JPS6082604A - 非晶質金属粉粒体の製造方法 - Google Patents

非晶質金属粉粒体の製造方法

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JPS6082604A
JPS6082604A JP19018883A JP19018883A JPS6082604A JP S6082604 A JPS6082604 A JP S6082604A JP 19018883 A JP19018883 A JP 19018883A JP 19018883 A JP19018883 A JP 19018883A JP S6082604 A JPS6082604 A JP S6082604A
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氈受 彰
Hiroyuki Tomioka
弘之 冨岡
Kiyomi Yasuhara
安原 清巳
Akio Nakamura
明生 中村
Yukio Nakagawa
中川 征雄
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、アトマイズ法により非晶質金属粉粒体を高収
率で迅速かつ大量に製造する方法に関するものである。
溶融金属を超急冷すると非晶質の金属が得られ。
しかも結晶質金属とは異なった諸性質を有することが知
られており2例えば機械的強度、耐蝕性に一優れている
ことや、また遷移金属を主体とする組成の合金は電磁気
性能に優れていること等が知られており、従来、これら
の非晶質金属の優れた特性を有する薄帯、細線形状の材
料での実用化の検討がなされてきている。
一方、圧着して成型体としたり、樹脂中に分散させる場
合には、粉粒状の非晶質金属が利用されている。この非
晶質金属粉末には、形状的に長さ1〜2+n+n、 W
−さ20〜50μm程度の鋭いエツジをもったフレーク
状及び粒状を有したものがある。フレーク状非晶質金属
粉末は、製造が容易であるが。
圧着成型体とする時、隣接するフレーク状粉末同士が面
で接触するため、圧着時に多大な発熱が生じ、この発熱
により結晶化したり2圧着後の成型体に十分な空げき率
を与えることができないため、適当な空げきが必要な製
品には不向きであった。
また、粉末を流動床化及び固定床化して触媒として用い
る場合にも、薄片状であるがために運転時の制御及び圧
損のムラ等1種々の問題を含んでいる。これらのフレー
ク状非晶質金属わ)末の有する多くの問題点と比較して
粒状の非晶質金属粉末(以下非晶質金属粉粒体という。
)の製造は困難であり2M造者の意図とする粒径の非晶
質金属粉粒体を得ることは究めて’Rしく、偶然によっ
て生じた粒径の小さい非晶質金属粉粒体を分級により選
別して(ηている程度であるが、非晶質金属粉粒体ば、
圧着成型する際に隣接する粉粒体同士は点で接触するた
め、圧着時の発熱もほとんどなく。
したがって結晶化することも全くない。また1粒径の異
なった粉粒体を適当に配合することにより空げき率の小
さな圧着成型体が謁られたり、また粒径のそろった粉粒
体を圧着成型するごとにより空げき率の大きな圧着成型
体が1!lられ、また鉄ゎ)等との混練性も良好である
。このように製造者の目的により任意の応用が可能であ
る。例えば、特開昭54−76469号公報には、アト
マイズ法を用いて非晶質金属粉末を製造するため、冷却
用液体流の流速を70 m/sec以上に高速化し、か
つ合金溶湯流量に対する冷却用液体流量の比を10〜4
0と小さくとることが記載されており、更に分級により
非晶質化した粉粒体を選別することが記載されている。
しかし、この方法では、冷却能が大変小さく、非晶質化
させることがかなり困難で、はとんどの部分が結晶化し
ており、これを分級により非常に細かい非晶質化したも
のだけを選別しても。
