KR101426017B1 - 비정질 합금분말 및 제조방법과 비정질 합금분말로 제조되는 자성분말 코어 - Google Patents

비정질 합금분말 및 제조방법과 비정질 합금분말로 제조되는 자성분말 코어 Download PDF

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Abstract

본 발명은 각종 산업용으로 사용되는 기능성 및 구조 부품용으로 사용되는 비정질 합금분말 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 종래 알려진 분무법(atomization process)과는 달리, 목표조성의 비정질 합금원료를 고온으로 용해하여 오리피스를 통과시켜 낙하하는 용탕을 고압의 분사노즐을 사용하여 냉각매체(N2,Ar,He,공기,물 또는 그 혼합물)로 분사시켜 1차적으로 냉각된 반액상의 분말을, 재차 2,000rpm이상의 고속으로 회전하는 원추형 냉각롤러의 상측과 냉각용 중공형 원통의 내측에 2, 3차적으로 부딪히게 하여 급속냉각시킴으로써 보다 큰 비정질 합금분말을 제조할 수 있다.
이러한 제조방법은 철(Fe)을 85wt% 이상 함유하는 철기(Fe based)의 비정질 및 나노결정질 연자성 합금분말을 10∼250㎛이상 크기의 비정질 합금분말을 제공함으로써, 기 개발된 각종 비정질 및 나노결정질 연자성 합금소재의 자기적 특성을 획기적으로 향상시키게 된다.

Description

비정질 합금분말 및 제조방법과 비정질 합금분말로 제조되는 자성분말 코어{Amorphous alloy powder and manufacturing method of the same, magnetic core using amorphous alloy powder}
본 발명은 각종 기능성(경·연자성 재료, 전자파 흡수체, 열전재료, 2차전지용 음극소재 등) 및 구조용(방탄재료, 의료용 재료, 항공우주용 재료 등) 부품 등으로 사용되는 비정질 합금분말 및 그 제조방법, 그리고 철기(Fe based) 비정질 합금분말 자성코어에 관한 것이다.
일반적으로 비정질 합금분말의 제조방법은 오래 전부터 급속응고법(RSP)의 하나인 단롤법(single rolling process)에 의해 105K/sec이상의 냉각속도로 제조된 리본(ribbon)을 기계적으로 미분쇄하거나, 고압수분사법(High pressure water atomization)에 의해 제조하는 것으로 알려져 있지만, 실제로 전자의 리본을 분쇄하여 제조하는 경우에는 제조공정 증가에 의한 생산코스트 상승과 오염 등의 문제점이 있으며, 후자의 수분사법으로 제조할 경우에는 200bar이상의 고압으로 분사하여도 20㎛이상의 비정질 분말을 얻기 어려운 것으로 알려져 있으며, 실제로 비정질 합금분말(분체)의 사이즈, 입도, 형상 및 아몰퍼스(amorphous)화에 대한 최적화가 이루어지지 않아 아직 비정질 분말의 고유한 특성을 얻지 못하고 있는 상황이다.
이러한 종래 기술과는 달리, 본 발명은 목표조성의 비정질 합금원료를 고온으로 용해하여 오리피스를 통과시켜 낙하하는 용탕을 10∼1000bar범위 고압의 분사노즐을 사용하여 냉각매체(N2,Ar,He,공기,물 또는 그 혼합물)로 분사시켜 1차적으로 냉각된 반액상의 분말을, 재차 2,000rpm이상의 고속으로 회전하는 원추형 냉각롤러의 상측과 냉각용 중공형 원통의 내측에 2, 3차적으로 부딪히게 하여 급속냉각시킴으로써 보다 큰 비정질 합금분말을 제조할 수 있도록 한 것이다.
표 1은 현재 상용된 대표적 비정질 및 나노결정질 연자성 합금의 조성을 나타낸 것이며, 특히 본 발명의 실시예로 소개하는 철기(Fe based) 비정질 연자성 합금재료(soft magnetic alloy materials)는 포화자속밀도(Bs) 및 투자율 등의 연자기적 특성이 우수할 뿐만 아니라, 가격적으로 매우 유리하여 적용분야와 함께 그 수요가 증가고 있지만, Fe원소의 함량이 85at%를 초과하면 비정질 형성능이 현격하게 저하하므로 리본(ribbon) 형태로 제조할 경우 30㎛ 이상되면 비정질 형성이 불완전하므로 20∼30㎛범위로 한정하여 제조되며, 고압수 분사법으로도 20㎛이상의 비정질 합금분말을 제조하는 것이 어렵기 때문에 Fe원소의 함량을 85at%이하로 제한하여 설계하는 경우가 일반적이며, 그에 관련된 몇몇의 선행기술을 소개하면 다음과 같다.
