とを有する。
さらに、製造装置10は、不定比酸化物粒子30から任意に規定された粒径以上の粒径を有する粗大粒子を除去するサイクロン18と、サイクロン18により分級された所定の粒径の不定比酸化物粒子32を回収する回収部20とを有する。
高周波発振用コイル12bには、高周波電圧を印加するための電源部28が接続されている。この電源部28には、プラズマを発生させるための公知のものを用いることができる。電源部28により、高周波発振用コイル12bに所定の高周波電圧が印加されると、プラズマトーチ12内で熱プラズマ炎24が発生する。
本実施形態では、プラズマガスは特に限定されるものではない。例えば、プラズマガスとして、水素ガス、窒素ガス、ヘリウムガスまたはアルゴンガス等を用いることができる。なお、プラズマガスは一種に限定されるものではなく、水素ガスとアルゴンガス、窒素ガスとアルゴンガスのように、これらプラズマガスを組み合わせて使用してもよい。さらに、一部に酸素を含んだガスを使用することもできる。
また、プラズマトーチ12内における圧力雰囲気は、大気圧以下であることが好ましい。ここで、大気圧以下の雰囲気については、特に限定されないが、例えば、0.5〜100kPaである。
材料供給部14は、例えば、金属酸化物粉末と、金属粉末、化合物粉末および不定比酸化物粉末のうち、少なくとも1つの粉末とを貯蔵する貯蔵槽(図示せず)と、金属酸化物粉末と金属粉末、化合物粉末および不定比酸化物粉末のうち、少なくとも1つの粉末とを混合して混合粉末を作製し、この混合粉末を定量搬送するスクリューフィーダ(図示せず)と、スクリューフィーダで搬送された混合粉末が最終的に散布される前に、分散させる分散部(図示せず)と、キャリアガス供給源(図示せず)とを有する。
材料供給部14は、上記構成に限定されるものではない。例えば、材料供給部14は、上記混合粉末を作製するスクリューフィーダがなくともよく、この場合、金属酸化物粉末と、金属粉末、化合物粉末および不定比酸化物粉末のうち、少なくとも1つの粉末とを貯蔵する各貯蔵槽から、キャリアガスにより、金属酸化物粉末と、金属粉末、化合物粉末および不定比酸化物粉末のうち、少なくとも1つの粉末とを別々に、熱プラズマ炎24中に供給する。
冷却ガス供給部26は、チャンバ16内に冷却ガスを供給し、生成された不定比酸化物粒子を冷却するものである。これにより、ナノサイズの不定比酸化物粒子30が得られる。
より具体的には、冷却ガス供給部26は、冷却ガスを、熱プラズマ炎24の終端部に向かって、例えば、矢印Qの方向に供給するとともに、更にはチャンバ16の側壁に沿って上方から下方に向かって、すなわち、図3に示す矢印Rの方向に冷却ガスを供給するものである。矢印Rの方向に供給された冷却ガスにより、不定比酸化物粒子30のチャンバ16の内壁への付着が防止される。
冷却ガスとしては、例えば、アルゴンガスまたはアルゴンガスとヘリウムガスとの混合ガスが用いられる。なお、冷却ガスとしては、不定比酸化物粒子の組成に影響を与えるものでなければ、上記以外の各種ガスを用いることができる。例えば、冷却ガスとして、窒素ガス、水素ガス、およびこれらの混合ガスを用いることができる。
なお、冷却ガス供給部26から供給される冷却ガスは、サイクロン18での不定比酸化物粒子30の分級に寄与する等の付加的作用を有する。
材料供給部14に、原料として、TiO2粉末とTi粉末とが貯蔵槽に貯蔵されており、TiO2粉末とTi粉末とが所定の比率で混合されて混合粉末が作製される。
そして、例えば、水素ガスとアルゴンガスをプラズマガスとしてプラズマトーチ12内に供給し、高周波発振用コイル12bに、所定の高周波電圧を印加して、プラズマトーチ12内に熱プラズマ炎24を発生させる。
そして、キャリアガスを介して材料供給部14から混合粉末を熱プラズマ炎24に供給する。これにより、混合粉末から不定比酸化物として、TiO2−x(0<x<2)が生成され、冷却ガス供給部26から冷却ガス、例えば、アルゴンガスが供給されて冷却され、不定比酸化物粒子30として、TiO2−x(0<x<2)粒子が得られる。このように熱プラズマ炎24を用いた場合には、上述のように、ナノサイズのTiO2−x(0<x<2)粒子が得られる。このため、サイクロン18による分級は必ずしも必要ない。
原料粉末には、TiO2粉末(粒径2μm)とTi粉末(粒径22μm)との混合粉末を用いた。
本実施例では、TiO2粉末とTi粉末との比率を質量比で、20:80、50:50、60:40、80:20としたものを用いて、TiO2−x(0<x<2)粒子の製造を試みた。
得られた粒子について、粒径を測定するとともに、X線回折法を用いて結晶構造解析を行った。その結果を図4(a)、(b)、図5(a)、(b)に示す。
なお、粒径は、得られた粒子について比表面積を測定し、この比表面積から換算して求めたものである。
図4(b)に示すように、TiO2粉末の割合が50質量%では、TiO、Ti2O3、TiO2−x(0<x<2)の不定比酸化物粒子が得られた。得られた不定比酸化物粒子の粒径は57nmである。
図5(a)に示すように、TiO2粉末の割合が60質量%では、Ti2O3、TiO2−x(0<x<2)の不定比酸化物粒子が得られた。得られた不定比酸化物粒子の粒径は41nmである。
