JP4195279B2 - 高純度酸化マグネシウム微粉末の製造方法 - Google Patents

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、高純度酸化マグネシウム微粉末の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
高純度の酸化マグネシウム微粉末を製造する方法として、気相合成法が知られている。この気相合成法は、金属マグネシウムを加熱して、マグネシウム蒸気を発生させ、このマグネシウム蒸気と酸素含有気体とを互いに接触させることにより、マグネシウムを酸化して酸化マグネシウム微粉末を生成させる方法である。
【０００３】
気相合成法により酸化マグネシウム微粉末を製造するための装置は、一般に、金属マグネシウム蒸気を生成させるマグネシウム蒸気生成装置と、マグネシウム蒸気と酸素含有気体とを互いに接触させることにより、マグネシウムを酸化して酸化マグネシウム微粉末を生成させるマグネシウム酸化装置とからなる。
【０００４】
特許文献１には、マグネシウム蒸気生成装置として、金属マグネシウムを加熱して溶融させるための金属マグネシウムの溶融鍋（溶解鍋ともいう）と、溶融マグネシウムを加熱して蒸発させるためのマグネシウムの蒸発鍋とを耐熱性パイプ（接続パイプともいう）で連結した構成の金属マグネシウム溶融蒸発装置が開示されている。
【０００５】
特許文献２には、マグネシウム酸化装置としては、底部から上方に向けて略垂直にマグネシウム蒸気と不活性ガスとからなる混合気体を噴射させるための混合ガスの噴射口を備え、側部に酸素含有気体噴射口を備えたマグネシウム酸化装置が開示されている。この文献には、所望の粒径となるように、混合気体の噴射口の断面積を設定し、次に実装置で酸化マグネシウム粉末を製造し、設定した粒子径と実際に得られた粉末の粒子径との差異を酸素含有気体の噴射口の取付位置を変えて微調整することにより、正確に所望の粒子径の酸化マグネシウム粉末を製造することが可能となるとの記載がある。
【０００６】
【特許文献１】
特開平２−３０７８２２号公報
【特許文献２】
特開平７−１０１７２２号公報
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
本発明者が、上記の金属マグネシウム溶融蒸発装置とマグネシウム酸化装置とを実際に用いて酸化マグネシウム微粉末を製造すると幾つかの問題があることが分かった。その内の一つに、長期間にわたって連続的に酸化マグネシウム微粉末の製造を行なうと、その製造時間の経過と共に粒子径の不均一な酸化マグネシウム微粉末が生成し易くなる傾向にあり、得られた高純度酸化マグネシウム微粉末の粒度分布の幅が広くなるという問題がある。
従って、本発明の目的は、粒度分布の幅が狭い高純度酸化マグネシウム微粉末を長期間にわたって連続的に製造することができる方法を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明は、上方に向けて略垂直に噴射させたマグネシウム蒸気と不活性ガスとからなる混合気体に酸素含有気体を接触させることにより、マグネシウムを酸化して酸化マグネシウム微粉末を生成させながら、生成した酸化マグネシウム微粉末の一部を連続的あるいは間欠的に採取して、採取された酸化マグネシウム微粉末の平均粒子径又はＢＥＴ比表面積を測定し、該測定値に基づいて、酸素含有気体の流量及び／又は酸素濃度を調整して、生成する酸化マグネシウム微粉末の粒子径をあらかじめ決められた粒子径範囲に入るように調節することを特徴とする高純度酸化マグネシウム微粉末の製造方法にある。
【０００９】
本発明の高純度酸化マグネシウム微粉末の製造方法の好ましい態様を下記に示す。
（１）混合気体と酸素含有気体との接触角度が、混合気体の進行方向に対して略垂直である。
（２）混合気体と酸素含有気体との接触場所を調整することにより、生成する酸化マグネシウム微粉末の粒子径を調節する工程を含む。
