WO2006006633A1 - ＭｇＯ蒸着材 - Google Patents

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WO2006006633A1
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film
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Hideaki Sakurai
Yoshitaka Mayuzumi
Hiroki Hirata
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Mitsubishi Materials Corporation
Lg Electronics Inc.
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Definitions

  • the present invention relates to an MgO vapor deposition material as a material for an Mg 2 O film used as a protective film material for an AC type plasma display panel. More specifically, the present invention relates to a MgO film having excellent responsiveness in a wide temperature range and a MgO vapor-depositing material that is used as a material for a plasma display panel using these films.
  • PDP color plasma display panel
  • black noise is a disordered panel display when a cell to be lit (selected cell) is not lit, and is likely to occur at the boundary between a lit area and a non-lit area in the screen. This disorder phenomenon is caused by the fact that all the selected cells in one line or one column do not illuminate.Therefore, black noise is caused by address discharge or Even if it occurs, it is considered that the address miss is insufficient.
  • Patent Document 1 As a measure to solve these problems, a PDP using a MgO film containing Si in a proportion within the range of 500 to L0000 weight ppm by vacuum film formation as a sputtering-resistant protective film is disclosed. (For example, see Patent Document 1.)
  • Patent Document 1 an address miss that causes black noise can be suppressed by including Si in the MgO film at the above ratio.
  • a PDP in which an MgO film containing Si at a rate of 1000 to 40,000 ppm by weight is formed by thermal decomposition of a fatty acid salt, and this film is used as a sputtering-resistant protective film (see, for example, Patent Document 2).
  • Patent Document 2 electrical characteristics are improved by a trace component in the MgO film formed by thermal decomposition of the fatty acid salt, and the amount of secondary electrons emitted is increased to remain. Since the effective voltage drop due to the charge is compensated, the remaining charge itself is reduced, and the remaining charge disappears quickly, so that an address miss that causes black noise can be suppressed.
  • Non-Patent Document 1 describes a method for evaluating the responsiveness of a PDP. Further, by irradiating vacuum ultraviolet rays in the discharge cell, to improve the response is represented issued (e.g., see Non-Patent Document 2.) 0 In this non-patent document 2, the response of the PDP panel The method of evaluation is described.
  • Patent Document 1 Japanese Patent No. 3247632
  • Patent Document 2 Japanese Patent Laid-Open No. 2001-110321
  • Patent Document 1 A.Seguin, L.Tessier, H.Doyeux and S.Salavin, "Measurement of Adding Speed in Plasma Display Devices ,, IDW'99, p699-702
  • Non-Patent Document 2 R.Ganter, Th.Callegari, N.Posseme, B.Caillier and J.P.Boeuf, "Photoe mission in Plasma Display Panel Discharge Cells., IDW'OO, p731-734
  • Patent Document 1 Patent Document 2, Non-Patent Document 1, and Non-Patent Document 2 do not particularly mention temperature conditions when evaluating responsiveness, and evaluate responsiveness under conditions near room temperature. It is thought that he was ecstatic.
  • the guaranteed temperature of the PDP is 0 ° C at the lowest temperature, more preferably –15 ° C, 70 ° C at the highest temperature, more preferably 90 ° C, and the vertical width is large. Therefore, the present inventor conducted discharge response evaluation over a wide temperature range of -15 ° C to 90 ° C, and further conducted a detailed investigation, and found that the response has temperature dependence. I found it. Specifically, when the discharge response time at a certain temperature exceeds a threshold value, an address discharge failure occurs and the panel flickers. If the discharge response is poor, it is necessary to lengthen the address period. As a result, the sustain period is shortened, and sufficient panel brightness cannot be obtained. Conventionally, dual scan is performed to improve panel brightness. As a result, the brightness was compensated. However, the dual scan requires a large number of address ICs, which increases the circuit cost.
  • An object of the present invention is to use an MgO vapor deposition material that can be manufactured with a good yield, can obtain a good discharge response over a wide temperature range, and can greatly reduce the number of address ICs without lowering the panel brightness. To provide MgO film and PDP.
  • a first aspect of the present invention is an improvement of an MgO vapor deposition material used for forming a protective film of a plasma display panel (PDP).
  • PDP plasma display panel
  • the characteristic configuration of the MgO vapor deposition material according to the first aspect of the present invention consists of MgO pellets having an MgO purity of 98% or more and a relative density of 90% or more, and the pellets are rare earth elements. It contains only Sc element and the concentration of Sc element is 5 to 5000ppm.
  • the MgO film when the MgO film is formed using the MgO vapor deposition material in which the concentration of the Sc element contained in the MgO pellet is within the above range, the MgO film is wide. Good discharge response can be obtained over a temperature range.
  • the MgO pellets are polycrystalline or single crystal.
  • the MgO pellets are polycrystalline because the effect varies significantly depending on the composition, not the difference in the structure, whether the MgO pellets are polycrystalline or single crystal. Even if a single crystal has a composition within the range described in the first embodiment, if the MgO film is formed using the MgO vapor deposition material, the MgO film has a wide temperature range. Good discharge responsiveness can be obtained.
  • the MgO pellets are preferably a polycrystal obtained by a sintering method or a single crystal obtained by an electrofusion method.
  • the concentration of Sc element is 10 to 3000 ppm. It is more preferable that the concentration of Sc element is 20 to 2000 ppm!
  • a second aspect of the present invention is an MgO film formed by a vacuum film formation method using the MgO vapor deposition material of the first aspect as a target material.
  • the MgO film of the second aspect since the MgO film was formed using the MgO vapor deposition material of the first aspect, this MgO film is wide and good discharge responsiveness can be obtained over a temperature range.
  • the MgO film preferably contains only Sc element as a rare earth element, and the concentration of Sc element is 5-5 OOOppm!
  • the vacuum film formation method is preferably an electron beam evaporation method or an ion plating method.
  • an underlayer formed using an MgO vapor deposition material not containing an Sc element as a target material, and the MgO vapor deposition material of the first aspect on the surface of the underlayer as a target material.
  • the manufacturing cost of the MgO film can be reduced by forming the inexpensive base layer thick and forming the expensive surface layer thin.
  • the average diameter of the columnar crystals is in the range of 20-: LOOnm, and stands on the longitudinal direction of the columnar crystals and the surface of the underlying glass substrate.
  • the angle made with the perpendicular can be 0-50 degrees.
  • the crystal orientation of the MgO film has (111) plane orientation or (111) plane preferential orientation force (100) plane orientation or (100) plane preferential orientation force, or (110) plane preferential orientation Preferred to have orientation or (110) preferred orientation.
  • a fourth aspect of the present invention is a PDP in which the MgO film of the second or third aspect is provided on a dielectric layer.
  • the MgO film for the PDP (the MgO film of the second aspect or the third aspect) was formed using the MgO vapor deposition material of the first aspect. Responsiveness can be obtained and the brightness of the panel can be improved. On the other hand, since necessary and sufficient panel brightness can be secured, the number of address ICs can be greatly reduced without lowering the panel brightness. The invention's effect
  • MgO purity is 98% or more and the relative density is 90% or more, and the pellet contains only a predetermined amount of Sc element as a rare earth element.
  • the MgO film has good discharge response over a wide temperature range.
  • the MgO pellet is a single crystal as well as a single crystal, when an MgO film is formed using an MgO deposition material having a composition within the above range, the MgO film has a wide temperature range. Good discharge response can be obtained.
  • an MgO vapor deposition material that does not contain Sc element is used as a target material and an underlayer is formed on the surface of the underlayer, and an MgO vapor deposition material that contains Sc element is used as a target material, an inexpensive underlayer can be formed.
  • the production cost of the MgO film can be reduced by forming it thick and forming an expensive surface layer thin.
  • the MgO film has a wide temperature range. Good discharge responsiveness can be obtained over a wide range, and if MgO film formed using the above MgO vapor deposition material is applied to PDP, good responsiveness can be obtained in a wide temperature range and the brightness of the panel can be improved. Since the necessary and sufficient panel brightness can be secured, the number of address ICs can be significantly reduced without lowering the panel brightness.
