JP2003027221A - プラズマディスプレイパネルの保護膜用蒸着材およびその製造方法 - Google Patents
プラズマディスプレイパネルの保護膜用蒸着材およびその製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 多結晶ＭｇＯ蒸着材及びその製造方法では、
その出発原料となるＭｇＯ粉末に含まれる不純物の量に
よって保護膜材料の純度が決定されてしまうため、原材
料によって純度のばらつきがあるという問題があった。
さらに多結晶ＭｇＯ焼結体からなる蒸着材の相対密度が
９９％以上という高密度であるために蒸着速度が遅く生
産性に劣っていた。 【解決手段】 プラズマディスプレイパネルの保護膜用
蒸着材が金属マグネシウムを酸化させてなる酸化マグネ
シウム粉末の焼結体であって、その相対密度を単結晶比
の５０％以上９５％以下とした。その製造方法として
は、金属マグネシウムを酸化させてなる酸化マグネシウ
ム粉末として、２種類以上の異なる粒度分布をもつ酸化
マグネシウム粉末を混合して加熱することにより酸化マ
グネシウム焼結体を製造する。
その出発原料となるＭｇＯ粉末に含まれる不純物の量に
よって保護膜材料の純度が決定されてしまうため、原材
料によって純度のばらつきがあるという問題があった。
さらに多結晶ＭｇＯ焼結体からなる蒸着材の相対密度が
９９％以上という高密度であるために蒸着速度が遅く生
産性に劣っていた。 【解決手段】 プラズマディスプレイパネルの保護膜用
蒸着材が金属マグネシウムを酸化させてなる酸化マグネ
シウム粉末の焼結体であって、その相対密度を単結晶比
の５０％以上９５％以下とした。その製造方法として
は、金属マグネシウムを酸化させてなる酸化マグネシウ
ム粉末として、２種類以上の異なる粒度分布をもつ酸化
マグネシウム粉末を混合して加熱することにより酸化マ
グネシウム焼結体を製造する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はプラズマディスプレ
イパネルの誘電体層を放電から保護する膜として好適な
保護膜用蒸着材およびその製造方法に関し、特に酸化マ
グネシウム（ＭｇＯ）保護膜用の多結晶ＭｇＯ蒸着材お
よびその製造方法に関する。
イパネルの誘電体層を放電から保護する膜として好適な
保護膜用蒸着材およびその製造方法に関し、特に酸化マ
グネシウム（ＭｇＯ）保護膜用の多結晶ＭｇＯ蒸着材お
よびその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】一般に、プラズマディスプレイパネル
（以下、ＰＤＰと呼ぶ）は、薄型構造でちらつきがなく
表示コントラスト比が大きいこと、また、比較的に大画
面とすることが可能であり、応答速度が速く、自発光型
で蛍光体の利用により多色発光も可能であること等、数
多くの特徴を有している。このため、近年、コンピュー
タ関連の表示装置分野及びカラー画像表示の分野等にお
いて、カラーＰＤＰが広く利用されるようになりつつあ
る。ＰＤＰの誘電体層を放電から保護する保護膜に要求
される膜質として、（１）耐スパッタ性、（２）高２次
電子放出係数をもつこと、（３）高絶縁性をもつことが
挙げられる。これらの条件を満たすために一般にＭｇＯ
からなる保護膜が用いられる。このＭｇＯ保護膜は蒸着
源となるＭｇＯ粒子に電子ビーム（ＥＢ）やイオンを照
射（ＩＰ）し加熱昇華させてＰＤＰ基板に蒸着する方法
が一般に用いられる。
（以下、ＰＤＰと呼ぶ）は、薄型構造でちらつきがなく
表示コントラスト比が大きいこと、また、比較的に大画
面とすることが可能であり、応答速度が速く、自発光型
で蛍光体の利用により多色発光も可能であること等、数
多くの特徴を有している。このため、近年、コンピュー
タ関連の表示装置分野及びカラー画像表示の分野等にお
いて、カラーＰＤＰが広く利用されるようになりつつあ
る。ＰＤＰの誘電体層を放電から保護する保護膜に要求
される膜質として、（１）耐スパッタ性、（２）高２次
電子放出係数をもつこと、（３）高絶縁性をもつことが
挙げられる。これらの条件を満たすために一般にＭｇＯ
からなる保護膜が用いられる。このＭｇＯ保護膜は蒸着
源となるＭｇＯ粒子に電子ビーム（ＥＢ）やイオンを照
射（ＩＰ）し加熱昇華させてＰＤＰ基板に蒸着する方法
が一般に用いられる。
【０００３】ところで、この様に成膜された膜中に微量
の金属イオンが存在すると絶縁膜としての機能が著しく
低下する。従来のＭｇＯ蒸着源は軽焼ＭｇＯ（１０００
℃以下で焼成されたＭｇＯ）をアーク炉で溶融してイン
ゴットとした後、このインゴットを破砕することにより
製造している。しかし、この単結晶ＭｇＯの破砕品は出
発原料となる軽焼ＭｇＯを海水から得られるＭｇＯ化合
物を分解して得るために、比較的多くのＣａ，Ｓｉ，Ｆ
ｅ，Ｃｒ等の不純物を含むという問題があった。この不
純物が保護膜に残留して絶縁性を低下させることで，放
電開始電圧を上昇するなどの電気特性が不安定となる一
要因となっていた。
の金属イオンが存在すると絶縁膜としての機能が著しく
低下する。従来のＭｇＯ蒸着源は軽焼ＭｇＯ（１０００
℃以下で焼成されたＭｇＯ）をアーク炉で溶融してイン
ゴットとした後、このインゴットを破砕することにより
製造している。しかし、この単結晶ＭｇＯの破砕品は出
発原料となる軽焼ＭｇＯを海水から得られるＭｇＯ化合
物を分解して得るために、比較的多くのＣａ，Ｓｉ，Ｆ
