JPS62105920A - 高純度酸化マグネシウム微粉末の製造方法 - Google Patents
高純度酸化マグネシウム微粉末の製造方法Info
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- JPS62105920A JPS62105920A JP60243612A JP24361285A JPS62105920A JP S62105920 A JPS62105920 A JP S62105920A JP 60243612 A JP60243612 A JP 60243612A JP 24361285 A JP24361285 A JP 24361285A JP S62105920 A JPS62105920 A JP S62105920A
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- B01J12/02—Chemical processes in general for reacting gaseous media with gaseous media; Apparatus specially adapted therefor for obtaining at least one reaction product which, at normal temperature, is in the solid state
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- B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
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- B01J2219/00074—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids
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- B01J2219/00099—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids with heat exchange elements outside the reactor the reactor being immersed in the heat exchange medium
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- B01J2219/00132—Controlling the temperature using electric heating or cooling elements
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［発明の分野］
未発明は、気相酸化反応を利用した【−１；純度酪化マ
グネシウム微粉末の製造方法に関するものである。
グネシウム微粉末の製造方法に関するものである。
、 ［発明の１！景］
従来より、金属酸化物粉末は、セラミンクス製品の製造
、触媒の調製あるいは顔料およびフィラーとして広く利
用されている。特に近年１ モ均粒径が０．１ｐ、ｍ以
下の微粒子・状金属酸化物は、バルク状態の粒子とは異
なる特異な性質を持つことが見い出され、注目されてい
る。すなわち、微粒子状金属酸化物は１表面積が大きく
表面エネルギーが高いため反応性に茗しく富んでおり、
そして・個の粒子の体積が小さいために、磁性および光
学的特性などの諸物性がバルク状５．！；の粒子−とは
メ゛しく異なっている。従って、微粒子状金属酸化物の
（二足のような特徴的な物性を利用して、触媒、焼結用
原料、多孔体川原ネ１、センサー用材オ１．磁＋１材料
および顔キ１などとしてのｖまたな利川方法の開発が期
待される。なかでも、耐化マ・プ゛ネソウム（マグネシ
ア）微粉末は、焼結用Ｄ；（料、センサー用材才（なと
の広範な用途におい（：イ！用であり、特に純度の高い
酸化マグネシウム微粉末が求められている。
、触媒の調製あるいは顔料およびフィラーとして広く利
用されている。特に近年１ モ均粒径が０．１ｐ、ｍ以
下の微粒子・状金属酸化物は、バルク状態の粒子とは異
なる特異な性質を持つことが見い出され、注目されてい
る。すなわち、微粒子状金属酸化物は１表面積が大きく
表面エネルギーが高いため反応性に茗しく富んでおり、
そして・個の粒子の体積が小さいために、磁性および光
学的特性などの諸物性がバルク状５．！；の粒子−とは
メ゛しく異なっている。従って、微粒子状金属酸化物の
（二足のような特徴的な物性を利用して、触媒、焼結用
原料、多孔体川原ネ１、センサー用材オ１．磁＋１材料
および顔キ１などとしてのｖまたな利川方法の開発が期
待される。なかでも、耐化マ・プ゛ネソウム（マグネシ
ア）微粉末は、焼結用Ｄ；（料、センサー用材才（なと
の広範な用途におい（：イ！用であり、特に純度の高い
酸化マグネシウム微粉末が求められている。
［従来技術およびその問題点］
微粒子−状金属酸化物の製造法は各種類られているが、
なかでも気相反応法は、 一般に製造丁程中における金
属酸化物の一次凝集粒子−の形成が比較的少なく、製造
条ヂ１の、没定も比較的容易であるため、気相反応法を
利用し製造条件を選択して反応を行なうことによって効
率良く金属酸化物微粉末を製置することが０１能である
とされている。
なかでも気相反応法は、 一般に製造丁程中における金
属酸化物の一次凝集粒子−の形成が比較的少なく、製造
条ヂ１の、没定も比較的容易であるため、気相反応法を
利用し製造条件を選択して反応を行なうことによって効
率良く金属酸化物微粉末を製置することが０１能である
とされている。
従って、マグネシア微粉末の！Ａ造を１ｊ的とした種ノ
（の気相反応法が提案されている。
