KR20060054000A - 고 굴절률의 층을 제조하기 위한 기상-증착 재료 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 Ta2Ox(여기서, x=4.81 내지 4.88)를 포함하는 기상-증착 재료, 기상-증착 재료의 제조 방법, 및 고 굴절률의 층을 제조하기 위한 그것의 용도에 관한 것이다.
Description
본 발명은 Ta2Ox(여기서, x=4.81 내지 4.88)를 포함하는 기상-증착 재료, 기상-증착 재료의 제조 방법, 및 고 굴절률의 층을 제조하기 위한 그것의 용도에 관한 것이다.
표면을 보호하거나 특정 광학 특성을 얻기 위해, 광학 요소에는 보통 얇은 코팅(thin coating)이 제공된다. 이러한 타입의 광학 요소는 예를 들어, 광학 렌즈, 안경(spectacle) 렌즈, 카메라, 쌍안경 또는 기타 광학 기기용 렌즈, 빔 분할기(beam splitter), 프리즘, 거울, 유리창(window panes) 등이다. 코팅은 먼저 기계적, 화학적 또는 환경적 영향에 의한 손상을 감소하거나 억제하기 위해 화학적 내성을 강화 및/또는 증가시킴으로써 상기 표면을 처리하는 역할을 하며, 또한 다음으로 종종 특히 안경 렌즈 및 카메라 렌즈의 경우 감소된 반사를 이루는 역할을 한다.
이와 관련하여, 탄탈륨(V) 옥사이드(Ta2O5)가 고 굴절률 층의 제조용으로 공지되고 흔히 사용되는 재료이다. Ta2O5 층은 보통 진공 증발에 의해 적용된다. 이 방법에서, 먼저 코팅할 기판 및 Ta2O5 함유 용기를 적절한 고-진공 기상-증착 장치에 위치시키고, 이어서 장치를 진공화시키며, 가열 및/또는 전자빔 충격에 의해 기상 -증착 물질을 증발시키면서 기판 표면에 박층의 형태로 기상-증착 재료를 응결시킨다. 상응하는 장치 및 방법은 당업계의 통상적인 기술이다.
Ta2O5는 상기의 방법에서 용융 및 증발시 상대적으로 많은 양의 산소를 유리시킨다는 단점을 갖는다. 이것은 일반적으로 화학식 Ta2O5-x (여기서, x=0.2 내지 0.4)의 조성이 도달될 때까지 발생한다. 정밀한 조성은 증발 동안 결정적으로 기판의 온도에 의존한다. 산소의 유리는 기상-증착 장치에서 압력의 증가를 야기하는데, 이것은 조건에 따라 매우 커질 수 있고 증발의 종결을 초래할 수 있다.
증발 동안 이러한 압력의 증가를 방지하기 위해, Ta2O5는 보통 사전 공정 단계에서 예비-용융된다. 이 때문에, 소정양의 Ta2O5를 용기에 위치시키고, Ta2O5를 감압 하에 용융시키며, 용융물을 냉각시킨다. 이어서, 상기 공정 단계에 의해 유사하게 예비-용융시키기 위해 추가의 Ta2O5를 용기에 위치시킨다. 이 과정은 증발 공정에 필요한 양의 용융 물질이 수득될 때까지 반복한다. 용융 온도 및 용융 공정의 지속 정도에 따라, 수득된 기상-증착 재료는 Ta2O4.6 내지 Ta2O4.8의 조성을 갖는 다. 예비-용융은 고비용이고 긴 공정이기 때문에 상대적으로 많은 양의 기상-증착 재료를 제공하기에는 적절하지 않다.
US 4,156,622는 태양전지에서 Ta2O5와 탄탈륨(Ta) 원소의 혼합물의 전자빔 증발이 화학식 Ta2Oy(여기서, y=2.5 내지 4.8, 바람직하게는 y=3.3 내지 4.5)의 탄탈륨 서브옥사이드(tantalum suboxides)를 수득할 수 있도록 한다는 것을 개시한다. 그러나, 혼합물의 국부적 불균일이 다양한 조성의 탄탈륨 서브옥사이드 증착을 초래하기 때문에, 가능한 한 균질한 조성의 층이 수득되어야 하는 경우 상기 방법은 불리한 것으로 밝혀졌다. 층 조성의 구체적인 조절은 상기 방법을 이용하여 달성될 수 없다.
JP 04-325669는 Ta의 비율이 4 내지 55 중량%인 Ta2O5 및 Ta의 소결된 혼합물을 기술한다. 이는 화학식 Ta2O2 내지 Ta2O4.6을 갖는 탄탈륨 서브옥사이드에 상응한다. 수득된 탄탈륨 서브옥사이드는 전자빔 증발에 의해 증발되어 기판에 적용된다. JP 62-207937은 Ta2O5 대 Ta의 비가 9:1인 소결된 Ta2O5/Ta 혼합물을 개시한다. 이는 화학식 Ta2O4.73에 따르는 조성에 상응한다.
