JP7276637B1

JP7276637B1 - 水アトマイズ金属粉末の製造方法および水アトマイズ金属粉末の製造装置

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Publication number: JP7276637B1
Application number: JP2023505679A
Authority: JP
Inventors: 誠中世古; 繁宇波; 拓也高下; 尚貴山本
Original assignee: JFE Steel Corp
Current assignee: JFE Steel Corp
Priority date: 2021-12-21
Filing date: 2022-11-01
Publication date: 2023-05-18
Anticipated expiration: 2042-11-01
Also published as: JPWO2023119896A1

Abstract

低コストで生産性の高い水アトマイズ法で、非晶質化度を有し、高い見掛密度および高い円形度を有する金属粉末を製造可能な水アトマイズ金属粉末の製造方法および製造装置を提供する。落下する溶融金属流に対して冷却水を噴射し、溶融金属流と冷却水を衝突させて溶融金属流を分断して金属粉末とする水アトマイズ金属粉末の製造方法であって、冷却水は、落下する溶融金属流に向かって、溶融金属流の周囲から下向きに、中心点に集まるように噴射される。溶融金属流は、前記中心点から水平距離において偏心量Ｅだけ離れた位置で冷却水に接触する。偏心量Ｅは、冷却水ノズルの先端から、前記中心点までの垂直距離Ｌとの関係において、Ｅ／Ｌの値が０．０５～０．２０の範囲である。

Description

本発明は、水アトマイズ金属粉末の製造方法および水アトマイズ金属粉末の製造装置に関するものである。本発明の水アトマイズ金属粉末の製造方法および水アトマイズ金属粉末の製造装置は、特に、Ｆｅ、Ｎｉ及びＣｏの合計含有量が原子分率で７６．０ａｔ％以上８６．０ａｔ％以下であり、見掛密度が高く、円形度が高く、非晶質化度が高い軟磁性金属粉末の製造に適する。

ハイブリッド自動車（ＨＶ）、電気自動車（ＥＶ）及び燃料電池自動車（ＦＣＶ）の生産台数が増加しており、それらの自動車に使用するリアクトルやモーターコアの低鉄損化、高効率化及び小型化が要望されている。

これらリアクトルやモーターコアは、これまでは電磁鋼板を薄くして積層させて製作されてきた。最近では、形状設計の自由度が高い金属粉末を圧縮成形することによって作製したモーターコアが注目されている。

リアクトルやモーターコアの低鉄損化のためには、原料として使用する金属粉末を非晶質化させることが有効であると考えられている。

さらには、リアクトルやモーターの小型化・軽量化・高出力化のためには原料として使用する金属粉末の磁束密度を増大させる必要がある。そのためには、Ｆｅ、Ｎｉ及びＣｏの合計含有量を多くすることが重要であり、前記合計含有量が原子分率で７６．０ａｔ％以上である非晶質化軟磁性金属粉末の要求が高まっている。

また、金属粉末として、アトマイズ金属粉末（アトマイズ法により製造された金属粉末）を圧縮成形してリアクトルやモーターコアとして使用する際、コアロスが低いことが、前記リアクトルやモーターコアの低損失・高効率化のためにも重要である。このためには、アトマイズ金属粉末の非晶質化度が高いことが重要である。さらに、前記コアロスは、アトマイズ金属粉末の形状にも影響されることが多い。すなわちアトマイズ金属粉末の形状が球形化しているほどコアロスが低減する傾向にある。さらに球形化と見掛密度には密接な関係があり、見掛密度が高い程、金属粉末の形状は球形化する。近年、リアクトルやモーターコアの原料として使用されるアトマイズ金属粉末には、見掛密度３．５ｇ／ｃｍ^３以上の特性が求められる。

以上から、リアクトルやモーターコアの原料として用いるアトマイズ金属粉末の特性として、以下の２点が求められている。
１）モーターの小型化・高性能化のため、Ｆｅ、Ｎｉ及びＣｏを高濃度で含有すること
２）低損失・高効率化のため、金属粉末の非晶質化度が高く、かつ見掛密度及び円形度が高いこと
さらに自動車のＨＶ、ＥＶ及びＦＣＶの増加に伴うアトマイズ金属粉末の需要増から、以下が求められている。
３）低コスト及び高生産性であること

特開２００１－６４７０４号公報特開２０１２－１１１９９３号公報

アトマイズ法によって金属粉末の非晶質化と形状制御を行う手段として、特許文献１に示す方法が提案されている。

特許文献１では、溶融金属流を噴射圧力１５～７０ｋｇ／ｃｍ^２のガスジェットで分断し、１０ｍｍ以上２００ｍｍ以下の距離を落下させながら拡散させて、水流に入射角３０～９０°で突入させることによって、金属粉末を得る方法が開示されている。また、特許文献１では、入射角が３０°未満では非晶質粉末を得られず、入射角が９０°超では偏平楕円体といった円形度の低い形状の粉末粒子となる傾向が見られる。

