JP6881549B2 - 軟磁性鉄粉の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、水アトマイズ法による軟磁性鉄粉（以下、水アトマイズ金属粉末ともいう）の製造方法に係り、特に軟磁性鉄粉の非晶質化率向上に関する。
水アトマイズ法では、ノズル等より噴射した水ジェットで溶融金属の流れを分断し、粉末状の金属（金属粉末）とするとともに、水ジェットで粉末状の金属（金属粉末）の冷却も行ってアトマイズ金属粉末を得ている。一方、ガスアトマイズ法では、ノズルより噴射した不活性ガスにより溶融金属の流れを分断し、粉末状の金属としたのち、通常、粉末状の金属を、アトマイズ装置の下に備えられた水槽、あるいは流水のドラム中に落下させて、粉末状の金属（金属粉末）の冷却を行ってアトマイズ金属粉末を得ている。
金属粉末を製造する上では、水アトマイズはガスアトマイズに比べて、生産能力が高く、低コストである。ガスアトマイズでは、アトマイズする際に、不活性ガスを使用する必要があり、かつアトマイズする際のエネルギー力も水アトマイズには劣る。また、ガスアトマイズによって製造された金属粉末はほぼ球形にあるのに対して、水アトマイズによって製造された金属粉末は不定形状であり、モーターコアなどを製造するためにその金属粉末を圧縮成型した際、ガスアトマイズの球形金属粉末より、水アトマイズの不定形状な金属粉末のほうが、粉末同士が絡みやすく圧縮後の強度が高くなる利点がある。
近年、省エネルギーの観点から、例えば電気自動車やハイブリッド車に使用されるモーターコアの低鉄損化及び小型化が要望されている。従来、これらモーターコアは、電磁鋼板を薄くして積層させて製作されてきたが、最近では、形状設計の自由度が高い金属粉末を用いて作製したモーターコアが注目されている。このようなモーターコアの低鉄損化のためには、使用する金属粉末の非晶質化（アモルファス化）することが有効であると考えられる。非晶質化した金属粉末を得るためには、溶融状態の高温からアトマイズしながら、アトマイズした金属粉末を冷却媒体で急速冷却することによって結晶化を防ぐ必要がある。また低鉄損化とともにモーターの小型化、高出力化のためには磁束密度を上昇させる必要があり、高磁束密度化には鉄系（Ｎｉ，Ｃｏを含む）濃度が重要で、鉄系濃度が７６〜９０ａｔ％程度のモーターコア用非晶質化軟磁性金属粉末である軟磁性鉄粉が求められている。
高温の溶融金属（上記の分断された金属粉末）を水によって冷却すると、水が溶融金属に接触した際に、水は一瞬のうちに蒸発して溶融金属の周りに蒸気膜を形成し、被冷却面と水との直接接触を妨げる状態（膜沸騰の発生）になり、冷却速度が滞留する。
非晶質鉄粉を製造する上で、この蒸気膜・膜沸騰による冷却抑制の問題を解決するために、従来より検討がなされてきた。例えば、特許文献１には、アトマイズの下方に第２の液体を噴射する装置を設置して、液体の噴射圧力は５〜２０ＭＰａで、溶融金属を含む分散液の進行方向を強制的に変化させることにより、覆われている蒸気膜を除去することが記載されている。
特許文献１に記載の技術では、アトマイズ後に液滴になった溶融金属を含む分散液を、液体ジェットスプレーにより進行方向を変えることにより、蒸気膜が除去できるとあるが、進行方向を変える際に、蒸気膜に囲まれる溶融金属の温度が高すぎると、また再び周囲にある冷却水のために蒸気膜を覆ってしまう可能性があり、逆に冷却ブロックに当たったときの温度が低すぎると、溶融金属が凝固して結晶化が進む可能性がある。特に鉄系元素（Ｆｅ、ＣｏおよびＮｉ）が多いと融点が高くなるため冷却開始温度が高く、冷却開始当初から膜沸騰となりやすく、課題解決のために十分な手段とはいえない。
