JPH054818A - 亜酸化チタンの製造方法 - Google Patents
亜酸化チタンの製造方法Info
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- JPH054818A JPH054818A JP18049391A JP18049391A JPH054818A JP H054818 A JPH054818 A JP H054818A JP 18049391 A JP18049391 A JP 18049391A JP 18049391 A JP18049391 A JP 18049391A JP H054818 A JPH054818 A JP H054818A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 二酸化チタン粉末と水素化チタン粉末との混
合粉末を原料とし、これを真空雰囲気下において加熱す
ることにより、脱水素処理を施した後、不活性ガ 【効果】 従来の還元焼結法とは異なり、二酸化チタン
粉末と水素化チタン粉末との混合粉末を、真空雰囲気下
において加熱することにより、脱水素処理を施した後、
不活性ガス雰囲気下で溶解することによって蒸着時の真
空加熱過程で発生するスプラッシュ現象を効果的に低減
化でき、常に円滑で高品質のチタン系被膜を形成するこ
とができる亜酸化チタンを安価に製造することが可能と
なる。
合粉末を原料とし、これを真空雰囲気下において加熱す
ることにより、脱水素処理を施した後、不活性ガ 【効果】 従来の還元焼結法とは異なり、二酸化チタン
粉末と水素化チタン粉末との混合粉末を、真空雰囲気下
において加熱することにより、脱水素処理を施した後、
不活性ガス雰囲気下で溶解することによって蒸着時の真
空加熱過程で発生するスプラッシュ現象を効果的に低減
化でき、常に円滑で高品質のチタン系被膜を形成するこ
とができる亜酸化チタンを安価に製造することが可能と
なる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、有色顔料、導電性フィ
ラ−、蒸着材等に用いる亜酸化チタン製造方法に関する
ものである。
ラ−、蒸着材等に用いる亜酸化チタン製造方法に関する
ものである。
【０００２】
【従来の技術】従来より、亜酸化チタンは、二酸化チタ
ンとは異なり、還元反応によって茶褐色、灰色、黒紫色
あるいは黒色など多様の色調を現出するうえに、良好な
導電性を有するため、有色顔料や各種材料の導電性フィ
ラ−として汎用されているが、近時、光学系、オプトエ
レクトロニクス等の分野で基材面に二酸化チタンの薄膜
を形成するための蒸着材料として利用が図られている。
ンとは異なり、還元反応によって茶褐色、灰色、黒紫色
あるいは黒色など多様の色調を現出するうえに、良好な
導電性を有するため、有色顔料や各種材料の導電性フィ
ラ−として汎用されているが、近時、光学系、オプトエ
レクトロニクス等の分野で基材面に二酸化チタンの薄膜
を形成するための蒸着材料として利用が図られている。
【０００３】従来、亜酸化チタンを製造する手段には、
二酸化チタンを水素またはアンモニア等のガスで高温還
元する方法（特公昭59-50604号公報、特開昭57-205322
号公報）、二酸化チタンと金属チタンの混合物を真空中
または還元雰囲気中で加熱する方法（特開昭49-5432号
公報）が典型的な技術としてしられている。これらの方
法は固相−気相系あるいは固相−固相系の原料組成によ
る還元反応を利用する
二酸化チタンを水素またはアンモニア等のガスで高温還
元する方法（特公昭59-50604号公報、特開昭57-205322
号公報）、二酸化チタンと金属チタンの混合物を真空中
または還元雰囲気中で加熱する方法（特開昭49-5432号
公報）が典型的な技術としてしられている。これらの方
法は固相−気相系あるいは固相−固相系の原料組成によ
る還元反応を利用する
【０００４】亜酸化チタン蒸着材による二酸化チタンの
被膜は、抵抗加熱、電子ビ−ム加熱 とした場合には、真空加熱状態でのスプラッシュ現象が
著しく多発する。スプラッシュ現象が多く発生すると、
基材面への均一な蒸着が著しく阻害されるばかりでな
く、蒸着装置に蒸着物が付着したり、電子銃フィラメン
トが酸化変質する等のトラブルを招く。この現象を避け
るために、スプラッシュが鎮静化してから膜付け操作を
行うこともできるが、この場合には時間のロスが大きく
