JP3160309B2 - 薄膜形成方法 - Google Patents
薄膜形成方法Info
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- JP3160309B2 JP3160309B2 JP12175191A JP12175191A JP3160309B2 JP 3160309 B2 JP3160309 B2 JP 3160309B2 JP 12175191 A JP12175191 A JP 12175191A JP 12175191 A JP12175191 A JP 12175191A JP 3160309 B2 JP3160309 B2 JP 3160309B2
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- Japan
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- tantalum
- vapor deposition
- thin film
- present
- pentoxide
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は真空蒸着により五酸化二
タンタル膜を形成する薄膜形成方法に関する。
タンタル膜を形成する薄膜形成方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】真空蒸着は、真空チャンバー中で蒸着用
材料を電子銃や抵抗加熱によって完全に溶融して蒸着さ
せ、これにより対象物面に蒸着膜を形成するものであ
る。蒸着用材料として五酸化二タンタルを用いて形成し
た五酸化二タンタル蒸着膜は屈折率が高く、また硬度が
高いため、従来からフィルター・ダイクロイックミラー
等の多層膜の高屈折物質として使用されている。
材料を電子銃や抵抗加熱によって完全に溶融して蒸着さ
せ、これにより対象物面に蒸着膜を形成するものであ
る。蒸着用材料として五酸化二タンタルを用いて形成し
た五酸化二タンタル蒸着膜は屈折率が高く、また硬度が
高いため、従来からフィルター・ダイクロイックミラー
等の多層膜の高屈折物質として使用されている。
【０００３】通常の五酸化二タンタル蒸着用材料は、五
酸化二タンタル粉末をプレス成形し燒結体としたペレッ
トやターゲットが用いられる。
酸化二タンタル粉末をプレス成形し燒結体としたペレッ
トやターゲットが用いられる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】上記の蒸着用ペレット
は、溶解時に分解して酸素の放出が著しいため、チャン
バー内が蒸着可能な真空度に達するまで時間かかかるう
え、その加熱時間の長さは大量の輻射熱を発生させ、熱
に弱いプラスチック表面に蒸着を行なう場合には、基板
に変形などの悪影響を与えることがある。また、蒸着材
料の完全な溶融が起きないと蒸発が起こらず、部分的に
溶融した状態では、その部分から溶けて流れだした材料
が冷却された容器で急激に冷やされ、あたかも突沸現象
のような状態を起こす等の問題がある。
は、溶解時に分解して酸素の放出が著しいため、チャン
バー内が蒸着可能な真空度に達するまで時間かかかるう
え、その加熱時間の長さは大量の輻射熱を発生させ、熱
に弱いプラスチック表面に蒸着を行なう場合には、基板
に変形などの悪影響を与えることがある。また、蒸着材
料の完全な溶融が起きないと蒸発が起こらず、部分的に
溶融した状態では、その部分から溶けて流れだした材料
が冷却された容器で急激に冷やされ、あたかも突沸現象
のような状態を起こす等の問題がある。
【０００５】本発明は上記事情に鑑みてなされたもの
で、その目的とする所は電子ビームの照射による溶融の
際の酸素の発生量が少なく、従って溶融時間を短縮し
得、更にあたかも突沸のような現象を生じることなく五
酸化二タンタルからなる薄膜を形成する薄膜形成方法を
提供することにある。
で、その目的とする所は電子ビームの照射による溶融の
際の酸素の発生量が少なく、従って溶融時間を短縮し
得、更にあたかも突沸のような現象を生じることなく五
酸化二タンタルからなる薄膜を形成する薄膜形成方法を
提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明の目的は、五酸化
二タンタルと金属タンタルを所定の割合で混合し、その
混合物を不活性雰囲気中で、少なくとも燒結できる程度
の高温で加熱処理してペレット状等の各種形状にして得
られる蒸着材料によって達成される。即ち、本発明は五
酸化二タンタルと、前記五酸化二タンタルに対して４〜
５５重量％の割合の金属タンタルとを燒結してなる蒸着
用材料に関するものである。
二タンタルと金属タンタルを所定の割合で混合し、その
