JP4955916B2 - 単結晶酸化マグネシウム焼結体及びその製造方法並びにプラズマディスプレイパネル用保護膜 - Google Patents
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Description
第一に、大面積のガラス誘電体層に対してMgO膜を均一に生成させることが困難であり、膜厚分布が均一とならない。このように均一性が十分でないMgO膜を成膜したガラス誘電体層をPDPに組み込んだ場合は、電気的特性、例えば放電開始電圧や駆動電圧が上昇したり、変動するなどの問題が生じる。一方、膜厚分布を均一にするためには、成膜速度を小さく制御する必要があり、生産性が著しく低下するという問題もある。
単結晶MgOは、従来、含有される不純物量が多いと考えられていたが、本発明者らが検討を重ねた結果、不純物成分の全てが最終的に得られるMgO膜の特性を低下させるのではなく、その中にはMgO膜の特性を改善する成分も含まれていることを見出した。
1.焼結体製造用単結晶MgO粉末の調製
出発原料粉末として、純度99.0質量%以上の単結晶MgO粉末(商品名SSP、タテホ化学工業株式会社製、B含有量1ppm以下)を使用した。この原料粉末を粉砕して平均粒径10μm以下にしたMgО粉末Aと、平均粒径600μmのMgО粉末B(16−42mesh)の、平均粒径分布の異なる2種類のMgО粉末A、Bを、重量比で1:1で混合し、平均粒径310μmの混合MgО粉末を得た。
上記により得られた混合MgО粉末にバインダー(商品名メトローズ90SH−400、信越化学株式会社製)を6質量%になるように混合した。この混合工程は、パワーニーダー(DALTON社製 PK型)を使用し、回転数250rpmで5分間運転することにより実施した。
上記の単結晶MgO粉末、および単結晶MgO焼結体の物性値を下記のように測定し、結果を表1に示す。
下記の微量不純物量を測定し、99.99%から差し引いた値として算出した。
CaO、SiO2、Al2O3、Fe2O3及びBの含有量は、ICP発光分光分析装置(商品名SPS−1700VR、セイコーインスツルメンツ株式会社製)を使用し、試料を酸溶解したのち測定した。
焼成前のMgO粉末の平均粒径は、レーザー回折式粒度測定装置(商品名HRA、日機装株式会社製)により測定した。
焼結体のペリクレース径は、電子顕微鏡(商品名JSM−5410、JEOL製)を使用してSEM組成像を撮影し、結晶粒の大きさを測定した。
焼結体の嵩密度の測定は、アルキメデス法により求めた。焼結体の相対密度は、MgO単結晶の密度を3.58とし、相対密度を計算上求めた。
JIS標準篩、74mesh(篩目の開き200μm)を使用して一定質量の粉末を分級し、この標準篩上に残留した粒子の質量を測定し、粉末全体に対するこの残留粒子の質量の割合を算出し、200μm以上の粒子の含有量とした。
上記により得られた単結晶MgO焼結体をターゲット材として、ステンレス基板に電子ビーム蒸着装置を使用して100nmの厚さに成膜することにより測定試料を作製した。
出発原料粉末として、純度99.0質量%以上の単結晶MgO粉末(商品名SSP、タテホ化学工業株式会社製、B含有量1ppm以下)を使用した。この原料粉末を粉砕して平均粒径10μm以下にしたMgО粉末Aと、平均粒径300μm(42−60mesh)のMgO粉末Cの、平均粒径分布の異なる2種類のMgО粉末A,Cを、重量比で3:7で混合し、平均粒径210μmの混合MgО粉末を得た。上記により得られた混合MgО粉末を使用し、上記実施例1と同様にしてターゲット用単結晶MgO焼結体を得たのち、同様に物性値測定ならびにPDP用保護膜の特性評価試験を実施し、得られた結果をそれぞれ表1及び図1に示した。
出発原料粉末として、純度99.0質量%以上の単結晶MgO粉末(商品名SSP、タテホ化学工業株式会社製、B含有量1ppm以下)を使用した。この原料粉末を粉砕して平均粒径10μm以下にしたMgО粉末A、平均粒径600μm(16−42mesh)のMgO粉末B、平均粒径300μmのMgO粉末C(42−60mesh)、及び平均粒径200μmのMgO粉末D(60−100mesh)の、平均粒径分布の異なる4種類のMgО粉末A〜Dを、重量比で3:2:3:2で混合し、平均粒径250μmの混合MgО粉末を得た。上記により得られた混合MgО粉末を使用し、上記実施例1と同様にしてターゲット用単結晶MgO焼結体を得たのち、同様に物性値測定ならびにPDP用保護膜の特性評価試験を実施し、得られた結果をそれぞれ表1及び図1に示した。
