KR20170088317A - 비정질 합금분말 제조 장치, 그 제조 방법 및 비정질 합금분말 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 각종 기능성(경·연자성 재료, 전자파 흡수체, 열전재료, 2차전지용 음극소재 등) 및 구조용(방탄재료, 의료용 재료, 항공우주용 재료 등) 부품 등으로 사용되는 비정질 합금분말을 제조하는 장치, 그 제조 방법, 및 그 제조 방법에 의해 제조된 비정질 합금분말에 관한 것으로서, 종래 알려진 분무법(atomization process)과는 달리, 목표조성의 비정질 합금원료를 고온으로 용해하여 오리피스를 통과시켜 낙하하는 용탕을 고압의 분사노즐을 사용하여 냉각매체(N2, Ar, He, Air 또는 그 혼합물)로 분사된 반액상 미립자의 합금분말을 하부에 설치되어 1000rpm 이상(원주속도 15m/sec이상)의 고속으로 회전하는 수류층과 원통형 냉각롤러의 내측에 부딪혀 104 ~ 105K/sec 속도이상으로 급속 냉각시켜 구형에 가까운 비정질 합금분말을 제조할 수 있다. 이러한 제조 방법은 철(Fe)을 85wt% 이상 함유하는 철기(Fe based)의 비정질 및 나노결정질 연자성 합금분말을 10∼250㎛ 이상의 구형에 가까운 비정질 합금분말을 제공함으로써, 기 개발된 각종 비정질 및 나노결정질 연자성 합금소재의 자기적 특성을 획기적으로 향상시키게 된다.
Description
본 발명은 각종 기능성(경·연자성 재료, 전자파 흡수체, 열전재료, 2차전지용 음극소재 등) 및 구조용(방탄재료, 의료용 재료, 항공우주용 재료 등) 부품 등으로 사용되는 비정질 합금분말을 제조하는 장치, 그 제조 방법, 및 그 제조 방법에 의해 제조된 비정질 합금분말에 관한 것이다.
보통 순금속, 합금, 세락믹스 및 그 복합소재 등의 분말을 제조하는 방법 중의 하나로 잘 알려진 분무법(atomization process)은 냉각매체의 종류에 따라 가스 분무법, 수 분사법 및 혼합 분무법으로 구분되며, 그 중 가스 분무법은 냉각매체로 불활성 가스(N2, Ar, He)나 공기(air) 등을 사용하므로 분말 제조 시 산화 및 불순물 혼입문제가 적어 고품질의 분말제조가 가능하지만, 냉각효과가 낮기 때문에 합금 분말의 경우 미세 편석이 발생하여 균질한 합금 분말을 얻을 수 없을 뿐만 아니라, 사용 가스의 가격이 비교적 고가이기 때문에 생산 코스트 상승의 문제점이 있다.
또한, 수 분사법(water atomization process)은 상기 가스나 공기 대신에 비교적 저가인 물(H2O)을 주요 냉매로 사용하기 때문에 제조하는 분말의 산화 문제가 클 수 있지만, 산화 문제가 적거나 후처리 공정으로 산화 문제를 해결할 수 있는 경우에는 경제적으로 매우 유리할 뿐만 아니라, 냉각 효과가 매우 크다는 장점 때문에 최근 철(Fe)계 연자성 비정질 합금분말, 센더스트(SENDUST), 스테인레스강(Stainless steel) 등의 분말 제조에 효율적이며 경제적인 제조법으로 적용되고 있으며, 또한 혼합 분무법은 냉각 매체로 상기 가스(N2, Ar, He), 공기 및 물(H2O) 등을 적절한 비율로 혼합하여 사용하는 제조 방법으로 상기 가스 분무법이나 수 분사법의 장단점을 고려한 제조 방법으로 적용되고 있다.
그러나 상기 가스 분무법으로 비정질 합금분말을 제조하기 위해 분사 매체(N2, Ar, He, 공기 및 그 혼합물)를 30kgf/㎠(약 29.42 bar) 이상의 고압으로 분사하면 분무되어 분말이 생성되면서 1차적으로 냉각되지만, 그 후 대형의 챔버 내에서 비산되면서 비교적 낮은 속도로 냉각되므로 합금성분의 미세편석의 방지가 어렵고 미세조직을 얻을 수가 없을 뿐만 아니라, 비정질 합금분말 제조는 더욱 어렵다.