【００１０】
【発明の実施の形態】
本発明の高純度酸化マグネシウム微粉末の製造方法は、酸化マグネシウム微粉末を生成させながら、生成した酸化マグネシウム微粉末の一部を連続的あるいは間欠的に採取して、その粒子径に関係する物性値を測定し、測定された物性値に基づいて、酸素含有気体の流量及び／又は酸素濃度を調整して、生成する酸化マグネシウム微粉末の粒子径をあらかじめ決められた粒子径範囲に入るように調節することを特徴とする。
【００１１】
粒子径に関係する物性値としては、平均粒子径及び比表面積（ＢＥＴ比表面積）を用いることができる。平均粒子径の測定にはレーザ回折法などの公知の方法を用いることができる。比表面積の測定には窒素吸着法などの公知の方法を用いることができる。粒子径に関係する物性値には、比表面積を用いることが好ましい。
【００１２】
物性値の測定は、酸化マグネシウム微粉末の粒子径が不安定になりがちな製造開始直後（通常は、製造開始から５時間以内）では、１時間に２回以上（好ましくは２〜１０回）の頻度で行なうことが好ましい。また、酸化マグネシウム微粉末の粒子径が比較的安定した場合でも、物性値の測定は１時間に１回以上（好ましくは１〜５回）の頻度で行なうことが好ましい。
【００１３】
採取した酸化マグネシウム微粉末の粒子径が目的とする粒子径範囲より大きい場合には、酸素含有気体の流量は調整前より多くし、酸素含有気体の酸素濃度は調整前より高くする。一方、粒子径が目的とする粒子径範囲より小さい場合には、酸素含有気体の流量は調整前より少なくし、酸素酸素含有気体の酸素濃度は調整前より低くする。
【００１４】
本発明では、生成する酸化マグネシウム微粉末の粒子径を調節する方法として、混合気体と酸素含有気体との接触場所を調整する方法を併用してもよい。この方法では、酸化マグネシウム微粉末の粒子径が目的とする粒子径範囲より大きい場合には、混合気体と酸素含有気体との接触場所を調整前よりも低い位置とする。一方、粒子径が目的とする粒子径範囲より小さい場合には、混合気体と酸素含有気体との接触場所を調整前よりも高い位置とする。混合気体と酸素含有気体との接触場所の調整は、酸素含有気体噴射口の配置場所を変えることにより行なうことが好ましい。
【００１５】
以下、本発明の高純度酸化マグネシウム微粉末の製造方法について、添付図面を参照しながら説明する。
【００１６】
図１は、本発明の方法を実施するための高純度酸化マグネシウム微粉末製造回収装置の構成の一例を示す図である。
図１に示す高純度酸化マグネシウム微粉末製造回収装置は、金属マグネシウム溶融蒸発装置１０とマグネシウム酸化装置２６とからなる高純度酸化マグネシウム微粉末製造装置と、熱交換機４１、バグフィルター４２、及びホッパー４３からなる高純度酸化マグネシウム微粉末回収装置とから構成されている。
【００１７】
金属マグネシウム溶融蒸発装置１０は、金属マグネシウムの導入口１１と金属マグネシウムの酸化を防止するための酸化防止ガスの導入口１２とを備えた蓋部１３、及び側面下部に溶融マグネシウムの取出し口１４を備えた鍋部１５からなる金属マグネシウムの溶融鍋１６、溶融鍋の溶融マグネシウム取出し口に接続する耐熱性パイプ１７、そして耐熱性パイプの他方の端部に接続する溶融マグネシウムの導入口１８を側面下部に備えた鍋部１９、及びマグネシウム蒸気の吹き出し口２０と金属マグネシウムの酸化を防止し、マグネシウム蒸気を希釈する不活性ガスの導入口２１とを備えた蓋部２２からなるマグネシウムの蒸発鍋２３から構成されている。
【００１８】
溶融鍋蓋部の酸化防止ガス導入口１２から溶融鍋内部に導入する酸化防止ガスとしては、六フッ化硫黄ガス、二酸化炭素ガス、ネオンガス、アルゴンガス、クリプトンガス、キセノンガス、及びラドンガスを用いることができる。これらのガスの中でも、六フッ化硫黄ガスが特に好ましい。この酸化防止ガスは、マグネシウム蒸気の生成時には常に溶融鍋内部に導入される。
【００１９】
