JP3472169B2 - 中間屈折率の光学薄膜用蒸着材料および該蒸着材料を用いた光学薄膜 - Google Patents

中間屈折率の光学薄膜用蒸着材料および該蒸着材料を用いた光学薄膜

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、光学薄膜を形成す
るための蒸着材料および該蒸着材料を用いて蒸着形成す
る光学薄膜に関し、特に、樹脂およびガラスよりなるレ
ンズ、ディスク、もしくはガラス基板と樹脂層からなる
光学素子上に中間屈折率の光学薄膜や該光学薄膜を含む
多層薄膜を形成するのに適した蒸着材料および該蒸着材
料を用いて蒸着形成する光学薄膜に関するものである。
【0002】
【従来の技術】従来、カメラやビデオ、あるいはその他
の光学機器において、樹脂およびガラスよりなるレン
ズ、ディスク、もしくはガラス基板と樹脂層からなる光
学素子に、光学的な機能付加をするために、例えば、光
の反射を増加あるいは低減させるべく、また、特定波長
を吸収あるいは透過させるために、各種の光学多層薄膜
が施されている。これらの光学多層薄膜の設計におい
て、各種の屈折率をもつ光学薄膜用材料が使用されてお
り、屈折率が約1.65である酸化アルミニウム(Al
23 )と屈折率が約2.0であるジルコニア(ZrO
2 )の間の中間屈折率をだせる物質や混合物としては、
一酸化珪素(SiO)、酸化マグネシウム(MgO)、
フッ化鉛(PbF2 )、あるいは、米国特許第3934
961号公報に開示された酸化アルミニウム(Al2
3 )と酸化ジルコニウム(ZrO2 )の混合物、特開平
6−184730号公報に開示された酸化ランタン(L
23)と酸化アルミニウム(Al23 )の混合物
などが利用されている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、前述し
た中間屈折率(約1.6〜1.9)をだせるとして利用
されている物質や混合物は、光学薄膜としてはそれぞれ
以下にあげるような問題点を有しており、中間屈折率を
有する光学薄膜として適切な物質や混合物は実質的にな
いに等しかった。
【0004】すなわち、一酸化珪素(SiO)は、薄膜
に吸収が発生して透過率が落ちてしまうという問題点が
あり、酸化マグネシウム(MgO)は、空気中の水や二
酸化炭素と反応して水酸化マグネシウムや炭酸マグネシ
ウムに変化して白濁(いわゆるヤケ)を起こすという問
題点があり、フッ化鉛(PbF2 )は、鉛による環境汚
染の問題がある。
【0005】また、酸化アルミニウム(Al23 )と
酸化ジルコニウム(ZrO2 )の混合物は、屈折率の再
現性は良いものの、蒸気圧の違いから、材料中の組成ず
れを起こし、コスト的に有利な材料継ぎ足しによる連続
蒸着が行なえないという問題点があり、酸化ランタン
(La23 )と酸化アルミニウム(Al23 )の混
合物は、混合物中の酸化ランタンが空気中の水と反応し
て水酸化ランタンとなって膨張を起して成形体が崩れて
しまうという問題があり、崩れて粉状になってしまうこ
とにより薬品の溶解時の飛散による微細な粒状物が発生
してしまい、さらに、蒸着中に膜物質中の組成ずれを起
こすという問題点がある。
【0006】このように、アルミナ(約1.65)とジ
ルコニア(約2.0)の間の中程度の屈折率をだせる物
質や混合物として従来から種々の蒸着材料が利用されて
いるとはいえ、蒸着中の組成ずれや吸収の発生など、蒸
着材料として好ましくない特性を持っていた。
【0007】そこで、本発明は、前述した従来の中間屈
折率の光学薄膜および蒸着材料における数々の問題点に
鑑みてなされたものであって、中間屈折率を有し、組成
ずれを起こすことがなく連続蒸着を可能とし、かつ品質
の良好な光学薄膜用の蒸着材料を提供するとともに、該