ところで、アトマイズ法で溶融金属流を分断する方法としては、水アトマイズ法とガスアトマイズ法がある。水アトマイズ法は溶融金属流に冷却水を噴射して溶鋼を分断して金属粉末を得る方法で、ガスアトマイズ法は溶融金属流に不活性ガスを噴射する方法である。特許文献１では、最初に溶融金属流の分断をガスで行うガスアトマイズ法を開示している。

水アトマイズ法では、ノズル等より噴射した水ジェットで溶鋼の流れを分断し、粉末状の金属（金属粉末）にするとともに、水ジェットで金属粉末の冷却も行ってアトマイズ金属粉末を得ている。一方、ガスアトマイズ法では、ノズルより噴射した不活性ガスを用いる。ガスアトマイズ法の場合、溶鋼を冷却する能力が低いので、アトマイズ後に別途冷却する設備を備える場合がある。

金属粉末を製造する上では、水アトマイズ法はガスアトマイズ法に比べて、水のみを用いるので生産能力が高く、低コストである。ただし、水アトマイズ法によって製造された金属粉末（水アトマイズ金属粉末）は、不定形状であり、特に非晶質化された金属粉末を得ようとして分断と冷却を同時に行うと、分断されたときのままで溶鋼が凝固するため、見掛密度が３．５ｇ／ｃｍ^３未満となる。

一方、ガスアトマイズ法では、不活性ガスを大量に使用する必要があり、かつアトマイズする際の溶鋼を分断する能力は水アトマイズ法には劣る。ただし、ガスアトマイズ法によって製造された金属粉末は、分断から冷却までの時間が水アトマイズ法に比べて長い。そのため、分断してから凝固するまでに溶鋼の表面張力によって球形状になってから冷却されるため、形状は水アトマイズ金属粉末に比べて球に近く見掛密度が高い傾向にある。

特許文献１に記載の技術では、ガスアトマイズ後の冷却で水の噴射角度（入射角度）を調整することにより、金属粉末の球状化と非晶質化を両立している。しかし、上記の通り、ガスアトマイズ法は生産性が低く、大量の高圧不活性ガスを使用するために製造コストが高いことが課題である。さらに、ガスアトマイズ法で製造した金属粉末は、ガスアトマイズ時における分断エネルギーが水アトマイズに比べて小さいため、一般的に平均粒子径（Ｄ_５０）が５０μｍ超と大きくなる傾向にある。

この点、特許文献２では、スプレーノズルから水を斜め下向きにＶ字状に交差させて噴射し、その交差している中央部に溶鋼を落下させて、溶鋼を微粒化して球形化する技術が開示されている。特許文献２に記載の技術では、水アトマイズ法を採用し、スプレーノズルから噴射する水をＶ字状に交差させ、その交差分に向かって溶鋼を落下させることにより、微粒の金属粉末を得ている。この技術は、微粒の金属粉末を得るには良い手段であるが、水を中心点に集中させずに分散させているため、一部の水は溶鋼の分断や冷却に全く寄与しない。そのため、この方法では冷却能力を上げることに不向きである。そのため、この方法で得られた金属粉末は、非晶質化しにくいという問題がある。

本発明は上記課題を解決するためになされたものであり、その目的は、低コストで生産性の高い水アトマイズ法で、Ｆｅ、Ｎｉ及びＣｏの合計含有量が７６．０ａｔ％以上であり、平均粒子径（Ｄ_５０）が５０μｍ以下であり、高い非晶質化度を有し、高い見掛密度および高い円形度を有する金属粉末を製造可能な水アトマイズ金属粉末の製造方法および製造装置を提供することにある。

本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意研究を重ねた。

通常、水アトマイズ法では、溶鋼が鉛直に落下してきたところに冷却水が同じ場所に集中するように、ノズルチップが円周状にかつ下向きに取付角度をもって配置される。

通常は、その冷却水が集中する中央（中心点）にむかって溶融金属流を落下させるが、本発明者らは、図１に示すように、溶融金属流の落下位置を、冷却水が集中する中央（中心点）から外れた位置とすることが有効であることを知見した。

そして、本発明者らは、冷却水と溶融金属流が衝突する位置と、冷却水が集中する中心点との水平距離Ｅ（以下、偏心量Ｅともいう。）と、冷却水の噴射距離の垂直成分（冷却水ノズルの先端から前記中心点までの垂直距離）Ｌの比（Ｅ／Ｌ）を０．０５～０．２０とすることが有効であることを知見した。前記Ｌは３００ｍｍ以下であることが好ましく、２５０ｍｍ以下であることがより好ましい。なお、本明細書において垂直とは、水平面に対して垂直（すなわち、鉛直）であることを意味する。