蒸発鍋蓋部の不活性ガス導入口２１から蒸発鍋内部に導入する不活性ガスとしては、ヘリウムガス、ネオンガス、アルゴンガス、クリプトンガス、キセノンガス、及びラドンガスを用いることができる。これらのガスの中でも、アルゴンガスが特に好ましい。この不活性ガスは、マグネシウム蒸気の生成時には常に蒸発鍋内部に導入される。
【００２０】
マグネシウム蒸気の生成は、次のように行われる。まず、原料となる金属マグネシウム２４を金属マグネシウム導入口１１から溶融鍋１６に投入し、その溶融鍋にて、金属マグネシウムをその溶融温度に加熱して溶融マグネシウム２５とする。この溶融マグネシウムは耐熱性パイプ１７を通って蒸発鍋２３に貯留される。そして、蒸発鍋２３にてさらに溶融マグネシウム２５をその沸点以上の温度に加熱してマグネシウム蒸気を生成する。このマグネシウム蒸気は、不活性ガス導入口２１から蒸発鍋内部に導入された不活性ガスとの混合ガスとして蒸発鍋のマグネシウム吹き出し口２０から放出される。
【００２１】
マグネシウム蒸気の生成を長期間にわたって連続的に行なうと、金属マグネシウム中の不純物（特に、鉄、ニッケル、クロムなどの高沸点重金属）が徐々に蒸発鍋に蓄積し、その蓄積量の増加に伴い不純物がマグネシウム蒸気に混入して、得られる酸化マグネシウム微粉末の純度が低下することがある。このため、図１の金属マグネシウム溶融蒸発装置では、蒸発鍋２３の溶融マグネシウム導入口１８から底部までの距離を、溶融鍋の溶融マグネシウム取出し口から底部までの距離よりも長くすることによって、不純物を蒸発鍋の底部側に滞留させて、マグネシウム蒸気への不純物の混入量を長期間にわたって少なくすることができるようにしている。
【００２２】
マグネシウム酸化装置２６は、底部に蒸発鍋のマグネシウム蒸気吹き出し口２０と接続するマグネシウム蒸気と不活性ガスとの混合気体の噴射口２７、側面に酸素含有気体の噴射口２８、そして上部に酸化マグネシウム微粉末の取出し口２９を備えている。
【００２３】
混合気体噴射口２７は、マグネシウム蒸気と不活性ガスとの混合ガスが上方に向けて垂直上方に噴射されるように配置されている。酸素含有気体噴射口２８は、混合気体噴射口２７から噴射される混合ガスの進行方向に対して略垂直に、酸素含有気体を噴射するように配置されている。酸化マグネシウム微粉末取出し口２９は、生成した酸化マグネシウム微粉末をマグネシウム蒸気と共に導入された不活性ガスの流れにのせて取り出せるように、混合気体噴射口の垂直上方に配置されている。
【００２４】
酸素含有気体としては、通常は空気が使用される。ただし、酸素含有気体は空気に限定されるものではなく、例えば、酸素を単独で使用することも可能であり、さらに、酸素あるいは空気に不活性ガス（通常は、アルゴンガス）を添加して使用することも可能である。
【００２５】
マグネシウム酸化装置２６の内部温度（すなわち、マグネシウムの酸化反応温度）は１２００〜２０００℃とすることが好ましいが、マグネシウムの酸化反応は発熱反応であるため、酸化マグネシウム微粉末の生成に伴ってマグネシウム酸化装置の内部温度は上昇する傾向にある。このため、マグネシウム蒸気と酸素含有気体とが接触する部位の周囲は、冷却用空気導入口３０と冷却用空気排気口３１とを備えた冷却用外管３２で覆われており、冷却用空気導入口から冷却用空気を導入することにより、マグネシウム酸化装置の内部温度を調整できるようにされている。
【００２６】
マグネシウム酸化装置では、混合気体噴射口２７の周囲に金属マグネシウムやマグネシウム化合物（例：酸化マグネシウム）が堆積して、混合気体噴射口２７から装置内に導入される混合気体量が変動して、生成する酸化マグネシウム微粉末の粒子径が変動することがある。このため、図１のマグネシウム酸化装置においては、側部に内部観察用窓３３を備え、かつその底部に平行に、混合気体噴射口に堆積する酸化マグネシウムを削り取る研削装置３４が付設されている。
【００２７】