  • FIG. 1 is a cross-sectional perspective view showing a main part of an internal structure of a PDP according to an embodiment of the present invention.
  • the present inventor has investigated in detail the influence of the MgO vapor deposition material and the impurity species in the MgO film formed by using this vapor deposition material and the content of the MgO film on the discharge response, and the ScO contained in the MgO pellets. It was confirmed that the concentration of the element greatly affected. In addition, the discharge response generally improves as the concentration of Sc element in the MgO pellet increases.However, if the concentration is further increased, the discharge response deteriorates. A concentration range was found to exist. The reason for this temperature dependence is that the secondary electron emission ability is improved by adding Sc element.
  • the MgO vapor deposition material adjusted in the concentration of Sc element of the present invention is a vapor deposition material used for forming an MgO film that is a protective film of PDP, and has an MgO purity of 98% or higher, preferably 98.4% or higher,
  • a polycrystalline MgO pellet having a relative density of 90% or more, preferably 95% or more is also obtained.
  • the reason why the MgO purity of the polycrystalline MgO pellets is limited to 98% or more is that if it is less than 98%, the discharge response time becomes long and the reproducibility of the discharge response time data is inferior.
  • the reason for limiting to% or more is that if it is less than 90%, the splash during film formation increases.
  • the MgO vapor deposition material of the present invention may simultaneously contain other elements that are not rare earth elements (for example, Si, Ca, Al, Fe, etc.).
  • a force single crystal in which the structure of MgO pellets is polycrystalline may be used.
  • the purity of the MgO vapor deposition material is included in the MgO pellets. This is the value obtained by subtracting the content of elements other than Mg and O from 100% (total weight of pellets).
  • rare earth elements such as Sc, Y, La, Ce, Pr, Nd, Pm, and Sm.
  • the concentration of the Sc element is 5 to 5000 ppm.
  • the concentration of Sc element is the concentration with respect to 100% by weight of MgO pellets.
  • the reason for limiting the Sc concentration to the range of 5 to 5000 ppm is that if the concentration is less than 5 ppm, it is difficult to stably control the concentration.
  • the Sc element in the MgO deposition material When the amount of the above-mentioned Sc element in the MgO deposition material is extremely small, it is evenly dispersed in the MgO deposition material that does not exist as a granular precipitate in the grain boundary or grain of the MgO matrix. .
  • the above elements are present as oxides in the MgO vapor deposition material.
  • the Sc element is considered to exist in the form of ScO.
  • a high-purity MgO powder with a purity of 98% or more, a high-purity scandium oxide powder having an amount of Sc element contained in MgO in the range of 5 to 5000 ppm, a binder, and an organic solvent are mixed.
  • a slurry having a concentration of 30 to 75% by weight is prepared.
  • a 40 to 65 weight percent slurry is preferably prepared. The reason for limiting the concentration of the slurry to 30 to 75 weight 0/0, since the slurry is non-aqueous if it exceeds 75 wt%, there is a stable mixed granulation difficult problem, uniform is less than 30 wt% A dense MgO sintered body having a fine structure cannot be obtained.
  • the average particle size of the MgO powder is preferably in the range of 0.1 to 5.0 m.
  • the reason why the average particle diameter of MgO powder is defined within the above range is that if it is less than the lower limit value, the powder is too fine and agglomerates, so that the handling of the powder becomes worse and it is difficult to prepare a high-concentration slurry. This is because, if the upper limit is exceeded, there is a problem that a fine pellet whose fine structure is difficult to control cannot be obtained.
  • Scandium oxide powder should contain scandium oxide particles with a primary particle size of submicron or less, considering the prevention of uneven distribution of Sc abundance, reactivity with MgO matrix, and purity of Sc compounds.
  • U prefer. It is preferable to use polyethylene glycol or polyvinyl butyral as the noda and ethanol or propanol as the organic solvent. It is preferable to add 0.2 to 5.0% by weight of the binder.
  • the wet mixing of the high-purity powder, the binder, and the organic solvent, particularly the wet mixing of the high-purity powder and the organic solvent that is the dispersion medium is performed by a wet ball mill or a stirring mill.
  • wet ball mills when ZrO balls are used, many ZrO balls with a diameter of 5 to 10 mm are used.
  • the reason for limiting the diameter of 2 to 5 to: LOmm is that mixing is insufficient if it is less than 5mm, and there is a problem that impurities increase if it exceeds 10mm.
  • the mixing time of 24 hours at the longest is due to the low generation of impurities even after continuous mixing for a long time!
  • wet mixing is performed for 0.5 to 1 hour using ZrO balls with a diameter of 1 to 3 mm.
  • the reason for limiting the diameter of ZrO balls to 1 to 3 mm is that mixing is insufficient if the diameter is less than 1 mm.
  • the slurry is spray-dried to obtain a mixed granulated powder having an average particle size of 50 to 250 ⁇ m, preferably 50 to 200 ⁇ m.
  • This granulated powder is put into a predetermined mold and molded at a predetermined pressure.
  • the spray drying is preferably performed by using a spray dryer, and a predetermined die is a uniaxial press device or a cold isostatic press (CIP (Cold Isostatic Press) molding device).
  • CIP Cold Isostatic Press
  • the granulated powder is uniaxially pressed at a pressure of 750 to 2000 kg / cm 2 , preferably 1000 to 1500 kg / cm 2.
  • the granulated powder is preferably 1000 to 3000 kgZcm 2 . better ⁇ is CIP molded under a pressure of 1500 ⁇ 2000kgZcm 2. The reason why the pressure is limited to the above range is to increase the density of the molded body, prevent deformation after sintering, and eliminate the need for post-processing
  • the molded body is sintered at a predetermined temperature.
  • Sintering is performed in air, inert gas, vacuum or reducing gas atmosphere at a temperature of 1350 ° C or higher, preferably 1400-1800 ° C for 1 to 10 hours, preferably 2 to 8 hours.
  • pellets having a relative density of 90% or more are obtained.
  • pressure sintering such as hot pressing (HP) sintering or hot isostatic pressing (HIP) sintering
  • inert gas, vacuum Alternatively, it is preferably performed in a reducing gas atmosphere at a temperature of 1350 ° C or higher for 1 to 5 hours.
  • MgO raw material eg, Mg (OH) powder
  • Sc contained in MgO
  • the mixture After mixing an amount of scandium oxide powder with an element concentration in the range of 5 to 5000 ppm, the mixture is put into a bath. Next, the arc mixture is used to melt the mixture in the bath at a high temperature and then slowly cooled to achieve high quality! An ingot of a single crystal of soot oxide is prepared. Further, by pulverizing the single crystal ingot, a pellet of the single crystal MgO vapor deposition material can be obtained. Using the thus obtained pellet polycrystalline MgO vapor deposition material as a target material, an MgO film is formed on the substrate surface by a vacuum film formation method.
  • examples of the vacuum film forming method for forming the MgO film include an electron beam vapor deposition method and an ion plating method.
  • the MgO film contains Sc element.
  • the concentration of Sc is 5 to 5000 ppm, preferably 10 to 3000 ppm, and more preferably 20 to 2000 ppm.
  • the concentration of Sc element is the concentration with respect to 100% by weight of the MgO film.
  • the reason why the concentration of Sc element contained in the MgO film is limited to the above range is the same as the reason for limiting the concentration of Sc element contained in the MgO vapor deposition material.
  • the MgO film can have an underlayer formed using a MgO vapor deposition material not containing Sc element as a target material, and a surface layer containing Sc element.
  • the manufacturing cost of the MgO film can be reduced by forming an inexpensive underlayer thick and forming an expensive surface layer thin.
  • the average diameter of the columnar crystals is in the range of 20 to: LOOnm, and the columnar crystals are standing in the longitudinal direction and the surface of the underlying glass substrate.
  • the angle formed with the vertical line may be 0 to 50 degrees.
  • the average diameter of the columnar crystals is limited to the range of 20 to: LOOnm.
  • the crystallinity is insufficient if it is less than 20 nm, and if it exceeds lOOnm, the amount of gas adsorbed on the MgO film increases and the PDP vacuum exhaust process. It is also the power that makes it difficult. In addition, it is formed by the longitudinal direction of the columnar crystal and the perpendicular line formed on the surface of the underlying glass substrate.