[표 1]은 현재 상용된 대표적 비정질 및 나노결정질 연자성 합금의 조성을 나타낸 것이며, 특히 본 발명의 실시예로 소개하는 철기(Fe based) 비정질 연자성 합금재료(soft magnetic alloy materials)는 포화자속밀도(Bs) 및 투자율 등의 연자기적 특성이 우수할 뿐만 아니라, 가격적으로 매우 유리하여 적용분야와 함께 그 수요가 증가고 있지만, Fe원소의 함량이 85at%를 초과하면 비정질 형성능이 현격하게 저하하므로 리본(ribbon) 형태로 제조할 경우 30㎛ 이상 되면 비정질 형성이 불완전하므로 20~30㎛ 범위로 한정하여 제조되며, 특히 비정질 합금분말로 제조할 경우에도, 가스 분무법보다 냉각효과가 우수한 수 분사법은 비교적 저렴한 물(H2O)을 사용하므로 분말 제품의 코스트 절감이 가능하며 냉각효과가 크기 때문에 미세 편석을 줄일 수 있지만, Fe원소의 함량이 85at%를 초과하면 비정질 형성능이 현격하게 저하하므로 20㎛이상의 비정질 합금분말을 제조하는 것이 어려운 것으로 알려져 있으며(104 ~ 105K/sec이상의 냉각속도가 요구됨), 그에 관련된 몇몇의 선행 기술을 소개하면 다음과 같다.
[표 1]
국내 특허 공개 2004-0023534호에 개시된 것으로, 고압수 분사법에 의해 제조한 나노결정질 합금분말을 사용하여 자성 분말코어 제조 시, 합금분말이 부정형이면 성형밀도가 낮고, 특히 결합제와 혼합하여 압축성형 하면 분말 간 절연이 어려워 자성 분말코어의 특성이 저하하므로, 구형 및 구형에 가깝고 4∼45㎛ 범위의 사이즈가 분말코어 제조 특성 및 연자기적 특성이 우수함을 제안하고 있다.
국내 특허 등록 제0545849호에서는 상기 국내 특허 공개 2004-0023534호의 제안기술과는 달리, Fe78Si13B9(91.72wt%Fe-5.32wt%Si-2.96wt%B)(METGLAS,2605 S2)계 비정질 합금리본을 급속응고법(RSP)으로 제조하여 열처리 및 볼밀(ball mill) 등으로 미분쇄하여 -100∼+140mesh(35∼45%), -140∼+200mesh(55∼65%)로 분급하여 대전류 직류중첩 특성이 요구되는 SMPS용 초코코어 제품 제조 기술을 보고하였다.
국내 특허 공개 2007-0079575호 및 2009-0130054호는 우선 동일한 출원자이며, 동일한 수 분사법을 이용한 비정질 합금분말의 제조 및 특성에 관한 것으로서, 전자의 Fe78P6B12Mo4(85.49wt%Fe-4.86wt%P-2.12wt%B-7.53wt%Mo계 합금은 200㎛까지 제조 가능하지만, 후자의 Fe79 . 91B10P2Si2Nb5Cr1Cu0 .094(85.64wt%Fe-2.07wt%B-1.19wt%P-1.08wt%Si-8.91wt%Nb-1wt%Cr-0.11wt%Cu)계 합금은 평균 입도가 10㎛ 정도인 비정질 단상 분말의 제조가 가능한 것으로 게재하고 있어 입도에 큰 차이가 있는 것으로 개시하고 있으나, 그러한 이유는 2종류 비정질 합금조성의 철(Fe) 함량은 각각 85.49wt%Fe 및 85.6wt%Fe로 거의 차이가 없지만, 주요 성분인 철 이외 첨가 원소의 종류 및 화학적 조성에 따른 비정질 형성능 차이 때문인 것으로 판단된다.
한편, 국내 특허 공개 2011-0044832호에 의하면, Fe83.3Si4B8P4Cu0.7(92.68wt%Fe-2.24wt%Si-1.72wt%B-2.47wt%P-0.89wt%Cu)계 비정질 합금리본을 제조한 후, 열처리하여 어트리터(attritor)로 분쇄한 분말과 직접 수 분사법으로 제조한 합금분말을 압분코어로 제조하여 연자기적 특성을 비교하였으며, 특히 압분코어용 합금분말을 완전한 비정질 합금리본을 제조하여 분쇄한 것은 평균 입경이 32㎛인 경우에도 열처리전의 비정질화가 100%이지만, 수 분사법으로 제조할 경우에는 평균입경이 3㎛일 경우에는 100%이지만, 10㎛일 경우에는 65%, 20㎛일 경우에는 40%정도만 비정질 합금분말이 얻어지는 것으로 보고되었다.