（の気相反応法が提案されている。
た）・えば、不活性カス雰囲気ドにマグネシウム紮加熱
してマグネシウム蒸気を発生さゼ、このマグネジウド蒸
気と酸素とを向流にて１ｆいに接触させることによりマ
グネシウムを酸化しマグネシアを生成させることからな
る高純度マグネシア粉末の製１２１）Ｊ７．、Ｉ、（４
−エコスローキ７′オ５４．乍第１３９２０Ｂ弓！９１
肩ＩＩ 、’：参ｊｉ／、ｉ）、マグネジ・′ツムを加
熱し２、発生したマグネシウム恭気をアルゴノカスとノ
（にム・ｊも器内へ・９人し、酸、も・′イぜ木混合カ
スと混合１．て−１グネシアを合成する方法（′＃！孝
則、中−ｊ和巳、加藤閑人：［１１本化学会誌」階、６
、！０７５〜１０７６（１９８４） Ｊ、７照）などが
知られでいる。
してマグネシウム蒸気を発生さゼ、このマグネジウド蒸
気と酸素とを向流にて１ｆいに接触させることによりマ
グネシウムを酸化しマグネシアを生成させることからな
る高純度マグネシア粉末の製１２１）Ｊ７．、Ｉ、（４
−エコスローキ７′オ５４．乍第１３９２０Ｂ弓！９１
肩ＩＩ 、’：参ｊｉ／、ｉ）、マグネジ・′ツムを加
熱し２、発生したマグネシウム恭気をアルゴノカスとノ
（にム・ｊも器内へ・９人し、酸、も・′イぜ木混合カ
スと混合１．て−１グネシアを合成する方法（′＃！孝
則、中−ｊ和巳、加藤閑人：［１１本化学会誌」階、６
、！０７５〜１０７６（１９８４） Ｊ、７照）などが
知られでいる。
］７かしなからＩ−記の方０．では、マグネシウム化合
物の出口で生成したマグネジ？が１・゛グネシウム蒸気
の出（Ｉに付１１、堆積して、マグネシウム蒸気の出口
を閉Ｘ Ｌ、、沙統操業ができなくなるという問題があ
る。このため、プグネソウム恭気出口Ｕ付ｚ；シたマグ
ネシアを頻繁に除去しなければならない、さ＃）に付ノ
、゛シたでグネシ７は焼結体となるため、マグネシア粉
末の収＋か苫し＼低減Ａ−るとの問題もある。
物の出口で生成したマグネジ？が１・゛グネシウム蒸気
の出（Ｉに付１１、堆積して、マグネシウム蒸気の出口
を閉Ｘ Ｌ、、沙統操業ができなくなるという問題があ
る。このため、プグネソウム恭気出口Ｕ付ｚ；シたマグ
ネシアを頻繁に除去しなければならない、さ＃）に付ノ
、゛シたでグネシ７は焼結体となるため、マグネシア粉
末の収＋か苫し＼低減Ａ−るとの問題もある。
まノ℃、１．記の力０、におい（“、生成するマグネシ
ア粉末の粒子 ｆｌを小さくするためには、−１グネシ
ウム蒸気を多：ｌＸの不活性ガスにより希釈［、て、酸
素と接触さゼることか必要である。この希釈は、マグネ
シウムを加熱して溶融、蒸発させている部分に不活性ガ
スを導入１．て混合することにより行なりれている。こ
の場合、不活性ガスにマグネシウムど反応する成分が混
入していると、マグネシウム化合物を形成し、これも堆
積を引き起す、これを防ＩＪ、するためにはマグネシウ
ムと反応する成分（酸素、窒素等）を不活性ガス中から
除去する必要がある。さらにまた、その製造設備が非常
に複雑となるとの問題もある。
ア粉末の粒子 ｆｌを小さくするためには、−１グネシ
ウム蒸気を多：ｌＸの不活性ガスにより希釈［、て、酸
素と接触さゼることか必要である。この希釈は、マグネ
シウムを加熱して溶融、蒸発させている部分に不活性ガ
スを導入１．て混合することにより行なりれている。こ
の場合、不活性ガスにマグネシウムど反応する成分が混
入していると、マグネシウム化合物を形成し、これも堆
積を引き起す、これを防ＩＪ、するためにはマグネシウ
ムと反応する成分（酸素、窒素等）を不活性ガス中から
除去する必要がある。さらにまた、その製造設備が非常
に複雑となるとの問題もある。
［ｆｆｉ明の［１的］
未発ｉｌ＋は、モ均粒子−径が小さく粒子−径の均・な
高純度の酸化マグネシウム微粉末を製造する方法を提供
することを目的とする。
高純度の酸化マグネシウム微粉末を製造する方法を提供
することを目的とする。
未発１ｊ１は、また平均粒子径が小さく粒子（￥の均一
な高純度の酸化マグネタウｌ−微粉末を「業師に効率良
く製造することを可能にする気相酸化反応に基づく製造
方性を提供することを［１的とする。
な高純度の酸化マグネタウｌ−微粉末を「業師に効率良
く製造することを可能にする気相酸化反応に基づく製造
方性を提供することを［１的とする。
本発明は、特にマグネシウム蒸気噴射［１への酸化マグ
ネシウムのＨｌｉ、堆積を防１１ニして、ｉ！！！続的
に均 な微細粒子経を有する高純度酸化マグネシウム微
粉末を安定して製造する・−とをＩＩ）能にする製造方
Ｖ、を提ｔ！（することを目的とする。
ネシウムのＨｌｉ、堆積を防１１ニして、ｉ！！！続的
に均 な微細粒子経を有する高純度酸化マグネシウム微
粉末を安定して製造する・−とをＩＩ）能にする製造方
Ｖ、を提ｔ！（することを目的とする。
「発明の安旨」
本発明は、反応室内にマグネシウムノヘ気と、６活性ガ
スとをそれぞれ別の噴射口から噴射させ、介いに８５合
させて混合カスを形成１２、次いで別の噴射口から導入
しまた酸素含有気体に接触：させるご−とによりマグネ
シウム７へ気を酸化することを特徴とする高純度酸化マ
グネシウム微粉末の製造方Ｖ、にある。
スとをそれぞれ別の噴射口から噴射させ、介いに８５合
させて混合カスを形成１２、次いで別の噴射口から導入
しまた酸素含有気体に接触：させるご−とによりマグネ
シウム７へ気を酸化することを特徴とする高純度酸化マ
グネシウム微粉末の製造方Ｖ、にある。
１−、記製造力が、じおいて、ブ７ｆネシウム恭気と不
活性ガスとの混合ガス中にお４Ｊるマグネシラ１、蒸気
分圧が低いこと、すなわちマグネシウムノヘ気が多ｊ、
ニーの不活性カスにより希釈されていることかり！まし
く、特にマ／メネシウム、４Ａ気のζ；か１゜記混合カ
ス中において１０七ル％以下であることかＣ？Ｉま１７
〈、＃ｒに５モル％以下であることか望ましい。
活性ガスとの混合ガス中にお４Ｊるマグネシラ１、蒸気
分圧が低いこと、すなわちマグネシウムノヘ気が多ｊ、