ｅ，Ｃｒ等の不純物を含むという問題があった。この不
純物が保護膜に残留して絶縁性を低下させることで，放
電開始電圧を上昇するなどの電気特性が不安定となる一
要因となっていた。
【０００４】そこで、例えば特開平１０−２９１８５４
号公報ではＰＤＰ用保護膜用の蒸着材として、不純物濃
度９９．５％以上の多結晶ＭｇＯ焼結体からなる蒸着材
を提案している。焼結体の製造過程での不純物の混入を
防止して出発原料のＭｇＯ粉末に相応した純度の焼結体
を得る上で一定の効果を得ている。
号公報ではＰＤＰ用保護膜用の蒸着材として、不純物濃
度９９．５％以上の多結晶ＭｇＯ焼結体からなる蒸着材
を提案している。焼結体の製造過程での不純物の混入を
防止して出発原料のＭｇＯ粉末に相応した純度の焼結体
を得る上で一定の効果を得ている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、同公報
で記載された多結晶ＭｇＯ蒸着材及びその製造方法で
は、その出発原料となるＭｇＯ粉末に含まれる不純物の
量によって保護膜材料の純度が決定されてしまうため、
原材料によって純度のばらつきがあるという問題があっ
た。さらに多結晶ＭｇＯ焼結体からなる蒸着材の相対密
度が９９％以上という高密度であるために蒸着速度が遅
く生産性に劣っていた。
で記載された多結晶ＭｇＯ蒸着材及びその製造方法で
は、その出発原料となるＭｇＯ粉末に含まれる不純物の
量によって保護膜材料の純度が決定されてしまうため、
原材料によって純度のばらつきがあるという問題があっ
た。さらに多結晶ＭｇＯ焼結体からなる蒸着材の相対密
度が９９％以上という高密度であるために蒸着速度が遅
く生産性に劣っていた。
【０００６】
【課題を解決するための手段】かかる問題に鑑みて筆者
らはまずＰＤＰの放電特性に重要な役割を果たす不純物
を特定し，ＰＤＰに必要な膜特性を得るための蒸着材料
およびその製法について検討し、本発明に到った。
らはまずＰＤＰの放電特性に重要な役割を果たす不純物
を特定し，ＰＤＰに必要な膜特性を得るための蒸着材料
およびその製法について検討し、本発明に到った。
【０００７】本発明によれば、プラズマディスプレイパ
ネルの保護膜用蒸着材が金属マグネシウムを酸化させて
なる酸化マグネシウム粉末の焼結体であって、その相対
密度が単結晶比の５０％以上９５％以下であることを特
徴とする。
ネルの保護膜用蒸着材が金属マグネシウムを酸化させて
なる酸化マグネシウム粉末の焼結体であって、その相対
密度が単結晶比の５０％以上９５％以下であることを特
徴とする。
【０００８】また、本発明によれば、プラズマディスプ
レイパネル用の保護膜用蒸着材の製造方法において、金
属マグネシウムを酸化させてなる酸化マグネシウム粉末
として、２種類以上の異なる粒度分布をもつ酸化マグネ
シウム粉末を混合して加熱することにより酸化マグネシ
ウム焼結体を製造することを特徴とするプラズマディス
プレイパネル用の保護膜用蒸着材の製造方法が得られ
る。
レイパネル用の保護膜用蒸着材の製造方法において、金
属マグネシウムを酸化させてなる酸化マグネシウム粉末
として、２種類以上の異なる粒度分布をもつ酸化マグネ
シウム粉末を混合して加熱することにより酸化マグネシ
ウム焼結体を製造することを特徴とするプラズマディス
プレイパネル用の保護膜用蒸着材の製造方法が得られ
る。
【０００９】酸化マグネシウムは、前記金属マグネシウ
ムを気相で酸化させることにより形成することをも特徴
とする。
ムを気相で酸化させることにより形成することをも特徴
とする。
【００１０】また、前記酸化マグネシウム粉末として、
２種類以上の異なる粒度分布をもつ酸化マグネシウム粉
末を混合して後、前記酸化マグネシウム焼結体を製造す
ることで、所望の相対密度を有するＭｇＯ焼結体を得る
ことが出来る。
２種類以上の異なる粒度分布をもつ酸化マグネシウム粉
末を混合して後、前記酸化マグネシウム焼結体を製造す
ることで、所望の相対密度を有するＭｇＯ焼結体を得る
ことが出来る。
【００１１】なお、本発明における保護膜用蒸着材は、
その金属不純物濃度が０．５％以下であるとともに、Ｆ
ｅの不純物濃度が元素濃度で２３ｐｐｍ以下であり、Ｃ
ｒ，Ｖの不純物がそれぞれ１０ｐｐｍ以下であり、Ｃａ
不純物が５０ｐｐｍ以下であり、Ｓｉ及びＡｌの不純物
がそれぞれ７０ｐｐｍ以下であることが望ましい。
その金属不純物濃度が０．５％以下であるとともに、Ｆ
ｅの不純物濃度が元素濃度で２３ｐｐｍ以下であり、Ｃ
ｒ，Ｖの不純物がそれぞれ１０ｐｐｍ以下であり、Ｃａ
不純物が５０ｐｐｍ以下であり、Ｓｉ及びＡｌの不純物
がそれぞれ７０ｐｐｍ以下であることが望ましい。
【００１２】
【発明の実施の形態】次に、本発明の実施の形態につい
て図面を参照して詳細に説明する。
て図面を参照して詳細に説明する。
【００１３】図１は本実施の形態に係るＡＣ型カラーＰ
ＤＰの画素の基本単位である１つの発光セルの構造を示
した断面図である。図１に示したようにＰＤＰは前面基
板１０と背面基板２０とが所定の距離を保って配置され
る。
ＤＰの画素の基本単位である１つの発光セルの構造を示
した断面図である。図１に示したようにＰＤＰは前面基
板１０と背面基板２０とが所定の距離を保って配置され
る。
【００１４】前面側のガラス基板１１の上には透明電極
１２１と金属膜のバス電極１２２とからなる維持電極１
２が設けられている。さらにＡＣ駆動のための透明誘電
