JPH068170B2 - 高純度酸化マグネシウム微粉末の製造方法 - Google Patents
高純度酸化マグネシウム微粉末の製造方法Info
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- JPH068170B2 JPH068170B2 JP60243612A JP24361285A JPH068170B2 JP H068170 B2 JPH068170 B2 JP H068170B2 JP 60243612 A JP60243612 A JP 60243612A JP 24361285 A JP24361285 A JP 24361285A JP H068170 B2 JPH068170 B2 JP H068170B2
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- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
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- B01J12/02—Chemical processes in general for reacting gaseous media with gaseous media; Apparatus specially adapted therefor for obtaining at least one reaction product which, at normal temperature, is in the solid state
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- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
- B01J2219/00051—Controlling the temperature
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- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
Description
【発明の詳細な説明】 ［発明の分野］ 本発明は、気相酸化反応を利用した高純度酸化マグネシ
ウム微粉末の製造方法に関するものである。
ウム微粉末の製造方法に関するものである。
［発明の背景］ 従来より、金属酸化物粉末は、セラミックス製品の製
造、触媒の調製あるいは顔料およびフィラーとして広く
利用されている。特に近年、平均粒径が０．１μｍ以下
の微粒子状金属酸化物は、バルク状態の粒子とは異なる
特異な性質を持つことが見い出され、注目されている。
すなわち、微粒子状金属酸化物は、表面積が大きく表面
エネルギーが高いため反応性に著しく富んでおり、そし
て一個の粒子の体積が小さいために、磁性および光学的
特性などの諸物性がバルク状態の粒子とは著しく異なっ
ている。従って、微粒子状金属酸化物の上記のような特
徴的な物性を利用して、触媒、焼結溶原料、多孔体用原
料、センサー用材料、磁性材料および顔料などとしての
新たな利用方法の開発が期待される。なかでも、酸化マ
グネシウム（マグネシア）微粉末は、焼結用原料、セン
サー用材料などの広範な用途において有用であり、特に
純度の高い酸化マグネシウム微粉末が求められている。
造、触媒の調製あるいは顔料およびフィラーとして広く
利用されている。特に近年、平均粒径が０．１μｍ以下
の微粒子状金属酸化物は、バルク状態の粒子とは異なる
特異な性質を持つことが見い出され、注目されている。
すなわち、微粒子状金属酸化物は、表面積が大きく表面
エネルギーが高いため反応性に著しく富んでおり、そし
て一個の粒子の体積が小さいために、磁性および光学的
特性などの諸物性がバルク状態の粒子とは著しく異なっ
ている。従って、微粒子状金属酸化物の上記のような特
徴的な物性を利用して、触媒、焼結溶原料、多孔体用原
料、センサー用材料、磁性材料および顔料などとしての
新たな利用方法の開発が期待される。なかでも、酸化マ
グネシウム（マグネシア）微粉末は、焼結用原料、セン
サー用材料などの広範な用途において有用であり、特に
純度の高い酸化マグネシウム微粉末が求められている。
［従来技術およびその問題点］ 微粒子状金属酸化物の製造法は各種知られているが、な
かでも気相反応法は、一般に製造工程中における金属酸
化物の二次凝集粒子の形成が比較的少なく、製造条件の
設定も比較的容易であるため、気相反応法を利用し製造
条件を選択して反応を行なうことによって効率良く金属
酸化物微粉末を製造することが可能であるとされてい
る。
かでも気相反応法は、一般に製造工程中における金属酸
化物の二次凝集粒子の形成が比較的少なく、製造条件の
設定も比較的容易であるため、気相反応法を利用し製造
条件を選択して反応を行なうことによって効率良く金属
酸化物微粉末を製造することが可能であるとされてい
る。
従って、マグネシア微粉末の製造を目的とした種々の気
相反応法が提案されている。
相反応法が提案されている。
たとえば、不活性ガス雰囲気下にマグネシウムを加熱し
てマグネシウム蒸気を発生させ、このマグネシウム蒸気
と酸素とを向流にて互いに接触させることによりマグネ
シウムを酸化しマグネシアを生成させることからなる高
純度マグネシア粉末の製造方法（チェコスロバキア特許
第１３９２０８号明細書参照）、マグネシウムを加熱
し、発生したマグネシウム蒸気をアルゴンガスと共に反