さらに、本発明者らは、冷却水の水量と溶融金属流の落下量の比（水／溶鋼比）を５０以上とすることが好ましいことを知見した。

本発明は、以下のことを要旨とする。
［１］落下する溶融金属流に対して冷却水を噴射し、前記溶融金属流と前記冷却水を衝突させて前記溶融金属流を分断して金属粉末とする水アトマイズ金属粉末の製造方法であって、
前記冷却水は、前記溶融金属流に向かって、前記溶融金属流の周囲から下向きに、中心点に集まるように噴射され、
前記溶融金属流は、前記中心点から水平距離において偏心量Ｅだけ離れた位置で前記冷却水に接触し、
前記偏心量Ｅは、前記冷却水を噴射する冷却水ノズルの先端から前記中心点までの垂直距離Ｌとの関係において、Ｅ／Ｌの値が０．０５～０．２０の範囲である、水アトマイズ金属粉末の製造方法。
［２］前記冷却水の噴射圧が１０ＭＰａ以上で、かつ、前記溶融金属流の落下量Ｍ（ｋｇ／ｍｉｎ）に対する前記冷却水の水量Ｆ（ｋｇ／ｍｉｎ）の比であるＦ／Ｍが５０以上である、［１］に記載の水アトマイズ金属粉末の製造方法。
［３］前記金属粉末は、Ｆｅ、Ｎｉ及びＣｏの合計含有量が原子分率で７６．０ａｔ％以上８６．０ａｔ％以下であり、見掛密度が３．５ｇ／ｃｍ^３以上であり、円形度が０．９０以上であり、平均粒子径（Ｄ_５０）が５０μｍ以下であり、非晶質化度が９５％以上である、［１］または［２］に記載の水アトマイズ金属粉末の製造方法。
［４］落下する溶融金属流に対して冷却水を噴射し、前記溶融金属流と前記冷却水を衝突させて前記溶融金属流を分断して金属粉末とする水アトマイズ金属粉末の製造装置であって、
前記冷却水を、前記溶融金属流に向かって、前記溶融金属流の周囲から下向きに、中心点に集まるように噴射する複数の冷却水ノズルと、
前記溶融金属流を、前記中心点から水平距離において偏心量Ｅだけ離れた位置で前記冷却水に接触させるように供給する溶鋼ノズルとを備え、
前記偏心量Ｅは、前記冷却水ノズルの先端から前記中心点までの垂直距離Ｌとの関係において、Ｅ／Ｌの値が０．０５～０．２０の範囲である、水アトマイズ金属粉末の製造装置。

本発明により、Ｆｅ、Ｎｉ及びＣｏの合計含有量が７６．０ａｔ％以上であり、平均粒子径（Ｄ_５０）が５０μｍ以下であり、非晶質化度が９５％以上であり、見掛密度が３．５ｇ／ｃｍ^３以上であり、円形度が０．９０以上である金属粉末を水アトマイズ法により製造することができる。

図１は、本発明の一実施形態に係る水アトマイズ金属粉末の製造装置を模式的に示す図であり、溶融金属流の落下位置が溶鋼ノズルを水平方向にずらすことにより偏心した製造装置の例を示したものである。図２は、本発明の他の実施形態に係る水アトマイズ金属粉末の製造装置を模式的に示す図であり、溶鋼ノズルを鉛直方向に対し斜めに配置することにより偏心した製造装置の例を示したものである。図３は、水アトマイズ金属粉末の製造設備の構成例を模式的に示す図である。

以下、本発明の一実施形態について説明する。なお、本発明は以下の実施形態に限定されるものではない。

本実施形態の水アトマイズ金属粉末の製造方法は、落下する溶融金属流に対して冷却水を噴射し、前記溶融金属流と前記冷却水を衝突させて前記溶融金属流を分断して金属粉末とする水アトマイズ金属粉末の製造方法である。冷却水は、落下する溶融金属流に向かって、前記溶融金属流の周囲から下向きに、中心点に集まるように噴射される。

溶融金属流は、冷却水が集中する中心点に対し、偏心量Ｅだけ偏心した位置において、冷却水と接触するように供給される。偏心量Ｅは、冷却水の噴射距離の垂直成分（冷却水ノズルの先端から、中心点までの垂直距離）Ｌとの関係において、Ｅ／Ｌの値が０．０５～０．２０の範囲となるように設定されている。前記Ｅ／Ｌの値は、０．０７以上であることが好ましい。また、前記Ｅ／Ｌの値は、０．１２以下であることが好ましい。

また、噴射する冷却水の噴射圧が１０ＭＰａ以上で、かつ、溶融金属流の落下量Ｍ（ｋｇ／ｍｉｎ）に対する前記冷却水の水量Ｆ（ｋｇ／ｍｉｎ）の比であるＦ／Ｍが５０以上であることが好ましく、６０以上としてもよい。

