KR100669877B1 - 고순도 산화마그네슘 미분말의 제조방법과 제조장치 - Google Patents

고순도 산화마그네슘 미분말의 제조방법과 제조장치 Download PDF

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Abstract

상방을 향해 대략 수직으로 분사시킨 마그네슘증기와 불활성가스로 이루어지는 혼합기체에 산소함유기체류를 접촉시킴으로써 마그네슘을 산화시켜 산화마그네슘 미분말을 생성시키면서, 생성된 산화마그네슘 미분말의 일부를 연속적으로 또는 간헐적으로 채취하여 그 입경에 관계되는 물성값을 측정하고, 측정된 물성값에 기초하여 산소함유기체의 유량 및/또는 산소농도를 조정하여 생성되는 산화마그네슘 미분말의 입경을 미리 결정된 입경범위에 들어가도록 조절하는 산화마그네슘 미분말의 제조방법을 이용함으로써 입경이 균일한 고순도 산화마그네슘을 연속적으로 제조할 수 있다.
산화마그네슘, 미분말, 마그네슘증기, 불활성가스, 산소농도

Description

고순도 산화마그네슘 미분말의 제조방법과 제조장치 {PROCESS AND APPARATUS FOR PRODUCING HIGH PURITY MAGNESIUM OXIDE FINE PARTICLES}
도 1 은 본 발명의 방법을 실시하기 위한 고순도 산화마그네슘 미분말 제조회수장치의 구성의 일례를 나타내는 도면이다.
도 2 는 도 1 의 고순도 산화마그네슘 미분말 제조장치의 특징점인 마그네슘산화장치의 마그네슘증기 분사구의 주변 부분을 확대한 도면이다.
도 3 은 본 발명에 따른 고순도 산화마그네슘 미분말 제조장치를 사용한 고순도 산화마그네슘 미분말 제조회수장치의 구성의 다른 일례를 나타내는 도면이다.
도 4 는 도 3 의 고순도 산화마그네슘 미분말 제조장치의 특징점인 마그네슘산화장치의 마그네슘증기 분사구의 주변 부분을 확대한 도면이다.
본 발명은 고순도 산화마그네슘 미분말의 제조방법 및 제조장치에 관한 것이다.
고순도 산화마그네슘 미분말을 제조하는 방법으로서 기상합성법이 알려져 있다. 이 기상합성법은 금속마그네슘을 가열하여 마그네슘증기를 발생시키고, 이 마그네슘증기와 산소함유기체를 서로 접촉시킴으로써 마그네슘을 산화시켜 산화마그네슘 미분말을 생성시키는 방법이다.
기상합성법에 의해 산화마그네슘 미분말을 제조하기 위한 장치는 일반적으로 금속마그네슘증기를 생성시키는 마그네슘증기 생성장치와, 마그네슘증기와 산소함유기체를 서로 접촉시킴으로써 마그네슘을 산화시켜 산화마그네슘 미분말을 생성시키는 마그네슘산화장치로 이루어진다.
일본 공개특허공보 평2-307822호에는 마그네슘증기 생성장치로서, 금속마그네슘을 가열하여 용융시키기 위한 금속마그네슘 용융용기와, 용융마그네슘을 가열하여 증발시키기 위한 마그네슘 증발용기를 내열성 접속파이프로 연결한 구성의 금속마그네슘 용융증발장치가 개시되어 있다.
일본 공개특허공보 평7-101722호에는 마그네슘산화장치로서, 저부로부터 상방을 향해 대략 수직으로 마그네슘증기와 불활성가스로 이루어지는 혼합기체를 분사시키기 위한 혼합가스 분사구를 구비하고, 측부에 산소함유기체 분사구를 구비한 마그네슘산화장치가 개시되어 있다. 이 공개공보에는 원하는 입경이 되도록 혼합기체 분사구의 단면적을 설정하고, 이어서 실제장치로 산화마그네슘 분말을 제조하고, 설정된 입경과 실제로 얻어진 분말의 입경과의 차이를 산소함유기체 분사구의 장착위치를 바꿔 미세조정함으로써 정확하게 원하는 입경의 산화마그네슘 분말을 제조할 수 있게 된다는 기재가 있다.