ニーの不活性カスにより希釈されていることかり！まし
く、特にマ／メネシウム、４Ａ気のζ；か１゜記混合カ
ス中において１０七ル％以下であることかＣ？Ｉま１７
〈、＃ｒに５モル％以下であることか望ましい。
［発明の効果］
本発明のカフ１、は、ｎ釈したマグネシラｌ＝−ｆ％気
を酸化するため粒数Ｌ（速用が小さい。従って ’：ｉ
られた酸化マグネシウムは粒子径の小さいものが得られ
る。また、本発明の方法では、マグネシウム蒸気と不活
性ガスとを別の噴射口から噴射し、マグネシウム蒸気噴
射口への酸素含有気体の接触を不活性ガスにより防止す
る。このため、マグネシウム蒸気噴射口への酸化マグネ
シウムの付着、堆積を有効に防止することができる。従
って、マグネシウム蒸気噴射口が閉塞することなく、連
続的に安定して高純度酸化マグネシウム微粉末を製造す
ることができる。
を酸化するため粒数Ｌ（速用が小さい。従って ’：ｉ
られた酸化マグネシウムは粒子径の小さいものが得られ
る。また、本発明の方法では、マグネシウム蒸気と不活
性ガスとを別の噴射口から噴射し、マグネシウム蒸気噴
射口への酸素含有気体の接触を不活性ガスにより防止す
る。このため、マグネシウム蒸気噴射口への酸化マグネ
シウムの付着、堆積を有効に防止することができる。従
って、マグネシウム蒸気噴射口が閉塞することなく、連
続的に安定して高純度酸化マグネシウム微粉末を製造す
ることができる。
［発明の詳細な記述］
本発明は、マグネシウム蒸気と不活性ガスをそれぞれ別
の噴射口から反応室内に噴射させ、互いに混合し希釈し
たマグネシウム蒸気を酸化することを主な特徴とするも
のである。
の噴射口から反応室内に噴射させ、互いに混合し希釈し
たマグネシウム蒸気を酸化することを主な特徴とするも
のである。
従来においては、マグネシウム蒸気を発生させるマグネ
シウム蒸発部に不活性ガスを導入しながらマグネシウム
を加熱してマグネシウム蒸気を発生させ、このようにし
て生成したマグネシウム蒸気希釈ガスを反応室内に噴射
口より噴射して酸素と接触させ、酸化反応を発生させる
方法が 般的であった。しかし、この方法では、４．釈
したマグネシウム蒸気をマグネシウム蒸気噴射１１から
反応室内に噴射して酸素含有気体と接触反応させるため
、マグネシウム蒸気噴射口においてもマグネシウムと酸
素とが反応し、生成した酸化マグネシウムがマグネシウ
ム蒸気噴射１１に付着し、このため連続操業を行なうと
マグネシウム蒸気噴射口が閉塞するといる問題が生じる
。
シウム蒸発部に不活性ガスを導入しながらマグネシウム
を加熱してマグネシウム蒸気を発生させ、このようにし
て生成したマグネシウム蒸気希釈ガスを反応室内に噴射
口より噴射して酸素と接触させ、酸化反応を発生させる
方法が 般的であった。しかし、この方法では、４．釈
したマグネシウム蒸気をマグネシウム蒸気噴射１１から
反応室内に噴射して酸素含有気体と接触反応させるため
、マグネシウム蒸気噴射口においてもマグネシウムと酸
素とが反応し、生成した酸化マグネシウムがマグネシウ
ム蒸気噴射１１に付着し、このため連続操業を行なうと
マグネシウム蒸気噴射口が閉塞するといる問題が生じる
。
従って本発明においては、マグネシウム蒸気と不活性ガ
スとをそれぞれ別の噴射「１から反応室内に噴射させ、
介いに混合させたのち、マグネシウム蒸気噴射口から離
れた位置でマグネシウム蒸気を酸化させるようにしてい
る。
スとをそれぞれ別の噴射「１から反応室内に噴射させ、
介いに混合させたのち、マグネシウム蒸気噴射口から離
れた位置でマグネシウム蒸気を酸化させるようにしてい
る。
本発明において、マグネシウムを蒸気にする方法には特
に制限はないが１通常は特願昭５９−１５７５８号明細
、Ｉｚに開示されているようなレトルト中でマグネシウ
ムを沸点以Ｅに加熱する方法を利用してマグネシウム蒸
気を発生させる方法が利用される。また、レトルト中を
不活性ガス雰囲気として加熱することもできる。なお、
不活性ガス雰囲気Ｆでマグネシウム蒸気を発生させる場
合には、不活性ガス中の不純物とマグネシウムが反応す
る恐れがあるため、そこに存在させる不活性ガスの州は
最小限に留めることが必要である。
に制限はないが１通常は特願昭５９−１５７５８号明細
、Ｉｚに開示されているようなレトルト中でマグネシウ
ムを沸点以Ｅに加熱する方法を利用してマグネシウム蒸
気を発生させる方法が利用される。また、レトルト中を
不活性ガス雰囲気として加熱することもできる。なお、
不活性ガス雰囲気Ｆでマグネシウム蒸気を発生させる場
合には、不活性ガス中の不純物とマグネシウムが反応す
る恐れがあるため、そこに存在させる不活性ガスの州は
最小限に留めることが必要である。
本発明の製造方法で使用する不活性ガスとしては、ヘリ
ウム、ネオン、アルゴン、クリプトン。
ウム、ネオン、アルゴン、クリプトン。
キセノン、ラドンが使用される。なお、窒素はマグネシ
ウム融液とは反応するが、高温のマグネシウム蒸気に対
しては不活性である。従って、本発明において、窒素ガ
スもまた不活性ガスとして用いることができるが、その
場合には、混合の際にマグネシウム蒸気が凝縮しない温
度に窒素ガスを−ｆめ加熱しておく必要がある。
ウム融液とは反応するが、高温のマグネシウム蒸気に対
しては不活性である。従って、本発明において、窒素ガ
スもまた不活性ガスとして用いることができるが、その
場合には、混合の際にマグネシウム蒸気が凝縮しない温
度に窒素ガスを−ｆめ加熱しておく必要がある。
本発明の製造方法で使用する酸素含有気体としては、通
常は空気が使用される。ただし、酸素含有気体は空気に
限定されるものではなく、たとえば酸素を単独で使用す
ることも１−＋ｉ ｆ七であり、さらに酸素あるいは空
気に不活性ガスを添加して使用することもできる。
常は空気が使用される。ただし、酸素含有気体は空気に
限定されるものではなく、たとえば酸素を単独で使用す
ることも１−＋ｉ ｆ七であり、さらに酸素あるいは空
