JPH1192212A - ＭｇＯ焼結体、その製造方法及びＭｇＯ薄膜 - Google Patents
ＭｇＯ焼結体、その製造方法及びＭｇＯ薄膜Info
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- JPH1192212A JPH1192212A JP9261162A JP26116297A JPH1192212A JP H1192212 A JPH1192212 A JP H1192212A JP 9261162 A JP9261162 A JP 9261162A JP 26116297 A JP26116297 A JP 26116297A JP H1192212 A JPH1192212 A JP H1192212A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 真空成膜の際に破損微粒物の飛び散りや成膜
速度の経時変化がなく、また密着性が良く結晶性の高い
膜質を高い成膜速度で得られるＭｇＯ焼結体、その製造
方法を提供する。 【解決手段】 Ｙ2 Ｏ3 とＡｌ2 Ｏ3 をＭｇＯ ｌ００
重量部に対してそれぞれ０．０５〜２．０重量部、０．
０２５〜１．０重量部含有するＭｇＯ焼結体およびその
製造方法。
速度の経時変化がなく、また密着性が良く結晶性の高い
膜質を高い成膜速度で得られるＭｇＯ焼結体、その製造
方法を提供する。 【解決手段】 Ｙ2 Ｏ3 とＡｌ2 Ｏ3 をＭｇＯ ｌ００
重量部に対してそれぞれ０．０５〜２．０重量部、０．
０２５〜１．０重量部含有するＭｇＯ焼結体およびその
製造方法。
Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ＭｇＯ焼結体、特
に真空成膜用のペレットとその製造方法、およびＭｇＯ
焼結体の薄膜に関するものである。 【０００２】 【従来の技術】ＭｇＯ焼結体は真空成膜法の真空蒸着用
ペレットとして使用する事で、ＣＲＴや電子管のカソー
ドダイオードに使用され、電子が出やすく放電に強いと
いう特性を持っている。最近、フラットパネルデイスプ
レイの中でも特に多用途のテレビモニター（特に大型ワ
イドテレビ）として製品化されているＰＤＰ（プラズマ
デイスプレィパネル）のメモリー機能、電子放出機能、
電流制限機能等多くの機能を合わせ持つ保護膜としてＭ
ｇＯ薄膜が使用されている。 【０００３】また、超電導酸化物薄膜上に形成する保護
膜を得るのに、特開平１−１００８１２号公報では、Ｂ
ｅＯ、ＭｇＯの群、ＴｉＯ2 、ＺｒＯ2 、ＨｆＯ2 の群
もしくはＳｃ2 Ｏ2 、Ｙ2 Ｏ3 、Ｒ3 Ｏ3 （Ｒ：希土類
金属）の群のいずれかの群から選ばれた少なくとも１種
の材料が用いられることが記載されている。 【０００４】特開平５−１０１３７７号公報では磁気記
録媒体および磁気記録装置の保護膜の表面部に、元素周
期表ＩＩＩａ族の金属元素（Ｓｃ，Ｙ，Ｌａ等）を有す
ることが記載されている。特開平６−２０４２２２号公
報では半導体装置中の絶縁膜にＭｇＯ、ＺｒＯ2、Ｃｅ
Ｏ2 、Ｙ2 Ｏ3 、ＳｒＴｉＯ3 等の金属酸化膜を用いる
ことが記載されている。 【０００５】このようにＭｇＯ薄膜は、ＰＤＰ、超電導
酸化物薄膜、磁気記録媒体、半導体装置等の保護膜、絶
縁膜として広く使用されている。しかしながら、高性能
化、低価格化の動きに伴い、成膜速度の高速化によるス
プラッシュ、結晶性の低下が問題となつている。 【０００６】 【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記従
来例では、真空成膜法により成膜するが、その際にＭｇ
Ｏ焼結体からの破損微粒物の飛び散り（スプラッシュ）
を防止する為に成膜速度を１０Å／ｓｅｃ以下にしなけ
ればならず、成膜速度も経時変化があり、品質・生産効