応器内へ導入し、酸素・窒素混合ガスと混合してマグネ
シアを合成する方法（渡孝則、中吉和巳、加藤昭夫：
「日本化学会誌」No．６、1075−1076（1984）参照）な
どが知られている。
てマグネシウム蒸気を発生させ、このマグネシウム蒸気
と酸素とを向流にて互いに接触させることによりマグネ
シウムを酸化しマグネシアを生成させることからなる高
純度マグネシア粉末の製造方法（チェコスロバキア特許
第１３９２０８号明細書参照）、マグネシウムを加熱
し、発生したマグネシウム蒸気をアルゴンガスと共に反
応器内へ導入し、酸素・窒素混合ガスと混合してマグネ
シアを合成する方法（渡孝則、中吉和巳、加藤昭夫：
「日本化学会誌」No．６、1075−1076（1984）参照）な
どが知られている。
しかしながら上記の方法では、マグネシウム蒸気の出口
で生成したマグネシアがマグネシウム蒸気の出口に付
着、堆積して、マグネシウム蒸気の出口を閉塞し、連続
操業ができなくなるという問題がある。このため、マグ
ネシウム蒸気出口に付着したマグネシアを頻繁に除去し
なければならない。さらに付着したマグネシアは焼結体
となるため、マグネシア粉末の収率が著しく低減すると
の問題もある。
で生成したマグネシアがマグネシウム蒸気の出口に付
着、堆積して、マグネシウム蒸気の出口を閉塞し、連続
操業ができなくなるという問題がある。このため、マグ
ネシウム蒸気出口に付着したマグネシアを頻繁に除去し
なければならない。さらに付着したマグネシアは焼結体
となるため、マグネシア粉末の収率が著しく低減すると
の問題もある。
また、上記の方法において、生成するマグネシア粉末の
粒子径を小さくするためには、マグネシウム蒸気を多量
の不活性ガスにより希釈して、酸素と触媒させることが
必要である。この希釈は、マグネシウムを加熱して溶
融、蒸発させている部分に不活性ガスを導入して混合す
ることにより行なわれている。この場合、不活性ガスに
マグネシウムと反応する成分が混入していると、マグネ
シウム化合物を形成し、これも堆積を引き起す。これを
防止するためにはマグネシウムと反応する成分（酸素、
窒素等）を不活性ガス中から除去する必要がある。さら
にまた、その製造設備が非常に複雑となるとの問題もあ
る。
粒子径を小さくするためには、マグネシウム蒸気を多量
の不活性ガスにより希釈して、酸素と触媒させることが
必要である。この希釈は、マグネシウムを加熱して溶
融、蒸発させている部分に不活性ガスを導入して混合す
ることにより行なわれている。この場合、不活性ガスに
マグネシウムと反応する成分が混入していると、マグネ
シウム化合物を形成し、これも堆積を引き起す。これを
防止するためにはマグネシウムと反応する成分（酸素、
窒素等）を不活性ガス中から除去する必要がある。さら
にまた、その製造設備が非常に複雑となるとの問題もあ
る。
［発明の目的］ 本発明は、平均粒子径が小さく粒子径の均一な高純度の
酸化マグネシウム微粉末を製造する方法を提供すること
を目的とする。
酸化マグネシウム微粉末を製造する方法を提供すること
を目的とする。
本発明は、また平均粒子径が小さく粒子径の均一な高純
度の酸化マグネシウム微粉末を工業的に効率良く製造す
ることを可能にする気相酸化反応に基づく製造方法を提
供することを目的とする。
度の酸化マグネシウム微粉末を工業的に効率良く製造す
ることを可能にする気相酸化反応に基づく製造方法を提
供することを目的とする。
本発明は、特にマグネシウム蒸気噴射口への酸化マグネ
シウムの付着、堆積を防止して、連続的に均一な微細粒
子径を有する高純度酸化マグネシウム微粉末を安定して
製造することを可能にする製造方法を提供することを目
的とする。
シウムの付着、堆積を防止して、連続的に均一な微細粒
子径を有する高純度酸化マグネシウム微粉末を安定して
製造することを可能にする製造方法を提供することを目
的とする。
［発明の要旨］ 本発明は、反応室内にマグネシウム蒸気と不活性ガスと
をそれぞれ別の噴射口から噴射させ、互いに混合させて
混合ガスを形成し、次いで別の噴射口から導入した酸素
含有気体に接触させることによりマグネシウム蒸気を酸
化することを特徴とする高純度酸化マグネシウム微粉末
の製造方法にある。
をそれぞれ別の噴射口から噴射させ、互いに混合させて
混合ガスを形成し、次いで別の噴射口から導入した酸素
含有気体に接触させることによりマグネシウム蒸気を酸
化することを特徴とする高純度酸化マグネシウム微粉末
の製造方法にある。
上記製造方法において、マグネシウム蒸気と不活性ガス
との混合ガス中におけるマグネシウム蒸気分圧が低いこ
と、すなわちマグネシウム蒸気が多量の不活性ガスによ
り希釈されていることが望ましく、特にマグネシムウ蒸
気の量が上記混合ガス中において１０モル％以下である
ことが望ましく、特に５モル％以下であることが望まし
い。
との混合ガス中におけるマグネシウム蒸気分圧が低いこ
と、すなわちマグネシウム蒸気が多量の不活性ガスによ
り希釈されていることが望ましく、特にマグネシムウ蒸
気の量が上記混合ガス中において１０モル％以下である
ことが望ましく、特に５モル％以下であることが望まし
い。
［発明の効果］ 本発明の方法は、希釈したマグネシウム蒸気を酸化する
ため粒成長速度が小さい。従って、得られた酸化マグネ
シウムは粒子径の小さいものが得られる。また、本発明
の方法では、マグネシウム蒸気と不活性ガスとを別の噴
射口から噴射し、マグネシウム蒸気噴射口への酸素含有
気体の接触を不活性ガスにより防止する。このため、マ
グネシウム蒸気噴射口への酸化マグネシウムの付着、堆
