JPS595641B2 - 非晶質合金粉末の製造方法及びその装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は非晶質合金粉末の製造方法及びその装置に係り
、更に詳しくは、粒径の均一な非晶質合金粉末を、高効
率で、大量に製造する方法及びその装置に関する。

合金粉末はレーダー、テレビ、無線通信機、搬送通信機
器、或いは定電圧定電流電源などのための高周波トラン
ス、濾波器、高周波チョーク、マイクロ同調コイル用の
磁心材料として用いられている。

磁心材料としての合金粉末は合金薄帯と比較すると高周
波帯域において磁心損失が小さく、複雑な形状のコアを
容易に成型出来るなどの特徴を持っている。

又、この磁心材料として要求される特性として、透磁率
が高いこと、電気抵抗が高いこと、渦電流損失やヒステ
リシス損失が小さいことが挙げられる。

このような要求に最も適しているのは非晶質合金粉末で
ある。

非晶質合金は通常の結晶質合金に比べて電気抵抗が高く
、非晶質であるが故に結晶磁気異方性がなくそのため透
磁率が高く、ヒステリシス損失が小さいという前記の磁
心材料の要求に適合した特徴を有している。

そこで、かかる非晶質合金粉末は、現在、軟磁性材料と
して、電子機器の部品などへの実用化が進んでいる。

ところで、この非晶質合金の特性は、一般に、非晶質化
の程度により影響され易く、非晶質化の程度が均一でな
いと、その特性にバラツキを生じ易い。

この為に、かかる非晶質合金粉末としては、形状、特に
粒径の均一なものであることが要求される。

従来、非晶質合金粉末の製造法としては、例えば特開昭
５４−７６４６９号公報、或いは同５５−１２８５０７
号公報等に開示されている如き、溶融合金な細孔より噴
出すると共に水流で霧化して凝固させるアトマイズ法、
或いは結晶質合金から成る電極を誘電体液中で火花放電
させて電極の一部を粉体状に溶融・凝固させるスパーク
エロージョン法などが知られている。

ところが、これらの方法によると、得られる非晶質粉末
の粒径分布が広く、従って分級して粒径を揃える必要が
ある。

また結晶質の粉末が含まれるなどして、均一な粒径の非
晶質粉末を高効率で得ることができないという量産上の
不都合があった。

本発明の目的は、従来の非晶質合金粉末の製造法が有し
ていた、上述の不都合を解消して、粒径の均一な非晶質
合金粉末を、高効率で、大量に製造する方法及びその装
置を提供することにある。

即ち、本発明の非晶質合金粉末の製造方法は、結晶質合
金粉末と気体との混合流を形成すると共に、該混合流中
に分散されて移動する前記合金の粉末を溶融した後、こ
の溶融合金粉末を捕獲して急速凝固せしめることを特徴
とするものである。

本発明に用いられる、上記結晶質合金粉末は、鉄、ニッ
ケル及びコバルトの少なくとも１種を主成分として、６
５〜８５原子％含み、炭素、ケイ素、ホウ素及びリンの
少なくとも１種を１５〜３５原子％含むと共に、その他
の合金元素として、クロム、マンガン、バナジウム、ニ
オブ、タルタル、タングステン、モリブデン、ジルコニ
ウム、チタン、又はハフニウムなどの１種又は２種以上
を、必要に応じて含むものである。

かかる合金は、通常、結晶質で脆い為に、容易に粉末化
できてしかも均一の粒度に揃え易いのであるが、本発明
方法に用いられる結晶質合金粉末としては、目的とする
非晶質合金粒子の粒径に適合した、均一の粒径のもので
あることが必要である。

また、かかる結晶質合金粉末としては、粒径２００μｍ
以下のものが好ましい。

粒径が２００μｍを超えると、該合金粒子の比表面積が
低下し、溶融合金粒子の冷却速度が低下して非晶質化し
にくいためである。

かかる結晶質合金粉末と混合される前記気体は、酸化防
止のためにアルゴンガス、ヘリウムガス、窒素ガス、水
素ガス、もしくはこれらの２種以上を含む混合ガスなど
の、不活性ガスもしくは還元性ガスが好ましい。

