JP2006207013A - MgO蒸着材 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 PDP保護膜22の成膜用MgO蒸着材はMgO純度98%以上かつ相対密度90%以上のMgOのペレットからなる。ペレットは希土類元素としてSc元素のみを含む。Sc元素の濃度は5〜5000ppm、好ましくは10〜3000ppm、更に好ましくは20〜2000ppmである。
【選択図】 図1
Description
また、脂肪酸塩の熱分解によりSiを1000〜40000重量ppmの割合で含むMgO膜を形成し、この膜を耐スパッタ性保護膜として利用したPDPが開示されている(例えば、特許文献2参照。)。この特許文献2に示された技術によると、脂肪酸塩の熱分解により形成されるMgO膜中の微量成分により電気的特性が改善され、二次電子の放出量が増大して残留電荷による実効電圧の低下が補われ、電荷の残留自体が軽減され、残留電荷が速やかに消失するため、黒ノイズの原因であるアドレスミスを抑制することができる。
また、放電セル内に真空紫外線を照射させることにより、応答性が改善することが発表されている(例えば、非特許文献2参照。)。この非特許文献2でも、PDPパネルの応答性を評価する手法が記載されている。
しかしながら、PDPの保証温度は製造メーカーによっては、最低温度で0℃、更に好ましくは−15℃、最高温度で70℃、更に好ましくは90℃と上下幅が大きい。そこで、本発明者は、−15℃〜90℃の広い温度範囲にわたって放電応答性評価を行い、更に、詳細な調査を行ったところ、応答性には温度依存性があることを突き止めた。具体的には、ある温度での放電応答時間が閾値を越えると、書込み放電不良が生じてパネルがちらつく問題があった。また放電応答性が悪い場合、アドレス期間を長くする必要があり、その結果サステイン期間が短くなり、十分なパネルの輝度が得られないため、従来はパネル輝度を改善するためにデュアルスキャンを施すことによって、輝度を補っていた。しかし、デュアルスキャンには多くのアドレスIC数が必要となるため、回路コストが高くなる問題があった。
本発明の目的は、歩留まり良く製造でき、広い温度範囲にわたって良好な放電応答性が得られ、更にパネル輝度の低下なしに大幅なアドレスIC数を削減できる、MgO蒸着材とこれを用いたMgO膜及びPDPを提供することにある。
その特徴ある構成は、MgO純度が98%以上かつ相対密度が90%以上のMgOのペレットからなり、上記ペレットが希土類元素としてSc元素のみを含み、Sc元素の濃度が5〜5000ppmであるところにある。
この請求項1に記載されたMgO蒸着材では、MgOのペレットに含まれるSc元素の濃度が上記範囲内にあるMgO蒸着材を用いてMgO膜22を成膜すると、そのMgO膜22は広い温度範囲にわたって良好な放電応答性が得られる。なお、本特許請求の範囲及び本明細書において、「希土類元素としてSc元素のみ含む」とは、複数の希土類元素の中でSc元素のみを含むという意味である。
請求項2に係る発明は、請求項1に係る発明であって、更にMgOのペレットが多結晶体か或いは単結晶体であることを特徴とする。
この請求項2に記載されたMgO蒸着材では、MgOのペレットが多結晶体か或いは単結晶体であるかの組織の相違ではなく、組成の相違によって効果が著しく変化するため、MgOのペレットが多結晶である場合だけでなく、単結晶であっても請求項1に記載された範囲内の組成を有すれば、そのMgO蒸着材を用いてMgO膜を成膜すると、そのMgO膜は広い温度範囲にわたって良好な放電応答性が得られる。
上記MgOのペレットは、焼結法により得られる多結晶体か、或いは電融法により得られる単結晶体であることが好ましい。
またSc元素の濃度が10〜3000ppmであることが好ましく、Sc元素の濃度が20〜2000ppmであることが更に好ましい。
この請求項6に記載されたMgO膜では、上記請求項1ないし5いずれか1項に記載のMgO蒸着材を用いてMgO膜22を成膜したので、このMgO膜22は広い温度範囲にわたって良好な放電応答性が得られる。
また上記MgO膜は、希土類元素としてSc元素のみを含み、Sc元素の濃度が5〜5000ppmであることが好ましい。
更に真空成膜法は電子ビーム蒸着法又はイオンプレーティング法であることが好ましい。
この請求項9に記載されたMgO膜では、安価な下地層を厚く形成し、高価な表面層を薄く形成することにより、MgO膜の製造コストを低減できる。
また下地ガラス基板表面に縦横に並んで立設された複数の柱状晶からなり、柱状晶の平均直径が20〜100nmの範囲にあり、柱状晶の長手方向と下地ガラス基板表面に立てた垂線とのなす角度が0〜50度であることができる。