積を有効に防止することができる。従って、マグネシウ
ム蒸気噴射口が閉塞することなく、連続的に安定して高
純度酸化マグネシウム微粉末を製造することができる。
ため粒成長速度が小さい。従って、得られた酸化マグネ
シウムは粒子径の小さいものが得られる。また、本発明
の方法では、マグネシウム蒸気と不活性ガスとを別の噴
射口から噴射し、マグネシウム蒸気噴射口への酸素含有
気体の接触を不活性ガスにより防止する。このため、マ
グネシウム蒸気噴射口への酸化マグネシウムの付着、堆
積を有効に防止することができる。従って、マグネシウ
ム蒸気噴射口が閉塞することなく、連続的に安定して高
純度酸化マグネシウム微粉末を製造することができる。
［発明の詳細な記述］ 本発明は、マグネシウム蒸気と不活性ガスをそれぞれ別
の噴射口から反応室内に噴射させ、互いに混合し希釈し
たマグネシウム蒸気を酸化することを主な特徴とするも
のである。
の噴射口から反応室内に噴射させ、互いに混合し希釈し
たマグネシウム蒸気を酸化することを主な特徴とするも
のである。
従来においては、マグネシウム蒸気を発生させるマグネ
シウム蒸気部に不活性ガスを導入しながらマグネシウム
を加熱してマグネシウム蒸気を発生させ、このようにし
て生成したマグネシウム蒸気希釈ガスを反応室内に噴射
口より噴射して酸素と接触させ、酸化反応を発生させる
方法が一般的であった。しかし、この方法では、希釈し
たマグネシウム蒸気をマグネシウム蒸気噴射口から反応
室内に噴射して酸素含有気体と接触反応させるため、マ
グネシウム蒸気噴射口においてもマグネシウムと酸素と
が反応し、生成した酸化マグネシウムがマグネシウム蒸
気噴射口に付着し、このため連続操業を行なうとマグネ
シウム蒸気噴射口が閉塞するといる問題が生じる。
シウム蒸気部に不活性ガスを導入しながらマグネシウム
を加熱してマグネシウム蒸気を発生させ、このようにし
て生成したマグネシウム蒸気希釈ガスを反応室内に噴射
口より噴射して酸素と接触させ、酸化反応を発生させる
方法が一般的であった。しかし、この方法では、希釈し
たマグネシウム蒸気をマグネシウム蒸気噴射口から反応
室内に噴射して酸素含有気体と接触反応させるため、マ
グネシウム蒸気噴射口においてもマグネシウムと酸素と
が反応し、生成した酸化マグネシウムがマグネシウム蒸
気噴射口に付着し、このため連続操業を行なうとマグネ
シウム蒸気噴射口が閉塞するといる問題が生じる。
従って本発明においては、マグネシウム蒸気と不活性ガ
スとをそれぞれ別の噴射口から反応室内に噴射させ、互
いに混合させたのち、マグネシウム蒸気噴射口から離れ
た位置でマグネシウム蒸気を酸化させるようにしてい
る。
スとをそれぞれ別の噴射口から反応室内に噴射させ、互
いに混合させたのち、マグネシウム蒸気噴射口から離れ
た位置でマグネシウム蒸気を酸化させるようにしてい
る。
本発明において、マグネシウムを蒸気にする方法には特
に制限はないが、通常は特願昭５９−１５７５８号明細
書に開示されているようなレトルト中でマグネシウムを
沸点以上に加熱する方法を利用してマグネシウム蒸気を
発生させる方法が利用される。また、レトルト中を不活
性ガス雰囲気として加熱することもできる。なお、不活
性ガス雰囲気下でマグネシウム蒸気を発生させる場合に
は、不活性ガス中の不純物とマグネシウムが反応する恐
れがあるため、そこに存在させる不活性ガスの量は最小
限に留めることが必要である。
に制限はないが、通常は特願昭５９−１５７５８号明細
書に開示されているようなレトルト中でマグネシウムを
沸点以上に加熱する方法を利用してマグネシウム蒸気を
発生させる方法が利用される。また、レトルト中を不活
性ガス雰囲気として加熱することもできる。なお、不活
性ガス雰囲気下でマグネシウム蒸気を発生させる場合に
は、不活性ガス中の不純物とマグネシウムが反応する恐
れがあるため、そこに存在させる不活性ガスの量は最小
限に留めることが必要である。
本発明の製造方法で使用する不活性ガスとしては、ヘリ
ウム、ネオン、アルゴン、クリプトン、キセノン、ラド
ンが使用される。なお、窒素はマグネシウム融液とは反
応するが、高温のマグネシウム蒸気に対しては不活性で
ある。従って、本発明において、窒素ガスもまた不活性
ガスとして用いることができるが、その場合には、混合
の際にマグネシウム蒸気が凝縮しない温度に窒素ガスを
予め加熱しておく必要がある。
ウム、ネオン、アルゴン、クリプトン、キセノン、ラド
ンが使用される。なお、窒素はマグネシウム融液とは反
応するが、高温のマグネシウム蒸気に対しては不活性で
ある。従って、本発明において、窒素ガスもまた不活性
ガスとして用いることができるが、その場合には、混合
の際にマグネシウム蒸気が凝縮しない温度に窒素ガスを
予め加熱しておく必要がある。
本発明の製造方法で使用する酸素含有気体としては、通
常は空気が使用される。ただし、窒素含有気体は空気に
限定されるものではなく、たとえば酸素を単独で使用す
ることも可能であり、さらに酸素あるいは空気に不活性
ガスを添加して使用することもできる。
常は空気が使用される。ただし、窒素含有気体は空気に
限定されるものではなく、たとえば酸素を単独で使用す
ることも可能であり、さらに酸素あるいは空気に不活性
ガスを添加して使用することもできる。
本発明において反応室内に不活性ガスを噴射させる場
合、不活性ガスがマグネシウム蒸気と十分混合するよう
に、そしてマグネシウム蒸気と酸素含有気体とがマグネ
シウム蒸気噴射口付近で接触しないように噴射させる必
要がある。