出発原料粉末として、純度99.0質量%以上の単結晶MgO粉末(商品名SSP、タテホ化学工業株式会社製、B含有量1ppm以下)を使用した。この原料粉末を粉砕して平均粒径10μm以下にしたMgО粉末A、平均粒径300μmのMgO粉末C(42−60mesh)、及び平均粒径200μmのMgO粉末D(60−100mesh)の、平均粒径分布の異なる3種類のMgО粉末A、C及びDを、重量比で3:2:5で混合し、平均粒径160μmの混合MgО粉末を得た。上記により得られた混合MgО粉末を使用し、上記実施例1と同様にしてターゲット用単結晶MgO焼結体を得たのち、同様に物性値測定ならびにPDP用保護膜の特性評価試験を実施し、得られた結果をそれぞれ表1及び図1に示した。
Bの含有量が200ppmを超える混合粉末を得るために、酸化ホウ素(B203)をMgO混合粉末に対して0.08質量%となるように添加したことを除いては、実施例1と同様にして混合MgO粉末を得た。そして、上記により得られた混合MgО粉末を使用し、上記実施例1と同様にしてターゲット用単結晶MgO焼結体を得たのち、同様に物性値測定ならびにPDP用保護膜の特性評価試験を実施し、得られた結果をそれぞれ表1及び図1に示した。
出発原料粉末として、純度99.0質量%以上の単結晶MgO粉末(商品名SSP、タテホ化学工業株式会社製、B含有量1ppm以下)を使用した。この原料粉末を粉砕して平均粒径10μm以下にしたMgО粉末Aと、平均粒径200μmのMgO粉末Dの、平均粒径の異なる2種類のMgО粉末A及びDを、重量比1:1で混合し、平均粒径110μmの混合MgО粉末を得た。得られた混合MgО粉末を使用し、上記実施例1と同様にしてターゲット用単結晶MgO焼結体を得たのち、同様に物性値測定ならびにPDP用保護膜の特性評価試験を実施し、得られた結果をそれぞれ表1及び図1に示した。
出発原料として純度99.0以上の高純度多結晶MgO粉末(平均粒径2〜8μm)を用意した。このMgO粉末に対し、バインダーとしてPVAを2質量%添加し、さらにエタノールを分散媒としてスラリー濃度50%となるように調整し、24時間ボールミルにて混合撹拌してスラリーを得た。
次に、このスラリーをスプレードライヤーにて噴霧し、平均粒径200μmの造粒粉末を得た。
出発原料粉末として、純度99.0質量%以上の単結晶MgO粉末(商品名SSP、タテホ化学工業株式会社製、B含有量1ppm以下)を使用した。この原料粉末を粉砕して平均粒径10μm以下にしたMgO粉末Aに対し、バインダーとしてPVAを2質量%添加し、さらにエタノールを分散媒として添加してスラリー濃度が50%となるように調整し、24時間ボールミルにて混合撹拌してスラリーを得た。次いで、このスラリーをスプレードライヤーにて噴霧することにより造粒し、平均粒径200μmの顆粒粉末を得た。
Claims (8)
- 平均粒径200〜1000μmの単結晶酸化マグネシウム粒子に、平均粒径10μm以下の単結晶酸化マグネシウム粒子を全体の5〜60質量%になるように混合した平均粒径100〜500μmの単結晶酸化マグネシウム粒子混合体を焼結した単結晶酸化マグネシウム焼結体であって、焼結体の相対密度が50%以上90%未満であり、酸化マグネシウム純度が99質量%以上であり、かつ、粒径200μm以上の粒子を含むことを特徴とする単結晶粒子を焼結させた酸化マグネシウム焼結体。
- 酸化マグネシウム純度が99.87質量%以上である、請求項1記載の酸化マグネシウム焼結体。
- 前記粒径200μm以上の粒子の含有量が、焼結体全体の20〜80質量%である、請求項1又は2記載の酸化マグネシウム焼結体。
- B含有量が200ppm以下である、請求項1〜3のいずれか1項記載の酸化マグネシウム焼結体。
- 480〜520ppmのCaO、90〜110ppmのSiO 2 、280〜310ppmのAl 2 O 3 、及び100〜110ppmのFe 2 O 3 を含有する、請求項1〜4のいずれか1項記載の酸化マグネシウム焼結体。
- 請求項1〜5のいずれか1項記載の酸化マグネシウム焼結体を使用したプラズマディスプレイパネル用保護膜を成膜するためのターゲット材。
- 請求項6記載のターゲット材を使用し、電子ビーム蒸着法、イオン照射蒸着法、又はスパッタリング法により製造した、プラズマディスプレイパネル用保護膜。
- 焼結体の相対密度が50%以上90%未満であり、酸化マグネシウム純度が99質量%以上であり、かつ、粒径200μm以上の粒子を含む、単結晶酸化マグネシウム粒子を焼結させた酸化マグネシウム焼結体の製造方法であって、平均粒径200〜1000μmの単結晶酸化マグネシウム粒子に、平均粒径10μm以下の単結晶酸化マグネシウム粒子を全体の5〜60質量%になるように混合して得られる平均粒径100〜500μmの単結晶酸化マグネシウム粒子混合体を成型したのち焼結することを特徴とする、酸化マグネシウム焼結体の製造方法。
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