일본 특허 제2719074호는 냉각속도를 상승시켜 균질한 금속분말을 제조하기 위한 수단으로 원통형 챔버내 원주방향으로 냉각수를 고속으로 분출시켜 회전하는 수류 층을 형성시킨 후, 그 수류층에 용탕을 가스제트 분사노즐로 분출시켜 냉각하여 금속분말을 제조한 장치와 방법에 관한 제조기술을 보고하였으며, 이러한 방법은 1988년 미국 특허(US-4787935, US-4869469)로 제안한 기술과 유사한 합금분말 제조 방법이다.
이상과 같이 각종 다양한 기능성 및 기계 부품용으로 사용되는 합금분말의 특성은 분말의 입도, 형상 및 미세 조직 등은 제조 방법이나 공정조건에 의해 결정되며, 이러한 최종 제품의 성능에도 큰 영향을 줄 뿐만 아니라, 각종 기능성 부품 소재의 경박 단소 및 경제적 측면에서도 매우 중요하다.
또한, 각종 기능성 부품(경·연자성재료, 전자파 흡수체, 열전재료, 2차 전지용 음극소재 등) 및 구조용 부품(방탄재료, 의료용 재료, 항공우주용 재료 등) 등으로 사용되는 비정질 합금분말은 기본적으로 최종 적용 제품의 특성향상을 위해 균질한 화학적 조성이 중요하나, 적용 제품에 따라 분말의 입도, 형상 및 미세 조직 등이 매우 중요하다.
[선행기술문헌]
(특허문헌 1) 국내 특허 등록 제0372226호 공보
(특허문헌 2) 국내 특허 등록 제0542061호 공보
(특허문헌 3) 국내 특허 등록 제0545849호 공보
(특허문헌 4) 국내 특허 등록 제0561891호 공보
(특허문헌 5) 국내 특허 등록 제0650354호 공보
(특허문헌 6) 국내 특허 공개 2007-0079575호 공보
(특허문헌 7) 국내 특허 공개 2009-0130054호 공보
(특허문헌 8) 국내 특허 등록 제0974807호 공보
(특허문헌 9) 국내 특허 공개 2011-0044832호 공보
(특허문헌 10) 국내 특허 공개 2012-0085645호 공보
(특허문헌 11) 국내 특허 등록 제1217223호 공보
(특허문헌 12) 일본 특개평5-148516 공보
(특허문헌 13) 일본 특개2002-4015(P2002-4015A)
(특허문헌 14) 일본 특개2002-60914(P2002-60914A）
(특허문헌 15) 일본 특개2010-7100(P2010-7100A）
(특허문헌 16) 일본 특개2013-55182(P2013-55182A）
(특허문헌 17) 일본 특원2013-515210(P2013-515210）
(특허문헌 18) 미국 US 4,787,935
(특허문헌 19) 미국 US 4,869,469
(특허문헌 20) 미국 US 7,132,019
(특허문헌 21) 미국 US 7,172,660
따라서 본 발명은 상기와 같은 종래의 사항을 감안하여 이루어진 것으로서, 본 발명의 목적은 30㎛이상의 비정질 합금분말을 제조함으로써 성형밀도를 증가시키고 자성 분말코어의 특성을 향상시키는 비정질 합금분말 제조 장치, 그 제조 방법 및 비정질 합금분말을 제공하는 데에 있다.