率等に大きく影響していた。また、密着性が悪い為に電
極表面の誘電体層に保護膜としてＭｇＯをコーテイング
しているが長時問の面放電に際して欠落するという欠点
もある。 【０００７】従って、本発明の目的は真空成膜の際に破
損微粒物の飛び散り（スプラッシュ）や成膜速度の経時
変化がなく、また密着性が良く結晶性の高い膜質を高い
成膜速度で得られるＭｇＯ焼結体、その製造方法及びＭ
ｇＯ薄膜を提供することにある。 【０００８】 【課題を解決するための手段】即ち、本発明の第一の発
明は、ＭｇＯ焼結体において、Ｙ2 Ｏ3 とＡｌ2 Ｏ3を
含有することを特徴とするＭｇＯ焼結体である。前記Ｙ
2 Ｏ3 とＡｌ2 Ｏ3 の含有量がＭｇＯ ｌ００重量部に
対してそれぞれ０．０５〜２．０重量部と０．０２５〜
１．０重量部であるのが好ましい。 【０００９】本発明の第二の発明は、ＭｇＯ、Ｙ2 Ｏ3
およびＡｌ2 Ｏ3 の各粉末を混合し、プレス成形した
後、焼成することを特徴とする上記のＭｇＯ焼結体の製
造方法である。また、上記のＭｇＯ焼結体を蒸着後の焼
結体を粉砕した粉末をプレス成形した後、焼成すること
を特徴とするＭｇＯ焼結体の製造方法である。 【００１０】前記蒸着後の焼結体を粉砕した粉末の粒径
が１００μｍ以下で、かつ平均粒径が１０μｍ以下であ
るのが好ましい。前記Ｙ2 Ｏ3 とＡｌ2 Ｏ3 の含有量が
ＭｇＯ ｌ００重量部に対してそれぞれ０．０５〜２．
０重量部と０．０２５〜１．０重量部であるのが好まし
い。本発明の第三の発明は、上記のＭｇＯ焼結体を蒸着
してなることを特徴とするＭｇＯ薄膜である。前記薄膜
は、（１１１），（２２２）に配向した結晶構造を有す
る薄膜からなるのが好ましい。 【００１１】前記薄膜は、１８０Å／ｓｅｃ以下の成膜
速度で蒸着してなるのが好ましい。前記薄膜は、３００
℃以下の基板温度で蒸着しても（１１１），（２２２）
に配向した膜が作製できる。本発明の第四の発明は、上
記のＭｇＯ焼結体を蒸着してなる薄膜と基板との間にＡ
ｌ2 Ｏ3 層が積層されていることを特徴とするＭｇＯ焼
結体の積層体である。 【００１２】 【発明の実施の形態】本発明のＭｇＯ焼結体は、ＭｇＯ
焼結体において、Ｙ2 Ｏ3 とＡｌ2 Ｏ3 を含有する事を
特徴とする。上記構成においてＭｇＯ焼結体に、Ｙ2 Ｏ
3 とＡｌ2 Ｏ3 を含有させることの手段は、真空成膜に
より１８０Å／ｓｅｃの成膜速度で蒸着しても、スプラ
ッシュが全く発生せず結晶性を示す様に動作する。 【００１３】また、上記目的を達成する為、本発明はＭ
ｇＯ焼結体において、Ｙ2 Ｏ3 とＡｌ2 Ｏ3 の含有量が
ＭｇＯ ｌ００重量部に対してそれぞれ０．０５〜２．
０重量部と０．０２５〜１．０重量部である事を特徴と
する。上記構成においてＭｇＯ焼結体におけるＹ2 Ｏ3
とＡｌ2 Ｏ3 の含有量がＭｇＯ ｌ００重量部に対して
それぞれ０．０５〜２．０重量部と０．０２５〜１．０
重量部含有させる事の手段は、真空成膜により１８０Å
／ｓｅｃの成膜速度で蒸着しても、スプラッシュが全く
発生せず結晶性を示す様に動作する。 【００１４】さらに好ましくは、Ｙ2 Ｏ3 の含有量は、
ＭｇＯ ｌ００重量部に対して０．０６〜１．５重量部
であり、Ａｌ2 Ｏ3 の含有量は、ＭｇＯ ｌ００重量部
に対して ０．０３〜０．８重量部である。 【００１５】また、本発明は、上記ＭｇＯ焼結体により
成膜される事で、薄膜と基板との間にＡｌ2 Ｏ3 層が積
層する様動作する。 【００１６】さらに、本発明は、成膜材料の使用効率を
高める為の焼結体リサイクルに関する焼結体の製法であ
り、蒸着後の焼結体（蒸着残渣）を粉砕・成形・焼結す
る事を特徴とする。上記構成において１８０Å／ｓｅｃ
の成膜速度で蒸着しても、スブラッシュが全く発生せ
ず、結晶性を示す様に動作する。 【００１７】また、本発明は、蒸着後の焼結体の粉砕平
均粒径が１０μｍ以下、好ましくは５μｍ以下であり、