混合物を不活性雰囲気中で、少なくとも燒結できる程度
の高温で加熱処理してペレット状等の各種形状にして得
られる蒸着材料によって達成される。即ち、本発明は五
酸化二タンタルと、前記五酸化二タンタルに対して４〜
５５重量％の割合の金属タンタルとを燒結してなる蒸着
用材料に関するものである。
【０００７】以下、本発明を詳細に説明する。
【０００８】本発明において使用する五酸化二タンタル
及び金属タンタルは特に制限はなく、いずれのものでも
使用できるが、燒結し易いように適度の粒度の粉末状の
ものが好ましい。これらの平均粒径としては五酸化二タ
ンタルは０．５〜１μｍ程度で、金属タンタルとしては
１０〜５０μｍ程度であることが好ましい。
及び金属タンタルは特に制限はなく、いずれのものでも
使用できるが、燒結し易いように適度の粒度の粉末状の
ものが好ましい。これらの平均粒径としては五酸化二タ
ンタルは０．５〜１μｍ程度で、金属タンタルとしては
１０〜５０μｍ程度であることが好ましい。
【０００９】本発明においては、上記五酸化二タンタル
及び金属タンタルを燒結するものであるが、燒結前に予
め両者を混合することが望ましい。混合方法としてはボ
ールミルを用いる方法等がある。
及び金属タンタルを燒結するものであるが、燒結前に予
め両者を混合することが望ましい。混合方法としてはボ
ールミルを用いる方法等がある。
【００１０】五酸化二タンタルと、金属タンタルとの配
合割合は、五酸化二タンタルに対して４〜５５重量％と
するものである。この場合、金属タンタルの量が４重量
％以下であると、加熱溶融時における酸素の放出防止に
対する効果があまり無い。５５重量％以上であると金属
タンタル自体の突沸現象が逆に激しくなり、また金属タ
ンタルの影響により形成した蒸着膜の光透過性が悪くな
り、光吸収が多くなるので好ましくない。
合割合は、五酸化二タンタルに対して４〜５５重量％と
するものである。この場合、金属タンタルの量が４重量
％以下であると、加熱溶融時における酸素の放出防止に
対する効果があまり無い。５５重量％以上であると金属
タンタル自体の突沸現象が逆に激しくなり、また金属タ
ンタルの影響により形成した蒸着膜の光透過性が悪くな
り、光吸収が多くなるので好ましくない。
【００１１】本発明におていは、上記割合の混合物を焼
結して本発明に用いる蒸着用材料とするものである。
結して本発明に用いる蒸着用材料とするものである。
【００１２】燒結は不活性な状態で行なうものである。
このため真空中又はＮ2 やＡｒ等の不活性ガス中で加熱
することが好ましい。加熱温度は金属タンタルの配合割
合によっても異なるが、１４５０〜１６００℃とするこ
とが好ましい。加熱時間は２〜６時間程度である。上記
燒結を行なう装置としては、例えば真空電気炉等があ
る。
このため真空中又はＮ2 やＡｒ等の不活性ガス中で加熱
することが好ましい。加熱温度は金属タンタルの配合割
合によっても異なるが、１４５０〜１６００℃とするこ
とが好ましい。加熱時間は２〜６時間程度である。上記
燒結を行なう装置としては、例えば真空電気炉等があ
る。
【００１３】本発明に用いる蒸着用材料の形状として
は、ペレット状、顆粒状、その他の形状にすることがで
きる。
は、ペレット状、顆粒状、その他の形状にすることがで
きる。
【００１４】従来の五酸化二タンタルは、蒸着時に電子
銃を使用した場合その溶け始める温度が２１００℃、蒸
発する温度が２５００℃なのに対して、上記のようにし
て製造した本発明に用いる蒸着用材料は、溶け始める温
度が２３００℃、蒸発する温度が２５００℃で、溶ける
温度と蒸発する温度の差が小さい。そのために溶解が始
まるとすぐ蒸発を起こさせることができ、蒸着に際し基
板に対する輻射熱の影響を少なくする。また、溶融温度
と蒸発温度の差が少ないため粘性が大きく、材料が流れ
出すのを防ぐことができる。
銃を使用した場合その溶け始める温度が２１００℃、蒸
発する温度が２５００℃なのに対して、上記のようにし
て製造した本発明に用いる蒸着用材料は、溶け始める温
度が２３００℃、蒸発する温度が２５００℃で、溶ける
温度と蒸発する温度の差が小さい。そのために溶解が始
まるとすぐ蒸発を起こさせることができ、蒸着に際し基
板に対する輻射熱の影響を少なくする。また、溶融温度
と蒸発温度の差が少ないため粘性が大きく、材料が流れ
出すのを防ぐことができる。
【００１５】
【実施例】以下、実施例により本発明を更に具体的に説
明する。実施例 １ 五酸化二タンタル（平均粒径０．７μｍ）と金属タンタ
ル（平均粒径４５μｍ）を８７：１３の重量比で混合し
プレス成形した後、真空中で約４時間１５００℃で燒結
を行なって蒸着用ペレットを得た。次いで真空槽（チャ
ンバー）中に配置された電子ビーム蒸着用ハースにその
