CN113305293B - 一种非晶态空心微球电磁波吸收材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种非晶态空心微球电磁波吸收材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法为：以惰性气体为送粉气体和保护气体，使用送粉气体将粒度为1‑100um的磁性合金材料粉末，送入超音速火焰喷涂设备的高温火焰中，以将磁性合金材料粉末快速融化为液态金属熔滴并喷射出去，在喷射口使用低温盐溶液对这些液态金属熔滴进行冷却，得到固体颗粒，收集固体颗粒，烘干，得到铁基非晶态空心微球电磁波吸收材料。该制备方法将非晶合金制成低密度轻质化的非晶合金空心微球，在保持磁导率、电阻匹配特性、电磁波高吸收性能的同时，降低吸波材料密度，使得吸波材料在同等厚度条件下，磁导率提高且面密度降低30％。

Description

一种非晶态空心微球电磁波吸收材料的制备方法
技术领域
本发明涉及材料技术领域，特别涉及一种非晶态空心微球电磁波吸收材料的制备方法。
背景技术
电磁波吸波材料不仅能提高武器的雷达隐身能力、战场生存能力和有效打击能力，同时在微波电子器件、电磁辐射防护、保密通讯等民用领域也得到了广泛的应用。
根据损耗机理的不同，吸波材料分为电阻型、电损耗型和磁损耗型三类。电磁波吸波材料采用磁损耗或电损耗型吸收剂作为主体材料。随着制备技术的迅猛发展，新型吸波材料不断涌现，目前研究的新型吸波材料包括纳米、手性、导电聚合物、多晶铁纤维、等离子体隐身等新材料。对隐身技术以及吸波剂的发展起到了巨大的推动作用。目前，电磁波吸收材料中大规模应用的吸收剂主要为铁氧体微粉和合金微损耗型吸收剂。
铁磁性材料如羰基铁、铁镍合金、铁硅铝合金纳米晶合金材料，由于其晶粒间的强交换耦合作用，使得它具有很高的初始磁导率。非晶软磁合金具有电阻率高、磁晶各向异性为零、高饱和磁感应强度、高磁导率等的特点，倍受国内外专家学者的关注。
铁基非晶合金材料，虽然在磁导率和电阻率等方面优于铁基合金，但他们都有共同的缺点就是密度高，用其做成的吸波材料面密度和重量都较高。
发明内容
(一)要解决的技术问题
鉴于现有技术的上述缺点、不足，本发明提供一种非晶态空心微球电磁波吸收材料的制备方法，该制备方法将非晶合金制成低密度轻质化的非晶合金空心微球，在保持磁导率、电阻匹配特性、电磁波高吸收性能的同时，降低吸波材料密度，使得吸波材料在同等厚度条件下，磁导率提高且面密度降低30％。
(二)技术方案
为了达到上述目的，本发明采用的主要技术方案包括：
本发明提供一种非晶态空心微球电磁波吸收材料的制备方法，其方法为：以惰性气体为送粉气体和保护气体，使用送粉气体将粒度为1-100um的磁性合金材料粉末，送入超音速火焰喷涂设备的高温火焰中，以将磁性合金材料粉末快速融化为液态金属熔滴并喷射出去，在喷射口使用低温盐溶液对这些液态金属熔滴进行冷却，得到固体颗粒，收集固体颗粒，烘干，得到铁基非晶态空心微球电磁波吸收材料。
优选地，磁性合金材料粉末的粒度为1-10μm、10-20μm、20-30μm、30-40μm、40-50μm、50-60μm、60-70μm、70-80μm、80-90μm或90-100μm。
根据本发明的较佳实施例，所述低温盐溶液为含有5％-15％的NaCl或CaCl2或CaN2O6的水溶液，其温度≤20℃，以确保所述液态金属熔滴以大过冷度快速冷却。
根据本发明的较佳实施例，所述送粉气体和保护气体为高纯氩气。高纯氩气是指纯度达99.95％以上的氩气。
根据本发明的较佳实施例，所述烘干温度为60-80℃。将收集的固体颗粒在60-80℃烘箱中烘干水分。
根据本发明的较佳实施例，所述磁性合金材料粉末为铁基软磁材料合金粉末。
根据本发明的较佳实施例，所述磁性合金材料粉末为FeSiAl合金粉末。
根据本发明的较佳实施例，所述FeSiAl合金粉末为市售FeSiAl合金粉末，其粒度为12500目-200目，优选为400目，该大小的粉末颗粒大小适中，制备的非晶态空心微球电磁波吸收材料具有较好堆积性。FeSiAl合金粉末为一种软磁材料，其熔点约为1000℃。
在设置超音速火焰喷涂设备的火焰温度时，根据磁性合金材料粉末的熔点设置，以明显高于磁性合金材料粉末熔点为宜。
超音速火焰喷涂设备又称作高压超音速火焰喷涂(HP-HVOF)，其燃烧压力可达8.2巴，火焰速度7倍音速以上。例如以航空煤油为燃料的JP5000型超音速火焰喷涂系统，由美国TAFA公司出品，性能特点如下：能量输入巨大，热焓输出相当于普通氧乙炔火焰的20余倍，火焰速度＞7玛赫，温度约2600～3200℃，熔融粉末飞行速度＞720米/秒。