そして、本実施形態において得られる金属粉末は、Ｆｅ、Ｎｉ及びＣｏの合計含有量が原子分率で７６．０ａｔ％以上８６．０ａｔ％以下であり、見掛密度が３．５ｇ／ｃｍ^３以上であり、円形度が０．９０以上であり、平均粒子径（Ｄ_５０）が５０μｍ以下であり、非晶質化度が９５％以上である。

次に、本実施形態に係る好適な水アトマイズ金属粉末の製造装置について説明しつつ、水アトマイズ金属粉末の製造方法について説明する。

図１は、本実施形態に係る水アトマイズ金属粉末の製造装置（以下、アトマイズ装置ともいう。）を模式的に示す図である。図１に示すアトマイズ装置は、溶融金属流の落下位置が、冷却水が集中する中心点に対し、溶鋼ノズルを水平方向にずらすことにより、偏心した位置とされている。

図２は、本発明の他の実施形態に係るアトマイズ装置を模式的に示す図である。図２に示すアトマイズ装置は、溶鋼ノズルを鉛直方向に対し斜めに配置することにより、溶融金属流の落下位置が、冷却水が集中する中心点に対し、偏心した位置とされている。

図３は、アトマイズ装置を含む水アトマイズ金属粉末の製造設備の構成を模式的に示す図である。

図１に示すアトマイズ装置１４は、タンディッシュ１、溶鋼ノズル３、ノズルヘッダー４、冷却水ノズル（スプレーノズル）５Ａ、５Ｂ、高圧ポンプからの送水管１８及びチャンバー１９を有する。

タンディッシュ１は、溶解炉で溶かした溶鋼２が注ぎ込まれる容器状の部材である。タンディッシュ１としては、通常公知のものを用いればよい。図１に示す通り、タンディッシュ１の底には溶鋼ノズル３を接続するための開口が形成されている。

溶鋼２の組成を調整すれば、製造される金属粉末９の組成を調整できる。本実施形態の製造方法は、Ｆｅ、Ｎｉ及びＣｏの合計含有量が原子分率で７６．０ａｔ％以上８６．０ａｔ％以下であり、平均粒子径（Ｄ_５０）が５０μｍ以下である水アトマイズ金属粉末の製造に適する。また、上記の金属粉末９は、Ｓｉ、Ｐ及びＢから選ばれる少なくとも１種を含有することも好ましい。あるいは、さらにＣｕを含有することも好ましい。上記組成の金属粉末を製造するためには、溶鋼２の組成を上記範囲に調整すればよい。

溶鋼ノズル３は、タンディッシュ１の底の開口に接続される筒状体である。溶鋼ノズル３の内部を溶鋼２が通る。溶鋼ノズル３の長さが長いとその内部を通過する間に溶鋼２の温度が低下する。したがって、溶解炉での溶解温度は、溶鋼ノズル３で温度が低下することを見越して、決定する必要がある。溶鋼ノズル３の長さは、ノズルヘッダー４の厚さに応じて定められる。冷却水の噴射圧が高くなると耐圧の関係でノズルヘッダー４の厚さを厚くする必要があるため、溶鋼ノズル３の長さも変更する必要がある。溶鋼ノズル３の噴射孔径によって、落下する単位時間あたりの溶鋼量（溶融金属流の落下量）Ｍ（ｋｇ／ｍｉｎ）を調整することができる。

スプレーノズル５Ａ、５Ｂは、溶融金属流６に衝突させる冷却水７を吐出させるための好適なノズルである。スプレーノズル５Ａ、５Ｂは、溶鋼ノズル３内を通って落下する溶融金属流６に対して冷却水７を噴射し、溶融金属流６と冷却水７を衝突させる。これにより、溶融金属流６が分断され金属粉末９が得られる。スプレーノズル５Ａ、５Ｂは、冷却水７を、溶融金属流６に向かって、溶融金属流６の周囲から下向きに、中心点１１に集まるように噴射する。

図１に示すアトマイズ装置１４において、溶鋼ノズル３は、その軸方向が鉛直方向に沿うように配置されている。溶鋼ノズル３は、溶融金属流６を、中心点１１から水平距離において偏心量Ｅだけ離れた位置で冷却水７に接触させるように供給する。溶鋼ノズル３は、偏心量Ｅが、冷却水ノズル（スプレーノズル）の先端から、中心点１１までの垂直距離Ｌとの関係において、Ｅ／Ｌの値が０．０５～０．２０の範囲となるように配置される。なお、複数の冷却水ノズル（スプレーノズル）は、該ノズルの先端の高さが同じ高さとなるように配置される。

溶融金属流６の落下量Ｍ（ｋｇ／ｍｉｎ）に対するスプレーノズル５Ａ、５Ｂの吐出口から吐出される冷却水７の水量Ｆ（ｋｇ／ｍｉｎ）の比を、水／溶鋼比（Ｆ／Ｍ）とする。本実施形態では、この水／溶鋼比（Ｆ／Ｍ）を５０以上になるように調整することが好ましい。なお、前記冷却水の水量Ｆは、すべての冷却水ノズル（スプレーノズル）から吐出される冷却水の合計の水量である。