また、図5(b)に示すように、TiO2粉末の割合が80質量%では、TiO2が僅かに残存するものの、略Ti2O3、TiO2−x(0<x<2)の不定比酸化物粒子が得られた。得られた不定比酸化物粒子の粒径は55nmである。このように高い純度の不定比酸化物粒子が得られた。
本実施例は、第1実施例と同じく、不定比酸化物粒子として、TiO2−x(0<x<2)粒子の製造を試みた。
本実施例では、第1実施例に比して、混合粉末においてTi粉末に代えてTiH2粉末(粒径10μm)を用い、TiO2粉末は、第1実施例と同じものを用いた。
本実施例では、TiO2粉末とTiH2粉末との比率を質量比で、50:50、60:40、70:30、90:10としたものを用いてTiO2−x(0<x<2)粒子の製造を試みた。
本実施例では、第1実施例と同じく得られた粒子について、粒径を測定するとともに、X線回折法を用いて結晶構造解析を行った。その結果を図6(a)、(b)、図7(a)、(b)に示す。粒径の測定および結晶構造解析は、第1実施例と同様にして行った。
なお、製造条件は、第1実施例と同じであるため、その詳細な説明は省略する。
図6(b)に示すように、TiO2粉末の割合が60質量%では、TiO、Ti2O3、TiO2−x(0<x<2)の不定比酸化物粒子が得られた。得られた不定比酸化物粒子の粒径は35nmである。
図7(a)に示すように、TiO2粉末の割合が70質量%では、TiO2−x(0<x<2)の不定比酸化物粒子が得られた。得られた不定比酸化物粒子の粒径は40nmである。
また、図7(b)に示すように、TiO2粉末の割合が90質量%では、TiO2が僅かに残存するものの、略Ti2O3、TiO2−x(0<x<2)の不定比酸化物粒子が得られた。得られた不定比酸化物粒子の粒径は41nmである。このように高い純度の不定比酸化物粒子が得られた。
本実施例は、不定比酸化物粒子として、SiO粒子の製造を試みた。
原料粉末には、SiO2粉末(粒径4μm)とSi粉末(粒径5μm)との混合粉末を用いた。なお、混合粉末のSiO2粉末とSi粉末との比率は質量比で20:80とした。
本実施例では、第1実施例と同じく得られた粒子について、粒径を測定するとともに、X線回折法を用いて結晶構造解析を行った。その結果を図8に示す。粒径の測定および結晶構造解析は、第1実施例と同様にして行った。
なお、製造条件は、第1実施例と同じであるため、その詳細な説明は省略する。
ここで、SiO2の理論酸素量は53質量%であり、SiOの理論酸素量は36質量%である。酸素量の測定結果から、本実施例では、SiO粒子が作製できたことは明らかである。なお、粒径は11.2nmであった。このように、不定比酸化物粒子として、SiO粒子を作製することができた。
12 プラズマトーチ
14 材料供給部
16 チャンバ
18 サイクロン
20 回収部
22 プラズマガス供給部
24 熱プラズマ炎
26 冷却ガス供給部
28 電源部
30、32 不定比酸化物粒子
Claims (3)
- 金属酸化物粉末と、前記金属酸化物粉末を構成する金属元素の金属粉末、酸素以外の元素と前記金属元素の化合物の粉末、および前記金属元素の不定比酸化物の粉末のうち、少なくとも1つの粉末とを用意する工程と、
前記金属酸化物粉末と前記少なくとも1つの粉末とを、熱プラズマ炎中に供給する工程と、前記熱プラズマ炎中に供給された、気相状態の前記金属酸化物粉末と前記少なくとも1つの粉末を冷却ガスで冷却する工程とを有し、
前記金属酸化物粉末の組成と前記少なくとも1つの粉末の組成との組み合わせは、TiO2とTi、水素化チタン、Ti2O3 またはTiOであることを特徴とする不定比酸化物粒子の製造方法。 - 前記金属酸化物粉末と前記少なくとも1つの粉末とは、予め混合した状態で前記熱プラズマ炎に供給される請求項1に記載の不定比酸化物粒子の製造方法。
- 前記熱プラズマ炎は、水素ガス、窒素ガス、ヘリウムガスおよびアルゴンガスのうち、少なくとも1つのガスに由来するものである請求項1または2に記載の不定比酸化物粒子の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2013013739A JP6076105B2 (ja) | 2013-01-28 | 2013-01-28 | 不定比酸化物粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2013013739A JP6076105B2 (ja) | 2013-01-28 | 2013-01-28 | 不定比酸化物粒子の製造方法 |
Related Child Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2016233915A Division JP2017061411A (ja) | 2016-12-01 | 2016-12-01 | 不定比酸化物粒子の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2014144884A JP2014144884A (ja) | 2014-08-14 |
JP6076105B2 true JP6076105B2 (ja) | 2017-02-08 |