本发明的原理在于：超音速火焰喷涂设备原作为一种喷涂设备，可以将碳化钨在内的各种合金进行喷涂。在本发明中将该设备用于对磁性合金材料粉末快速熔融形成液态金属熔滴、并以单个分散的金属熔滴的形式被高速喷射出去，立即进入预先准备的低温盐溶液中进行快速冷却。液态金属熔滴在冷却液的快速冷却作用下，液态金属熔滴以大过冷度冷却后形成非晶态合金，熔滴外壳首先被瞬时完成冷却凝固，而内部液体再依次分层冷却，热胀冷缩作用形成中空的球形非晶合金粒子，即铁磁性非晶态空心微球电磁波吸收材料。超音速火焰喷涂设备具有快速高温熔融、和高速喷射的功能，避免合金粉末熔滴汇聚成大熔滴，因此产物粒度可基本由进料合金粉末粒度来调控。
按照本发明方法制备的FeSiAl铁磁性非晶态空心微球电磁波吸收材料，尤适于作为微波频段0.1-18GHz电磁波吸波剂。
(三)有益效果
本发明提供的制备方法可将非晶合金制成低密度轻质化的非晶合金空心微球，在保持磁导率、电阻匹配特性、电磁波高吸收性能的同时，降低吸波材料密度，使得吸波材料在同等厚度条件下，磁导率提高且面密度降低30％，解决现有吸波材料面密度和重量(比重)过高的技术问题。
本发明为纯物理方法，其相较于传统模板剂法或蚀刻法等化学方法，本发明可实现产品的快速和大量制备，条件(进料粒度、焰流温度、喷射速度、低温盐溶液的温度)易于控制，且具有高产品收率；制备的产物在粒度、比重等方面具有高稳定性和一致性。
附图说明
图1为本发明实施例1的产物SEM图片。
具体实施方式
为了更好的解释本发明，以便于理解，下面结合附图，通过具体实施方式，对本发明作详细描述。
实施例1
制备FeSiAl铁磁性非晶态空心微球电磁波吸收材料，方法如下：
将市售粒度为60-400目的FeSiAl合金粉末，以氩气为送粉气体和保护气体，使用送粉气体将FeSiAl合金粉末送入高温火焰中快速融化为液态金属熔滴，并立即在5℃、15wt％的NaCl水溶液中冷却形成固体颗粒。收集固体颗粒，在70℃烘箱中烘干水分，得到FeSiAl铁磁性非晶态空心微球吸波材料。其中，火焰中心温度为2600℃，金属熔滴飞行速度1100米/秒。图1为将收集的FeSiAl铁磁性非晶态空心微球吸波材料在扫描电镜下观察到的形貌。
将上述非晶态空心微球吸波材料与石蜡以6:4的质量比混合，将混合物填入模具中，制备成复合吸波材料，使用HP 8722ES矢量网络分析仪测定复合吸波材料的电磁参数。在3mm厚度条件下，在600MHz具有-8dB的吸收性能，在2mm厚度下在1.2GHz具有-11dB的吸收性能，在1mm厚度下在2.6GHz具有-10dB的吸收性能,是优良的低频段吸波材料。与此同时，面密度较同等厚度的铁磁性粉体石蜡复合材料的面密度减低了30％。
实施例2
制备FeSiAl铁磁性非晶态空心微球电磁波吸收材料，方法如下：
将市售粒度为300-400目的FeSiAl合金粉末，以氩气为送粉气体和保护气体，使用送粉气体将FeSiAl合金粉末送入高温火焰中快速融化为液态金属熔滴，并立即在8℃、10wt％的CaCl2水溶液中冷却形成固体颗粒。收集固体颗粒，在70℃烘箱中烘干水分，得到FeSiAl铁磁性非晶态空心微球吸波材料。其中，火焰中心温度为2600℃，金属熔滴飞行速度1100米/秒。
将上述非晶态空心微球吸波材料与石蜡以6:4的质量比混合，将混合物填入模具中，制备成复合吸波材料，使用HP 8722ES矢量网络分析仪测定复合吸波材料的电磁参数。在3mm厚度条件下，在600MHz具有-8.5dB的吸收性能，在2mm厚度下在1.2GHz具有-12dB的吸收性能，在1mm厚度下在2.6GHz具有-11.2dB的吸收性能,是优良的低频段吸波材料。与此同时，面密度较同等厚度的铁磁性粉体石蜡复合材料的面密度减低了31.8％。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (4)

1.一种非晶态空心微球电磁波吸收材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法为：以惰性气体为送粉气体和保护气体，使用送粉气体将粒度为1-100um的磁性合金材料粉末，送入超音速火焰喷涂设备的高温火焰中，以将磁性合金材料粉末快速融化为液态金属熔滴并喷射出去，在喷射口使用低温盐溶液对这些液态金属熔滴进行冷却，得到固体颗粒，收集固体颗粒，烘干，得到铁基非晶态空心微球电磁波吸收材料；
所述低温盐溶液为含有5%-15%的NaCl或CaCl2或CaN2O6的水溶液，其温度≤20℃，以确保所述液态金属熔滴以大过冷度快速冷却；
所述送粉气体和保护气体为高纯氩气；所述磁性合金材料粉末为铁基软磁材料合金粉末。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述烘干温度为60-80℃。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述磁性合金材料粉末为FeSiAl合金粉末。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述FeSiAl合金粉末为市售FeSiAl合金粉末，其粒度为200目-12500目。
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