KR100918375B1 - 기상합성법을 이용한 불소 함유 산화마그네슘 분말 및 그제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 기상합성법을 이용한 불소 함유 산화마그네슘 분말 및 그 제조방법에 관한 것으로, 전자선에 의해 여기 되어 파장영역이 200~300nm 범위 내에 피크를 갖는 캐소드 루미네센스 발광을 하는 불소가 도핑된 산화마그네슘 분말 및 제조방법이다.
상기 본 발명에서는 마그네슘 증기에 불소 함유 기체와 산소 함유 기체를 분사하여 기상합성법을 이용한 것으로, 불소를 0.0005~2중량% 범위로 함유하는 산화마그네슘 순도가 98중량%(단, 산화마그네슘 순도는 불소를 포함한 산화마그네슘 순도) 이상이고 BET 비표면적이 0.1~40m2/g 범위에 있는 불소 함유 산화마그네슘 분말을 제조하는 것을 특징으로 한다.
산화마그네슘, 불소, 미분말, 캐소드 루미네센스, 플라즈마디스플레이

Description

기상합성법을 이용한 불소 함유 산화마그네슘 분말 및 그 제조방법{Preparation method of fluorine-contained magnesium oxide powder using gas-phase method}
본 발명은 기상합성법을 이용한 불소 함유 산화마그네슘 분말 및 그 제조방법에 관한 것으로, 전자선에 의해 여기되어 파장영역이 200~300nm 범위 내에 피크를 갖는 캐소드 루미네센스 발광을 하는 불소가 도핑된 산화마그네슘 분말 및 제조방법이다.
상기 본 발명에서는 마그네슘 증기에 불소 함유 기체와 산소 함유 기체를 분사하여 기상합성법을 이용한 것으로, 불소를 0.0005~2중량% 범위로 함유하는 산화마그네슘 순도가 98중량%(단, 산화마그네슘 순도는 불소를 포함한 산화마그네슘 순도) 이상이고 BET 비표면적이 0.1~40m2/g 범위에 있는 불소 함유 산화마그네슘 분말을 제조하는 것을 특징으로 한다.
산화마그네슘 분말을 제조하는 방법으로는 기상합성법, 수산화마그네슘을 열분해시켜 제조하는 방법, 전융법을 이용한 제조방법이 알려져 있다. 특히 산화마그네슘 미분말을 제조하는 방법으로 기상합성법과 수산화마그네슘 분말을 열처리하여 제조하는 열분해법이 알려져 있다.
산화마그네슘은 종래부터 내열성, 전기절연성 등의 특성으로 인해서 내화물, 마그네시아시멘트, 촉매, 흡착제, 제산제, PDP용 유전체 보호막 등의 다양한 용도로 사용되고 있다. 플라즈마디스플레이패널(PDP)의 보호막은 유전체막 위에 산화마그네슘막을 형성시켜 산화마그네슘의 우수한 내스퍼터링성과 높은 2차전자방출계수를 이용하여 유전체의 보호 및 형광체의 발광효율을 높이는 목적으로 많이 이용되고 있다. 최근에는 산화마그네슘을 불소화합물로 처리하는 것에 의하여 PDP의 발광효율이 높아지고, 휘도와 방전전압 등의 방전특성이 향상된다고 보고되고 있다.
대한민국 공개특허공보 제2000-0048076호에서는 산화마그네슘 보호막본체의 표면에 불화물 층을 형성시켜 산화마그네슘의 탄산염, 수산화물의 생성을 방지 혹은 억제함으로써 방전특성을 개선하는 방법이 제안되어 있다. 이 방법은 보호막 형성 후 불화물층을 형성시키는 추가공정이 필요하다는 문제점이 있다.
대한민국 공개특허공보 제2007-0006661호에서는 기상법 산화마그네슘 단결정체를 함유하는 페이스트를 스크린 인쇄법, 오프세트법, 디스펜서법, 잉크제트법 또는 롤코트법 등의 방법으로 도포하여 종래 증착 산화마그네슘막에 비해 방전특성을 개선하는 방법이 제안되어 있다. 그러나 산화마그네슘 분말에 대한 제조방법이 구체적으로 기술되어 있지 않다.