蒸着材料を用いて蒸着形成する品質の良好な光学薄膜お
よび多層薄膜、ならびにこれらの光学薄膜を利用した光
学素子を提供することを目的とするものである。
【0008】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、屈折率が
約1.65である酸化アルミニウム(Al23 )と屈
折率が約2.0であるジルコニア(ZrO2 )の間の中
間屈折率(約1.6〜1.9)の光学薄膜およびその蒸
着材料について、前述した数々の問題点を解決すべく各
種材料につき鋭意検討した結果、サマリウム―アルミニ
ウム系において、酸化サマリウム(Sm23 )は、従
来利用されてきた酸化ランタン(La23 )や酸化プ
ラセオジム(Pr23 )に比べて塩基性が弱いために
水酸化物になり難く、また、酸化アルミニウム(Al2
3 )と固溶した場合に水酸化物化がほとんど起こらな
いとの知見に基づき、酸化サマリウム(Sm23 )と
酸化アルミニウム(Al23 )からなる蒸着材料を用
いて光学薄膜を成膜することにより、その組成比を変化
させることで光学薄膜の屈折率を1.65〜1.9の範
囲で選択的に設定可能であり、そして、薄膜中の組成比
が安定しており材料継ぎ足しによる連続蒸着が可能とな
り、さらに、吸収や白濁による透過率の低下が見られな
いことを見出だして、本発明を完成するに至ったもので
ある。
【0009】すなわち、本発明の中間屈折率の光学薄膜
用蒸着材料は、組成が化学式Sm1-x Al1+x3 (こ
こで、−1<x<1)の化合物で表せることを特徴と
し、酸化サマリウムと酸化アルミニウムを任意のモル比
で混合した混合物を真空中または大気中で融点以下の温
度で焼結することにより形成することができ、さらに好
ましくは、酸化サマリウムと酸化アルミニウムをモル比
(Sm/Al)が0.3以上となるように混合した混合
物を真空中または大気中で融点以下の温度で焼結するこ
とにより形成することができる。
【0010】そして、本発明の中間屈折率の光学薄膜
は、組成が化学式Sm1-x Al1+x3 (ここで、−1
<x<1)の化合物で表せることを特徴とし、請求項1
ないし3のいずれか1項に記載の光学薄膜用蒸着材料を
用い、基材上に真空中で蒸着により形成することができ
る。
【0011】また、本発明の多層薄膜は、請求項4また
は5記載の光学薄膜を少なくとも一層含むことを特徴と
し、さらに、本発明の光学素子は、請求項4または5記
載の光学薄膜、あるいは請求項6記載の多層薄膜を有す
ることを特徴とする。
【0012】
【発明の実施の形態】本発明に係る1.65〜1.9の
中間屈折率の光学薄膜用蒸着材料は、金属元素としてサ
マリウム(Sm)およびアルミニウム(Al)を含む金
属酸化物であり、酸化サマリウム(Sm23 )と酸化
アルミニウム(Al23 )を任意の組成比で、より好
ましくは、膜組成が安定しているという意味で酸化サマ
リウムが酸化アルミニウムに対してモル比で0.3以上
の割合で含むように混合し、焼結あるいは溶融固化して
形成する。この蒸着材料の組成は、化学式Sm1-x Al
1+x3 (ここで、−1<x<1)で表される。
【0013】この焼結体等の作製は、酸化サマリウムの
粉末と酸化アルミニウムの粉末を上記のような任意の構
成比率で混合してプレス成形した後、真空中あるいは大
気中で融点以下の約1500℃で焼結することによって
得られる。焼結後粉砕して1〜3mmの粒状蒸着材料を
作製する。
【0014】これらの蒸着材料の焼結体等は、主として
電子銃によって溶融・蒸発され、目的とする基板上に光
学薄膜として形成される。なお、焼結体は主として電子
銃によって溶かされるが、抵抗加熱法や高周波法などを
用いることもできる。
【0015】また、本発明の光学薄膜用蒸着材料におい
