CN102096136A - 空间用光学石英玻璃耐辐照滤紫外薄膜及制备方法 - Google Patents
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Abstract
空间用光学石英玻璃耐辐照滤紫外薄膜及制备方法，包括石英玻璃基片和多层膜，多层膜通过真空热蒸发镀膜法和磁控溅射镀膜法镀在石英玻璃基片上，所述的多层膜为L1层/H层/L2层结构，L1层为SiO2层或SiO层，L2层为SiO2层或SiO层，H层为CeO2层或ZnO层。本发明采用石英玻璃基片和多层膜复合结构，提高了材料的耐辐照性能，辐照试验结果表明：采用普通石英加薄膜的材料的耐辐照性能远远优于掺杂石英，经过5×108Rad(Si)累计剂量的辐照后在工作波段(400～1000nm)光谱透过率平均值T≥90％，掺杂材料为T≥70％。
Description
技术领域
本发明涉及一种光学石英玻璃薄膜及制备方法，尤其适用于航天器用光学材料耐辐照滤紫外薄膜及制备方法，属于耐辐照滤紫外薄膜制备技术领域。
背景技术
卫星控制系统中数字式太阳敏感器采用的光学材料为一种石英玻璃，由于使用环境的特殊性对所用的光学材料玻璃有特殊的要求，既要有良好的光学性能，同时还要具备良好的耐辐照滤紫外性能。
目前所用材料的制备为掺杂工艺，通过掺杂实现石英玻璃的滤紫外特性，但是它降低了材料的耐辐照性能，对光学性能也有些不利的影响，如材料的均匀性。掺杂有效地解决了滤紫外特性，然而掺入的杂质对材料本身的耐辐照性能有直接影响，使其耐辐照性能下降。辐照试验表明：掺杂石英玻璃的耐辐照性能与非掺杂石英玻璃相比，根据辐照剂量不同在可见光波段(工作波段)可相差20％～40％。掺杂石英玻璃制备工艺包括掺杂元素、原料均化，需经过2000℃高温、15atH压力下多次热锻处理等工序；工艺复杂，成本高，氢氧熔制系统会造成一定的环境污染。
发明内容
本发明的技术解决问题是：克服现有技术的不足，提供一种有效改善太阳敏感器用光学材料质量状况和质量稳定性的空间用光学石英玻璃耐辐照滤紫外薄膜及制备方法。
本发明的技术解决方案是：空间用光学石英玻璃耐辐照滤紫外薄膜，包括石英玻璃基片和多层膜，多层膜通过真空热蒸发镀膜法和磁控溅射镀膜法镀在石英玻璃基片上，所述的多层膜为L1层/H层/L2层结构，L1层为SiO2层或SiO层，L2层为SiO2层或SiO层，H层为CeO2层或ZnO层。
所述的L1层和L2层厚度为60～62nm。
所述的H层厚度为240～250nm。
所述的L1层和L2层相同或不同。
一种制备空间用光学石英玻璃耐辐照滤紫外薄膜的方法，其特征在于通过以下步骤实现：
第一步，准备石英玻璃基片；
第二步，清洗石英玻璃基片；
第三步，在清洗后的石英玻璃基片上通过真空热蒸发镀膜法制备L1层，
A3.1、将清洗后的石英玻璃基片置于真空室中并加热至110℃±10℃；
A3.2、当真空室的真空度达到2×10-3Ha以下时开始准备进行L1层的蒸镀；
A3.3、将SiO2或SiO在不低于1000℃下预热；
A3.4、将SiO2或SiO预蒸发不低于1分钟；
A3.5、SiO2或SiO蒸发至膜厚达60～62nm，停止蒸发；
第四步，在L1层上通过真空热蒸发镀膜法制备H层，
A4.1、切换蒸发源准备蒸发H层；
A4.2、将CeO2在不低于1400℃预热或将ZnO在不低于1200℃预热；
A4.3、将CeO2或ZnO预蒸发不低于1分钟；
A4.4、将CeO2或ZnO蒸发至膜厚达240～250nm，停止蒸发；