合、不活性ガスがマグネシウム蒸気と十分混合するよう
に、そしてマグネシウム蒸気と酸素含有気体とがマグネ
シウム蒸気噴射口付近で接触しないように噴射させる必
要がある。
このような手段の例としては、同心円上に配置されたマ
グネシウム蒸気供給管と不活性ガス供給管を有する二重
バーナーと別に設置される酸素含有気体供給バーナーを
組み合わせたもの、同心円の中心から外側に向って、マ
グネシウム蒸気供給管、不活性ガス供給管、酸素含有気
体供給管を順次配置した三重管バーナーなどを挙げるこ
とができる。
グネシウム蒸気供給管と不活性ガス供給管を有する二重
バーナーと別に設置される酸素含有気体供給バーナーを
組み合わせたもの、同心円の中心から外側に向って、マ
グネシウム蒸気供給管、不活性ガス供給管、酸素含有気
体供給管を順次配置した三重管バーナーなどを挙げるこ
とができる。
本発明に用いることができるマグネシウム蒸気、不活性
ガスおよび酸素含有気体の供給手段の一例であるバーナ
ーを添付図面に示し、説明する。第１図は本発明で使用
することができるバーナーの構成の例を示す模式図であ
る。
ガスおよび酸素含有気体の供給手段の一例であるバーナ
ーを添付図面に示し、説明する。第１図は本発明で使用
することができるバーナーの構成の例を示す模式図であ
る。
たとえば、レトルト（図示なし）内で発生したマグネシ
ウム蒸気はマグネシウム蒸気導入口１から導入され、一
方不活性ガスは不活性ガス導入口２から導入される。導
入されたマグネシウム蒸気および不活性ガスは、それぞ
れマグネシウム蒸気噴射ノズル３および不活性ガス噴射
ノズル４より独立に反応室５に噴射され、互いに混合し
てマグネシウム蒸気含有混合ガスが形成される。
ウム蒸気はマグネシウム蒸気導入口１から導入され、一
方不活性ガスは不活性ガス導入口２から導入される。導
入されたマグネシウム蒸気および不活性ガスは、それぞ
れマグネシウム蒸気噴射ノズル３および不活性ガス噴射
ノズル４より独立に反応室５に噴射され、互いに混合し
てマグネシウム蒸気含有混合ガスが形成される。
マグネシウム酸化用の酸素含有気体は、酸素含有気体導
入口６から導入され、酸素含有気体噴射ノズル７より反
応室５に噴射される。この酸素含有気体に前記のマグネ
シウム蒸気含有混合ガスは接触し、酸化されて高純度酸
化マグネシウム微粉末が生成する。
入口６から導入され、酸素含有気体噴射ノズル７より反
応室５に噴射される。この酸素含有気体に前記のマグネ
シウム蒸気含有混合ガスは接触し、酸化されて高純度酸
化マグネシウム微粉末が生成する。
マグネシウム蒸気噴射ノズル３と不活性ガス噴射ノズル
４とにより構成される角度、すなわちマグネシウム蒸気
流と不活性ガス流が接触する角度θは０〜６０度の範囲
であることが好ましい。そして、θが０度の場合には、
マグネシウム蒸気の流速に対する不活性ガスの流速を１
倍以上、好ましくは２〜１０倍の範囲、θが６０度の場
合には０．５倍以上、好ましくは１〜５倍の範囲とする
ことにより、そしてθが０度より上でかつ６０度未満の
場合には、上記範囲において流速の倍率を適宜選定する
ことにより、マグネシウム蒸気と不活性ガスとの混合が
良好となる。さらに、このような調整を行なうことによ
って、マグネシウム蒸気噴射ノズル３の先端でのマグネ
シウム蒸気と酸素含有気体の接触を効果的に防止でき、
マグネシウム蒸気ノズル３の先端への酸化マグネシウム
の付着が少なく、閉塞も発生しにくいため、酸化反応の
長期間の継続が可能となる。すなわち長期間の連続運転
が可能となる。なお、倍率が上記の範囲を大きく下回る
場合には、マグネシウム蒸気と不活性ガスが十分混合せ
ずマグネシウム蒸気の分圧が高くなるため、所望の平均
粒子径の小さい酸化マグネシウムを得ることはできにく
くなる。また、倍率が上記の範囲を大きく上回る場合に
は、マグネシウム蒸気噴出ノズル先端でのマグネシウム
蒸気と酸素含有気体の接触を有効に防止することができ
ず、マグネシウム蒸気噴出ノズル先端へ酸化マグネシウ
ムが付着し閉塞するため、長期間の連続運転が困難にな
る。
４とにより構成される角度、すなわちマグネシウム蒸気
流と不活性ガス流が接触する角度θは０〜６０度の範囲
であることが好ましい。そして、θが０度の場合には、
マグネシウム蒸気の流速に対する不活性ガスの流速を１
倍以上、好ましくは２〜１０倍の範囲、θが６０度の場
合には０．５倍以上、好ましくは１〜５倍の範囲とする
ことにより、そしてθが０度より上でかつ６０度未満の
場合には、上記範囲において流速の倍率を適宜選定する
ことにより、マグネシウム蒸気と不活性ガスとの混合が
良好となる。さらに、このような調整を行なうことによ
って、マグネシウム蒸気噴射ノズル３の先端でのマグネ
シウム蒸気と酸素含有気体の接触を効果的に防止でき、
マグネシウム蒸気ノズル３の先端への酸化マグネシウム
の付着が少なく、閉塞も発生しにくいため、酸化反応の
長期間の継続が可能となる。すなわち長期間の連続運転
が可能となる。なお、倍率が上記の範囲を大きく下回る
場合には、マグネシウム蒸気と不活性ガスが十分混合せ
ずマグネシウム蒸気の分圧が高くなるため、所望の平均
粒子径の小さい酸化マグネシウムを得ることはできにく
くなる。また、倍率が上記の範囲を大きく上回る場合に
は、マグネシウム蒸気噴出ノズル先端でのマグネシウム
蒸気と酸素含有気体の接触を有効に防止することができ
ず、マグネシウム蒸気噴出ノズル先端へ酸化マグネシウ
ムが付着し閉塞するため、長期間の連続運転が困難にな
る。
なお、酸素含有気体は上記に示したような不活性ガスに
よるマグネシウム蒸気の保護を乱さないように導入する