ては、酸化サマリウムと酸化アルミニウムの組成比を変
化させることによって、該蒸着材料により形成される光
学薄膜を任意の中間屈折率に設定することができ、屈折
率は1.65〜1.9の範囲で選択的に設定可能であ
る。さらに、光学薄膜中の組成比が安定しており、材料
継ぎ足しによる連続蒸着が可能となり、また、顕著な吸
収や白濁が見られず、薬品の飛散による微細な粒状物の
発生が無い光学薄膜を得ることができ、さらに、加工お
よび使用が容易となる。
【0016】また、本発明において、光学薄膜を形成す
る基材としては、特に限定されるものではないが、プリ
ズム、フィルターなどの基材となる光学ガラスのほか、
ディスプレイのブラウン管、眼鏡、カメラなどがあげら
れる。
【0017】さらに、本発明に基づく中間屈折率の光学
薄膜を他の各種の屈折率をもつ光学薄膜と組み合わせ積
層して光学多層薄膜を構成することにより、各種の光学
特性に優れた多層薄膜を得ることができることはいうま
でもない。
【0018】
【実施例】以下、本発明について実施例をもってさらに
詳細に説明する。なお、本発明はこれらの実施例に限定
されるものではない。
【0019】(実施例1)酸化サマリウム(Sm2
3 )粉末と酸化アルミニウム(Al23 )粉末とを、
SmとAlのモル比(Sm/Al)が1となるように混
合し、プレス成形した後、1×10-4Torr以下の真空中
で約4時間、融点以下である1500℃で焼結を行な
い、その後粉砕して1〜3mmの粒状蒸着材料を作製し
た。
【0020】次に、真空蒸着機(シンクロン製 BMC
850)中に配置された電子ビーム蒸着用ハースに前記
蒸着材料を充填し、装置内を1×10-5Torrの圧力まで
排気した後、酸素ガスを1×10-4Torr装置内に導入
し、加速電圧8KV、エミッション電流400mAの電
子ビームによって前記蒸着材料を加熱し、溶解した後、
装置内にあらかじめセッティングし約300℃の温度に
加熱したガラスからなる被蒸着体に、光学膜厚がλ/4
(λ=480nm)の光学薄膜を約10Å/秒の蒸着速
度で蒸着する。この蒸着を異なる基材に対して連続して
10回行なった。そして、それぞれの光学薄膜の分光特
性のピーク値より算出した屈折率および蛍光X線分析に
よる膜中のサマリウム濃度(酸化物換算、wt%)を図
1に示す。また、蒸着1回目と10回目の吸収率の波長
分散については、図2の(a)および(b)にそれぞれ
示す。さらに、成膜した光学薄膜に対し、恒温恒湿槽内
での耐候性試験(60℃、湿度95%、100時間)を
行ない、目視により白濁、ヤケが発生しているかどうか
確認した。
【0021】この結果、屈折率および膜中のサマリウム
濃度は、図1に示すように、安定しており、さらに、図
2に示すように吸収もみられない。そして、耐候性試験
後も吸収や白濁がみられなかった。
【0022】(実施例2)酸化サマリウム(Sm2
3 )粉末と酸化アルミニウム(Al23 )粉末とを、
SmとAlのモル比(Sm/Al)が0.5となるよう
に混合し、プレス成形した後、1×10-4Torr以下の真
空中で約4時間、融点以下である1500℃で焼結を行
ない、その後粉砕して1〜3mmの粒状蒸着材料を作製
した。
【0023】次いで、実施例1と同様の手順で光学薄膜
を異なる基材に対して10回連続蒸着し、それぞれの光
学薄膜の分光特性のピーク値より算出した屈折率と、吸
収率の波長分散について測定した。その結果を図3およ
び図4に示す。さらに、成膜した光学薄膜に対し、恒温
恒湿槽内での耐候性試験(60℃、湿度95%、100
時間)を行い、目視により白濁、ヤケが発生しているか
どうか確認した。
【0024】この結果、本実施例においても、屈折率は
図3に示すように安定しており、吸収も図4に示すよう
にみられない。そして、耐候性試験後も吸収や白濁がみ
られなかった。