본 발명자의 연구에 의해, 상기 금속마그네슘 용융증발장치와 마그네슘산화장치를 실제로 사용하여 산화마그네슘 미분말을 제조하면 몇가지 문제가 있음을 알 수 있었다. 그 중 하나로, 장기간에 걸쳐 연속적으로 산화마그네슘 미분말의 제조를 실시하면, 그 제조시간의 경과와 함께 입경이 불균일한 산화마그네슘 미분말이 생성되기 쉬워지는 경향이 있고, 얻어진 고순도 산화마그네슘 미분말의 입도분포의 폭이 넓어진다는 문제가 있다. 또, 장기간에 걸쳐 연속적으로 산화마그네슘 미분말의 제조를 실시하면, 얻어지는 산화마그네슘 미분말의 순도가 저하되는 경우가 있다는 문제도 있음이 판명되었다.
본 발명의 목적은 위에 기술한 문제점을 제거하여, 장기간에 걸쳐 연속적으로 입도 분포의 폭이 좁은 고순도 산화마그네슘 미분말을 제조할 수 있는 방법 및 장치를 제공하는데 있다.
본 발명은, 상방을 향해 대략 수직으로 분사시킨 마그네슘증기와 불활성가스로 이루어지는 혼합기체에 산소함유기체류를 접촉시킴으로써 마그네슘을 산화시켜 산화마그네슘 미분말을 생성시키면서, 생성된 산화마그네슘 미분말의 일부를 연속적으로 또는 간헐적으로 채취하여 그 입경에 관계되는 물성값을 측정하고, 측정된 물성값에 기초하여 산소함유기체의 유량 및/또는 산소농도를 조정하여, 생성되는 산화마그네슘 미분말의 입경을 미리 결정된 입경범위에 들어가도록 조절하는 것으로 이루어지는 고순도 산화마그네슘 미분말의 제조방법에 있다.
본 발명은 또, 상부에 금속마그네슘 도입구 그리고 측면 하부에 용융마그네슘 취출구(取出口)를 구비한 금속마그네슘 용융용기, 이 용융용기의 용융마그네슘 취출구에 접속하는 내열성 파이프, 그리고 이 내열성 파이프의 타방 단부에 접속하는 용융마그네슘 도입구를 측면 하부에 구비하고, 상부에는 마그네슘증기 취출구(吹出口)를 구비한 마그네슘 증발용기로 이루어지는 금속마그네슘 용융증발장치와, 저부에 이 증발용기의 마그네슘증기 취출구와 접속하는 마그네슘증기 분사구, 측면에 산소함유기체 분사구, 그리고 상부에 산화마그네슘 미분말 취출구를 구비한 마그네슘산화장치로 이루어지고, 마그네슘산화장치가 측부에 내부관찰용 창을 구비하고, 또한 그 저부에 평행하게 마그네슘증기 분사구에 퇴적되는 금속마그네슘 또는 마그네슘 화합물을 제거하는 연삭장치가 부설되어 있는 것을 특징으로 하는 고순도 산화마그네슘 미분말 제조장치에도 있다.
본 발명은 또한, 상부에 금속마그네슘 도입구 그리고 측면 하부에 용융마그네슘 취출구를 구비한 금속마그네슘 용융용기, 이 용융용기의 용융마그네슘 취출구에 접속하는 내열성 파이프, 그리고 이 내열성 파이프의 타방 단부에 접속하는 용융마그네슘 도입구를 측면 하부에 구비하고, 상부에는 마그네슘증기 취출구(吹出口)를 구비한 마그네슘 증발용기로 이루어지는 금속마그네슘 용융증발장치와, 저부에 이 증발용기의 마그네슘증기 취출구와 접속하는 마그네슘증기 분사구, 측면에 산소함유기체 분사구 그리고 상부에 산화마그네슘 미분말 취출구를 구비한 마그네슘산화장치로 이루어지고, 마그네슘산화장치의 저부에 마그네슘증기 분사구의 주위를 가열하는 가열기가 부설되어 있는 것을 특징으로 하는 고순도 산화마그네슘 미분말 제조장치에도 있다.