全ての粒径が１００μｍ以下、好ましくは８０μｍ以下
である事を特徴とする。上記構成において１８０Å／ｓ
ｅｃの成膜速度で蒸着しても、スプラッシュが全く発生
せず、結晶性を示す様に動作する。 【００１８】また、本発明は、上記ＭｇＯ焼結体を１８
０Å／ｓｅｃ以下の成膜速度で蒸着すると、スプラッシ
ュが全く発生せず高い結晶性を示す様に動作する事を特
徴とする。また、本発明は、上記ＭｇＯ焼結体を３００
℃以下の基板温度で蒸着しても、スプラッシュが全く発
生せず高い結晶性を示す様に動作する事を特徴とする。 【００１９】 【実施例】以下に実施例を挙げて本発明を具体的に説明
する。 【００２０】実施例１ ＭｇＯへの添加物として重量比でＭｇＯ ｌ００重量部
に対し、Ｙ2 Ｏ3 を０．０５〜２．０重量部、Ａｌ2 Ｏ
3 を０．０２５〜１．０重量部をそれぞれ加える実施例
を示す。 【００２１】本実施例においては、ＭｇＯ ｌ００重量
部に対し、それぞれＹ2 Ｏ3 を０．ｌ重量部、Ａｌ2 Ｏ
3 を０．０５重量部を加えた。この混合物をボールミル
を使って十分に細かい粒状形状にしながら混ぜ合わせ
る。その後、プレス圧力１０００ｋｇｆ／ｃｍ2 で大き
さが直径３２ｍｍ×高さ１５ｍｍのペレット形状に形成
する。プレス後大気中にて温度１６００℃で加熱し、Ｍ
ｇＯ焼結体を得る。 【００２２】この様にして作製したＭｇＯ焼結体の密度
は理論密度である３．６５ｇ／ｃｍ3 の９７％である
３．５５ｇ／ｃｍ3 を有していた。通常の真空蒸着装置
の電子ビーム蒸発源部にこのＭｇＯ焼結体を設置し、酸
素ガス圧３×ｌ０-4ｔｏｒｒ、基板温度３００℃の雰囲
気において成膜速度１８０Å／ｓｅｃで合成石英基板上
に、膜厚７０Ｏ０ÅのＭｇＯ薄膜を作製した。 【００２３】得られたＭｇＯ薄膜の透過率（合成石英基
板を含む）は波長５５Ｏｎｍにて９０％であった。ま
た、２次イオン質量分析にて薄膜中のＡｌ分布を測定し
たところ、薄膜と基板の間にＡｌが積層し、薄膜中にＡ
ｌが均一に分布しており、Ｙについては検出限界以下で
ある事が確かめられた。 【００２４】さらに、この薄膜をＸ線回折分析により結
晶構造を分析したところ、（１１１），（２２２）に配
向した結晶性を示した。本実施例にて得られたＭｇＯ焼
結体には、電子ビーム加熱方式を用いる真空蒸着法で従
来見られたＭｇＯ焼結体・ＭｇＯ単結晶の破損微粒物の
飛散（スプラッシュ）が全く見られなかった。 【００２５】尚、ＭｇＯ焼結体への添加量として、Ｍｇ
Ｏ ｌ００重量部に対し、Ｙ2 Ｏ3とＡｌ2 Ｏ3 とがそ
れぞれ０．０５〜２．０重量部と０．０２５〜１．０重
量部の範囲及び成膜速度１８０Å／ｓｅｃ以下では本実
施例と同様の効果がある事を確認した。 【００２６】実施例２ 上記実施例１で得た蒸着後の焼結体をボールミルで平均
粒径が５μｍ、全ての粒径が８０μｍ以下に粉砕し、実
施例１と同様に成形・焼成・蒸着を行いＭｇＯ薄膜を作
製した。 【００２７】本実施例にて得られたＭｇＯ焼結体には、
電子ビーム加熱方式を用いる真空蒸着法で得られた薄膜
は、実施例１と同様の効果がある事を確認した。尚、蒸
着後の焼結体（蒸着残渣）の粉砕平均粒径がｌ０μｍ以
下であり、全ての粒径が１００μｍ以下であれば、本実
施例と同様の効果があることを確認した。 【００２８】実施例３ ＭｇＯへの添加物として、ＭｇＯ ｌ００重量部に対
し、Ｙ2 Ｏ3 を０．０５重量部未満、Ａｌ2 Ｏ3 を０．
０２５重量部未満加える、または、少なくともどれか１
つをこの添加量にして加える実施例を示す。 【００２９】本実施例では、Ｙ2 Ｏ3 を０．０１５重量
部、Ａｌ2 Ｏ3 を０．０１重量部にした。それ以外は、
実施例１と同様に焼結体を作製し、密度３．３０ｇ／ｃ
ｍ3の焼結体を得た。成膜速度２０Å／ｓｅｃ以外は実
施例１と同様に蒸着した所、スプラッシュによるものと