本発明は上記課題を解決するためになされた発明であり、その目的は、鉄系元素（Ｆｅ、ＣｏおよびＮｉ）が多い場合であっても、効果的に軟磁性鉄粉の非晶質化率を高められる軟磁性鉄粉の製造方法を提供することにある。
本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意研究を重ねた。その結果、溶融金属流の単位時間当たりの落下量をＱｍ（ｋｇ／ｍｉｎ）、高圧水の単位時間当たりの噴射量をＱａｑ（ｋｇ／ｍｉｎ）としたときの質量比（Ｑａｑ／Ｑｍ）と軟磁性鉄粉の非晶質化率との間に相関関係があることを見出し、本発明を完成するに至った。本発明の要旨は次のとおりである。
［１］鉛直方向に落下する溶融金属流と衝突する高圧水を噴射し、該溶融金属流を分断して金属粉末とし、かつその金属粉末を冷却し、軟磁性鉄粉を製造する軟磁性鉄粉の製造方法であって、前記溶融金属流の単位時間当たりの落下量がＱｍ（ｋｇ／ｍｉｎ）、前記高圧水の単位時間当たりの噴射量をＱａｑ（ｋｇ／ｍｉｎ）としたときに、質量比（Ｑａｑ／Ｑｍ）が５０以上であり、鉄系成分（Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏ）の合計含有量が７６ａｔ％以上である軟磁性鉄粉の製造方法。
［２］前記高圧水の噴射圧が２５〜６０ＭＰａであり、前記鉄系成分の合計含有量が７８ａｔ％以上である［１］に記載の軟磁性鉄粉の製造方法。
［３］前記高圧水の水温が２０℃以下であり、前記鉄系成分の合計含有量が８０ａｔ％以上である［１］または［２］に記載の軟磁性鉄粉の製造方法。
［４］鉛直方向に落下する溶融金属流と衝突する高圧水を噴射し、該溶融金属流を分断して金属粉末とし、かつその金属粉末を冷却し、軟磁性鉄粉を製造する軟磁性鉄粉の製造方法であって、前記溶融金属流の単位時間当たりの落下量をＱｍ（ｋｇ／ｍｉｎ）、前記高圧水の単位時間当たりの噴射量をＱａｑ（ｋｇ／ｍｉｎ）としたときの質量比（Ｑａｑ／Ｑｍ）と軟磁性鉄粉の非晶質化率との相関関係に基づいて、所望の非晶質化率になるように、質量比（Ｑａｑ／Ｑｍ）を調整する、鉄系成分（Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏ）の合計含有量が７６ａｔ％以上である軟磁性粉末の製造方法。
［５］前記調整は、溶融金属流の落下口である注入口径を調整すること、及び／又は、前記高圧水の噴射圧を調整することで行う［４］に記載の軟磁性粉末の製造方法。
本発明によりＦｅ（Ｆｅの一部を置換したＮｉ、Ｃｏを含む）系元素を主成分とする非晶質粉末である軟磁性鉄粉を、水アトマイズ法で製造できるようになり、軟磁性材料として優れた性能を発揮する組成の金属粉末を低コストで大量生産することが可能となる。したがって、トランスの小型化やモーターの損失低減など、近年の省資源化や省エネルギー化の潮流に多大に寄与するものである。本粉末を成型後に適切な熱処理を施せば、ナノサイズの結晶が析出し、低損失性と高磁束密度を両立できることが可能となった。