第五步，在H层上通过真空热蒸发镀膜法制备L2层，
A5.1、切换蒸发源准备蒸发L2层；
A5.2、将SiO2或SiO在不低于1000℃下预热；
A5.3、将SiO2或SiO预蒸发不低于1分钟；
A5.4、SiO2或SiO蒸发至膜厚达60～62nm，停止蒸发；
第六步，坚膜，
A6.1、将制备了L1层/H层/L2层多层膜的石英玻璃基片放入温度为250±10℃的烘箱内；
A6.2、在石英玻璃基片温度到达烘箱温度后，坚膜不少于2小时；
A6.3、关闭烘箱，自然冷却至室温后取出石英玻璃基片，得到空间用光学石英玻璃耐辐照滤紫外薄膜。
一种制备空间用光学石英玻璃耐辐照滤紫外薄膜的方法，其特征在于通过以下步骤实现：
第一步，准备石英玻璃基片；
第二步，清洗石英玻璃基片；
第三步，在清洗后的石英玻璃基片上通过磁控溅射镀膜法制备L1层，
B3.1、将清洗后的石英玻璃基片置于真空室中；
B3.2、当真空室的真空度达到2×10-3Ha以下时开始准备溅射镀L1层；
B3.3、真空室充入氩气并将真空度稳定在8×10-1～2×100Ha的状态下，将SiO2靶或SiO靶在190～200W下预热；
B3.4、将SiO2或SiO预溅射不低于1分钟；
B3.5、SiO2或SiO溅射至膜厚达60～62nm，停止溅射；
第四步，在L1层上通过磁控溅射镀膜法制备H层，
B4.1、切换靶材准备溅射H层；
B4.2、将CeO2靶或ZnO靶在190～200W下预热；
B4.3、将CeO2或ZnO预溅射不低于1分钟；
B4.4、将CeO2或ZnO溅射至膜厚达240～250nm，停止溅射；
第五步，在H层上通过磁控溅射镀膜法制备L2层，
B5.1、切换靶材准备溅射L2层；
B5.2、将SiO2靶或SiO靶在190～200W下预热；
B5.3、将SiO2或SiO预溅射不低于1分钟；
A5.4、SiO2或SiO溅射至膜厚达60～62nm，停止溅射；
第六步，坚膜，
B6.1、将制备了L1层/H层/L2层多层膜的石英玻璃基片放入温度为250±10℃的烘箱内；
B6.2、在石英玻璃基片温度到达烘箱温度后，坚膜不少于2小时；
B6.3、关闭烘箱，自然冷却至室温后取出石英玻璃基片，得到空间用光学石英玻璃耐辐照滤紫外薄膜。
所述第二步清洗石英玻璃基片通过以下步骤实现，
A2.1、用碳酸钙擦拭石英玻璃基片；
A2.2、将石英玻璃基片用水冲洗干净后，置入酸性液体中浸泡2小时以上；
A2.3、将步骤A2.2浸泡过玻璃洗液的石英玻璃基片取出用去离子水冲洗干净，用无水乙醇脱水；
A2.4、将经步骤A2.3脱水后石英玻璃基片用50％无水乙醇加50％乙醚洗液擦拭干净。
所述步骤A2.2酸性液体的PH值≤3。
本发明设计原理：
采用真空镀膜技术以普通高纯石英玻璃为基体材料，在其表面上镀制耐辐照滤紫外薄膜而形成的耐辐照滤紫外石英玻璃，其耐辐照性能、滤紫外效果均优于掺杂工艺制备滤紫外耐辐照石英玻璃的性能；可以有效地改善太阳敏感器用光学材料质量状况和质量稳定性。
空间用光学石英玻璃耐辐照滤紫外薄膜的制备方法，主要包括膜系设计、镀膜材料选择及薄膜工艺等内容。
膜系设计的原则是使工艺简单，尽可能的利用薄膜材料本身的本征吸收特性构成截止滤光膜；即：所需要的截止滤光膜与某种材料的本征吸收限相一致，利用这种本征吸收特性就可以制作截止滤光膜，同时为提高截止特性采用了多层膜机构。采用的膜系为：L1层/H层/L2结构。
