CN114589310A - 一种微米球形银粉制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种微米球形银粉制备方法，该方法解决现有技术中由于粉末粒度细，球形度不高，不适用于喷涂及增材制造用粉需求，以及粉末粒度太窄，不利于涂覆或铺粉致密度的提升；本发明实施例提供的制备方法使得制备的球形银粉球形度高，并且可以得到不同粒度分布范围的球形银粉，使得制备出的球形银粉粒度分布更宽，可以满足喷涂、增材制造等领域用粉需求。
Description
技术领域
本发明涉及粉体材料制备技术领域，具体涉及一种微米球形银粉制备方法。
背景技术
银性质稳定，导热、导电率在常温常压下在所有金属中最高，对450nm以上波长的光具有高的反射率等特点，常常被作为工业导电及反射材料使用。另外，银还属于贵金属，可用于制造首饰、勋章、奖杯、奖牌等工艺装饰品。
在喷涂工艺中，通过高压气流将银粉均匀涂覆在工件表面，从而实现高导电、导热和高反射率等效果，在增材制造工艺中，通过刮刀运动将粉末在成形平台上铺展成粉末薄层。其中银粉的球形度越高、粉末的流动性越好、松装振实密度越高，对涂覆层和铺粉均匀性以及产品致密度提升越有利。
针对喷涂工艺和增材制造工艺，所需要的粉末粒径通常为10-53μm或者53-150μm范围内，在该范围内的球形粉末可以表现出优异的使用特性。传统银粉的制备方法中有采用还原等化学法或采用蒸发冷凝及气相沉积法制备球形银粉，但是采用还原等化学法制备的由于粉末粒度细，球形度不高，不适用于喷涂及增材制造用粉需求，采用蒸发冷凝及气相沉积法制备的粉末粒度太窄，不利于涂覆或铺粉致密度的提升。
在申请号为201910516988.X的发明专利中，公开了一种近球形银粉的制备方法，该方法通过将银粉原料进行化学包覆、烧结、洗涤和干燥等步骤，制备出的粉末粒径范围为0.5μm-3μm，该粒度范围内粉末无流动性，不满足喷涂及增材制造工艺使用需求。申请号为201910288859.X的发明专利中，公开了一种球形微米银粉的制备装置及方法，该方法主要是针对液相还原法制备银粉的工艺改进，主要解决银粉末粒径分布不均，粒径分布宽和形貌差异大的问题，该工艺制备的粉末粒径范围在1-3μm之间，不适用于喷涂及增材制造工艺用球形银粉需求。
因此需要一种可使制备出的球形银粉的球形度高、粉末流动性好，可满足喷涂及增材制造工艺需求的球形银粉制备方法。
发明内容
因此，针对上述的问题，本发明提出一种微米球形银粉制备方法。
为实现上述目的，本发明的技术方案是提供了一种微米球形银粉制备方法，包括以下步骤：
(1)熔炼：先在石墨、氧化锆、氧化钇中的任意一种材料制成的熔炼坩埚中加入惰性气体对熔炼坩埚进行保护，在惰性气体保护状态下将银锭原料放入熔炼坩埚中进行熔化形成银金属液；
(2)雾化：将熔炼坩埚中熔化完成的银金属液倾倒，并通过导流装置流入高压雾化器中进行雾化处理，流入高压雾化器中的银金属液被高压雾化器中的高压气体破碎、分散形成银金属液滴，在高压雾化器的雾化室中这些银金属液滴在被高压气体破碎、分散后的飞行过程中在金属液表面张力作用下球化凝固形成球形银粉，球形银粉落入设于高压雾化器末端的粉末收集罐中；
(3)冷却：在粉末收集罐中，球形银粉通过冷却介质进行冷却处理；
(5)干燥：将冷却完成后的球形银粉通过加热干燥工艺、冷冻干燥工艺、真空干燥工艺中的任意一种干燥工艺进行干燥处理，从而获得干燥的球形银粉；
(6)筛选：先将干燥后的球形银粉通过超声波振动筛进行筛分，从而去除球形银粉中的粗颗粒，再将筛分后的球形银粉通过气流分级机进行分级处理，从而去球形银粉中的超细颗粒，完成球形银粉的筛选；
(7)包装：对筛选后的球形银粉进行合批混料处理，最后打包完成包装。
进一步改进的是：步骤(1)中的所述惰性气体为氮气、氩气和氦气中的一种或几种混合气体。
进一步改进的是：步骤(1)中的所述熔炼坩埚工作时的熔化温度为960℃-1460℃。
进一步改进的是：步骤(2)中所述导流装置的材质为石墨、氧化铝、氧化锆、氮化硼中的一种或几种复合。
进一步改进的是：步骤(2)中的所述高压雾化器为环缝式高压雾化器或环孔式高压雾化器。
进一步改进的是：步骤(2)中的所述高压气体为氮气、氩气和氦气中的一种或几种混合气体，所述高压气体的温度为25-300℃，所述高压雾化器的雾化压力为2-8MPa。
进一步改进的是：步骤(3)中的所述冷却介质为惰性气体、水、乙醇、乙二醇、丙二醇中的一种或几种混合物。
进一步改进的是：所述球形银粉的球形度为0.88-0.98。