상기한 바와 같은 목적을 달성하기 위해, 본 발명에 따르면, 비정질 합금원료를 장입하여 용해하는 도가니(54); 상기 도가니(54)의 하부에 설치되어 용탕을 자연 낙하시키도록 유도하는 오리피스(5); 상기 오리피스(5)로부터 자연 낙하되는 용탕을 인가받아 분산 및 냉각시켜 반액상 미립자의 합금분말을 생성하는 가스분사 노즐(47); 상기 가스분사 노즐(47)로부터 분사된 반액상 미립자의 합금분말을 104 ~ 105K/sec 이상으로 급속냉각시켜 비정질 합금분말로 제조할 수 있도록 1000rpm 이상 또는 원주속도 15m/sec 이상의 고속으로 회전하는 원통형 냉각롤러(7); 상기 원통형 냉각롤러(7)의 내측 수류층(67)에 부딪혀 생성된 비정질 합금분말을 분말회수 용기(27)까지 강제적으로 유도하는 임펠러(15); 상기 원통형 냉각롤러(7)의 외측에 설치되는 냉각롤러 보호용 챔버(6); 상기 가스분사 노즐(47)로부터 분사된 합금분말을 냉각함과 동시에 고속으로 회전하는 원통형 냉각롤러(7)를 냉각시키기 위해 상기 원통형 냉각롤러(7)의 내·외벽 상부로 냉각수 및 냉매를 분사시키도록 구성된 수분사 노즐(41); 상기 원통형 냉각롤러(7)의 내측에 원추형으로 형성되어 상기 원통형 냉각롤러(7)와 함께 회전되고 내측에는 냉각수 및 냉매가 유동되어 외측 표면에 접촉하는 용탕을 냉각시키도록 구성된 원추형 냉각롤러(11); 및 상기 원통형 냉각롤러(7), 상기 원추형 냉각롤러(11) 및 상기 임펠러(15)를 각각 회전시키도록 구성된 회전수단을 포함하여 구성되고, 상기 가스분사 노즐(47)은, 상기 오리피스(5)로부터 자연 낙하되는 용탕이 상기 원통형 냉각롤러(7)의 내벽 측을 향하도록 상기 용탕에 아르곤, 질소 및 공기 중 적어도 하나 이상을 함유하는 분사 매체를 분사하는 것에 의해, 상기 분사매체에 의해 냉각된 상기 용탕이 상기 원통형 냉각롤러(7)의 내벽에 접촉되어 냉각된 후, 상기 원추형 냉각롤러(11)의 외측 표면에 접촉되어 다시 냉각되도록 구성됨으로써, 30㎛ 이상의 비정질 합금분말을 제조할 수 있으므로 성형밀도를 증가시키고 자성 분말코어의 특성을 향상시킬 수 있는 동시에, 가스분무법과 수분사법을 동시에 활용하는 하이브리드 방법을 사용하는 것에 의해 종래의 방식에 비해 용탕의 냉각속도가 빠르므로 미세편석의 발생 가능성을 감소하여 균질하고 고품질의 비정질 합금 분말을 얻을 수 있도록 구성되는 것을 특징으로 하는 비정질 합금분말 제조 장치가 제공된다.
또한, 본 발명에 따르면, 상기에 기재된 비정질 합금분말 제조 장치를 이용하여 비정질 합금분말을 제조하는 방법으로서, 도가니(54)에서 비정질 합금원료를 수용하여 용해하는 공정; 상기 도가니(54)로부터 인출되는 용탕을 오리피스(5)를 통해 자연 낙하시키는 공정; 상기 오리피스(5)로부터 자연 낙하되는 용탕을 인가받아 원통형 냉각롤러(7)에서 분산시켜 반액상 미립자의 합금분말을 생성하는 공정; 및 상기 원통형 냉각롤러(7)로부터 생성된 비정질 합금분말을 임펠러(15)에 의해 포집 용기로 유도하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 비정질 합금분말 제조 방법이 제공된다.
여기서, 상기 반액상 미립자의 합금분말을 생성하는 공정은, 상기 오리피스(5)로부터 자연 낙하되는 용탕을 가스분사 노즐(47)에서 유동되는 분사매체에 의해 1차로 냉각함과 아울러 수분사 노즐(41)에서 상기 원통형 냉각롤러(7)의 내·외벽 상부로 냉각수 및 냉매를 분사시키는 공정; 상기 가스 분사노즐(47)이 용탕을 향해 분사 매체를 분사시켜 상기 오리피스(5)로부터 자연 낙하되는 용탕을 원통형 냉각롤러(7) 내측에서 분무시키는 공정; 회전하는 원통형 냉각롤러(7)의 내측에 미립의 반액상으로 분무되어 수류층(67)에 접촉되어 냉각시키는 공정; 및 회전하는 상기 원추형 냉각롤러(11)에 의해 그 외측 표면에 접촉하여 냉각된 합금분말을 재차 냉각시키는 공정을 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 분사 매체는, 아르곤, 질소 및 공기 중 하나 이상을 함유하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 실시형태에 의한 비정질 합금분말 제조 장치 및 그 제조 방법에 의하면, 비정질 합금원료를 장입하여 용해하는 도가니, 상기 도가니의 하부에 설치되어 용탕을 자연 낙하시키도록 유도하는 오리피스, 상기 오리피스로부터 자연 낙하되는 용탕을 인가받아 분산 및 냉각시켜 반액상 미립자의 합금분말을 생성하는 가스분사 노즐, 상기 가스분사 노즐로부터 분사된 반액상 미립자의 합금분말을 급속으로 냉각시키도록 고속으로 회전하는 원통형 냉각롤러, 상기 원통형 냉각롤러로부터 급속 냉각되어 생성된 비정질 분말을 분말회수 용기까지 강제적으로 유도하는 임펠러를 포함하여 구성됨으로써, 30㎛ 이상의 비정질 합금분말을 제조할 수 있으므로 성형밀도를 증가시키고 자성 분말코어의 특성을 향상시킬 수 있는 효과가 있다.