思われる膜欠陥が多数見られた。 【００３０】比較例１ ＭｇＯの添加物として、ＭｇＯ ｌ００重量部に対し、
Ｙ2 Ｏ3 を０．１重量部、１．０重量部加える。それ以
外は実施例１と同様に焼結体を作製し、密度３．４７ｇ
／ｃｍ3 、３．５ｌｇ／ｃｍ3 の焼結体を得た。成膜速
度１６Å／ｓｅｃ、１０Å／ｓｅｃ以外は実施例１と同
様に蒸着した所、スプラッシュによるものと思われる膜
欠陥が多数見られた。 【００３１】比較例２ ＭｇＯの添加物として、ＭｇＯ ｌ００重量部に対し、
Ａｌ2 Ｏ3 ０．１重量部、１．０重量部加える。それ以
外は実施例１と同様に焼結体を作製し、密度３．４ｌｇ
／ｃｍ3 、２．５３ｇ／ｃｍ3 の焼結体を得た。成膜速
度１３Å／ｓｅｃ、５Å／ｓｅｃ以外は実施例１と同様
に蒸着した所、スブラッシュによるものと思われる膜欠
陥が多数見られた。 【００３２】比較例３ ＭｇＯに添加物を加えず実施例１と同様に焼結体を作製
し、密度３．２ｌｇ／ｃｍ3 の焼結体を得た。成膜速度
１２Å／ｓｅｃ以外は実施例１と同様に蒸着した所、ス
プラッシュによるものと思われる膜欠陥が多数見られ
た。 【００３３】実施例４ ＭｇＯの添加物として、ＭｇＯ ｌ００重量部に対し、
Ｙ2 Ｏ3 を２．０重量部、Ａｌ2 Ｏ3 を１．０重量部を
超えて加える、または、少なくともどれか１つをこの添
加量にして加える。 【００３４】本実施例ではＹ2 Ｏ3 とＡｌ2 Ｏ3 をそれ
ぞれ３重量部にした。それ以外は実施例１と同様に焼結
体を作製し、密度３．４７ｇ／ｃｍ3 の焼結体を得た。
成膜速度２６Å／ｓｅｃ以外は実施例１と同様に蒸着し
た所、スプラッシュによるものと思われる膜欠陥が多数
見られた。 【００３５】実施例５ 実施例１と同様に作製した焼結体を通常の真空蒸着装置
の電子ビーム蒸発源部に設置し、酸素ガス圧３×ｌ０-4
ｔｏｒｒ、成膜速度４０Å／ｓｅｃ、基板温度室温（２
５℃）、１００℃、２００℃、３００℃でそれぞれ合成
石英基板上にＭｇＯ薄膜を作製した。 【００３６】この薄膜をＸ線回折分析により結晶構造を
分析した所、（１１１），（２２２）に配向した高い結
晶性を示した。尚、蒸着後の焼結体を粉砕・成形・焼成
したペレットにおいても本実施例と同様の効果がある事
を確認した。 【００３７】 【発明の効果】以上説明した様に、本発明によれば、高
い成膜速度でスプラッシュも発生せず、（１１１），
（２２２）に配向した結晶構造を持った薄膜を作製で
き、蒸着後の焼結体の再利用で成膜材料の利用効率が高
まり、膜質の安定性、生産性及び稼働率の向上に大いに
役立つ効果が得られる。
に真空成膜用のペレットとその製造方法、およびＭｇＯ
焼結体の薄膜に関するものである。 【０００２】 【従来の技術】ＭｇＯ焼結体は真空成膜法の真空蒸着用
ペレットとして使用する事で、ＣＲＴや電子管のカソー
ドダイオードに使用され、電子が出やすく放電に強いと
いう特性を持っている。最近、フラットパネルデイスプ
レイの中でも特に多用途のテレビモニター（特に大型ワ
イドテレビ）として製品化されているＰＤＰ（プラズマ
デイスプレィパネル）のメモリー機能、電子放出機能、
電流制限機能等多くの機能を合わせ持つ保護膜としてＭ
ｇＯ薄膜が使用されている。 【０００３】また、超電導酸化物薄膜上に形成する保護
膜を得るのに、特開平１−１００８１２号公報では、Ｂ
ｅＯ、ＭｇＯの群、ＴｉＯ2 、ＺｒＯ2 、ＨｆＯ2 の群
もしくはＳｃ2 Ｏ2 、Ｙ2 Ｏ3 、Ｒ3 Ｏ3 （Ｒ：希土類
金属）の群のいずれかの群から選ばれた少なくとも１種
の材料が用いられることが記載されている。 【０００４】特開平５−１０１３７７号公報では磁気記
録媒体および磁気記録装置の保護膜の表面部に、元素周
期表ＩＩＩａ族の金属元素（Ｓｃ，Ｙ，Ｌａ等）を有す
ることが記載されている。特開平６−２０４２２２号公
報では半導体装置中の絶縁膜にＭｇＯ、ＺｒＯ2、Ｃｅ
Ｏ2 、Ｙ2 Ｏ3 、ＳｒＴｉＯ3 等の金属酸化膜を用いる