대한민국 특허청 공개 10-2004-0023534에서 제안한 기술로 고압수 분사법에 의해 제조한 Fe100-x-y-z-w-tMxPyCzBwSit(M=Cr, Mo, W, V, Nb, Ta, Ti, Zr, Hf, Pt, Pd, Au 에서 선택되는 1 종 또는 2 종 이상의 원소) 나노결정질 합금분말을 사용하여 압분코어(자성분말 코어) 제조할 경우, 합금분말이 부정형이면 성형밀도가 낮고, 특히 결합제와 혼합하여 압축성형하면 분말 간 절연이 어려워 자성코어의 특성이 저하하므로, 구형 및 구형에 가깝고 4∼45㎛범위 사이즈가 코어 제조특성 및 연자기적 특성이 우수함을 제안하고 있다.
대한민국 특허청 등록 10-0545849호에서는 전술한 대한민국 특허청 공개 10-2004-0023534호의 제안기술과는 달리, Fe78Si13B9(METGLAS, 91.72wt%Fe-5.32wt%Si-2.96wt%B)계 비정질 합금리본을 급속응고법(RSP)으로 제조하여 열처리 및 볼밀(ball mill) 등으로 미분쇄하여 -100∼+140mesh(35∼45%), -140∼+200mesh(55∼65%)로 분급하여 대전류 직류중첩 특성이 요구되는 SMPS용 초코 코어 제품 제조기술을 보고하였다.
대한민국 특허청 공개 10-2007-0079575호 및 10-2009-0130054호는 동일한 수분사법을 이용한 비정질 합금분말의 제조 및 특성에 관한 것으로서, 전자의 Fe78P6B12Mo4(85.49wt%Fe-4.86wt%P-2.12wt%B-7.53wt%Mo계 합금은 200㎛까지 제조 가능하지만, 후자의 Fe79.91B10P2Si2Nb5Cr1Cu0.094(85.64wt%Fe-2.07wt%B-1.19wt%P-1.08wt%Si-8.91wt%Nb-1wt%Cr-0.11wt%Cu)계 합금은 평균입도가 10㎛정도인 비정질 단상 분말의 제조가 가능한 것으로 게재하고 있어 입도에 큰 차이가 있는 것으로 게시하고 있으나, 그러한 이유는 2종류 비정질 합금조성의 철(Fe) 함량은 각각 85.49wt%Fe 및 85.6wt%Fe로 거의 차이가 없지만, 주요 성분인 철 이외 첨가원소의 종류 및 화학적 조성에 따른 비정질 형성능 차이 때문인 것으로 판단된다.
한편 대한민국 특허청 공개 10-2011-0044832호에 의하면, Fe83.3Si4B8P4Cu0.7(92.68wt%Fe-2.24wt%Si-1.72wt%B-2.47wt%P-0.89wt%Cu)계 비정질 합금리본을 제조한 후, 열처리하여 어트리터(attritor)로 분쇄한 분말과 직접 수분사법으로 제조한 합금분말을 압분코어로 제조하여 연자기적 특성을 비교하였으며, 특히 압분코어용 합금분말을 완전한 비정질 합금리본을 제조하여 분쇄한 것은 평균입경이 32㎛인 경우에도 열처리전의 비정질화(%)가 100%이지만, 수분사법으로 제조할 경우에는 평균입경이 3㎛일 경우에는 100%지만, 10㎛일 경우에는 65%, 20㎛일 경우에는 40%정도만 비정질 분말이 얻어지는 것으로 보고하였다.
또한 대한민국 특허청 등록 10-0974807호에서는 Fe-C-Si-B-P-Cr-Mo-Al-Mn계 합금을 비교적 낮은 2∼10기압의 질소(N2)가스를 이용한 분무법으로 10∼90㎛범위의 내산화성이 높은 구형의 비정질 합금분말을 제조하였다는 보고가 있다.
이상과 같이 각종 다양한 기능성 및 기계부품용으로 사용되는 비정질 합금분말의 특성은 분말의 입도, 형상 및 미세조직 등은 제조방법이나 공정조건에 의해 결정되며, 이러한 비정질 합금분말의 특성은 최종 제품의 성능에도 큰 영향을 줄 뿐만 아니라, 각종 기능성 부품소재의 경박 단소 및 경제적 측면에서도 매우 중요하다.
표 1 현재 상용된 대표적 비정질 및 나노결정질 연자성 합금 조성.