気に不活性ガスを添加して使用することもできる。
本発明において反応室内に不活性ガスを噴射させる場合
、不活性ガスがマグネシウム蒸気と１・分混合するよう
に、そしてマグネシウム蒸気と酸素含有気体とがマグネ
シウム蒸気噴射１１伺近で接触しないように噴射させる
必要がある。
、不活性ガスがマグネシウム蒸気と１・分混合するよう
に、そしてマグネシウム蒸気と酸素含有気体とがマグネ
シウム蒸気噴射１１伺近で接触しないように噴射させる
必要がある。
このようなｒ段の例としては、同心円１−に配置された
マグネシウム蒸気供給管と不活性カス供給管を有する一
屯バーナーと別に、装置される酸７に含有気体供給バー
ナーを組み合わせたもの、同心円の中心から外側に向っ
て、マグネシウム蒸気供給！ｉ・、不活性カス供給管、
酸素含有気体供給管を１町１次配置したｌ ｌ、管バー
ナーなどを挙げることができる。
マグネシウム蒸気供給管と不活性カス供給管を有する一
屯バーナーと別に、装置される酸７に含有気体供給バー
ナーを組み合わせたもの、同心円の中心から外側に向っ
て、マグネシウム蒸気供給！ｉ・、不活性カス供給管、
酸素含有気体供給管を１町１次配置したｌ ｌ、管バー
ナーなどを挙げることができる。
本発明に用いることができるマグネシウム蒸気、不活性
カスおよび酸素含有気体の供給り段の・例であるバーナ
ーを添付図面に示し、説明する。第１図は本発明で使用
することができるバーナーの構成の例を示す模式図であ
る。
カスおよび酸素含有気体の供給り段の・例であるバーナ
ーを添付図面に示し、説明する。第１図は本発明で使用
することができるバーナーの構成の例を示す模式図であ
る。
たとえば、レトルト（図示なし）内で発生したマグネシ
ウム蒸気はマグネシウム蒸気４人ＩＩ ｌから導入され
、 −力率活性ガスは不活性カス導入「１２から導入さ
れる。導入されたマグネシウム蒸気および不活性ガスは
、それぞれマグネシウム蒸気噴射ノズル３および不活性
ガス噴射ノズル４より独ケに反応室５に噴射され、ｍい
に混合してマグネシウム蒸気含有混合ガスが形成される
。
ウム蒸気はマグネシウム蒸気４人ＩＩ ｌから導入され
、 −力率活性ガスは不活性カス導入「１２から導入さ
れる。導入されたマグネシウム蒸気および不活性ガスは
、それぞれマグネシウム蒸気噴射ノズル３および不活性
ガス噴射ノズル４より独ケに反応室５に噴射され、ｍい
に混合してマグネシウム蒸気含有混合ガスが形成される
。
マグネシウム酸化用の酸素含有気体は、酸素含有気体導
入口６から導入され、酸素含有気体噴射ノズル７より反
応室５に噴射される。この酸素含有気体に前記のマグネ
シウム蒸気含有混合ガスは接触し、酸化されて高純度酸
化マグネシウム微粉末が生成する。
入口６から導入され、酸素含有気体噴射ノズル７より反
応室５に噴射される。この酸素含有気体に前記のマグネ
シウム蒸気含有混合ガスは接触し、酸化されて高純度酸
化マグネシウム微粉末が生成する。
マグネシウム蒸気噴射ノズル３と不活性ガス噴射ノズル
４とにより構成される角度、すなわちマグネシウム蒸気
流と不活性ガス流が接触する角度０は０〜６０度の範囲
であることが好ましい、そして、０が０度の場合には、
マグネシウム蒸気の流速に対する不活性ガスの流速を１
倍以Ｌ、好ましくは２〜１０倍の範囲、０が６０度の場
合には０．５倍量」−１好ましくは１〜５倍の範囲とす
ることにより、そして０が０度より１−での）つ６０１
片未満の場合には、Ｌ記範囲において流速のＧ’； ４
χを適宜選定することにより、マグネシウム蒸気と不活
性カスとの混合が良好となる。さらに、このような調整
を行なうことによって、マグネシウム蒸気噴射ノズル３
の先端でのマグネシウム蒸気と酸素含有気体の接触を効
果的に防止でき、マグネシウム蒸気導入管３の先端への
酸化マグネシウムの付着が少なく、閉塞も発生しにくい
ため、酸化反応の長期間の継続が１１丁能となる。すな
わち長期間の連続運転が１１目七となる。なお、倍イ〈
が［二足の範囲を大きくド回る場合には、マグネシウム
蒸気と不活性ガスが１・分混合せずマグネシウム蒸気の
分圧が高くなるため、所望のモ均粒子径の小さい酸化マ
グネシラＪ・を得ることはできにくくなる。また、倍率
がｌ−記の範囲を大きく（−回る場合には。
４とにより構成される角度、すなわちマグネシウム蒸気
流と不活性ガス流が接触する角度０は０〜６０度の範囲
であることが好ましい、そして、０が０度の場合には、
マグネシウム蒸気の流速に対する不活性ガスの流速を１
倍以Ｌ、好ましくは２〜１０倍の範囲、０が６０度の場
合には０．５倍量」−１好ましくは１〜５倍の範囲とす
ることにより、そして０が０度より１−での）つ６０１
片未満の場合には、Ｌ記範囲において流速のＧ’； ４
χを適宜選定することにより、マグネシウム蒸気と不活
性カスとの混合が良好となる。さらに、このような調整
を行なうことによって、マグネシウム蒸気噴射ノズル３
の先端でのマグネシウム蒸気と酸素含有気体の接触を効
果的に防止でき、マグネシウム蒸気導入管３の先端への
酸化マグネシウムの付着が少なく、閉塞も発生しにくい
ため、酸化反応の長期間の継続が１１丁能となる。すな
わち長期間の連続運転が１１目七となる。なお、倍イ〈
が［二足の範囲を大きくド回る場合には、マグネシウム
蒸気と不活性ガスが１・分混合せずマグネシウム蒸気の
分圧が高くなるため、所望のモ均粒子径の小さい酸化マ
グネシラＪ・を得ることはできにくくなる。また、倍率
がｌ−記の範囲を大きく（−回る場合には。
マグネシウム蒸気噴出ノズル先端でのマグネシウム蒸気
と酸素含有気体の接触を有効に防Ｉトすることができず
、マグネシウム蒸気噴出ノズル先端へ酸化マグネシウム
が付着し閉塞するため、長期間の連続運転が困難になる
。
と酸素含有気体の接触を有効に防Ｉトすることができず
、マグネシウム蒸気噴出ノズル先端へ酸化マグネシウム
が付着し閉塞するため、長期間の連続運転が困難になる
。
なお、酸素含有気体はに記に示したような不活性カスに
