KR100372226B1 - 고압수분사법에 의한 비정질 금속분말의 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 고압수분사법에 의한 비정질 금속분말의 제조방법은, 금속합금용탕을 비산화성 분위기하에서 수분사되고 있는 미세 수액적 영역으로 공급하여, 상기 금속합금용탕이 미세분말로 분쇄 및 급냉응고되도록 함으로써 미세 비정질 금속분말을 제조하는 방법에 있어서, 상기 수분사의 조건이 분사량 200∼300 liter/분, 분사압력 300∼1,000㎏/㎝²및 분사각도 40∼70°인 것을 특징으로 한다.

본 발명에 의하면, 수분사량, 수분사압력 및 수분사각도의 적정설정에 따라 제조공정이 단순하면서 제조시간이 짧은 고압수분사법을 통해 평균입경이 25㎛이하인 양질의 비정질 금속분말을 제조할 수 있다.

Description

고압수분사법에 의한 비정질 금속분말의 제조방법{Making process of amorphous metallic powder by high pressure water atomization}

본 발명은 고압수분사법에 의한 비정질 금속분말의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 수분사량, 수분사압력 및 수분사각도의 적정설정에 따라 제조공정이 단순하면서 제조시간이 짧은 고압수분사법을 통해 미세 비정질 금속분말을 제조하는 방법에 관한 것이다.비정질 금속분말의 용도는 자성재료, 기계구조용 재료 등의 광범위 분야에 사용되고 있는 것으로 종래의 기술은 비정질 금속합금은 결정합금에 비해 내식성, 내마모성, 강도, 자성 등의 점에서 뛰어난 특성을 나타내는 것으로 알려져 있고, 특히 연자성 비정질 합금은 결정합금에 비해 전기저항이 높아서 전자 또는 전자기기에 있어서 고주파용 각종 디바이스의 자성재료로서 사용되고 있다. 이러한 비정질 합금은 비정질 상태를 확보하기 위해 제조공정상 일부의 예외를 제외하고는 형상은 박막상, 박대상 및 세선상에 한정되어 있고, 분말상에 대한 상업적 적용실적은 없다.

비정질 금속분말에 대한 실험실적인 합성방법은 종래 기계적합금화법, 급냉응고법등이 제안되고 있다. 전자의 방법에서는 소정의 합금성분으로 혼합 혹은 합금분말을 아트라이터(Attritor), 볼밀(Ball Mill) 등의 분쇄장치를 이용하여 장시간 기계적 가공처리를 하여 비정질 합금분말을 제조하는 방식으로, 이 공정에서는 제조공정은 단순하지만 분쇄중 불순물이 상당히 혼입되는 것과 제조시간이 장시간이 소요된다는 단점을 지니고 있다. 후자의 방법에서는 급냉응고장치에 의해 제조된 비정질 박대를 박편상으로 짜른 후 분쇄장치를 활용하여 미세분말로 제조하는 방식으로, 비정질상의 박편에 대한 분쇄화가 매우 어렵고 또한 분쇄중 불순물이 상당히 혼입되는 단점을 지니고 있다.한편, 최근에 오구치 등에 의해 고압의 가스분사법을 이용하여 Fe-Zr-B-Cu계의 금속용탕을 고속회전하는 금속판위에 분사하여 비정질분말을 제조하는 기술이 제안되었으나(Journal of Materials Science, Vol. 29, 1994, 1825-1832), 이 방법에 의해서 제조되는 분말형상은 편상(flaky type)이며, 분말입자가 25㎛이하에서도 완벽한 비정질상이 생성되지 않는다는 단점이 있다.그리고, 고속회전수류법에 의한 비정질 금속분말의 제조특허(일본 특허 출원 번호 : 92-17605)가 공지이나, 이 방법은 원통형의 선회냉각액층에 금속용탕을 분출시켜 비정질 금속분말을 제조하는 방법으로서 용탕의 분출과 냉각속도의 제어가 어려워 연속적인 분말제조가 어려우며 장치가 복잡하여 설비제조비용이 고가라는 단점이 있다.나아가, 결정 금속분말의 제조에 일반적인 수분사법이 이용되고 있으나 냉각속도가 1O³∼1O⁴K/초 정도밖에 되지 않음으로 인해 최소 1O⁵K/초 이상의 냉각속도가 요구되는 비정질상의 금속분말의 제조에는 이용될 수 없었다.한편, 고압수분사법은 일반적으로 미세 결정 금속분말을 제조하는 방법으로 알려져 있지만, 지금까지 고압수분사법에 의한 비정질 금속분말의 제조 가능조건 및 제조기술은 아직 개발되지 않았다.