또한, 높은 효율의 자외광을 방출하는 산화마그네슘 분말을 제조하기 위해 대한민국 공개특허공보 제2007-0083428호에서는 산화마그네슘 분말과 불화 마그네슘 분말을 혼합하거나 불소 함유 분위기에서 850℃ 이상의 온도에서 소성하는 불소 함유 산화마그네슘 분말을 제조하는 방법이 제안되어 있다. 이 방법은 산화마그네슘 분말에 대한 후처리 공정이 추가로 필요하고 불소와 산화마그네슘 분말의 균일하게 혼합이 어렵다는 문제점이 있다.
따라서, 본 발명에서는 플라즈마디스플레이패널의 효율을 향상시키기 위하여 후처리 공정이 필요없이 불소가 균일하게 함유된 산화마그네슘 분말을 제조하기 위한 방법을 제시하였다. 본 발명으로부터 불소 함유 산화마그네슘 분말은 불소가 함유되지 않은 분말에 비하여 캐소드 루미네센스(CL)가 200~300nm 파장범위에서 특이하게 방출이 되는 것을 특징으로 한다.
상기한 과제를 위하여 본 발명에서는 전자선에 의해 여기 되어 파장영역이 200~300nm 범위 내에 피크를 갖는 캐소드 루미네센스 발광을 하는 불소가 도핑된 산화마그네슘 분말로서, 불소를 0.0005~2중량% 범위로 함유하는 산화마그네슘 순도가 98중량%(단, 산화마그네슘 순도는 불소를 포함한 산화마그네슘 순도) 이상이고 BET 비표면적이 0.1~40m2/g 범위에 있는 불소 함유 산화마그네슘 분말을 제조하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따르면, 산화마그네슘을 기상법으로 제조하는 과정에서 불소함유 기체를 주입하는 것에 의하여 후처리 공정 없이 단일 공정으로 불소가 함유된 산화마그네슘 분말을 제조하였다. 불소 함유 산화마그네슘 분말은 유사한 입경과 구조를 가지고 불소를 첨가하지 않은 산화마그네슘 분말에는 나타나지 않는 200~300nm 범위의 캐소드 루미네센스(CL) 특성을 나타내었다. 본 발명으로부터 제조된 불소 함유 산화마그네슘 분말을 플라즈마디스플레이패널의 유전체 보호막에 코팅하여 적용한 결과 방전 특성(효율, 휘도, Jitter)이 향상되었다.
본 발명은 고온의 반응기에서 마그네슘 증기에 불소 함유 기체와 산소 함유 기체를 분사시켜 기상합성법으로 제조된 불소 함유 산화마그네슘 분말이 특징이다.
상기 본 발명의 불소 함유 산화마그네슘 분말은 불소를 0.0005~2중량% 범위, 바람직하게는 0.001~1중량% 범위로 함유하며 산화마그네슘 순도는 98중량% 이상, 바람직하게는 99.5중량% 이상이다.
또한, 상기 본 발명의 산화마그네슘 분말은 BET 비표면적 0.1~40m2/g 범위에 있고, 분말의 형상이 단결정 육면체 또는 다결정 육면체 구조이며, 전자선에 여기 되어 파장영역이 200~300nm범위와 400~600nm 범위에서 캐소드 루미네센스 발광을 하는 것이 특징이다.
본 발명은 금속마그네슘 증기와 산소의 결합과정에서 불소가 부분적으로 산소와 치환되어 산화마그네슘 결정구조 내 결함을 유도하여 불소 함유 산화마그네슘 분말이 전자선 여기에 의한 400~600nm 파장범위의 자외광 방출 외에 200~300nm 파장범위의 자외광 방출이 되는 것으로 확인된다.
상기한 구성의 산화마그네슘 분말을 제조하기 위한 제조방법은 불소와 산소 기체가 존재하는 분위기에서 금속 마그네슘을 증발시키는 단계; 마그네슘 기체를 불소와 산소를 함유하는 기체와 충돌시키는 단계; 및 불소가 도핑된 산화마그네슘을 냉각시켜 미립자로 제조하는 단계를 포함한다.