また、該粉末と気体との混合比は、通常、０．０１〜５
０ ？／ｌが好ましい。

０．０１ｆ／Ａ未満であると、溶融時の粉末の加熱効率
が低い。

５０１？／ｌを超えると、混合流中の結晶質合金粉末の
分散性が悪く、溶融時もしくは溶融後に溶融合金粒子同
志が再結合し、得られる非晶質合金粉末の粒度分布がば
らつきやすくなる為である。

また、前記結晶質合金粉末と気体により形成される混合
流が、前記合金の粉末が溶融される前に、或いは溶融さ
れて溶融合金粉末となった後に、例えば細孔等を通過せ
しめられて噴霧化することが、結晶質合金粉末或いは溶
融合金粉末の混合流中における分散性が更に高いものと
なり、これらの溶融或いは冷却効率が高いものとなる為
に好ましい。

前記粉末の溶融は、該粉末の融点（Ｍｐ）より５０℃高
い温度から、該融点より５００°Ｃ高い温度までの範囲
の温度で行うのが好ましい。

（Ｍｐ＋ ５０ ） ７Ｃ未満であると、混合流中を分
散して移動する粉末を均一に溶融することが困難となり
非晶質化が不完全となる。

（’Ｍｐ ＋５００ ） ’ｃを超えると、 溶融合金の蒸気圧が高（なり、溶融合金の組成が変化す
る。

又、溶融合金の冷却速度が低下して非晶質化が不完全と
なる為である。

また、前記溶融合金粉末を捕獲して急速凝固せしめるに
際しては、該粉末の冷却速度を１０４’Ｃ／ ｓｅｃ以
上とすることが好ましい。

かかる、本発明の非晶質合金粉末の製造方法を実施する
ための装置としては、結晶質合金粉末を供給する供給口
と、供給される該粉末と混合して混合流を形成するガス
の導入口と、形成される前記混合流を吐出するノズルを
具備する中空容器；該容器から吐出される前記混合流を
内部で通過せしめ、該混合流中に分散されて移動する前
記合金の粉末を溶融する炉；及び、前記炉内から搬出す
る溶融合金粒子を捕獲して急速凝固せしめる冷媒体を具
備することを特徴とするものが挙げられる。

本発明に用いる、前記の炉は、炉内を前記混合流が通過
できる形状を有し、結晶質合金粉末を溶融するのに十分
なる高温度を実現・維持できるものであれば何れであっ
ても良い。

例えば、電気炉、ガス炉、アーク炉、タンマン炉、高周
波誘導加熱炉などが挙げられ、通常は、前記の結晶質合
金粉末の融点より２００〜１０００℃高い温度を実現維
持できるものが好ましい。

前記冷媒体としては、内部を冷却水が流通している、銅
等金属もしくはセラミック製のロール状、ドラム状、デ
ィスク状などの回転冷媒体が挙げられるが、第１図に示
した構成を有する冷媒液流通型のものであると、溶融合
金粉末の冷却効率が向上する為に好ましい。

前記回転冷媒体としては、周速２〜２００ｍ／ ｓｅｃ
で回転するものが好ましい。

周速２ｍ／ｓｅｅ未満では、溶融合金粒子の冷却効率が
低（、非晶質化が十分に行われない。

２００ｍ／ｓｅｅを超えると、溶融合金粒子が細分化さ
れ、粒径の均一な非晶質合金粉末が得られない。

また前記冷媒液流通型の冷媒体としては、冷却水やその
他の通常用いられる、例えばアルコールなどの冷媒液を
、捕獲される溶融合金粒子の２０〜５００倍の量で供給
するものであることが好ましい。

２０倍未満であると、溶融合金粒子の冷却効率が低く、
非晶質化が十分に達成されない。

５００倍を超えると、回収効率が著しく低下し、量産上
好ましくない為である。

第１図の例では、横臥した円筒状の中空容器１の上部に
、ホッパー２と連結し、前記容器１の内部に結晶質合金
粉末３を供給する供給口４、前記容器１の一方の開口端
に、供給される前記粉末３と混合して混合流を形成する
ガスの導入口５が、夫々設けられている。