また、本発明は、例えば、従来知られる任意の非晶質利用軟磁性材料の水アトマイズ製造に用いることができる。加えて近年では、まてりあＶｏｌ．４１ Ｎｏ．６ Ｐ．３９２， Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ａｐｐｌｉｅｄ Ｐｈｙｓｉｃｓ １０５， ０１３９２２（２００９）、特許４２８８６８７号公報、特許４３１０４８０号公報、特許４８１５０１４号公報、国際公開第２０１０／０８４９００号、特開２００８−２３１５３４号公報、特開２００８−２３１５３３号公報、特許２７１０９３８号公報などに示されるように磁束密度の大きなヘテロアモルファス材料や、ナノ結晶材料が開発されてきている。これらのＦｅ、ＣｏおよびＮｉを主成分とする軟磁性材料の水アトマイズによる製造に際して、本発明はきわめて有利に適合する。特にａｔ％で合計濃度（鉄系成分の合計含有量）が８２．５％を超えると、アトマイズ後の非晶質化率が９０％を超えかつ５μｍ以上の粒径（平均粒径）とした際に飽和磁束密度（Ｂｓ）値が極めて大きくなるため本発明の効果は顕著に現れる。また、上記範囲外の組成範囲のものに適用して、従来より容易に大径の粉末に対しても安定して非晶質粉末が得られるという好ましい効果をも有する。
以下、本発明の実施形態について説明する。なお、本発明は以下の実施形態に限定されない。
図１に、本発明の軟磁性鉄粉の製造方法に用いることができる製造装置の一例を模式的に示す。図１においてはタンディッシュ２に溶融金属３が注がれた状態で、溶融金属３の自重により、溶融金属注入ノズル４から溶融金属が落下、ノズルヘッダー５に供給された冷却水は冷却用ノズル６から冷却水２０（高圧水に相当）が噴射され、冷却水２０が溶融金属（落下する溶融金属流）に接触してアトマイズされ分断された溶融金属である金属粉末８となる。本発明で製造する軟磁性鉄粉は、鉄系成分（Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏ）の合計含有量が７６ａｔ％以上であるため、溶融金属３の鉄系成分（Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏ）の合計含有量を７６ａｔ％以上にする必要がある。なお、本発明において、高圧水とは、噴射圧が１０ＭＰａ以上であることを意味する。
図１において、溶融金属注入ノズルより単位時間当たり落下する量をＱｍ［ｋｇ／ｍｉｎ］、冷却水噴射ノズルより単位時間当たりに噴射する冷却水の総量をＱａｑ［ｋｇ／ｍｉｎ］、そのときの質量比（水／溶融金属比＝Ｑａｑ／Ｑｍ）とする。
詳細は後述する図２〜４に示す通り、質量比（Ｑａｑ／Ｑｍ）と軟磁性鉄粉の非晶質化率との間には相関関係があり、質量比（Ｑａｑ／Ｑｍ）を調整することで、軟磁性鉄粉の非晶質化率を高められることが分かる。
また、図２〜４から、以下の好ましい効果が得られることも明らかである。
図２は、鉄系成分の合計含有量が７６ａｔ％の軟磁性材料について、質量比（Ｑａｑ／Ｑｍ）を調整して、非晶質化率を確認した結果を表す。なお、「非晶質化率」は、得られた金属粉末（軟磁性鉄粉）について、金属粉末以外のゴミを除去したのち、Ｘ線回折法により、アモルファス（非晶質）からのハローピークおよび結晶からの回折ピークを測定し、ＷＰＰＤ法により算出する。ここでいう「ＷＰＰＤ法」とは、Ｗｈｏｌｅ―ｐｏｗｄｅｒ−ｐａｔｔｅｒｎ ｄｅｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄの略である。なお、ＷＰＰＤ法については、虎谷秀穂：日本結晶学会誌， ｖｏｌ．３０（１９８８）， Ｎｏ．４， Ｐ２５３〜２５８に詳しい説明がある。
