JPH04349121A - 亜酸化チタンの製造方法 - Google Patents
亜酸化チタンの製造方法Info
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- JPH04349121A JPH04349121A JP15099591A JP15099591A JPH04349121A JP H04349121 A JPH04349121 A JP H04349121A JP 15099591 A JP15099591 A JP 15099591A JP 15099591 A JP15099591 A JP 15099591A JP H04349121 A JPH04349121 A JP H04349121A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G23/00—Compounds of titanium
- C01G23/04—Oxides; Hydroxides
- C01G23/043—Titanium sub-oxides
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、有色顔料、導電性フィ
ラ−、蒸着材等に用いる亜酸化チタン製造方法に関する
ものである。
ラ−、蒸着材等に用いる亜酸化チタン製造方法に関する
ものである。
【０００２】
【従来の技術】従来より、亜酸化チタンは、二酸化チタ
ンとは異なり、還元反応によって茶褐色、灰色、黒紫色
あるいは黒色など多様の色調を現出するうえに、良好な
導電性を有するため、有色顔料や各種材料の導電性フィ
ラ−として汎用されているが、近時、光学系、オプトエ
レクトロニクス等の分野で基材面に二酸化チタンの薄膜
を形成するための蒸着材料として利用が図られている。
ンとは異なり、還元反応によって茶褐色、灰色、黒紫色
あるいは黒色など多様の色調を現出するうえに、良好な
導電性を有するため、有色顔料や各種材料の導電性フィ
ラ−として汎用されているが、近時、光学系、オプトエ
レクトロニクス等の分野で基材面に二酸化チタンの薄膜
を形成するための蒸着材料として利用が図られている。
【０００３】従来、亜酸化チタンを製造する手段には、
二酸化チタンを水素またはアンモニア等のガスで高温還
元する方法（特公昭５９−５０６０４号公報、特開昭５
７−２０５３２２号公報）、二酸化チタンと金属チタン
の混合物を真空中または還元雰囲気中で加熱する方法（
特開昭４９−５４３２号公報）が典型的な技術としてし
られている。これらの方法は固相−気相系あるいは固相
−固相系の原料組成による還元反応を利用する
二酸化チタンを水素またはアンモニア等のガスで高温還
元する方法（特公昭５９−５０６０４号公報、特開昭５
７−２０５３２２号公報）、二酸化チタンと金属チタン
の混合物を真空中または還元雰囲気中で加熱する方法（
特開昭４９−５４３２号公報）が典型的な技術としてし
られている。これらの方法は固相−気相系あるいは固相
−固相系の原料組成による還元反応を利用する
【０００４】亜酸化チタン蒸着材による二酸化チタンの
被膜は、抵抗加熱、電子ビ−ム加熱等で溶解したのち基
材面に真空蒸着する方法で形成されるが、この際、前記
のＴ とした場合には、真空加熱状態でのスプラッシュ現象が
著しく多発する。スプラッシュ現象が多く発生すると、
基材面への均一な蒸着が著しく阻害されるばかりでなく
、蒸着装置に蒸着物が付着したり、電子銃フィラメント
が酸化変質する等のトラブルを招く。この現象を避ける
ために、スプラッシュが鎮静化してから膜付け操作を行
うこともできるが、この場合には時間のロスが大きくな
る。従って、二酸化チタン形成薄膜材料に求められる要
件は、ガス発生やガス吸収を起こさず、かつスプラッシ
ュ現象を生起せず、不純物の少ないものが好ましいとさ
れている。
被膜は、抵抗加熱、電子ビ−ム加熱等で溶解したのち基
材面に真空蒸着する方法で形成されるが、この際、前記
のＴ とした場合には、真空加熱状態でのスプラッシュ現象が
著しく多発する。スプラッシュ現象が多く発生すると、
基材面への均一な蒸着が著しく阻害されるばかりでなく
、蒸着装置に蒸着物が付着したり、電子銃フィラメント
が酸化変質する等のトラブルを招く。この現象を避ける
ために、スプラッシュが鎮静化してから膜付け操作を行
うこともできるが、この場合には時間のロスが大きくな
る。従って、二酸化チタン形成薄膜材料に求められる要
件は、ガス発生やガス吸収を起こさず、かつスプラッシ
ュ現象を生起せず、不純物の少ないものが好ましいとさ
れている。
【０００５】このような問題を解消するために有効な亜