必要がある。すなわち、たとえば酸素含有気体を高速度
でマグネシウム蒸気噴出ノズル先端に向流で吹き付けた
り、あるいはマグネシウム蒸気噴出ノズル先端に、その
略垂直方向から酸素含有気体を吹き付けたりすることは
好ましくない。
よるマグネシウム蒸気の保護を乱さないように導入する
必要がある。すなわち、たとえば酸素含有気体を高速度
でマグネシウム蒸気噴出ノズル先端に向流で吹き付けた
り、あるいはマグネシウム蒸気噴出ノズル先端に、その
略垂直方向から酸素含有気体を吹き付けたりすることは
好ましくない。
次に本発明の実施例と比較例を示す。
［実施例１］ マグネシウム蒸気噴射ノズル（口径４ｍｍ）とその外側
に配置された不活性ガス噴射ノズル（口径２０ｍｍ）と
からなる二重管バーナーに酸素含有気体噴射ノズル（口
径７０ｍｍ）を組み合わせた第１図に示すような反応装
置を用意した。ただし、二重管バーナーから噴射される
マグネシウム蒸気流とアルゴン流が接触する角度θは０
度とした。
に配置された不活性ガス噴射ノズル（口径２０ｍｍ）と
からなる二重管バーナーに酸素含有気体噴射ノズル（口
径７０ｍｍ）を組み合わせた第１図に示すような反応装
置を用意した。ただし、二重管バーナーから噴射される
マグネシウム蒸気流とアルゴン流が接触する角度θは０
度とした。
レトルト内に金属マグネシウムを入れ１２００℃に加熱
して１分間に１．２ｇのマグネシウム蒸気を発生させ
て、この蒸気を上記装置のマグネシウム蒸気導入管に導
入してマグネシウム蒸気噴射ノズルから７．６ｍ／秒の
流速で噴射させた。
して１分間に１．２ｇのマグネシウム蒸気を発生させ
て、この蒸気を上記装置のマグネシウム蒸気導入管に導
入してマグネシウム蒸気噴射ノズルから７．６ｍ／秒の
流速で噴射させた。
アルゴンは［Ｍｇ］／［Ａｒ］＝０．０３３となるよう
にアルゴンガスを１２ｍ／秒の流速で不活性ガス噴射ノ
ズルから噴射させ、酸素含有気体噴射ノズルより導入し
た空気（８００Ｎ／分）により酸化し、高純度酸化マ
グネシウム微粉末を製造した。得られたマグネシウム酸
化物は捕集装置で捕集した。
にアルゴンガスを１２ｍ／秒の流速で不活性ガス噴射ノ
ズルから噴射させ、酸素含有気体噴射ノズルより導入し
た空気（８００Ｎ／分）により酸化し、高純度酸化マ
グネシウム微粉末を製造した。得られたマグネシウム酸
化物は捕集装置で捕集した。
得られた微粒子状酸化マグネシウム（ＭｇＯ）の平均粒
子径（ＢＥＴ径）は０．０２６μｍであった。また、マ
グネシウム蒸気噴射ノズルへの酸化マグネシウムの付着
割合は、生成した酸化マグネシウムの０．３％であっ
た。
子径（ＢＥＴ径）は０．０２６μｍであった。また、マ
グネシウム蒸気噴射ノズルへの酸化マグネシウムの付着
割合は、生成した酸化マグネシウムの０．３％であっ
た。
なお、平均粒子径（ＢＥＴ径）は、窒素吸着法により比
表面積を測定して次式により換算して求めた値である。
表面積を測定して次式により換算して求めた値である。
ＢＥＴ径×ａ／（ｓ×ρ） （ただし、ｓは比表面積、ａは形状係数で６、ρは粒子
密度で３．５８ｇ／cm3である。） 以下に示す本発明の実施例および比較例においても、平
均粒子径は同様にして求めた。
密度で３．５８ｇ／cm3である。） 以下に示す本発明の実施例および比較例においても、平
均粒子径は同様にして求めた。
［実施例２］ 実施例１において、［Ｍｇ］／［Ａｒ］＝０．０１８と
なるようにアルゴンガスの流速を２０ｍ／秒とした以外
は同様に操作して微粒子状酸化マグネシウムを製造し
た。得られたマグネシウム酸化物は捕集装置で捕集し
た。
なるようにアルゴンガスの流速を２０ｍ／秒とした以外
は同様に操作して微粒子状酸化マグネシウムを製造し
た。得られたマグネシウム酸化物は捕集装置で捕集し
た。
得られた微粒子状酸化マグネシウム（ＭｇＯ）の平均粒
子径（ＢＥＴ径）は０．０１４μｍであった。また、マ
グネシウム蒸気噴射ノズルへの酸化マグネシウムの付着
割合は、生成した酸化マグネシウムの０．２％であっ
た。
子径（ＢＥＴ径）は０．０１４μｍであった。また、マ
グネシウム蒸気噴射ノズルへの酸化マグネシウムの付着
割合は、生成した酸化マグネシウムの０．２％であっ
た。
［実施例３］ 実施例１において、マグネシウム蒸気流とアルゴンガス
流の接触する角度θを６０度としたバーナーを使用して
［Ｍｇ］／［Ａｒ］＝０．０５１となるようにアルゴン
ガスの流速を７ｍ／秒とした以外は同様に操作して微粒
子状酸化マグネシウムを製造した。得られたマグネシウ
ム酸化物は捕集装置で捕集した。
流の接触する角度θを６０度としたバーナーを使用して
［Ｍｇ］／［Ａｒ］＝０．０５１となるようにアルゴン
ガスの流速を７ｍ／秒とした以外は同様に操作して微粒
子状酸化マグネシウムを製造した。得られたマグネシウ
ム酸化物は捕集装置で捕集した。
得られた微粒子状酸化マグネシウム（ＭｇＯ）の平均粒
子径（ＢＥＴ径）は０．０３１μｍであった。また、マ
グネシウム蒸気噴射ノズルへの酸化マグネシウムの付着
割合は、生成した酸化マグネシウムの０．８％であっ
た。
子径（ＢＥＴ径）は０．０３１μｍであった。また、マ
グネシウム蒸気噴射ノズルへの酸化マグネシウムの付着
割合は、生成した酸化マグネシウムの０．８％であっ
た。
［実施例４］ 実施例１において、マグネシウム蒸気流とアルゴンガス
流の接触する角度θを６０度としたバーナーを使用して
［Ｍｇ］／［Ａｒ］＝０．０３３となるようにアルゴン
ガスの流速を１２ｍ／秒とした以外は同様に操作して微
粒子状酸化マグネシウムを製造した。得られた酸化マグ