図２から、質量比（Ｑａｑ／Ｑｍ）を調整することで、軟磁性鉄粉の非晶質化率を極めて高い値にできることを確認できる。具体的には、質量比（Ｑａｑ／Ｑｍ）を５０以上とすれば、非晶質化率がおよそ９８％以上という極めて高い値となる。なお、本発明において高圧水の水温は特に限定されないが３５℃以下が好ましい。より好ましくは２０℃以下である。
図３は、高圧水の噴射圧が、質量比（Ｑａｑ／Ｑｍ）と軟磁性鉄粉の非晶質化率との間の相関関係に及ぼす影響を表すグラフである。また、図３では、鉄系成分の合計含有量が７８ａｔ％以上の場合である。図３から鉄系成分の合計含有量が７８ａｔ％以上では、高圧水の噴射圧が１０ＭＰａの場合には、非晶質化率９８％程度という極めて高い非晶質化率にできない（図３の白抜き丸印）。なお、図２で示した場合には、高圧水の噴射率が１０ＭＰａであるが、鉄系成分の合計含有量がやや少ないため極めて高い非晶質化率まで実現できる。
これに対して、噴射圧を２５ＭＰａにした場合には、鉄系成分の合計含有量が７８ａｔ％であっても、質量比（Ｑａｑ／Ｑｍ）を５０以上とすれば、極めて高い非晶質化率を実現できることが分かる。この結果から、噴射圧を高めることで、鉄系成分の合計含有量が７８ａｔ％以上であっても、軟磁性鉄粉の非晶質化率を顕著に高められることが分かる。
噴射圧を高めることで、鉄系成分の合計含有量が高い場合であっても、顕著に高い非晶質化率を実現できるのは、蒸気膜を破壊しながら金属粉末を冷却し、軟磁性鉄粉を製造できるためと考えられる。
なお、噴射圧の上限は、工業的に配管ができる限界が一般に６０ＭＰａであること、また、大水量を流せるバルブも６０ＭＰａを超えると製作が困難になることから６０ＭＰａ以下が好ましい。また、噴射圧を２５〜６０ＭＰａにすることで、非晶化率を顕著に高められるのは鉄系成分の合計含有量が８２．５ａｔ％までであるため、噴射圧による対策を行う場合に、鉄系成分の合計含有量は８２．５ａｔ％以下が好ましい。
図４は、高圧水の水温が、質量比（Ｑａｑ／Ｑｍ）と軟磁性鉄粉の非晶質化率との間の相関関係に及ぼす影響を表すグラフである。また、図４では、鉄系成分の合計含有量が８０ａｔ％以上の場合である。鉄系成分の合計含有量が８０ａｔ％以上となると、さらに融点があがるので、冷却開始温度が上がり、蒸気膜が発生しやすくなる。このため、通常の水温３０〜３５℃では、顕著に高い非晶質化率を実現できないことが図４から確認できる。
図４のような場合に、非晶質化率を高める手段として、図３から分かるような、高圧水の噴射圧を高める方法は有効である。
図４から、噴射圧を高めなくても、高圧水の水温を低くすれば、鉄系成分の合計含有量が多くなっても、非晶質化率を顕著に高められることが分かる。具体的には、高圧水の水温を２０℃程度（１０〜２０℃）とし、質量比（Ｑａｑ／Ｑｍ）を５０以上とすれば、鉄系成分の合計含有量が８０ａｔ％の場合に、軟磁性鉄粉の非晶質化率を顕著に高められることが確認できる。したがって、高圧水の水温を２０℃以下にすれば、鉄系成分の合計含有量が８０ａｔ％以上の場合であっても、軟磁性鉄粉の非晶質化率を顕著に高められることが分かる。なお、高圧水の水温が１０〜２０℃の場合を例示したが、温度が低く、固体にならなければ本発明の効果を奏するため、水温の下限は４℃である。
また、水温を２０℃以下にすることで、非晶化率を顕著に高められるのは鉄系成分の合計含有量が８２．５ａｔ％までであるため、水温による対策を行う場合に、鉄系成分の合計含有量は８２．５ａｔ％以下が好ましい。