なる。従って、二酸化チタン形成薄膜材料に求められる
要件は、ガス発生やガス吸収を起こさず、かつスプラッ
シュ現象を生起せず、不純物の少ないものが好ましいと
されている。
被膜は、抵抗加熱、電子ビ−ム加熱 とした場合には、真空加熱状態でのスプラッシュ現象が
著しく多発する。スプラッシュ現象が多く発生すると、
基材面への均一な蒸着が著しく阻害されるばかりでな
く、蒸着装置に蒸着物が付着したり、電子銃フィラメン
トが酸化変質する等のトラブルを招く。この現象を避け
るために、スプラッシュが鎮静化してから膜付け操作を
行うこともできるが、この場合には時間のロスが大きく
なる。従って、二酸化チタン形成薄膜材料に求められる
要件は、ガス発生やガス吸収を起こさず、かつスプラッ
シュ現象を生起せず、不純物の少ないものが好ましいと
されている。
【０００５】このような問題を解消するために有効な亜
酸化チタンの製造方法として、粒度80μｍ以下の水素化
チタン粉末と二酸化チタンとの混合物を700〜1600℃の
温度域において真空または不活性ガス雰囲気下で加熱焼
成する技術が、本出願人によって開発されている（特開
平１−２９０５２９号公報）。
酸化チタンの製造方法として、粒度80μｍ以下の水素化
チタン粉末と二酸化チタンとの混合物を700〜1600℃の
温度域において真空または不活性ガス雰囲気下で加熱焼
成する技術が、本出願人によって開発されている（特開
平１−２９０５２９号公報）。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】該先行技術によれば、
製造される亜酸化チタンが蒸着に好適な粒子状態を呈し
ており、またガス成分や不純物の含有量を効果的に低減
化されているため、スプラッシュやアウトガスの発生は
従来技術に比べてかなり減少させることが可能となる。
しかしながら、この製法で得られる亜酸化チタンは不純
物も少なくガス発生もないが、スプラシュ現象に対する
防止効果については十分とはいえない。
製造される亜酸化チタンが蒸着に好適な粒子状態を呈し
ており、またガス成分や不純物の含有量を効果的に低減
化されているため、スプラッシュやアウトガスの発生は
従来技術に比べてかなり減少させることが可能となる。
しかしながら、この製法で得られる亜酸化チタンは不純
物も少なくガス発生もないが、スプラシュ現象に対する
防止効果については十分とはいえない。
【０００７】本発明は、二酸化チタンを還元・焼結して
亜酸化チタンを得るというこれまでの製造技術とは全く
異なるプロセズによって蒸着材用亜酸化チタンを製造す
る方法を対象とするもので、その目的は蒸着時の真空加
熱段階におけるスプラッシュ現象を効果的に低減化し得
る蒸着用亜酸化チタンの製造方法を提供することにあ
る。
亜酸化チタンを得るというこれまでの製造技術とは全く
異なるプロセズによって蒸着材用亜酸化チタンを製造す
る方法を対象とするもので、その目的は蒸着時の真空加
熱段階におけるスプラッシュ現象を効果的に低減化し得
る蒸着用亜酸化チタンの製造方法を提供することにあ
る。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めの本発明による蒸着材用亜酸化チタンの製造方法は、
二酸化チタンと水素化チタン粉末との混合粉末を、真空
雰囲気下において加熱することにより脱水素処理を施
し、次いで不活性ガス雰囲気下で溶解することを構成上
の特徴とするものである。
めの本発明による蒸着材用亜酸化チタンの製造方法は、
二酸化チタンと水素化チタン粉末との混合粉末を、真空
雰囲気下において加熱することにより脱水素処理を施
し、次いで不活性ガス雰囲気下で溶解することを構成上
の特徴とするものである。
【０００９】本発明の原料となる二酸化チタンは、硫酸
法、塩素法のいずれの方法で製造されたものでもよく、
また結晶型はアナタ−ゼ型、ルチル型、ブルカイト型の
いずれであっても差し支えない。該二酸化チタンは粉末
として使用されるが、その粒度には特に制約はない。た
だし、二酸化チタンとしての純度が可能な限り高いもの
が好ましい。二酸化チタンと共用する他方の原料となる
水素化チタンも粉末として使用されるが、該水素化チタ
ン粉末は通常市販のものを適宜選択して用いることがで
きる。
法、塩素法のいずれの方法で製造されたものでもよく、
また結晶型はアナタ−ゼ型、ルチル型、ブルカイト型の
いずれであっても差し支えない。該二酸化チタンは粉末