酸化チタンの製造方法として、粒度８０μｍ以下の水素
化チタン粉末と二酸化チタンとの混合物を７００〜１６
００℃の温度域において真空または不活性ガス雰囲気下
で加熱焼成する技術が、本出願人によって開発されてい
る（特開平１−２９０５２９号公報）。
酸化チタンの製造方法として、粒度８０μｍ以下の水素
化チタン粉末と二酸化チタンとの混合物を７００〜１６
００℃の温度域において真空または不活性ガス雰囲気下
で加熱焼成する技術が、本出願人によって開発されてい
る（特開平１−２９０５２９号公報）。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】該先行技術によれば、
製造される亜酸化チタンが蒸着に好適な粒子状態を呈し
ており、またガス成分や不純物の含有量を効果的に低減
化されているため、スプラッシュやアウトガスの発生は
従来技術に比べてかなり減少させることが可能となる。 しかしながら、この製法で得られる亜酸化チタンは不純
物も少なくガス発生もないが、スプラシュ現象に対する
防止効果については十分とはいえない。
製造される亜酸化チタンが蒸着に好適な粒子状態を呈し
ており、またガス成分や不純物の含有量を効果的に低減
化されているため、スプラッシュやアウトガスの発生は
従来技術に比べてかなり減少させることが可能となる。 しかしながら、この製法で得られる亜酸化チタンは不純
物も少なくガス発生もないが、スプラシュ現象に対する
防止効果については十分とはいえない。
【０００７】本発明は、二酸化チタンを還元・焼結して
亜酸化チタンを得るというこれまでの製造技術とは全く
異なるプロセズによって蒸着材用亜酸化チタンを製造す
る方法を対象とするもので、その目的は蒸着時の真空加
熱段階におけるスプラッシュ現象を効果的に低減化し得
る蒸着用亜酸化チタンの製造方法を提供することにある
。
亜酸化チタンを得るというこれまでの製造技術とは全く
異なるプロセズによって蒸着材用亜酸化チタンを製造す
る方法を対象とするもので、その目的は蒸着時の真空加
熱段階におけるスプラッシュ現象を効果的に低減化し得
る蒸着用亜酸化チタンの製造方法を提供することにある
。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めの本発明による蒸着用亜酸化チタンの製造方法は、二
酸化チタンと金属チタン粉末および／または水素化チタ
ン粉末との混合粉末を、真空雰囲気下で二酸化チタンが
溶解する温度以上に加熱することを構成上の特徴とする
ものである。
めの本発明による蒸着用亜酸化チタンの製造方法は、二
酸化チタンと金属チタン粉末および／または水素化チタ
ン粉末との混合粉末を、真空雰囲気下で二酸化チタンが
溶解する温度以上に加熱することを構成上の特徴とする
ものである。
【０００９】本発明の原料となる二酸化チタンは、硫酸
法、塩素法のいずれの方法で製造されたものでもよく、
また結晶型はアナタ−ゼ型、ルチル型、ブルカイト型の
いずれであっても差し支えない。該二酸化チタンは粉末
として使用されるが、その粒度には特に制約はない。た
だし、二酸化チタンとしての純度が可能な限り高いもの
が好ましい。二酸化チタンと共用する他方の原料となる
金属チタンおよび／または水素化チタンも粉末として使
用されるが、該金属粉末は通常市販のものを適宜選択し
て用いることができる。
法、塩素法のいずれの方法で製造されたものでもよく、
また結晶型はアナタ−ゼ型、ルチル型、ブルカイト型の
いずれであっても差し支えない。該二酸化チタンは粉末
として使用されるが、その粒度には特に制約はない。た
だし、二酸化チタンとしての純度が可能な限り高いもの
が好ましい。二酸化チタンと共用する他方の原料となる
金属チタンおよび／または水素化チタンも粉末として使
用されるが、該金属粉末は通常市販のものを適宜選択し
て用いることができる。
【００１０】上記の原料は、ボ−ルミルまたは振動ミル
等によって均一に混合された混合粉末を形成したのち溶
解工程にかけられる。金属チタン粉末および／または水
素化チタン粉末と二酸化チタン粉末とを混合して原料と
する際には、配合割合を重量比で１：８〜９の範囲に設
定し、上記の機械的手段で乾式もしくは湿式法によって
混合する。
等によって均一に混合された混合粉末を形成したのち溶
解工程にかけられる。金属チタン粉末および／または水
素化チタン粉末と二酸化チタン粉末とを混合して原料と
する際には、配合割合を重量比で１：８〜９の範囲に設
定し、上記の機械的手段で乾式もしくは湿式法によって
混合する。
【００１１】溶解工程は、原料の混合粉末を真空雰囲気
に保持された加熱装置、好ましくは電気炉に移し、二酸
化チタンが溶解する温度以上に加熱することによって行