또한, 본 발명의 실시형태에 의한 비정질 합금분말 제조 장치 및 그 제조 방법에 의하면 가스분무법과 수분사법을 동시에 활용하는 하이브리드 방법을 사용하므로, 종래의 방식에 비해 용탕의 냉각속도가 빠르므로 미세편석이 발생할 가능성이 낮기 때문에 균질한 비정질 합금 분말을 얻을 수 있으며, 또한 일반 야금 공정에 사용할 수 있는 고품질의 비정질 합금 분말을 얻을 수 있다는 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에 의한 비정질 합금분말 제조 장치의 전체 구성을 나타내는 개략도이다.
도 2는 본 발명의 실시 예에 의한 비정질 합금분말 제조 방법에 의해 제조된 철기(Fe based) 비정질 합금분말의 XRD 분석 차트이다.
도 3은 본 발명의 실시 예에 의한 비정질 합금분말 제조 방법에 의해 제조된 철기(Fe based) 비정질 합금분말의 SEM 분석 사진이다.
도 2는 본 발명의 실시 예에 의한 비정질 합금분말 제조 방법에 의해 제조된 철기(Fe based) 비정질 합금분말의 XRD 분석 차트이다.
도 3은 본 발명의 실시 예에 의한 비정질 합금분말 제조 방법에 의해 제조된 철기(Fe based) 비정질 합금분말의 SEM 분석 사진이다.
이하, 본 발명의 실시 예를 도면을 참조하여 상세히 설명하기로 한다.
도 1은 본 발명의 실시 예1에 의한 비정질 합금분말 제조 장치의 전체 구성을 나타내는 개략도로서, 본 발명의 실시 예에 의한 비정질 합금분말 제조 장치는 용해용 챔버(1), 용탕(51), 도가니(54), 스톱퍼(53), 오리피스(5), 냉각롤러 보호용 챔버(6), 가스분사 노즐(47), 수분사 노즐(41), 원통형 냉각롤러(7), 원추형 냉각 롤러(11), 임펠러(15), 구동 모터(19) 및 분말 회수 용기(27)를 포함한다.
도가니(54)는 비정질 합금원료를 장입하여 용해하는 역할을 하며, 예컨대 고주파 유도 코일이 권회된 고주파 유도로를 사용할 수 있다.
오리피스(5)는 도가니(54)의 하부에 설치되어 도가니(54)로부터 배출되는 용탕을 자연 낙하하여 가스 분사노즐(47)에 유도하는 역할을 한다.
냉각롤러 보호용 챔버(6)는 오리피스(5)로부터 자연 낙하되는 용탕을 인가받아 분산 및 냉각시켜 비정질 합금분말을 생성하는 역할을 한다.
좀 더 상세하게 설명하면, 냉각롤러 보호용 챔버(6)는 외벽을 형성하는 냉각롤러 보호용 챔버(6)와, 냉각롤러 보호용 챔버(6)의 내측 상부에 설치되는 수분사 노즐(41)과 가스 분사노즐(47)을 고정하며, 중앙에 설치된 원통형 냉각롤러(7), 원추형 냉각롤러(11)로 이루어져 있다.
상기 원통형 냉각롤러(7)은 구동 모터(19)에 의해 고속으로 회전될 수 있도록 구성하되, 수분사 노즐(41)로부터 분사되는 냉각수 및 냉매가 내·외측 벽으로 흘러 냉각되는 구조를 가지고 있다.
가스분사 노즐(47)은 분사 매체(45)를 이용하여 오리피스(5)로부터 자연 낙하되는 용탕(51)을 분사시켜 1차적으로 냉각시켜서 반액상 미립자의 합금 분말을 생성시키는 역할을 한다.
이와 같이 분사되어 1차적으로 냉각된 박액상 미립자의 합금 분말은 1000rpm 이상(원주속도 15m/sec이상)의 고속으로 회전하는 수류층(67)과 원통형 냉각롤러(7)의 내벽에 부딪혀 2차적으로 급속 냉각된다.
상기 분사 매체(45)는 아르곤, 질소 및 공기 중 하나 이상을 함유할 수 있다.