ネシウムは捕集装置で捕集した。
流の接触する角度θを６０度としたバーナーを使用して
［Ｍｇ］／［Ａｒ］＝０．０３３となるようにアルゴン
ガスの流速を１２ｍ／秒とした以外は同様に操作して微
粒子状酸化マグネシウムを製造した。得られた酸化マグ
ネシウムは捕集装置で捕集した。
得られた微粒子状酸化マグネシウム（ＭｇＯ）の平均粒
子径（ＢＥＴ径）は０．０２３μｍであった。また、マ
グネシウム蒸気噴射ノズルへの酸化マグネシウムの付着
割合は、生成した酸化マグネシウムの０．６％であっ
た。
子径（ＢＥＴ径）は０．０２３μｍであった。また、マ
グネシウム蒸気噴射ノズルへの酸化マグネシウムの付着
割合は、生成した酸化マグネシウムの０．６％であっ
た。
［実施例５］ 実施例１において、マグネシウム蒸気流とアルゴンガス
流の接触する角度θを６０度としたバーナーを使用して
［Ｍｇ］／［Ａｒ］＝０．０１８となるようにアルゴン
ガスの流速を２０ｍ／秒とした以外は同様に操作して微
粒子状酸化マグネシウムを製造した。得られた酸化マグ
ネシウムは捕集装置で捕集した。
流の接触する角度θを６０度としたバーナーを使用して
［Ｍｇ］／［Ａｒ］＝０．０１８となるようにアルゴン
ガスの流速を２０ｍ／秒とした以外は同様に操作して微
粒子状酸化マグネシウムを製造した。得られた酸化マグ
ネシウムは捕集装置で捕集した。
得られた微粒子状酸化マグネシウム（ＭｇＯ）の平均粒
子径（ＢＥＴ径）は０．０１２μｍであった。また、マ
グネシウム蒸気噴射ノズルへの酸化マグネシウムの付着
割合は、生成した酸化マグネシウムの０．４％であっ
た。
子径（ＢＥＴ径）は０．０１２μｍであった。また、マ
グネシウム蒸気噴射ノズルへの酸化マグネシウムの付着
割合は、生成した酸化マグネシウムの０．４％であっ
た。
［比較例１］ 実施例１において、レトルトにアルゴンガスを３３．９
Ｎ／分の流量で導入して、［Ｍｇ］／［Ａｒ］＝０．
０３３としたマグネシウム蒸気とアルゴンガスの混合ガ
スを作り、マグネシウム蒸気噴射ノズルから２０ｍ／秒
の流速で噴射させ、不活性ガス噴射ノズルからは不活性
ガスを噴射させないとした以外は同様に操作して微粒子
状酸化マグネシウムを製造した。得られた酸化マグネシ
ウムは捕集装置で捕集した。
Ｎ／分の流量で導入して、［Ｍｇ］／［Ａｒ］＝０．
０３３としたマグネシウム蒸気とアルゴンガスの混合ガ
スを作り、マグネシウム蒸気噴射ノズルから２０ｍ／秒
の流速で噴射させ、不活性ガス噴射ノズルからは不活性
ガスを噴射させないとした以外は同様に操作して微粒子
状酸化マグネシウムを製造した。得られた酸化マグネシ
ウムは捕集装置で捕集した。
得られた微粒子状酸化マグネシウム（ＭｇＯ）の平均粒
子径（ＢＥＴ径）は０．０２０μｍであった。また、マ
グネシウム蒸気噴射ノズルへの酸化マグネシウムの付着
割合は、生成した酸化マグネシウムの６．３％であり、
長時間操業を行なうとマグネシウム蒸気噴出ノズルは付
着した酸化マグネシウムにより閉塞した。
子径（ＢＥＴ径）は０．０２０μｍであった。また、マ
グネシウム蒸気噴射ノズルへの酸化マグネシウムの付着
割合は、生成した酸化マグネシウムの６．３％であり、
長時間操業を行なうとマグネシウム蒸気噴出ノズルは付
着した酸化マグネシウムにより閉塞した。
また、アルゴンガスは市販の９９．９％のものを使用し
たため、不純物として含まれる微量の酸素および窒素と
マグネシウムが反応して生成した酸化マグネシウム（Ｍ
ｇＯ）と窒化マグネシウム（Ｍｇ３Ｎ２）がレトルト中
に堆積していた。
たため、不純物として含まれる微量の酸素および窒素と
マグネシウムが反応して生成した酸化マグネシウム（Ｍ
ｇＯ）と窒化マグネシウム（Ｍｇ３Ｎ２）がレトルト中
に堆積していた。
第１図は、本発明の高純度酸化マグネシウム微粉末の製
造方法の実施に適したマグネシウム蒸気噴射口、不活性
ガス噴射口および酸素含有気体噴射口の配置を示す。 １：マグネシウム蒸気導入口 ２：不活性ガス導入口 ３：マグネシウム蒸気噴射ノズル ４：不活性ガス噴射ノズル ５：反応室 ６：酸素含有気体導入口 ７：酸素含有気体噴射ノズル
造方法の実施に適したマグネシウム蒸気噴射口、不活性
ガス噴射口および酸素含有気体噴射口の配置を示す。 １：マグネシウム蒸気導入口 ２：不活性ガス導入口 ３：マグネシウム蒸気噴射ノズル ４：不活性ガス噴射ノズル ５：反応室 ６：酸素含有気体導入口 ７：酸素含有気体噴射ノズル
Claims (3)
- 【請求項１】反応室内にマグネシウム蒸気と不活性ガス
とをそれぞれ別の噴射口から噴射させ、互いに混合させ
て混合ガスを形成し、次いで別の噴射口から導入した酸
素含有気体に接触させることによりマグネシウム蒸気を
酸化することを特徴とする高純度酸化マグネシウム微粉
末の製造方法。 - 【請求項２】マグネシウム蒸気と不活性ガスとの混合ガ
ス中のマグネシウム蒸気の量が１０モル％以下であるこ
とを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の高純度酸化
マグネシウム微粉末の製造方法。 - 【請求項３】マグネシウム蒸気と不活性ガスとの混合ガ
ス中のマグネシウム蒸気の量が５モル％以下であること
を特徴とする特許請求の範囲第２項記載の高純度酸化マ
グネシウム微粉末の製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60243612A JPH068170B2 (ja) | 1985-10-29 | 1985-10-29 | 高純度酸化マグネシウム微粉末の製造方法 |