  • the reason why the angle is limited to the range of 0 to 50 degrees is that the MgO film is deposited on the substrate while the substrate is transported at a predetermined speed. That is, the angle changes in the range of 0 to 50 degrees as the substrate transport speed changes.
  • the crystal orientation of the MgO film is (111) plane orientation or (111) plane preferential orientation (100) plane orientation or (100) plane preferential orientation or (110) plane orientation Alternatively, it preferably has a (110) plane preferential orientation.
  • the crystal orientation of the MgO film has the above surface, the discharge characteristics and the sputtering resistance are improved.
  • the MgO film containing the Sc element there may be unevenness of the element concentration in the film thickness direction, for example, the gradient of the element concentration in the film thickness direction.
  • FIG. 1 shows the internal structure of the PDP 10 of the present invention.
  • the sustain electrode 12 and the scan electrode 13 are usually arranged in parallel in the horizontal direction of the screen of the windshield substrate 11.
  • address electrodes 16 are arranged in the vertical direction of the screen of the rear glass substrate 14.
  • the gap between the sustain electrode 12 and the scan electrode 13 is called a discharge gap, and this gap is selected to be about 80 m.
  • the front glass substrate 11 and the rear glass substrate 14 are separated by a partition wall 17 having a height of about 100 to 150 ⁇ m, and the phosphor powder 18 is applied to the wall surface and the bottom of the partition wall 17.
  • phosphors 18G, 18B, and 18R of three colors are respectively applied to the back and bottom of the partition wall 17 that forms three discharge spaces arranged in the line direction, and three sub Form a pixel (unit light emitting area), which is one pixel.
  • Gas is sealed in the discharge space 19 formed by the front glass substrate 11, the rear glass substrate 14, and the barrier ribs 17.
  • a mixed gas of an inert gas such as Ne (neon) or Xe (xenon) is used.
  • a protective film (MgO film) 22 having high sputtering resistance is provided on the surface of the dielectric glass layer 21 covering the sustain electrode 12 and the scan electrode 13 in order to reduce ion bombardment caused by the discharge gas during discharge.
  • the material of the protective film 22 and the film quality greatly affect the discharge characteristics, so this protective film acts as a discharge electrode.
  • the MgO film of the present invention which is an insulator having excellent sputtering resistance and a high secondary electron emission coefficient, is used.
  • the windshield substrate 1 A plasma discharge is generated between the sustain electrode 12 and the scan electrode 13 and the address electrode 16 which are opposed to each other in the discharge space 19 provided between the first glass substrate 14 and the rear glass substrate 14, and is enclosed in the discharge space 19.
  • the display is performed by irradiating the phosphor 18 provided in the discharge space 19 with ultraviolet rays generated from the burning gas.
  • the memory effect is used to maintain the lighting state of the cells that are the display elements (sustain).
  • the end power of sustaining one image is erased (reset) on the entire screen until the next image is addressed (written).
  • line-sequential addressing is performed to store wall charges only in the cells that should be lit (emitted).
  • a voltage (sustain voltage) lower than the discharge start voltage of alternating polarity is applied to all cells at once.
  • the wall voltage is superimposed on the sustain voltage, so that the effective voltage applied to the cell exceeds the discharge start voltage and discharge occurs.
  • wall charges are accumulated by performing address discharge between the address electrode of the rear glass substrate and the scan electrode of the front glass substrate.
  • VGA Visual Graphics Array
  • 256 gradations (8 subfields) 8 subfields
  • the MgO film 22 formed using the MgO vapor deposition material of the present invention has good discharge responsiveness over a wide temperature range, so the address discharge time can be shortened. Can do. Therefore, the PDP 10 of the present invention using this protective film 22 can extend the image display time, so that the panel brightness can be improved. On the other hand, the number of address ICs can be significantly reduced without lowering the panel brightness.
  • Example 1 the MgO film 22 formed using the MgO vapor deposition material of the present invention has good discharge responsiveness over a wide temperature range, so the address discharge time can be shortened. Can do. Therefore, the PDP 10 of the present invention using this protective film 22 can extend the image display time, so that the panel brightness can be improved. On the other hand, the number of address ICs can be significantly reduced without lowering the panel brightness. Example
  • pellets of polycrystalline MgO having an MgO purity of 99.95%, a relative density of 98%, and a concentration of Sc contained in MgO of 20 ppm were prepared.
  • the diameter and thickness of this Mg 2 O vapor deposition material were 5 mm and 1.6 mm, respectively.
  • a glass substrate was prepared in which an ITO electrode and a silver electrode were laminated on the surface to form an electrode, and a dielectric glass layer was formed so as to cover the electrode.
  • the film thickness is 8000 A (800 nm) and the crystal orientation is (111) orientation by the electron beam evaporation method using the above MgO evaporation material.
  • An MgO film was formed by the same method as in Example 1 except that an MgO vapor deposition material having an Sc concentration of 120 ppm contained in the MgO pellets was used.
  • An MgO film was formed in the same manner as in Example 1 except that an MgO vapor deposition material having an Sc concentration of 300 ppm contained in the MgO pellets was used.
  • An MgO film was formed in the same manner as in Example 1 except that an MgO vapor deposition material having a concentration of Sc contained in the MgO pellet of 550 ppm was used.
  • An MgO film was formed by the same method as in Example 1 except that an MgO vapor deposition material having a Sc concentration of 2500 ppm contained in the MgO pellets was used.
  • MgO pellets contain not only Sc but Sc and Si, and the MgO vapor deposition material with Sc and Si concentrations of 500ppm and lOOppm respectively.
  • An MgO film was formed by the same method as in 1.
  • the element contained in the MgO pellet is not only Sc but Sc and Ca, and the MgO film is formed by the same method as in Example 1 except that the MgO vapor deposition material with the concentration of Sc and Ca being 500 ppm and 300 ppm, respectively. Formed.
  • the elements contained in the MgO pellets are not only Sc but Sc, Si and Ca, and the concentrations of Sc, Si and Ca are 300 ppm, 300 ppm and 300 ppm, respectively.
  • An MgO film was formed by the same method.
  • the MgO film was formed by the same method as in Example 1 except that the MgO pellets contained not only Sc but Sc and Si, and the MgO vapor deposition material with Sc and Si concentrations of lOOppm and 300ppm, respectively. Formed.
  • An MgO film was formed in the same manner as in Example 1 except that the element contained in the MgO pellet was not Sc but Si, and an MgO vapor deposition material having a Si concentration of 5 ppm was used.
  • An MgO film was formed in the same manner as in Example 1 except that an MgO vapor deposition material having a concentration of Sc contained in MgO pellets of lOOOOppm was used.
  • Test substrates were produced using the glass substrates having the MgO films obtained in Examples 1 to 9 and Comparative Examples 1 and 2, respectively. Specifically, first, after forming a discharge gap of 80 111 with a 1 (0) (111 (101 m Tin Oxide) electrode), an MgO film is formed on the dielectric, and this glass substrate is formed. Next, we prepared rear glass substrates on which partition walls (ribs) with a height of 150 / ⁇ ⁇ and a pitch of 360 ⁇ m were formed, so that these rear glass substrates face the front glass substrates. In the discharge space formed by the front glass substrate, rear glass substrate, and barrier ribs, Ne-4% Xe mixed gas was injected as the discharge gas.
  • a 1 (0) 111 (101 m Tin Oxide) electrode
  • a pseudo address discharge test was performed under the temperature conditions of 20 ° C, 30 ° C and 90 ° C, that is, a counter discharge test between two glass substrates.
  • the test conditions were a discharge gas pressure of 500 Torr, an applied voltage of 200 V, and a frequency of 1 kHz.
  • the test was conducted under such conditions, and the near infrared ray emitted by the discharge was detected by a photomultiplier tube, and the time from the application of voltage to the end of force light emission was evaluated as the response time. This response time includes statistical emission variations. Table 1 shows the test results.