【0025】(実施例3)酸化サマリウム(Sm2
3 )粉末と酸化アルミニウム(Al23 )粉末とを、
SmとAlのモル比(Sm/Al)が0.33となるよ
うに混合し、プレス成形した後、1×10-4Torr以下の
真空中で約4時間、融点以下である1500℃で焼結を
行ない、その後粉砕して1〜3mmの粒状蒸着材料を作
製した。
【0026】次いで、実施例1と同様の手順で光学薄膜
を異なる基材に対して10回連続蒸着し、それぞれの光
学薄膜の分光特性のピーク値より算出した屈折率と、吸
収率の波長分散について測定した。その結果を図3およ
び図5に示す。さらに成膜した光学薄膜に対し、恒温恒
湿槽内での耐候性試験(60℃、湿度95%、100時
間)を行ない、目視により白濁、ヤケが発生しているか
どうか確認した。
【0027】この結果、本実施例においても、屈折率は
図3に示すように安定しており、吸収も図5に示すよう
にみられない。そして、耐候性試験後も吸収や白濁がみ
られなかった。
【0028】(実施例4)酸化サマリウム(Sm2
3 )粉末と酸化アルミニウム(Al23 )粉末とを、
SmとAlのモル比(Sm/Al)が1となるように混
合し、プレス成形した後、1×10-4Torr以下の真空中
で約4時間1500℃で焼結を行ない、その後粉砕して
1〜3mmとした粒状蒸着材料とした。
【0029】この蒸着材料を用い、実施例1と同様の手
順で、5回の連続蒸着を行い、その後電子ビーム蒸着用
ハースに前記蒸着材料を継ぎ足し、再度5回の連続蒸着
を行なった。成膜された光学薄膜について、分光特性の
ピーク値より算出した屈折率と蛍光X線分析による膜中
のサマリウム濃度(酸化物換算、wt%)を測定した。
【0030】この結果、本実施例においても、蒸着材料
の継ぎ足し前と後における屈折率は安定しており、膜中
のサマリウム濃度も安定していた。
【0031】(比較例1)酸化ランタン(La23
粉末と酸化アルミニウム(Al23 )粉末とを、La
とAlとのモル比(La/Al)が1となるように混合
し、プレス成形した後、1×10-4Torr以下の真空中で
約4時間1500℃で焼結を行ない、その後粉砕して1
〜3mmの粒状蒸着材料を作製した。
【0032】次に、真空蒸着機中に配置された電子ビー
ム蒸着用ハースに前記蒸着材料を充填し、装置内を1×
10-5Torrの圧力まで排気した後、酸素ガスを1×10
-4Torr装置内に導入し、加速電圧8KV、エミッション
電流400mAの電子ビームによって前記蒸着材料を加
熱し、溶解した後、装置内にあらかじめセッティングし
約300℃の温度に加熱したガラスからなる被蒸着体
に、光学膜厚がλ/4(λ=480nm)の光学薄膜を
約10Å/秒の蒸着速度で、異なる基材に連続して10
回蒸着した。そして、それぞれの光学薄膜の分光特性の
ピーク値より算出した屈折率および蛍光X線分析による
膜中のランタン濃度(酸化物換算、wt%)を図1に示
す。
【0033】本比較例においては、図1に示すように蒸
着回数毎の屈折率が安定しておらず、膜中のランタン濃
度は減少の傾向があり、安定した屈折率を持つ光学薄膜
を形成するのには適さない結果となった。
【0034】(比較例2)酸化マグネシウム(MgO)
をプレス成形した後、大気中で1500℃で約4時間焼
結を行ない、その後粉砕して1〜3mmの粒状蒸着材料
を作製した。そして、実施例1と同様の手順で光学薄膜
を蒸着した。その後、恒温恒湿槽内での耐候性試験(6
0℃、湿度95%、100時間)を行ない、目視により
白濁、ヤケが発生しているかどうか確認した。この結
果、本比較例における光学薄膜は、白濁してしまい、光
学用途に適さないものであった。
【0035】
【発明の効果】以上説明したように、発明によれば、酸
化サマリウムと酸化アルミニウムの混合物により、1.