水／溶鋼比（Ｆ／Ｍ）が５０未満であると、冷却速度が遅く、金属粉末の一部または全部が結晶化しやすくなるため、所望の非晶質化度が得られない可能性がある。また、水／溶鋼比（Ｆ／Ｍ）は、好ましくは８０以上である。水／溶鋼比（Ｆ／Ｍ）は、より好ましくは１００以上である。

図２は、他の実施形態に係るアトマイズ装置を模式的に示す図である。図２に示すアトマイズ装置は、溶鋼ノズル３（溶鋼ノズル３の軸方向）を鉛直方向に対し斜めに配置することにより偏心した製造装置の例を示したものである。なお、図１と図２は、溶鋼ノズル３の配置角度が異なるだけで、基本構成は同じであるため、溶鋼ノズル３以外の説明を省略する。

図２では、溶鋼ノズル３を鉛直方向に対し斜めに配置した場合における、偏心量Ｅと、冷却水ノズルの先端から、冷却水が集中する中心点までの垂直距離（冷却水の噴射距離の垂直成分）Ｌを示している。図２にも示されるように、偏心量Ｅとは、冷却水と溶融金属流が衝突する位置と、冷却水が集中する中心点との水平距離である。冷却水の噴射距離の垂直成分Ｌは、冷却水ノズル５の先端から、冷却水が集中する中心点までの距離の垂直成分である。

図３は、水アトマイズ金属粉末の製造設備の構成例を示す模式図である。図３に示す水アトマイズ金属粉末の製造設備は、アトマイズ装置１４、冷却水用高圧ポンプ１７、及び冷却水タンク１５を含む。そして、本発明においては、アトマイズ装置１４として、図１や図２に示されるようなアトマイズ装置を用いる。冷却水については、冷却水用温度調節機１６を用いて、冷却水タンク１５中の温度が調整され、冷却水用高圧ポンプ１７に送られ、冷却水用高圧ポンプ１７から冷却水用配管（高圧ポンプからの送水管）１８を通してアトマイズ装置１４に送られる。さらにアトマイズ装置１４において、落下する溶融金属流６に対して冷却水ノズル（スプレーノズル）５より冷却水７が噴射され、上記溶融金属流６を分断して金属粉末とし、かつその金属粉末を冷却して、金属粉末を製造する。なお、冷却水用高圧ポンプ１７は、図３では一台のみ記載しているが、夫々の冷却水ノズル（スプレーノズル）ごとに二台以上設けてもよい。

複数の冷却水ノズル（スプレーノズル）５は、上から見ると、円状に配されており、それぞれの冷却水ノズル５から、円の中心（冷却水が集中する位置である中心点１１）に向かうように冷却水が噴射される。中心点１１は、それぞれの冷却水ノズルの軸方向の直線（軸線）が集中する位置である。なお、図１～３では、複数の冷却水ノズルのうち、上から見て、３時と９時の方向の２本の冷却水ノズル（スプレーノズル）のみを図示している。

本発明では、溶融金属流６は、溶融金属流６と冷却水との衝突位置と、冷却水が集中する位置である中心点１１との水平距離（偏心量Ｅ）が、冷却水の噴射距離の垂直成分（冷却水ノズルの先端から、中心点までの垂直距離）Ｌとの関係において、Ｅ／Ｌの値が０．０５～０．２０の範囲となるように、冷却水が集中する位置である中心点１１から水平方向にずらした位置に落下するようにされている。

次に、得られた金属粉末について、平均粒子径、見掛密度、円形度および非晶質化度の測定方法について説明する。

見掛密度は、ＪＩＳＺ２５０４：２０１２に準拠して測定する。

円形度は、モフォロギ社製の粒子画像分析装置（Ｇ３ＳＥ）を使用し、プレパラート上に分散させた金属粉末の投影画像を約５０００個撮影し、投影画像の各金属粉末データを二値化することによって、画像解析を行って求めた体積平均値（Ｃ_５０）の値を用いた。具体的には、体積平均値（Ｃ_５０）は、以下のように求める。上記画像解析によって、各金属粉末の投影面積と周囲長さを測定する。そして、各金属粉末について、円形度（＝２（π×金属粉末の投影面積）^１／２／周囲長さ）を算出する。各金属粉末の投影面積と同じ面積を持つ円の直径（円相当径）を算出し、その直径と同じ直径を有する球の体積を算出する。これにより、各金属粉末の円形度と体積が得られ、各円形度における体積頻度を算出することができる。そして、画像解析した全金属粉末の円形度について昇順で並べ、全金属粉末の体積の総和の５０％に相当する金属粉末の円形度を体積平均値（Ｃ_５０）とする。