| US06/921,489 US4786490A (en) | 1985-10-29 | 1986-10-22 | Process and apparatus for producing high purity magnesium oxide fine particles |
| GB8625370A GB2183622B (en) | 1985-10-29 | 1986-10-23 | Process and apparatus for producing high purity magnesium oxide fine particles |
| DE19863636704 DE3636704A1 (de) | 1985-10-29 | 1986-10-28 | Verfahren und vorrichtung zur herstellung von kleinen hochreinen magnesiumoxidteilchen |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60243612A JPH068170B2 (ja) | 1985-10-29 | 1985-10-29 | 高純度酸化マグネシウム微粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62105920A JPS62105920A (ja) | 1987-05-16 |
| JPH068170B2 true JPH068170B2 (ja) | 1994-02-02 |
Family
ID=17106404
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60243612A Expired - Lifetime JPH068170B2 (ja) | 1985-10-29 | 1985-10-29 | 高純度酸化マグネシウム微粉末の製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
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| JP (1) | JPH068170B2 (ja) |
| DE (1) | DE3636704A1 (ja) |
| GB (1) | GB2183622B (ja) |
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| DK160490A (da) * | 1990-03-26 | 1991-09-27 | Intevep Sa | Fremgangsmaade til fremstilling af metaloxidaerosol |
| US5169620A (en) * | 1990-11-27 | 1992-12-08 | United Technologies Corporation | Method and apparatus for the manufacture of iron oxide particles |
| AT403906B (de) * | 1997-01-21 | 1998-06-25 | Knoezinger Erich Dr | Verfahren und vorrichtung zur herstellung von hochreaktiven und hochreinen nanokristallinen erdalkalimetallmischoxiden |
| DE19821144A1 (de) * | 1998-05-12 | 1999-11-18 | Degussa | Verfahren zur Herstellung von pulverförmigen heterogenen Stoffen |
| US6179897B1 (en) | 1999-03-18 | 2001-01-30 | Brookhaven Science Associates | Method for the generation of variable density metal vapors which bypasses the liquidus phase |
| US20020045396A1 (en) * | 2000-10-04 | 2002-04-18 | Plasmion Displays, Llc | Method of fabricating plasma display panel using laser process |
| JP2003027221A (ja) * | 2001-07-19 | 2003-01-29 | Nec Corp | プラズマディスプレイパネルの保護膜用蒸着材およびその製造方法 |
| JP4195278B2 (ja) * | 2002-12-02 | 2008-12-10 | 宇部マテリアルズ株式会社 | 金属マグネシウム溶融蒸発装置、及びこれを用いた高純度酸化マグネシウム微粉末の製造方法 |
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| CA2512313A1 (en) * | 2004-07-20 | 2006-01-20 | E.I. Dupont De Nemours And Company | Apparatus for making metal oxide nanopowder |