Figure 112014013890000-pat00001
대한민국 특허등록 10-0372226 (2003.01.30 등록) 대한민국 특허등록 10-0542061 (2006.01.03 등록) 대한민국 특허등록 10-0545849 (2006.01.18 등록) 대한민국 특허등록 10-0561891 (2006.08.10 등록) 대한민국 특허등록 10-0650354 (2006.11.21 등록) 대한민국 특허공개 10-2007-0079575(2007.08.07 공개) 대한민국 특허공개 10-2009-0130054(2009.12.17 공개) 대한민국 특허등록 10-0974807 (2010.08.02 등록) 대한민국 특허공개 10-2011-0044832 (2011.05.02 공개) 대한민국 특허공개 10-2012-0085645 (2012.08.01 공개) 대한민국 특허등록 10-1217223 (2012.12.24 등록)
전술한 바와 같이, 각종 기능성 및 구조 부품용으로 사용되는 비정질 합금분말은, 기본적으로 최종 적용 제품의 특성 향상을 위해 비정질 성능뿐만 아니라, 사이즈, 입도 및 형상 등이 중요한 것으로, 이러한 비정질 합금분말 원료를 고온으로 용해하여 종래 제조방법으로 제조할 경우에는, 보통 상기한 최종 적용 제품에 따른 비정질 합금분말의 사이즈, 입도 및 형상제어가 어려울 뿐만 아니라, 제조공정이 복잡하여 장치 및 설비비가 고가이기 때문에 생산 코스트가 상승하는 문제점이 있으며, 본 발명은 이러한 문제를 해결하고자 하는 것이다.
본 발명은 상기한 문제점을 해결하기 위해 이미 본 발명자가 제안하고 있는 기술(대한민국 특허 출원번호 제10-2013-0101245호)의 원리 및 수단을 활용한 것으로서, 비정질 합금분말 원료를 도가니에 장입하여 고주파 유도로를 이용하여 고온으로 용해한 후, 도가니 하부에 설치된 오리피스(orifice)를 통해 액상으로 자연 낙하하는 원료용액을 냉각매체(N2,Ar,He,공기,물 및 그 혼합물)를 10∼1000bar범위 고압의 분사노즐로 분사하여 분무된 반액상의 미립자로 1차 냉각시키고, 이를 2,000rpm 이상의 고속으로 회전하며 수냉되는 원추형 냉각롤러의 외측에 부딪혀 2차 냉각시키며, 상기한 원추형 냉각롤러의 외측에 고정되게 설치한 냉각용 중공형 원통의 내벽에 재차 부딪혀 3차 냉각되게 함으로써 냉각효과를 상승시킴으로서 이루어지게 된다.
이러한 본 발명에 의해 얻어진 비정질 합금분말의 특성은, 보통 용탕온도, 용탕 출구 속도, 냉각매체의 분사압력 및 분사각에 따라 다를 수 있지만, 특히 2차 냉각이 이루어지는 원추형 냉각롤러의 외형 및 회전속도에 따라 제조된 분말의 입도, 형상 및 미세조직 등이 다른 비정질 합금분말을 얻을 수 있다.
본 발명에 의해 제조한 비정질 합금분말은 1차적으로 냉각매체에 의해 고압의 분사노즐에 의해 분무되어 1차적으로 냉각된 직후, 50mm이내의 근거리에 설치되어 고속으로 회전하는 원추형 냉각롤러와 그 외측에 설치한 냉각용 중공형 원통의 내측에 각각 2, 3차적으로 연속적으로 부딪혀 급속하게 냉각되기 때문에 10∼250㎛범위의 비정질 합금을 얻을 수 있을 뿐만 아니라, 사이즈, 입도 및 형상 제어가 용이하므로, 각종 산업용으로 사용하는 각종 비정질 합금분말 제품의 물성 향상에 크게 기여할 수 있으며, 제조공정이 비교적 단순하여 생산성이 높고 설비비 절감에 따른 경제적 효과도 얻을 수 있다.
도 1은 본 발명에서 비정질 합금분말 제조과정을 나타낸 장치의 조립단면도.
도2는 본 발명에서 분사노즐의 분사각, 냉각매체의 교차점과 원추형 냉각롤러 상단부의 이격거리를 나타낸 요부 확대 단면도.
도 3은 본 발명의 비정질 합금분말 제조장치에 의해 제조한 Fe78Si9B13(Metgals,2605 S2) 연자성 비정질 합금분말의 외형을 SEM으로 관찰한 SEM사진.
도 4는 본 발명의 비정질 합금분말 제조장치에 의해 제조한 Fe78Si9B13(Metgals,2605 S2) 연자성 비정질 합금분말의 XRD차트.
도 5는 도3 및 도 4에 나타낸 Fe78Si9B13(Metgals,2605 S2) 연자성 비정질 합금분말을 이용한 자성코어의 적용 주파수에 대한 실효투자율 특성.
도 6은 도3 및 도 4에 나타낸 Fe78Si9B13(Metgals,2605 S2) 연자성 비정질 합금분말을 이용한 자성코어의 적용 주파수에 대한 코어손실 특성.