选择具有良好化学稳定性和机械强度并且具有较强抗辐照能力的氧化物作为滤紫外薄膜的镀膜材料。考虑到工艺简单性，选用那些材料本征特性与所要求膜层特性相近的材料可以使设计和工艺都简化。根据这一原则，选用CeO2、ZnO材料作为制备耐辐照滤紫外薄膜的镀膜材料效果良好。
目前薄膜制备的方法以气相沉积为主，包括物理气相沉积(HVD)和化学气相沉积(CVD)。本发明采用物理气相沉积法制备耐辐照滤紫外薄膜。包括真空热蒸发镀膜法，磁控溅射镀膜法，分别对CeO2、ZnO等材料进行薄膜制备均可实现耐辐照滤紫外薄膜。
本发明与现有技术相比有益效果为：
(1)本发明采用石英玻璃基片和多层膜复合结构，提高了材料的耐辐照性能，辐照试验结果表明：采用普通石英加薄膜的材料的耐辐照性能远远优于掺杂石英，经过5×108Rad(Si)累计剂量的辐照后在工作波段(400～1000nm)光谱透过率平均值T≥90％，掺杂材料为T≥70％；
(2)本发明滤紫外耐辐照的一致性易于控制，因为采用薄膜结构可有效地减少由于掺杂工艺复杂、不易控制而引起的批产品之间滤紫外耐辐照性能的差异。薄膜工艺是在真空条件下完成的，受环境影响很小，只要成膜用材料相对稳定，工艺技术相对稳定，即可保证产品的一致性满足设计要求，截止区内次峰的透过率小于5％，而掺杂材料为10％左右；
(3)本发明采用高折射率材料与低折射率材料交替成膜的多层膜结构，其优点在于可有效地解决单层膜截止区陡度不够的问题，即：单层膜从透过率开始下降到完全截止需要200～300nm的波长范围，斜率较缓，而多层膜这一过程仅需约100nm的波长范围。这有利于产品的稳定应用，同时本多层膜中的上、下层的膜层材料均与石英玻璃有良好的附着力，有利于其它工艺的实施；
(4)本发明多层膜各膜层厚度的设定原则是膜层尽可能薄，有利于满足产品的精度要求。H层膜厚为240～250nm时具有良好的滤紫外性能，且在透光区有较高的透过率，峰值透过率可达93％，截止波长位于400～450nm处，实验结果表明，与H层膜厚相比，上、下L层膜厚各为1/4H构成的多层膜，可有效地平抑透光区域的透光性能，使峰-谷之间的差减小到5％以内(单层膜可达20％)，平均透过率达到90％，同时增加截止区的陡度；
(5)本发明降低材料成本90％，减少环境污染。
附图说明
图1为本发明结构示意图；
图2为本发明制备工艺流程图。
具体实施方式
本发明如图1所示，包括石英玻璃基片和多层膜，多层膜通过真空热蒸发镀膜法和磁控溅射镀膜法镀在石英玻璃基片上，所述的多层膜为L1层/H层/L2层结构，L1层为SiO2层或SiO层，L2层为SiO2层或SiO层，H层为CeO2层或ZnO层。
本发明制备工艺如图2所示，主要包括：石英玻璃基片加工、清洗、在基片上制备SiO2(SiO)薄膜、在SiO2(SiO)膜层上制备CeO2(ZnO)薄膜、在CeO2(ZnO)上制备SiO2(SiO)薄膜、坚膜及光谱测试步骤。
以下结合具体实施例来说明本发明。
实施例1
1、按要求将普通石英玻璃基片加工成型；
2、清洗处理：用碳酸钙擦拭基片，用水冲洗干净置入玻璃洗液中浸泡2小时以上，取出用去离子水冲洗干净，用无水乙醇脱水，用50％无水乙醇加50％乙醚洗液擦拭干净；
本实例采用55g重铬酸钾、100ml水及1000ml浓硫酸配置的玻璃洗液，PH值＜3。
3、在石英基片上，用真空热蒸发法制备SiO2薄膜过程如下：
a)将基片置于真空室中并加热至110℃±10℃；
b)当真空度达到2×10-3Ha以下时开始进行蒸镀工作，蒸发材料预热、预蒸发、蒸发；膜厚要求为60～62nm；
c)膜厚达到要求时结束蒸发，切换蒸发源准备蒸发CeO2薄膜。