更に、MgO膜の結晶配向性が(111)面の配向又は(111)面の優先配向を有するか、(100)面の配向又は(100)面の優先配向を有するか、或いは(110)面の配向又は(110)面の優先配向を有することが好ましい。
請求項14に係る発明は、図1に示すように、請求項6ないし13いずれか1項に記載のMgO膜22が誘電体層上に設けられたPDPである。
この請求項14に記載されたPDPでは、請求項1ないし5いずれか1項に記載のMgO蒸着材を用いてPDP10用のMgO膜22を成膜したので、広い温度範囲で良好な応答性が得られるとともに、パネルの輝度を向上できる。一方、必要十分なパネル輝度を確保できるため、パネル輝度の低下なしに大幅なアドレスIC数を削減できる。
またMgOのペレットが多結晶である場合だけでなく単結晶であっても、上記範囲内の組成を有するMgO蒸着材を用いてMgO膜を成膜すると、そのMgO膜は広い温度範囲にわたって良好な放電応答性が得られる。
またSc元素を含まないMgO蒸着材をターゲット材として下地層を形成し、この下地層の表面に、Sc元素を含むMgO蒸着材をターゲット材として表面層を形成すれば、安価な下地層を厚く形成し、高価な表面層を薄く形成することにより、MgO膜の製造コストを低減できる。
更に上記MgO蒸着材を用いてMgO膜を成膜すれば、このMgO膜は広い温度範囲にわたって良好な放電応答性が得られ、上記MgO蒸着材を用いて成膜したMgO膜をPDPに適用すれば、広い温度範囲で良好な応答性が得られ、パネルの輝度を向上できるとともに、必要十分なパネル輝度を確保できるため、パネル輝度の低下なしに大幅なアドレスIC数を削減できる。
本発明者は、MgO蒸着材及びこの蒸着材を用いて成膜されたMgO膜中の不純物種及びその含有量における放電応答性への影響を詳細に調査したところ、MgOのペレットに含まれるSc元素の濃度が大きく影響することを確認した。またMgOのペレット中のSc元素の濃度が増加するほど概して放電応答性は良好となるが、更に増加すると逆に劣化することから、製品への適用を考えた場合、最適なSc元素の濃度範囲が存在することが判った。このような温度依存性が存在する要因は、Sc元素の添加により二次電子放出能が向上するからである。
本発明のSc元素の濃度を調整したMgO蒸着材は、PDPの保護膜であるMgO膜を形成するために用いられる蒸着材であり、MgO純度が98%以上、好ましくは98.4%以上、かつ相対密度が90%以上、好ましくは95%以上の多結晶MgOのペレットからなる。ここで、多結晶MgOのペレットのMgO純度を98%以上に限定したのは、98%未満では放電応答時間が長くなり更に放電応答時間のデータの再現性に劣るからであり、相対密度を90%以上に限定したのは、90%未満では成膜時のスプラッシュが増大するからである。また本発明のMgO蒸着材には、希土類元素ではない他の元素(例えばSi,Ca,Al,Fe等)を同時に含んでもよい。なお、この実施の形態では、MgOのペレットの組織を多結晶としたが、単結晶であってもよい。また、本明細書及び特許請求の範囲において、MgO蒸着材の純度とは、MgOペレットに含まれるMg及びO以外の元素の含有割合を100%(ペレットの総重量)から引いた値をいう。ここで、算出時に考慮した元素としては、H,B,C,N,Na,Al,Si,P,S,Cl,K,Ca,Ti,V,Cu,Zn,Zr,Mo,Pbと、Sc,Y,La,Ce,Pr,Nd,Pm,Smなどの稀土類元素が挙げられる。
MgO蒸着材中における上記Sc元素は、極めて微量である場合には、MgOマトリックスの粒界や粒内に粒状の析出物として存在するのではなく、MgO蒸着材中に均一に分散している。また上記元素はMgO蒸着材中に酸化物として存在する。例えば、Sc元素は、Sc2O3の形態で存在すると考えられる。
(1) 焼結法により作製する場合
先ず純度が98%以上の高純度MgO粉末と、MgO中に含まれるSc元素の濃度が5〜5000ppmの範囲となる量の高純度の酸化スカンジウム粉末と、バインダと、有機溶媒とを混合して、濃度が30〜75重量%のスラリーを調製する。好ましくは40〜65重量%のスラリーを調製する。スラリーの濃度を30〜75重量%に限定したのは、75重量%を越えると上記スラリーが非水系であるため、安定した混合造粒が難しい問題点があり、30重量%未満では均一な組織を有する緻密なMgO焼結体が得られないからである。MgO粉末の平均粒径は0.1〜5.0μmの範囲内にあることが好ましい。MgO粉末の平均粒径を上記範囲内に規定したのは、下限値未満であると粉末が細かすぎて凝集するため、粉末のハンドリングが悪くなり、高濃度スラリーを調製することが困難となる問題点があり、上限値を越えると、微細構造の制御が難しく、緻密なペレットが得られない問題点があるからである。