도 7은 도3 및 도 4에 나타낸 Fe78Si9B13(Metgals,2605 S2) 연자성 비정질 합금분말을 이용한 자성코어의 인가자장 대한 퍼센트 투자율 특성.
본 발명에서의 비정질 합금분말 제조방법은 이미 본 발명자가 제안하고 있는 기술(대한민국 특허 출원번호 제10-2013-0101245호)의 원리 및 수단을 활용한 것으로서, 우선 고체 원료를 도가니에 장입하여 고주파 유도로 또는 아크로를 사용하여 용해를 한 후 도가니의 하부에 설치된 오리피스(orifice)를 통하여 액상의 원료용액을 자연 낙하시키되 냉각매체(N2,Ar,He,공기,물 또는 그 혼합물)를 상하로 설치된 분사노즐에서 10∼1000bar범위의 압력으로 분사하여 반액상(semiliquid)의 미립자로 1차 냉각하는 단계를 수행하고, 상기 반액상의 미립자는 고압의 분사노즐 하단에 설치되고 2,000rpm이상의 고속으로 회전하면서 수냉이 이루어지는 원추형 냉각롤러의 외측에 부딪혀 2차로 냉각시키는 단계를 수행하며, 상기 원추형 냉각롤러에 부딪힌 미립자는 원추형 냉각롤러의 외측에 씌워져 수냉이 이루어지는 냉각용 중공형 원통의 내벽에 부딪히면서 3차로 냉각이 이루어지는 단계를 수행하고, 상기 3차 냉각된 분말은 원추형 냉각롤러의 하측에 설치된 나선형 임펠러에 의해 외부로 배출시켜 회수하는 단계를 수행함으로써 이루어지게 된다.
본 발명에서, 용해된 비정질 합금분말의 원료용액을 1차 분사시키는 고압 분사노즐은 용해용 챔버 내의 하측에 설치하되, 상기 고압의 분사노즐로부터 분사되는 냉각매체의 교차점으로부터 상기 원추형 냉각롤러의 상단부와 50mm이내의 근거리에 설치되게 하고, 바람직하게는 20mm를 유지하도록 한다.
본 발명에서 원추형 냉각롤러와 냉각용 중공형 원통의 재질은 Cu계 합금을 사용하되, 상기한 원추형 냉각롤러의 외측 표면과 상기한 냉각용 중공형 원통의 내벽은 고온내열성, 내마모성 및 열전도성 등이 우수한 TiN, CBN, AlN, SiC, WC 등으로 이루어진 적어도 1종 혹은 2종 이상으로 혼합된 조성물로 코팅된다.
이와 같이 본 발명은 비정질 합금분말의 원료를 용해한 후 액상으로 자연 낙하하는 원료용액을 냉각매체를 고압의 분사노즐로 분사하여 냉각시키고, 다시 고속회전하며 수냉되는 원추형 냉각롤러에 부딪혀 냉각된 후 상기 원추형 냉각롤러를 씌워주고 냉각이 이루어지는 냉각용 중공형 원통의 내벽에 부딪혀 분말로 생성되게 하는 것으로, 이러한 본 발명을 첨부된 실시 예 도면에 의거 상세히 설명하기로 한다.
도 1은 본 발명에 따른 비정질 합금분말 제조장치를 나타낸 것으로, 제조장치의 상부에는 고체상태의 원료를 적합한 분위기에서 용해할 수 있는 용해용 챔버(1)이며, 내측에는 고주파 유도로를 사용할 경우, 예를 들면, 유도 코일(27)의 내측에는 용해용 도가니(23), 용해된 액상의 분말원료의 낙하를 단속하는 스톱퍼(21), 원통형 오리피스(29)가 구비되고, 상기 용해용 도가니(23)의 하측에 설치된 원통형 오리피스(29)를 통과해 낙하하는 액상의 분말원료를 분사매체(N2,Ar,He,공기,물 및 그 혼합물)(31)로 10∼1000bar의 압력으로 분사하기 위한 분사노즐(5)을 설치하되, 상기한 고압의 분사노즐(5)은 환상(ring shape)으로 제작하는 것이 바람직하며, 상기한 용해용 챔버(1) 내부의 분위기를 적절하게 조절하기 위한 가스 순환밸브(3) 및 압력계(19)가 외측에 구비된다.
상기 용해용 챔버(1)의 하부에는 용해용 챔버(1)와 상부 플랜지(6)에 의해 고정되는 하우징(9)을 구비하고, 상기 하우징(9)의 내측에는 냉각팬이 부착된 냉각용 중공형 원통(11)을 구비하되, 상기한 냉각용 중공형 원통(11)의 외측과 하우징(9)의 내측 사이 공간에는 냉각수(10)가 순환되도록 하며, 상기한 냉각용 중공형 원통(11)의 내측은 중공형으로 하되, 상기 냉각용 중공형 원통(11)의 상부에서 상기한 고압의 분사노즐(5)로 냉각매체(N2,Ar,He,공기,물)(31)에 의해 1차적으로 냉각된 미립자 분말을 분무시키게 한다.
