JP3359268B2 - 真空成膜用ペレット、MgO焼結体の製造方法およびMgO薄膜の真空成膜方法 - Google Patents

真空成膜用ペレット、MgO焼結体の製造方法およびMgO薄膜の真空成膜方法

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JP3359268B2 JP26116297A JP26116297A JP3359268B2 JP 3359268 B2 JP3359268 B2 JP 3359268B2 JP 26116297 A JP26116297 A JP 26116297A JP 26116297 A JP26116297 A JP 26116297A JP 3359268 B2 JP3359268 B2 JP 3359268B2
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】本発明は、MgO焼結体、特に真空成膜用
のペレットとその製造方法、およびMgO薄膜の真空成
膜方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】MgO焼結体は真空成膜法の真空蒸着用
ペレットとして使用する事で、CRTや電子管のカソー
ドダイオードに使用され、電子が出やすく放電に強いと
いう特性を持っている。最近、フラットパネルデイスプ
レイの中でも特に多用途のテレビモニター(特に大型ワ
イドテレビ)として製品化されているPDP(プラズマ
デイスプレィパネル)のメモリー機能、電子放出機能、
電流制限機能等多くの機能を合わせ持つ保護膜としてM
gO薄膜が使用されている。
【0003】また、超電導酸化物薄膜上に形成する保護
膜を得るのに、特開平1−100812号公報では、B
eO、MgOの群、TiO2 、ZrO2 、HfO2 の群
もしくはSc22 、Y23 、R33 (R:希土類
金属)の群のいずれかの群から選ばれた少なくとも1種
の材料が用いられることが記載されている。
【0004】特開平5−101377号公報では磁気記
録媒体および磁気記録装置の保護膜の表面部に、元素周
期表IIIa族の金属元素(Sc,Y,La等)を有す
ることが記載されている。特開平6−204222号公
報では半導体装置中の絶縁膜にMgO、ZrO2、Ce
2 、Y23 、SrTiO3 等の金属酸化膜を用いる
ことが記載されている。
【0005】このようにMgO薄膜は、PDP、超電導
酸化物薄膜、磁気記録媒体、半導体装置等の保護膜、絶
縁膜として広く使用されている。しかしながら、高性能
化、低価格化の動きに伴い、成膜速度の高速化によるス
プラッシュ、結晶性の低下が問題となつている。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記従
来例では、真空成膜法により成膜するが、その際にMg
O焼結体からの破損微粒物の飛び散り(スプラッシュ)
を防止する為に成膜速度を10Å/sec以下にしなけ
ればならず、成膜速度も経時変化があり、品質・生産効
率等に大きく影響していた。また、密着性が悪い為に電
極表面の誘電体層に保護膜としてMgOをコーテイング
しているが長時問の面放電に際して欠落するという欠点
もある。
【0007】従って、本発明の目的は真空成膜の際に破
損微粒物の飛び散り(スプラッシュ)や成膜速度の経時
変化がなく、また密着性が良く結晶性の高い膜質を高い
成膜速度で得られるMgO焼結体、その製造方法及びM
gO薄膜を提供することにある。
【0008】
【課題を解決するための手段】即ち、本発明の第一の発
明は、Y23とAl23を含有するMgO焼結体からな
ること特徴とする真空成膜用ペレットである。前記Y2
3とAl23の含有量がMgO l00重量部に対し
てそれぞれ0.05〜2.0重量部と0.025〜1.
0重量部であるのが好ましい。
【0009】本発明の第二の発明は、蒸着源として用い
られた後の、Y 2 3 とAl 2 3 を含有するMgO焼結体
を粉砕し、粉砕した粉末をプレス成形した後、焼成する
ことを特徴とするMgO焼結体の製造方法である。
【0010】前記蒸着後の焼結体を粉砕した粉末の粒径
が100μm以下で、かつ平均粒径が10μm以下であ
るのが好ましい。前記Y23とAl23の含有量がMg
O l00重量部に対してそれぞれ0.05〜2.0重
量部と0.025〜1.0重量部であるのが好ましい。
本発明の第三の発明は、 2 3 とAl 2 3 を含有する
gO焼結体を蒸着源として用いることを特徴とするMg
O薄膜の真空成膜方法である。前記薄膜は、(11
1),(222)に配向した結晶構造を有する薄膜から
なるのが好ましい。
【0011】前記薄膜は、180Å/sec以下の成膜
速度で蒸着してなるのが好ましい。前記薄膜は、300
℃以下の基板温度で蒸着しても(111),(222)
に配向した膜が作製できる。
【0012】
【発明の実施の形態】本発明のMgO焼結体は、MgO
焼結体において、Y23 とAl23 を含有する事を
特徴とする。上記構成においてMgO焼結体に、Y2
3 とAl23 を含有させることの手段は、真空成膜に
より180Å/secの成膜速度で蒸着しても、スプラ
ッシュが全く発生せず結晶性を示す様に動作する。
【0013】また、上記目的を達成する為、本発明はM
gO焼結体において、Y23 とAl23 の含有量が
MgO l00重量部に対してそれぞれ0.05〜2.