본 발명은 상기와 같은 점들을 감안하여 창안된 것으로서, 제조공정이 단순하면서 제조시간이 짧고, 종래의 고속회전수류법에 비해 소요장치가 간단하고 조작이 용이한 고압수분사법을 통해 미세 비정질 금속분말을 제조하는 방법을 제공하는데 목적이 있다.본 발명의 다른 목적 및 장점들은 하기에 설명될 것이며, 본 발명의 실시에 의해 알게 될 것이다. 또한, 본 발명의 목적 및 장점들은 첨부된 특허청구범위에 나타낸 수단 및 조합에 의해 실현될 수 있다.

명세서 내에 통합되어 있고 명세서의 일부를 구성하는 첨부도면은 다음의 바람직한 실시예의 상세설명과 함께 본 발명의 원리를 설명하는 역할을 수행할 것이다.도 1은 본 발명에 따라 비정질 금속분말의 제조에 사용된 고압수분사장치를 나타내는 개략도이다.도 2는 본 발명의 제 1 실시예에 의해 제조된 Fe₇₈Si₉B₁₃비정질 금속분말에 대한 X선 회절 패턴을 나타내는 도면이다.도 3은 본 발명의 제 1 실시예에 의해 제조된 Fe₇₈Si₉B₁₃비정질 금속분말에 대한 주사전자현미경 조직사진을 나타내는 도면이다.

<도면의 주요부분에 대한 부호의 설명>

① : 고압펌프 ② : 수분사 노즐

③ : 원통부 내주면 ④ : 분사도가니

⑤ : 금속용탕 ⑥ : 완충영역

⑦ : 버퍼

상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 고압수분사법에 의한 비정질 금속분말의 제조방법은, 금속합금용탕을 비산화성분위기하에서 수분사되고 있는 미세 수액적 영역으로 공급하여, 상기 금속합금용탕이 미세분말로 분쇄 및 급냉응고되도록 함으로써 미세 비정질 금속분말을 제조하는 방법에 있어서, 상기 수분사의 조건이 분사량 200∼300 liter/분, 분사압력 300∼1,000kg/cm²및 분사각도 40∼70°인 것을 특징으로 한다.이하, 본 발명을 상세히 설명한다.이에 앞서, 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.따라서, 본 명세서에 기재된 실시예 및 비교예는 본 발명의 기술적사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 변형예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.도 1은 본 발명의 비정질 금속분말의 제조에 사용된 고압수분사장치를 개략적으로 도시한 것이다.도면을 참조하여, 본 발명에 따른 고압수분사법에 의한 비정질 금속분말의 제조방법을 설명하면, 먼저 고압펌프(①)를 작동시켜 수분사장치의 수분사노즐(②)을 통하여 원통부 내주면(③)으로 물을 고압분사시킨다. 다음에 분사도가니(④)내의 소정온도에서 만들어진 금속용탕(⑤)을 고압·고속으로 수분사되고 있는 미세 수액적 영역으로 공급한다. 고압의 미세 수액적 영역으로 떨어진 용탕입자는 미세액적으로 분산 및 급냉응고되어 미세 비정질 금속분말이 제조된다. 제조된 비정질 금속분말은 냉각수와 더불어 낙하하여 냉각용기 하부의 완충영역(⑥)으로 떨어지고 곧 버퍼(⑦)내의 구멍을 통하여 침전탱크로 이송, 여과되어 포집된다. 포집탱크에서 비정질 금속분말만을 포집하여 비산화성 분위기하에서 건조하여 최종적으로 미세 비정질 금속분말을 제조하게 된다.여기서, 적정 비정질 금속분말이 제조되는 조건을 살펴보면 아래와 같다.수분사량은 용탕의 냉각 및 분사압력에 영향을 주는 인자로서 분사노즐 직경 및 용탕공급 노즐직경에 의해 결정되며, 분사량은 200∼800 liter/분이 적정하다. 200 liter/분 이하면 충분한 분사압력이 나오지 않으며, 800 liter/분 이상이면 냉각수 소모량의 과다 및 추가로 고가의 고압펌프가 요구되게 되어 바람직하지 않다. 이때, 하기의 실시예들을 통해 뒷받침되고 있는 바와 같이 최적의 결과치를 얻을 수 있는 실시예는 200~300 liter/분에 해당된다.