또한 상기 냉각용 중공형 원통(11)의 내측에는 상기한 환상의 분사노즐(5)에서 분무되어 냉각된 분말의 냉각효과를 더욱 높이기 위해 2,000rpm이상의 고속으로 회전하며 수냉되는 원추형 냉각롤러(35)를 설치하여 냉각매체(31)에 의해 1차 냉각된 반액상의 미립자가 외측 상단에 연속적으로 부딪히도록 구비되며, 상기한 원추형 냉각롤러(35)의 하측에는 상기한 냉각매체(31)와 냉각된 분말이 하측의 배출관(15)으로 용이하게 배출될 수 있도록 나선형 임펠러(13)를 구비하되, 상기한 나선형 임펠러(13)는 고압의 분사노즐(5)에서 분사되는 압력을 고려하여 적절하게 설계되어야 하며, 상기한 나선형 임펠러(13)의 하측에는 상기한 원추형 냉각롤러(35)와 나선형 임펠러(13)를 고속으로 회전할 수 있도록 하는 회전베어링(39), 하우징(40) 및 중공형 구동축(51) 등이 구비되며, 상기한 중공형 구동축(51)을 고속으로 회전시키기 위한 풀리(47), 벨트(45) 및 구동모터(43) 등이 구비됨으로써 이루어진다.
본 발명은 전술한 바와 같이, 합금원료의 용탕을 10∼1000bar범위의 고압 분사노즐(5)을 사용하여 고압으로 냉각매체(31)로 분무 냉각시킴으로써 1차 냉각된 미립자 형태의 합금분말을 얻게 되고, 이러한 미립의 합금분말은 다시 2,000rpm이상의 고속으로 회전하는 원추형 냉각롤러(35)의 상단에 부딪혀 2차 냉각이 이루어지게 되며, 2차 냉각된 합금분말은 냉각용 중공형 원통(11)의 내벽에 부딪히면서 3차 냉각이 이루어져 냉각속도를 증가시킴으로써 비정질 합금분말을 쉽게 얻을 수 있다.
즉, 10∼1000bar범위 고압의 분사노즐(5)에서 1차 냉각이 이루어진 후 원추형 냉각롤러(35)에 부딪히면서 2차 냉각이 이루어지고, 다시 냉각용 중공형 원통(11)의 내벽에 부딪히면서 3차 냉각이 이루어지게 됨으로써, 용용된 비정질 합금분말이 연속적으로 냉각되면서 냉각속도를 증가시킴으로써 10∼250㎛의 비정질 합금분말을 쉽게 얻을 수 있을 뿐만 아니라, 상기 원추형 냉각롤러(35)의 회전속도 및 상단의 형상을 변화시켜 비정질 합금분말의 사이즈, 입도 및 형상 등을 쉽게 조절할 수 있다.
도 2는 본 발명에서 있어서, 오리피스(29)를 통과한 액상의 용탕(28)을 냉각매체(31)로 고압으로 분사시켜 냉각시키는 고압의 분사노즐(5)의 분사각(81)에 의해 원추형을 이루고 하측에 형성되는 교차점(87)에서 교차되게 냉각매체(31)를 분사시키게 되는 것으로, 상기 환상의 분사노즐(5)로부터 분사되는 냉각매체(31)의 교차점(87)으로부터 상기 원추형 냉각롤러(35)의 상단부와의 이격거리(88)는 50mm이내의 근거리에 설치되게 하되, 10∼250㎛범위의 비정질 합금분말을 제조하기 위해서는 이격거리(88)를 20mm 이내로 유지하는 것이 바람직하다.
상기한 고압의 분사노즐(5)의 분사각(81)은 오리피스(29)를 통과하여 낙하하는 용탕(28)을 분사하여 미립분말을 생성시키는 중요한 파라미터의 하나로서, 예를 들면, 상기한 분사각(81)을 65o이상으로 제작하면 용탕의 흐름을 방해하여 역류가 되어 위험할 수 있지만, 반면에 10o이하로 적어지면 용탕을 분사할 수 있는 힘이 저하하므로 15∼65o범위로 제작하는 것이 바람직하다.
본 발명은 용해용 챔버(1)의 하부에는 용해용 챔버(1)와 상부 플랜지(6)에 의해 고정되는 하우징(9)을 구비하고, 상기 하우징(9)의 내측에는 냉각팬이 부착된 냉각용 중공형 원통(11)을 구비하되, 상기 냉각용 중공형 원통(11)의 외측에는 하우징(9)과의 사이에 냉각수(10)가 순환되면서 냉각되도록 한다.