バインダとしてはポリエチレングリコールやポリビニールブチラール等を、有機溶媒としてはエタノールやプロパノール等を用いることが好ましい。バインダは0.2〜5.0重量%添加することが好ましい。
撹拌ミルでは、直径1〜3mmのZrO2製ボールを用いて0.5〜1時間湿式混合される。ZrO2製ボールの直径を1〜3mmと限定したのは、1mm未満では混合が不十分となることからであり、3mmを越えると不純物が増える不具合があるからである。また混合時間が最長1時間と短いのは、1時間を越えると原料の混合のみならずボール自体が摩損するため、不純物の発生の原因となり、また1時間もあれば十分に混合できるからである。
比較的品位の低いMgO原料(例えば、Mg(OH)2粉末)と、MgO中に含まれるSc元素の濃度が5〜5000ppmの範囲となる量の酸化スカンジウム粉末とを混合した後に、この混合物を浴中に投入する。次にアーク放電を利用して浴中の混合物を高温で溶融させた後に徐冷して、品位の高い酸化物の単結晶体のインゴットを作製する。る。更にこの単結晶体のインゴットを破砕することにより、単結晶体のMgO蒸着材のペレットが得られる。このようにして得られたペレットの多結晶MgO蒸着材をターゲット材として、真空成膜法により基板表面にMgO膜を形成する。
面放電形式のAC型PDP10では、通常、フロントガラス基板11の画面横方向にサステイン電極12とスキャン電極13が対をなして平行に配置される。またリアガラス基板14の画面縦方向には、アドレス電極16が配置される。このサステイン電極12とスキャン電極13の間隙は放電ギャップと呼ばれており、この間隙は約80μmに選定される。またフロントガラス基板11とリアガラス基板14は100〜150μm程度の高さの隔壁17によって隔てられ、この隔壁17の壁面及び底部には蛍光体粉末18が塗布される。カラー表示の場合には、ライン方向に並ぶ3つの放電空間を形成する隔壁17の背面及び底部に3色(R、G、B)の蛍光体18G、18B、18Rがそれぞれ塗布されて3つのサブピクセル(単位発光領域)を形成し、これらを1ピクセルとする。フロントガラス基板11、リアガラス基板14及び隔壁17で形成された放電空間19には、ガスが封入される。この封入ガスには、Ne(ネオン)やXe(キセノン)等の不活性ガスの混合ガスが使用される。
サステイン電極12及びスキャン電極13を被覆する誘電体ガラス層21の表面には、放電時の放電ガスによるイオン衝撃を低減するため、耐スパッタ性の高い保護膜22が設けられる。PDPでは保護膜22の材質及び膜質が放電特性に大きな影響を与えるため、この保護膜は放電電極として作用する。この保護膜材料は耐スパッタ性に優れ、かつ二次電子放出係数の高い絶縁物である本発明のMgO膜を用いる。
<実施例1>
MgO蒸着材として、MgO純度が99.95%であり、相対密度が98%であり、MgO中に含まれるScの濃度が20ppmである多結晶MgOのペレットを用意した。このMgO蒸着材の直径及び厚さはそれぞれ5mm及び1.6mmであった。また表面にITO電極と銀電極を積層させて電極を形成し、更にこの電極を覆うように誘電体ガラス層を形成したガラス基板を用意した。
このガラス基板に形成された誘電体ガラス層の上に、上記MgO蒸着材を用いて電子ビーム蒸着法により、膜厚が8000Åであって結晶配向性が(111)面の配向を有するMgO膜を形成した。成膜条件は、到達真空度が1.0×10-4Paであり、酸素ガス分圧が1.0×10-2Paであり、基板温度が200℃であり、成膜速度が20Å/秒であった。
MgOのペレットに含まれるScの濃度が120ppmであるMgO蒸着材を用いたこと以外は実施例1と同様の方法によりMgO膜を形成した。
<実施例3>
MgOのペレットに含まれるScの濃度が300ppmであるMgO蒸着材を用いたこと以外は実施例1と同様の方法によりMgO膜を形成した。
<実施例4>
MgOのペレットに含まれるScの濃度が550ppmであるMgO蒸着材を用いたこと以外は実施例1と同様の方法によりMgO膜を形成した。
<実施例5>
MgOのペレットに含まれるScの濃度が2500ppmであるMgO蒸着材を用いたこと以外は実施例1と同様の方法によりMgO膜を形成した。
<実施例6>
MgOのペレットに含まれる元素がScのみではなくSc及びSiであり、Sc及びSiの濃度がそれぞれ500ppm及び100ppmであるMgO蒸着材を用いたこと以外は実施例1と同様の方法によりMgO膜を形成した。
<実施例7>