ことが記載されている。 【０００５】このようにＭｇＯ薄膜は、ＰＤＰ、超電導
酸化物薄膜、磁気記録媒体、半導体装置等の保護膜、絶
縁膜として広く使用されている。しかしながら、高性能
化、低価格化の動きに伴い、成膜速度の高速化によるス
プラッシュ、結晶性の低下が問題となつている。 【０００６】 【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記従
来例では、真空成膜法により成膜するが、その際にＭｇ
Ｏ焼結体からの破損微粒物の飛び散り（スプラッシュ）
を防止する為に成膜速度を１０Å／ｓｅｃ以下にしなけ
ればならず、成膜速度も経時変化があり、品質・生産効
率等に大きく影響していた。また、密着性が悪い為に電
極表面の誘電体層に保護膜としてＭｇＯをコーテイング
しているが長時問の面放電に際して欠落するという欠点
もある。 【０００７】従って、本発明の目的は真空成膜の際に破
損微粒物の飛び散り（スプラッシュ）や成膜速度の経時
変化がなく、また密着性が良く結晶性の高い膜質を高い
成膜速度で得られるＭｇＯ焼結体、その製造方法及びＭ
ｇＯ薄膜を提供することにある。 【０００８】 【課題を解決するための手段】即ち、本発明の第一の発
明は、ＭｇＯ焼結体において、Ｙ2 Ｏ3 とＡｌ2 Ｏ3を
含有することを特徴とするＭｇＯ焼結体である。前記Ｙ
2 Ｏ3 とＡｌ2 Ｏ3 の含有量がＭｇＯ ｌ００重量部に
対してそれぞれ０．０５〜２．０重量部と０．０２５〜
１．０重量部であるのが好ましい。 【０００９】本発明の第二の発明は、ＭｇＯ、Ｙ2 Ｏ3
およびＡｌ2 Ｏ3 の各粉末を混合し、プレス成形した
後、焼成することを特徴とする上記のＭｇＯ焼結体の製
造方法である。また、上記のＭｇＯ焼結体を蒸着後の焼
結体を粉砕した粉末をプレス成形した後、焼成すること
を特徴とするＭｇＯ焼結体の製造方法である。 【００１０】前記蒸着後の焼結体を粉砕した粉末の粒径
が１００μｍ以下で、かつ平均粒径が１０μｍ以下であ
るのが好ましい。前記Ｙ2 Ｏ3 とＡｌ2 Ｏ3 の含有量が
ＭｇＯ ｌ００重量部に対してそれぞれ０．０５〜２．
０重量部と０．０２５〜１．０重量部であるのが好まし
い。本発明の第三の発明は、上記のＭｇＯ焼結体を蒸着
してなることを特徴とするＭｇＯ薄膜である。前記薄膜
は、（１１１），（２２２）に配向した結晶構造を有す
る薄膜からなるのが好ましい。 【００１１】前記薄膜は、１８０Å／ｓｅｃ以下の成膜
速度で蒸着してなるのが好ましい。前記薄膜は、３００
℃以下の基板温度で蒸着しても（１１１），（２２２）
に配向した膜が作製できる。本発明の第四の発明は、上
記のＭｇＯ焼結体を蒸着してなる薄膜と基板との間にＡ
ｌ2 Ｏ3 層が積層されていることを特徴とするＭｇＯ焼
結体の積層体である。 【００１２】 【発明の実施の形態】本発明のＭｇＯ焼結体は、ＭｇＯ
焼結体において、Ｙ2 Ｏ3 とＡｌ2 Ｏ3 を含有する事を
特徴とする。上記構成においてＭｇＯ焼結体に、Ｙ2 Ｏ
3 とＡｌ2 Ｏ3 を含有させることの手段は、真空成膜に
より１８０Å／ｓｅｃの成膜速度で蒸着しても、スプラ
ッシュが全く発生せず結晶性を示す様に動作する。 【００１３】また、上記目的を達成する為、本発明はＭ
ｇＯ焼結体において、Ｙ2 Ｏ3 とＡｌ2 Ｏ3 の含有量が
ＭｇＯ ｌ００重量部に対してそれぞれ０．０５〜２．
０重量部と０．０２５〜１．０重量部である事を特徴と
する。上記構成においてＭｇＯ焼結体におけるＹ2 Ｏ3
とＡｌ2 Ｏ3 の含有量がＭｇＯ ｌ００重量部に対して
それぞれ０．０５〜２．０重量部と０．０２５〜１．０
重量部含有させる事の手段は、真空成膜により１８０Å
／ｓｅｃの成膜速度で蒸着しても、スプラッシュが全く
発生せず結晶性を示す様に動作する。 【００１４】さらに好ましくは、Ｙ2 Ｏ3 の含有量は、