상기 냉각용 중공형 원통(11)의 내측은 중공형으로 하되, 그 내측에는 상기 고압의 분사노즐(5)에서 냉각매체(N2,Ar,He,공기,물 및 그 혼합물)(31)에 의해 1차적으로 냉각되어 분무된 분말의 냉각효과를 더욱 높이기 위해 고속으로 회전하며 수냉되는 원추형 냉각롤러(35)를 설치한다.
상기 원추형 냉각롤러(35)에는 고압의 분사노즐(5)에서 냉각매체(31)를 분사시켜 1차 냉각시킨 반액상의 분말이 상부 외측으로 연속되어 부딪히면서 2차로 냉각이 이루어지게 되고, 상기 원추형 냉각롤러(35)의 하측에는 상기한 냉각매체(31)와 냉각된 분말이 하측의 배출관(15)으로 용이하게 배출될 수 있도록 나선형 임펠러(13)를 구비하되, 상기한 나선형 임펠러(13)는 고압의 분사노즐(5)에서 분사되는 압력을 고려하여 적절하게 설계되어야 하며, 또한 상기한 나선형 임펠러(13)의 하측에는 상기한 원추형 냉각롤러(35)와 나선형 임펠러(13)를 고속으로 회전할 수 있도록 하는 회전베어링(39), 베이스 하우징(40) 및 중공형 구동축(51) 등이 구비되며, 상기한 중공형 구동축(51)을 고속으로 회전시키기 위한 풀리(47)(41), 벨트(45) 및 구동모터(43) 등이 구비되고, 상기 원추형 냉각롤러(35)에는 냉매 공급용 파이프를 통하여 내부 중공으로 냉각수(50)를 공급함으로써 이루어진다.
여기서 상기한 고압의 분사노즐(5)에서 분사되는 냉각매체(31)는 불활성 가스(N2,Ar,He), 공기, 물(H2O) 등으로 이루어진 적어도 1종 혹은 2종 이상으로 혼합된 조성물로 이루어진다.
도 3 및 도 4는 본 발명에 따른 실시 예로서, Fe기(Fe based) 비정질 연자성 재료의 대표적 합금 조성으로 알려진 Fe78Si9B13(Metgals(2605 S2))계 조성의 합금을 각각 단롤법과 수분사 장치를 이용하여 제조한 (a)단롤법으로 제조한 리본(ribbon)을 분쇄한 분말시료와 (b) 수분사법으로 제조한 분말시료를 SEM 및 XRD로 분석한 결과이다.
도 3에 도시한 바와 같이, 상기한 (a)리본을 분쇄한 시료는 단롤법으로 제조한 것으로 리본두께는 약 27㎛정도이며, 비정질 단상임(180o 굴곡시험 결과 파쇄가 일어나지 않음)을 확인한 시료를 결정화가 일어나지 않는 온도인 400℃*1h 동안 질소(N2)분위기에서 열처리하여 볼밀(ball mill)로 약 10시간 동안 미분쇄하여 얻어진 것이며, 또한 (b)분말시료는 도 1, 2에 나타낸 바와 같이, 냉각매체(31)로 물을 사용하여 분사노즐(5)의 오리피스 내경 ø2.5, 270bar의 수분사 압력으로 제조한 분말이며, 2개의 분말시료 모두 100mesh(149㎛) 체(seive)를 통과한 것이다.
본 발명의 비정질 합금분말을 이용하여 자성분말코어 부품을 제조하게 되며, 이와 같이 비정질 합금분말을 이용하여 제조된 자성코아 부품은 100kHz에서 45이상의 실효투자율 및 1,209 mw/cc이하의 철손(core loss), 50 Oe에서 75.09 %투자율을 갖는다.
또한 도 4에 도시한 바와 같이, (a)단롤법으로 제조한 리본(ribbon)을 분쇄한 분말시료와 (b) 수분사법으로 제조한 분말시료 모두에서 결정 피크(peak)는 발견되지 않고 할로우 패턴만이 관찰됨으로써 비정질 단상임을 확인하였으며, (c)에 (a)(b)에 도시한 XRD 패턴과 동일한 조건(Cu-Kα)으로 분석한 것이며, (b)의 분말시료를 460℃*1h 동안 질소(N2)분위기에서 풀림(annealing)처리를 실시한 것으로 선명한 α-Fe peak가 관찰되었다.
본 발명의 비결정 합금분말의 어스펙트 비율(aspect ratio)이 1∼3을 갖는다.