65〜1.9の範囲の中間屈折率の光学薄膜用蒸着材料
を得ることができ、さらに、成膜される光学薄膜におい
て、その屈折率は、酸化サマリウムと酸化アルミニウム
の組成比を変化させることによって、1.65〜1.9
の範囲で適宜選択的に設定可能であり、また、光学薄膜
中の組成比が安定していることから、材料継ぎ足しによ
る連続蒸着が可能となり、また、成膜される光学薄膜に
顕著な吸収や白濁が見られず、薬品の飛散による微細な
粒状物の発生が無く、加工および使用が容易となる。
【0036】このように、本発明の光学薄膜用蒸着材料
は、従来1.65〜1.9の範囲の屈折率の光学薄膜を
形成するのに使用されてきた材料とは異なり、吸収や白
濁による透過率の低下がおこらず、環境汚染への影響も
ない。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に基づく酸化サマリウムと酸化アルミニ
ウムの蒸着膜、および比較例としての酸化ランタンと酸
化アルミニウムの蒸着膜の連続蒸着時における屈折率と
膜組成比の変化をそれぞれ示す図である。
【図2】(a)および(b)は、本発明に基づく酸化サ
マリウムと酸化アルミニウムの蒸着膜における蒸着1回
目と10回目の吸収率の波長分散を示す図である。
【図3】本発明に基づく酸化サマリウムと酸化アルミニ
ウムの蒸着膜の連続蒸着時において、サマリウムとアル
ミニウムのモル比(Sm/Al)を0.5および0.3
3にした場合の屈折率の変化をそれぞれ示す図である。
【図4】本発明に基づく酸化サマリウムと酸化アルミニ
ウムの蒸着膜において、サマリウムとアルミニウムのモ
ル比(Sm/Al)を0.5とした場合の吸収率の波長
分散を示す図である。
【図5】本発明に基づく酸化サマリウムと酸化アルミニ
ウムの蒸着膜において、サマリウムとアルミニウムのモ
ル比(Sm/Al)を0.33とした場合の吸収率の波
長分散を示す図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) G02B 1/11

Claims (7)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 組成が化学式Sm1-x Al1+x3 (こ
    こで、−1<x<1)の化合物で表せることを特徴とす
    る中間屈折率の光学薄膜用蒸着材料。
  2. 【請求項2】 酸化サマリウムと酸化アルミニウムを任
    意のモル比で混合し、その混合物を真空中または大気中
    で融点以下の温度で焼結して形成されていることを特徴
    とする請求項1記載の中間屈折率の光学薄膜用蒸着材
    料。
  3. 【請求項3】 酸化サマリウムと酸化アルミニウムをモ
    ル比(Sm/Al)が0.3以上となるように混合し、
    その混合物を真空中または大気中で融点以下の温度で焼
    結して形成されていることを特徴とする請求項1記載の
    中間屈折率の光学薄膜用蒸着材料。
  4. 【請求項4】 組成が化学式Sm1-x Al1+x3 (こ
    こで、−1<x<1)の化合物で表せることを特徴とす
    る中間屈折率の光学薄膜。
  5. 【請求項5】 請求項1ないし3のいずれか1項に記載
    の光学薄膜用蒸着材料を用い、基材上に真空中で蒸着に
    より形成されることを特徴とする中間屈折率の光学薄
    膜。
  6. 【請求項6】 請求項4または5記載の光学薄膜を少な
    くとも一層含むことを特徴とする多層薄膜。
  7. 【請求項7】 請求項4または5記載の光学薄膜、ある
    いは請求項6記載の多層薄膜を有することを特徴とする
    光学素子。
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