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| KR100918375B1 (ko) * | 2007-09-21 | 2009-09-21 | 대주전자재료 주식회사 | 기상합성법을 이용한 불소 함유 산화마그네슘 분말 및 그제조방법 |
| EP2199425A1 (fr) | 2008-12-18 | 2010-06-23 | ArcelorMittal France | Générateur de vapeur industriel pour le dépôt d'un revêtement d'alliage sur une bande métallique (II) |
| NO334282B1 (no) * | 2012-04-27 | 2014-01-27 | Reactive Metal Particles As | Apparatur og metode for fremstilling av partikulært materiale |
| JP6320692B2 (ja) * | 2013-06-10 | 2018-05-09 | 住友電気工業株式会社 | 直流ケーブル及び電気絶縁組成物 |
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| US2823982A (en) * | 1948-02-20 | 1958-02-18 | Thann Fab Prod Chem | Production of finely divided metal oxides |
| US3069281A (en) * | 1959-10-26 | 1962-12-18 | Pittsburgh Plate Glass Co | Method of preparing metal oxides |
| US3382042A (en) * | 1964-06-22 | 1968-05-07 | Pittsburgh Plate Glass Co | Process for preparing metal oxides |
| US3512219A (en) * | 1965-10-19 | 1970-05-19 | American Potash & Chem Corp | Injection reactor for titanium dioxide production |
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| GB1426159A (en) * | 1973-08-10 | 1976-02-25 | Gen Electric | Process for producing uranium dioxide rich compositions from uranium hexafluoride |
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| US4160526A (en) * | 1977-03-24 | 1979-07-10 | Flynn Burner Corporation | Liquid fuel atomizing nozzle |
| CA1159356A (en) * | 1979-10-25 | 1983-12-27 | Kurt Skoog | Method and device for producing microdroplets of fluid |
| EP0087798B1 (en) * | 1982-03-01 | 1987-05-06 | Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha | A method and apparatus for making a fine powder compound of a metal and another element |
| JPS59213619A (ja) * | 1983-05-20 | 1984-12-03 | Ube Ind Ltd | 高純度マグネシア微粉末の製造方法 |
-
1985
- 1985-10-29 JP JP60243612A patent/JPH068170B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1986
- 1986-10-22 US US06/921,489 patent/US4786490A/en not_active Expired - Fee Related
- 1986-10-23 GB GB8625370A patent/GB2183622B/en not_active Expired - Lifetime
- 1986-10-28 DE DE19863636704 patent/DE3636704A1/de active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| GB2183622B (en) | 1990-01-10 |
| DE3636704A1 (de) | 1987-05-27 |
| GB8625370D0 (en) | 1986-11-26 |
| JPS62105920A (ja) | 1987-05-16 |
| US4786490A (en) | 1988-11-22 |
| DE3636704C2 (ja) | 1991-02-28 |
| GB2183622A (en) | 1987-06-10 |
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