体層１３によって被覆されている。誘電体層１３の表面
には保護膜１４として厚さが１μｍ程度のＭｇＯ膜が形
成されている。
１２１と金属膜のバス電極１２２とからなる維持電極１
２が設けられている。さらにＡＣ駆動のための透明誘電
体層１３によって被覆されている。誘電体層１３の表面
には保護膜１４として厚さが１μｍ程度のＭｇＯ膜が形
成されている。
【００１５】他方、背面基板２０は背面側のガラス基板
２１上にアドレス電極２２が形成されており、アドレス
電極２２を覆うように誘電体からなる下地層２３が形成
されている。更に、ＰＤＰの発光色を分離するための隔
壁２４が形成されており，隔壁面及び誘電体層を覆うよ
うに蛍光体層２６が形成されている。蛍光体層２６の下
地層として発光効率の向上のための白色誘電体層２５が
設けられている。そして、前面基板１０と背面基板２０
とをその周辺部において、図示していないシール材によ
り封着しセル内を排気した後に放電ガス封入してカラー
ＰＤＰが完成する。
２１上にアドレス電極２２が形成されており、アドレス
電極２２を覆うように誘電体からなる下地層２３が形成
されている。更に、ＰＤＰの発光色を分離するための隔
壁２４が形成されており，隔壁面及び誘電体層を覆うよ
うに蛍光体層２６が形成されている。蛍光体層２６の下
地層として発光効率の向上のための白色誘電体層２５が
設けられている。そして、前面基板１０と背面基板２０
とをその周辺部において、図示していないシール材によ
り封着しセル内を排気した後に放電ガス封入してカラー
ＰＤＰが完成する。
【００１６】前面基板１０側における保護膜１４は、誘
電体層１３がプラズマに直接さらされて、イオン衝撃に
よるダメージを受けないようにするための保護膜として
機能するほかに、電極間に電圧を印加した時にガス放電
のための二次電子放出する機能と壁電荷を蓄積し保持す
るための高絶縁性が求められる。なかでも高絶縁性を得
ることは放電開始電圧の低下や放電の早い応答性を得る
ために重要な働きをしており、例えば、金属保護膜の体
積抵抗率としては、３．５×１０11Ω・ｃｍ以上が望ま
しい。とくに、ＭｇＯ膜の導電率としては、１×１０
-11Ｓ／ｃｍ以下であることが望ましい。
電体層１３がプラズマに直接さらされて、イオン衝撃に
よるダメージを受けないようにするための保護膜として
機能するほかに、電極間に電圧を印加した時にガス放電
のための二次電子放出する機能と壁電荷を蓄積し保持す
るための高絶縁性が求められる。なかでも高絶縁性を得
ることは放電開始電圧の低下や放電の早い応答性を得る
ために重要な働きをしており、例えば、金属保護膜の体
積抵抗率としては、３．５×１０11Ω・ｃｍ以上が望ま
しい。とくに、ＭｇＯ膜の導電率としては、１×１０
-11Ｓ／ｃｍ以下であることが望ましい。
【００１７】一般にＭｇＯ膜は前面基板を真空チャンバ
ー内で１５０〜３００℃程度に加熱して配置し、前面基
板に対向して配置されたＭｇＯ蒸着材を電子ビーム（Ｅ
Ｂ）やイオンビームで加熱し、昇華させることによって
形成される。
ー内で１５０〜３００℃程度に加熱して配置し、前面基
板に対向して配置されたＭｇＯ蒸着材を電子ビーム（Ｅ
Ｂ）やイオンビームで加熱し、昇華させることによって
形成される。
【００１８】上記蒸着用材料を実現させるための手段と
しては、金属マグネシウムを酸化させて酸化マグネシウ
ムとすることが望ましい。または、金属マグネシウムを
気相で酸化させても良い。ＭｇＯ粉末の製法について
は、いくつかの公知の手段があるが、なかでも金属Ｍｇ
を酸化させて得るＭｇＯ粉末はＰＤＰの保護膜としてみ
た場合に電気電導度を上昇させる原因となる上記不純物
元素が少ないために、放電電圧の低下などの良好な放電
特性を得ることができる。
しては、金属マグネシウムを酸化させて酸化マグネシウ
ムとすることが望ましい。または、金属マグネシウムを
気相で酸化させても良い。ＭｇＯ粉末の製法について
は、いくつかの公知の手段があるが、なかでも金属Ｍｇ
を酸化させて得るＭｇＯ粉末はＰＤＰの保護膜としてみ
た場合に電気電導度を上昇させる原因となる上記不純物
元素が少ないために、放電電圧の低下などの良好な放電
特性を得ることができる。
【００１９】蒸着用材料としては、ＭｇＯ粉末を加圧成
形した後に加熱して得られるＭｇＯ焼結体とすることが
できる。ＭｇＯ粉末を焼結体ペレットに加工すること
で、ハンドリング性に優れ、安定した成膜ができる。こ
の焼結体においては、相対密度が単結晶比の５０％以上
９５％以下であることが望ましい。相対密度をこの範囲
に制御することで，蒸着速度が速く、高純度の保護膜を
形成できる。
形した後に加熱して得られるＭｇＯ焼結体とすることが
できる。ＭｇＯ粉末を焼結体ペレットに加工すること
で、ハンドリング性に優れ、安定した成膜ができる。こ
の焼結体においては、相対密度が単結晶比の５０％以上
９５％以下であることが望ましい。相対密度をこの範囲
に制御することで，蒸着速度が速く、高純度の保護膜を
形成できる。
【００２０】とくに本発明によれば、ＭｇＯ焼結体の金
属不純物濃度が０．５％以下であり特にＦｅの不純物濃
度が元素濃度で２３ｐｐｍ以下であり、Ｃｒ，Ｖの不純
物がそれぞれ１０ｐｐｍ以下であり、Ｃａ不純物が５０
ｐｐｍ以下であり、Ｓｉ及びＡｌの不純物がそれぞれ７
０ｐｐｍ以下であることが望ましい。不純物元素として
これらの元素に限定したのは蒸着においてこれらの元素
はＭｇＯよりも蒸発速度が速いために膜中に高濃度で残