4、在SiO2薄膜表面用真空热蒸发法制备CeO2薄膜过程如下：
d)蒸发材料预热、预蒸发、蒸发；膜厚要求为240～250nm；
e)膜厚达到要求时结束蒸发，切换蒸发源准备蒸发SiO2薄膜。
5、在CeO2表面用真空热蒸发法制备SiO2薄膜过程如下：
f)蒸发材料预热、预蒸发、蒸发；膜厚要求为60～62nm；
g)膜厚达到要求时结束蒸发。
6、坚膜工艺过程如下：
h)开启烘箱，温度设置为250±10℃并开始升温；
i)待烘箱温度稳定后，将基片从镀膜机真空室中取出放入烘箱；
j)当基片到达坚膜温度时开始计时，坚膜时间为2小时；
k)坚膜时间到达后关闭烘箱，自然冷却至室温取出。
7、进行光谱透过率测试，记录其数据，完成普通石英基片的耐辐照滤紫外薄膜的制备。
实施例2
1、按要求将普通石英玻璃基片加工成型；
2、清洗处理：用碳酸钙擦拭基片，用水冲洗干净置入玻璃洗液中浸泡2小时以上，取出用去离子水冲洗干净，用无水乙醇脱水，用50％无水乙醇加50％乙醚洗液擦拭干净；
3、在石英基片上，用磁控溅射法制备SiO2薄膜过程如下：
a)将基片置于真空室中，基片温度为真空室温度；
b)当真空度达到2×10-3Ha以下时开始进行溅射镀膜工作，真空室充入氩气并将真空度稳定在8×10-1～2×100Ha的状态下，靶材预热、预溅射、溅射；膜厚要求为60～62nm；
c)膜厚达到要求时结束蒸发，切换靶材，准备溅射ZnO薄膜。
4、在SiO2薄膜表面用磁控溅射法制备ZnO薄膜过程如下：
d)溅射靶材预热、预溅射、溅射；膜厚要求为240～250nm；
e)膜厚达到要求时结束溅射，切换靶材准备溅射SiO2薄膜。
5、在ZnO表面用磁控溅射法制备SiO2薄膜过程如下：
f)溅射靶材预热、预溅射、溅射；膜厚要求为60～62nm；
g)膜厚达到要求时结束溅射。
6、坚膜工艺过程如下：
h)开启烘箱，温度设置为250℃并开始升温；
i)待烘箱温度稳定后，将基片从镀膜机真空室中取出放入烘箱；
j)当基片到达坚膜温度时开始计时，坚膜时间为2小时；
k)坚膜时间到达后关闭烘箱，自然冷却至室温取出。
7、进行光谱透过率测试，记录其数据，完成普通石英基片的耐辐照滤紫外薄膜的制备。
本发明未详细说明部分属本领域技术人员公知常识。
Claims (8)
1.空间用光学石英玻璃耐辐照滤紫外薄膜，其特征在于：包括石英玻璃基片和多层膜，多层膜通过真空热蒸发镀膜法和磁控溅射镀膜法镀在石英玻璃基片上，所述的多层膜为L1层/H层/L2层结构，L1层为SiO2层或SiO层，L2层为SiO2层或SiO层，H层为CeO2层或ZnO层。
2.根据权利要求1所述的空间用光学石英玻璃耐辐照滤紫外薄膜，其特征在于：所述的L1层和L2层厚度为60～62nm。
3.根据权利要求1所述的空间用光学石英玻璃耐辐照滤紫外薄膜，其特征在于：所述的H层厚度为240～250nm。
4.根据权利要求1所述的空间用光学石英玻璃耐辐照滤紫外薄膜，其特征在于：所述的L1层和L2层相同或不同。
5.一种制备权利要求1所述的空间用光学石英玻璃耐辐照滤紫外薄膜的方法，其特征在于通过以下步骤实现：
第一步，准备石英玻璃基片；
第二步，清洗石英玻璃基片；
第三步，在清洗后的石英玻璃基片上通过真空热蒸发镀膜法制备L1层，
A3.1、将清洗后的石英玻璃基片置于真空室中并加热至110℃±10℃；
A3.2、当真空室的真空度达到2×10-3Ha以下时开始准备进行L1层的蒸镀；
A3.3、将SiO2或SiO在不低于1000℃下预热；