본 발명은 또, 상부에 금속마그네슘 도입구 그리고 측면 하부에 용융마그네슘 취출구를 구비한 금속마그네슘 용융용기, 이 용융용기의 용융마그네슘 취출구에 접속하는 내열성 파이프, 그리고 이 내열성 파이프의 타방 단부에 접속하는 용융마그네슘 도입구를 측면 하부에 구비하고, 상부에는 마그네슘증기 취출구를 구비한 마그네슘 증발용기로 이루어지고, 이 증발용기의 용융마그네슘 도입구로부터 저부까지의 거리가 이 용융용기의 용융마그네슘 취출구로부터 저부까지의 거리보다 긴 것을 특징으로 하는 금속마그네슘 용융증발장치에도 있다.
본 발명은 또한, 상부에 금속마그네슘 도입구 그리고 측면 하부에 용융마그네슘 취출구를 구비한 금속마그네슘 용융용기, 이 용융용기의 용융마그네슘 취출구에 접속하는 내열성 파이프, 그리고 이 내열성 파이프의 타방 단부에 접속하는 용융마그네슘 도입구를 측면 하부에 구비하고, 상부에는 마그네슘증기 취출구를 구비한 마그네슘 증발용기로 이루어지고, 이 증발용기의 저부에 개폐가 가능한 용융마그네슘 배출구가 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 금속마그네슘 용융증발장치에도 있다.
발명의 상세한 설명
본 발명의 고순도 산화마그네슘 미분말 제조장치의 바람직한 양태를 하기에 나타낸다.
(1) 혼합기체와 산소함유기체의 접촉각도가 혼합기체의 진행방향에 대해 대략 수직이다.
(2) 입경에 관계되는 물성값이 비표면적이다.
(3) 혼합기체와 산소함유기체의 접촉장소를 조정함으로써 생성되는 산화마그네슘 미분말의 입경을 조절하는 공정을 포함한다.
본 발명의 고순도 산화마그네슘 미분말 제조장치의 바람직한 양태를 하기에 나타낸다.
(1) 마그네슘산화장치의 저부에 연삭장치와 함께 마그네슘증기 분사구의 주위를 가열하는 가열기가 부설되어 있다.
본 발명의 금속마그네슘 용융증발장치의 바람직한 양태를 하기에 나타낸다.
(1) 용융마그네슘 도입구로부터 저부까지의 거리의 조정이 이루어진 증발용기의 저부에 개폐가 가능한 융융마그네슘 배출구가 형성되어 있다.
본 발명의 고순도 산화마그네슘 미분말의 제조방법은 산화마그네슘 미분말을 생성시키면서, 생성된 산화마그네슘 미분말의 일부를 연속적으로 또는 간헐적으로 채취하여 그 입경에 관계되는 물성값을 측정하고, 측정된 물성값에 기초하여 산소함유기체의 유량 및/또는 산소농도를 조정하여, 생성되는 산화마그네슘 미분말의 입경을 미리 결정된 입경범위에 들어가도록 조절하는 것을 특징으로 한다.
입경에 관계되는 물성값으로는 평균입경 및 비표면적 (BET 비표면적) 을 사용할 수 있다. 평균입경의 측정에는 레이저 회절법 등의 공지된 방법을 사용할 수 있다. 비표면적의 측정에는 질소흡착법 등의 공지된 방법을 사용할 수 있다. 입경에 관계되는 물성값에는 비표면적을 사용하는 것이 바람직하다.
물성값의 측정은 산화마그네슘 미분말의 입경이 불안정해기 쉬운 제조개시 직후 (통상은 제조개시로부터 5 시간 이내) 에는 1 시간에 2 회 이상 (바람직하게는 2 ∼ 10 회) 의 빈도로 실시하는 것이 바람직하다. 또, 산화마그네슘 미분말의 입경이 비교적 안정된 경우라도 물성값의 측정은 1 시간에 1 회 이상 (바람직하게는 1 ∼ 5 회) 의 빈도로 실시하는 것이 바람직하다.
채취한 산화마그네슘 미분말의 입경이 목적으로 하는 입경범위보다 큰 경우에는 산소함유기체의 유량은 조정전보다 많게 하고, 산소함유기체의 산소농도는 조정전보다 높게 한다. 한편, 입경이 목적으로 하는 입경범위보다 작은 경우에는 산소함유기체의 유량은 조정전보다 적게 하고, 산소함유기체의 산소농도는 조정전보다 낮게 한다.