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Abstract

　プラズマディスプレイパネルの保護膜を成膜するためのＭｇＯ蒸着材は、ＭｇＯ純度９８％以上かつ相対密度９０％以上のＭｇＯのペレットからなる。ペレットは希土類元素としてＳｃ元素のみを含む。Ｓｃ元素の濃度は５～５０００ｐｐｍ、好ましくは１０～３０００ｐｐｍ、更に好ましくは２０～２０００ｐｐｍである。  

Description

明 細 書
MgO蒸着材
技術分野
[0001] 本発明は、 AC型のプラズマディスプレイパネルの保護膜材料として用いられる Mg O膜の材料となる MgO蒸着材に関する。更に詳しくは、広い温度範囲で応答性の良 好な MgO膜並びにこれらを用いたプラズマディスプレイパネルの材料となる MgO蒸 着材に関する。
本願は、 2004年 07月 14日に日本国特許庁に出願された特願 2004— 206623 号、 2004年 09月 21日〖こ日本国特許庁【こ出願された特願 2004— 272720号、 200 4年 12月 28曰〖こ曰本国特許庁【こ出願された特願 2004— 379090号、 2005年 04 月 15日に日本国特許庁に出願された特願 2005— 117718号に基づく優先権を主 張し、その内容をここに援用する。
背景技術
[0002] 近年、液晶（Liquid Crystal Display)をはじめとして、各種の平面ディスプレイの研 究開発と実用化がめざましぐその生産も急増している。カラープラズマディスプレイ パネル（Plasma Display Panel,以下、 PDPという。 )についても、その開発と実用化の 動きが最近活発になっている。 PDPは大型化し易ぐハイビジョン用の大画面壁掛け テレビの最短距離にあり、既に対角 40インチクラスの PDPが製造されている。 PDP は、電極構造の点で金属電極が誘電体ガラス材料で覆われる AC型と、放電空間に 金属電極が露出して!/ヽる DC型とに分類される。
[0003] この AC型 PDPの開発の当初は、誘電体ガラス層が放電空間に露出していたため 、直接放電に曝され、イオン衝撃のスパッタリングにより誘電体ガラス層の表面が変 化して放電開始電圧が上昇していた。そのため、高い昇華熱を持つ種々の酸ィ匕物を この誘電体ガラス層の保護膜とする試みがなされた。この保護膜は直接放電用のガ スと接しているために重要な役割を担っている。即ち、保護膜に求められる特性は、 ( 1)低い放電電圧、（2)放電時の耐スパッタリング性、（3)速い放電の応答性、及び (4)絶 縁性である。これらの条件を満たす材料として、 MgOが保護膜に用いられる。この M gO力 なる保護膜は、誘電体ガラス層の表面を放電時のスパッタリング力 守り、 PD Pの長寿命化に重要な働きをして 、る。
[0004] しかし、 MgO膜を保護膜として用いた場合には、黒ノイズと呼ばれる表示の乱れが 多発すると ヽぅ問題があった。黒ノイズとは点灯すべきセル (選択セル）が点灯しな 、 パネル表示の乱れ現象であり、画面のうちの点灯領域と非点灯領域との境界で生じ 易いことが知られている。この乱れ現象は、 1つのライン又は 1つの列における複数の 選択セルの全てが点灯しないというものではなぐ発生部位が点在することから、黒ノ ィズの原因はアドレス放電が生じないか、又は生じてもその強度が足りないアドレスミ スであると考えられて 、る。
[0005] このような諸問題を解決する方策として、真空成膜法によって Siを 500〜： L0000重 量 ppmの範囲内の割合で含んだ MgO膜を耐スパッタ性保護膜として利用した PDP が開示されている（例えば、特許文献 1参照。 ) oこの特許文献 1では、 MgO膜中に 上記割合で Siを含むことにより、黒ノイズの原因であるアドレスミスを抑制することがで きる。
また、脂肪酸塩の熱分解により Siを 1000〜40000重量 ppmの割合で含む MgO 膜を形成し、この膜を耐スパッタ性保護膜として利用した PDPが開示されている (例 えば、特許文献 2参照。 ) 0この特許文献 2に示された技術によると、脂肪酸塩の熱分 解により形成される MgO膜中の微量成分により電気的特性が改善され、二次電子の 放出量が増大して残留電荷による実効電圧の低下が補われ、電荷の残留自体が軽 減され、残留電荷が速やかに消失するため、黒ノイズの原因であるアドレスミスを抑 ff¾することができる。
[0006] 一方、 PDPパネルでは、放電セルの形状やパネル駆動時の印加電圧、周波数等 の様々な条件が、応答性に影響することが発表されている (例えば、非特許文献 1参 照。；)。この非特許文献 1では、 PDPの応答性を評価する手法が記載されている。 また、放電セル内に真空紫外線を照射させることにより、応答性が改善することが発 表されている（例えば、非特許文献 2参照。 ) 0この非特許文献 2でも、 PDPパネルの 応答性を評価する手法が記載されて 、る。
特許文献 1：特許第 3247632号公報 特許文献 2 :特開 2001— 110321号公報
特許文献 1 :A.Seguin, L.Tessier, H.Doyeux and S.Salavin, "Measurement of Addr essing Speed in Plasma Display Devices,, IDW'99, p699- 702
非特許文献 2 : R.Ganter, Th.Callegari, N.Posseme, B.Caillier and J.P.Boeuf, "Photoe mission in Plasma Display Panel Discharge Cells. , IDW'OO, p731- 734
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0007] 上記特許文献 1、特許文献 2、非特許文献 1及び非特許文献 2には、応答性の評 価する際に温度条件については特に触れておらず、室温付近の条件における応答 性評価を行って ヽたと考えられる。
し力しながら、 PDPの保証温度は製造メーカーによっては、最低温度で 0°C、更に 好ましくは— 15°C、最高温度で 70°C、更に好ましくは 90°Cと上下幅が大きい。そこ で、本発明者は、— 15°C〜90°Cの広い温度範囲にわたって放電応答性評価を行 い、更に、詳細な調査を行ったところ、応答性には温度依存性があることを突き止め た。具体的には、ある温度での放電応答時間が閾値を越えると、書込み放電不良が 生じてパネルがちらつく問題があった。また放電応答性が悪い場合、アドレス期間を 長くする必要があり、その結果サスティン期間が短くなり、十分なパネルの輝度が得 られな 、ため、従来はパネル輝度を改善するためにデュアルスキャンを施すことによ つて、輝度を補っていた。し力し、デュアルスキャンには多くのアドレス IC数が必要と なるため、回路コストが高くなる問題があった。
本発明の目的は、歩留まり良く製造でき、広い温度範囲にわたって良好な放電応 答性が得られ、更にパネル輝度の低下なしに大幅なアドレス IC数を削減できる、 Mg O蒸着材とこれを用 、た MgO膜及び PDPを提供することにある。
課題を解決するための手段
[0008] 本発明の第一の態様は、プラズマディスプレイパネル (PDP)の保護膜を成膜する ために用いられる MgO蒸着材の改良である。
本発明の第一の態様の MgO蒸着材の特徴ある構成は、 MgO純度が 98%以上か つ相対密度が 90%以上の MgOのペレットからなり、上記ペレットが希土類元素とし て Sc元素のみを含み、 Sc元素の濃度が 5〜5000ppmであるところにある。
この第一の態様に記載された MgO蒸着材では、 MgOのペレットに含まれる Sc元 素の濃度が上記範囲内にある MgO蒸着材を用いて MgO膜を成膜すると、その Mg O膜は広い温度範囲にわたって良好な放電応答性が得られる。
なお、本特許請求の範囲及び本明細書において、「希土類元素として Sc元素のみ 含む」とは、複数の希土類元素の中で Sc元素のみを含むという意味である。
第一の態様の MgO蒸着材において、更に MgOのペレットが多結晶体か或いは単 結晶体であることが好ま 、。
このような MgO蒸着材では、 MgOのペレットが多結晶体か或!、は単結晶体である かの組織の相違ではなぐ組成の相違によって効果が著しく変化するため、 MgOの ペレットが多結晶である場合だけでなぐ単結晶であっても第一の態様に記載された 範囲内の組成を有すれば、その MgO蒸着材を用いて MgO膜を成膜すると、その M gO膜は広い温度範囲にわたって良好な放電応答性が得られる。
上記 MgOのペレットは、焼結法により得られる多結晶体か、或いは電融法により得 られる単結晶体であることが好まし 、。