よるマグネシウムノに気の保護を乱さないように導入す
る必要がある。すなわち、たとえば酸素含有気体を高速
度でマグネシウムノル気噴出ノズル先端に自流で吹き付
けたり、あるいはマグネシウム蒸気噴射ノズル先端に、
その略重直方向から酸素含有気体を吹き付けたりするこ
とは好ましくない。
よるマグネシウムノに気の保護を乱さないように導入す
る必要がある。すなわち、たとえば酸素含有気体を高速
度でマグネシウムノル気噴出ノズル先端に自流で吹き付
けたり、あるいはマグネシウム蒸気噴射ノズル先端に、
その略重直方向から酸素含有気体を吹き付けたりするこ
とは好ましくない。
次に本発明の実施例と比較例を示す。
［実施例１］
マグネシウム蒸気噴射ノズル（口径４ｍｍ）とその外側
に配置された不活性ガス噴射ノズル（口径２０ｍｍ）と
からなる−重管バーナーに酸素含有気体噴射ノズル（［
１径７０ｍｍ）を組み合わせた第１図に示すような反応
装置を用意した。ただし、−重管バーナーから噴射され
るマグネシウム蒸気流とアルゴン流が接触する角度０は
０度とした。
に配置された不活性ガス噴射ノズル（口径２０ｍｍ）と
からなる−重管バーナーに酸素含有気体噴射ノズル（［
１径７０ｍｍ）を組み合わせた第１図に示すような反応
装置を用意した。ただし、−重管バーナーから噴射され
るマグネシウム蒸気流とアルゴン流が接触する角度０は
０度とした。
１、（旧Ｌ＋１目−Δ１．．４４ Ｍ’寸、１７＾１九
１砧１つ０八℃に加熱して１分間に１，２ｇのマグネシ
ウム蒸気を発生させて、この蒸気を１．記装置のマグネ
シウム蒸気導入管に導入してマグネシウム蒸気噴射ノズ
ルから７．６ｍ／秒の流速で噴射させた。
１砧１つ０八℃に加熱して１分間に１，２ｇのマグネシ
ウム蒸気を発生させて、この蒸気を１．記装置のマグネ
シウム蒸気導入管に導入してマグネシウム蒸気噴射ノズ
ルから７．６ｍ／秒の流速で噴射させた。
アルゴンは［Ｍｇ］ ／ ［Ａ ｒｌ ＝０．０３３と
なるようにアルゴンガスを１２ｍ／秒の流速で不活性ガ
ス噴射ノズルから噴射させ、酸素含有気体噴射ノズルよ
り導入した空気（８０ＯＮＭ／分）により酸化し、高純
度酸化マグネシウム微粉末を製造した。得られたマグネ
シウム醇化物は捕集装置で捕集した。
なるようにアルゴンガスを１２ｍ／秒の流速で不活性ガ
ス噴射ノズルから噴射させ、酸素含有気体噴射ノズルよ
り導入した空気（８０ＯＮＭ／分）により酸化し、高純
度酸化マグネシウム微粉末を製造した。得られたマグネ
シウム醇化物は捕集装置で捕集した。
得られた微粒子−状酸化マグネシウム（Ｍ ｇ Ｏ）の
モ均粒子径（ＢＥＴ径）は０．０２６ｇｍであった。ま
た、マグネシウム蒸気噴射ノズルへの酸化マグネシウム
の付着、１３合は、生成した酸化マグネシウムの０．３
％であった。
モ均粒子径（ＢＥＴ径）は０．０２６ｇｍであった。ま
た、マグネシウム蒸気噴射ノズルへの酸化マグネシウム
の付着、１３合は、生成した酸化マグネシウムの０．３
％であった。
なお、１ノ均粒子経（ＢＥＴ経）は、窒素吸７１法によ
り比表面積を測定して次式により換算して求めた自１１
である。
り比表面積を測定して次式により換算して求めた自１１
である。
ＢＥＴ径＝ａ／ （ＳＸ／））
（ただし、Ｓは比表面Ｍ、ａは形状係数で６、ρは粒子
−密度で３ 、５８ ｇ ／ ｃ ｍ’である。）以下
゛に示す本発明の実施例および比較例においても、平均
粒子径は同様にして求めた。
−密度で３ 、５８ ｇ ／ ｃ ｍ’である。）以下
゛に示す本発明の実施例および比較例においても、平均
粒子径は同様にして求めた。
［実施例２］
実施例１において、［Ｍｇ］ ／ ［Ａ ｒ］ ＝０．
０１８となるようにアルゴンガスの流速を２０ｍ／秒と
した以外は同様に操作して微粒Ｆ状酸化マグネシウムを
製造した。得られたマグネシウム酸化物は捕集装置で捕
集した。
０１８となるようにアルゴンガスの流速を２０ｍ／秒と
した以外は同様に操作して微粒Ｆ状酸化マグネシウムを
製造した。得られたマグネシウム酸化物は捕集装置で捕
集した。
得られた微粒子状酸化マグネシウム（Ｍ ｇ Ｏ）の平
均粒子径（ＢＥＴ径）は０．０１４ｇｍであった。また
、マグネシウム蒸気噴射ノズルへの酸化マグネシウムの
付着割合は、生成した酸化マグネシウムの０．２％であ
った。
均粒子径（ＢＥＴ径）は０．０１４ｇｍであった。また
、マグネシウム蒸気噴射ノズルへの酸化マグネシウムの
付着割合は、生成した酸化マグネシウムの０．２％であ
った。
［実施例３］
実施例１において、マグネシウム蒸気流とアルゴンガス
流の接触する角度０を６０度としたバーナーを使用して
［Ｍｇ］／ ［Ａｒ１ ＝０．０５１となるようにアル
ゴンガスの流速を７ ｍ ／ 秒とした以外は同様に操
作して微粒子状酸化マグネシウムを製造した。イＩＩら
れたマグネシラ４．Ｍ化物は捕集装置で捕集した。
流の接触する角度０を６０度としたバーナーを使用して
［Ｍｇ］／ ［Ａｒ１ ＝０．０５１となるようにアル
ゴンガスの流速を７ ｍ ／ 秒とした以外は同様に操
作して微粒子状酸化マグネシウムを製造した。イＩＩら
れたマグネシラ４．Ｍ化物は捕集装置で捕集した。
得られたｅＲｆ状酸化マグネシウ１、（ＭｇＯ）のモ均
オｑｒ−径（Ｂ Ｅ Ｔ 径）は０．０３１ｇｍであっ
た。また、マグネシウム倦気噴射ノズルへの酸化マグネ
シウムの付着１１合は、生成した酸化マグネシウムの０
．８％であった・ ［実施例４］ 実施例１において、マグネシウム酸化物流とアルゴンガ
ス流の接触する角度０を６０度としたバーナーを使用し
て［Ｍｇ］／ ［Ａｒ１ ＝０．０３３となるようにア
ルゴンガスの流速を１２ｍ／秒とした以外は同様に操作
してｖｌに粒Ｙ状酸化マグネシウムを製造した。得られ
た酸化マグネシウムは捕集装置で捕集した。
オｑｒ−径（Ｂ Ｅ Ｔ 径）は０．０３１ｇｍであっ
た。また、マグネシウム倦気噴射ノズルへの酸化マグネ
シウムの付着１１合は、生成した酸化マグネシウムの０