본 발명에서는 생성되는 산화마그네슘 미분말의 입경을 조절하는 방법으로서 혼합기체와 산소함유기체의 접촉장소를 조정하는 방법을 병용해도 된다. 이 방법에서는 산화마그네슘 미분말의 입경이 목적으로 하는 입경범위보다 큰 경우에는 혼합기체와 산소함유기체의 접촉장소를 조정전보다 낮은 위치로 한다. 한편, 입경이 목적으로 하는 입경범위보다 작은 경우에는 혼합기체와 산소함유기체의 접촉장소를 조정전보다 높은 위치로 한다. 혼합기체와 산소함유기체의 접촉장소의 조정은 산소함유기체 분사구의 배치장소를 변경하여 실시하는 것이 바람직하다.
이하, 본 발명의 고순도 산화마그네슘 미분말의 제조방법에 대해 첨부 도면을 참조하면서 설명한다.
도 1 은 본 발명의 방법을 실시하기 위한 고순도 산화마그네슘 미분말 제조회수장치의 구성의 일례를 나타내는 도면이다. 또, 도 2 는 도 1 의 고순도 산화마그네슘 미분말 제조장치의 특징점인 마그네슘산화장치의 마그네슘증기 분사구 의 주변 부분을 확대한 도면이다.
도 1 에 나타내는 고순도 산화마그네슘 미분말 제조회수장치는 금속마그네슘 용융증발장치 (10) 와 마그네슘산화장치 (26) 로 이루어지는 고순도 산화마그네슘 미분말 제조장치와, 열교환기 (41), 버그필터 (42) 및 호퍼 (43) 로 이루어지는 고순도 산화마그네슘 미분말 회수장치로 구성되어 있다.
금속마그네슘 용융증발장치 (10) 는 금속마그네슘 도입구 (11) 와 금속마그네슘의 산화를 방지하기 위한 산화방지가스 도입구 (12) 를 구비한 덮개부 (13) 및 측면 하부에 용융마그네슘 취출구 (14) 를 구비한 용기부 (15) 로 이루어지는 금속마그네슘 용융용기 (16), 용융용기의 용융마그네슘 취출구에 접속하는 내열성 파이프 (17), 그리고 내열성 파이프의 타방 단부에 접속하는 용융마그네슘 도입구 (18) 를 측면 하부에 구비한 용기부 (19) 및 마그네슘증기 취출구 (20) 와 금속마그네슘의 산화를 방지하고, 마그네슘증기를 희석시키는 불활성가스 도입구 (21) 를 구비한 덮개부 (22) 로 이루어지는 마그네슘 증발용기 (23) 로 구성되어 있다.
용융용기 덮개부의 산화방지가스 도입구 (12) 로부터 용융용기 내부로 도입되는 산화방지가스로는 6플루오르화유황가스, 이산화탄소가스, 네온가스, 아르곤가스, 크립톤가스, 크세논가스, 및 라돈가스를 사용할 수 있다. 이들 가스 중에서도 6플루오르화유황가스가 특히 바람직하다. 이 산화방지가스는 마그네슘증기의 생성시에는 항상 용융용기 내부로 도입된다.
증발용기 덮개부의 불활성가스 도입구 (21) 로부터 증발용기 내부로 도입되는 불활성가스로는 헬륨가스, 네온가스, 아르곤가스, 크립톤가스, 크세논가스 및 라돈가스를 사용할 수 있다. 이들 가스 중에서도 아르곤가스가 특히 바람직하다. 이 불활성가스는 마그네슘증기의 생성시에는 항상 증발용기 내부로 도입된다.
마그네슘증기의 생성은 다음과 같이 이루어진다. 우선, 원료가 되는 금속마그네슘 (24) 을 금속마그네슘 도입구 (11) 로부터 용융용기 (16) 에 투입하고, 그 용융용기에서 금속마그네슘을 그 용융온도로 가열하여 용융마그네슘 (25) 으로 한다. 이 용융마그네슘은 내열성 파이프 (17) 를 통하여 증발용기 (23) 에 저장된다. 그리고, 증발용기 (23) 에서 다시 용융마그네슘 (25) 을 그 비등점 이상의 온도로 가열하여 마그네슘증기를 생성한다. 이 마그네슘증기는 불활성가스 도입구 (21) 로부터 증발용기 내부로 도입된 불활성가스와의 혼합가스로서 증발용기의 마그네슘 분무구 (20) 로부터 방출된다.