非晶質化度は、得られた金属粉末について、金属粉末以外のゴミを除去したのち、Ｘ線回折法により、非晶質相からのハローピークおよび結晶からの回折ピークを測定し、ＷＰＰＤ法により算出する。ここでいう「ＷＰＰＤ法」とは、Ｗｈｏｌｅ－ｐｏｗｄｅｒ－ｐａｔｔｅｒｎｄｅｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄの略であり、虎谷秀穂：日本結晶学会誌，ｖｏｌ．３０（１９８８），Ｎｏ．４，２５３～２５８ページに詳しい説明がある。

平均粒子径は、積算法によって平均粒子径（Ｄ_５０）を算出する。また、レーザー回折／散乱式粒度分布測定を用いることも可能である。なお、平均粒子径（Ｄ_５０）は、粒子径分布における体積基準の累積５０％の粒子径（メジアン径）である。

本発明によれば、Ｆｅ、Ｎｉ及びＣｏの合計含有量が原子分率で７６．０ａｔ％以上８６．０ａｔ％以下であり、見掛密度が３．５ｇ／ｃｍ^３以上であり、円形度が０．９０以上であり、平均粒子径（Ｄ_５０）が５０μｍ以下であり、非晶質化度が９５％以上の金属粉末を水アトマイズ法により得られる。

また、本発明で得られた水アトマイズ金属粉末を原料として成形した部材に、適切な熱処理を施せば、ナノサイズの結晶が析出する。

特に、本発明で得られたＦｅ、Ｎｉ及びＣｏの合計含有量が多い水アトマイズ金属粉末を原料として用いれば、当該金属粉末を原料として成形したリアクトルやモーターに、適切な熱処理を施すことで、低損失性と高磁束密度の両立が可能となる。

加えて近年では、まてりあＶｏｌ．４１Ｎｏ．６Ｐ．３９２，ＪｏｕｒｎａｌｏｆＡｐｐｌｉｅｄＰｈｙｓｉｃｓ１０５，０１３９２２（２００９）、特許第４２８８６８７号公報、特許第４３１０４８０号公報、特許第４８１５０１４号公報、ＷＯ２０１０／０８４９００号、特開２００８－２３１５３４号公報、特開２００８－２３１５３３号公報、特許第２７１０９３８号公報などに示されるように磁束密度の大きなヘテロアモルファス材料や、ナノ結晶材料が開発されている。これらの材料に用いられるＦｅ、Ｎｉ及びＣｏの含有量が多い金属粉末を水アトマイズ法により製造するに際して、本発明はきわめて有利に適合する。特にａｔ％（原子分率）でＦｅ系成分濃度が７６．０％以上となると、従来技術では非晶質化度を高めることが非常に困難であった。

しかし、本発明の製造方法を適用すれば、Ｆｅ系成分濃度が７６．０ａｔ％以上であっても、見掛密度が３．５ｇ／ｃｍ^３以上であり、円形度（Ｃ_５０）が０．９０以上であり、平均粒子径（Ｄ_５０）が５０μｍ以下であり、非晶質化度が９５％以上である金属粉末を得ることができる。

特に、本発明で得られたＦｅ、Ｎｉ及びＣｏの合計含有量が多い金属粉末を原料として用いれば、当該金属粉末を原料として成形したリアクトルやモーターに、適切な熱処理を施すことで、低損失性と高磁束密度の両立が可能となる。

以下、本発明の実施例を説明する。ただし、本発明は、以下の実施例に限定されない。本実施例では、図１、図２に示すアトマイズ装置、および、図３に示す水アトマイズ金属粉末の製造設備と同様の構成を有するアトマイズ装置と製造設備を用いて、金属粉末を製造した。その際、アトマイズ条件を変更することで、本発明の発明例および比較例を実施した。

溶融金属流の落下量を４～５ｋｇ／ｍｉｎとした。アトマイズ装置には、１２本の冷却水ノズル（スプレーノズル）を設置した。前記冷却水ノズルは、溶融金属流の落下方向（鉛直方向）に対する垂直面上に、上方から見て円周状に等間隔で設置され、溶融金属流に向けて吐出される冷却水の軌道で形成される収束角度αは２４°とした（図１の角度αを参照）。前記冷却水ノズルはすべて噴射した水が扇形状に広がるフラットスプレーノズルとした。冷却水の水量（１２本の冷却水ノズルから噴射する冷却水の合計水量）Ｆは２５０ｋｇ／ｍｉｎとし、それぞれの冷却水ノズルから噴射する冷却水の噴射圧は１５ＭＰａとした。