非晶質化した粉末の収率も低く、コスト的に高くつき、
しかも分級後の非晶質粉末の直径も小さく。
30μm以下であるため、取扱に不便で、圧着成型して
も空げきが小さく、適当な空げきが必要な製品には不向
きであり、また分級という複雑な工程を必要とするため
、製造法としては決して好ましいものではなかった。ま
た、特開昭57−29504号公報、特開昭57−29
505号公報には2回転するドラムの内側の壁面に回転
によって生しる遠心力によって形成された水の層に合金
溶湯流を吹き出し。
急冷固化させて非晶質粉粒体を得る方法が記載されてい
る。しかしながら3回転ドラムの内側の壁面に形成され
た水の層は、実質的に大きな乱れのない層流であるため
に、溶湯を分断して粉粒体とするアトマイズ効果が小さ
く、よって非晶質化するための冷却能もかなり低く、非
晶質粉粒体は100μm径以下程度の細かいものを分級
によってのみ選別して得ているにしかすぎなかった。
本発明者らは、これらの事情に鑑み5粒径の大なるもの
まですべてが非晶質の状態で、しかも分級して非晶質部
分と結晶化部分とを選別するというような工程を経ずに
、高い収率で工業的にを用な非晶質金属粉粒体の製造方
法を提供することを目的として鋭意研究した結果、溶融
金Jjn流をノズルより特定の条件で冷却液体ジエン1
−流に噴出して冷却固化させると、上記の目的が達成さ
れることを見い出し3本発明を完成した。
すなわち2本発明は溶融金属流をノズルより下記(al
 、 (bl 、 (cl及び(diを満足する条件で
冷却液体ジェット流に噴出して冷却固化させることを動
機とする非晶質金属粉粒体の製造方法である。
800≦■≦6000 ta+ Q/q≧50(b) 0.04≦D≦0.15 (03 θ≧70 Fdl (式中■は冷却液体ジェット流の速度(m7分)。
Qは冷却液体ジェット流の流量(g/分)、qは溶融金
属流の流量(g/分)、Dはノズル孔径(mm) 、θ
ば冷却流体ジェット流とノズルより噴出された溶融金属
流とのなす角(°)を表す。)本発明によれば、粉粒体
の直径が特に約50μm〜約400μmの大きなものま
で全て非晶質の状態で得ることができる。そのために、
冷却液体ジェット流の速度V(m7分)を800〜60
00の間に。
冷却液体シェフ)流の流量<g1分)と溶融金属流の流
量(g/分)との比Q/qを50以上に1 ノズル孔径
D (mm)を0.04〜0.15の間に、冷却液体ジ
ェット流とノズルより噴出された溶融金属流とのなす角
θ (°)を70以上にすることが必要である。
上記製造条件をひとつでも満足しない場合、すなわち、
まず冷却液体ジェット流の速度V (m/分)が800
未満では、/8融金属(以下溶湯という。)の分断がお
こりにく(なり、また粉粒体径が大きくなり1.冷却能
も低下するため、非晶質化しにくく、シかも丸い形状の
粉粒体も得られなくなり66000を越える場合は2冷
却液体ジェット流の冷却能が頭打ちになるため、 60
00を越えて速度を速めても、そのメリットはない。次
にQ/qが50未満では、溶湯は冷却途中で冷却液体ジ
ェット流の外に飛び出したり、結晶化をおこしたりして
製造された粉粒体に品質のバラツキが生じる。また、ノ
ズル孔径D (mm)が0.04未満では、ノズル孔の
塞まりが生じやすく、ノズルの寿命が短くなり、またア
ルゴン吹出圧が高圧になるため、ノズル自体の破損の原
因となり、 0.15を越える孔径では、製造される粉
粒体の中に400μm径を越えるものが生じ、この40
0μm径以上の粉粒は結晶化する傾向がある。ノズル孔
径D (mm)は、 0.05〜0.13の範囲が最も
好ましい。また、第2図に示すごとく。
ノズル71.径D (mm) 、その孔長L (mm)
の比L/Dを0.8以下にすると、噴出時の/8湯が不
安定化し、アトマイズ化しやすくなり、特に0.6以下
にすることが好ましい。L/Dが0,8を越える場合に