また Sc元素の濃度が 10〜3000ppmであることが好ましぐ Sc元素の濃度が 20〜 2000ppmであることが更に好まし!/、。
[0009] 本発明の第二の態様は、上記第一の態様の MgO蒸着材をターゲット材とする真空 成膜法により形成された MgO膜である。
この第二の態様の MgO膜では、上記第一の態様の MgO蒸着材を用いて MgO膜 を成膜したので、この MgO膜は広 、温度範囲にわたって良好な放電応答性が得ら れる。
また上記 MgO膜は、希土類元素として Sc元素のみを含み、 Sc元素の濃度が 5〜5 OOOppmであることが好まし!/、。
更に真空成膜法は電子ビーム蒸着法又はイオンプレーティング法であることが好ま しい。
[0010] 本発明の第三の態様は、 Sc元素を含まない MgO蒸着材をターゲット材として形成 された下地層と、この下地層の表面に第一の態様の MgO蒸着材をターゲット材とし て形成された表面層とを有する MgO膜である。
この第三の態様の MgO膜では、安価な下地層を厚く形成し、高価な表面層を薄く 形成することにより、 MgO膜の製造コストを低減できる。
また下地ガラス基板表面に縦横に並んで立設された複数の柱状晶からなり、柱状 晶の平均直径が 20〜： LOOnmの範囲にあり、柱状晶の長手方向と下地ガラス基板表 面に立てた垂線とのなす角度が 0〜50度であることができる。
更に、 MgO膜の結晶配向性が（111)面の配向又は（111)面の優先配向を有する 力 (100)面の配向又は（100)面の優先配向を有する力、或いは（110)面の配向 又は（110)面の優先配向を有することが好ま 、。
本発明の第四の態様は、第二又は第三の態様の MgO膜が誘電体層上に設けら れた PDPである。
この第四の態様の PDPでは、第一の態様の MgO蒸着材を用いて PDP用の MgO 膜 (第二の態様又は第三の態様の MgO膜)を成膜したので、広い温度範囲で良好 な応答性が得られるとともに、パネルの輝度を向上できる。一方、必要十分なパネル 輝度を確保できるため、パネル輝度の低下なしに大幅なアドレス IC数を削減できる。 発明の効果
以上述べたように、本発明によれば、 MgO純度が 98%以上かつ相対密度が 90% 以上の MgOのペレットからなり、このペレットが希土類元素として Sc元素のみを所定 量含むので、この MgO蒸着材を用いて MgO膜を成膜すると、その MgO膜は広い温 度範囲にわたって良好な放電応答性が得られる。
また MgOのペレットが多結晶である場合だけでなく単結晶であっても、上記範囲内 の組成を有する MgO蒸着材を用いて MgO膜を成膜すると、その MgO膜は広 、温 度範囲にわたって良好な放電応答性が得られる。
また Sc元素を含まな 、MgO蒸着材をターゲット材として下地層を形成し、この下地 層の表面に、 Sc元素を含む MgO蒸着材をターゲット材として表面層を形成すれば、 安価な下地層を厚く形成し、高価な表面層を薄く形成することにより、 MgO膜の製造 コストを低減できる。
更に上記 MgO蒸着材を用いて MgO膜を成膜すれば、この MgO膜は広 、温度範 囲にわたって良好な放電応答性が得られ、上記 MgO蒸着材を用いて成膜した Mg O膜を PDPに適用すれば、広い温度範囲で良好な応答性が得られ、パネルの輝度 を向上できるとともに、必要十分なパネル輝度を確保できるため、パネル輝度の低下 なしに大幅なアドレス IC数を削減できる。
図面の簡単な説明
[0012] [図 1]本発明実施形態の PDPの内部構造を示す要部断面斜視図である。
符号の説明
[0013] 10 AC型 PDP
22 保護膜 (MgO膜）
発明を実施するための最良の形態
[0014] 次に本発明を実施するための最良の形態を図面に基づいて説明する。
本発明者は、 MgO蒸着材及びこの蒸着材を用いて成膜された MgO膜中の不純 物種及びその含有量における放電応答性への影響を詳細に調査したところ、 MgO のペレットに含まれる Sc元素の濃度が大きく影響することを確認した。また MgOのぺ レット中の Sc元素の濃度が増加するほど概して放電応答性は良好となるが、更に増 加すると逆に劣化することから、製品への適用を考えた場合、最適な Sc元素の濃度 範囲が存在することが判った。このような温度依存性が存在する要因は、 Sc元素の 添カ卩により二次電子放出能が向上するからである。
本発明の Sc元素の濃度を調整した MgO蒸着材は、 PDPの保護膜である MgO膜 を形成するために用いられる蒸着材であり、 MgO純度が 98%以上、好ましくは 98. 4%以上、かつ相対密度が 90%以上、好ましくは 95%以上の多結晶 MgOのペレツ トカもなる。ここで、多結晶 MgOのペレットの MgO純度を 98%以上に限定したのは、 98%未満では放電応答時間が長くなり更に放電応答時間のデータの再現性に劣る からであり、相対密度を 90%以上に限定したのは、 90%未満では成膜時のスプラッ シュが増大するからである。また本発明の MgO蒸着材には、希土類元素ではない他 の元素（例えば Si, Ca, Al, Fe等）を同時に含んでもよい。なお、この実施の形態で は、 MgOのペレットの組織を多結晶とした力 単結晶であってもよい。また、本明細 書及び特許請求の範囲において、 MgO蒸着材の純度とは、 MgOペレットに含まれ る Mg及び O以外の元素の含有割合を 100% (ペレットの総重量)から引いた値をいう 。ここで、算出時に考慮した元素としては、 H, B, C, N, Na, Al, Si, P, S, CI, K, Ca, Ti, V, Cu, Zn, Zr, Mo, Pbと、 Sc, Y, La, Ce, Pr, Nd, Pm, Smなどの稀 土類元素が挙げられる。
[0015] 上記 Sc元素の濃度は 5〜5000ppmである。また Sc元素の濃度は、 MgOのペレツ ト 100重量％に対する濃度である。ここで、 Scの濃度を 5〜5000ppmの範囲に限定 したのは、 5ppm未満では濃度の安定的な制御が難しぐ 5000ppmを越えると放電 応答時間が長くなるからである。
MgO蒸着材中における上記 Sc元素は、極めて微量である場合には、 MgOマトリツ タスの粒界や粒内に粒状の析出物として存在するのではなぐ MgO蒸着材中に均 一に分散している。また上記元素は MgO蒸着材中に酸化物として存在する。例えば 、 Sc元素は、 Sc Oの形態で存在すると考えられる。
2 3
[0016] このように構成された本発明の MgO蒸着材の製造方法を説明する。
(1)焼結法により作製する場合
先ず純度が 98%以上の高純度 MgO粉末と、 MgO中に含まれる Sc元素の濃度が 5〜5000ppmの範囲となる量の高純度の酸化スカンジウム粉末と、バインダと、有機 溶媒とを混合して、濃度が 30〜75重量％のスラリーを調製する。好ましくは 40〜65 重量％のスラリーを調製する。スラリーの濃度を 30〜75重量0 /0に限定したのは、 75 重量％を越えると上記スラリーが非水系であるため、安定した混合造粒が難しい問題 点があり、 30重量％未満では均一な組織を有する緻密な MgO焼結体が得られな 、 力もである。 MgO粉末の平均粒径は 0. 1〜5. 0 mの範囲内にあることが好ましい 。 MgO粉末の平均粒径を上記範囲内に規定したのは、下限値未満であると粉末が 細かすぎて凝集するため、粉末のハンドリングが悪くなり、高濃度スラリーを調製する ことが困難となる問題点があり、上限値を越えると、微細構造の制御が難しぐ緻密な ペレットが得られない問題点があるからである。
[0017] 酸化スカンジウム粉末は Sc存在量の偏在の防止と MgOマトリックスとの反応性及 び Sc化合物の純度を考慮した場合、 1次粒子径がサブミクロン以下の酸化スカンジ ゥム粒子を添加することが好ま U、。 ノインダとしてはポリエチレングリコールやポリビニールブチラール等を、有機溶媒 としてはエタノールやプロパノール等を用いることが好ましい。バインダは 0. 2〜5. 0 重量％添加することが好ま Uヽ。
[0018] また高純度粉末とバインダと有機溶媒との湿式混合、特に高純度粉末と分散媒で ある有機溶媒との湿式混合は、湿式ボールミル又は撹拌ミルにより行われる。湿式ボ ールミルでは、 ZrO製ボールを用いる場合には、直径 5〜10mmの多数の ZrO製
2 2 ボールを用いて 8〜24時間、好ましくは 20〜24時間湿式混合される。 ZrO製ボー
2 ルの直径を 5〜： LOmmと限定したのは、 5mm未満では混合が不十分となることから であり、 10mmを越えると不純物が増える不具合があるからである。また混合時間が 最長 24時間と長 ヽのは、長時間連続混合しても不純物の発生が少な!/ヽからである。 撹拌ミルでは、直径 l〜3mmの ZrO製ボールを用いて 0. 5〜1時間湿式混合され