発明例および比較例の製造方法を実施するにあたり、以下の成分系となるように調整した原料（溶鋼）を準備した。

具体的には、以下の組成の軟磁性材料を準備した。なお「％」は、「ａｔ％」（原子分率）を意味する。（ｉ）～（ｖ）はＦｅ系軟磁性原料、（ｖｉ）はＦｅ＋Ｃｏ系軟磁性材料、（ｖｉｉ）はＦｅ＋Ｃｏ＋Ｎｉ系軟磁性材料である。
（ｉ）Ｆｅ７６．０％－Ｓｉ９．０％－Ｂ１０．０％－Ｐ５．０％
（ｉｉ）Ｆｅ７８．０％－Ｓｉ９．０％－Ｂ９．０％－Ｐ４．０％
（ｉｉｉ）Ｆｅ８０．０％－Ｓｉ８．０％－Ｂ８．０％－Ｐ４．０％
（ｉｖ）Ｆｅ８２．８％－Ｂ１１．０％－Ｐ５．０％－Ｃｕ１．２％
（ｖ）Ｆｅ８４．８％－Ｓｉ４．０％－Ｂ１０．０％－Ｃｕ１．２％
（ｖｉ）Ｆｅ６９．８％－Ｃｏ１５．０％－Ｂ１０．０％－Ｐ４．０％－Ｃｕ１．２％
（ｖｉｉ）Ｆｅ６９．８％－Ｎｉ１．２％－Ｃｏ１５．０％－Ｂ９．４％－Ｐ３．４％－Ｃｕ１．２％

表１および表２に、発明例と比較例の原料条件、アトマイズ条件、および製造した金属粉末の評価結果を示す。

実施例および比較例では、各成分（ｉ）～（ｖｉｉ）について、各成分になるように鉄などの原料を高周波溶解炉に入れて、高周波をかけて溶解した。その際、アトマイズ前の溶解温度は１５００～１６５０℃の範囲とした。鉄成分が高いほど融点が高くなるため、溶解温度は高くなる。目的の溶解温度になったら、高周波溶解炉を傾動させてタンディッシュに溶鋼を注いだ。タンディッシュの底には所定の穴径の溶鋼ノズルが設置されており、溶融金属流の落下量は４～５ｋｇ／ｍｉｎの範囲となるように調整した。各例でのアトマイズ条件は表１に示すように、収束角度α、冷却水ノズルの種類及び本数、冷却水の噴射圧（各冷却水ノズルから噴射する冷却水の噴射圧）、冷却水の水量（１２本の冷却水ノズルから噴射する冷却水の合計水量）を調整した。なお、ノズルの種類として、扇形１５°スプレーとは、噴射した水が扇形状に広がる冷却水ノズル（フラットスプレーノズル）で、かつ、前記扇形の中心角（広がり角度）が１５°となるフラットスプレーノズルを用いたことを指す。なお、横に広がるフラットスプレーをノズルに設置する際、ノズルの幅広がり方向は水平になるように設置した。

本発明においては、通常、下向き円錐状に噴射しているアトマイズ水の中心（すなわち前記円錐の頂点）に向かって溶鋼を落下させるところ、中心から偏心（ずらして）溶鋼を落下させた。

発明例では、溶融金属流と冷却水との接触する位置と、冷却水が集中する中心点との水平距離である偏心量Ｅ（ｍｍ）は、冷却水の噴射距離の垂直成分（冷却水ノズルの先端から、中心点までの垂直距離）Ｌ（ｍｍ）との関係において、Ｅ／Ｌが０．０５～０．２０の範囲になるように偏心させた。発明例１～４においては、溶鋼ノズルを図１に示すように垂直に配置し、発明例５～６においては、偏心量Ｅが大きいので、溶鋼ノズルを図２に示すように斜めに配置した。

これに対し、比較例１は、溶融金属流と冷却水の接触する位置を冷却水が集中する中心点から偏心させない場合（偏心量Ｅ＝０、Ｅ／Ｌ＝０）である。また、比較例２は、偏心量を大きくして、偏心量Ｅと冷却水の噴射距離の垂直成分Ｌとの関係をＥ／Ｌ＝０．２５とした場合である。

製造した金属粉末の評価において、円形度（Ｃ_５０）、平均粒子径（Ｄ_５０）、見掛密度、非晶質化度については、以下の方法（詳細については上述したとおり）で測定した。

見掛密度は、ＪＩＳＺ２５０４：２０１２に準拠して測定した。

円形度は、モフォロギ社製の粒子画像分析装置（Ｇ３ＳＥ）を使用し、プレパラート上に分散させた粉末粒子の投影画像を約５０００個撮影し、投影画像の各金属粉末データを二値化することによって、画像解析を行って求めた体積平均値（Ｃ_５０）の値を用いた。

非晶質化度は、得られた金属粉末について、金属粉末以外のゴミを除去したのち、Ｘ線回折法により、非晶質相からのハローピークおよび結晶からの回折ピークを測定し、ＷＰＰＤ法により算出した。