われる。好適な溶解条件は、加熱時の雰囲気を１Ｔｏｒ
ｒ以下の真空状態に保ち、温度を１８００℃以上の範囲
に設定することである。この真空度において、加熱温度
を１８００℃未満にすると二酸化チタンの溶解が円滑に
進行せず、他方、２０００℃を超えると生成した亜酸化
チタンが蒸発して収率が低下する。
に保持された加熱装置、好ましくは電気炉に移し、二酸
化チタンが溶解する温度以上に加熱することによって行
われる。好適な溶解条件は、加熱時の雰囲気を１Ｔｏｒ
ｒ以下の真空状態に保ち、温度を１８００℃以上の範囲
に設定することである。この真空度において、加熱温度
を１８００℃未満にすると二酸化チタンの溶解が円滑に
進行せず、他方、２０００℃を超えると生成した亜酸化
チタンが蒸発して収率が低下する。
【００１２】溶解後は、真空または不活性ガス雰囲気中
で炉冷し、生成した亜酸化チタンを製品として取り出す
。
で炉冷し、生成した亜酸化チタンを製品として取り出す
。
【００１３】
【作用】本発明によれば、原料となる二酸化チタン粉末
と金属チタン粉末および／または水素化チタン粉末との
混合粉末を単に真空雰囲気下で溶解することにより、Ｔ
が真空雰囲気下で行われるから、原料の二酸化チタン粉
末、金属チタン粉末および水素化チタン粉末中に含まれ
ている不純物成分は効果的に揮散除去される。
と金属チタン粉末および／または水素化チタン粉末との
混合粉末を単に真空雰囲気下で溶解することにより、Ｔ
が真空雰囲気下で行われるから、原料の二酸化チタン粉
末、金属チタン粉末および水素化チタン粉末中に含まれ
ている不純物成分は効果的に揮散除去される。
【００１４】このような作用を介して、蒸着時の真空加
熱段階でスプラッシュ現象を生じない高品質の亜酸化チ
タンを製造することが可能となる。
熱段階でスプラッシュ現象を生じない高品質の亜酸化チ
タンを製造することが可能となる。
【００１５】
【実施例】以下、本発明の実施例を、比較例と対比して
説明する。 実施例１ 二酸化チタン粉末と金属チタン粉末とを９：１の重量比
で配合し、ボ−ルミルを用いて１２時間乾式混合して混
合粉末とした。ついで、この混合粉末を耐熱ルツボに入
れて電気炉に移し、炉内を１Ｔｏｒｒ以下の真空に保持
しながら１８５０℃の温度で２０分間加熱して溶解し、
そのまま炉冷した。
説明する。 実施例１ 二酸化チタン粉末と金属チタン粉末とを９：１の重量比
で配合し、ボ−ルミルを用いて１２時間乾式混合して混
合粉末とした。ついで、この混合粉末を耐熱ルツボに入
れて電気炉に移し、炉内を１Ｔｏｒｒ以下の真空に保持
しながら１８５０℃の温度で２０分間加熱して溶解し、
そのまま炉冷した。
【００１６】得られた生成物は赤紫色を呈しており、そ
の化合物組成を粉末Ｘ線解折法で測 で溶解し、真空下でスプラッシュの状況を観察したとこ
ろ、スプラッシュ現象は認められなかった。
の化合物組成を粉末Ｘ線解折法で測 で溶解し、真空下でスプラッシュの状況を観察したとこ
ろ、スプラッシュ現象は認められなかった。
【００１７】実施例２
水素化チタン粉末と二酸化チタン粉末とを重量比で１：
９の割合で配合し、ボ−ルミルにより１２時間乾式混合
処理を施した。この混合粉末を耐熱ルツボに入れて電気
炉に移し、炉内を１Ｔｏｒｒ以下の真空雰囲気に保持し
ながら１８５０℃の温度で１５分間加熱して溶解し、そ
のまま炉冷した。
９の割合で配合し、ボ−ルミルにより１２時間乾式混合
処理を施した。この混合粉末を耐熱ルツボに入れて電気
炉に移し、炉内を１Ｔｏｒｒ以下の真空雰囲気に保持し
ながら１８５０℃の温度で１５分間加熱して溶解し、そ
のまま炉冷した。
【００１８】得られた生成物は赤紫色を呈しており、そ
の化合物組成を粉末Ｘ線解折法で測 で溶解し、真空下でスプラッシュの状況を観察したとこ
ろ、スプラッシュ現象は認められなかった。
の化合物組成を粉末Ｘ線解折法で測 で溶解し、真空下でスプラッシュの状況を観察したとこ
ろ、スプラッシュ現象は認められなかった。
【００１９】比較例１
水素化チタン粉末５５５ｇと二酸化チタン粉末４４４５
ｇを配合し、乾式混合機で１２時間混合したのち、機械
式成形プレスを用いて直径１０ｍｍ、厚さ４ｍｍの錠剤
形ペレットに成形した。ついで、このペレットを真空雰
囲気炉に入れ、１２２０℃の温度であ８時間加熱して還
元焼成した。得られた焼結体は黒紫色を呈しており、そ
の化この亜酸化チタンをＥＢ溶解炉で溶解し、真空下で
スプラッシュの状況を観察したところ、スプラッシュ現
象が多く発生した。
ｇを配合し、乾式混合機で１２時間混合したのち、機械
式成形プレスを用いて直径１０ｍｍ、厚さ４ｍｍの錠剤
形ペレットに成形した。ついで、このペレットを真空雰
囲気炉に入れ、１２２０℃の温度であ８時間加熱して還