留し，結果として膜の電気電導度が上昇するためであ
る。
属不純物濃度が０．５％以下であり特にＦｅの不純物濃
度が元素濃度で２３ｐｐｍ以下であり、Ｃｒ，Ｖの不純
物がそれぞれ１０ｐｐｍ以下であり、Ｃａ不純物が５０
ｐｐｍ以下であり、Ｓｉ及びＡｌの不純物がそれぞれ７
０ｐｐｍ以下であることが望ましい。不純物元素として
これらの元素に限定したのは蒸着においてこれらの元素
はＭｇＯよりも蒸発速度が速いために膜中に高濃度で残
留し，結果として膜の電気電導度が上昇するためであ
る。
【００２１】このような焼結体を実現するための手段と
しては、２種類以上の異なる粒度分布をもつＭｇＯ粉末
を混合して得ることができる。異なる粒度分布をもつＭ
ｇＯ粉末を混合することで焼結体の相対密度を任意に制
御できる。
しては、２種類以上の異なる粒度分布をもつＭｇＯ粉末
を混合して得ることができる。異なる粒度分布をもつＭ
ｇＯ粉末を混合することで焼結体の相対密度を任意に制
御できる。
【００２２】次に、本発明のＭｇＯ蒸着材の製造方法に
ついて図面を参照して説明する。
ついて図面を参照して説明する。
【００２３】本発明によるＭｇＯ蒸着材の製造工程は概
ね以下の通りである。図２に製造フローを示す。
ね以下の通りである。図２に製造フローを示す。
【００２４】先ず出発原料としては、実施例１として金
属マグネシウムを気相で酸化させて得たＭｇＯ粉末を，
実施例２として金属Ｍｇを純水中で酸化させて得たＭｇ
（ＯＨ）2を加熱分解して得られたＭｇＯ粉末を用い
た。また、比較例１として従来の単結晶品を、比較例２
として海水から得られたＭｇ（ＯＨ）2を熱分解して得
られたＭｇＯ粉末を用いた。
属マグネシウムを気相で酸化させて得たＭｇＯ粉末を，
実施例２として金属Ｍｇを純水中で酸化させて得たＭｇ
（ＯＨ）2を加熱分解して得られたＭｇＯ粉末を用い
た。また、比較例１として従来の単結晶品を、比較例２
として海水から得られたＭｇ（ＯＨ）2を熱分解して得
られたＭｇＯ粉末を用いた。
【００２５】これらの異なる製法によって得られたＭｇ
Ｏ粉末の代表的な不純物元素を表１に示す。
Ｏ粉末の代表的な不純物元素を表１に示す。
【００２６】
【表１】
【００２７】先ず実施例１及び２のＭｇＯ粉末について
は、従来のＭｇＯ粉末である比較例１及び２に比べて総
じて不純物濃度が低いことがわかる。これは、比較例１
及び２のＭｇＯは海水中のＭｇＯ化合物を原料としてい
るために、不純物が混入したためであると考えられる。
は、従来のＭｇＯ粉末である比較例１及び２に比べて総
じて不純物濃度が低いことがわかる。これは、比較例１
及び２のＭｇＯは海水中のＭｇＯ化合物を原料としてい
るために、不純物が混入したためであると考えられる。
【００２８】一方、ＭｏとＰｂについては、実施例１，
２のＭｇＯ粉末の方が他の比較例よりも多く含まれてい
ることがわかる。これは、出発原料である金属マグネシ
ウムに含まれるためであると考えられる。しかし，Ｍｏ
及びＰｂは蒸着温度が高いため、膜中にはほとんど残留
しないためにＰＤＰの特性に与える影響は少ない。
２のＭｇＯ粉末の方が他の比較例よりも多く含まれてい
ることがわかる。これは、出発原料である金属マグネシ
ウムに含まれるためであると考えられる。しかし，Ｍｏ
及びＰｂは蒸着温度が高いため、膜中にはほとんど残留
しないためにＰＤＰの特性に与える影響は少ない。
【００２９】表１から、実施例１及び２においては、金
属Ｍｇを酸化させてなるＭｇＯはＰＤＰ保護膜の電気絶
縁性を低下させる特定の不純物濃度が少ないためにＰＤ
Ｐ用保護膜として好適であることが解る。
属Ｍｇを酸化させてなるＭｇＯはＰＤＰ保護膜の電気絶
縁性を低下させる特定の不純物濃度が少ないためにＰＤ
Ｐ用保護膜として好適であることが解る。
【００３０】次に、実施例１と実施例２を比較すると，
実施例２ではＣａ，Ｆｅ，Ｃｒ等の不純物が実施例１よ
りも多い。これは製造過程に液相で放電させる工程が含
まれ、更にＭｇ（ＯＨ）2を分解する工程など、複数の
工程があるために、不純物の混入が実施例１よりも多い
ためと考えられる。
実施例２ではＣａ，Ｆｅ，Ｃｒ等の不純物が実施例１よ
りも多い。これは製造過程に液相で放電させる工程が含
まれ、更にＭｇ（ＯＨ）2を分解する工程など、複数の
工程があるために、不純物の混入が実施例１よりも多い
ためと考えられる。
【００３１】しかし、比較例１、２と比べると実施例２
でも不純物濃度は極めて低減できることがわかる。
でも不純物濃度は極めて低減できることがわかる。
【００３２】なお，不純物元素の原子吸光及びＩＣＰ
（誘電結合型プラズマ分析法，Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ
Ｃｏｕｐｌｅｄ Ｐｌａｓｍａ ｅｍｉｓｓｉｏｎ
ｓｐｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌ ａｎａｌｙｕｓｉ
ｓ）により分析した。
（誘電結合型プラズマ分析法，Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ
Ｃｏｕｐｌｅｄ Ｐｌａｓｍａ ｅｍｉｓｓｉｏｎ
ｓｐｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌ ａｎａｌｙｕｓｉ
ｓ）により分析した。
【００３３】次に本発明の蒸着用材料として焼結体ペレ