도 5 내지 도 7은 본 발명에 있어서, 도 3 및 도 4에 도시한 2가지의 분말시료를 이용하여 절연체(polyamide, 1wt%) 및 윤활제(Zn-stearate, 0.7wt%)를 첨가하여 16ton/cm2의 압력으로 냉각 압축성형하여 12.85mm(OD)*7.85mm(ID)*4.75mm(H)의 토로이달 코어(core)를 제작하여 임피던스 분석기 및 B-H analyzer를 이용하여 연자기적 특성을 측정한 것이다.
도 5는 본 발명에 있어서, 도 3 및 도 4에 도시한 2가지의 분말시료의 적용 주파수범위(1k∼1MHz)에 따른 실효투자율(μe)값의 변화를 나타낸 것으로, (b)수분사법으로 제조한 분말시료가 (a)리본을 분쇄한 시료에 비하여 모든 적용 주파수에서 약 12%정도 높은 것을 알 수 있으며, 2가지 시료 모두 10kHz까지는 변화가 거의 없었지만, 10kHz이상의 주파수에서는 약간 감소한 하는 것으로 나타났다.
도 6은 본 발명에 있어서, 도 5에 도시한 동일한 시료의 적용 주파수에 대한 코어 손실(core loss, mW/cc) 값을 나타낸 것으로서, 적용 주파수의 전 범위에 걸쳐서 (a)리본을 분쇄한 시료가 (b)수분사법으로 제조한 분말시료에 비하여 약 57%정도 높게 나타났으며, 2가지 시료가 모두 적용 주파수 증가에 따라 비교적 크게 증가함을 알 수 있다.
도 7은 본 발명에 있어서, 도 5 및 도6에 도시한 동일한 시료의 인가 자장(Oe)에 대한 % 투자율(percent permeability) 값을 나타낸 것으로서, 2가지 시료 모두 인가 자장이 증가함에 따라 감소하였지만, 10 Oe이상에서는 (b)수분사법으로 제조한 분말시료가 (a)리본을 분쇄한 시료에 비해 크게 감소하는 것으로 나타났으며, 이러한 이유는 도 5에 나타낸 바와 같이, (a)리본을 분쇄한 시료가 (b)수분사법으로 제조한 분말시료에 비하여 실효투자율이 낮음으로 인해 외부의 직류자장이 가해지더라도 자기적 포화가 잘 일어나지 않는데 기인하는 것으로 판단된다.
1 : 용해용 챔버 3 :가스순환 밸브
5 : 환상의 분사노즐 6 : 플랜지
9 : 하우징 10 : 냉각수
11 : 냉각용 중공형 원통 13 : 나선형 임펠러
15 : 분말 배출관 21 : 스톱퍼
23 : 도가니 27 : 고주파 유도코일
28 : 분말원료 용탕 29 : 오리피스
31 : 냉각매체 35 : 원추형 냉각롤러
37 : 원추형 냉각롤러의 회전방향 39 : 구동 베어링
43 : 고속회전 모터 81 : 분사각
87 : 환상의 분사노즐에서 분사하는 냉각매체의 교차점
88 : 이격거리

Claims (13)

  1. 비정질 합금원료를 도가니(23)에 장입하여 용해를 한 후 도가니(23)의 하부에 설치된 오리피스(29)를 통하여 용탕을 자연 낙하시키되 냉각매체(31)를 환상의 분사노즐(5)에서 10∼1000bar범위의 고압으로 분사하여 반액상의 미립자로 1차 냉각하는 단계를 수행하고,
    상기 1차 냉각된 반액상의 미립자는 환상의 분사노즐(5)의 하단에 설치되고 2,000rpm이상의 고속으로 회전하면서 수냉이 이루어지는 원추형 냉각롤러(35)의 상측에 부딪혀 2차로 냉각시키는 단계를 수행하며,
    상기 원추형 냉각롤러(35)에 부딪혀 냉각된 미립자는 원추형 냉각롤러(35)의 외측에 씌워져 수냉이 이루어지는 냉각용 중공형 원통(11)의 내벽에 부딪히면서 3차로 냉각이 이루어지는 단계를 수행하고,
    상기 3차 냉각된 분말은 원추형 냉각롤러(35)의 하측에 설치된 나선형 임펠러(13)에 의해 외부로 배출시켜 회수하는 단계를 수행하여 제조하되, 10∼250㎛범위의 크기로 이루어진 것을 특징으로 하는 비정질 합금분말.
  2. 제 1항에 있어서, 분사노즐(5)에서 분무되는 냉각매체(31)는 불활성 가스(N2,He,Ne,Ar), 공기, 물(H2O)로 이루어진 적어도 1종 혹은 2종 이상으로 혼합된 조성물을 사용하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 비정질 합금분말.