元焼成した。得られた焼結体は黒紫色を呈しており、そ
の化この亜酸化チタンをＥＢ溶解炉で溶解し、真空下で
スプラッシュの状況を観察したところ、スプラッシュ現
象が多く発生した。
【００２０】
【発明の効果】以上のとおり、本発明によれば従来の還
元焼結法とは異なり、二酸化チタン粉末と、金属チタン
粉末および／または水素化チタン粉末との混合粉末を単
に真空雰囲気下で溶解処理することにより蒸着時の真空
加熱過程で発生するスプラッシュ現象を効果的に低減化
することができる亜酸化チタンを製造することができる
。したがって、常に円滑で高品質のチタン系蒸着薄膜を
形成するための蒸着材を安価に生産供給することが可能
となる。
元焼結法とは異なり、二酸化チタン粉末と、金属チタン
粉末および／または水素化チタン粉末との混合粉末を単
に真空雰囲気下で溶解処理することにより蒸着時の真空
加熱過程で発生するスプラッシュ現象を効果的に低減化
することができる亜酸化チタンを製造することができる
。したがって、常に円滑で高品質のチタン系蒸着薄膜を
形成するための蒸着材を安価に生産供給することが可能
となる。
Claims (2)
- 【請求項１】 二酸化チタン粉末と、金属チタン粉末
および／または水素化チタン粉末との混合粉末を、真空
雰囲気下で二酸化チタンが溶解する温度以上に加熱する
ことを特徴とする亜酸化チタンの製造方法。 - 【請求項２】 加熱時の雰囲気を１Ｔｏｒｒ以下の真
空状態に保持し、温度を１８００℃以上に設定する請求
項１記載の亜酸化チタンの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15099591A JP3186789B2 (ja) | 1991-05-28 | 1991-05-28 | 亜酸化チタンの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15099591A JP3186789B2 (ja) | 1991-05-28 | 1991-05-28 | 亜酸化チタンの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04349121A true JPH04349121A (ja) | 1992-12-03 |
| JP3186789B2 JP3186789B2 (ja) | 2001-07-11 |
Family
ID=15508985
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15099591A Expired - Lifetime JP3186789B2 (ja) | 1991-05-28 | 1991-05-28 | 亜酸化チタンの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3186789B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104925858A (zh) * | 2015-06-09 | 2015-09-23 | 四川大学 | 亚氧化钛粉体的推动式动态连续制备方法与烧结装置 |
| CN104925857A (zh) * | 2015-06-09 | 2015-09-23 | 四川大学 | 亚氧化钛粉体的旋转式动态连续制备方法 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP3521945B1 (fr) | 2018-02-05 | 2021-04-07 | Montres Rado S.A. | Cadran pour pièce d'horlogerie et son procédé de fabrication |
-
1991
- 1991-05-28 JP JP15099591A patent/JP3186789B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104925858A (zh) * | 2015-06-09 | 2015-09-23 | 四川大学 | 亚氧化钛粉体的推动式动态连续制备方法与烧结装置 |
| CN104925857A (zh) * | 2015-06-09 | 2015-09-23 | 四川大学 | 亚氧化钛粉体的旋转式动态连续制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3186789B2 (ja) | 2001-07-11 |
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