2
る。 ZrO製ボールの直径を l〜3mmと限定したのは、 1mm未満では混合が不十分
2
となることからであり、 3mmを越えると不純物が増える不具合があるからである。また 混合時間が最長 1時間と短 、のは、 1時間を越えると原料の混合のみならずボール 自体が摩損するため、不純物の発生の原因となり、また 1時間もあれば十分に混合で さるカゝらである。
[0019] 次に上記スラリーを噴霧乾燥して平均粒径が 50〜250 μ m、好ましくは 50〜200 μ mの混合造粒粉末を得る。この造粒粉末を所定の型に入れて所定の圧力で成形 する。上記噴霧乾燥はスプレードライヤを用いて行われることが好ましぐ所定の型は 一軸プレス装置又は冷間静水圧成形装置（CIP (Cold Isostatic Press)成形装置）が 用いられる。一軸プレス装置では、造粒粉末を 750〜2000kg/cm2、好ましくは 10 00〜1500kg/cm2の圧力で一軸加圧成形し、 CIP成形装置では、造粒粉末を 10 00〜3000kgZcm2、好まし <は 1500〜2000kgZcm2の圧力で CIP成形する。圧 力を上記範囲に限定したのは、成形体の密度を高めるとともに焼結後の変形を防止 し、後加工を不要にするためである。
[0020] 更に成形体を所定の温度で焼結する。焼結は大気、不活性ガス、真空又は還元ガ ス雰囲気中で 1350°C以上、好ましくは 1400〜1800°Cの温度で 1〜10時間、好ま しくは 2〜8時間行う。これにより相対密度が 90%以上のペレットが得られる。上記焼 結は大気圧下で行うが、ホットプレス（HP)焼結や熱間静水圧プレス（HIP、 Hot Isos tatic Press)焼結のように加圧焼結を行う場合には、不活性ガス、真空又は還元ガス 雰囲気中で 1350°C以上の温度で 1〜5時間行うことが好ましい。このようにして得ら れたペレットの多結晶 MgO蒸着材をターゲット材として、真空成膜法により基板表面 に MgO膜を形成する。
[0021] (2)電融法により作製する場合
比較的品位の低い MgO原料（例えば、 Mg(OH)粉末）と、 MgO中に含まれる Sc
2
元素の濃度が 5〜5000ppmの範囲となる量の酸化スカンジウム粉末とを混合した後 に、この混合物を浴中に投入する。次にアーク放電を利用して浴中の混合物を高温 で溶融させた後に徐冷して、品位の高！ヽ酸化物の単結晶体のインゴットを作製する。 更にこの単結晶体のインゴットを破砕することにより、単結晶体の MgO蒸着材のペレ ットが得られる。このようにして得られたペレットの多結晶 MgO蒸着材をターゲット材と して、真空成膜法により基板表面に MgO膜を形成する。
[0022] 一方、上記 MgO膜を形成するための真空成膜法としては、電子ビーム蒸着法ゃィ オンプレーティング法などが挙げられる。また上記 MgO膜は Sc元素を含む。上記 Sc の濃度は 5〜5000ppmであり、好ましくは 10〜3000ppmであり、更に好ましくは 20 〜2000ppmである。 Sc元素の濃度は、 MgO膜 100重量％に対する濃度である。こ こで、 MgO膜に含まれる Sc元素の濃度を上記範囲に限定したのは、 MgO蒸着材に 含まれる Sc元素の濃度の限定理由と同じである。
[0023] また上記 MgO膜は、 Sc元素を含まない MgO蒸着材をターゲット材として形成され た下地層と、 Sc元素を含む表面層とを有することができる。この場合、安価な下地層 を厚く形成し、高価な表面層を薄く形成することにより、 MgO膜の製造コストを低減 できる。また下地ガラス基板表面に縦横に並んで立設された複数の柱状晶カもなり、 柱状晶の平均直径が 20〜： LOOnmの範囲にあり、柱状晶の長手方向と下地ガラス基 板表面に立てた垂線とのなす角度が 0〜50度であってもよい。ここで、柱状晶の平均 直径を 20〜： LOOnmの範囲に限定したのは、 20nm未満では結晶性が不十分となり 、 lOOnmを越えると MgO膜へのガス吸着量が増大し PDPの真空排気工程が難しく なる力もである。また柱状晶の長手方向と下地ガラス基板表面に立てた垂線とのなす 角度を 0〜50度の範囲に限定したのは、基板を所定の速度で搬送しながら基板に MgO膜を蒸着しているためである。即ち、基板の搬送速度が変化すると上記角度が 0〜50度の範囲で変化する。更に MgO膜の結晶配向性が（111)面の配向又は（1 11)面の優先配向を有する力 (100)面の配向又は（100)面の優先配向を有する 力 或いは（110)面の配向又は（110)面の優先配向を有することが好ましい。 MgO 膜の結晶配向性が上記面を有することにより、放電特性及び耐スパッタ性が向上す る。なお、 Sc元素を含む MgO膜中に、この膜厚方向に上記元素濃度のムラ、例えば 膜厚方向に上記元素濃度の傾斜があってもょ 、。
[0024] 図 1に本発明の PDP10の内部構造を示す。
面放電形式の AC型 PDP10では、通常、フロントガラス基板 11の画面横方向にサ スティン電極 12とスキャン電極 13が対をなして平行に配置される。またリアガラス基 板 14の画面縦方向には、アドレス電極 16が配置される。このサスティン電極 12とス キャン電極 13の間隙は放電ギャップと呼ばれており、この間隙は約 80 mに選定さ れる。またフロントガラス基板 11とリアガラス基板 14は 100〜150 μ m程度の高さの 隔壁 17によって隔てられ、この隔壁 17の壁面及び底部には蛍光体粉末 18が塗布さ れる。カラー表示の場合には、ライン方向に並ぶ 3つの放電空間を形成する隔壁 17 の背面及び底部に 3色 (R、 G、 B)の蛍光体 18G、 18B、 18Rがそれぞれ塗布されて 3つのサブピクセル（単位発光領域）を形成し、これらを 1ピクセルとする。フロントガラ ス基板 11、リアガラス基板 14及び隔壁 17で形成された放電空間 19には、ガスが封 入される。この封入ガスには、 Ne (ネオン)や Xe (キセノン)等の不活性ガスの混合ガ スが使用される。
サスティン電極 12及びスキャン電極 13を被覆する誘電体ガラス層 21の表面には、 放電時の放電ガスによるイオン衝撃を低減するため、耐スパッタ性の高い保護膜 (M gO膜) 22が設けられる。 PDPでは保護膜 22の材質及び膜質が放電特性に大きな 影響を与えるため、この保護膜は放電電極として作用する。この保護膜材料は耐ス パッタ性に優れ、かつ二次電子放出係数の高い絶縁物である本発明の MgO膜を用 いる。
[0025] このように構成されたマトリクス表示形式の AC型 PDP10では、フロントガラス基板 1 1とリアガラス基板 14との間に設けられた放電空間 19内で対向するサスティン電極 1 2及びスキャン電極 13とアドレス電極 16との間にプラズマ放電を生じさせ、この放電 空間 19内に封入されて ヽるガスから発生する紫外線を放電空間 19内に設けた蛍光 体 18に当てることにより表示を行う。表示素子であるセルの点灯状態の維持 (サステ イン）にはメモリ効果が利用される。表示に際しては、先ず、ある画像のサスティンの 終了力 次の画像のアドレッシング（書込み）までの間に画面全体の壁電荷の消去（ リセット）を行う。次に点灯 (発光)すべきセルのみに壁電荷を蓄積させるライン順次の アドレッシング (書込み）を行う。その後に全てのセルに対して一斉に交番極性の放 電開始電圧より低!ヽ電圧 (サスティン電圧）を印加する。壁電荷の存在するセルでは 、壁電圧がサスティン電圧に重畳するので、セルに加わる実効電圧が放電開始電圧 を越えて放電が生じる。サスティン電圧の印加周波数を高くすることで、見かけ上連 続的な点灯状態が得られる。
[0026] 上記アドレッシング（書込み）では、リアガラス基板のアドレス電極とフロントガラス基 板のスキャン電極間で書込み放電を行うことにより壁電荷の蓄積が行われる。例えば 、従来より用いられている解像度が VGA (Visual Graphics Array)クラスで 256階調 表現（8サブフィールド）の PDPでは、書込み放電が 3 sで行われた場合、 480ライ ンを順次書込む必要があるため、駆動時間の約 10%が壁電荷の消去に、約 70%が 画像データの書込みに費やされ、実際に画像を表示する時間は残りの約 20%程度 しか存在しないことになる。 PDPの場合、パネルの輝度はこの画像表示時間が長い ほど明るく認識される。パネル輝度を改善するためにはアドレス電極を駆動するアド レス IC数を 2倍にして、画像の上下部を別々に書込む（デュアルスキャン)ことで書込 み時間を短縮し画像表示時間を延ばすことができる。し力しこの方法を用いると、回 路コストが増加する問題がある。