ＭｇＯ ｌ００重量部に対して０．０６〜１．５重量部
であり、Ａｌ2 Ｏ3 の含有量は、ＭｇＯ ｌ００重量部
に対して ０．０３〜０．８重量部である。 【００１５】また、本発明は、上記ＭｇＯ焼結体により
成膜される事で、薄膜と基板との間にＡｌ2 Ｏ3 層が積
層する様動作する。 【００１６】さらに、本発明は、成膜材料の使用効率を
高める為の焼結体リサイクルに関する焼結体の製法であ
り、蒸着後の焼結体（蒸着残渣）を粉砕・成形・焼結す
る事を特徴とする。上記構成において１８０Å／ｓｅｃ
の成膜速度で蒸着しても、スブラッシュが全く発生せ
ず、結晶性を示す様に動作する。 【００１７】また、本発明は、蒸着後の焼結体の粉砕平
均粒径が１０μｍ以下、好ましくは５μｍ以下であり、
全ての粒径が１００μｍ以下、好ましくは８０μｍ以下
である事を特徴とする。上記構成において１８０Å／ｓ
ｅｃの成膜速度で蒸着しても、スプラッシュが全く発生
せず、結晶性を示す様に動作する。 【００１８】また、本発明は、上記ＭｇＯ焼結体を１８
０Å／ｓｅｃ以下の成膜速度で蒸着すると、スプラッシ
ュが全く発生せず高い結晶性を示す様に動作する事を特
徴とする。また、本発明は、上記ＭｇＯ焼結体を３００
℃以下の基板温度で蒸着しても、スプラッシュが全く発
生せず高い結晶性を示す様に動作する事を特徴とする。 【００１９】 【実施例】以下に実施例を挙げて本発明を具体的に説明
する。 【００２０】実施例１ ＭｇＯへの添加物として重量比でＭｇＯ ｌ００重量部
に対し、Ｙ2 Ｏ3 を０．０５〜２．０重量部、Ａｌ2 Ｏ
3 を０．０２５〜１．０重量部をそれぞれ加える実施例
を示す。 【００２１】本実施例においては、ＭｇＯ ｌ００重量
部に対し、それぞれＹ2 Ｏ3 を０．ｌ重量部、Ａｌ2 Ｏ
3 を０．０５重量部を加えた。この混合物をボールミル
を使って十分に細かい粒状形状にしながら混ぜ合わせ
る。その後、プレス圧力１０００ｋｇｆ／ｃｍ2 で大き
さが直径３２ｍｍ×高さ１５ｍｍのペレット形状に形成
する。プレス後大気中にて温度１６００℃で加熱し、Ｍ
ｇＯ焼結体を得る。 【００２２】この様にして作製したＭｇＯ焼結体の密度
は理論密度である３．６５ｇ／ｃｍ3 の９７％である
３．５５ｇ／ｃｍ3 を有していた。通常の真空蒸着装置
の電子ビーム蒸発源部にこのＭｇＯ焼結体を設置し、酸
素ガス圧３×ｌ０-4ｔｏｒｒ、基板温度３００℃の雰囲
気において成膜速度１８０Å／ｓｅｃで合成石英基板上
に、膜厚７０Ｏ０ÅのＭｇＯ薄膜を作製した。 【００２３】得られたＭｇＯ薄膜の透過率（合成石英基
板を含む）は波長５５Ｏｎｍにて９０％であった。ま
た、２次イオン質量分析にて薄膜中のＡｌ分布を測定し
たところ、薄膜と基板の間にＡｌが積層し、薄膜中にＡ
ｌが均一に分布しており、Ｙについては検出限界以下で
ある事が確かめられた。 【００２４】さらに、この薄膜をＸ線回折分析により結
晶構造を分析したところ、（１１１），（２２２）に配
向した結晶性を示した。本実施例にて得られたＭｇＯ焼
結体には、電子ビーム加熱方式を用いる真空蒸着法で従
来見られたＭｇＯ焼結体・ＭｇＯ単結晶の破損微粒物の
飛散（スプラッシュ）が全く見られなかった。 【００２５】尚、ＭｇＯ焼結体への添加量として、Ｍｇ
Ｏ ｌ００重量部に対し、Ｙ2 Ｏ3とＡｌ2 Ｏ3 とがそ
れぞれ０．０５〜２．０重量部と０．０２５〜１．０重
量部の範囲及び成膜速度１８０Å／ｓｅｃ以下では本実
施例と同様の効果がある事を確認した。 【００２６】実施例２ 上記実施例１で得た蒸着後の焼結体をボールミルで平均
粒径が５μｍ、全ての粒径が８０μｍ以下に粉砕し、実
施例１と同様に成形・焼成・蒸着を行いＭｇＯ薄膜を作
製した。 【００２７】本実施例にて得られたＭｇＯ焼結体には、
電子ビーム加熱方式を用いる真空蒸着法で得られた薄膜
は、実施例１と同様の効果がある事を確認した。尚、蒸