また、図３の場合（鉄系成分の合計含有量が７８ａｔ％）であっても、高圧水の噴射圧を高めずに、高圧水の水温を低くすることで、軟磁性鉄粉の非晶質化率を顕著に高めることができる。
上記の通り、高圧水の水温を低くすること、高圧水の噴射圧を高くすることのいずれによっても、質量比（Ｑａｑ／Ｑｍ）を５０以上の場合に、軟磁性鉄粉の非晶質化率を顕著に高められる。上記の通り、鉄系成分の合計含有量が増加するほど、軟磁性鉄粉の非晶質化率を顕著に高めることは困難となるが、高圧水の水温を低くすること、高圧水の噴射圧を高くすることとを組み合わせれば、鉄系成分の合計含有量が非常に多い場合であっても、軟磁性鉄粉の非晶質化率を顕著に高められる。なお、鉄系成分の合計含有量が非常に多い場合とは、鉄系成分の合計含有量が８０ａｔ％以上である。また、水温を２０℃以下にし、噴射圧を２５〜６０ＭＰａにすることで、非晶化率を顕著に高められるのは鉄系成分の合計含有量が８５．０ａｔ％までであるため、水温と噴射圧の両方の対策を行う場合に、鉄系成分の合計含有量は８５．０ａｔ％以下が好ましい。
次いで、質量比（Ｑａｑ／Ｑｍ）を調整する手段について説明する。質量比（Ｑａｑ／Ｑｍ）を調整するためには、高圧水ポンプの水量を変更するか、溶融金属流の流量を変更するかのいずれかが必要である。高圧水の噴射圧を決定すると冷却水噴射ノズル本体を変えないと水量を変更することが難しいため、高圧水ポンプの水量は変更することは煩雑である。このため、溶融金属流の流量を調整することで、質量比（Ｑａｑ／Ｑｍ）を調整することが好ましい。具体的には以下のように行えばよい。
先ず、溶融金属流の流量の調整には、図５に示す通り、溶融金属流の落下口である、溶融金属注入ノズル４の注入口径２１を変更する方法がある。質量比（Ｑａｑ／Ｑｍ）を大きくするにはＱｍを小さくすればよいから、注入口径を小さくすればよい。質量比（Ｑａｑ／Ｑｍ）を５０以上にする場合、第一に、どの程度の注入口径にすれば、質量比（Ｑａｑ／Ｑｍ）が５０以上になるかを決める必要がある。そのためには、注入口径と質量比（Ｑａｑ／Ｑｍ）との関係を予め確認する必要がある。図６は、注入口径と質量比（Ｑａｑ／Ｑｍ）との関係の一例を示すグラフである。図６から、鉄系成分の合計含有量が７６〜８０ａｔ％程度の場合には、注入口径は１．５〜１．９ｍｍ程度が望ましく、０．１ｍｍ毎に注入口径を変更できることが望ましいことが分かる。なお、鉄系成分の合計含有量により、融点が異なる。鉄系成分の合計含有量が低い程、融点が下がり粘性が高くなるので注入口径は大きくする必要がある。これに対して、鉄系成分の合計含有量が高い程、融点は高くなり粘性が低くなるので注入口径を小さくする必要がある。このように融点の観点から、所定の鉄系成分において必要な注入口径の目安を、他の結果から予測することができる。
注入口径の調整を行うための具体的な手段を図７を用いて説明する。第７図に示すようにタンディッシュ２を密閉構造またはタンディッシュ２に溶融金属３を装入した後、タンディッシュふた２２をし、タンディッシュ２内に不活性ガス注入孔２３から不活性ガスを注入して溶融金属３に圧力を加えることも有効である。注入口径２１を１．２〜２．２ｍｍ程度としておき、タンディッシュ内に不活性ガスを注入して溶融金属注入ノズル４からの溶融金属流の流量を制御する。