ペレットをセットし、装置内を１×１０-5Torrになるま
で排気した後、電子ビームによってこれを溶解し、光学
的膜厚ｎｄ＝３７５nmになるように蒸着した。ペレット
の溶解時の真空槽の全圧の経時変化を図１に、また酸素
の分圧を図２に示した。比較例として測定した五酸化二
タンタル単体においての蒸発時の全圧変化（図３）及び
酸素分圧（図４）に比べ、本発明のペレットは明らかに
分解ガスが少なかった。通常、五酸化二タンタルを蒸着
用材料として用いて蒸着を行なう際には、生成する蒸着
膜の光吸収防止のため１×１０-4Torrの酸素雰囲気下で
蒸着する。本実施例による蒸着用材料も同様に１×１０
-4Torrの酸素雰囲気下で、３００℃に保ったガラス基板
上に光学的膜厚ｎｄ＝１２５nmとなるように蒸着した結
果、屈折率は２．１０であり、通常の五酸化二タンタル
を蒸着した場合となんら変わりはなかった。この場合、
材料から発生する酸素量が少ないため溶融時間は従来の
１０％と少ないものであった。また、材料は図５の様に
溶けるため、流れ出すことなく、突沸に類似した現象も
起こらなかった。
明する。実施例 １ 五酸化二タンタル（平均粒径０．７μｍ）と金属タンタ
ル（平均粒径４５μｍ）を８７：１３の重量比で混合し
プレス成形した後、真空中で約４時間１５００℃で燒結
を行なって蒸着用ペレットを得た。次いで真空槽（チャ
ンバー）中に配置された電子ビーム蒸着用ハースにその
ペレットをセットし、装置内を１×１０-5Torrになるま
で排気した後、電子ビームによってこれを溶解し、光学
的膜厚ｎｄ＝３７５nmになるように蒸着した。ペレット
の溶解時の真空槽の全圧の経時変化を図１に、また酸素
の分圧を図２に示した。比較例として測定した五酸化二
タンタル単体においての蒸発時の全圧変化（図３）及び
酸素分圧（図４）に比べ、本発明のペレットは明らかに
分解ガスが少なかった。通常、五酸化二タンタルを蒸着
用材料として用いて蒸着を行なう際には、生成する蒸着
膜の光吸収防止のため１×１０-4Torrの酸素雰囲気下で
蒸着する。本実施例による蒸着用材料も同様に１×１０
-4Torrの酸素雰囲気下で、３００℃に保ったガラス基板
上に光学的膜厚ｎｄ＝１２５nmとなるように蒸着した結
果、屈折率は２．１０であり、通常の五酸化二タンタル
を蒸着した場合となんら変わりはなかった。この場合、
材料から発生する酸素量が少ないため溶融時間は従来の
１０％と少ないものであった。また、材料は図５の様に
溶けるため、流れ出すことなく、突沸に類似した現象も
起こらなかった。
【００１６】本実施例の薄膜形成方法に用いた蒸着用材
料は、金属タンタルと五酸化二タンタルの混合焼結体で
あるが、両者の間での反応はほとんど進んでいない。し
かし、焼結条件によって多少の酸素含有量の異なるタン
タル酸化物が生成することがあるが、これは本発明の蒸
着用ペレットになんら影響を与えるものではない。 実施例 ２ 五酸化二タンタル（平均粒径０．７μｍ）と金属タンタ
ル（平均粒径４５μｍ）を９５：５の重量比で混合し、
実施例１と同様に真空雰囲気中において１５００℃で４
時間加熱して蒸着用ペレットを作成し、同様な蒸着を行
なったところ、蒸着時に放出ガスが発生したが、五酸化
二タンタル単体蒸着ペレットの場合の放出ガスの約５０
％で、はるかに少なかった。 実施例 ３ 五酸化二タンタル（平均粒径０．７μｍ）と金属タンタ
ル（平均粒径４５μ、）を５０：５０の重量比で混合
し、蒸着ペレットを作成した。焼結は真空雰囲気中にお
いて１５００℃で４時間の加熱であった。実施例１と同
様に蒸着を行なったところ、実施例１と同様に蒸着でき
たが、金属タンタルの影響によりわずかな突沸のような
現象がみられた。
料は、金属タンタルと五酸化二タンタルの混合焼結体で
あるが、両者の間での反応はほとんど進んでいない。し
かし、焼結条件によって多少の酸素含有量の異なるタン
タル酸化物が生成することがあるが、これは本発明の蒸
着用ペレットになんら影響を与えるものではない。 実施例 ２ 五酸化二タンタル（平均粒径０．７μｍ）と金属タンタ
ル（平均粒径４５μｍ）を９５：５の重量比で混合し、
実施例１と同様に真空雰囲気中において１５００℃で４
時間加熱して蒸着用ペレットを作成し、同様な蒸着を行
なったところ、蒸着時に放出ガスが発生したが、五酸化
二タンタル単体蒸着ペレットの場合の放出ガスの約５０
％で、はるかに少なかった。 実施例 ３ 五酸化二タンタル（平均粒径０．７μｍ）と金属タンタ
ル（平均粒径４５μ、）を５０：５０の重量比で混合
し、蒸着ペレットを作成した。焼結は真空雰囲気中にお
いて１５００℃で４時間の加熱であった。実施例１と同
様に蒸着を行なったところ、実施例１と同様に蒸着でき
たが、金属タンタルの影響によりわずかな突沸のような
現象がみられた。
【００１７】
【発明の効果】以上説明したように本発明の薄膜形成方