研削装置３４は、先端に研削板３５を備えたアーム３６と、そのアームをマグネシウム酸化装置の底部に平行に出し引きするためのシリンダ３７とから構成されている。なお、図１のマグネシウム酸化装置では、内部観察用窓３３と研削装置３４とが、それぞれ中空の筐体３８に一体的に組み込まれて配置されているが、内部観察用窓及び研削装置の配置には特に制限はない。研削装置３４のアーム３６の作動速度は、内部観察用窓３３にて観察された金属マグネシウムやマグネシウム化合物の堆積状態を考慮して適宜調整する。この研削装置３４により削り取られた金属マグネシウムやマグネシウム化合物は、マグネシウム酸化装置の側部に備えられた開口部（掃除用窓）３９により、外部に取り出せるようになっている。
【００２８】
図１のマグネシウム酸化装置では、混合気体噴射口２７から上方に向けて略垂直に噴射させたマグネシウム蒸気と不活性ガスとからなる混合気体に、酸素含有気体噴射口２８から導入された酸素含有気体流を接触させることにより、マグネシウムが酸化され酸化マグネシウム微粉末４０が生成する。
【００２９】
マグネシウム酸化装置にて生成した酸化マグネシウム微粉末４０は、酸化マグネシウム微粉末取り出し口２９を通って熱交換機４１に送られる。熱交換機４１にて冷却された酸化マグネシウム微粉末はバグフィルター４２にて回収され、ホッパー４３に一旦貯蔵される。
【００３０】
気相合成により生成される酸化マグネシウム微粉末は、活性が高いため空気に接触すると空気中の二酸化炭素や水蒸気を吸着することがある。このため、ホッパーに貯蔵されている酸化マグネシウム微粉末は、その出荷の前に５００〜１１００℃の温度で再焼成することが好ましい。
【００３１】
【発明の効果】
本発明の方法によれば、長期間にわたって連続的に粒度分布の幅が狭い高純度酸化マグネシウム微粉末を製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の方法を実施するための高純度酸化マグネシウム微粉末製造回収装置の構成の一例を示す図である。
【符号の説明】
１０ 金属マグネシウム溶融蒸発装置
１１ 金属マグネシウム導入口
１２ 不活性ガス導入口
１３ 蓋部
１４ 溶融マグネシウム取出し口
１５ 鍋部
１６ 溶融鍋
１７ 耐熱性パイプ
１８ 溶融マグネシウム導入口
１９ 鍋部
２０ マグネシウム蒸気吹き出し口
２１ 不活性ガス導入口
２２ 蓋部
２３ 蒸発鍋
２４ 金属マグネシウム
２５ 溶融マグネシウム
２６ マグネシウム酸化装置
２７ 混合気体噴射口
２８ 酸素含有気体噴射口
２９ 酸化マグネシウム微粉末取出し口
３０ 冷却用空気導入口
３１ 冷却用空気排気口
３２ 冷却用外管
３３ 内部観察窓
３４ 研削装置
３５ 研削板
３６ アーム
３７ シリンダ
３８ 筐体
３９ 開口部（掃除用窓）
４０ 酸化マグネシウム微粉末
４１ 熱交換機
４２ バグフィルター
４３ ホッパー

Claims (3)

1. 上方に向けて略垂直に噴射させたマグネシウム蒸気と不活性ガスとからなる混合気体に酸素含有気体を接触させることにより、マグネシウムを酸化して酸化マグネシウム微粉末を生成させながら、生成した酸化マグネシウム微粉末の一部を連続的あるいは間欠的に採取して、採取された酸化マグネシウム微粉末の平均粒子径又はＢＥＴ比表面積を測定し、該測定値に基づいて、酸素含有気体の流量及び／又は酸素濃度を調整して、生成する酸化マグネシウム微粉末の粒子径をあらかじめ決められた粒子径範囲に入るように調節することを特徴とする高純度酸化マグネシウム微粉末の製造方法。
2. 混合気体と酸素含有気体との接触角度が、混合気体の進行方向に対して略垂直であることを特徴とする請求項１に記載の高純度酸化マグネシウム微粉末の製造方法。
3. 混合気体と酸素含有気体との接触場所を調整することにより、生成する酸化マグネシウム微粉末の粒子径を調節する工程を含むことを特徴とする請求項１もしくは２に記載の高純度酸化マグネシウム微粉末の製造方法。

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