CN101363920B - 中折射率光学薄膜用蒸发材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
膜层致密、牢固、化学稳定性好，在近紫外到近红外有较高的透过率的中折射率光学薄膜用蒸发材料及其制备方法。技术方案是：中折射率光学薄膜用蒸发材料，其特征在于所述材料是熔融材料，由化学式为LaAlO3和LaAl11O18组成的化合物。制备方法包括下列步骤：以Al2O3和La2O3为原料，原料配比为24-78％(Wt)Al2O3，在高温和真空状态下进行固相反应。中折射率光学薄膜用蒸发材料的使用方法包括下列步骤：在无氧铜坩埚中装料预熔，预熔温度约为2200-2400℃，预熔后为熔融状态，镀膜用基片为石英基片或其他基片，形成硬介质膜层、树脂镜片镀膜、分色棱镜或宽带的增透膜。
Description
技术领域
本发明属于光学薄膜材料领域，尤其是一种中折射率光学薄膜用蒸发材料及制备方法。
背景技术
中折射率光学薄膜材料被广泛应用于各种光学膜系的设计中，它们主要用来与高折射率材料以及低折射率材料配合使用制备各种减反膜，这些薄膜主要用在光学仪器的透镜、棱镜、反光镜等。目前广泛使用的中折射率材料主要有氧化铝、氧化镁等氧化物。为了进一步拓宽材料的选择范围，满足光学膜系设计要求，各种混合材料被开发出来并被应用在光学薄膜镀制中。混合膜料在薄膜中的应用不仅能够得到所需的折射率，而且还可改善膜层的特性和材料的蒸发特性。如Al2O3+ZrO2，Al2O3+MgO，Al2O3+Pr6O11，Al2O3+La2O3等，但该类材料大多为烧结的混合材料，蒸发过程中容易产生分溜现象，影响膜层折射率的稳定性。
近几年来，树脂镜片由于其重量轻、强度高、透光性好，在光学元件和眼镜镜片的生产上得到广泛应用，但其基片不耐热，受热易产生变形。普通的薄膜材料需在基片加温的条件下才能镀制结构致密牢固的膜层。通过改进镀膜工艺和镀膜设备，可得到牢固致密的膜层并减少对基片的不良影响，但要增加工艺难度和设备投资。因此，为适应树脂基片镀制优质宽带减反膜，研制出一种性能稳定的可用于基片在常温下镀膜的中折射率材料是材料开发的内容之一。
发明内容
本发明的目的在于提供一种中折射率光学薄膜用蒸发材料及其制备方法。用该方法制备的中折射率蒸发材料性能稳定，所制成的膜层致密、牢固、化学稳定性好，在近紫外到近红外有较高的透过率，适合膜系设计的要求。
本发明的另一目的在于提供一种使用该蒸发材料制备中折射率光学薄膜的方法。
为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：中折射率光学薄膜用蒸发材料，其特征在于所述材料是熔融材料，由化学式为LaAlO3和LaAl11O18组成的化合物。
所述材料为LaAlO3和LaAl11O18共晶点的化学组成，在蒸发过程中保持材料组成的稳定。
所述材料为熔融材料，材料密度为5.0～5.2g/cm3。
中折射率光学薄膜用蒸发材料的制备方法，其特征在于包括下列步骤：以Al2O3和La2O3为原料，原料配比为24-78％(Wt)Al2O3，在高温和真空状态下进行固相反应，生成新的化合物LaAlO3和LaAl11O18。
还包括下列步骤：将Al2O3和La2O3的混合物充分研磨混合4-6小时，在温度1750-2000℃、真空度2×10-1Pa-8×10-2Pa条件下进行固相反应并熔化3-8小时后冷却。
本发明的优点是：该熔融材料是一种性能优异的中折射率蒸发材料，在近紫外到近红外有较高的透过率，该材料蒸发前熔化，放气量小，蒸发工艺稳定，容易控制，可在基片不加温时进行蒸镀，特别适用于树脂镜片的镀膜。该材料熔点约1750℃，其熔点低于Al2O3和La2O3及组成的其他化合物的熔点，有利于材料预熔和蒸发。材料在预熔时不喷溅，预熔后为熔融状态，材料蒸发稳定，蒸镀过程易于控制，在蒸发过程中材料组成保持不变，坩埚中材料可以不用更新而保持膜层折射率稳定。该熔融材料用排水法测定密度为5.0～5.2g/cm3，密度较高，材料充填性好，一次熔化可以进行多次蒸发，有利于方便镀膜操作和提高镀膜设备产能。可作为稳定的中折射率材料应用于分色棱镜和宽带增透膜的工业化生产。
本发明所开发的制备中折射率光学薄膜用蒸发材料，性能稳定，在近紫外到近红外有较高的透过率，膜层致密、牢固、化学性质稳定，适合膜系设计的要求。
附图说明
附图为本发明的中折射率光学薄膜用蒸发材料的XRD图。
具体实施方式
实施例1：材料制备
将Al2O3细粉和La2O3按重量比(1.1～1.2∶1)充分混合，并将混合物充分研磨混合4-6小时，在1750-2000℃，真空度：2×10-1Pa-8×10-2Pa进行固相反应并熔化，3-8小时后冷却，制备得到白色熔融材料。该熔融材料用破碎的方法破碎为1-3mm的融熔颗粒材料，该材料用排水法测得其密度约为5.2g/cm3。用XRD分析表明，该材料由化学式为LaAlO3和LaAl11O18组成，不存在其它杂相，XRD图如附图所示。
实施例2：材料应用
使用时首先对材料充分预熔，在直径Φ30×15mm的无氧铜坩埚中装料预熔，预熔温度约为2200-2400℃，预熔时不喷溅，预熔后基本为熔融状态。镀膜用基片为石英基片，用电子束蒸发设备进行蒸镀，真空度为1.5×10-4torr，基片温度为80℃，蒸发温度约为2200℃，蒸发速率为
所镀膜层在550nm的折射率为1.68，膜层牢固，在可见光区对光吸收很小。
中折射率光学薄膜用蒸发材料的使用方法为：在无氧铜坩埚中装料预熔，预熔温度约为2200-2400℃，预熔后为熔融状态，镀膜用基片为石英基片或其他基片，形成硬介质膜层、树脂镜片镀膜、分色棱镜或宽带的增透膜。
用电子束蒸发设备进行蒸镀，真空度为1.5×10-4torr，基片温度为80℃，蒸发温度约为2200℃，蒸发速率为
所镀膜层在550nm的折射率为1.68。
使用中折射率光学薄膜用蒸发材料制备中折射率光学薄膜的方法，将所述的蒸发材料放入电子束蒸发设备的坩埚中进行蒸镀，制备中折射率光学薄膜，其中，在蒸发过程中蒸发材料组成保持不变，电子束蒸发设备的坩埚蒸发材料不用更新而保持所制备薄膜的折射率稳定。
使用中折射率光学薄膜用蒸发材料制备中折射率光学薄膜的方法，将所述的蒸发材料放入电子束蒸发设备的坩埚中，先进行预熔，预熔后基本为熔融状态，经该一次熔化后，可以进行多次蒸发，制备多个中折射率光学薄膜。
Claims (1)
1.中折射率光学薄膜用蒸发材料的制备方法，其特征在于包括下列步骤：以Al2O3和La2O3为原料，原料配比为24-78％(Wt)Al2O3，将Al2O3和La2O3的混合物充分研磨混合4-6小时，在温度1750-2000℃、真空度2×10-1Pa-8×10-2Pa条件下进行固相反应并熔化3-8小时后冷却，生成化合物LaAlO3和LaAl11O18。
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