タンディッシュふた２２には圧力計２４、リリーフ弁２５を設置し、リリーフ弁２５の設定圧力で質量比（Ｑａｑ／Ｑｍ）を制御することが望ましい。溶融金属注入ノズル４の注入口径２１が１．１ｍｍ程度になると溶融金属の表面張力により、溶融金属が自由落下しにくくなり、加圧しても充分に圧力が上昇するまでにノズル内で溶融金属が凝固するため、注入口径２１は１．２ｍｍ以上、また質量比（Ｑａｑ／Ｑｍ）を５０以上とするためには、注入口径２１を１．５ｍｍ以下として、加える圧力は０．０５〜０．５ＭＰａ程度をかけることが望ましい。φ１．６〜２．２ｍｍの場合は自由落下でも可能である。
次いで、高圧水の水温の調整について図８を用いて説明する。図８の水アトマイズ金属粉末の製造装置の一例を示す図である。この製造装置は、冷却水用温度調節機１６を用いて、冷却水タンク１５中の冷却水の温度を調整し、温度調整された冷却水をアトマイズ冷却水用高圧ポンプ１７に送り、アトマイズ冷却水用高圧ポンプ１７からアトマイズ冷却水用配管１８を通して、アトマイズ装置１４に送り、このアトマイズ装置１４から、鉛直方向に落下する溶融金属流と衝突する高圧水を噴射し、該溶融金属流を分断して金属粉末とし、かつその金属粉末を冷却して、金属粉末を製造する。
冷却水タンクの水温を測定する温度計（図示せず）から水温を確認し、冷却水用温度調節機１６により、冷却水の水温を所望の温度に調整することができる。
次いで、高圧水の噴射圧の調整方法について説明する。噴射圧は、高圧ポンプをインバーター制御して、回転数制御により行うことができる。また、噴射圧一定で水量を変更する場合は、冷却ノズルヘッダーに取り付けられたノズルチップを交換することにより調整することができる。
次いで、本発明の適用対象について説明する。本発明の製造方法の適用対象は特に限定されず、従来知られる任意の非晶質利用軟磁性材料の水アトマイズ製造に用いることができる。
ただし、Ｆｅ、ＣｏおよびＮｉを主成分とする軟磁性材料の水アトマイズによる製造に際して、本発明はきわめて有利に適合する。特にａｔ％で合計濃度（鉄系成分の合計含有量）が８２．５％を超えると、アトマイズ後の非晶質化率が９０％を超えかつ５μｍ以上の粒径とした際に飽和磁束密度（Ｂｓ）値が極めて大きくなるため本発明の効果は顕著に現れる。また、上記範囲外の組成範囲のものに適用して、従来より容易に大径の粉末に対しても安定して非晶質粉末が得られるという好ましい効果をも有する。なお、上記効果が十分に得られる大径の粉末の粒径の上限は１００μｍであるため、上記粒径は１００μｍ以下が好ましい。また、粒径の測定方法は実施例に記載の測定方法を採用する。
図１及び８に示した装置を用いて下記実験を行った（ただし、注入口径の調整は図７に示す図の装置を用いた。）。高周波溶解炉等によって原料を所定の温度で溶解して溶融金属３とし、この原料をタンディッシュ２に注ぐ。あらかじめタンディッシュ２内に所定のノズル径をもった溶融金属注入ノズル４をセットしておく。タンディッシュ２内に溶融金属３が入ると、自由落下あるいは加圧により溶融金属が溶融金属注入ノズル４の注入口から押し出され、アトマイズ冷却水用高圧ポンプ１７によって所定の水圧の冷却用ノズル６から噴射された冷却水（高圧水）が溶融金属にあたり、アトマイズがされ、溶融金属は粉砕・微細化し金属粉末となり、かつ冷却される。冷却水はあらかじめ冷却水タンク１５に貯留しておき、必要により冷却水用温度調節機１６で冷却することもある。