원추형 냉각롤러(11)는 원통형 냉각롤러(7)의 내측에 원추형으로 형성되어 있으며, 원통형 냉각롤러(7) 및 임펠러(15)와 함께 구동 모터(19)에 의해 회전되도록 구성하되, 하단부에는 냉각된 분말과 냉매가 원심력으로 잘 배출되도록 적당한 크기의 구멍(13)을 설치하며, 냉각속도를 상승시키기 위해 Cu합금 소재를 사용하는 것이 바람직하다.
임펠러(15)는 원통형 냉각롤러(7) 내벽과 원추형 냉각롤러(11)에 접촉하여 냉각된 합금분말(또는 순금속 분말)과 냉매(가스-물)를 동시에 분말회수 용기(27)로 원활하게 회수되도록 크기와 방향을 적절하게 구성하되, 원통형 냉각롤러(7)와 원추형 냉각롤러(11)가 동시에 회전수단에 의해 회전하도록 구성한다.
회전수단은 원통형 냉각롤러(7), 원추형 냉각롤러(11) 및 임펠러(15)를 회전시키도록 구동모터(19), 풀리ㅇ벨트(17), 베어링(25), 및 중공형 구동축(23) 등을 구비한다.
이하, 상기와 같이 구성된 본 발명의 실시 예에 의해 비정질 합금분말을 제조하는 방법을 보다 상세하게 설명한다.
먼저, 분말원료가 도가니(54)에 장입되어 고주파 열원(49)에 의해 용탕(51)이 생성되고, 생성된 용탕(51)은 오리피스(5)로 인입되어 자연 낙하된다.
오리피스(5)로부터 자연 낙하되는 용탕(51)은 가스분사 노즐(47)에 인입되어 분사 매체(45)에 의해 분사되어 1차적으로 냉각되면서 반액상 미립자의 합금분말이 생성된다. 상기 분무되어 냉각된 반액상 미립자의 합금분말은 1000rpm 이상(원주속도 15m/sec 이상)의 고속으로 회전하는 수류층(67)과 원통형 냉각롤러(7)의 내벽에 부딪혀 2차적으로 급속냉각(104 ~ 105K/sec 이상)되며, 상기 2차적으로 급속 냉각된 일부의 분말은 재차 원추형 냉각 롤러(11)의 외측 표면에 접촉되어 냉각된다.
상기 원통형 냉각롤러(7) 내벽과 원추형 냉각롤러(11)의 외측 표면에 접촉되어 냉각된 분말과 냉매(가스, 물)는 혼합된 상태로 회전하는 임펠러(15)에 의해 분말회수 용기(27)로 유도된다.
도 2 및 도 3은 각각 표 1에 나타낸 Fe기(Fe based) 비정질 및 나노결정질 연자성 합금재료 중 대표적 합금조성으로 알려진 (a)Fe-Si-B-Cr-C계 비정질 합금 및 (b)Fe-Si-B-Nb-Cu계(finemet) 나노결정질 합금분말을 제조하여 얻어진 분말시료를 XRD 및 SEM로 분석한 결과이며, 상기 (a) 및 (b) 2가지 합금분말 시료의 제조공정 조건은 동일하게 가스 분사노즐(47)을 이용하여 오리피스(5) 내경은 φ2.5mm, 분사매체(45)의 압력은 30kgf/㎠, 그리고 원통형 냉각롤러(7)의 내경은 φ300mm, 상기 원통형 냉각롤러(7) 내측의 원주속도는 30m/sec, 수분사 노즐(41)로부터의 수분사 압력은 100bar, 60리터/min으로 제조하여 270mesh 및 400mesh 체로 분급(-270 ~ +400mesh) 하였다.
도 2에 도시한 바와 같이, (a)Fe-Si-B-Cr-C계 합금분말 및 (b)Fe-Si-B-Nb-Cu계 나노결정질 합금분말 2가지의 분말시료 모두에서 결정 피크(peak)는 발견되지 않고 할로우 패턴만이 관찰됨으로써 비정질 단상임을 확인하였으며, 단, 2가지 합금분말 시료의 XRD 분석은 Cu-Kα을 사용하였다.
도 3은 도 2에 나타낸 (a)Fe-Si-B-Cr-C계 합금분말 및 (b)Fe-Si-B-Nb-Cu계 나노결정질 합금분말 2가지와 동일한 분말시료를 SEM으로 관찰한 결과로서, 20㎛이하의 분말은 대부분 구형이지만, 그 이상의 분말은 대부분 아구형(droplets)의 분말로 10~74㎛범위로 관찰되었으며, 특히 이러한 비정질 합금분말의 입도 및 형상은 용탕온도, 분사노즐(47)의 오리피스(5) 내경, 분사매체(45) 압력 등의 공정조건을 조절함으로써 다르게 제조할 수 있다.