ットを得る方法について説明する。
ットを得る方法について説明する。
【００３４】実施例１のＭｇＯ粉末において粒度分布の
異なる２種類以上のＭｇＯ粉末を所定の割合で混合して
得た混合物とポリエチレングリコールやアクリル、ポリ
エチレングリコール，ＰＶＡなどのバインダーとアルコ
ールを混合したペーストを作成する。次いでこのペース
トをスプレードライ法により造粒、乾燥し平均粒径３０
０〜１０００μｍの粒子を得る。この粒子をプレス機に
より所定の形状に成形する。そしてこの成形体を１００
０℃〜１７００℃の温度で燒結させて粒径が３〜６ｍｍ
程度のＭｇＯ焼結体ペレットを得る。
異なる２種類以上のＭｇＯ粉末を所定の割合で混合して
得た混合物とポリエチレングリコールやアクリル、ポリ
エチレングリコール，ＰＶＡなどのバインダーとアルコ
ールを混合したペーストを作成する。次いでこのペース
トをスプレードライ法により造粒、乾燥し平均粒径３０
０〜１０００μｍの粒子を得る。この粒子をプレス機に
より所定の形状に成形する。そしてこの成形体を１００
０℃〜１７００℃の温度で燒結させて粒径が３〜６ｍｍ
程度のＭｇＯ焼結体ペレットを得る。
【００３５】ここで、本発明に従って異なる粒度分布を
もつＭｇＯ粉末を混合して得た焼結体の密度について述
べる。図３は平均粒径が０．３μｍのＭｇＯ粉末と平均
粒径２００μｍのＭｇＯ粉末の混合比を振って得た焼結
体の単結晶に対する相対密度を示す。密度はトルエン中
のアルキメデス法で測定した。
もつＭｇＯ粉末を混合して得た焼結体の密度について述
べる。図３は平均粒径が０．３μｍのＭｇＯ粉末と平均
粒径２００μｍのＭｇＯ粉末の混合比を振って得た焼結
体の単結晶に対する相対密度を示す。密度はトルエン中
のアルキメデス法で測定した。
【００３６】なお，ここで用いた実施例１のＭｇＯ粉末
は金属Ｍｇを気相で酸化させて得たＭｇＯであれば良
く、例えば宇部マテリアル社製ＭＯ−Ｖ０５Ｐ（グレー
ド４Ｎ、粒径０．３μｍ）や同ＭＯ−Ｖ２０Ｐ（グレー
ド４Ｎ，粒径２００μｍ）を出発材料とすることができ
る。これらの市販のＭｇＯ粉末は本来コンデンサー用途
などとして利用されているものであるが、本発明者ら
は、ＰＤＰの保護膜用蒸着材として転用可能かどうかを
試行錯誤して、保護膜用蒸着材として利用できる道を新
たに発見したものである。
は金属Ｍｇを気相で酸化させて得たＭｇＯであれば良
く、例えば宇部マテリアル社製ＭＯ−Ｖ０５Ｐ（グレー
ド４Ｎ、粒径０．３μｍ）や同ＭＯ−Ｖ２０Ｐ（グレー
ド４Ｎ，粒径２００μｍ）を出発材料とすることができ
る。これらの市販のＭｇＯ粉末は本来コンデンサー用途
などとして利用されているものであるが、本発明者ら
は、ＰＤＰの保護膜用蒸着材として転用可能かどうかを
試行錯誤して、保護膜用蒸着材として利用できる道を新
たに発見したものである。
【００３７】上記方法によりＭｇＯ焼結体の密度は６０
〜９９％程度の広い範囲で自在に制御できる。更に、図
示しないが，成形時のプレス圧低下したり焼成温度を低
下することにより相対密度は５０％程度まで低くでき
る。但し密度が６０％以下のものは焼結体の強度が弱く
蒸着材どうしがこすれてときに粉塵が発生するという問
題があったため、密度は６０％以上が望ましい。
〜９９％程度の広い範囲で自在に制御できる。更に、図
示しないが，成形時のプレス圧低下したり焼成温度を低
下することにより相対密度は５０％程度まで低くでき
る。但し密度が６０％以下のものは焼結体の強度が弱く
蒸着材どうしがこすれてときに粉塵が発生するという問
題があったため、密度は６０％以上が望ましい。
【００３８】本発明は、従来方法に比べて、絶縁性に優
れた高純度なＭｇＯ保護膜を作成できて良好な放電特性
を得る。さらに、成膜速度が格段に速くなり、生産性に
優れる。
れた高純度なＭｇＯ保護膜を作成できて良好な放電特性
を得る。さらに、成膜速度が格段に速くなり、生産性に
優れる。
【００３９】先ず第１の効果として、ＭｇＯ焼結ペレッ
トの相対密度とＥＢ蒸着における成膜レートとの関係を
評価したところ，図４に示すデータが得られた。蒸着材
の相対密度が低いほど成膜速度が速くなり、蒸着材の密
度を６０％とした時に従来の単結晶蒸着材を用いて蒸着
した場合に比べて成膜速度が約２倍速くなる。即ち生産
性が向上する。
トの相対密度とＥＢ蒸着における成膜レートとの関係を
評価したところ，図４に示すデータが得られた。蒸着材
の相対密度が低いほど成膜速度が速くなり、蒸着材の密
度を６０％とした時に従来の単結晶蒸着材を用いて蒸着
した場合に比べて成膜速度が約２倍速くなる。即ち生産
性が向上する。
【００４０】ここで，ＭｇＯ焼結ペレットの相対密度が
それぞれ異なる焼結体をＰＤＰの前面基板に蒸着して得
られたＭｇＯ膜の膜密度及び膜中の不純物濃度との関係
を表２に示した。比較例３には従来の単結晶品を蒸着し
て得られた結果を示す。
それぞれ異なる焼結体をＰＤＰの前面基板に蒸着して得
られたＭｇＯ膜の膜密度及び膜中の不純物濃度との関係
を表２に示した。比較例３には従来の単結晶品を蒸着し
て得られた結果を示す。
【００４１】
【表２】
【００４２】ここでの成膜条件は、次のとおりである。
（）内は望ましい値を示す。
（）内は望ましい値を示す。
【００４３】
・ 基板温度 ２６０℃ （１５０−３００℃）
・ 加速電圧 １０ＫＶ （１０ＫＶ−２０ＫＶ）
・ 蒸着圧力 ２×１０-4Ｔｏｒｒ
・ 蒸着距離 １０６０ｍｍ