마그네슘증기의 생성을 장기간에 걸쳐 연속적으로 실시하면 금속마그네슘중의 불순물 (특히, 철, 니켈, 크롬 등의 고비등점 중금속) 이 서서히 증발용기에 축적되고, 그 축적량의 증가에 따라 불순물이 마그네슘증기에 혼입되어 얻어지는 산화마그네슘 미분말의 순도가 저하되는 경우가 있다. 이로 인해, 도 1 의 금속마그네슘 용융증발장치에서는 증발용기 (23) 의 용융마그네슘 도입구 (18) 로부터 저부까지의 거리를 용융용기의 용융마그네슘 취출구로부터 저부까지의 거리보다 길게 함으로써 불순물을 증발용기의 저부측에 체류시켜 마그네슘증기로의 불순물 혼입량을 장기간에 걸쳐 적게 할 수 있도록 하고 있다. 또한, 증발용기의 용융마그네슘 도입구로부터 저부까지의 거리는 용융용기의 용융마그네슘 취출구로부터 저부까지의 거리의 1.2 ∼ 1.8 배의 범위로 하는 것이 바람직하다.
또, 용융용기의 용융마그네슘 취출구로부터 저부까지의 거리보다 길게 한 다음, 또는 그와 같은 거리 조정을 실시하지 않고 용융용기의 저부에 개폐가 가능한 용융마그네슘 배출구를 형성해도 된다.
마그네슘산화장치 (26) 는 저부에 증발용기의 마그네슘증기 취출구 (20) 와 접속하는 마그네슘증기와 불활성가스의 혼합기체 분사구 (27), 측면에 산소함유기체 분사구 (28), 그리고 상부에 산화마그네슘 미분말 취출구 (29) 를 구비하고 있다.
혼합기체 분사구 (27) 는 마그네슘증기와 불활성가스의 혼합가스가 상방을 향해 수직 상방으로 분사되도록 배치되어 있다. 산소함유기체 분사구 (28) 는 혼합기체 분사구 (27) 로부터 분사되는 혼합가스의 진행방향에 대해 대략 수직으로 산소함유기체를 분사하도록 배치되어 있다. 산화마그네슘 미분말 취출구 (29) 는 생성된 산화마그네슘 미분말을 마그네슘증기와 함께 도입된 불활성가스의 흐름에 실리게 하여 빼낼 수 있도록 혼합기체 분사구의 수직 상방에 배치되어 있다.
산소함유기체로는 통상은 공기가 사용된다. 단, 산소함유기체는 공기에 한정되는 것은 아니며, 예컨대 산소를 단독으로 사용할 수도 있고, 또한 산소나 공기에 불활성가스 (통상은 아르곤가스) 를 첨가하여 사용할 수도 있다.
마그네슘산화장치 (26) 의 내부온도 (즉, 마그네슘의 산화반응온도) 는 1200 ∼ 2000℃ 로 하는 것이 바람직하지만, 마그네슘의 산화반응은 발열반응이기 때문에 산화마그네슘 미분말의 생성에 따라 마그네슘산화장치의 내부온도는 상승하는 경향이 있다. 이로 인해, 마그네슘증기와 산소함유기체가 접촉하는 부위의 주위는 냉각용 공기도입구 (30) 와 냉각용 공기배기구 (31) 를 구비한 냉각용 외관 (32) 으로 덮여 있고, 냉각용 공기 도입구로부터 냉각용 공기를 도입함으로써 마그네슘산화장치의 내부온도를 조정할 수 있도록 되어 있다.
마그네슘산화장치에서는 혼합기체 분사구 (27) 의 주위에 금속마그네슘이나 마그네슘 화합물 (예: 산화마그네슘) 이 퇴적되어, 혼합기체 분사구 (27) 로부터 장치내로 도입되는 혼합기체량이 변동하여 생성되는 산화마그네슘 미분말의 입경이 변동하는 경우가 있다. 이로 인해, 도 1 의 마그네슘산화장치에서는 측부에 내부관찰용 창 (33) 을 구비하고, 또한 그 저부에 평행하게 혼합기체 분사구에 퇴적되는 산화마그네슘을 제거하는 연삭장치 (34) 가 부설되어 있다.