[0027] これに対して、本発明の MgO蒸着材を用いて成膜された MgO膜 22は、広 、温度 範囲にわたって良好な放電応答性が得られるため、書込み放電の時間を短縮するこ とができる。従って、この保護膜 22を使用した本発明の PDP10は、画像表示時間を 延ばすことができるため、パネル輝度を向上できる。一方、パネル輝度の低下なしに 大幅なアドレス IC数の削減も図ることができる。 実施例
[0028] 次に本発明の実施例を比較例とともに詳しく説明する。
<実施例 1 >
MgO蒸着材として、 MgO純度が 99. 95%であり、相対密度が 98%であり、 MgO 中に含まれる Scの濃度が 20ppmである多結晶 MgOのペレットを用意した。この Mg O蒸着材の直径及び厚さはそれぞれ 5mm及び 1. 6mmであった。また表面に ITO 電極と銀電極を積層させて電極を形成し、更にこの電極を覆うように誘電体ガラス層 を形成したガラス基板を用意した。
このガラス基板に形成された誘電体ガラス層の上に、上記 MgO蒸着材を用いて電 子ビーム蒸着法により、膜厚が 8000 A (800nm)であって結晶配向性が（111)面の 配向を有する MgO膜を形成した。成膜条件は、到達真空度が 1. 0 X 10— 4Paであり、 酸素ガス分圧が 1. O X 10—2Paであり、基板温度が 200°Cであり、成膜速度が 20AZ 秒（2nmZ秒)であった。
[0029] <実施例 2>
MgOのペレットに含まれる Scの濃度が 120ppmである MgO蒸着材を用いたこと以 外は実施例 1と同様の方法により MgO膜を形成した。
<実施例 3 >
MgOのペレットに含まれる Scの濃度が 300ppmである MgO蒸着材を用いたこと以 外は実施例 1と同様の方法により MgO膜を形成した。
<実施例 4>
MgOのペレットに含まれる Scの濃度が 550ppmである MgO蒸着材を用いたこと以 外は実施例 1と同様の方法により MgO膜を形成した。
<実施例 5 >
MgOのペレットに含まれる Scの濃度が 2500ppmである MgO蒸着材を用いたこと 以外は実施例 1と同様の方法により MgO膜を形成した。
<実施例 6 >
MgOのペレットに含まれる元素が Scのみではなく Sc及び Siであり、 Sc及び Siの濃 度がそれぞれ 500ppm及び lOOppmである MgO蒸着材を用いたこと以外は実施例 1と同様の方法により MgO膜を形成した。
<実施例 7>
MgOのペレットに含まれる元素が Scのみではなく Sc及び Caであり、 Sc及び Caの 濃度がそれぞれ 500ppm及び 300ppmである MgO蒸着材を用いたこと以外は実施 例 1と同様の方法により MgO膜を形成した。
<実施例 8 >
MgOのペレットに含まれる元素が Scのみではなく Sc, Si及び Caであり、 Sc, Si及 び Caの濃度がそれぞれ 300ppm, 300ppm及び 300ppmである MgO蒸着材を用 いたこと以外は実施例 1と同様の方法により MgO膜を形成した。
<実施例 9 >
MgOのペレットに含まれる元素が Scのみではなく Sc及び Siであり、 Sc及び Siの濃 度がそれぞれ lOOppm及び 300ppmである MgO蒸着材を用いたこと以外は実施例 1と同様の方法により MgO膜を形成した。
[0030] <比較例 1 >
MgOのペレットに含まれる元素が Scではなく Siであり、その Siの濃度が 5ppmであ る MgO蒸着材を用いたこと以外は実施例 1と同様の方法により MgO膜を形成した。
<比較例 2>
MgOのペレットに含まれる Scの濃度が lOOOOppmである MgO蒸着材を用いたこ と以外は実施例 1と同様の方法により MgO膜を形成した。
[0031] <比較試験及び評価 >
実施例 1〜9と比較例 1及び 2で得られた MgO膜を有するガラス基板を用いてテス ト基板をそれぞれ作製した。具体的には、先ず、 80 111の放電ギャップを1丁0 (111(101 m Tin Oxide :酸化インジウムスズ)電極にて形成した後に、誘電体上に MgO膜を形 成し、このガラス基板をフロントガラス基板とした。次に、高さが 150 /ζ πι、ピッチが 36 0 μ mの隔壁 (リブ)を形成したリアガラス基板を用意した。これらのリアガラス基板とフ ロントガラス基板を対向するように配置させた。フロントガラス基板、リアガラス基板、 隔壁により形成された放電空間には、 Ne— 4%Xe混合ガスを放電ガスとして注入し このようにして得られたテスト基板を用い、 20°C、 30°C及び 90°Cの各温度条件 における擬似的なアドレス放電試験、即ち 2枚のガラス基板間の対向放電試験を行 つた。試験条件は、放電ガス圧を 500Torr、印加電圧を 200V、周波数を 1kHzとし た。このような条件で試験を行い、放電によって放出される近赤外線を光電子増倍管 により検知し、電圧を印加して力 発光が終了するまでの時間を応答時間として評価 した。なお、この応答時間には統計的な発光ばらつきを含む。表 1に試験結果をそれ ぞれ示す。
[0032] [表 1]
Figure imgf000016_0001
[0033] 表 1より明らかなように、 Sc濃度が本発明で規定する濃度範囲よりも高い比較例 2で は、全ての温度範囲で放電応答時間が長力つたのに対し、 Sc濃度が本発明で規定 する濃度範囲内にある実施例 1〜5では、広い温度範囲で放電応答時間が短くなつ た。また本発明で規定する濃度範囲内の Scに加えて Siが所定量添加された実施例 6及び実施例 9や、本発明で規定する濃度範囲内の Scに加えて Caが所定量添加さ れた実施例 7や、本発明で規定する濃度範囲内の Scに加えて Si及び Caが所定量 ずつ添加された実施例 8では、広い温度範囲で放電応答時間が短くなつた。なお、 比較例 1の低温域における放電応答時間は極めて長くなつた。

Claims

請求の範囲
[I] プラズマディスプレイパネルの保護膜を成膜するために用いられる MgO蒸着材に おいて、
MgO純度が 98%以上かつ相対密度が 90%以上の MgOのペレットからなり、前記 ペレットが希土類元素として Sc元素のみを含み、前記 Sc元素の濃度が 5〜5000pp mである MgO蒸着材。
[2] MgOのペレットが多結晶体か或いは単結晶体である請求項 1記載の MgO蒸着材
[3] MgOのペレットが、焼結法により得られる多結晶体か、或いは電融法により得られ る単結晶体である請求項 1記載の MgO蒸着材。
[4] Sc元素の濃度が 10〜3000ppmである請求項 1記載の MgO蒸着材。
[5] Sc元素の濃度が 20〜2000ppmである請求項 1記載の MgO蒸着材。
[6] 請求項 1に記載の MgO蒸着材をターゲット材とする真空成膜法により形成された
MgO膜。
[7] 希土類元素として Sc元素のみを含み、前記 Sc元素の濃度が 5〜5000ppmである 請求項 6記載の MgO膜。
[8] 真空成膜法が電子ビーム蒸着法又はイオンプレーティング法である請求項 6記載 の MgO膜。
[9] Sc元素を含まない MgO蒸着材をターゲット材として形成された下地層と、この下地 層の表面に請求項 1に記載の MgO蒸着材をターゲット材として形成された表面層と を有する MgO膜。
[10] 下地ガラス基板表面に縦横に並んで立設された複数の柱状晶力 なり、前記柱状 晶の平均直径が 20〜100nmの範囲にあり、前記柱状晶の長手方向と前記下地ガラ ス基板表面に立てた垂線とのなす角度が 0〜50度である請求項 6に記載の MgO膜
[II] 下地ガラス基板表面に縦横に並んで立設された複数の柱状晶力 なり、前記柱状 晶の平均直径が 20〜100nmの範囲にあり、前記柱状晶の長手方向と前記下地ガラ ス基板表面に立てた垂線とのなす角度が 0〜50度である請求項 9に記載の MgO膜
[12] 結晶配向性が（111)面の配向又は（111)面の優先配向を有する請求項 6に記載 の MgO膜。
[13] 結晶配向性が（111)面の配向又は（111)面の優先配向を有する請求項 9に記載 の MgO膜。
[14] 結晶配向性が（100)面の配向又は（100)面の優先配向を有する請求項 6に記載 の MgO膜。
[15] 結晶配向性が（100)面の配向又は（100)面の優先配向を有する請求項 9に記載 の MgO膜。
[16] 結晶配向性が（110)面の配向又は（110)面の優先配向を有する請求項 6に記載 の MgO膜。
[17] 結晶配向性が（110)面の配向又は（110)面の優先配向を有する請求項 9に記載 の MgO膜。