A3.4、将SiO2或SiO预蒸发不低于1分钟；
A3.5、SiO2或SiO蒸发至膜厚达60～62nm，停止蒸发；
第四步，在L1层上通过真空热蒸发镀膜法制备H层，
A4.1、切换蒸发源准备蒸发H层；
A4.2、将CeO2在不低于1400℃预热或将ZnO在不低于1200℃预热；
A4.3、将CeO2或ZnO预蒸发不低于1分钟；
A4.4、将CeO2或ZnO蒸发至膜厚达240～250nm，停止蒸发；
第五步，在H层上通过真空热蒸发镀膜法制备L2层，
A5.1、切换蒸发源准备蒸发L2层；
A5.2、将SiO2或SiO在不低于1000℃下预热；
A5.3、将SiO2或SiO预蒸发不低于1分钟；
A5.4、SiO2或SiO蒸发至膜厚达60～62nm，停止蒸发；
第六步，坚膜，
A6.1、将制备了L1层/H层/L2层多层膜的石英玻璃基片放入温度为250±10℃的烘箱内；
A6.2、在石英玻璃基片温度到达烘箱温度后，坚膜不少于2小时；
A6.3、关闭烘箱，自然冷却至室温后取出石英玻璃基片，得到空间用光学石英玻璃耐辐照滤紫外薄膜。
6.一种制备权利要求1所述的空间用光学石英玻璃耐辐照滤紫外薄膜的方法，其特征在于通过以下步骤实现：
第一步，准备石英玻璃基片；
第二步，清洗石英玻璃基片；
第三步，在清洗后的石英玻璃基片上通过磁控溅射镀膜法制备L1层，
B3.1、将清洗后的石英玻璃基片置于真空室中；
B3.2、当真空室的真空度达到2×10-3Ha以下时开始准备溅射镀L1层；
B3.3、真空室充入氩气并将真空度稳定在8×10-1～2×100Ha的状态下，将SiO2靶或SiO靶在190～200W下预热；
B3.4、将SiO2或SiO预溅射不低于1分钟；
B3.5、SiO2或SiO溅射至膜厚达60～62nm，停止溅射；
第四步，在L1层上通过磁控溅射镀膜法制备H层，
B4.1、切换靶材准备溅射H层；
B4.2、将CeO2靶或ZnO靶在190～200W下预热；
B4.3、将CeO2或ZnO预溅射不低于1分钟；
B4.4、将CeO2或ZnO溅射至膜厚达240～250nm，停止溅射；
第五步，在H层上通过磁控溅射镀膜法制备L2层，
B5.1、切换靶材准备溅射L2层；
B5.2、将SiO2靶或SiO靶在190～200W下预热；
B5.3、将SiO2或SiO预溅射不低于1分钟；
A5.4、SiO2或SiO溅射至膜厚达60～62nm，停止溅射；
第六步，坚膜，
B6.1、将制备了L1层/H层/L2层多层膜的石英玻璃基片放入温度为250±10℃的烘箱内；
B6.2、在石英玻璃基片温度到达烘箱温度后，坚膜不少于2小时；
B6.3、关闭烘箱，自然冷却至室温后取出石英玻璃基片，得到空间用光学石英玻璃耐辐照滤紫外薄膜。
7.根据权利要求5或6所述的空间用光学石英玻璃耐辐照滤紫外薄膜制备方法，其特征在于：所述第二步清洗石英玻璃基片通过以下步骤实现，
A2.1、用碳酸钙擦拭石英玻璃基片；
A2.2、将石英玻璃基片用水冲洗干净后，置入酸性液体中浸泡2小时以上；
A2.3、将步骤A2.2浸泡过玻璃洗液的石英玻璃基片取出用去离子水冲洗干净，用无水乙醇脱水；
A2.4、将经步骤A2.3脱水后石英玻璃基片用50％无水乙醇加50％乙醚洗液擦拭干净。
8.根据权利要求7所述的空间用光学石英玻璃耐辐照滤紫外薄膜制备方法，其特征在于：所述步骤A2.2酸性液体的PH值≤3。
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