Family
ID=51425458
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2013013739A Active JP6076105B2 (ja) | 2013-01-28 | 2013-01-28 | 不定比酸化物粒子の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP6076105B2 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR20200036401A (ko) * | 2018-09-28 | 2020-04-07 | 최철종 | 캡 회전공급 결합장치 |
Families Citing this family (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR102521461B1 (ko) | 2016-01-08 | 2023-04-12 | 닛신 엔지니어링 가부시키가이샤 | 부정비 산화티탄 미립자의 제조 방법 |
CN106744985B (zh) * | 2016-12-30 | 2019-01-08 | 天津惠利科技股份有限公司 | 一氧化硅纳米材料及其制备方法 |
CN107522226B (zh) * | 2017-08-30 | 2019-12-03 | 昆明理工大学 | 一种等离子体制备球形亚氧化钛的方法 |
JP6881541B2 (ja) | 2019-10-09 | 2021-06-02 | ダイキン工業株式会社 | 含フッ素ポリマーを含有する組成物および架橋物 |
WO2023100651A1 (ja) * | 2021-11-30 | 2023-06-08 | 株式会社日清製粉グループ本社 | ナノ粒子と、ナノロッドとナノワイヤとを含む組成物 |
Family Cites Families (13)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5950604B2 (ja) * | 1981-11-27 | 1984-12-10 | 三菱マテリアル株式会社 | 酸化チタン粉末の製造法 |
JPH01290529A (ja) * | 1988-05-16 | 1989-11-22 | Toho Titanium Co Ltd | 高純度亜酸化チタンの製造方法 |
JPH04224113A (ja) * | 1990-12-26 | 1992-08-13 | Osaka Titanium Co Ltd | 蒸着用酸化チタンの製造方法 |
JP3186793B2 (ja) * | 1991-06-26 | 2001-07-11 | 東邦チタニウム株式会社 | 亜酸化チタンの製造方法 |
JP3069403B2 (ja) * | 1991-06-27 | 2000-07-24 | 東邦チタニウム株式会社 | 亜酸化チタンの製造方法 |
US6344271B1 (en) * | 1998-11-06 | 2002-02-05 | Nanoenergy Corporation | Materials and products using nanostructured non-stoichiometric substances |
JP2005170760A (ja) * | 2003-12-12 | 2005-06-30 | Nisshin Seifun Group Inc | 微粒子及びその製造方法 |
JP4963586B2 (ja) * | 2005-10-17 | 2012-06-27 | 株式会社日清製粉グループ本社 | 超微粒子の製造方法 |
WO2008083894A2 (en) * | 2007-01-11 | 2008-07-17 | Ciba Holding Inc. | Pigment mixtures |
JP5301211B2 (ja) * | 2008-07-23 | 2013-09-25 | 東邦チタニウム株式会社 | 亜酸化チタンの製造方法 |
JP5296619B2 (ja) * | 2009-07-03 | 2013-09-25 | 東邦チタニウム株式会社 | 亜酸化チタンの製造方法 |
JP2011121810A (ja) * | 2009-12-10 | 2011-06-23 | Sony Corp | 機能性金属酸化物層及びその製造方法 |
JP5697032B2 (ja) * | 2011-03-23 | 2015-04-08 | 国立大学法人 千葉大学 | 熱電変換材料及びその製造方法 |
-
2013
- 2013-01-28 JP JP2013013739A patent/JP6076105B2/ja active Active
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR20200036401A (ko) * | 2018-09-28 | 2020-04-07 | 최철종 | 캡 회전공급 결합장치 |