．８％であった・ ［実施例４］ 実施例１において、マグネシウム酸化物流とアルゴンガ
ス流の接触する角度０を６０度としたバーナーを使用し
て［Ｍｇ］／ ［Ａｒ１ ＝０．０３３となるようにア
ルゴンガスの流速を１２ｍ／秒とした以外は同様に操作
してｖｌに粒Ｙ状酸化マグネシウムを製造した。得られ
た酸化マグネシウムは捕集装置で捕集した。
１すられた微粒子−状酸化マグネシウム（ＭｇＯ）のｆ
均粒子［！（ＢＥＴ径）は０．０２３ｐｍであった。ま
た、−２グネシウム蒸気噴射ノズルへの酸化マグネジ１
クムの旧着１１．１合は、生成した酸化−１グネシウム
の０．６％であった。
均粒子［！（ＢＥＴ径）は０．０２３ｐｍであった。ま
た、−２グネシウム蒸気噴射ノズルへの酸化マグネジ１
クムの旧着１１．１合は、生成した酸化−１グネシウム
の０．６％であった。
［実施例５］
実施例１において、マグネシウム蒸気流とアルゴンガス
流の接触する角度Ｏを６０度としたバーナーを使用して
［Ｍｇコ／［Ａｒ］＝０．０１８となるようにアルゴン
ガスの流速を２０ｍ／秒とした以外は同様に操作して微
粒子−状酸化マグネシウムを製造した。得られた酸化マ
グネシウムは捕集装置で捕集した。
流の接触する角度Ｏを６０度としたバーナーを使用して
［Ｍｇコ／［Ａｒ］＝０．０１８となるようにアルゴン
ガスの流速を２０ｍ／秒とした以外は同様に操作して微
粒子−状酸化マグネシウムを製造した。得られた酸化マ
グネシウムは捕集装置で捕集した。
得られた微粒子状酸化マグネシウム（ＭｇＯ）のＩ（ｉ
均粒子径（ＢＥＴ径）は０．０１２ｇｍであった。また
、マグネシウム蒸気噴射ノズルへの酸化マグネシウムの
付着割合は、生成した酸化マグネシウムの０．４％であ
った。
均粒子径（ＢＥＴ径）は０．０１２ｇｍであった。また
、マグネシウム蒸気噴射ノズルへの酸化マグネシウムの
付着割合は、生成した酸化マグネシウムの０．４％であ
った。
［比較例１］
実施例１において、レトルトにアルゴンガスを３３．９
Ｎ文／分の流ｉ＋１で導入して、［Ｍｇｌ／［Ａｒ］＝
０．０３３としたマグネシウム蒸気とアルゴンガスの混
合ガスを作り、マグネシウム蒸気噴射ノズルから２０ｍ
／秒の流速で噴射させ。
Ｎ文／分の流ｉ＋１で導入して、［Ｍｇｌ／［Ａｒ］＝
０．０３３としたマグネシウム蒸気とアルゴンガスの混
合ガスを作り、マグネシウム蒸気噴射ノズルから２０ｍ
／秒の流速で噴射させ。
不活性ガス噴射ノズルからは不活性カスを噴射させない
とした以外は同様に操作して微粒子状酸化マグネシウム
を製造した。得られた酸化マグネシウムは捕集装置で捕
集した。
とした以外は同様に操作して微粒子状酸化マグネシウム
を製造した。得られた酸化マグネシウムは捕集装置で捕
集した。
得られた微粒子状酸化マグネシウム（ＭｇＯ）ノ１１均
Ｒｆ径（ＢＥＴｉ￥）は０．０２０ｇｍであった。また
、マグネシウムノ、５気噴射ノズルへの ゛酸化マグネ
シウムの４−１ ！； ；１．１合は、生成した酸化マ
グネシラＬ、の６３％であり、長時間操業を行なうとマ
グネシウム蒸気噴出ノズルは付Ｉ、シた酸化マグネシウ
ムにより閉塞した。
Ｒｆ径（ＢＥＴｉ￥）は０．０２０ｇｍであった。また
、マグネシウムノ、５気噴射ノズルへの ゛酸化マグネ
シウムの４−１ ！； ；１．１合は、生成した酸化マ
グネシラＬ、の６３％であり、長時間操業を行なうとマ
グネシウム蒸気噴出ノズルは付Ｉ、シた酸化マグネシウ
ムにより閉塞した。
また、アルゴンカスは市販の９９．９％のものを使用し
たため、不純物として含まれる全礒の酸素および窒、＋
８とマグネシウムが反応して生成した酸化マグネシウム
（Ｍ ｇ Ｏ）と″ネ化マグネシウム（ＭｇｚＮ２）が
レトルト中に堆積していた。
たため、不純物として含まれる全礒の酸素および窒、＋
８とマグネシウムが反応して生成した酸化マグネシウム
（Ｍ ｇ Ｏ）と″ネ化マグネシウム（ＭｇｚＮ２）が
レトルト中に堆積していた。
第１図は、本発明の高純度酸化マグネシウム微粉末の製
造方法の実施に適ｌ、たマグネシウム蒸気噴射１１、不
活性ガス噴射１１および酸素含有気体噴射［］の配置を
示す。 １：マグネシウムノベ気導入【】 ２：不活性カス導入［１ ３：マグネシウム蒸気噴射ノズル ４：不活性ガス噴射ノズル ５：反応室 ６：酸素含有気体導入口 ア：酸素含有気体噴射ノズル
造方法の実施に適ｌ、たマグネシウム蒸気噴射１１、不
活性ガス噴射１１および酸素含有気体噴射［］の配置を
示す。 １：マグネシウムノベ気導入【】 ２：不活性カス導入［１ ３：マグネシウム蒸気噴射ノズル ４：不活性ガス噴射ノズル ５：反応室 ６：酸素含有気体導入口 ア：酸素含有気体噴射ノズル
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、反応室内にマグネシウム蒸気と不活性ガスとをそれ
ぞれ別の噴射口から噴射させ、互いに混合させて混合ガ
スを形成し、次いで別の噴射口から導入した酸素含有気
体に接触させることによりマグネシウム蒸気を酸化する
ことを特徴とする高純度酸化マグネシウム微粉末の製造
方法。 ２、マグネシウム蒸気と不活性ガスとの混合ガス中のマ
グネシウム蒸気の量が１０モル％以下であることを特徴
とする特許請求の範囲第１項記載の高純度酸化マグネシ
ウム微粉末の製造方法。 ３、マグネシウム蒸気と不活性ガスとの混合ガス中のマ
グネシウム蒸気の量が５モル％以下であることを特徴と
する特許請求の範囲第２項記載の高純度酸化マグネシウ
ム微粉末の製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60243612A JPH068170B2 (ja) | 1985-10-29 | 1985-10-29 | 高純度酸化マグネシウム微粉末の製造方法 |
| US06/921,489 US4786490A (en) | 1985-10-29 | 1986-10-22 | Process and apparatus for producing high purity magnesium oxide fine particles |