연삭장치 (34) 는 선단에 연삭판 (35) 을 구비한 아암 (36) 과, 그 아암을 마그네슘산화장치의 저부와 평행하게 밀고당기기 위한 실린더 (37) 로 구성되어 있다. 또한, 도 1 의 마그네슘산화장치에서는 내부관찰용 창 (33) 과 연삭장치 (34) 가 각각 중공의 케이싱체 (38) 에 일체적으로 장착되어 배치되어 있지만, 내부관찰용 창 및 연삭장치의 배치에 특별히 제한은 없다. 연삭장치 (34) 의 아암 (36) 의 작동속도는 내부관찰용 창 (33) 으로 관찰된 금속마그네슘이나 마그네슘 화합물의 퇴적상태를 고려하여 적절하게 조정한다. 이 연삭장치 (34) 에 의해 제거된 금속마그네슘이나 마그네슘 화합물은 마그네슘산화장치의 측부에 구비된 개구부 (청소용 창) (39) 에 의해 외부로 빼낼 수 있도록 되어 있다.
내부관찰용 창 (33) 은 마그네슘증기 분사구 (27) 의 주위에서의 금속마그네 슘 또는 마그네슘 화합물의 퇴적상황을 육안으로 관찰하기 위한 창이다. 연삭장치 (34) 의 아암 (36) 의 작동속도는 이 내부관찰용 창을 통해 관찰된 산화마그네슘의 퇴적상태를 고려하여 적절하게 조정한다.
도 1 의 마그네슘산화장치에서는 마그네슘증기 분사구 (27) 로부터 마그네슘증기를 산소함유기체 분사구 (28) 로부터 산소함유기체를 각각 분사시키고, 마그네슘증기와 산소함유기체를 접촉시켜 고순도 산화마그네슘 미분말 (40) 을 생성시키는 동시에, 내부관찰용 창 (33) 으로부터 마그네슘증기 분사구의 주위를 관찰하면서 마그네슘증기 분사구의 주위에 퇴적된 산화마그네슘을 연삭장치 (34) 로 제거할 수 있다. 따라서, 마그네슘증기 분사구로부터 마그네슘산화장치로 도입되는 마그네슘증기량이 장기간에 걸쳐 안정된다.
마그네슘산화장치에서 생성된 산화마그네슘 미분말 (40) 은 산화마그네슘 미분말 취출구 (29) 를 통하여 열교환기 (41) 로 보내진다. 열교환기 (41) 로 냉각된 산화마그네슘 미분말은 버그필터 (42) 로 회수되고, 호퍼 (43) 에 일단 저장된다.
기상합성에 의해 생성되는 산화마그네슘 미분말은 활성이 높기 때문에 공기와 접촉하면 공기중의 이산화탄소나 수증기를 흡착시키는 경우가 있다. 이로 인해 호퍼에 저장되어 있는 산화마그네슘 미분말은 그 출하 전에 500 ∼ 1100℃ 의 온도에서 재소성시키는 것이 바람직하다.
도 3 은 본 발명에 따른 고순도 산화마그네슘 미분말 제조장치를 사용한 고순도 산화마그네슘 미분말 제조회수장치의 구성의 다른 일례를 나타내는 도면이며, 도 4 는 도 3 의 고순도 산화마그네슘 미분말 제조장치의 특징점인 마그네슘산화장치의 마그네슘증기 분사구의 주변 부분을 확대한 도면이다.
도 3 에서 고순도 산화마그네슘 미분말 제조회수장치는 도 1 의 경우와 마찬가지로 금속마그네슘 용융증발장치 (10) 와 마그네슘산화장치 (26) 로 이루어지는 고순도 산화마그네슘 미분말 제조장치와, 열교환기 (41), 버그필터 (42) 및 호퍼 (43) 로 이루어지는 고순도 산화마그네슘 미분말 회수장치로 구성되어 있다.