0重量部と0.025〜1.0重量部である事を特徴と
する。上記構成においてMgO焼結体におけるY23
とAl23 の含有量がMgO l00重量部に対して
それぞれ0.05〜2.0重量部と0.025〜1.0
重量部含有させる事の手段は、真空成膜により180Å
/secの成膜速度で蒸着しても、スプラッシュが全く
発生せず結晶性を示す様に動作する。
【0014】さらに好ましくは、Y23 の含有量は、
MgO l00重量部に対して0.06〜1.5重量部
であり、Al23 の含有量は、MgO l00重量部
に対して 0.03〜0.8重量部である。
【0015】また、本発明は、上記MgO焼結体により
成膜される事で、薄膜と基板との間にAl23 層が積
層する様動作する。
【0016】さらに、本発明は、成膜材料の使用効率を
高める為の焼結体リサイクルに関する焼結体の製法であ
り、蒸着後の焼結体(蒸着残渣)を粉砕・成形・焼結す
る事を特徴とする。上記構成において180Å/sec
の成膜速度で蒸着しても、スブラッシュが全く発生せ
ず、結晶性を示す様に動作する。
【0017】また、本発明は、蒸着後の焼結体の粉砕平
均粒径が10μm以下、好ましくは5μm以下であり、
全ての粒径が100μm以下、好ましくは80μm以下
である事を特徴とする。上記構成において180Å/s
ecの成膜速度で蒸着しても、スプラッシュが全く発生
せず、結晶性を示す様に動作する。
【0018】また、本発明は、上記MgO焼結体を18
0Å/sec以下の成膜速度で蒸着すると、スプラッシ
ュが全く発生せず高い結晶性を示す様に動作する事を特
徴とする。また、本発明は、上記MgO焼結体を300
℃以下の基板温度で蒸着しても、スプラッシュが全く発
生せず高い結晶性を示す様に動作する事を特徴とする。
【0019】
【実施例】以下に実施例を挙げて本発明を具体的に説明
する。
【0020】実施例1 MgOへの添加物として重量比でMgO l00重量部
に対し、Y23 を0.05〜2.0重量部、Al2
3 を0.025〜1.0重量部をそれぞれ加える実施例
を示す。
【0021】本実施例においては、MgO l00重量
部に対し、それぞれY23 を0.l重量部、Al2
3 を0.05重量部を加えた。この混合物をボールミル
を使って十分に細かい粒状形状にしながら混ぜ合わせ
る。その後、プレス圧力1000kgf/cm2 で大き
さが直径32mm×高さ15mmのペレット形状に形成
する。プレス後大気中にて温度1600℃で加熱し、M
gO焼結体を得る。
【0022】この様にして作製したMgO焼結体の密度
は理論密度である3.65g/cm3 の97%である
3.55g/cm3 を有していた。通常の真空蒸着装置
の電子ビーム蒸発源部にこのMgO焼結体を設置し、酸
素ガス圧3×l0-4torr、基板温度300℃の雰囲
気において成膜速度180Å/secで合成石英基板上
に、膜厚70O0ÅのMgO薄膜を作製した。
【0023】得られたMgO薄膜の透過率(合成石英基
板を含む)は波長55Onmにて90%であった。ま
た、2次イオン質量分析にて薄膜中のAl分布を測定し
たところ、薄膜と基板の間にAlが積層し、薄膜中にA
lが均一に分布しており、Yについては検出限界以下で
ある事が確かめられた。
【0024】さらに、この薄膜をX線回折分析により結
晶構造を分析したところ、(111),(222)に配
向した結晶性を示した。本実施例にて得られたMgO焼
結体には、電子ビーム加熱方式を用いる真空蒸着法で従
来見られたMgO焼結体・MgO単結晶の破損微粒物の
飛散(スプラッシュ)が全く見られなかった。
【0025】尚、MgO焼結体への添加量として、Mg
O l00重量部に対し、Y23とAl23 とがそ
れぞれ0.05〜2.0重量部と0.025〜1.0重
量部の範囲及び成膜速度180Å/sec以下では本実
施例と同様の効果がある事を確認した。
【0026】実施例2 上記実施例1で得た蒸着後の焼結体をボールミルで平均
粒径が5μm、全ての粒径が80μm以下に粉砕し、実
施例1と同様に成形・焼成・蒸着を行いMgO薄膜を作
製した。
【0027】本実施例にて得られたMgO焼結体には、
電子ビーム加熱方式を用いる真空蒸着法で得られた薄膜
は、実施例1と同様の効果がある事を確認した。尚、蒸
着後の焼結体(蒸着残渣)の粉砕平均粒径がl0μm以
下であり、全ての粒径が100μm以下であれば、本実
施例と同様の効果があることを確認した。
【0028】実施例3 MgOへの添加物として、MgO l00重量部に対
し、Y23 を0.05重量部未満、Al23 を0.