여기서, 상기 불소 함유 기체로는 불소 가스, 불화 수소 가스, 불화 암모늄, 불소 함유 유기 화합물, 불화 황(SF4, SF6, S2F10), 불화 탄소(CxFy, x=1~2, y=1~6 ), SbF4 또는 NF3 가스를 사용하며, 다른 형태의 불소가 포함된 화합물을 사용하는 것도 가능하다.
또한, 상기 불소 함유 기체는 불소 함량 5~5,000ppm의 알곤 또는 질소가스를 1~30 l/min의 유량으로 분사하고, 산소 함유 기체로는 산소, 공기 또는 이들의 혼합가스를 1~30 l/min 범위의 유량으로 분사하여 충돌시키는 것이 바람직하다. 불소 함유기체 또는 산소함유 기체의 유량은 반응기의 크기에 따라 조정이 가능하며, 기 상합성 반응기의 부피가 100 l/min 이상에 대해서는 유량이 증가되는 것이 바람직하다.
본 발명의 불소 함유 산화마그네슘 분말 제조 장치는 도 1에 나타내었다.
도면에서, 금속 마그네슘 원료를 마그네슘 증발 도가니(3)에 투입하고 도가니(3)를 800℃ 이상, 바람직하게는 900℃ 이상, 더욱 바람직하게는 900℃이상으로 가열하여 금속 마그네슘 원료가 용융되어 증발이 되도록 한다. 불소 함유 기체 주입구(6)를 통해 불소 함유 기체와 희석 가스를 마그네슘 증발 도가니(3)로 주입한다. 반응기 몸체(7)로 분출된 마그네슘 기체와 불소 함유 기체의 혼합기체에, 산소 함유 기체 주입구(8)로부터 산소 함유 기체를 주입한다. 이렇게 제조한 불소 함유 산화마그네슘 분말의 불소 함량은 금속마그네슘 증기의 농도, 불소 함유 기체의 유량과 관계된다.
이하 비교예 및 실시예를 통하여 본 발명을 좀더 상세히 설명한다.
비교예 1
도 1의 장치를 이용하여 산화마그네슘 분말을 제조하였다.
원료로는 금속 마그네슘 덩어리를 마그네슘 증발 도가니(3)에 1시간 간격으로 연속적으로 투입하였다. 증발 도가니 온도는 1000℃로 조정하였으며, 불소 함유 기체 주입구(6)로 마그네슘 증기의 희석가스로 알곤 기체를 10, 20, 30 l/min 변화를 주면 주입하였다. 산소 함유 기체 주입구(8)로 공기를 15 l/min으로 주입시켰으며, 냉각용 가스 주입구(9)로는 공기를 50 l/min으로 주입시켰다. 생성된 분말은 포집장치(11)의 금속필터에 의해 하단의 포집용기로 수집되었다. 반응기 내부압력은 블로워(13)에 의해 조절되었으며, 700~750torr 범위로 감압 조건에서 합성하였다. 이때 생성된 분말의 입자 크기는 알곤 기체의 유량이 증가함에 따라 평균 입경이 600, 400, 200nm 으로 감소하는 것으로 나타났다. 이때 불소 함량은 검출되지 않았다.
실시예 1
상기 비교예와 동일한 장치를 이용하여 불소가 도핑된 산화마그네슘 분말을 제조하였다.
증발기의 온도는 1000℃로 조정하였으며, 마그네슘 증기의 희석가스로서, 산소 함유 기체 주입구(8)로 알곤 기체를 10, 20, 30 l/min 변화를 주며 주입하고, SF6 기체는 불소 함유 기체 주입구(6)로 30 ml/min 으로 주입하였다. 산소 함유 기체 주입구(8)로 공기를 15 l/min로 주입시켰으며, 냉각용 가스 주입구(9)로는 공기를 50 l/min으로 주입시켰다. 반응기 내부압력은 블로워(13)에 의해 조절되었으며, 700~750torr 범위로 감압 조건에서 합성하였다. 이때 생성된 분말의 입자 크기는 상기 비교예와 동일하게 희석가스인 알곤 가스의 유입량이 증가함에 따라 생성된 산화마그네슘 분말의 평균 입경도 600, 400, 200nm 으로 감소하는 것으로 나타났다. 이때 제조된 산화마그네슘 분말 중의 불소 함량은 0.59, 0.36, 0.29 중량%로 제조되었다.