도 3 의 고순도 산화마그네슘 미분말 제조장치에서도 금속마그네슘 용융증발장치 (10) 는 금속마그네슘 도입구 (11) 와 금속마그네슘의 산화를 방지하기 위한 산화방지가스 도입구 (12) 를 구비한 덮개부 (13) 및 측면 하부에 용융마그네슘 취출구 (14) 를 구비한 용기부 (15) 로 이루어지는 금속마그네슘 용융용기 (16), 용융용기의 용융마그네슘 취출구에 접속하는 내열성 파이프 (17), 그리고 내열성 파이프의 타방 단부에 접속하는 용융마그네슘 도입구 (18) 를 측면 하부에 구비한 용기부 (19) 및 마그네슘증기 취출구 (20) 와 금속마그네슘의 산화를 방지하고, 마그네슘증기를 희석시키는 불활성가스 도입구 (21) 를 구비한 덮개부 (22) 로 이루어지는 마그네슘 증발용기 (23) 로 구성되어 있다.
도 3 의 고순도 산화마그네슘 미분말 제조장치에서도 마그네슘산화장치 (26) 는 저부에 증발용기의 마그네슘증기 취출구 (20) 와 접속하는 마그네슘증기 분사구 (27), 측면에 산소함유기체 분사구 (28) 그리고 상부에 산화마그네슘 미분말 취출구 (29) 를 구비하고 있다. 도 3 의 마그네슘산화장치에서는 그 저부에 가열기 (44) 가 부설되어 있는 점에 특징이 있다. 가열기 (44) 에는 유도가열방식 가열기 및 발열체방식 가열기를 사용할 수 있다.
도 3 의 마그네슘산화장치에서는, 마그네슘증기 분사구 (27) 로부터 마그네슘증기를 그리고 산소함유기체 분사구 (28) 로부터 산소함유기체를 각각 분사시키고, 마그네슘증기와 산소함유기체를 접촉시켜 고순도 산화마그네슘 미분말 (40) 을 생성시키는 동시에, 마그네슘증기 분사구 (27) 의 주위를 가열기 (44) 에 의해 금속마그네슘의 비등점 이상의 온도 (바람직하게는 1200 ∼ 2000℃) 로 가열함으로써, 금속마그네슘이나 마그네슘 화합물을 마그네슘증기 분사구의 주위에 잘 부착되지 않게 할 수 있다. 따라서, 마그네슘증기 분사구로부터 마그네슘산화장치로 도입되는 마그네슘증기량이 장기간에 걸쳐 안정된다.
또한, 도 3 의 마그네슘산화장치에서는 가열기 (44) 는 도 4 에 나타내는 바와 같이 마그네슘증기 분사구의 주위에 둘러싸듯이 배치되어 있지만, 도 1 의 마그네슘산화장치의 마그네슘증기 분사구 (27) 의 주위에 연삭장치 (34) 의 작동을 방해하지 않는 범위에서 가열기를 부설하여, 연삭장치에 의한 퇴적물의 연삭과 가열기에 의한 마그네슘증기 분사구 주위의 가열을 동시에 실시해도 된다.
본 발명의 방법에 의하면 장기간에 걸쳐 연속적으로 입도분포의 폭이 좁은 고순도 산화마그네슘 미분말을 제조할 수 있다.

Claims (11)

  1. 상방을 향해 대략 수직으로 분사시킨 마그네슘증기와 불활성가스로 이루어지는 혼합기체에 산소함유기체류를 접촉시킴으로써 마그네슘을 산화시켜 산화마그네슘 미분말을 생성시키면서, 생성된 산화마그네슘 미분말의 일부를 연속적으로 또는 간헐적으로 채취하여 그 입경에 관계되는 물성값을 측정하고, 측정된 물성값에 기초하여 산소함유기체의 유량, 산소농도, 또는 산소함유기체의 유량 및 산소농도를 조정하여, 생성되는 산화마그네슘 미분말의 입경을 미리 결정된 입경범위에 들어가도록 조절하는 것으로 이루어지는 고순도 산화마그네슘 미분말의 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 혼합기체와 산소함유기체의 접촉각도가 혼합기체의 진행방향에 대해 대략 수직인 고순도 산화마그네슘 미분말의 제조방법.