KR102179572B1 (ko) * | 2018-09-28 | 2020-11-16 | 최철종 | 캡 회전공급 결합장치 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2014144884A (ja) | 2014-08-14 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP6076105B2 (ja) | 不定比酸化物粒子の製造方法 | |
Zhang et al. | Optical and electrochemical properties of nanosized CuO via thermal decomposition of copper oxalate | |
US4642207A (en) | Process for producing ultrafine particles of ceramics | |
KR101330227B1 (ko) | 고밀도로 나노입자가 결정화되어 있는 그래핀―나노 융합체 | |
JP2009506974A (ja) | フレーム溶射熱分解のための方法及び装置 | |
Grass et al. | Flame spray synthesis under a non-oxidizing atmosphere: Preparation of metallic bismuth nanoparticles and nanocrystalline bulk bismuth metal | |
JP6559118B2 (ja) | ニッケル粉末 | |
Zhuang et al. | Structural and optical properties of ZnO nanowires doped with magnesium | |
JP6061929B2 (ja) | 炭化チタン微粒子の製造方法 | |
JP4921806B2 (ja) | タングステン超微粉及びその製造方法 | |
Kim et al. | Direct synthesis of aligned silicon carbide nanowires from the silicon substrates | |
JP2017061411A (ja) | 不定比酸化物粒子の製造方法 | |
JP2005170760A (ja) | 微粒子及びその製造方法 | |
JP2004124257A (ja) | 金属銅微粒子及びその製造方法 | |
JP2012246203A (ja) | 球状酸化チタン粒子の製造方法 | |
WO2019146414A1 (ja) | 銅微粒子 | |
JP4957901B2 (ja) | モリブデン超微粉の製造方法 | |
TWI607968B (zh) | 一種碳化物原料合成之製備方法 | |
JP2012148920A (ja) | 低原子価酸化チタン組成物、およびその製造方法 | |
JP2001287996A (ja) | アナターゼ型酸化チタン単結晶 | |
JP4087029B2 (ja) | 低級酸化ケイ素粉末及びその製造方法 | |
JP7488832B2 (ja) | 微粒子および微粒子の製造方法 | |
JP2012184158A (ja) | 低原子価酸化チタン粉末および酸化亜鉛系焼結体 | |
JP6286878B2 (ja) | 多結晶窒化ガリウム粉末の製造方法 | |
Guo | Retracted: Induction Plasma Synthesis of Nanomaterials |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20150611 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20160524 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20160531 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20160727 |
|
A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20160906 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20161201 |
|
A911 | Transfer to examiner for re-examination before appeal (zenchi) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A911 Effective date: 20161208 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20170104 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20170110 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 6076105 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |