CN105817632A - 片状粉末的制备装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种片状粉末的制备装置及方法，其中装置包括熔融装置，所述熔融装置上设置有喷嘴；气体雾化装置，所述气体雾化装置设置在所述喷嘴的下方；回转盘，所述回转盘设置在所述气体雾化装置的下方，且所述回转盘的靠近所述气体雾化装置的表面为斜面，所述回转盘以一定的转速旋转；以及出料收集装置，所述出料收集装置设置在所述回转盘的下方。本发明的片状粉末的制备装置结构简单，成本低，能耗低，操作方便且无污染，可应用于连续性工业化生产，用来制备片状金属粉末，片状非晶、片状准晶和片状微晶粉末。

Description

片状粉末的制备装置及方法

技术领域

本发明涉及材料制备领域，特别是涉及一种片状粉末的制备装置及方法。

背景技术

片状金属及合金粉末具有良好的附着力、显著的屏蔽效应、较强的反射光线的能力以及优良的导电性能，在电磁屏蔽领域、涂料工业、颜料工业及导电浆料等领域得到了广泛的应用。如利用片状金属软磁粉末与环氧树脂等高分子材料复合制成的磁性薄板具有吸波及电磁屏蔽性能优异、厚度薄、质量轻等特征，满足电子器件小型化、轻量化的发展需求，在手机、计算机及RFID系统中得到了广泛应用；片状铝粉具有良好的发射热辐射的能力，在涂料成膜时形成连续的金属膜，能反射可见光，紫外线和红外线，具有良好的装饰性能、保温性能，且可保护涂层不受紫外线破坏而老化，延长涂层的寿命，广泛应用于建筑、汽车、化工及油墨等行业。

目前，国内外制备片状金属粉末的主要方法是机械球磨法，即采用预先制备的合金薄带或雾化粉末进行球磨加工，利用高速运动的介质球相互撞击来制备成片状金属粉末。例如申请号为200910094080.0的发明专利公开了一种采用硬脂酸、油酸等作为表面包覆剂，采用干式球磨法制备鳞片状镍及镍合金粉末的方法。申请号为03135633.8的发明专利公开了一种通过水冷控温、通入惰性气体保护、添加表面活性剂以及调节研磨机转速分段干法球磨制备片状铝粉、铜粉及银粉等金属粉末的方法。申请号为01103176.X的发明专利公开了一种采用脂肪酸溶剂、煤油等作为研磨介质、硬脂酸作为表面处理剂，湿法球磨制备鳞片状锌粉、铝粉等片状金属粉末的方法。

利用机械球磨法可大规模制备片状金属粉末，但也存在着粉末形貌不规则、粒径分布范围宽、易引入杂质、纯度低、难分级等缺点，且工艺操作繁琐，需经过研磨、分选、过滤、干燥、筛粉等许多工序，加工周期长。同时，对于一些高硬度脆性金属、合金或金属间化合物，球磨法很难获得其片状粉末。

此外，利用化学还原法、物理/化学气相沉积法等方法也可制备片状金属粉末，如申请号为200910241274.9的发明专利以固体颗粒为模板，通过羰基金属络合物的化学气相沉积工艺在其上进行金属沉积，然后水溶脱除固体颗粒后经干燥得到片状金属粉末。此方法可用来制备片状镍粉、铁粉、锰粉等多种片状粉末，且方法简单，大小及厚度易控，但此方法只适合用来制备单质片状金属粉末，难以制备合金及化合物粉末，产率低，难以大规模制备。申请号为201210411942.X的发明专利采用电化学反应法可制备锌粉、铜粉和铁粉等片状金属粉末，制备过程安全可靠，产品质量好，但也存在着工序复杂，难以制备合金及化合物粉末，难以大规模制备的问题。

可见，提供一种制备片状金属粉末的方法及设备成为该技术领域亟需解决的技术难题。

发明内容

基于上述问题，本发明提供了一种片状粉末的制备装置及方法，该方法能够快速高效的制备片状金属粉末。

为达到上述技术目的，本发明采用如下技术方案：

一种片状粉末的制备装置，包括

熔融装置，所述熔融装置上设置有喷嘴；

气体雾化装置，所述气体雾化装置设置在所述喷嘴的下方；

回转盘，所述回转盘设置在所述气体雾化装置的下方，且所述回转盘的靠近所述气体雾化装置的表面为斜面，所述回转盘以一定的转速旋转；以及

出料收集装置，所述出料收集装置设置在所述回转盘的下方。

在其中一个实施例中，所述出料收集装置和/或所述斜面上设置有冷却液。

在其中一个实施例中，所述熔融装置中设置有控温热电偶，且所述熔融装置的外壁上设置有保温层。

在其中一个实施例中，所述斜面与水平面之间的夹角为10度至80度。

在其中一个实施例中，所述回转盘的转速为1000转/分至15000转/分。

在其中一个实施例中，所述回转盘的纵截面形状为梯形。

本发明还提供一种片状粉末的制备方法，包括如下步骤：

S100：将原材料熔化得到熔融液；

S200：使所述熔融液在喷射下落过程中与雾化气体相互作用破碎为小液滴；

S300：使所述小液滴降落至具有一定倾斜度的平整面上形成片状体；

S400：使所述片状体以一定的转速旋转并对所述片状体进行收集；

S500：对所述片状体进行后续处理后即可得到片状粉末。

在其中一个实施例中，步骤S100中所述熔融液是将原材料加热至过热50℃至300℃，然后保温5分钟至20分钟得到的。

在其中一个实施例中，所述熔融液的温度保持在高于原材料的熔点50℃至350℃的范围内。

在其中一个实施例中，步骤S500中所述后续处理包括冷却处理和筛分处理。

与现有技术相比，本发明的优点在于：

(1)本发明采用原材料熔融后直接喷射到楔形回转盘上制备片状粉末，可避免传统球磨法制备片状粉末时易混入杂质、纯度低、难分级的缺点；

(2)回转盘表面为斜面，即回转盘表面与熔融液体喷射中心轴线呈一定角度，当雾化液滴下降喷射到楔形回转盘上时，液滴在撞击力的作用下沿楔形面向下流动，易得到长径比一致、粒度分布集中的片状粉末；

(3)本发明的片状粉末的制备装置结构简单，成本低，能耗低，操作方便且无污染，可应用于连续性工业化生产，用来制备片状金属粉末，片状非晶、片状准晶和片状微晶粉末。

附图说明

图1为本发明的片状粉末的制备装置的一个实施例的整体示意图；

图2为本发明的片状粉末的制备方法的实施例一得到的片状粉末的SEM图；

图3为本发明的片状粉末的制备方法的实施例一得到的片状粉末的SEM截面图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

参见图1，本发明提供一种片状粉末的制备装置，其包括熔融装置100、气体雾化装置200、回转盘300和出料收集装置(图中未示出)，其中熔融装置100上设置有喷嘴110，气体雾化装置200设置在喷嘴110的下方且气体雾化装置可以环绕喷嘴110的下方的周侧设置，只要喷嘴110的投影位于气体雾化装置200的喷雾范围内即可；回转盘300设置在气体雾化装置200的下方，出料收集装置设置在回转盘300的下方。本实施例中金属或合金等原材料可以在熔融装置中熔化成为金属液或合金液等熔融液，熔融液从喷嘴中喷出在下落过程中在气体雾化装置的作用下破碎为小液滴；这些小液滴继续下落跌落至回转盘后破碎为片状结构，然后进入出料收集装置收集。也就是说熔融液依次经过喷嘴、气体雾化装置和回转盘的作用。本实施例中喷嘴的投影位于气体雾化装置的雾化范围内，气体雾化装置的作用范围应当小于回转盘的表面，这样能够保证小液滴完全滴落至回转盘上。

其中，本实施例中的回转盘300的靠近气体雾化装置200的表面310(即回转盘的上表面)为斜面，也就是说表面310与水平面之间呈一定角度，同样的表面310与喷嘴的中心轴线呈一定角度。经过气体雾化装置200形成的小液滴下落后降落至斜面上，小液滴受到斜面的撞击力，由此小液滴能够在撞击力的作用下沿着斜面延展为片状体；同时本实施例中的回转盘能够以一定的转速旋转，因此片状体同时受到离心力的作用下改变飞行方向，从而离开回转盘后进入出料收集装置中。本实施例中的回转盘的上表面为斜面，能够使降落至斜面上的小液滴在撞击力的作用下沿斜面向下延展而形成长径比一致、粒度分布集中的片状体。再者，设置为斜面能够使片状体沿着斜面进入出料收集装置中避免片状体堆积而影响后续的片状体的形成。

需要说明的是，为了能够更好的收集回转盘上的片状体，本实施例中的出料收集装置优选围设在回转盘的下方的周侧。其中出料收集装置中设置有空腔。

较佳的，作为一种可实施方式，本实施中的出料收集装置中设置有冷却液，冷却液可以是循环冷却水等。更优的，在回转盘的斜面上也设置有流动的冷却液，斜面上设置的冷却液一方面能够对回转盘进行冷却，另一方面可以带走斜面上堆积的片状体，再者这部分冷却液还可以对片状体进行预冷却。