본 발명의 실시예에 의한 비정질 합금분말 제조 장치 및 그 제조 방법에 의하면, 비정질 합금원료를 장입하여 용해하는 도가니, 상기 도가니의 하부에 설치되어 용탕을 자연 낙하시키도록 유도하는 오리피스, 상기 오리피스로부터 자연 낙하되는 용탕을 인가받아 분산 및 냉각시켜 반액상 미립자의 합금분말을 생성하는 가스분사 노즐, 상기 가스분사 노즐로부터 분사된 반액상 미립자의 합금분말을 급속으로 냉각시키도록 고속으로 회전하는 원통형 냉각롤러, 상기 원통형 냉각롤러로부터 급속 냉각되어 생성된 비정질 분말을 분말회수 용기까지 강제적으로 유도하는 임펠러를 포함하여 구성됨으로써, 30㎛이상의 비정질 합금분말을 제조할 수 있으므로 성형밀도를 증가시키고 자성 분말코어의 특성을 향상시킬 수 있다.
또한, 본 발명의 실시형태에 의한 비정질 합금분말 제조 장치 및 그 제조 방법에 의하면 가스분무법과 수분사법을 동시에 활용하는 하이브리드 방법을 사용하므로, 종래의 방식에 비해 용탕의 냉각속도가 빠르므로 미세편석이 발생할 가능성이 낮기 때문에 균질한 비정질 합금 분말을 얻을 수 있으며, 또한 일반 야금 공정에 사용할 수 있는 고품질의 비정질 합금 분말을 얻을 수 있다.
도면과 명세서에는 최적의 실시예가 개시되었으며, 특정한 용어들이 사용되었으나 이는 단지 본 발명의 실시형태를 설명하기 위한 목적으로 사용된 것이지 의미를 한정하거나 특허청구 범위에 기재된 본 발명의 범위를 제한하기 위하여 사용된 것은 아니다. 그러므로 본 기술 분야의 통상의 지식을 가진자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 타 실시예가 가능하다는 점을 이해할 수 있을 것이다. 따라서 본 발명의 진정한 기술적 보호범위는 첨부된 특허청구 범위의 기술적 사상에 의해 정해져야 할 것이다.
1: 용해용 챔버
5: 오리피스
6: 냉각롤러 보호용 챔버 7: 원통형 냉각롤러
10: 원통형 냉각롤러, 원추형 냉각 롤러 및 임펠러의 회전방향
11: 원추형 냉각롤러 13: 원통형 냉각롤러 구멍
15: 임펠러 19: 구동 모터
17: 벨트 및 풀리 25: 중공형 구동축
27: 분말회수 용기 29: 분말 및 냉매(가스-냉각수)
33: 체결용 볼트 41: 수분사 노즐
47: 가스분사 노즐 51: 용탕
54: 도가니 60: 원통형 냉각롤러의 높이
65,69: 원통형 냉각롤러의 내벽 경사각
67 : 수류층 71: 분말 및 냉매의 배출구
6: 냉각롤러 보호용 챔버 7: 원통형 냉각롤러
10: 원통형 냉각롤러, 원추형 냉각 롤러 및 임펠러의 회전방향
11: 원추형 냉각롤러 13: 원통형 냉각롤러 구멍
15: 임펠러 19: 구동 모터
17: 벨트 및 풀리 25: 중공형 구동축
27: 분말회수 용기 29: 분말 및 냉매(가스-냉각수)
33: 체결용 볼트 41: 수분사 노즐
47: 가스분사 노즐 51: 용탕
54: 도가니 60: 원통형 냉각롤러의 높이
65,69: 원통형 냉각롤러의 내벽 경사각
67 : 수류층 71: 분말 및 냉매의 배출구
Claims (4)
- 비정질 합금원료를 장입하여 용해하는 도가니(54);
상기 도가니(54)의 하부에 설치되어 용탕을 자연 낙하시키도록 유도하는 오리피스(5);
상기 오리피스(5)로부터 자연 낙하되는 용탕을 인가받아 분산 및 냉각시켜 반액상 미립자의 합금분말을 생성하는 가스분사 노즐(47);
상기 가스분사 노즐(47)로부터 분사된 반액상 미립자의 합금분말을 104 ~ 105K/sec 이상으로 급속냉각시켜 비정질 합금분말로 제조할 수 있도록 1000rpm 이상 또는 원주속도 15m/sec 이상의 고속으로 회전하는 원통형 냉각롤러(7);