前記粉末３とガスとで形成される混合流はこの容器１の
外部へ導出されるのであるが、第１図の例では、形成さ
れる混合流を吐出するノズル６が前記容器１のガス導入
口５と反対側の開口端に設けられている。

かかるノズル６が設けられていると、前記混合流の流速
を高めて、該混合流が噴霧化して前記粉末の混合流中に
おける分散度を高めることができる為に好ましい。

第１図の例では、前記容器１のノズル６側に該容器と直
夕１ルで横臥し、容器１から吐出される前記混合流を内
部で通過せしめ、該混合流中に分散されて移動する前記
合金の粉末を溶融する管状炉７が配置されている。

前記炉７の、前記中空容器１と反対側の開口端の外部に
は、該炉Ｔ内から搬出する溶融合金粉末を捕獲して急速
凝固せしめる冷媒体が設けられているのであるが、第１
図の例では、該冷媒体が冷媒液８を図中矢印９，９′の
方向に循環する冷媒液流通型のもつが用いられており、
捕獲・凝固された合金粒子は貯液槽１０内に収容される
。

本発明の非晶質合金粉末の製造装置としては、上述した
装置の他に、結晶質合金粉末を供給する供給口と、供給
される該粉末と混合して混合流を形成するガスの導入口
と、該混合流中に分散されて移動する前記合金の粉末を
溶融する加熱器と、前記混合流中で形成される溶融合金
粒子を吐出するノズルを具備する中空容器、及び前記容
器から吐出される溶融合金粉末を捕獲して急速凝固せし
める冷媒体を具備することを特徴とするものが挙げられ
る。

前記加熱器としては、プラズマ溶射溶融装置、ガス溶射
溶融装置であることが、結晶質合金粉末を溶融するに十
分なる高温が容易に実現、維持できる為に好ましい。

またプラズマ溶射溶融装置においては、プラズマガスと
前記の結晶質合金粉末と混合して混合流を形成するガス
が、同一の、阿えばアルゴンガス又は一部として水素ガ
ス、窒素ガス、ヘリウムガスを含むアルゴンガスなどの
ガスであることが、取扱上好ましい。

また前記ノズルが設けられていると、前記混合流を噴霧
化して溶融合金粒子の混合流中における分散性を更に高
める為に好ましい。

前記冷媒体としては、前述した内部に冷却水を流通した
、ロール状、ドラム状、ディスク状などの回転冷媒体、
或いは第１図に示した冷媒液流通型の冷媒体などが挙げ
られる。

第２図の例では、横臥した円筒状の中空容器１１の上部
に、ホッパー１２と連結し、前記容器１１の内部に結晶
質合金粉末１３を供給する供給口１４、前記容器１１の
一方の開口端に、アルゴンなどのプラズマガス及び供給
される前記粉末１３と混合して混合流を形成するガスの
導入口１５が、夫々設けられている。

この例では、前記容器１１の内部に設げられている陰極
１６と、該容器１１を陽極としてプラズマアーク炎が発
生され、前記ガス中に分散されて移動する前記合金粉末
を溶融して、生成する溶融合金粉末を前記容器１１の他
方の開口端に設けられたノズル１７から容器外部へ吐出
・噴霧化する。

前記容器１１のノズル１７側に社内部に冷却水が導入さ
れ、図中矢印１８に従って回転するロール状の回転冷媒
体１９が配置されており、容器１１から吐出される溶融
合金粉末を捕獲すると共に、該粉末を急速凝固して、槽
２０内に貯留せしめている。

本発明の、非晶質合金粉末の製造方法及びその装置によ
れば、原料である結晶質合金粉末を、粒径の均一なもの
とし、これを気体と混合して混合流を形成すると共に、
該混合流中に分散されて移動する前記合金の粉末を溶融
した後、この溶融合金粉末を捕獲して急速凝固すること
により、粒径の均一な非晶質合金粉末を、高効率で、大
量に製造することができる。