较佳的，作为一种可实施方式，所述回转盘300的斜面310与所述喷嘴110之间的距离为50mm至300mm。通过调节回转盘与喷嘴之间的距离可以控制液滴所受到的撞击力进而控制形成的片状粉末的粒径大小。

较佳的，所述喷嘴110的直径为0.4mm至4mm。通过控制喷嘴的直径和施加的压力能够控制从喷嘴流出的熔融金属流的直径以及熔融金属流的速度，进而控制气体雾化装置形成的小液滴的大小。

较佳的，所述斜面310与水平面之间的夹角为10度至80度。也就是说斜面的倾斜度为10度至80度。控制斜面的倾斜度也可以控制片状体的粒径。

较佳的，所述回转盘300的转速为1000转/分至15000转/分。回转盘的转速决定片状体受到的离心力，本实施中的转速即保证了小液滴与回转盘的斜面的接触，同时又保证了形成的片状体迅速离开回转盘而不会堆积在斜面上。

较佳的，为了保证熔融装置中的熔融液的过热度，本实施例中在所述熔融装置100中设置有控温热电偶，且所述熔融装置100的外壁上设置有保温层，这样能够精确控制熔融液的过热度。

其中，作为一种可实施方式，本实施例中的熔融装置包括熔化保温炉和坩埚，坩埚与熔化保温炉连通，喷嘴设置在坩埚上。原材料在熔化保温炉中熔化后进入坩埚，在一定的压力作用下从喷嘴中喷出。根据原材料的特点，原材料的熔化可以在大气中进行，也可以在氮气、氩气或氦气的保护下进行。

较佳的，作为一种可实施方式，参见图1，本实施例中的回转盘的纵截面为梯形。或者说回转盘为楔形。

较佳的，作为一种可实施方式，参见图1，本实施例中的回转盘包括高度较大的一端和高度较低的一端，回转盘可以以高度较大的一端为中心旋转，或者也可以在高度较大的一端设置旋转轴。

更优的，本实施例中的回转盘300整体呈圆台状，回转盘绕圆台的中心旋转，小液滴下落至圆台的侧壁上。本实施中侧壁为光滑的表面。或者本实施例中的侧壁也可以由若干个斜面组成。回转盘应当由导热性良好的材料制成，可以为铝、铜、钼和不锈钢。

较佳的，作为一种可实施方式，气体雾化装置中的雾化气体中包括惰性气体，所述惰性气体为氩气、氮气等。这样可以避免非晶态粉末氧化，降低非晶态粉末的氧含量。

本发明中的气体雾化装置为现有技术，本发明不在赘述。

本发明中的制备装置冷却效率高，因此本发明的制备装置可以用于制备片状金属或合金粉末、片状非晶、准晶和微晶粉末。通过气体喷射压力及回转盘转速等参数的调节，可以制备厚度为1～3μm、纵横比为50～300，粒径分布均匀的片状金属粉末。

相应的，本发明还提供一种片状粉末的制备方法，该制备方法使用上述的制备装置，其包括如下步骤：

S100：将原材料在熔融装置100中熔化得到熔融液；

S200：使所述熔融液在压力作用下通过喷嘴110喷射出后在重力作用下下落，在下落过程中与气体雾化装置200的雾化气体相互作用破碎为小液滴；此时比较小的小液滴在表面张力作用下冷凝收缩为球形粉末，相对较大的未凝固或半凝固状态的液滴继续向下降落；

S300：使所述小液滴降落至具有一定倾斜度的平整面上形成片状体；本实施例中小液滴向下降落喷射至回转盘的斜面上，在喷射力或撞击力以及惯性的作用下沿斜面延展为具有一定长径比的片状体；该片状体为规整或不规整的圆盘状；或者说小液滴在撞击力的作用下沿着斜面向下流动，形成厚度为1～3μm，具有一定长径比的片状粉末。

S400：使所述片状体以一定的转速旋转并对所述片状体进行收集；本步骤中回转盘同时以一定的速度旋转进而带动片状体旋转，片状体在离心力的作用下改变飞行方向沿切线方向进入出料收集装置，

S500：对所述片状体进行后续处理后即可得到片状粉末。本步骤中的后续处理包括冷却处理和筛分处理，其具体操作步骤是对片状体进行冷却后随着冷却液一起收集，然后经过筛分处理分离出其中的球状粉末后即可得到片状粉末。