상기 원통형 냉각롤러(7)의 내측 수류층(67)에 부딪혀 생성된 비정질 합금분말을 분말회수 용기(27)까지 강제적으로 유도하는 임펠러(15);
상기 원통형 냉각롤러(7)의 외측에 설치되는 냉각롤러 보호용 챔버(6);
상기 가스분사 노즐(47)로부터 분사된 합금분말을 냉각함과 동시에 고속으로 회전하는 원통형 냉각롤러(7)를 냉각시키기 위해 상기 원통형 냉각롤러(7)의 내·외벽 상부로 냉각수 및 냉매를 분사시키도록 구성된 수분사 노즐(41);
상기 원통형 냉각롤러(7)의 내측에 원추형으로 형성되어 상기 원통형 냉각롤러(7)와 함께 회전되고 내측에는 냉각수 및 냉매가 유동되어 외측 표면에 접촉하는 용탕을 냉각시키도록 구성된 원추형 냉각롤러(11); 및
상기 원통형 냉각롤러(7), 상기 원추형 냉각롤러(11) 및 상기 임펠러(15)를 각각 회전시키도록 구성된 회전수단을 포함하여 구성되고,
상기 가스분사 노즐(47)은,
상기 오리피스(5)로부터 자연 낙하되는 용탕이 상기 원통형 냉각롤러(7)의 내벽 측을 향하도록 상기 용탕에 아르곤, 질소 및 공기 중 적어도 하나 이상을 함유하는 분사 매체를 분사하는 것에 의해, 상기 분사매체에 의해 냉각된 상기 용탕이 상기 원통형 냉각롤러(7)의 내벽에 접촉되어 냉각된 후, 상기 원추형 냉각롤러(11)의 외측 표면에 접촉되어 다시 냉각되도록 구성됨으로써,
30㎛ 이상의 비정질 합금분말을 제조할 수 있으므로 성형밀도를 증가시키고 자성 분말코어의 특성을 향상시킬 수 있는 동시에, 가스분무법과 수분사법을 동시에 활용하는 하이브리드 방법을 사용하는 것에 의해 종래의 방식에 비해 용탕의 냉각속도가 빠르므로 미세편석의 발생 가능성을 감소하여 균질하고 고품질의 비정질 합금 분말을 얻을 수 있도록 구성되는 것을 특징으로 하는 비정질 합금분말 제조 장치.
- 청구항 1항에 기재된 비정질 합금분말 제조 장치를 이용하여 비정질 합금분말을 제조하는 방법으로서,
도가니(54)에서 비정질 합금원료를 수용하여 용해하는 공정;
상기 도가니(54)로부터 인출되는 용탕을 오리피스(5)를 통해 자연 낙하시키는 공정;
상기 오리피스(5)로부터 자연 낙하되는 용탕을 인가받아 원통형 냉각롤러(7)에서 분산시켜 반액상 미립자의 합금분말을 생성하는 공정; 및
상기 원통형 냉각롤러(7)로부터 생성된 비정질 합금분말을 임펠러(15)에 의해 포집 용기로 유도하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 비정질 합금분말 제조 방법.
- 제 2항에 있어서,
상기 반액상 미립자의 합금분말을 생성하는 공정은,
상기 오리피스(5)로부터 자연 낙하되는 용탕을 가스분사 노즐(47)에서 유동되는 분사매체에 의해 1차로 냉각함과 아울러 수분사 노즐(41)에서 상기 원통형 냉각롤러(7)의 내·외벽 상부로 냉각수 및 냉매를 분사시키는 공정;
상기 가스 분사노즐(47)이 용탕을 향해 분사 매체를 분사시켜 상기 오리피스(5)로부터 자연 낙하되는 용탕을 원통형 냉각롤러(7) 내측에서 분무시키는 공정;
회전하는 원통형 냉각롤러(7)의 내측에 미립의 반액상으로 분무되어 수류층(67)에 접촉되어 냉각시키는 공정; 및
회전하는 상기 원추형 냉각롤러(11)에 의해 그 외측 표면에 접촉하여 냉각된 합금분말을 재차 냉각시키는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 비정질 합금분말 제조 방법.
- 제 3항에 있어서,
상기 분사 매체는, 아르곤, 질소 및 공기 중 하나 이상을 함유하는 것을 특징으로 하는 비정질 합금분말 제조 방법.
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