は、噴出時の溶湯が安定化し、冷却液体ジェット流によ
る溶湯の分断、すなわちアトマイズ化がおこりにくくな
る。次にθが70゛未謂の場合には、溶湯は冷却液体ジ
ェット液中より飛び出し、冷却されなくなるため、結晶
化をおこしてしまう。
特にθは80°以上であることが好ましい。
次に9本発明を図面により説明する。第1図は本発明を
実施するための一実施態様を示す装置で。
1は溶湯流を噴出させるための孔を有した石英ノズル、
2は冷却液体ジェフト流の噴出用ノズル。
3は冷却液体ジェット流と凝固した粉粒体との流僅とな
る管又は溝、4は冷却液体と粉粒体とを分離するフィル
ター、5は冷却液体をうけるタンクである。冷却液体は
5のタンクから冷却液体加圧ポンプにより所定の圧力に
加圧され、所定温度まで冷却された後、2の冷却液体ジ
ェットの噴出用ノズルから、圧力により定まる一定速度
で噴出する。1の溶湯噴出用ノズルは、冷却液体ジェッ
ト流の上面に近接して一定の確度で配置され、不活性ガ
ス等の圧力でノズルから溶湯を冷却液体ジェット流に噴
出する。噴出された溶湯流は冷却液体ジェット流に流入
し1分断され、急冷固化されて非晶質全屈粉粒体となり
、4のフィルターで粉粒体と冷却液体とを分離し、この
冷却液体は適当な温度に再冷却された後、再使用される
本発明に用いられる合金としては、非晶質形成能を有す
る合金であれば、いかなるものでもよい。
また、アトマイズ法による急冷固化ば、急冷固化過程が
片ロール法、双ロール法2回転液中紡糸法とは異なって
おり、アトマイズ化された粉粒体の球面の前面にわたっ
て冷却されており、しがも冷却液体ジェット流の状態が
乱流であり、また超高速であるため、溶湯のまわりでも
膜沸とうが全くおこらず、伝熱状況が極めてよいので、
冷却速度はかなり速くなっており、それにつれて非晶質
が形成される臨界径も向上し、従来非晶質になりにくか
った合金でも用いることができる。特にFe −5i−
B系合金、Fe−P−C系合金、Fe−Ni−3i−B
系合金などのFe系合金、Co−3i−B系合金などの
Co系合金、Pd−Cu−5i系合金などのPd系合金
が好ましく、Niのような溶湯の粘性を下げたり2表面
張力を大きくするような成分を加えることが好ましい。
本発明に用いられる冷却液体としては1例えば水、アル
コール、エチレングリコールや、それに各種塩類を加え
たものがあげられ、特に安価で。
しかも冷却が高い水が好ましい。
本発明によって得られる粉粒体としては、同一断面の長
軸直径と短軸直径との比が約3に)、下の真円度を有す
るものが好ましい。
本発明によって得られた非晶質粉粒体は、粉粒体の直径
が約50μm〜約400μmの大きなものまで全く非晶
質であるため1種々の成型方法によって有用な工業用材
料となる。例えば、大きな直径の粉粒体と微小な粉粒体
を空げき率の小さい状態で成型すると、非晶質特有の高
硬度による耐摩耗性に優れた材料を得ることができ、ま
たこれば電磁シールド材、中性子シールド材としても有
用である。さらに、粉粒体の直径の揃った非晶質粉粒体
を成型した場合には、その空げき率の大なることがら+
、 SOx、 NOxガスの吸着用フィルター及び磁場
中において油等中の鉄わ)の除去用吸着フィルターに使
用することができる。触媒として用いる場合にも、充填
率の調節によって生成物分布のコントロールが容易とな
り1選択性に優れたものとなる。このように全ての粉粒
体が非晶質の状態でiB1られる粉粒体においては、4
00 μm径以下の種々の直径の粉粒体の組合せ、又は
単−径の粉粒体の使用により空げき及び°空げき率を調
節することが任意にでき、有用な工業用’It)rAと
して広く用いられるものである。
以下2本実施例により本発明を具体的に説明する。
実施例1〜6.比較例1〜4 Fe外−5ito B15(原子%)の組成を有する合
金を1400℃で溶融した後1表1に示したイLf早D