비교예 1-1의 불소가 함유되지 않은 산화마그네슘 분말과 실험예 1-1의 불소가 0.59중량% 함유된 분말에 대한 캐소드 루미네센스(CL) 특성 분석을 한 결과를 도 2에 나타내었다. 불소를 함유하지 않은 경우(비교예 1-1)에는 CL 피크가 300-500nm에서 작게 나타나며, 불소를 함유하는 경우(실시예 1-1)에는 CL 피크가200-320nm, 420-620nm의 범위에서 강하게 나타나고 650-800nm의 범위에서도 작게 나타나는 것을 알 수 있다.
실시예 2
상기 실시예 1과 동일한 조건장치를 이용하여 산화마그네슘 분말을 제조하였다.
증발기의 온도는 1000℃로 조정하였으며, 마그네슘 증기의 희석가스로서, 산소 함유 기체 주입구(8)로 아르곤 기체를 10, 20, 30 l/min 변화를 주며 주입하고, SF6 기체는 불소 함유 기체 주입구(6)로 15 ml/min 으로 주입하였다. 산소 함유 기체 주입구(8)로 공기를 15 l/min로 주입시켰으며, 냉각용 가스 주입구(9)로는 공기를 50 l/min으로 주입시켰다. 반응기 내부압력은 블로워(13)에 의해 조절되었으며, 700~750torr 범위로 감압 조건에서 합성하였다. 이때 생성된 분말의 입자 크기는 SF6 가스 유량에 상관없이 상기 실시예와 동일하게 희석가스인 알곤 가스의 유입량이 증가함에 따라 생성된 산화마그네슘 분말의 평균 입경도 600, 400, 200nm 으로 감소하는 것으로 나타났다. 이때 제조된 산화마그네슘 분말 중의 불소 함량은 0.16, 0.1, 0.05 중량%로 제조되었다.
실시예 3
상기 실시예 1과 동일한 조건장치를 이용하여 불소 도핑된 산화마그네슘 분말을 제조하였다.
증발기의 온도는 1000℃로 조정하였으며, 마그네슘 증기의 희석가스로서, 산소 함유 기체 주입구(8)로 알곤 기체를 10, 20, 30 l/min 변화를 주며 주입하고, SF6 기체는 불소 함유 기체 주입구(6)로 2 ml/min 으로 주입하였다. 산소 함유 기체 주입구(8)로 공기를 15 l/min로 주입시켰으며, 냉각용 가스 주입구(9)로는 공기를 50 l/min으로 주입시켰다. 반응기 내부압력은 블로워(13)에 의해 조절되었으며, 700~750torr 범위로 감압 조건에서 합성하였다. 반응기 내부압력은 블로워(13)에 의해 조절되었으며, 700~750torr 범위로 감압 조건에서 합성하였다. 이때 생성된 분말의 입자 크기는 SF6 가스 유량에 상관없이 상기 실시예와 동일하게 희석가스인 알곤 가스의 유입량이 증가함에 따라 생성된 산화마그네슘 분말의 평균 입경도 600, 400, 200nm 으로 감소하는 것으로 나타났다. 이때 제조된 산화마그네슘 분말 중의 불소 함량은 0.02, 0.008, 0.001 중량%로 제조되었다.
상기 비교예 및 각 실시예의 실험 조건과 얻어진 산화마그네슘 분말에 대한 불소함량, BET 비표면적, 입자 크기의 측정 결과를 하기 표 1에 나타낸다.
희석가스 유량 [L/min] SF6 함량 [ppm] 분말 중의 불소 함량 [ppm] BET 비표면적 [m2/g] 입자크기 [nm]
비교예1-1 10 0 0 2.75 609
비교예1-2 20 0 0 3.96 426
비교예1-3 30 0 0 7.26 231
실시예1-1 10 3000 5890 2.69 623
실시예1-2 20 1500 3620 4.02 417
실시예1-3 30 1000 2920 7.34 228
실시예2-1 10 1500 1650 2.74 612
실시예2-2 20 750 1030 4.10 409
실시예2-3 30 500 500 7.36 228
실시예3-1 10 20 220 2.76 607
실시예3-2 20 10 80 4.09 410
실시예3-3 30 7 10 7.30 230
실시예 4
기상합성법에 의해 제조된 비교예1-1, 실시예1-1의 산화마그네슘 분말을 플라즈마디스플레이패널의 유전체 보호막인 산화마그네슘 증착막 표면에 스프레이 도포하여 제조한 유전체 보호막에 대한 방전효율, 휘도를 측정하였다. 방전특성은 방전가스로 Xe(크세논)과 Ne(네온)의 혼합가스를 이용하여 Xe 20중량% 함량으로 측정하였다. 그 결과를 하기 표 2에 나타낸다.