従って、本発明の非晶質合金粉末の製造方法及びその装
置は、レーダー、テレビ、無線通信機、搬送通信機器、
或いは定電圧定電流電源などのための高周波トランス、
濾波器、高周波チョーク、マイクロ同調コイル用などの
磁心材料として用いられる磁気等方性で、透磁率が高（
、且つヒステリシス損失が少ない非晶質合金粉末を製造
する方法及びそれに用いる装置として有用なばかりか、
他の非晶質単体金属粉末、ガラス粉末、セラミック粉末
の製造に際しても極めて有用なものである。

これらの酸化物系の粉末から非晶質粉末を製造する場合
においては、粉末と混合して混合流を形成する。

前記気体として、寧ろ、空気、炭酸ガスもしくは酸素分
圧を含むガス等の酸化性ガスを使用するのが好ましい。

実施例 １ 大略第１図に示゛した装置を用いて、本発明方法により
非晶質合金粉末を作製した。

図面と同一要素を同一符号で表わすと、予め高周波誘導
加熱炉で均一に溶融、徐冷した後、粉砕して得られた粒
径５ｏμｍの均一な、組成Ｆｅ８１５ｉ６Ｂ１３ （原
子比）の合金粉末（融点、１１８０°Ｃ）をホッパー２
内に入れ、これを、供給口４を介して中空容器１内に供
給すると共に、導入口５から２気圧のアルゴンガスを導
入し、該容器内で前記粉末とアルゴンガスとの混合流（
粉末とガスの混合比、約２ｆｔ＃）を形成し、該混合流
をノズル６を介して容器１から５ＱＰ／ｍｖｔの速度で
吐出した。

かくしてノズル６から吐出した混合流中において前記粉
末が霧状に分散した。

次いで該混合流を、前記容器１と直夕１ルで横臥した炉
内温度１４００℃に保持された均熱電気炉内に導入し、
該混合流中で分散されて移動する前記合金粉末を溶融し
た。

次いで、該炉内から搬出した溶融合金粉末を冷却水８を
図中矢印９，９′の方向に循環している冷媒体の冷却面
に衝突せしめ、該溶融合金粉末を捕獲すると共に急速凝
固せしめて、非晶質合金粉末を得た。

かくして得られた、本発明に係る非晶質合金粉末をＸ線
粉末回折法で調べたところ、結晶回折線は全く得られず
、該粉末が全て非晶質であることカ確認された。

また、光学顕微鏡を用いて、この粉末の粒子形状及び粒
度を観察、測定したところ、粒径５０μｍの均一な球形
粉であることが確認され、また粒度分布曲線は、第３図
に示した様に極めてシャープな分布曲線であった。

更に、得られた非晶質合金粉末より無作為に１０ケ所か
ら０．０３ｆずつ採取し、試料振動型磁化測定装置を用
いて飽和磁化を測定したところ、全てのサンプルについ
てδ８＝１８３±３ ｅｍｕ／ｆの値を示し、均一な磁
気特性を示した。

実施例 ２ 大略第２図で示した装置を用いて、本発明方法により非
晶質合金粉末を作製した。

図面と同一要素を同一符号で表わすと、予め高周波誘導
加熱炉で均一に溶融、徐冷した後、粉砕して得られた粒
径５０μｍの均一な、組成Ｃｏ７．）Ｆｅ５Ｓｉ１０Ｂ
１５ （原子比）の合金粉末（融点、１０５０℃）を、
ホッパー１２内に入れ、これを、供給口１４を介して中
空容器１１内に供給すると共に、導入口１５から高圧ア
ルゴンガスを導入し、該容器１１を陽極とし、この陽極
と、前記容器１１内に設けた陰極１６との間に４０Ｖの
電圧を印加して８００Ａの電流を流通して、高温（約１
００００°Ｃ）のプラズマ炎を発生させて、前記アルゴ
ンガス中に分散されて移動する（形成される混合流中に
おける粉末とガスとの混合比、約１２？／ｌ’）前記合
金の粒子を溶融して、ノズル１７から容器１１の外部へ
吐出せしめた。