着後の焼結体（蒸着残渣）の粉砕平均粒径がｌ０μｍ以
下であり、全ての粒径が１００μｍ以下であれば、本実
施例と同様の効果があることを確認した。 【００２８】実施例３ ＭｇＯへの添加物として、ＭｇＯ ｌ００重量部に対
し、Ｙ2 Ｏ3 を０．０５重量部未満、Ａｌ2 Ｏ3 を０．
０２５重量部未満加える、または、少なくともどれか１
つをこの添加量にして加える実施例を示す。 【００２９】本実施例では、Ｙ2 Ｏ3 を０．０１５重量
部、Ａｌ2 Ｏ3 を０．０１重量部にした。それ以外は、
実施例１と同様に焼結体を作製し、密度３．３０ｇ／ｃ
ｍ3の焼結体を得た。成膜速度２０Å／ｓｅｃ以外は実
施例１と同様に蒸着した所、スプラッシュによるものと
思われる膜欠陥が多数見られた。 【００３０】比較例１ ＭｇＯの添加物として、ＭｇＯ ｌ００重量部に対し、
Ｙ2 Ｏ3 を０．１重量部、１．０重量部加える。それ以
外は実施例１と同様に焼結体を作製し、密度３．４７ｇ
／ｃｍ3 、３．５ｌｇ／ｃｍ3 の焼結体を得た。成膜速
度１６Å／ｓｅｃ、１０Å／ｓｅｃ以外は実施例１と同
様に蒸着した所、スプラッシュによるものと思われる膜
欠陥が多数見られた。 【００３１】比較例２ ＭｇＯの添加物として、ＭｇＯ ｌ００重量部に対し、
Ａｌ2 Ｏ3 ０．１重量部、１．０重量部加える。それ以
外は実施例１と同様に焼結体を作製し、密度３．４ｌｇ
／ｃｍ3 、２．５３ｇ／ｃｍ3 の焼結体を得た。成膜速
度１３Å／ｓｅｃ、５Å／ｓｅｃ以外は実施例１と同様
に蒸着した所、スブラッシュによるものと思われる膜欠
陥が多数見られた。 【００３２】比較例３ ＭｇＯに添加物を加えず実施例１と同様に焼結体を作製
し、密度３．２ｌｇ／ｃｍ3 の焼結体を得た。成膜速度
１２Å／ｓｅｃ以外は実施例１と同様に蒸着した所、ス
プラッシュによるものと思われる膜欠陥が多数見られ
た。 【００３３】実施例４ ＭｇＯの添加物として、ＭｇＯ ｌ００重量部に対し、
Ｙ2 Ｏ3 を２．０重量部、Ａｌ2 Ｏ3 を１．０重量部を
超えて加える、または、少なくともどれか１つをこの添
加量にして加える。 【００３４】本実施例ではＹ2 Ｏ3 とＡｌ2 Ｏ3 をそれ
ぞれ３重量部にした。それ以外は実施例１と同様に焼結
体を作製し、密度３．４７ｇ／ｃｍ3 の焼結体を得た。
成膜速度２６Å／ｓｅｃ以外は実施例１と同様に蒸着し
た所、スプラッシュによるものと思われる膜欠陥が多数
見られた。 【００３５】実施例５ 実施例１と同様に作製した焼結体を通常の真空蒸着装置
の電子ビーム蒸発源部に設置し、酸素ガス圧３×ｌ０-4
ｔｏｒｒ、成膜速度４０Å／ｓｅｃ、基板温度室温（２
５℃）、１００℃、２００℃、３００℃でそれぞれ合成
石英基板上にＭｇＯ薄膜を作製した。 【００３６】この薄膜をＸ線回折分析により結晶構造を
分析した所、（１１１），（２２２）に配向した高い結
晶性を示した。尚、蒸着後の焼結体を粉砕・成形・焼成
したペレットにおいても本実施例と同様の効果がある事
を確認した。 【００３７】 【発明の効果】以上説明した様に、本発明によれば、高
い成膜速度でスプラッシュも発生せず、（１１１），
（２２２）に配向した結晶構造を持った薄膜を作製で
き、蒸着後の焼結体の再利用で成膜材料の利用効率が高
まり、膜質の安定性、生産性及び稼働率の向上に大いに
役立つ効果が得られる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 【請求項１】 ＭｇＯ焼結体において、Ｙ2 Ｏ3 とＡｌ
2 Ｏ3 を含有することを特徴とするＭｇＯ焼結体。 【請求項２】 前記Ｙ2 Ｏ3 とＡｌ2 Ｏ3 の含有量がＭ
ｇＯ ｌ００重量部に対してそれぞれ０．０５〜２．０
重量部と０．０２５〜１．０重量部である請求項１に記
載のＭｇＯ焼結体。 【請求項３】 ＭｇＯ、Ｙ2 Ｏ3 およびＡｌ2 Ｏ3 の各
粉末を混合し、プレス成形した後、焼成することを特徴