平均粒子径は、積算法によって平均粒子径（Ｄ_５０）を算出した。レーザー回折／散乱式粒度分布測定を用いた。

見掛密度は３．５ｇ／ｃｍ^３以上、円形度（Ｃ_５０）は０．９０以上、平均粒子径（Ｄ_５０）は５０μｍ以下、非晶質化度は９５％以上を目標値とし、見掛密度、円形度、平均粒子径および非晶質化度の全てが目標値に達していれば合格（○）とし、見掛密度、円形度、平均粒子径および非晶質化度のいずれかが目標値に達していなければ不合格（×）とした。

発明例１～６はすべて、Ｅ／Ｌが０．０５～０．２０の範囲であり、この条件で製造した金属粉末は、見掛密度、円形度、平均粒子径、非晶質化度がすべて目標値を上回って合格となった。

比較例１は、溶融金属流と冷却水の接触する位置を冷却水が集中する中心点から偏心させなかった場合（偏心量Ｅ＝０、Ｅ／Ｌ＝０）であるが、見掛密度、円形度がすべての組成において目標値に達しなかった。

比較例２は、Ｅ／Ｌが０．２０を超えて０．２５とした場合であるが、見掛密度がすべての組成において目標値に達しなかった。さらに、一部の組成において円形度が目標値に達しなかった。

以上のように本発明の範囲内の条件である発明例１～６で製造した金属粉末はすべて合格となった。一方、本発明の範囲外の条件である比較例１～２で製造した金属粉末はすべて不合格となった。

以上より、Ｅ／Ｌが０．０５～０．２０の範囲で、Ｆｅ、Ｎｉ及びＣｏの合計含有量が原子分率で７６．０ａｔ％以上８６．０ａｔ％以下であり、見掛密度が３．５ｇ／ｃｍ^３以上であり、円形度が０．９０以上であり、平均粒子径（Ｄ_５０）が５０μｍ以下であり、非晶質化度が９５％以上である水アトマイズ金属粉末を製造できた。

１タンディッシュ
２溶鋼
３溶鋼ノズル
４ノズルヘッダー
５、５Ａ、５Ｂ冷却水ノズル（スプレーノズル）
６溶融金属流
７冷却水
９金属粉末
１０収束角度（向かい合う２本のノズルの取付角度：頂角）α
１１冷却水が集中する位置（中心点）
１４アトマイズ装置
１５冷却水タンク
１６冷却水用温度調節機
１７冷却水用高圧ポンプ
１８冷却水用配管（高圧ポンプからの送水管）
１９チャンバー

Claims

落下する溶融金属流に対して冷却水を噴射し、前記溶融金属流と前記冷却水を衝突させて前記溶融金属流を分断して金属粉末とする水アトマイズ金属粉末の製造方法であって、
前記冷却水は、前記溶融金属流に向かって、前記溶融金属流の周囲から下向きに、中心点に集まるように噴射され、
前記溶融金属流は、前記中心点から水平距離において偏心量Ｅだけ離れた位置で前記冷却水に接触し、
前記偏心量Ｅは、前記冷却水を噴射する冷却水ノズルの先端から前記中心点までの垂直距離Ｌとの関係において、Ｅ／Ｌの値が０．０５～０．２０の範囲である、水アトマイズ金属粉末の製造方法。
前記冷却水の噴射圧が１０ＭＰａ以上で、かつ、前記溶融金属流の落下量Ｍ（ｋｇ／ｍｉｎ）に対する前記冷却水の水量Ｆ（ｋｇ／ｍｉｎ）の比であるＦ／Ｍが５０以上である、請求項１に記載の水アトマイズ金属粉末の製造方法。
前記金属粉末は、Ｆｅ、Ｎｉ及びＣｏの合計含有量が原子分率で７６．０ａｔ％以上８６．０ａｔ％以下であり、見掛密度が３．５ｇ／ｃｍ^３以上であり、円形度が０．９０以上であり、平均粒子径（Ｄ_５０）が５０μｍ以下であり、非晶質化度が９５％以上である、請求項１または２に記載の水アトマイズ金属粉末の製造方法。
落下する溶融金属流に対して冷却水を噴射し、前記溶融金属流と前記冷却水を衝突させて前記溶融金属流を分断して金属粉末とする水アトマイズ金属粉末の製造装置であって、
前記冷却水を、前記溶融金属流に向かって、前記溶融金属流の周囲から下向きに、中心点に集まるように噴射する複数の冷却水ノズルと、
前記溶融金属流を、前記中心点から水平距離において偏心量Ｅだけ離れた位置で前記冷却水に接触させるように供給する溶鋼ノズルとを備え、
前記偏心量Ｅは、前記冷却水ノズルの先端から前記中心点までの垂直距離Ｌとの関係において、Ｅ／Ｌの値が０．０５～０．２０の範囲である、水アトマイズ金属粉末の製造装置。