JPH08277462A - 中屈折率の光学被膜 - Google Patents

中屈折率の光学被膜

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JPH08277462A
JPH08277462A JP8072244A JP7224496A JPH08277462A JP H08277462 A JPH08277462 A JP H08277462A JP 8072244 A JP8072244 A JP 8072244A JP 7224496 A JP7224496 A JP 7224496A JP H08277462 A JPH08277462 A JP H08277462A
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optical coating
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optical
medium refractive
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JP8072244A
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English (en)
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Reiner Dombrowski
ドンブロウスキー ライナー
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Merck Patent GmbH
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Merck Patent GmbH
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    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01FCOMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F17/00Compounds of rare earth metals
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03CCHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C17/00Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating
    • C03C17/22Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with other inorganic material
    • C03C17/23Oxides
    • C03C17/245Oxides by deposition from the vapour phase
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • C23C14/08Oxides
    • GPHYSICS
    • G02OPTICS
    • G02BOPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
    • G02B1/00Optical elements characterised by the material of which they are made; Optical coatings for optical elements
    • G02B1/10Optical coatings produced by application to, or surface treatment of, optical elements
    • G02B1/105
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    • G02BOPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
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    • G02B1/10Optical coatings produced by application to, or surface treatment of, optical elements
    • G02B1/14Protective coatings, e.g. hard coatings