成膜レートが２ｎｍ／秒と一定になるようにＥＢ電流を
制御し、ＭｇＯ膜厚が５００−１１００ｎｍ程度になる
ように成膜した。また、膜密度の測定はＰＤＰ前面基板
に隣接して予め重量の解っているＳｉウエハーを設置
し、このＳｉウエハーの成膜前後の質量差を計測するこ
とで行なった。また、膜中の不純物濃度の測定はＳｉウ
エハー上のＭｇＯ膜を硝酸（Ｈ2Ｏ：ＨＮＯ3＝９：１）
に溶解させ，得られた溶液を金属元素ごとにフレームレ
ス原子吸法光計（ＦＬＡＡＳ法）（Ｖａｒｉａｎ製，ｓ
ｐｅｃｔｒｏＡＡ−４００Ｚ）により行なった。尚，本
測定結果は上記のＩＣＰと測定方法において異なるため
に蒸着材中の不純物濃度と膜中の不純物濃度は比較でき
るものではない。
制御し、ＭｇＯ膜厚が５００−１１００ｎｍ程度になる
ように成膜した。また、膜密度の測定はＰＤＰ前面基板
に隣接して予め重量の解っているＳｉウエハーを設置
し、このＳｉウエハーの成膜前後の質量差を計測するこ
とで行なった。また、膜中の不純物濃度の測定はＳｉウ
エハー上のＭｇＯ膜を硝酸（Ｈ2Ｏ：ＨＮＯ3＝９：１）
に溶解させ，得られた溶液を金属元素ごとにフレームレ
ス原子吸法光計（ＦＬＡＡＳ法）（Ｖａｒｉａｎ製，ｓ
ｐｅｃｔｒｏＡＡ−４００Ｚ）により行なった。尚，本
測定結果は上記のＩＣＰと測定方法において異なるため
に蒸着材中の不純物濃度と膜中の不純物濃度は比較でき
るものではない。
【００４４】蒸着により成膜したＭｇＯ保護膜の不純物
濃度は蒸着材の密度が低いほど低下することがわかる。
また、蒸着材に含まれるＭｏやＰｂは膜中にはほとんど
反映されないことがわかる。そして、従来のＭｇＯ単結
晶蒸着材を用いて成膜した膜に比べて本発明による蒸着
ソースを用いた膜では膜中の不純物濃度が概ね１／２か
ら１／１０に低下することができる。さらに、パネルの
駆動特性を評価したところ、表３に示すデータが得られ
た。また、用いた駆動波形を図５に示す。
濃度は蒸着材の密度が低いほど低下することがわかる。
また、蒸着材に含まれるＭｏやＰｂは膜中にはほとんど
反映されないことがわかる。そして、従来のＭｇＯ単結
晶蒸着材を用いて成膜した膜に比べて本発明による蒸着
ソースを用いた膜では膜中の不純物濃度が概ね１／２か
ら１／１０に低下することができる。さらに、パネルの
駆動特性を評価したところ、表３に示すデータが得られ
た。また、用いた駆動波形を図５に示す。
【００４５】
【表３】
【００４６】表３中のＶｄｓｍｉｎは、ちらつき、誤灯
もなく正常に書込みが可能な最小の維持電圧を、Ｖｄｓ
ｍａｘは正常に書込みが可能な最大の維持電圧をそれぞ
れ示す。Ｖｐｃｍａｘは、プライミング完了電圧と呼ば
れるもので、プライミング放電が書込み不良及び誤灯を
発生させることなく、ＰＤＰ表示面内で均一に形成され
る最低の電圧のことである。すなわち、プライミング効
果が現れて、ちらつき、誤灯もなく正常に対向放電，面
放電に移行することができる電圧を示す。ここで、プラ
イミング放電とは壁電荷を蓄積するための予備放電であ
り、放電を安定して低電圧で開始させるための駆動方法
として採用されている。ところで、この予備放電は黒表
示の画面でも行なわれるために放電強度が強くなった場
合にコントラストの低下などの問題が発生する。従って
プライミング放電の設定電圧は低いほど望ましいが、Ｖ
ｐｃｍａｘ未満では、ちらつき、誤灯が生じるために、
Ｖｐｃｍａｘ以上に設定する必要がある。通常はプライ
ミング放電の設定電圧はＶｐｃｍａｘよりも２０Ｖ程度
高く設定する。コントラストの向上のためには放電特性
としてのＶｐｃｍａｘが低いパネルが望まれる。表３か
らわかるように膜中の不純物濃度を１／２〜１／１０に
低下することによって、Ｖｐｃｍａｘを７０Ｖ以上低下
し、コントラストは３倍近く向上することに成功した。
もなく正常に書込みが可能な最小の維持電圧を、Ｖｄｓ
ｍａｘは正常に書込みが可能な最大の維持電圧をそれぞ
れ示す。Ｖｐｃｍａｘは、プライミング完了電圧と呼ば
れるもので、プライミング放電が書込み不良及び誤灯を
発生させることなく、ＰＤＰ表示面内で均一に形成され
る最低の電圧のことである。すなわち、プライミング効
果が現れて、ちらつき、誤灯もなく正常に対向放電，面
放電に移行することができる電圧を示す。ここで、プラ
イミング放電とは壁電荷を蓄積するための予備放電であ
り、放電を安定して低電圧で開始させるための駆動方法
として採用されている。ところで、この予備放電は黒表
示の画面でも行なわれるために放電強度が強くなった場
合にコントラストの低下などの問題が発生する。従って
プライミング放電の設定電圧は低いほど望ましいが、Ｖ
ｐｃｍａｘ未満では、ちらつき、誤灯が生じるために、
Ｖｐｃｍａｘ以上に設定する必要がある。通常はプライ
ミング放電の設定電圧はＶｐｃｍａｘよりも２０Ｖ程度
高く設定する。コントラストの向上のためには放電特性
としてのＶｐｃｍａｘが低いパネルが望まれる。表３か
らわかるように膜中の不純物濃度を１／２〜１／１０に
低下することによって、Ｖｐｃｍａｘを７０Ｖ以上低下
し、コントラストは３倍近く向上することに成功した。
【００４７】ここで、蒸着材の密度が低いほど成膜速度
が速い理由を説明する。相対密度の低い焼結体は微視的
に見ると焼結体中に粒界を多くもつ。このために、蒸発
に寄与する表面積が大きくなる。従って粒界が少なく密
度の高い焼結体や単結晶に比べて同じＥＢパワーを投入
した時の蒸着速度が速くなるという効果を得る。