[18] 請求項 6ないし 17いずれか 1項に記載の MgO膜が誘電体層上に設けられたプラ ズマディスプレイパネノレ。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1968096A2 (en) * 2007-02-28 2008-09-10 Samsung SDI Co., Ltd. Material of protective layer, method of preparing the same, protective layer formed of the material, and plasma display panel including the protective layer

Families Citing this family (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100612297B1 (ko) * 2003-10-24 2006-08-11 삼성에스디아이 주식회사 보호막을 개선한 플라즈마 디스플레이 패널
US7713639B2 (en) * 2004-12-17 2010-05-11 Samsung Sdi Co., Ltd. Protective layer, composite for forming the protective layer, method of forming the protective layer, and plasma display panel including the protective layer
KR100805858B1 (ko) * 2006-10-10 2008-02-21 (주)씨앤켐 피디피 보호막 재료 및 그 제조방법
US7923931B2 (en) * 2007-03-02 2011-04-12 Lg Electronics Inc. Plasma display panel and related technologies including method for manufacturing the same
KR100884801B1 (ko) * 2007-08-07 2009-02-23 삼성에스디아이 주식회사 디스플레이 패널의 구동장치 및 그 구동방법
KR100943194B1 (ko) * 2007-12-14 2010-02-19 삼성에스디아이 주식회사 마그네슘 산화물 입자가 표면에 부착된 플라즈마디스플레이 패널용 보호막, 이의 제조 방법 및 상기보호막을 구비한 플라즈마 디스플레이 패널
JP5425457B2 (ja) * 2008-12-19 2014-02-26 タテホ化学工業株式会社 プラズマディスプレイパネルの保護膜用蒸着材
WO2010084968A1 (ja) * 2009-01-26 2010-07-29 株式会社日立製作所 プラズマディスプレイパネル及びその製造方法、並びにプラズマディスプレイ装置及びその製造方法
US11545290B2 (en) 2020-11-12 2023-01-03 Yimin Guo Magnetoresistive element having a giant interfacial perpendicular magnetic anisotropy

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000123745A (ja) * 1998-10-20 2000-04-28 Matsushita Electric Ind Co Ltd プラズマディスプレイパネル及びその製造方法
JP2000290062A (ja) * 1999-04-05 2000-10-17 Mitsubishi Materials Corp ＭｇＯ蒸着材及びその製造方法
JP2000331601A (ja) * 1999-05-20 2000-11-30 Mitsubishi Materials Corp Ｆｐｄ用保護膜の製造方法及びそのｆｐｄ用保護膜並びにこれを用いたｆｐｄ
JP2001035382A (ja) * 1998-06-30 2001-02-09 Mitsubishi Materials Corp Ｆｐｄ用保護膜及びその製造方法並びにこれを用いたｆｐｄ
JP2001118518A (ja) * 1999-10-19 2001-04-27 Matsushita Electric Ind Co Ltd プラズマディスプレイパネル及びその製造方法
JP2004043955A (ja) * 2002-05-20 2004-02-12 Mitsubishi Materials Corp ＭｇＯ蒸着材およびその製造方法、ＭｇＯ膜の製造方法

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH10237636A (ja) * 1997-02-21 1998-09-08 Mitsubishi Materials Corp ＭｇＯを主成分とするターゲット及びその製造方法
JP3247632B2 (ja) * 1997-05-30 2002-01-21 富士通株式会社 プラズマディスプレイパネル及びプラズマ表示装置
JP3470633B2 (ja) * 1998-03-16 2003-11-25 三菱マテリアル株式会社 ＭｇＯを主成分とする蒸着材及びその製造方法
US6828588B2 (en) * 2000-07-12 2004-12-07 Mitsubishi Materials Corporation Protective film for FPD, vapor deposition material for protective film and its production method, FPD, and manufacturing device for FPD protective film
CN100414664C (zh) * 2000-08-29 2008-08-27 松下电器产业株式会社 等离子体显示面板及其制造方法和等离子体显示面板显示装置

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2001035382A (ja) * 1998-06-30 2001-02-09 Mitsubishi Materials Corp Ｆｐｄ用保護膜及びその製造方法並びにこれを用いたｆｐｄ
JP2000123745A (ja) * 1998-10-20 2000-04-28 Matsushita Electric Ind Co Ltd プラズマディスプレイパネル及びその製造方法
JP2000290062A (ja) * 1999-04-05 2000-10-17 Mitsubishi Materials Corp ＭｇＯ蒸着材及びその製造方法
JP2000331601A (ja) * 1999-05-20 2000-11-30 Mitsubishi Materials Corp Ｆｐｄ用保護膜の製造方法及びそのｆｐｄ用保護膜並びにこれを用いたｆｐｄ
JP2001118518A (ja) * 1999-10-19 2001-04-27 Matsushita Electric Ind Co Ltd プラズマディスプレイパネル及びその製造方法
JP2004043955A (ja) * 2002-05-20 2004-02-12 Mitsubishi Materials Corp ＭｇＯ蒸着材およびその製造方法、ＭｇＯ膜の製造方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
See also references of EP1777318A4 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1968096A2 (en) * 2007-02-28 2008-09-10 Samsung SDI Co., Ltd. Material of protective layer, method of preparing the same, protective layer formed of the material, and plasma display panel including the protective layer
EP1968096A3 (en) * 2007-02-28 2009-11-04 Samsung SDI Co., Ltd. Material of protective layer, method of preparing the same, protective layer formed of the material, and plasma display panel including the protective layer

Also Published As

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