구 분 분말 중의 불소함량 [ppm] BET 비표면적 [m2/g] 입자 크기 [nm] 효율 [lm/W] 휘도 [cd/m2]
비교예1-1 0 2.75 609 1.28 1340
실시예1-1 5890 2.69 623 1.95 1650
상기 표에서 확인할 수 있는 바와 같이, 본 발명의 실시예1-1 분말을 산화마그네슘 증착막 위에 도포하는 경우 방전특성이 향상되는 것으로 나타났다. 이는 200~300nm 범위의 파장 영역에서 방출되는 자외광에 의해 방전특성이 획기적으로 향상되는 것을 확인할 수 있다.
도 1은 본 발명의 방법에 이용하는 기상법을 이용한 산화마그네슘 분말 제조장치 도면이다.
도 2는 본 발명의 실시예를 통해 얻어진 산화마그네슘의 자외선 여기에 따른 CL 강도를 나타낸 그래프이다.
<도면의 주요부분에 대한 부호의 설명>
1. 전기로 몸체
2. 내화물
3. 마그네슘 증발 도가니
4. 마그네슘 용탕
5. 발열체
6. 불소 함유 기체 주입구
7. 반응기 몸체
8. 산소 함유 기체 주입구
9. 냉각용 가스 주입구
10. 분말을 함유한 기체의 배기관
11. 산화마그네슘 분말의 포집장치
12. 산화마그네슘 분말의 포집 용기
13. 블로워(Blower)

Claims (8)

  1. 마그네슘 기체에 불소 함유 기체와 산소 함유 기체를 분사시켜 제조되되, 전자선에 여기되어 파장영역이 200~300nm 범위와 400~600nm 범위 내에 캐소드 루미네센스 발광을 하는 것을 특징으로 하는 기상합성법을 이용한 불소 함유 산화마그네슘 분말.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 산화마그네슘 분말에서의 불소 함량이 0.0005~2중량% 범위이고, 산화마그네슘 순도가 98중량%(단, 산화마그네슘 순도는 불소를 포함한 산화마그네슘 순도) 이상인 것을 특징으로 하는 기상합성법을 이용한 불소 함유 산화마그네슘 분말.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 산화마그네슘 분말은 BET 비표면적 0.1~40m2/g 범위에 있는 것을 특징으로 하는 기상합성법을 이용한 불소 함유 산화마그네슘 분말.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 산화마그네슘 분말의 형상이 단결정 육면체 또는 다결정 육면체구조인 것을 특징으로 하는 기상합성법을 이용한 불소 함유 산화마그네슘 분말
  5. 삭제
  6. 불소와 산소 기체가 존재하는 분위기에서 금속 마그네슘을 증발시키는 단계; 마그네슘 기체를 불소와 산소를 함유하는 기체와 충돌시키는 단계; 및 불소가 도핑된 산화마그네슘을 냉각시켜 미립자로 제조하는 단계를 포함하는 기상합성법을 이용한 불소 함유 산화마그네슘 분말의 제조방법.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 불소 함유 기체로는 불소 가스, 불화 수소 가스, 불화 암모늄, 불소 함유 유기 화합물, 불화 황(SF4, SF6, S2F10), 불화 탄소(CxFy, x=1~2, y=1~6 ), SbF4 또는 NF3 가스를 사용하는 것을 특징으로 하는 기상합성법을 이용한 불소 함유 산화마그네슘 분말의 제조방법.
  8. 제6항에 있어서,
    상기 불소 함유 기체는 불소 함유량이 5~5,000ppm으로 공급되며, 불소함유 기체와 산소함유 기체는 각각 1~30 l/min의 유량으로 공급되는 기상합성법을 이용한 불소 함유 산화마그네슘 분말의 제조방법.
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