として使用されるが、その粒度には特に制約はない。た
だし、二酸化チタンとしての純度が可能な限り高いもの
が好ましい。二酸化チタンと共用する他方の原料となる
水素化チタンも粉末として使用されるが、該水素化チタ
ン粉末は通常市販のものを適宜選択して用いることがで
きる。
【００１０】上記の原料は、ボ−ルミルまたは振動ミル
等によって均一に混合された混合粉末を形成したのち、
真空雰囲気下において、電気炉等により所定の温度域、
好ましくは400〜800℃に加熱することにより脱水素処理
を施し、次いで溶解工程にかけられる。水素化チタン粉
末と二酸化チタン粉末とを混合して原料とする際には、
配合割合を重量比で１：８〜９の範囲に設定し、上記の
機械的手段で乾式もしくは湿式法によって混合する。
等によって均一に混合された混合粉末を形成したのち、
真空雰囲気下において、電気炉等により所定の温度域、
好ましくは400〜800℃に加熱することにより脱水素処理
を施し、次いで溶解工程にかけられる。水素化チタン粉
末と二酸化チタン粉末とを混合して原料とする際には、
配合割合を重量比で１：８〜９の範囲に設定し、上記の
機械的手段で乾式もしくは湿式法によって混合する。
【００１１】溶解工程は、脱水素処理された原料の混合
粉末をアルゴン又はヘリウムのような不活性ガス雰囲気
に保持された溶解炉に移し、炉内の水冷ハ−スに充填し
た後、プラズマア−ク溶解法、非消耗ア−ク溶解法、エ
レクトロスラグ溶解法等を適宜選択して行われるが、本
発明においては非消耗ア−ク溶解法が装置が簡略で操作
も容易であることから好ましい。好適な溶解条件は、炉
内の雰囲気をアルゴンガスによって大気との対流を防止
し得る程度の加熱状態に保ちつつ、原料の量比に応じて
印加する電圧や電流を適宜の範囲に設定した非消耗ア−
ク溶解によって行われる。
粉末をアルゴン又はヘリウムのような不活性ガス雰囲気
に保持された溶解炉に移し、炉内の水冷ハ−スに充填し
た後、プラズマア−ク溶解法、非消耗ア−ク溶解法、エ
レクトロスラグ溶解法等を適宜選択して行われるが、本
発明においては非消耗ア−ク溶解法が装置が簡略で操作
も容易であることから好ましい。好適な溶解条件は、炉
内の雰囲気をアルゴンガスによって大気との対流を防止
し得る程度の加熱状態に保ちつつ、原料の量比に応じて
印加する電圧や電流を適宜の範囲に設定した非消耗ア−
ク溶解によって行われる。
【００１２】溶解後は、不活性ガス雰囲気中で炉冷し、
生成した亜酸化チタンを製品として取り出す。
生成した亜酸化チタンを製品として取り出す。
【００１３】
【作用】本発明によれば、原料となる二酸化チタン粉末
と水素化チタン粉末との混合粉末を真空雰囲気下におい
て加熱することによって脱水素処理を施し、次いで不活 酸化チタンに転化する。この際、溶解工程がアルゴン等
の不活性ガスで大気との対流を防止し得る程度の加圧状
態で行われ、しかも短時間で溶解を終了するから、大気
による汚染は除去され、高純度の亜酸化チタンを効率良
く製造し得る。
と水素化チタン粉末との混合粉末を真空雰囲気下におい
て加熱することによって脱水素処理を施し、次いで不活 酸化チタンに転化する。この際、溶解工程がアルゴン等
の不活性ガスで大気との対流を防止し得る程度の加圧状
態で行われ、しかも短時間で溶解を終了するから、大気
による汚染は除去され、高純度の亜酸化チタンを効率良
く製造し得る。
【００１４】このような作用を介して、蒸着時の真空加
熱段階でスプラッシュ現象を生じない高品質の亜酸化チ
タンを安価に製造することが可能となる。
熱段階でスプラッシュ現象を生じない高品質の亜酸化チ
タンを安価に製造することが可能となる。
【００１５】
【実施例】以下、本発明の実施例を、比較例と対比して
説明する。 実施例１ 二酸化チタン粉末と水素化チタン粉末とを９：１の重量
比で配合し、ボ−ルミルを用いて１２時間乾式混合して
混合粉末とした。ついで、この混合粉末を耐熱ルツボに
入れて電気炉に移し、炉内を１Torr以下の真空に保持し
ながら700℃の温度で1時間加熱することにより脱水素処
理を施し、そのまま炉冷した。その後該混合粉末を非消
耗ア-ク炉の銅製の水冷ハ-スに20g充填し、炉内をアル
ゴンガスで完全に置換した後、アルゴンガスによって大
気圧より若干加圧状態で保持しつつ、電流 200Ａ、電圧
25Ｖを印加して 10分間ア−ク溶解し、炉内の雰囲気を
そのまま保持して炉冷した。