수분사압력은 금속용탕의 미세화 및 1O⁵K/초 이상의 냉각속도를 주기 위해 필수적으로 갖추어야 하는 것으로 300∼1,000 kg/cm²정도가 적정하다. 보다 바람직한 압력은 400∼700 kg/cm²이 적당하다. 300 kg/cm²이하면 충분한 냉각속도가 이루어지지 않고, 반면에 1,OOO kg/cm²이상이면 냉각수의 소모량의 과다 및 장치의 안정성 등의 문제를 유발할 수 있다.

수분사노즐형상은 고압수의 균압화 및 분사촛점영역의 최소화 등의 관점에서 원추형 제트방식이 바람직하다.

수분사노즐의 직경은 유속 및 유압과 직접 관련이 있는 것으로 적정 노즐갭은 0.20∼0.80mm가 적당하다. 0.2mm 이하는 노즐의 정밀가공이 어려우며, 0.8mm 이상은 과량의 수분사량이 요구된다. 여기서, 노즐의 갭이란, 노즐의 외경과 내경의 차로 정의된다.수분사노즐에서의 분사각도는 40∼70 °가 적당하다. 40 °이하면 용탕입자의 미세화가 잘 이루어지 않고 냉각속도가 불균일하여 완벽한 비정질상이 생성되지 않고 또한 입자크기의 불균일성이 커진다. 한편 70 °이상이 되면 수분사시 물의 역류가 일어날 가능성이 커지게 된다.

노내의 분위기는 대기중에서도 가능하지만 용탕의 산화 및 수분사시 입자의 산화형성을 최소한으로 하기 위해 가급적 비산화성 분위기가 바람직하며, 적정 분위기 가스로서는 질소(N₂), 아르곤(Ar) 등이 이용된다.이하, 본 발명의 실시예를 상세히 설명한다.<실시예 1>

Fe₇₈Si₉B₁₃조성의 금속조괴를 용해로에서 녹여 금속용탕을 제조한 다음 이를 N₂가스 분위기하에서 외경 2.54cm, 내경 2.50cm의 수분사노즐을 통하여 유량 25O liter/분, 유압 440 kg/cm²및 분사각도 60°으로 수분사가 이루어지고 여기에 용탕을 0.40mm의 공급노즐을 통하여 떨어뜨려 미세분말로 분쇄 및 급냉응고시켜 비정질 금속분말이 제조되어 물과 함께 튜브하부로 떨어지며, 다음에 이들은 많은 구멍이 있는 버퍼를 통과하여 침전탱크에 포집된다. 포집탱크에서 비정질 금속분말만을 포집하여 진공건조로에서 70℃의 온도에서 10분간 건조처리하였다. 제조된 비정질 금속분말의 품질특성을 표 1에 나타낸다.

<실시예 2>

Co₇₀Fe₅Si₁₅B₁₀조성의 금속조괴를 용해로에서 녹여 금속용탕을 제조한 것 이외에는 실시예 1과 동일조건으로 실시하였다. 제조된 비정질 금속분말의 품질특성을 표 1에 나타낸다.

<실시예 3>

Fe₇₈Al₄B₁₂Nb₅Cu₁조성의 금속조괴를 용해로에서 녹여 금속용탕을 제조한 것 이외에는 실시예 1과 동일조건으로 실시하였다. 제조된 비정질 금속분말의 품질특성을 표 1에 나타낸다.