が速い理由を説明する。相対密度の低い焼結体は微視的
に見ると焼結体中に粒界を多くもつ。このために、蒸発
に寄与する表面積が大きくなる。従って粒界が少なく密
度の高い焼結体や単結晶に比べて同じＥＢパワーを投入
した時の蒸着速度が速くなるという効果を得る。
【００４８】ここで、ＥＢパワーを増加して高成膜レー
トを得るということも考えられるが，ＥＢパワーを増加
した場合には次の問題が生ずる。ＭｇＯ蒸着材中に含ま
れるＣａ，Ｆｅ，Ｃｒなどの金属不純物の蒸発速度がＭ
ｇＯの蒸着速度に比べて相対的に速くなり、その結果と
して膜中に残留するこれらの不純物濃度が増加するとい
う問題がある。従って、蒸着材を加熱する温度は蒸着材
の昇華温度を僅かに上回る程度が望ましく、ＥＢパワー
は余り大きくできない。
トを得るということも考えられるが，ＥＢパワーを増加
した場合には次の問題が生ずる。ＭｇＯ蒸着材中に含ま
れるＣａ，Ｆｅ，Ｃｒなどの金属不純物の蒸発速度がＭ
ｇＯの蒸着速度に比べて相対的に速くなり、その結果と
して膜中に残留するこれらの不純物濃度が増加するとい
う問題がある。従って、蒸着材を加熱する温度は蒸着材
の昇華温度を僅かに上回る程度が望ましく、ＥＢパワー
は余り大きくできない。
【００４９】次に低密度の焼結体ペレットを用いること
で高純度の膜が得られる理由について説明する。先述の
様に高純度のＭｇＯ膜を得るにはＥＢパワーが少ない方
が望ましいが，生産に掛かる時間を考慮して蒸着材の温
度を適正な温度以上に上げて成膜レートを確保している
のが現状である。本発明による低密度の蒸着材を用いる
ことで、従来と同等の成膜レートを低いＥＢパワーで確
保できるために蒸着材の温度を適性に保つことができ
る。従って、膜中の不純物濃度を従来よりも格段に低減
できる。
で高純度の膜が得られる理由について説明する。先述の
様に高純度のＭｇＯ膜を得るにはＥＢパワーが少ない方
が望ましいが，生産に掛かる時間を考慮して蒸着材の温
度を適正な温度以上に上げて成膜レートを確保している
のが現状である。本発明による低密度の蒸着材を用いる
ことで、従来と同等の成膜レートを低いＥＢパワーで確
保できるために蒸着材の温度を適性に保つことができ
る。従って、膜中の不純物濃度を従来よりも格段に低減
できる。
【００５０】なお、図４で説明した成膜レートを任意目
盛（arb.unit）としているのは、成膜レートはたとえ同
じＥＢ電流であったとしても装置の構成や加速電圧，成
膜雰囲気によって大幅に変わるためであることを考慮し
ている。あえて具体例を挙げるとすれば、上記成膜条件
において図４の縦軸単位をｎｍ／ｓｅｃに置き換えた値
になる。例えばＥＢ電流が２００ｍＡの時は となる。但しこれは小型の実験装置で得られた値であ
り，量産時は通常７．５ｎｍ／ｓｅｃ程度のレート（密
度１００％の時）で実施可能である。従って密度７０％
では１３．０ｎｍ／ｓｅｃが見込まれる。
盛（arb.unit）としているのは、成膜レートはたとえ同
じＥＢ電流であったとしても装置の構成や加速電圧，成
膜雰囲気によって大幅に変わるためであることを考慮し
ている。あえて具体例を挙げるとすれば、上記成膜条件
において図４の縦軸単位をｎｍ／ｓｅｃに置き換えた値
になる。例えばＥＢ電流が２００ｍＡの時は となる。但しこれは小型の実験装置で得られた値であ
り，量産時は通常７．５ｎｍ／ｓｅｃ程度のレート（密
度１００％の時）で実施可能である。従って密度７０％
では１３．０ｎｍ／ｓｅｃが見込まれる。
【００５１】また、前述した従来例の公開公報による密
度９８％ＭｇＯ焼結体で実験してみたところＥＢ電流２
００ｍＡの時に２．４ｎｍ／ｓｅｃという値が得られ、
公報に記載されているような大きな成膜効果は得られな
かった。原因としては同公報ではスプラッシュを低減す
ることで（ＥＢパワーを投入できるので）高速に成膜で
きるとあるが、上記条件はＥＢパワーを一定で比較した
ので、単結晶品との差がでなかったものと思われる。ま
た単結晶品でもスプラッシュの発生は確認できなかっ
た。すなわち、同公報に記載の効果はＥＢパワーを上昇
して初めて得られる効果であって、本発明のように、同
一成膜条件下で２倍の成膜速度は実現できないことにな
る。
度９８％ＭｇＯ焼結体で実験してみたところＥＢ電流２
００ｍＡの時に２．４ｎｍ／ｓｅｃという値が得られ、
公報に記載されているような大きな成膜効果は得られな
かった。原因としては同公報ではスプラッシュを低減す
ることで（ＥＢパワーを投入できるので）高速に成膜で
きるとあるが、上記条件はＥＢパワーを一定で比較した
ので、単結晶品との差がでなかったものと思われる。ま
た単結晶品でもスプラッシュの発生は確認できなかっ
た。すなわち、同公報に記載の効果はＥＢパワーを上昇
して初めて得られる効果であって、本発明のように、同
一成膜条件下で２倍の成膜速度は実現できないことにな
る。
【００５２】更に，ＥＢパワーを上昇しすぎると、膜中
の不純物濃度が上昇するため同公報にあるような方法で
レートを早くするのは望ましくないと言える。
の不純物濃度が上昇するため同公報にあるような方法で
レートを早くするのは望ましくないと言える。
【００５３】
【発明の効果】以上述べたように、本発明は、従来方法
に比べて、絶縁性に優れた高純度なＭｇＯ保護膜を作成
できて良好な放電特性を得ることができる。さらに、成
膜速度が格段に速くなり、生産性に優れるという効果が
ある。