説明する。 実施例１ 二酸化チタン粉末と水素化チタン粉末とを９：１の重量
比で配合し、ボ−ルミルを用いて１２時間乾式混合して
混合粉末とした。ついで、この混合粉末を耐熱ルツボに
入れて電気炉に移し、炉内を１Torr以下の真空に保持し
ながら700℃の温度で1時間加熱することにより脱水素処
理を施し、そのまま炉冷した。その後該混合粉末を非消
耗ア-ク炉の銅製の水冷ハ-スに20g充填し、炉内をアル
ゴンガスで完全に置換した後、アルゴンガスによって大
気圧より若干加圧状態で保持しつつ、電流 200Ａ、電圧
25Ｖを印加して 10分間ア−ク溶解し、炉内の雰囲気を
そのまま保持して炉冷した。
【００１６】得られた生成物は赤紫色を呈しており、そ
の化合物組成を粉末Ｘ線解折法で測 で溶解し、真空下でスプラッシュの状況を観察したとこ
ろ、スプラッシュ現象は認められなかった。
の化合物組成を粉末Ｘ線解折法で測 で溶解し、真空下でスプラッシュの状況を観察したとこ
ろ、スプラッシュ現象は認められなかった。
【００１７】実施例２
実施例１と同様の方法で脱水素処理を施して得られた混
合粉末を 80ｇ、電流400Ａ、電圧 35Ｖ、溶解時間を 5
分間とした以外は実施例１と同様にして実験を行った。
合粉末を 80ｇ、電流400Ａ、電圧 35Ｖ、溶解時間を 5
分間とした以外は実施例１と同様にして実験を行った。
【００１８】得られた生成物は赤紫色を呈しており、そ
の化合物組成を粉末Ｘ線解折法で測 で溶解し、真空下でスプラッシュの状況を観察したとこ
ろ、スプラッシュ現象は認められなかった。
の化合物組成を粉末Ｘ線解折法で測 で溶解し、真空下でスプラッシュの状況を観察したとこ
ろ、スプラッシュ現象は認められなかった。
【００１９】比較例１
水素化チタン粉末555ｇと二酸化チタン粉末4445ｇを配
合し、乾式混合機で 12時間混合したのち、機械式成形
プレスを用いて直径10mm、厚さ４mmの錠剤形ペレットに
成形した。ついで、このペレットを真空雰囲気炉に入
れ、1220℃の温度であ８時間加熱して還元焼成した。得
られた焼結体は黒紫色を呈しており、その化 この亜酸化チタンをＥＢ溶解炉で溶解し、真空下でスプ
ラッシュの状況を観察したところ、スプラッシュ現象が
多く発生した。
合し、乾式混合機で 12時間混合したのち、機械式成形
プレスを用いて直径10mm、厚さ４mmの錠剤形ペレットに
成形した。ついで、このペレットを真空雰囲気炉に入
れ、1220℃の温度であ８時間加熱して還元焼成した。得
られた焼結体は黒紫色を呈しており、その化 この亜酸化チタンをＥＢ溶解炉で溶解し、真空下でスプ
ラッシュの状況を観察したところ、スプラッシュ現象が
多く発生した。
【００２０】
【発明の効果】以上のとおり、本発明によれば従来の還
元焼結法とは異なり、二酸化チタン粉末と水素化チタン
粉末との混合粉末を、真空雰囲気下において加熱するこ
とにより脱水素処理を施し、次いで不活性ガス雰囲気下
で溶解することにより蒸着時の真空加熱過程で発生する
スプラッシュ現象を効果的に低減化することができる亜
酸化チタンを製造することができる。したがって、常に
円滑で高品質のチタン系蒸着薄膜を形成するための蒸着
材を安価に生産供給することが可能となる。
元焼結法とは異なり、二酸化チタン粉末と水素化チタン
粉末との混合粉末を、真空雰囲気下において加熱するこ
とにより脱水素処理を施し、次いで不活性ガス雰囲気下
で溶解することにより蒸着時の真空加熱過程で発生する
スプラッシュ現象を効果的に低減化することができる亜
酸化チタンを製造することができる。したがって、常に
円滑で高品質のチタン系蒸着薄膜を形成するための蒸着
材を安価に生産供給することが可能となる。
Claims (2)
- 【請求項１】 二酸化チタン粉末と水素化チタン粉末と
の混合粉末を、真空雰囲気下において加熱することによ
り脱水素処理を施し、次いで不活性ガス雰囲気下で溶解
することにより得られることを特徴とする亜酸化チタン
の製造方法。 - 【請求項２】 溶解時の雰囲気をアルゴンガス雰囲気下
に保持し、非消耗ア−ク溶解法によって溶解する請求項