かくしてノズル１７から吐出した溶融合金粉末を内部に
冷却水が導入され、図中矢印１８に従って周速２０ ｍ
／ ｓｅｅで回転しているロール状の銅製回転冷媒体
１９０周面に衝突させて、該粉末を捕獲すると共に急速
凝固せしめ、槽２０内に貯留せしめて、非晶質合金粉末
を得た。

かくして得られた、本発明に係る非晶質合金粉末をＸ線
粉末回折法で調べたところ、結晶回折線は全（得られず
、該粉末が全て非晶質であることが確認された。

また光学顕微鏡を用いて、この粉末の粒子形状を観察し
、粒度を測定したところ、長軸２００±１０μｍ１短軸
５０±３μｍ、厚さ２０±１μｍの均一な楕円板状の粒
子から構成されていることが確認された。

また、得られた非晶質合金粉末より無作為に１０ケ所か
ら０．０５ｆずつ採取し、試料振動型磁化測定装置を用
いて飽和磁化σ８を測定したところ、全てのサンプルに
ついてσ８＝８６±２ｅｍｕ／？の値を示し、均一な磁
気特性を示した。

【図面の簡単な説明】

第１図及び第２図は、本発明の非晶質合金粉末の製造装
置の構成を示した模式図である。 第３図は、「実施例」において作製された本発明に係る
非晶質合金粉末の粒径分布曲線図である。 １・・・・・・中空容器、２・・・・・・ホッパー、計
・・・・・結晶質合金粉末、４・・・・・・供給口、５
・・・・・・ガス導入口、６・・・・・ノズル、７・・
・・・・管状炉、８・・・・・・冷媒液、９゜９′・・
・・・・矢印、１０・・・・・・貯液槽、１１・・・・
・・中空容器、１２・・・・・・ホッパー、１３・・・
・・・結晶質合金粉末、１４・・・・・・供給口、１５
・・・・・・ガス導入口、１６・・・・・・陰極、１７
・・・・・ノズル、１８・・・・・・矢印、１９・・・
・・・回転冷媒体、２０・・・・・・槽。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 結晶質合金粉末と気体との混合流を形成すると共に
   、該混合流中に分散されて移動する前記合金粉末を溶融
   した後、この溶融した合金粉末を捕獲して急速凝固せし
   めることを特徴とする非晶質合金粉末の製造方法。 ２ 結晶質合金粉末が、粒径２００μｍ以下の粒子から
   成る特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３ 気体が不活性ガスもしくは還元性ガスである特許請
   求の範囲第１項記載の方法。 ４ 混合流を、結晶質合金粉末の溶融前又は溶融後に噴
   霧化する特許請求の範囲第１項記載の方法。 ５ 合金粉末の溶融温度が、該合金の融点より５０℃高
   い温度から、該融点より５００℃高い温度までの範囲の
   温度である特許請求の範囲第１項記載の方法。 ６ 結晶質合金粉末を供給する供給口と、供給される該
   粉末と混合して混合流を形成するガスの導入口と、形成
   される前記混合流を吐出するノズルを具備する中空容器
   ：該容器から吐出される前記混合流を内部で通過せしめ
   、該混合流中に分散されて移動する前記合金の粉末を溶
   融する炉；及び、前記炉内から搬出する溶融した合金粉
   末を捕獲して急速凝固せしめる冷媒体を具備することを
   特徴とする非結晶合金粉末の製造装置。 ７ 冷媒体が、周速２０〜２００ ｍ／ ｓｅｅで回転
   する回転冷媒体である特許請求の範囲第６項記載の装置
   。 ８ 冷媒体が、冷媒液流通型のものであり、溶融合金粉
   末の捕獲量の２０〜５００倍の量で冷媒液を供給するも
   のである特許請求の範囲第６項記載の装置。 ９ 結晶合金粉末を供給する供給口と、供給される該粉
   末と混合して混合流を形成するガスの導入口と、該混合
   流中に分散されて移動する前記合金の粉末を溶融する加
   熱器と、前記混合流中で形成される溶融した合金粉末を
   吐出するノズルを具備する中空容器、及び前記容器から
   吐出される溶融合金粉末を捕獲して急速凝固せしめる冷
   媒体を具備することを特徴とする非結晶合金粉末の製造
   装置。