그러나, 상기한 조성의 탄탈륨 서브옥사이드의 사용은 그에 의해 기상-증착된 층이 종종 스펙트럼의 가시 영역에서 흡수를 나타내기 때문에 불리한 것으로 밝혀졌다. 이 효과는 원하지 않는 것으로 공기 중에서 약 400℃의 온도로 코팅을 후속적으로 가열함에 의해 겨우 제거될 수 있다. 이는 에너지적으로 불리하고 원하 는 층의 제조 공정을 추가적으로 연장시키는 추가 공정 단계가 필요하다는 것을 의미한다. 흡수층의 형성을 억제하는 다른 방법은 이온화된 산소의 형성을 포함하는 이온- 또는 플라즈마-기반의 기상 증착 공정을 사용하는 것이다. 따라서, 이와 같이 필요한 특별한 공정 및 장치는 매우 복잡하고 고가이며 원하는 결과를 달성하기 위해 정확한 공정 제어를 필요로 한다. 따라서, 상기 방법은 대규모 산업용에는 부적합하다.
집중적인 조사결과, 기상-증착 재료에서 산소 함량의 증가는 비-흡수층의 형성을 촉진한다는 것을 밝혀냈다. 대조적으로, 과도하게 높은 산소 함량은 상기한 압력의 원하지 않는 증가를 초래한다. 그러므로, 본 발명의 목적은 실제적인 증발 공정을 변형할 필요없이 이러한 역설을 극복할 수 있는 기상-증착 재료를 제공하는 것이다.
본 목적은 본 발명에 따른 기상-증착 재료에 의해 독창적인 방식으로 달성된 다. 따라서, 본 발명은 Ta2Ox(여기서, x=4.81 내지 4.88)을 포함하는 기상-증착 재료에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 Ta2O5를 1.9 내지 3.1 중량%(혼합물 기준)의 Ta과 혼합하고, 혼합물을 압축하거나 부유시키고, 형상화한 후, 감압 하에 소결하여 얻을 수 있는 Ta2Ox(여기서, x=4.81 내지 4.88)를 포함하는 기상-증착 재료에 관한 것이다.
본 발명은 또한 Ta2O5를 1.9 내지 3.1 중량%(혼합물 기준)의 Ta과 혼합하고, 혼합물을 압축 또는 부유시키고, 형상화한 후, 감압 하에 소결시키는 본 발명에 따른 기상-증착 재료의 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명은 또한 고 굴절률의 층을 제조하기 위한 발명에 따른 기상-증착 재료의 용도에 관한 것이다.
본 발명에 따른 기상-증착 재료는 많은 점에서 유리하다. 따라서, 기상-증착 재료의 제조를 위해 사용된 Ta2O5와 Ta의 혼합물은 용융동안 매우 양호한 거동을 나타내고, 용융 과정에서 균일하고 치밀한 용융물이 형성된다. 이것은 코팅 조성의 변화없이 균일한 코팅을 달성할 수 있도록 하기 위해 특히 중요하다. 전자빔 증발을 이용한 본 발명에 따른 기상-증착 재료의 사용에서, 무-흡수(absorption-free) 층은 필요한 추가적 후처리 없이 수득된다. 동시에, 기상-증착 재료의 증발도중 약간의 압력 증가만이 관찰되고, 즉, 소량의 산소만이 유리되며, 원하는 공정 파라미터의 제어 및 유지는 간편화되고 개선된다. 본 발명에 따른 기상-증착 재료에서 탄탈륨 대 산소의 특정 비는 상기 이점의 조합을 가능하게 하여 본 발명에 있어 본질적인 것이다.
본 발명에 따른 기상-증착 재료는 Ta2Ox(여기서, x=4.81 내지 4.88)로 이루어지고; 바람직하게는 Ta2O4.82로 이루어진다. 후자는 Ta2O5를 3 중량%(혼합물 기준) 의 Ta과 혼합하고, 혼합물을 압축하거나 부유시키고, 형상화한 후, 감압 하에 소결함으로써 얻어질 수 있다. 놀랍게도, 이러한 조성의 기상-증착 재료는 특히 고 굴절률의 비-흡수층의 제조에 매우 적합하다는 것이 밝혀졌다.
상기한 기상-증착 재료의 제조를 위한 본 발명에 따른 방법에서, Ta2O5를 1.9 내지 3.1 중량%(혼합물 기준)의 Ta과 혼합하고, 이 혼합물을 압축하거나 부유시키고, 형상화한 후, 감압 하에 소결시킨다. Ta2O4.82로 이루어지는 바람직한 실시양태의 제조를 위해서는, Ta2O5를 3 중량%(혼합물 기준)의 Ta과 혼합하고, 이 혼합물을 압축하거나 부유시키고, 형상화한 후, 감압 하에 소결시킨다.