に比べて、絶縁性に優れた高純度なＭｇＯ保護膜を作成
できて良好な放電特性を得ることができる。さらに、成
膜速度が格段に速くなり、生産性に優れるという効果が
ある。
【図１】本発明に係るＡＣ型カラーＰＤＰの画素の基本
単位である１つの発光セルの構造を示した断面図であ
る。
単位である１つの発光セルの構造を示した断面図であ
る。
【図２】本発明によるＭｇＯ焼結体ペレットの製造工程
を説明する製造フロー図である。
を説明する製造フロー図である。
【図３】本発明により、異なる平均粒径のＭｇＯ粉末の
混合比を振って得た焼結体の単結晶に対する相対密度を
示す特性図である。
混合比を振って得た焼結体の単結晶に対する相対密度を
示す特性図である。
【図４】ＭｇＯ焼結ペレットの相対密度とＥＢ蒸着にお
ける成膜レートとの関係を示す特性図である。
ける成膜レートとの関係を示す特性図である。
【図５】パネルの駆動特性を評価する表３に示すデータ
が得るために用いた駆動波形図である。
が得るために用いた駆動波形図である。
１０ 前面基板
１１ 前面側のガラス基板
１２ 維持電極
１３ 透明誘電体層
１４ 保護膜
２０ 背面基板
２１ 背面側のガラス基板
２２ アドレス電極
２３ 下地層
２４ 隔壁
２５ 白色誘電体層
２６ 蛍光体層
１２１ 透明電極
１２２ バス電極
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
Ｆターム(参考） 4G030 AA07 AA19 AA22 AA27 AA36
AA37 BA12 BA32 GA01
4K029 BD00 DB05
5C040 FA01 FA04 GE07 KB02 KB03
KB28 MA26
Claims (7)
- 【請求項１】 プラズマディスプレイパネルの保護膜用
蒸着材が金属マグネシウムを酸化させてなる酸化マグネ
シウム粉末の焼結体であって、その相対密度が単結晶比
の５０％以上９５％以下であることを特徴とするプラズ
マディスプレイパネル用の保護膜用蒸着材。 - 【請求項２】 前記酸化マグネシウムは、前記金属マグ
ネシウムを気相で酸化させることにより形成したもので
あることを特徴とする請求項１記載のプラズマディスプ
レイパネル用の保護膜用蒸着材。 - 【請求項３】 前記焼結体における金属不純物濃度が
０．５％以下であるとともに、Ｆｅの不純物濃度が元素
濃度で２３ｐｐｍ以下であり、Ｃｒ，Ｖの不純物がそれ
ぞれ１０ｐｐｍ以下であり、Ｃａ不純物が５０ｐｐｍ以
下であり、Ｓｉ及びＡｌの不純物がそれぞれ７０ｐｐｍ
以下であることを特徴とする請求項１記載のプラズマデ
ィスプレイパネル用の保護膜用蒸着材。 - 【請求項４】 プラズマディスプレイパネル用の保護膜
用蒸着材の製造方法において、金属マグネシウムを酸化
させてなる酸化マグネシウム粉末として、２種類以上の
異なる粒度分布をもつ酸化マグネシウム粉末を混合して
加熱することにより酸化マグネシウム焼結体を製造する
ことを特徴とするプラズマディスプレイパネル用の保護
膜用蒸着材の製造方法。 - 【請求項５】 前記酸化マグネシウムは、前記金属マグ
ネシウムを気相で酸化させることにより形成することを
特徴とする請求項４記載のプラズマディスプレイパネル
用の保護膜用蒸着材の製造方法。 - 【請求項６】 前記酸化マグネシウム粉末として、２種
類以上の異なる粒度分布をもつ酸化マグネシウム粉末を
混合して後、前記酸化マグネシウム焼結体を製造するこ
とを特徴とする請求項４記載のプラズマディスプレイパ
ネル用の保護膜用蒸着材の製造方法。 - 【請求項７】 前記保護膜用蒸着材の金属不純物濃度が
０．５％以下であるとともに、Ｆｅの不純物濃度が元素
濃度で２３ｐｐｍ以下であり、Ｃｒ，Ｖの不純物がそれ
ぞれ１０ｐｐｍ以下であり、Ｃａ不純物が５０ｐｐｍ以
下であり、Ｓｉ及びＡｌの不純物がそれぞれ７０ｐｐｍ
以下であることを特徴とする請求項４記載のプラズマデ
ィスプレイパネル用の保護膜用蒸着材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001219564A JP2003027221A (ja) | 2001-07-19 | 2001-07-19 | プラズマディスプレイパネルの保護膜用蒸着材およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001219564A JP2003027221A (ja) | 2001-07-19 | 2001-07-19 | プラズマディスプレイパネルの保護膜用蒸着材およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003027221A true JP2003027221A (ja) | 2003-01-29 |
Family
ID=19053545
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001219564A Pending JP2003027221A (ja) | 2001-07-19 | 2001-07-19 | プラズマディスプレイパネルの保護膜用蒸着材およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2003027221A (ja) |
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