１記載の亜酸化チタンの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18049391A JP3186793B2 (ja) | 1991-06-26 | 1991-06-26 | 亜酸化チタンの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18049391A JP3186793B2 (ja) | 1991-06-26 | 1991-06-26 | 亜酸化チタンの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH054818A true JPH054818A (ja) | 1993-01-14 |
| JP3186793B2 JP3186793B2 (ja) | 2001-07-11 |
Family
ID=16084204
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18049391A Expired - Lifetime JP3186793B2 (ja) | 1991-06-26 | 1991-06-26 | 亜酸化チタンの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3186793B2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0601761A1 (en) * | 1992-11-30 | 1994-06-15 | Shiseido Company Limited | Manufacturing method of pigment including lower titanium oxide |
| JP2014144884A (ja) * | 2013-01-28 | 2014-08-14 | Nisshin Seifun Group Inc | 不定比酸化物粒子およびその製造方法 |
| CN105692694A (zh) * | 2016-02-29 | 2016-06-22 | 西安电子科技大学 | Ti3O5/TiO2混晶纳米纤维的制备方法 |
| CN105887182A (zh) * | 2014-12-15 | 2016-08-24 | 盱眙新远光学科技有限公司 | 一种五氧化三钛晶体的制作工艺 |
| CN106830066A (zh) * | 2017-03-03 | 2017-06-13 | 攀枝花学院 | 三氧化二钛及其制备工艺和应用 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5296619B2 (ja) * | 2009-07-03 | 2013-09-25 | 東邦チタニウム株式会社 | 亜酸化チタンの製造方法 |
-
1991
- 1991-06-26 JP JP18049391A patent/JP3186793B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0601761A1 (en) * | 1992-11-30 | 1994-06-15 | Shiseido Company Limited | Manufacturing method of pigment including lower titanium oxide |
| JP2014144884A (ja) * | 2013-01-28 | 2014-08-14 | Nisshin Seifun Group Inc | 不定比酸化物粒子およびその製造方法 |
| CN105887182A (zh) * | 2014-12-15 | 2016-08-24 | 盱眙新远光学科技有限公司 | 一种五氧化三钛晶体的制作工艺 |
| CN105692694A (zh) * | 2016-02-29 | 2016-06-22 | 西安电子科技大学 | Ti3O5/TiO2混晶纳米纤维的制备方法 |
| CN106830066A (zh) * | 2017-03-03 | 2017-06-13 | 攀枝花学院 | 三氧化二钛及其制备工艺和应用 |
| CN106830066B (zh) * | 2017-03-03 | 2019-02-12 | 攀枝花学院 | 三氧化二钛及其制备工艺和应用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3186793B2 (ja) | 2001-07-11 |
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Legal Events
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