 (mm)ノズル孔長L (+nn+)の石英ノズルを
用いて40g/分(q)の溶湯にてアルゴンガス吹出圧
2,5〜8.0(kg/cJ)の圧力にて表1に示した
Q/q、V及びθ(°)の角度で冷却液体ジェット流に
噴出せしめて急冷凝固させた。
冷却液体を凝固した粉粒体とをフィルターにより選別し
3種々の製造条件のもとに得られた粉末を分級し、それ
らの粒径分布を測定すると表1に示すような結果が得ら
れた。また、非晶質であることは、X線回折により明瞭
な非晶質特有のハローパターンがみられることから判別
した。
表−1 表1より実施例1〜6は、得られた粉粒体全てがほぼ真
円に近く、かつ非晶質であり5粒i¥分布も良好であり
、400μm径程度の非晶質金属粉粒体も得られている
。特に、実施例5.6はノズル孔長L (mm)と孔径
D (mm)の比L/Dも小さく溶湯が乱れやすく2分
断されやすいうえに、中でも実施例5は溶湯の冷却液体
ジェントへの入射角も太き(1粒径分布の公布状況はさ
らに向上し。
所望の粒径の粉粒体を容易に得やすくなっていることが
明らかである。
一方、比較例1は冷却液体ジェット流の流量Q表2より
実施例7〜12は、粉粒体全゛ζがほぼ真円に近く、か
つ非晶質であり、ワ)粒分布も良IJfであることが明
らかである。
一方、比較例5は、冷却液体ジェット流の速度V(m7
分)が500 m7分と低く、アl−vイズ効果が小さ
い。比較例6ば冷却液体ジェット流の流量Q(g/分)
の溶湯流、flq(+;/分)の比II / qが小さ
く、アトマイズ化はやや進んでいるが、冷却能が低い。
比較例7は、ノズル孔が大きく、アトマイズ化されに<
<、シたがって非晶質のものはえられない。比較例8は
、θ (°)が小さく。
アトマイズ効果が小さく、線状の切れたものが混じり、
また形状も一定しないものであった。
実施例3 合金組成をFt41−5iy −B、%−CIにした以
外は。
実施例1と同様の条件で粉粒体を製造した。
その結果、粉粒分布は200μ〜151 μmが1%。
150〜101 μmが1%、100〜51μmが40
%、50μm以下が58%で、全てほぼ真円に近く、か
つ非晶質であった。
実施例4 合金組成をFe62.−8ito −Blg−Crg 
にした以外は実施例】と同様の条件で粉粒体を製造した
その結果、粉粒分布は200μ〜15171mが8%。
150〜101 μmが26%、100〜51μmが6
0%、50μm以下が6%で、全てほぼ真円に近く、か
つ非晶質であった。
【図面の簡単な説明】
第1図は1本発明を実施するための一実施態様を示す装
置の概略図、第2図は/8湯噴出用ノズルの一部断面図
である。 1・・・溶湯噴出用ノズル、2・・・冷却液体ジェット
の噴出用ノズル、D・・・1の孔径、L・・・1の孔長
特許出願人 ユニチカ株式会社 寮11,1 第21b

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)熔−融金属流をノズルより下記(a)、 fbl
    、 (C1及び(d)を満足する条件で冷却液体ジェッ
    ト流に噴出して冷却固化させることを特徴とする非晶質
    金属粉粒体の製造方法。 800≦V≦6000 (Il+ Q/q≧50 [b) 0.04≦D≦0.15 (C) θ≧70 <(1) (式中Vは冷却液体ジェット流の速度(rn/分)Qば
    冷却液体ジェット流の流!(g/分)lqは溶融金属流
    の流量(g/分)、?)はノズル孔tL (mm) 、
    θは冷却流体ジェント流とノズルより噴出された溶融金
    属流とのなす角(゛)を表す6)
JP19018883A 1983-10-12 1983-10-12 非晶質金属粉粒体の製造方法 Granted JPS6082604A (ja)

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