とする請求項１記載のＭｇＯ焼結体の製造方法。 【請求項４】 前記Ｙ２Ｏ３とＡｌ２Ｏ３の含有量がＭ
ｇＯ ｌ００重量部に対してそれぞれ０．０５〜２．０
重量部と０．０２５〜１．０重量部である請求項３に記
載のＭｇＯ焼結体の製造方法。 【請求項５】 請求項１記載のＭｇＯ焼結体を蒸着後の
焼結体を粉砕した粉末をプレス成形した後、焼成するこ
とを特徴とするＭｇＯ焼結体の製造方法。 【請求項６】 前記蒸着後の焼結体を粉砕した粉末の粒
径が１００μｍ以下で、かつ平均粒径が１０μｍ以下で
ある請求項５に記載のＭｇＯ焼結体の製造方法。 【請求項７】 請求項１記載のＭｇＯ焼結体を蒸着して
なることを特徴とするＭｇＯ薄膜。 【講求項８】 （１１１），（２２２）に配向した結晶
構造を有する薄膜からなる請求項７に記載のＭｇＯ薄
膜。 【講求項９】 １８０Å／ｓｅｃ以下の成膜速度で蒸着
してなる請求項７または８に記載のＭｇＯ薄膜。 【講求項１０】 ３００℃以下の基板温度で蒸着してな
る請求項７または８に記載のＭｇＯ薄膜。 【請求項１１】 請求項１記載のＭｇＯ焼結体を蒸着し
てなる薄膜と基板との間にＡｌ2 Ｏ3 層が積層されてい
ることを特徴とするＭｇＯ焼結体の積層体。
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|---|---|---|---|
| JP26116297A JP3359268B2 (ja) | 1997-09-10 | 1997-09-10 | 真空成膜用ペレット、ＭｇＯ焼結体の製造方法およびＭｇＯ薄膜の真空成膜方法 |
Applications Claiming Priority (1)
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1192212A true JPH1192212A (ja) | 1999-04-06 |
| JP3359268B2 JP3359268B2 (ja) | 2002-12-24 |
Family
ID=17357985
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|---|---|---|---|
| JP26116297A Expired - Lifetime JP3359268B2 (ja) | 1997-09-10 | 1997-09-10 | 真空成膜用ペレット、ＭｇＯ焼結体の製造方法およびＭｇＯ薄膜の真空成膜方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3359268B2 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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-
1997
- 1997-09-10 JP JP26116297A patent/JP3359268B2/ja not_active Expired - Lifetime
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| US10081575B2 (en) | 2014-11-10 | 2018-09-25 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Sintered ceramic component and a process of forming the same |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3359268B2 (ja) | 2002-12-24 |
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