Abstract

(57)【要約】 【課題】 可視領域に吸収を有さない均質組成の均一な
被膜を作ることのできる蒸着材料を提供する。 【解決手段】 約1.6〜1.9の間の屈折率値を有す
る中屈折率の光学被膜を真空蒸着によって光学基体上に
製造するために式I YAlxz (I) [但し式中、x=0.5〜5であり、z=3/2・(1
+x)である。]に相当する化学組成を有する蒸着材料
を使用する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、中屈折率を有する
光学被膜に関する。
【0002】
【従来の技術】薄い酸化物被膜は広く工業的に、特に光
学材料に、保護被膜としてあるいは光学的機能目的のた
めに使用されている。例えば、腐食や機械的ダメージに
対する保護として、あるいは光学的な構成物や機器、特
にレンズ、ミラー、プリズムなどの表面のコーティング
に役立つものである。薄い酸化物被膜はさらに、反射率
増減のための高、中、低屈折率を有する光学被膜を製造
するために使用される。主要な用途範囲は、めがねレン
ズ、カメラ用のエレメント、双眼鏡、及び光学測定器な
らびにレーザー技術用の光学的構成物などの光学基体上
に反射防止被膜を作製することである。他の用途範囲
は、例えば干渉ミラー、ビームスプリッター、熱フィル
ターや透熱性ミラーにおける、一定の屈折率及び/又は
一定の光学的吸収特性を有する被膜の製造である。
【0003】このタイプの酸化物被膜製造のための出発
材料はそれ自体公知である。通常の出発材料はSiO2
及び広範囲の金属酸化物であり、必要によりそれらの組
み合わせでもよい。その選択は、目標とする光学特性及
び操作性によって実質上経験的に行われている。被膜
は、それ自体公知の真空蒸着法によって製造される。典
型的な例として、使用できる材料、操作方法、及びこれ
と関連して起こる問題点などを記載しているドイツ特許
第12 28 489号をここに参考文献として掲げ
る。
【0004】中屈折率を有する被膜、すなわち約1.6
〜1.9(500nmの波長で)の光学屈折率値を有す
る被膜の製造のためには、原則として適する出発材料の
範囲は限られている。好適な出発材料は実質的にアルミ
ニウム、マグネシウム、イットリウム、ランタン、プラ
セオジムの酸化物であり、さらにまた弗化セリウム及び
弗化ランタンであり、それらの混合物でもある。
【0005】それ自体適しているこれらの材料も、しか
しながら現実の観点からみると、処理過程で特に注目す
べき多数の欠点も有している。
【0006】ここで一つの状況としては、これらの材料
が高融点及び高沸点を有し、かつさらにこの融点と沸点
が比較的近接していることである。しかしながら、実用
的観点からは、前記の蒸着材料が十分な蒸発を始める前
に完全に融解していることが重要である。こうしてはじ
めて均一、かつ、充分な蒸発速度が保証される。このこ
とが重要であるのは、被覆すべき対象物に均一な厚さの
均質な被膜を生成させるためである。しかしながら、通
常の操作条件では不完全にしか融けないか、あるいは全
く溶融しないマグネシウムやイットリウムの酸化物に対
する実用条件の下では、これは当てはまらない。上記酸
化物は概して蒸発困難であり、したがって様々な厚みを
有する被膜が得られる。
【0007】それ故、適した添加剤によってベース材料
の融点を下げることが望まれる。添加剤はまた、得られ
る被膜の屈折率を特定方法により一定の範囲内で変化さ
せ、調節するのに役立つ。
【0008】これらの目的のために適した添加剤の選択
は、吸収を有さないことが、その要件として限定され
る。適切な添加剤として当てはまる金属酸化物はそれ
故、近赤外及び可視スペクトル領域ならびに近紫外線波
長領域(およそ200nmまで)において吸収を有さな
いものに限られる。
【0009】混合物の使用は真空蒸着技術においては望
ましくない。この理由は、混合物は一般に一致して蒸発
せず、すなわち蒸発過程中にその組成が変化し、蒸着し
た被膜の組成が変化し、したがってそれらの屈折率が変
化するためである。その典型的な例は、酸化タンタル/
酸化アルミニウム又は酸化ハフニウム/酸化アルミニウ
ムの混合系である。
【0010】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、真空蒸着技
術による中屈折率の光学被膜製造用の蒸着材料、すなわ
ち該材料が既知材料の欠点を有さず、これにより、特に
可視領域に吸収を有さない均質組成の均一な被膜をつく
ることのできる蒸着材料を見出すことを目的とする。
【0011】
【課題を解決するための手段】驚くべきことに、次式I YAlxz (I) [但し式中、x=0.5〜5及びz=3/2・(1+
x)である。]に相当する化学組成を有する蒸着材料
が、光学基体上の真空蒸着により約1.6〜1.9の間
の屈折率値を有する、中屈折率の光学被膜の製造に極め
て適していることがわかった。これらの材料は、容易
に、かつ、真空中に飛散する(spitting、「とび」)こと
なく蒸発し得るもので、真空蒸着技術の通常の操作条件
下で、所望の屈折率を有する均質な、吸収のない、安定
な被膜を容易に生成させることがわかった。
【0012】本発明はしたがって、光学基体の真空蒸着
被膜による約1.6〜1.9の間の屈折率値を有する中
屈折率の光学被膜製造のための、式Iに相当する化学組
成を有する蒸着材料の使用に関する。
【0013】本発明はさらに、光学基体に真空蒸着によ
りこれらの蒸着材料を被覆する、中屈折率の光学被膜の
製造方法に関する。
【0014】この新規な蒸着材料は、2つの酸化物の混
合物ではなく、固有の化学量論的に規定された組成を有
する混合酸化物化合物である。これらの化合物中には酸
化イットリウム及び酸化アルミニウムが2:1から1:
5までのモル比で存在する。酸素含量はそれぞれの場合
化学量論量である。
【0015】この新規材料では真空中での蒸発過程にお
いて酸素が遊離することはない。真空蒸着技術における
通常の操作条件で吸収を有さない被膜が容易に生成す
る。ここでさらに、得られた被膜の光学特性が真空蒸着
中、残留酸素圧の変化によっても実質的に影響されない
ことがわかった。これらの発見は特に驚きに値するもの
であり、かつ、予測し得ないものである。
【0016】
【発明の実施の形態】この新規な蒸着材料は、酸化イッ
トリウム(Y23)及び酸化アルミニウム(Al23
を2:1から1:5までのモル比で混合し、この混合物
を空気雰囲気中、融点以下の温度で焼結することにより
得ることができる。新規な蒸着材料のためのこの種の製
造方法は同様に本発明に包含される。この焼結生成物は
灰色から白色の固い粒子であり、概略1600〜170
0℃の温度から完全に融解し、約10-4ミリバールの真
空下、1800〜1900℃の間の温度で蒸発させるこ
とができる。
【0017】代表的な新規蒸着材料は、Y4Al2
9(Y23:Al23=2:1、モル比で)、Y3Al5
12(3:5)、Y2Al49(1:2)及びYAl5
9(1:5)に従う化学組成を有する。
【0018】この新規な蒸着材料は、真空蒸着装置なら
びに関連技術の慣用装置において公知の方法により慣用
の操作条件で使用できる。この真空蒸着は、熱的蒸発に
よるのみならず電子ビーム蒸発によっても行うことがで
きる。
【0019】この新規な材料は、任意の適した基体上
に、特に機械的、化学的影響に耐性のある、均一厚さで
接着性の良好な均質かつ薄い被膜の製造を可能にする。
この被膜は、測定が行われる波長に依存するが、約1.
6〜1.9の間の中屈折率を有する。この被膜は、近紫
外(約200nmから)から可視領域までの、さらに近
赤外(およそ7000nm)までの波長範囲において高
い透過率を有し、さらに特に可視波長領域で吸収を全く
有さない。
【0020】
【実施例】
実施例1 42.9重量%の酸化イットリウム(III)及び57.
1重量%の酸化アルミニウム(III)(モル比1:3)
から粉末混合物を調製し、この混合物を造粒した。この
組成は式YAl36の化合物が生成するように選ばれ
た。
【0021】この粒状物を空気雰囲気中、1645℃の
温度で5時間焼結した。得られた生成物の融点は約17
00℃であった。
【0022】実施例2 57.1重量%の酸化イットリウム(III)及び42.
9重量%の酸化アルミニウム(III)(モル比3:5)
から粉末混合物を調製し、この混合物を造粒した。この
組成は式Y3Al512の化合物が生成するように選ばれ
た。
【0023】この粒状物を空気雰囲気中1645℃の温
度で5時間焼結した。得られた生成物の融点は約170
0℃であった。
【0024】実施例3(使用方法) 実施例1の粒状物を銅の蒸発坩堝に入れ、電子ビーム蒸
発による市販の真空蒸着装置に装入した。蒸着被覆の対
象となる基体は石英又はガラスからなるものである。
【0025】被覆は、1800〜1900℃の温度及び
2×10-4ミリバールの残留O2圧力の下、150℃の
基体温度で行い、被膜の厚さが360nmとなるまで
0.4nm/秒の蒸着速度で行った。
【0026】この被膜は500nmにおいて屈折率n=
1.58であった。この被膜は、可視領域及びおよそ2
00nmの波長まで吸収を示さなかった。
【0027】実施例2の粒状物を同様に操作することに
より、500nmにおける屈折率n=1.62を有する
被膜を得た。
フロントページの続き (71)出願人 591032596 Frankfurter Str. 250, D−64293 Darmstadt,Fed eral Republic of Ge rmany