MgOのペレットに含まれる元素がScのみではなくSc及びCaであり、Sc及びCaの濃度がそれぞれ500ppm及び300ppmであるMgO蒸着材を用いたこと以外は実施例1と同様の方法によりMgO膜を形成した。
<実施例8>
MgOのペレットに含まれる元素がScのみではなくSc,Si及びCaであり、Sc,Si及びCaの濃度がそれぞれ300ppm,300ppm及び300ppmであるMgO蒸着材を用いたこと以外は実施例1と同様の方法によりMgO膜を形成した。
<実施例9>
MgOのペレットに含まれる元素がScのみではなくSc及びSiであり、Sc及びSiの濃度がそれぞれ100ppm及び300ppmであるMgO蒸着材を用いたこと以外は実施例1と同様の方法によりMgO膜を形成した。
MgOのペレットに含まれる元素がScではなくSiであり、そのSiの濃度が5ppmであるMgO蒸着材を用いたこと以外は実施例1と同様の方法によりMgO膜を形成した。
<比較例2>
MgOのペレットに含まれるScの濃度が10000ppmであるMgO蒸着材を用いたこと以外は実施例1と同様の方法によりMgO膜を形成した。
実施例1〜9と比較例1及び2で得られたMgO膜を有するガラス基板を用いてテスト基板をそれぞれ作製した。具体的には、先ず、80μmの放電ギャップをITO(Indium Tin Oxide:酸化インジウムスズ)電極にて形成した後に、誘電体上にMgO膜を形成し、このガラス基板をフロントガラス基板とした。次に、高さが150μm、ピッチが360μmの隔壁(リブ)を形成したリアガラス基板を用意した。これらのリアガラス基板とフロントガラス基板を対向するように配置させた。フロントガラス基板、リアガラス基板、隔壁により形成された放電空間には、Ne−4%Xe混合ガスを放電ガスとして注入した。
このようにして得られたテスト基板を用い、−20℃、30℃及び90℃の各温度条件における擬似的なアドレス放電試験、即ち2枚のガラス基板間の対向放電試験を行った。試験条件は、放電ガス圧を500Torr、印加電圧を200V、周波数を1kHzとした。このような条件で試験を行い、放電によって放出される近赤外線を光電子増倍管により検知し、電圧を印加してから発光が終了するまでの時間を応答時間として評価した。なお、この応答時間には統計的な発光ばらつきを含む。表1に試験結果をそれぞれ示す。
22 保護膜(MgO膜)
Claims (14)
- プラズマディスプレイパネル(10)の保護膜(22)を成膜するために用いられるMgO蒸着材において、
MgO純度が98%以上かつ相対密度が90%以上のMgOのペレットからなり、前記ペレットが希土類元素としてSc元素のみを含み、前記Sc元素の濃度が5〜5000ppmであることを特徴とするMgO蒸着材。 - MgOのペレットが多結晶体か或いは単結晶体である請求項1記載のMgO蒸着材。
- MgOのペレットが、焼結法により得られる多結晶体か、或いは電融法により得られる単結晶体である請求項1又は2記載のMgO蒸着材。
- Sc元素の濃度が10〜3000ppmである請求項1記載のMgO蒸着材。
- Sc元素の濃度が20〜2000ppmである請求項1記載のMgO蒸着材。
- 請求項1ないし5いずれか1項に記載のMgO蒸着材をターゲット材とする真空成膜法により形成されたMgO膜。
- 希土類元素としてSc元素のみを含み、前記Sc元素の濃度が5〜5000ppmである請求項6記載のMgO膜。
- 真空成膜法が電子ビーム蒸着法又はイオンプレーティング法である請求項6記載のMgO膜。
- Sc元素を含まないMgO蒸着材をターゲット材として形成された下地層と、この下地層の表面に請求項1ないし5いずれか1項に記載のMgO蒸着材をターゲット材として形成された表面層とを有するMgO膜。
- 下地ガラス基板表面に縦横に並んで立設された複数の柱状晶からなり、前記柱状晶の平均直径が20〜100nmの範囲にあり、前記柱状晶の長手方向と前記下地ガラス基板表面に立てた垂線とのなす角度が0〜50度である請求項6ないし9いずれか1項に記載のMgO膜。
- 結晶配向性が(111)面の配向又は(111)面の優先配向を有する請求項6ないし10いずれか1項に記載のMgO膜。
- 結晶配向性が(100)面の配向又は(100)面の優先配向を有する請求項6ないし10いずれか1項に記載のMgO膜。
- 結晶配向性が(110)面の配向又は(110)面の優先配向を有する請求項6ないし10いずれか1項に記載のMgO膜。
- 請求項6ないし13いずれか1項に記載のMgO膜(22)が誘電体層上に設けられたプラズマディスプレイパネル。
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