进一步改进的是：所述球形银粉中粉末粒径为15-53微米的粉末流动性小于18s/50g，其氧含量为100-500ppm。
进一步改进的是：球形银粉中粉末粒径为15-53微米的松装密度为5.0-6.0g/cm3，其振实密度为6.5-7.5g/cm3。
本发明所述的一种微米球形银粉制备方法，具有以下有益效果：
1、本发明通过高压气体将银金属液破碎成银金属液滴，在高压雾化器的雾化室中银金属液滴在被破碎、分散后的飞行过程中在金属液表面张力作用下球化凝固成球形银粉，利用金属液表面张力使得形成的球形银粉球形度高，保证了球形银粉的球形度。
2、本发明通过筛选步骤，利用超声波振动筛进行筛分以及利用气流分级机进行分级处理，可以得到不同粒度分布范围的球形银粉，使得制备出的球形银粉粒度分布更宽，可以满足喷涂、增材制造等领域用粉需求。
附图说明
图1为本发明实施例1中球形银粉的SEM图；
图2为本发明实施例1中球形银粉的激光粒度分布图；
图3为本发明实施例2中球形银粉的SEM图；
图4为本发明实施例2中球形银粉的激光粒度分布图；
图5为本发明实施例3中球形银粉的SEM图；
图6为本发明实施例3中球形银粉的激光粒度分布图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1
在惰性气体保护状态下，将满足成分要求的银锭作为原材料放入氧化锆熔炼坩埚中进行熔化。当银金属液温度达到1260℃时将银金属液倾倒通过下方的石墨导流装置流入环缝式高压雾化器，在环缝式高压雾化器中银金属液被高压气体破碎、分散形成银金属液滴进入环缝式高压雾化器的雾化室中，所述环缝式高压雾化器的雾化压力为4MPa，所述高压气体为氩气，银金属液滴在环缝式高压雾化器的雾化室的飞行过程中，通过自身表面张力球化凝固形成球形银粉落入设于高压雾化器末端的粉末收集罐中，采用去离子水对收集的球形银粉进行冷却和分散处理，完成后，采用混料干燥设备对球形银粉进行脱水和干燥处理，获得原始粒度的球形银粉。在此基础上，采用超声波振动筛对原始粉末进行筛分，超声波振动筛的筛网尺寸为53微米，以此去除53微米以上的粗颗粒，再采用气流分级对53微米以下的球形银粉进行分级处理，去除粉末中15μm以下的超细颗粒，获得15-53μm的成品球形银粉，最后对成品球形银粉合批混料处理后进行包装；参考图1所示，该球形银粉粉末颗粒均为球形，颗粒表面光滑无粘连，经测试球形银粉的球形度为0.91，参考图2所示为球形银粉的粉末粒度分布呈高斯分布，在15-53微米粉末中值粒径D50为30.2微米，该粒度分布的粉末可表现出优异的流动性和堆积密度，经测试，粉末的流动性为16.5s/50g，粉末的松装密度为5.5g/cm3，粉末的振实密度为6.9g/cm3，粉末的氧含量为342ppm。
实施例2
在惰性气体保护状态下，将满足成分要求的银锭作为原材料放入氧化锆熔炼坩埚中进行熔化。当银金属液温度达到1300℃时将银金属液倾倒通过下方的石墨导流装置流入环缝式高压雾化器，在环缝式高压雾化器中银金属液被高压气体破碎、分散形成银金属液滴进入环缝式高压雾化器的雾化室中，所述环缝式高压雾化器的雾化压力为5MPa，所述高压气体为氮气，银金属液滴在环缝式高压雾化器的雾化室的飞行过程中，通过自身表面张力球化凝固形成球形银粉落入设于高压雾化器末端的粉末收集罐中，采用去离子水对收集的球形银粉进行冷却和分散处理，完成后，采用混料干燥设备对球形银粉进行脱水和干燥处理，获得原始粒度的球形银粉。在此基础上，采用超声波振动筛对原始粉末进行筛分，超声波振动筛的筛网尺寸为53微米，以此去除53微米以上的粗颗粒，再采用气流分级对53微米以下的球形银粉进行分级处理，去除粉末中10微米以下的超细颗粒，获得10-53微米的成品球形银粉，最后对成品球形银粉合批混料处理后进行包装；参考图3所示，该球形银粉粉末颗粒均为球形，颗粒表面光滑无粘连，经测试球形银粉的球形度为0.90，参考图4所示为球形银粉的粉末粒度分布呈高斯分布，在10-53微米粉末中值粒径D50为29.1微米，该粒度分布的粉末可表现出优异的流动性和堆积密度，经测试，粉末的流动性为17.5s/50g，粉末的松装密度为5.3g/cm3，粉末的振实密度为7.0g/cm3，粉末的氧含量为382ppm。
实施例3