025重量部未満加える、または、少なくともどれか1
つをこの添加量にして加える実施例を示す。
【0029】本実施例では、Y23 を0.015重量
部、Al23 を0.01重量部にした。それ以外は、
実施例1と同様に焼結体を作製し、密度3.30g/c
3の焼結体を得た。成膜速度20Å/sec以外は実
施例1と同様に蒸着した所、スプラッシュによるものと
思われる膜欠陥が多数見られた。
【0030】比較例1 MgOの添加物として、MgO l00重量部に対し、
23 を0.1重量部、1.0重量部加える。それ以
外は実施例1と同様に焼結体を作製し、密度3.47g
/cm3 、3.5lg/cm3 の焼結体を得た。成膜速
度16Å/sec、10Å/sec以外は実施例1と同
様に蒸着した所、スプラッシュによるものと思われる膜
欠陥が多数見られた。
【0031】比較例2 MgOの添加物として、MgO l00重量部に対し、
Al23 0.1重量部、1.0重量部加える。それ以
外は実施例1と同様に焼結体を作製し、密度3.4lg
/cm3 、2.53g/cm3 の焼結体を得た。成膜速
度13Å/sec、5Å/sec以外は実施例1と同様
に蒸着した所、スブラッシュによるものと思われる膜欠
陥が多数見られた。
【0032】比較例3 MgOに添加物を加えず実施例1と同様に焼結体を作製
し、密度3.2lg/cm3 の焼結体を得た。成膜速度
12Å/sec以外は実施例1と同様に蒸着した所、ス
プラッシュによるものと思われる膜欠陥が多数見られ
た。
【0033】実施例4 MgOの添加物として、MgO l00重量部に対し、
23 を2.0重量部、Al23 を1.0重量部を
超えて加える、または、少なくともどれか1つをこの添
加量にして加える。
【0034】本実施例ではY23 とAl23 をそれ
ぞれ3重量部にした。それ以外は実施例1と同様に焼結
体を作製し、密度3.47g/cm3 の焼結体を得た。
成膜速度26Å/sec以外は実施例1と同様に蒸着し
た所、スプラッシュによるものと思われる膜欠陥が多数
見られた。
【0035】実施例5 実施例1と同様に作製した焼結体を通常の真空蒸着装置
の電子ビーム蒸発源部に設置し、酸素ガス圧3×l0-4
torr、成膜速度40Å/sec、基板温度室温(2
5℃)、100℃、200℃、300℃でそれぞれ合成
石英基板上にMgO薄膜を作製した。
【0036】この薄膜をX線回折分析により結晶構造を
分析した所、(111),(222)に配向した高い結
晶性を示した。尚、蒸着後の焼結体を粉砕・成形・焼成
したペレットにおいても本実施例と同様の効果がある事
を確認した。
【0037】
【発明の効果】以上説明した様に、本発明によれば、高
い成膜速度でスプラッシュも発生せず、(111),
(222)に配向した結晶構造を持った薄膜を作製で
き、蒸着後の焼結体の再利用で成膜材料の利用効率が高
まり、膜質の安定性、生産性及び稼働率の向上に大いに
役立つ効果が得られる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C04B 35/04 CA(STN)

Claims (5)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 Y23とAl23を含有するMgO焼結
    からなること特徴とする真空成膜用ペレット。
  2. 【請求項2】 前記Y23とAl23の含有量がMgO
    l00重量部に対してそれぞれ0.05〜2.0重量
    部と0.025〜1.0重量部である請求項1に記載の
    真空成膜用ペレット。
  3. 【請求項3】 蒸着源として用いられた後の、Y 2 3
    Al 2 3 を含有するMgO焼結体を粉砕し、粉砕した粉
    末をプレス成形した後、焼成することを特徴とするMg
    O焼結体の製造方法。
  4. 【請求項4】 前記粉末の粒径が100μm以下で、か
    つ平均粒径が10μm以下である請求項に記載のMg
    O焼結体の製造方法。
  5. 【請求項5】 2 3 とAl 2 3 を含有するMgO焼結
    体を蒸着源として用いることを特徴とするMgO薄膜
    真空成膜方法。 【講求項6】 前記MgO薄膜が、(111),(22
    2)に配向した結晶構造を有する薄膜からなる請求項
    に記載のMgO薄膜の真空成膜方法。 【講求項7】 180Å/sec以下の成膜速度で蒸着
    してなる請求項5または6に記載のMgO薄膜の真空成
    膜方法。 【講求項8】 300℃以下の基板温度で蒸着してなる
    請求項5または6に記載のMgO薄膜の真空成膜方法。
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