  3. 제 1항에 있어서, 환상의 분사노즐(5)에서 분사되는 냉각매체(31)가 한 곳에 집중되는 교차점(87)과 원추형 냉각롤러(35)의 상단부의 이격거리(88)는 20mm 이내가 되도록 하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 비정질 합금분말.
  4. 제 1항에 있어서, 환상의 분사노즐(5)의 하측에 설치되어 고속으로 회전하는 원추형 냉각롤러(35)는 전동 모터(43)에 의해 시계방향으로 회전하도록 설치하고, 상기한 원추형 냉각롤러(35)의 내측으로 냉각수를 순환(50)시켜 냉각되도록 하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 비정질 합금분말.
  5. 제 1항에 있어서, 원추형 냉각롤러(35)와 냉각용 중공형 원통(11)의 재질은 Cu계 합금을 사용하되, 상기한 원추형 냉각롤러(35)의 외측 표면과 상기한 냉각용 중공형 원통(11)의 내벽은 고온내열성, 내마모성 및 열전도성이 우수한 TiN, CBN, AlN, SiC, WC으로 이루어진 적어도 1종 혹은 2종 이상으로 혼합된 조성물로 코팅되는 것을 사용하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 비정질 합금분말.
  6. 비정질 합금원료를 도가니(23)에 장입하여 용해를 한 후 도가니(23)의 하부에 설치된 오리피스(29)를 통하여 용탕을 자연 낙하시키되 냉각매체(31)를 환상의 분사노즐(5)에서 10∼1000bar범위의 고압으로 분사하여 반액상의 미립자로 1차 냉각하는 단계를 수행하고,
    상기 1차 냉각된 반액상의 미립자는 환상의 분사노즐(5)의 하단에 설치되고 2,000rpm이상의 고속으로 회전하면서 수냉이 이루어지는 원추형 냉각롤러(35)의 상측에 부딪혀 2차로 냉각시키는 단계를 수행하며,
    상기 원추형 냉각롤러(35)에 부딪혀 냉각된 미립자는 원추형 냉각롤러(35)의 외측에 씌워져 수냉이 이루어지는 냉각용 중공형 원통(11)의 내벽에 부딪히면서 3차로 냉각이 이루어지는 단계를 수행하고,
    상기 3차 냉각된 분말은 원추형 냉각롤러(35)의 하측에 설치된 나선형 임펠러(13)에 의해 외부로 배출시켜 회수하는 단계를 수행하여 제조하되, 10∼250㎛범위의 크기로 이루어진 것을 특징으로 하는 비정질 합금분말 제조방법.
  7. 제 6항에 있어서, 분사노즐(5)에서 분무되는 냉각매체(31)는 불활성 가스(N2,He,Ne,Ar), 공기, 물(H2O)로 이루어진 적어도 1종 혹은 2종 이상으로 혼합된 조성물을 사용하여 제조하는 것을 특징으로 하는 비정질 합금분말 제조방법.
  8. 제 6항에 있어서, 환상의 분사노즐(5)에서 분사되는 냉각매체(31)가 한 곳에 집중되는 교차점(87)과 원추형 냉각롤러(35)의 상단부의 이격거리(88)는 20mm 이내가 되도록 하여 제조하는 것을 특징으로 하는 비정질 합금분말 제조방법.
  9. 제 6항에 있어서, 환상의 분사노즐(5)의 하측에 설치되어 고속으로 회전하는 원추형 냉각롤러(35)는 전동 모터(43)에 의해 시계방향으로 회전하도록 설치하고, 상기한 원추형 냉각롤러(35)의 내측으로 냉각수를 순환(50)시켜 냉각이 이루어지도록 하여 제조하는 것을 특징으로 하는 비정질 합금분말 제조방법.
  10. 제 6항에 있어서, 원추형 냉각롤러(35)와 냉각용 중공형 원통(11)의 재질은 Cu계 합금을 사용하되, 상기한 원추형 냉각롤러(35)의 외측 표면과 상기한 냉각용 중공형 원통(11)의 내벽은 고온내열성, 내마모성 및 열전도성이 우수한 TiN, CBN, AlN, SiC, WC으로 이루어진 적어도 1종 혹은 2종 이상으로 혼합된 조성물로 코팅되는 것을 사용하여 제조하는 것을 특징으로 하는 비정질 합금분말 제조방법.
  11. 삭제
  12. 제 1항내지 제 5항 중 어느 한 항에 기재된 비정질 합금분말을 이용하여 제조된 자성분말코어 부품.
  13. 제 1항내지 제 5항 중 어느 한 항에 기재된 비정질 합금분말을 이용하여 제조된 자성코아 부품은 100kHz에서 45이상의 실효투자율 및 1,209 mw/cc이하의 철손(core loss), 50 Oe에서 75.09 %투자율을 갖는 자성분말 코어 부품.
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