| GB8625370A GB2183622B (en) | 1985-10-29 | 1986-10-23 | Process and apparatus for producing high purity magnesium oxide fine particles |
| DE19863636704 DE3636704A1 (de) | 1985-10-29 | 1986-10-28 | Verfahren und vorrichtung zur herstellung von kleinen hochreinen magnesiumoxidteilchen |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60243612A JPH068170B2 (ja) | 1985-10-29 | 1985-10-29 | 高純度酸化マグネシウム微粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62105920A true JPS62105920A (ja) | 1987-05-16 |
| JPH068170B2 JPH068170B2 (ja) | 1994-02-02 |
Family
ID=17106404
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60243612A Expired - Lifetime JPH068170B2 (ja) | 1985-10-29 | 1985-10-29 | 高純度酸化マグネシウム微粉末の製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4786490A (ja) |
| JP (1) | JPH068170B2 (ja) |
| DE (1) | DE3636704A1 (ja) |
| GB (1) | GB2183622B (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000061288A (ja) * | 1998-05-12 | 2000-02-29 | Degussa Huels Ag | 粉末状の不均一物質の製造法 |
| JP2003027221A (ja) * | 2001-07-19 | 2003-01-29 | Nec Corp | プラズマディスプレイパネルの保護膜用蒸着材およびその製造方法 |
| JP2004182519A (ja) * | 2002-12-02 | 2004-07-02 | Ube Material Industries Ltd | 金属マグネシウム溶融蒸発装置、及びこれを用いた高純度酸化マグネシウム微粉末の製造方法 |
| JP2010537943A (ja) * | 2007-09-21 | 2010-12-09 | デジュー・エレクトロニック・マテリアルズ・カンパニー・リミテッド | 気相合成法を利用したフッ素含有酸化マグネシウム粉末及びその製造方法 |
| JP2014238996A (ja) * | 2013-06-10 | 2014-12-18 | 株式会社ジェイ・パワーシステムズ | 直流ケーブル及び電気絶縁組成物 |
| JP2015522397A (ja) * | 2012-04-27 | 2015-08-06 | リアクティブ・メタル・パーティクルズ・アーエスＲｅａｃｔｉｖｅ Ｍｅｔａｌ Ｐａｒｔｉｃｌｅｓ Ａｓ | 粒子を製造する装置及び方法 |
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| DK160490A (da) * | 1990-03-26 | 1991-09-27 | Intevep Sa | Fremgangsmaade til fremstilling af metaloxidaerosol |
| US5169620A (en) * | 1990-11-27 | 1992-12-08 | United Technologies Corporation | Method and apparatus for the manufacture of iron oxide particles |
| AT403906B (de) * | 1997-01-21 | 1998-06-25 | Knoezinger Erich Dr | Verfahren und vorrichtung zur herstellung von hochreaktiven und hochreinen nanokristallinen erdalkalimetallmischoxiden |
| US6179897B1 (en) | 1999-03-18 | 2001-01-30 | Brookhaven Science Associates | Method for the generation of variable density metal vapors which bypasses the liquidus phase |
| WO2002029845A2 (en) * | 2000-10-04 | 2002-04-11 | Plasmion Displays, Llc | Method of fabricating plasma display panel using laser process |
| EP1604947A1 (en) * | 2004-06-07 | 2005-12-14 | ETH Zürich | Process and apparatus for producing hydrogen or ammonia |