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 約1.6〜1.9の間の屈折率値を有す
    る中屈折率の光学被膜を真空蒸着によって光学基体上に
    製造するための式I YAlxz (I) [但し式中、x=0.5〜5であり、z=3/2・(1
    +x)である。]に相当する化学組成を有する蒸着材
    料。
  2. 【請求項2】 光学基体上に真空蒸着により約1.6〜
    1.9の間の屈折率値を有する中屈折率の光学被膜を製
    造する方法であって、該基体を請求項1に記載の式Iに
    相当する化学組成を有する蒸着材料で蒸着被覆すること
    を特徴とする前記方法。
  3. 【請求項3】 請求項1に記載の式Iに相当する化学組
    成を有する蒸着材料の真空蒸着によって製造された、約
    1.6〜1.9の間の屈折率値を有する中屈折率の光学
    被膜を特徴とする光学基体。
  4. 【請求項4】 Y23及びAl23を2:1から1:5
    までのモル比で混合し、該混合物を空気雰囲気中におい
    てその融点以下の温度で焼結することを特徴とする、請
    求項1に記載の式Iに相当する化学組成を有する蒸着材
    料の製造方法。
JP8072244A 1995-03-30 1996-03-27 中屈折率の光学被膜 Withdrawn JPH08277462A (ja)

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