軟磁性鉄粉は、ホッパーにより回収され、乾燥、分級の後、Ｘ線回折法によりアモルファス（非晶質）からのハローピークおよび結晶からの回折ピークを測定し、ＷＰＰＤ法により非晶質化率を算出した。なお、本実施例及び比較例において、非晶質化度を測定した軟磁性鉄粉の粒径は＋６３μｍ／−７５μｍとし、この粒径は篩方法により分級して測定した。尚、平均粒径は得られた各Ｆｅ系粉末（軟磁性鉄粉）について、軟磁性鉄粉以外のゴミを除去したのち、レーザー回折／散乱式粒度分布測定装置で粒子径の測定平均粒径を測定するとともにＸ線回折法（ＷＰＰＤ法）により非晶質化率を算出した。
本発明を実施するにあたり以下の成分系の軟磁性材料を準備した。原子量％（ａｔ％）で、ＦｅがＦｅ７６Ｓｉ９Ｂ１０Ｐ５、Ｆｅ７８Ｓｉ９Ｂ９Ｐ４、Ｆｅ８０Ｓｉ８Ｂ８Ｐ４、Ｆｅ８２．８Ｂ１１Ｐ５Ｃｕ１．２、Ｆｅ８４．８Ｓｉ４Ｂ１０Ｃｕ１．２の鉄系軟磁性原料、Ｆｅ６９．８Ｃｏ１５Ｂ１０Ｐ４Ｃｕ１．２でＦｅ＋Ｃｏが８４．８％のＦｅ＋Ｃｏ系軟磁性材料、Ｆｅ６９．８Ｎｉ１．２Ｃｏ１５Ｂ９．４Ｐ３．４Ｃｕ１．２のＦｅ＋Ｃｏ＋Ｎｉが８６．０％の鉄系軟磁性材料７種類とした。配合比については、原料を準備した時点で、±０．３ａｔ％程度の誤差や、その他不純物が含まれる場合があり、また溶解中、アトマイズ中において酸化等により多少の組成の変化が現れることもある。
本発明の実施例１はＦｅ７６Ｓｉ９Ｂ１０Ｐ５の配合比で実施、溶融金属注入ノズル径１．９ｍｍを選択、質量比（Ｑａｑ／Ｑｍ）は５１となった。
本発明の実施例２、３ではＦｅ７６Ｓｉ９Ｂ１０Ｐ５、Ｆｅ７８Ｓｉ９Ｂ９Ｐ４、Ｆｅ８０Ｓｉ８Ｂ８Ｐ４の配合比で実施、実施例２、３とも質量比（Ｑａｑ／Ｑｍ）は５０以上（５１〜５５）になるように溶融金属注入ノズル径を選択、実施例２においては、冷却水噴射圧を２５ＭＰａとした。実施例３においては、冷却水温度を１９℃（±１℃）とした。
本発明の実施例４では、Ｆｅ７６Ｓｉ９Ｂ１０Ｐ５、Ｆｅ７８Ｓｉ９Ｂ９Ｐ４、Ｆｅ８０Ｓｉ８Ｂ８Ｐ４、Ｆｅ８２．８Ｂ１１Ｐ５Ｃｕ１．２、Ｆｅ８４．８Ｓｉ４Ｂ１０Ｃｕ１．２、Ｆｅ６９．８Ｃｏ１５Ｂ１０Ｐ４Ｃｕ１、Ｆｅ６９．８Ｎｉ１．２Ｃｏ１５Ｂ９．４Ｐ３．４Ｃｕ１．２の配合比で実施、質量比（Ｑａｑ／Ｑｍ）は５０以上（５０〜５７）になるように溶融金属注入ノズル径を選択、冷却水噴射圧を２５ＭＰａ以上、水温度１９℃（±１℃）とした。
本発明の実施例５では、Ｆｅ７６Ｓｉ９Ｂ１０Ｐ５、Ｆｅ７８Ｓｉ９Ｂ９Ｐ４、Ｆｅ８０Ｓｉ８Ｂ８Ｐ４、Ｆｅ８２．８Ｂ１１Ｐ５Ｃｕ１．２、Ｆｅ８４．８Ｓｉ４Ｂ１０Ｃｕ１．２、Ｆｅ６９．８Ｃｏ１５Ｂ１０Ｐ４Ｃｕ１、Ｆｅ６９．８Ｎｉ１．２Ｃｏ１５Ｂ９．４Ｐ３．４Ｃｕ１．２の配合比で実施、溶融金属注入ノズルはφ１．５〜１．３ｍｍを選択、質量比（Ｑａｑ／Ｑｍ）が５０以上（５３〜５７）になるようにタンディッシュ内に窒素を注入し、溶融金属に圧力をかけ、冷却水噴射圧を２５ＭＰａ以上、水温度１９℃（±１℃）とした。
比較例については、Ｆｅ７６Ｓｉ９Ｂ１０Ｐ５、Ｆｅ７８Ｓｉ９Ｂ９Ｐ４、Ｆｅ８０Ｓｉ８Ｂ８Ｐ４、Ｆｅ８２．８Ｂ１１Ｐ５Ｃｕ１．２、Ｆｅ８４．８Ｓｉ４Ｂ１０Ｃｕ１．２、Ｆｅ６９．８Ｃｏ１５Ｂ１０Ｐ４Ｃｕ１、Ｆｅ６９．８Ｎｉ１．２Ｃｏ１５Ｂ９．４Ｐ３．４Ｃｕ１．２の配合比で実施、質量比（Ｑａｑ／Ｑｍ）を３０〜３５になるように溶融金属注入ノズルを選択、噴射圧は１０ＭＰａ、水温は３２℃で実施した。