在惰性气体保护状态下，将满足成分要求的银锭作为原材料放入石墨熔炼坩埚中进行熔化。当银金属液温度达到1300℃时将银金属液倾倒通过下方的石墨导流装置流入环缝式高压雾化器，在环缝式高压雾化器中银金属液被高压气体破碎、分散形成银金属液滴进入环缝式高压雾化器的雾化室中，所述环缝式高压雾化器的雾化压力为4.5MPa，所述高压气体为氩气，银金属液滴在环缝式高压雾化器的雾化室的飞行过程中，通过自身表面张力球化凝固形成球形银粉落入设于高压雾化器末端的粉末收集罐中，采用去离子水对收集的球形银粉进行冷却和分散处理，完成后，采用混料干燥设备对球形银粉进行脱水和干燥处理，获得原始粒度的球形银粉。在此基础上，采用超声波振动筛对原始粉末进行筛分，超声波振动筛的筛网尺寸为53微米，以此去除53微米以上的粗颗粒，再采用气流分级对53微米以下的球形银粉进行分级处理，去除粉末中15微米以下的超细颗粒，获得15-53微米的成品球形银粉，最后对成品球形银粉合批混料处理后进行包装；参考图5所示，该球形银粉粉末颗粒均为球形，颗粒表面光滑无粘连，经测试球形银粉的球形度为0.92，参考图6所示为球形银粉的粉末粒度分布呈高斯分布，在10-53微米粉末中值粒径D50为31.6微米，该粒度分布的粉末可表现出优异的流动性和堆积密度，经测试，粉末的流动性为15.7s/50g，粉末的松装密度为5.6g/cm3，粉末的振实密度为6.8g/cm3，粉末的氧含量为332ppm。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征及其优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内，本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (10)
1.一种微米球形银粉制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)熔炼：先在石墨、氧化锆、氧化钇中的任意一种材料制成的熔炼坩埚中加入惰性气体对熔炼坩埚进行保护，在惰性气体保护状态下将银锭原料放入熔炼坩埚中进行熔化形成银金属液；
(2)雾化：将熔炼坩埚中熔化完成的银金属液倾倒，并通过导流装置流入高压雾化器中进行雾化处理，流入高压雾化器中的银金属液被高压雾化器中的高压气体破碎、分散形成银金属液滴，在高压雾化器的雾化室中这些银金属液滴在被高压气体破碎、分散后的飞行过程中在金属液表面张力作用下球化凝固形成球形银粉，球形银粉落入设于高压雾化器末端的粉末收集罐中；
(3)冷却：在粉末收集罐中，球形银粉通过冷却介质进行冷却处理；
(5)干燥：将冷却完成后的球形银粉通过加热干燥工艺、冷冻干燥工艺、真空干燥工艺中的任意一种干燥工艺进行干燥处理，从而获得干燥的球形银粉；
(6)筛选：先将干燥后的球形银粉通过超声波振动筛进行筛分，从而去除球形银粉中的粗颗粒，再将筛分后的球形银粉通过气流分级机进行分级处理，从而去球形银粉中的超细颗粒，完成球形银粉的筛选；
(7)包装：对筛选后的球形银粉进行合批混料处理，最后打包完成包装。
2.根据权利要求1所述的一种微米球形银粉制备方法，其特征在于：步骤(1)中的所述惰性气体为氮气、氩气和氦气中的一种或几种混合气体。
3.根据权利要求1所述的一种微米球形银粉制备方法，其特征在于：步骤(1)中的所述熔炼坩埚工作时的熔化温度为960℃-1460℃。
4.根据权利要求1所述的一种微米球形银粉制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述导流装置的材质为石墨、氧化铝、氧化锆、氮化硼中的一种或几种复合。
5.根据权利要求1所述的一种微米球形银粉制备方法，其特征在于：步骤(2)中的所述高压雾化器为环缝式高压雾化器或环孔式高压雾化器。
6.根据权利要求5所述的一种微米球形银粉制备方法，其特征在于：步骤(2)中的所述高压气体为氮气、氩气和氦气中的一种或几种混合气体，所述高压气体的温度为25-300℃，所述高压雾化器的雾化压力为2-8MPa。
7.根据权利要求1所述的一种微米球形银粉制备方法，其特征在于：步骤(3)中的所述冷却介质为惰性气体、水、乙醇、乙二醇、丙二醇中的一种或几种混合物。
8.根据权利要求1所述的一种微米球形银粉制备方法，其特征在于：所述球形银粉的球形度为0.88-0.98。
9.根据权利要求1所述的一种微米球形银粉制备方法，其特征在于：所述球形银粉中粉末粒径为15-53微米的粉末流动性小于18s/50g，其氧含量为100-500ppm。
10.根据权利要求1所述的一种微米球形银粉制备方法，其特征在于：球形银粉中粉末粒径为15-53微米的松装密度为5.0-6.0g/cm3，其振实密度为6.5-7.5g/cm3。
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