  3. 제 1 항에 있어서, 입경에 관계되는 물성값이 비표면적인 고순도 산화마그네슘 미분말의 제조방법.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서, 혼합기체와 산소함유기체의 접촉장소를 조정함으로써 생성되는 산화마그네슘 미분말의 입경을 조절하는 공정을 포함하는 고순도 산화마그네슘 미분말의 제조방법.
  5. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 기재된 제조방법에 의해 제조된 고순도 산화마그네슘 미분말.
  6. 상부에 금속마그네슘 도입구 그리고 측면 하부에 용융마그네슘 취출구를 구비한 금속마그네슘 용융용기, 이 용융용기의 용융마그네슘 취출구에 접속하는 내열성 파이프, 그리고 이 내열성 파이프의 타방 단부에 접속하는 용융마그네슘 도입구를 측면 하부에 구비하고, 상부에는 마그네슘증기 취출구를 구비한 마그네슘 증발용기로 이루어지는 금속마그네슘 용융증발장치와,
    저부에 이 증발용기의 마그네슘증기 취출구와 접속하는 마그네슘증기 분사구, 측면에 산소함유기체 분사구 그리고 상부에 산화마그네슘 미분말 취출구를 구비한 마그네슘산화장치로 이루어지고,
    마그네슘산화장치가 측부에 내부관찰용 창을 구비하고, 또한 그 저부에 평행하게 마그네슘증기 분사구에 퇴적되는 금속마그네슘 또는 마그네슘 화합물을 제거하는 연삭장치가 부설되어 있는 것을 특징으로 하는 고순도 산화마그네슘 미분말 제조장치.
  7. 제 6 항에 있어서, 마그네슘산화장치의 저부에 마그네슘증기 분사구의 주위를 가열하는 가열기가 부설되어 있는 것을 특징으로 하는 고순도 산화마그네슘 미분말 제조장치.
  8. 상부에 금속마그네슘 도입구 그리고 측면 하부에 용융마그네슘 취출구를 구비한 금속마그네슘 용융용기, 이 용융용기의 용융마그네슘 취출구에 접속하는 내열성 파이프, 그리고 이 내열성 파이프의 타방 단부에 접속하는 용융마그네슘 도입구를 측면 하부에 구비하고, 상부에는 마그네슘증기 취출구를 구비한 마그네슘 증발용기로 이루어지는 금속마그네슘 용융증발장치와,
    저부에 이 증발용기의 마그네슘증기 취출구와 접속하는 마그네슘증기 분사구, 측면에 산소함유기체 분사구 그리고 상부에 산화마그네슘 미분말 취출구를 구비한 마그네슘산화장치로 이루어지고,
    마그네슘산화장치의 저부에 마그네슘증기 분사구의 주위를 가열하는 가열기가 부설되어 있는 것을 특징으로 하는 고순도 산화마그네슘 미분말 제조장치.
  9. 상부에 금속마그네슘 도입구 그리고 측면 하부에 용융마그네슘 취출구를 구비한 금속마그네슘 용융용기, 이 용융용기의 용융마그네슘 취출구에 접속하는 내열성 파이프, 그리고 이 내열성 파이프의 타방 단부에 접속하는 용융마그네슘 도입구를 측면 하부에 구비하고, 상부에는 마그네슘증기 취출구를 구비한 마그네슘 증발용기로 이루어지고, 이 증발용기의 용융마그네슘 도입구로부터 저부까지의 거리가 이 용융용기의 용융마그네슘 취출구로부터 저부까지의 거리보다 긴 것을 특징으로 하는 금속마그네슘 용융증발장치.
  10. 제 9 항에 있어서, 상기 증발용기의 저부에 개폐가 가능한 용융마그네슘 배출구가 형성되어 있는 금속마그네슘 용융증발장치.
  11. 상부에 금속마그네슘 도입구 그리고 측면 하부에 용융마그네슘 취출구를 구비한 금속마그네슘 용융용기, 이 용융용기의 용융마그네슘 취출구에 접속하는 내열성 파이프, 그리고 이 내열성 파이프의 타방 단부에 접속하는 용융마그네슘 도입구를 측면 하부에 구비하고, 상부에는 마그네슘증기 취출구를 구비한 마그네슘 증발용기로 이루어지고, 이 증발용기의 저부에 개폐가 가능한 용융마그네슘 배출구가 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 금속마그네슘 용융증발장치.
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