各実施例、比較例を実施した結果、本発明の範囲内である実施例においてはいずれも非晶質化率９０％を大きく超える９８％以上を得ることができた。比較例においては質量比（Ｑａｑ／Ｑｍ）が足りないために、９０％未満の非晶質化率となった。これらの結果から本発明の質量比（Ｑａｑ／Ｑｍ）の調整等により、非晶質化率を高められることを確認できる。
２ タンディッシュ
３ 溶融金属
４ 溶融金属注入ノズル
５ ノズルヘッダー
６ 冷却用ノズル
８ 金属粉末
１４ アトマイズ装置
１５ 冷却水タンク
１６ 冷却水用温度調節機
１７ アトマイズ冷却水用高圧ポンプ
１８ アトマイズ冷却水用配管
２０ 冷却水
２１ 注入口径
２２ タンディッシュふた
２３ 不活性ガス注入孔
２４ 圧力計
２５ リリーフ弁
３ 溶融金属
４ 溶融金属注入ノズル
５ ノズルヘッダー
６ 冷却用ノズル
８ 金属粉末
１４ アトマイズ装置
１５ 冷却水タンク
１６ 冷却水用温度調節機
１７ アトマイズ冷却水用高圧ポンプ
１８ アトマイズ冷却水用配管
２０ 冷却水
２１ 注入口径
２２ タンディッシュふた
２３ 不活性ガス注入孔
２４ 圧力計
２５ リリーフ弁
Claims (5)
- 鉛直方向に落下する溶融金属流と衝突する高圧水を噴射し、該溶融金属流を分断して金属粉末とし、かつその金属粉末を冷却し、軟磁性鉄粉を製造する軟磁性鉄粉の製造方法であって、
前記溶融金属流の単位時間当たりの落下量がＱｍ（ｋｇ／ｍｉｎ）、前記高圧水の単位時間当たりの噴射量をＱａｑ（ｋｇ／ｍｉｎ）としたときに、前記溶融金属流の落下口である注入口径を１．５〜１．９ｍｍとすることで、質量比（Ｑａｑ／Ｑｍ）が５０以上とし、
前記高圧水の水温が２０℃以下であり、
鉄系成分（Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏ）の合計含有量が７６〜８０ａｔ％で、かつ、非晶質化率９０％以上である軟磁性鉄粉の製造方法。 - 前記高圧水の噴射圧が２５〜６０ＭＰａであり、
前記鉄系成分の合計含有量が７８ａｔ％以上である請求項１に記載の軟磁性鉄粉の製造方法。 - 鉛直方向に落下する溶融金属流と衝突する高圧水を噴射し、該溶融金属流を分断して金属粉末とし、かつその金属粉末を冷却し、軟磁性鉄粉を製造する軟磁性鉄粉の製造方法であって、
前記高圧水の水温が２０℃以下であり、
前記溶融金属流の単位時間当たりの落下量をＱｍ（ｋｇ／ｍｉｎ）、前記高圧水の単位時間当たりの噴射量をＱａｑ（ｋｇ／ｍｉｎ）としたときに質量比（Ｑａｑ／Ｑｍ）を５０以上とし、
質量比（Ｑａｑ／Ｑｍ）と軟磁性鉄粉の非晶質化率との相関関係に基づいて、非晶質化率９０％以上になるように、前記溶融金属流の落下口である注入口径を１．２ｍｍ〜１．５ｍｍとするとともに、溶融金属に０．０５〜０．５ＭＰａの圧力をかけて前記溶融金属流の流量を制御することで、質量比（Ｑａｑ／Ｑｍ）を調整する、鉄系成分（Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏ）の合計含有量が８０ａｔ％超である軟磁性粉末の製造方法。 - 前記鉄系成分の合計含有量が８５ａｔ％以下であり、
前記調整は、溶融金属流の落下口である注入口径を調整することに加え、前記高圧水の噴射圧を２５〜６０ＭＰａに調整することで行う請求項３に記載の軟磁性粉末の製造方法。 - 前記鉄系成分の合計含有量が８２．５ａｔ％以下である請求項４に記載の軟磁性鉄粉の製造方法。
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