상기 Ta2O5와 Ta의 혼합물은 그 자체 공지된 적절한 압축 방법에 의해 긴밀화되고 형상화된다. 그러나, 적절한 캐리어 매체 중의 혼합 성분의 부유물을 제조하고, 이를 형상화한 후 건조시키는 것도 가능하다. 적절한 캐리어 매체는 예를 들어, 물이고, 필요하다면 물에 폴리바이닐 알콜, 메틸셀룰로스 또는 폴리에틸렌 글리콜과 같은 바인더 및 선택적인 보조제, 예컨대 습윤제 또는 소포제를 첨가한다. 부유시킨 후 형상화한다. 여기에서, 압출, 사출 성형 또는 스프레이 건조와 같은 다양한 공지 기술이 사용될 수 있다. 수득된 형상은 건조하고 예를 들어 연소시킴으로써 바인더를 제거한다. 이는 혼합물의 더욱 양호한 취급성 및 계량성을 위해 수행된다. 그러므로, 혼합물로부터 형성되는 형상은 제한이 없다. 적절한 형상은 간편한 취급 및 양호한 계량성을 촉진하고, 특히 본 발명에 따른 기상-증착 재료에 의한 기판의 연속적인 코팅 및 이에 필요한 토핑-업(topping-up) 공정에 특 별한 역할을 하는 모든 것이다. 그러므로, 바람직한 형상은 다양한 태블릿(tablet), 펠릿(pellets), 디스크(discs), 원뿔대(truncated cones), 입자 또는 과립(granules), 로드(rods) 또는 구 형상이다.
이어서 형상화된 혼합물을 소결시킨다. 소결 공정은 1300 내지 1800℃ 온도및 1 Pa 미만의 잔여 압력에서, 바람직하게는 1400 내지 1700℃ 온도에서 감압 하에 수행된다.
형상화되고 소결된 생성물은 보관, 수송 및 증발 장치의 투입동안 그 형상을 유지하며, 후속의 용융 및 증발 공정을 통해 그 조성이 안정적이다.
본 발명은 또한 고 굴절률의 층을 제조하기 위한 기상-증착 재료의 용도에 관한 것이다. 모든 적절한 기판, 특히, 다양한 유리 또는 플라스틱과 같은 공지된 적절한 재료로 구성될 수 있는 디스크, 프리즘, 필름, 및 성형 기판, 예컨대 광학 렌즈, 안경 렌즈 및 대물 렌즈 등은 본 발명에 따른 기상-증착 재료로 코팅될 수 있다. 그러므로, 본 발명에 따른 기상-증착 재료의 용도는 기판이 진공 장치로 도입되어 일반적인 온도 및 압력 조건 하에 안정하게 유지되는 한, 코팅할 기판의 특성, 크기, 형상, 재료 및 표면 조건의 점에서 전혀 제한이 없다. 그러나, 적용된 층의 밀도를 증가시키기 위해 기판을 코팅 전 및 도중에 따뜻하게 하여 기상-증착 재료가 예열된 기판에 충돌하도록 하는 것이 유리한 것으로 밝혀졌다. 그 특성에 따라, 사용된 기판은 300℃의 온도까지 가열된다. 그러나, 이 방법은 그 자체 공지되어 있다.
사용되는 기상-증착 방법은 보통 고-진공 기상-증착 방법인데, 이 방법에서 는, 증발 도가니 또는 보트(boat)로도 알려져 있는 적절한 용기에 있는 기상-증착 재료를 코팅할 기판과 함께 진공 장치로 도입한다.
이어서, 장치를 진공화시키고, 기상-증착 재료를 가열 및/또는 전자빔 충격에 의해 증발시킨다. 이 방법에서, 기상-증착 재료는 박층의 형태로 기판 상에 침착된다.
코팅시 예를 들어 이온 충격(이온 보조 증착, 플라즈마 보조 증착)과 같은 복잡한 방법의 사용은 본 발명에 따른 기상-증착 재료의 사용에 있어 불필요하다. 이것은 장비 복잡성을 감소시켜서 코팅 비용을 낮추고, 동시에 고 굴절률을 갖는 층의 품질을 얻는다.
하기 실시예는 본 발명을 제한함이 없이 더 자세히 설명하기 위한 것이다.