<실시예 4>

수분사 노즐을 통하여 유량 300 liter/분, 유압 635kg/cm²으로 수분사를 하는 것 이외에는 실시예 1과 동일조건으로 실시하였다. 제조된 비정질 금속분말의 품질특성을 표 1에 나타낸다.

<실시예 5>

수분사 노즐을 통하여 유량 210 liter/분, 유압 311 kg/cm²으로 수분사를 하는 것 이외에는 실시예 1과 동일조건으로 실시하였다. 제조된 비정질 금속분말의 품질특성을 표 1에 나타낸다.<실시예 6>분사각도를 70°로 하는 것 이외에는 실시예 1과 동일조건으로 실시하였다. 제조된 비정질 금속분말의 품질특성을 표 1에 나타낸다.

<실시예 7>

분사각도를 40°로 하는 것 이외에는 실시예 1과 동일조건으로 실시하였다. 제조된 비정질 금속분말의 품질특성을 표 1에 나타낸다.이하, 본 발명의 비교예를 상세히 설명한다.

<비교예 1>

수분사 노즐을 통하여 유량 150 liter/분, 유압 159 kg/cm²으로 수분사를 하는 것 이외에는 실시예 1과 동일조건으로 실시하였다. 제조된 비정질 금속분말의 품질특성을 표 1에 나타낸다.

<비교예 2>

분사각도를 30°로 하는 것 이외에는 실시예 1과 동일조건으로 실시하였다. 제조된 비정질 금속분말의 품질특성을 표 1에 나타낸다.

여기서, 표 1을 참조하면, 모든 실시예의 경우에 있어서 25㎛이하의 평균입경을 지닌 비정질상이 생성되었음을 알 수 있다.입증자료로서, 실시예 1에 의해 제조된 Fe₇₈Si₉B₁₃비정질 금속분말에 대한 엑스선 회절(XRD : X-Ray Diffraction) 패턴을 나타낸 도 2를 참조하면, 완벽한 비정질상의 생성에 따른 브로드한 피크 패턴이 나타났음을 알 수 있다. 이러한 브로드한 피크 패턴의 경향은 모든 실시예의 경우에서 동일하게 나타났다.또한, 실시예 1에 의해 제조된 비정질 금속분말에 대한 주사전자현미경(SEM : Scannning Electron Microscope) 조직사진을 나타낸 도 3을 참조하면, 제조된 비정질 금속분말의 평균입경은 15㎛정도이며, 입자 크기가 작을수록 그 형상이 구형에 가까우며 크기가 큰 경우 봉형태를 갖음을 알 수 있다.한편, 분사량, 분사압력 및 분사각도가 바람직하지 않은 모든 비교예의 경우는 비정질상의 생성에 필요한 충분한 냉각속도가 얻어지지 않아 완벽한 비정질상의 제조가 불가능함을 알 수 있다.이상과 같이, 본 발명은 비록 한정된 실시예와 비교예에 의해 설명되었으나, 본 발명은 이것에 의해 한정되지 않으며 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 본 발명의 기술사상과 아래에 기재될 특허청구범위의 균등범위 내에서 다양한 수정 및 변형이 가능함은 물론이다.

본 발명의 고압수분사법에 의한 비정질 금속분말의 제조방법에 따르면, 수분사압력과 수분사각도의 적정설정에 따라 제조공정이 단순하면서 제조시간이 짧은 고압수분사법을 통해서도 평균입경이 25㎛이하의 양질의 비정질 금속분말을 제조할 수 있게 되어, 각종 전기 및 전자디바이스 산업에 이용될 수 있게 된다.

Claims (3)

1. 금속합금용탕을 비산화성분위기하에서 수분사되고 있는 미세 수액적 영역으로 공급하여, 상기 금속합금용탕이 미세분말로 분쇄 및 급냉응고되도록 함으로써 미세 비정질 금속분말을 제조하는 방법에 있어서,

   상기 수분사의 조건이 분사량 200∼300 liter/분, 분사압력 300∼1,000㎏/㎝²및 분사각도 40∼70°인 것을 특징으로 하는 고압수분사법에 의한 비정질 금속분말의 제조방법.
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