法によれば、酸素の放出量が減少し、また蒸着し易くな
ったために蒸着時間の短縮、及び基板への熱的影響の減
少、突沸のような現象の防止が可能となった。
法によれば、酸素の放出量が減少し、また蒸着し易くな
ったために蒸着時間の短縮、及び基板への熱的影響の減
少、突沸のような現象の防止が可能となった。
【図１】 本発明の薄膜形成方法におけるチャンバー内
の全圧力の経時変化を示すグラフである。
の全圧力の経時変化を示すグラフである。
【図２】 本発明の薄膜形成方法におけるチャンバー内
の分圧の経時変化を示すマススペクトルである。
の分圧の経時変化を示すマススペクトルである。
【図３】 蒸着用材料に五酸化二タンタル単体を用いた
比較例におけるチャンバー内の全圧力の経時変化を示す
グラフである。
比較例におけるチャンバー内の全圧力の経時変化を示す
グラフである。
【図４】 蒸着用材料に五酸化二タンタル単体を用いた
比較例におけるチャンバー内の分圧の経時変化を示すマ
ススペクトルである。
比較例におけるチャンバー内の分圧の経時変化を示すマ
ススペクトルである。
【図５】 それぞれ比較例に用いた材料（Ta2O5）と本
発明に用いた材料（Ta2O5＋Ta）の蒸着残渣を示す概略
図である。
発明に用いた材料（Ta2O5＋Ta）の蒸着残渣を示す概略
図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭64−50258（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−124268（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C23C 14/00 - 14/58 C04B 35/495 C01G 35/00
Claims (1)
- 【請求項１】 五酸化二タンタルと、前記五酸化二タン
タルに対して４〜５５重量％の割合の金属タンタルとを
焼結してなる蒸着用材料を、真空中で電子ビームの照射
によって溶解及び蒸発させ、その蒸気を基材上に堆積さ
せることによって五酸化二タンタルからなる薄膜を形成
する薄膜形成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12175191A JP3160309B2 (ja) | 1991-04-25 | 1991-04-25 | 薄膜形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12175191A JP3160309B2 (ja) | 1991-04-25 | 1991-04-25 | 薄膜形成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04325669A JPH04325669A (ja) | 1992-11-16 |
| JP3160309B2 true JP3160309B2 (ja) | 2001-04-25 |
Family
ID=14818987
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12175191A Expired - Lifetime JP3160309B2 (ja) | 1991-04-25 | 1991-04-25 | 薄膜形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3160309B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE102004049996A1 (de) | 2004-10-14 | 2006-04-20 | Merck Patent Gmbh | Aufdampfmaterial zur Herstellung hochbrechender Schichten |
| JP5284822B2 (ja) * | 2008-03-03 | 2013-09-11 | 東邦チタニウム株式会社 | 酸化タンタル蒸着材、その製造方法、および酸化タンタル蒸着膜の製造方法 |
| JP5426136B2 (ja) * | 2008-10-16 | 2014-02-26 | 東邦チタニウム株式会社 | 酸化タンタル蒸着材、その製造方法、および酸化タンタル蒸着膜の製造方法 |
-
1991
- 1991-04-25 JP JP12175191A patent/JP3160309B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04325669A (ja) | 1992-11-16 |
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