| US7465430B2 (en) * | 2004-07-20 | 2008-12-16 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Apparatus for making metal oxide nanopowder |
| CA2512317A1 (en) * | 2004-07-20 | 2006-01-20 | E.I. Dupont De Nemours And Company | Process for making metal oxide nanoparticles |
| EP2199425A1 (fr) | 2008-12-18 | 2010-06-23 | ArcelorMittal France | Générateur de vapeur industriel pour le dépôt d'un revêtement d'alliage sur une bande métallique (II) |
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|---|---|---|---|---|
| US2331599A (en) * | 1939-07-26 | 1943-10-12 | New Jersey Zinc Co | Manufacture of zinc oxide |
| US2823982A (en) * | 1948-02-20 | 1958-02-18 | Thann Fab Prod Chem | Production of finely divided metal oxides |
| US3069281A (en) * | 1959-10-26 | 1962-12-18 | Pittsburgh Plate Glass Co | Method of preparing metal oxides |
| US3382042A (en) * | 1964-06-22 | 1968-05-07 | Pittsburgh Plate Glass Co | Process for preparing metal oxides |
| US3512219A (en) * | 1965-10-19 | 1970-05-19 | American Potash & Chem Corp | Injection reactor for titanium dioxide production |
| US3814327A (en) * | 1971-04-06 | 1974-06-04 | Gen Electric | Nozzle for chemical reaction processes |
| GB1426159A (en) * | 1973-08-10 | 1976-02-25 | Gen Electric | Process for producing uranium dioxide rich compositions from uranium hexafluoride |
| US4206176A (en) * | 1976-03-04 | 1980-06-03 | Phillips Petroleum Company | Apparatus for production of carbon black |
| US4160526A (en) * | 1977-03-24 | 1979-07-10 | Flynn Burner Corporation | Liquid fuel atomizing nozzle |
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| EP0087798B1 (en) * | 1982-03-01 | 1987-05-06 | Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha | A method and apparatus for making a fine powder compound of a metal and another element |
| JPS59213619A (ja) * | 1983-05-20 | 1984-12-03 | Ube Ind Ltd | 高純度マグネシア微粉末の製造方法 |
-
1985
- 1985-10-29 JP JP60243612A patent/JPH068170B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1986
- 1986-10-22 US US06/921,489 patent/US4786490A/en not_active Expired - Fee Related
- 1986-10-23 GB GB8625370A patent/GB2183622B/en not_active Expired - Lifetime
- 1986-10-28 DE DE19863636704 patent/DE3636704A1/de active Granted
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|---|---|---|---|---|
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| GB2183622B (en) | 1990-01-10 |
| GB2183622A (en) | 1987-06-10 |
| DE3636704A1 (de) | 1987-05-27 |
| JPH068170B2 (ja) | 1994-02-02 |
| GB8625370D0 (en) | 1986-11-26 |
| US4786490A (en) | 1988-11-22 |
| DE3636704C2 (ja) | 1991-02-28 |
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