本发明的制备方法主要是使小液滴降落至斜面上，通过斜面对其施加的撞击力使小液滴沿着斜面延展为片状粉末。再者本发明的制备方法制得的片状体能够迅速离开回转盘不会堆积在回转盘上，更不会与回转盘发生粘结，不会干扰后续的制备过程。

其中，步骤S100中所述熔融液是将原材料加热至过热50℃至300℃，然后保温5分钟至20分钟得到的。尤其应当注意的是熔融装置中的熔融液应当保持高于原材料的熔点50℃至350℃的范围内，也就是说保持其过热度。

其中，步骤S400中所述片状体的旋转的初速度为1000转/分至15000转/分。也就是说回转盘的旋转速度为1000转/分至15000转/分。

实施例一

制备Fe-Si-Al的片状金属粉末。

制备步骤如下：

S100：将Fe-Si-Al合金原材料在熔融装置中熔化得到熔融液；其中熔化保温炉中的加热温度为熔体过热150℃，在氮气保护气氛中熔炼，坩埚的喷嘴的直径为2mm；

S200：熔融液从喷嘴中喷射出后与气体雾化装置的雾化气体相互作用破碎为小液滴，其中气体雾化压力为2MPa；

S300：小液滴降落至回转盘上形成片状体；其中回转盘与喷嘴之间的距离为100mm，回转盘的转速为10000转/分；

S400：对片状体进行后续处理。其中冷却水压力为2MPa。

实施例一制得的Fe-Si-Al片状金属粉末的SEM形貌图如图2所示，其截面图如图3所示。从图2中可以看出，片状金属粉末的粒径分布集中，平均粒径约120μm，粉末纵横比在50～300之间，表面光亮无缺陷。从图3的截面图中可以看出，粉末的厚度均匀，约为1.5μm。

实施例二

制备片状铝粉。制备步骤同实施例一。

本实施例中的回转盘为楔形。

其主要工艺参数为：熔化炉中的加热温度为熔体过热200℃，熔炼过程采用氩气保护，气体雾化压力为2.5MPa，熔体喷嘴直径为1.5mm，喷嘴中心轴线与楔形回转盘的间距为80mm，楔形回转盘转速为12000转/分，冷却水压力为2MPa。

按上述参数制得的片状铝粉的SEM形貌图显示，该粉末的厚度约为1.2μm，平均粒径约150μm，纵横比在100～300之间，表面光亮无缺陷，并且粉末粒径分布集中。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种片状粉末的制备装置，其特征在于，包括

熔融装置，所述熔融装置上设置有喷嘴；

气体雾化装置，所述气体雾化装置设置在所述喷嘴的下方；

回转盘，所述回转盘设置在所述气体雾化装置的下方，且所述回转盘的靠近所述气体雾化装置的表面为斜面，所述回转盘以一定的转速旋转；以及

出料收集装置，所述出料收集装置设置在所述回转盘的下方。

2.根据权利要求1所述的片状粉末的制备装置，其特征在于，所述出料收集装置和/或所述斜面上设置有冷却液。

3.根据权利要求1所述的片状粉末的制备装置，其特征在于，所述熔融装置中设置有控温热电偶，且所述熔融装置的外壁上设置有保温层。

4.根据权利要求1至3任意一项所述的片状粉末的制备装置，其特征在于，所述斜面与水平面之间的夹角为10度至80度。

5.根据权利要求1至3任意一项所述的片状粉末的制备装置，其特征在于，所述回转盘的转速为1000转/分至15000转/分。

6.根据权利要求1所述的片状粉末的制备装置，其特征在于，所述回转盘的纵截面形状为梯形。

7.一种片状粉末的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S100：将原材料熔化得到熔融液；

S200：使所述熔融液在喷射下落过程中与雾化气体相互作用破碎为小液滴；

S300：使所述小液滴降落至具有一定倾斜度的平整面上形成片状体；

S400：使所述片状体以一定的转速旋转并对所述片状体进行收集；

S500：对所述片状体进行后续处理后即可得到片状粉末。

8.根据权利要求7所述的片状粉末的制备方法，其特征在于，步骤S100中所述熔融液是将原材料加热至过热50℃至300℃，然后保温5分钟至20分钟得到的。

9.根据权利要求7所述的片状粉末的制备方法，其特征在于，所述熔融液的温度保持在高于原材料的熔点50℃至350℃的范围内。

10.根据权利要求7所述的片状粉末的制备方法，其特征在于，步骤S500中所述后续处理包括冷却处理和筛分处理。