실시예
실시예 1 : 기상-증착 재료의 제조
물을 첨가하면서 97 중량%의 탄탈륨 옥사이드(Ta2O5)와 3 중량%의 탄탈륨 금속 분말을 볼밀(ball mill)에서 격렬히 혼합한다. 이어서 혼합물을 건조하고, 1 내지 4 ㎜의 입자 크기를 갖는 입자로 변환시킨다. 입자를 1×10-4 mba미만 압력의 진공 하에 고온 진공 오븐에서 1 K/min의 가열 속도로 1650℃로 가열하고 이 온도에서 32시간 동안 유지한다. 이어서 상기 물질을 5 K/min의 속도로 냉각한다. 25℃로 냉각한 후, 진공 오븐에 공기를 주입하고, 재료를 제거한다. 수득된 기상-증 착 재료는 Ta2O4.82의 조성을 갖는 단단한 암흑 입자로 구성된다.
실시예 2 : 고 굴절율의 층을 제조하기 위한 기상-증착 재료의 사용
상업적으로 입수가능한 기상-증착 장치(라이볼트(Leybold)의 L500)에 세정된 석영 기판을 충전한다. 실시예 1에서 수득한 기상-증착 재료를 전자빔 증발 장치의 물로 냉각된 구리 도가니에 도입한다. 기상-증착 장치를 1×10-5 mba의 압력으로 진공화시킨다. 그 후, 기판을 200℃로 가열한다. 1시간 후, 약 160℃의 일정한 기판 온도로 된다. 이어서 압력이 2×10-4 mba로 될 때까지 조절 밸브를 이용하여 산소를 장치에 주입한다. 그 후, 기상-증착 재료를 스크린 하에서 용융시키고 증발 온도로 가열한다. 용융 및 가열동안, 압력의 증가 및 용융 방울에 의한 튀김이 발생되지 않는다. 그 후 스크린을 개방한다. 기상-증착 속도는 진동 석영층 두께 측정기기를 이용하여 0.2 ㎚/s로 조정한다. 이어서, 기판은 층 두께가 230 ㎚로 될 때까지 상기 기상-증착 속도로 기판을 증발시킨다. 그 후 증발을 종결한다
기상-증착 재료를 이용하여 적용된 층은 500 ㎚에서 2.05의 굴절률을 갖는다. 층은 균일하고, 즉 굴절률이 전체 층 두께에 걸쳐 일정하다. 층은 350 ㎚ 초과의 파장에서 가시광선 영역에서 흡수가 없다. 흡수는 단지 약 300 ㎚로부터 가파르게 자외선 영역을 향해 증가할 뿐이다.
본 발명에 따른 기상-증착 재료는 고 굴절률을 갖는 균일한 비-흡수층을 추 가적인 후처리 없이 형성할 수 있으며, 또한 이의 증발 공정에서 압력의 증가가 소량이어서 공정 변수를 간편하게 제어하고 유지할 수 있다.
Claims (11)
- Ta2Ox(여기서, x=4.81 내지 4.88)을 포함하는 기상-증착 재료.
- Ta2O4.82을 포함하는 기상-증착 재료.
- 제 1항에 있어서,Ta2O5를 1.9 내지 3.1 중량%(혼합물 기준)의 Ta과 혼합하고, 혼합물을 압축하거나 부유시키고, 형상화한 후, 감압 하에 소결시킴으로써 수득되는 기상-증착 재료.
- 제 2항에 있어서,Ta2O5를 3 중량%(혼합물 기준)의 Ta과 혼합하고, 혼합물을 압축하거나 부유시키고, 형상화한 후, 감압 하에 소결함으로써 얻어지는 기상-증착 재료.
- 제 1항 내지 4항에 있어서,태블릿(tablet), 펠릿(pellets), 디스크(discs), 원뿔대(truncated cones), 입자(grains), 과립(granules), 로드(rods) 또는 구의 형태인 것을 특징으로 하는 기상-증착 재료.
- Ta2O5를 1.9 내지 3.1 중량%(혼합물 기준)의 Ta과 혼합하고, 혼합물을 압축하거나 부유시키고, 형상화한 후, 감압 하에 소결시키는 것을 특징으로 하는 제 1항에 따른기상-증착 재료의 제조 방법.
- Ta2O5를 3 중량%(혼합물 기준)의 Ta과 혼합하고, 혼합물을 압축하거나 부유시키고, 형상화한 후, 감압 하에 소결시키는 것을 특징으로 하는 제 2항에 따른 기상-증착 재료의 제조 방법.
- 제 6항 또는 7항에 있어서,소결을 감압 하 1300 내지 1800℃의 온도에서 수행하는 방법.
- 제 6항 내지 8항 중 어느 한 항에 있어서,소결을 감압 하 1400 내지 1700℃의 온도에서 수행하는 방법.
- 제 6항 내지 9항 중 어느 한 항에 있어서,혼합물을 태블릿, 펠릿, 디스크, 원뿔대, 입자, 과립, 로드 또는 구로 형상화하는 방법.
- 고 굴절률의 층을 제조하기 위한 제 1항 내지 5항 중 어느 한 항에 따른 기상-증착 재료의 용도.
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