KR102288549B1 - 연자성 철분의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

(과제) 철계 원소 (Fe, Co 및 Ni) 가 많은 경우여도, 효과적으로 연자성 철분의 비정질화율을 높일 수 있는 연자성 철분의 제조 방법을 제공한다.
(해결 수단) 연직 방향으로 낙하하는 용융 금속류와 충돌하는 고압수를 분사하고, 그 용융 금속류를 분단하여 금속 분말로 하고, 또한 그 금속 분말을 냉각시켜, 연자성 철분을 제조하는 연자성 철분의 제조 방법으로서, 상기 용융 금속류의 단위 시간당 낙하량을 Qm (㎏/min), 상기 고압수의 단위 시간당 분사량을 Qaq (㎏/min) 로 했을 때에, 질량비 (Qaq/Qm) 가 50 이상이고, 철계 성분 (Fe, Ni, Co) 의 합계 함유량이 76 at％ 이상인 연자성 철분의 제조 방법으로 한다.

Description

연자성 철분의 제조 방법
본 발명은, 물 아토마이즈법에 의한 연자성 철분 (이하, 물 아토마이즈 금속 분말이라고도 한다) 의 제조 방법에 관한 것으로, 특히 연자성 철분의 비정질화율 향상에 관한 것이다.
물 아토마이즈법에서는, 노즐 등으로부터 분사한 물 제트로 용융 금속의 흐름을 분단하여, 분말상의 금속 (금속 분말) 으로 함과 함께, 물 제트로 분말상의 금속 (금속 분말) 의 냉각도 실시하여 아토마이즈 금속 분말을 얻고 있다. 한편, 가스 아토마이즈법에서는, 노즐로부터 분사한 불활성 가스에 의해 용융 금속의 흐름을 분단하여, 분말상의 금속으로 한 후, 통상적으로, 분말상의 금속을, 아토마이즈 장치 아래에 구비된 수조, 혹은 유수의 드럼 중에 낙하시켜, 분말상의 금속 (금속 분말) 의 냉각을 실시하여 아토마이즈 금속 분말을 얻고 있다.
금속 분말을 제조하는 데에 있어서는, 물 아토마이즈는 가스 아토마이즈에 비해, 생산 능력이 높고, 저비용이다. 가스 아토마이즈에서는, 아토마이즈할 때에, 불활성 가스를 사용할 필요가 있고, 또한 아토마이즈할 때의 에너지력도 물 아토마이즈보다는 뒤떨어진다. 또, 가스 아토마이즈에 의해 제조된 금속 분말은 거의 구형인 데에 반해, 물 아토마이즈에 의해 제조된 금속 분말은 부정 형상으로, 모터 코어 등을 제조하기 위해서 그 금속 분말을 압축 성형했을 때, 가스 아토마이즈의 구형 금속 분말보다, 물 아토마이즈의 부정 형상의 금속 분말 쪽이, 분말끼리가 엉키기 쉬워 압축 후의 강도가 높아지는 이점이 있다.
최근, 에너지 절약의 관점에서, 예를 들어 전기 자동차나 하이브리드차에 사용되는 모터 코어의 저철손화 및 소형화가 요망되고 있다. 종래, 이들 모터 코어는, 전기 강판을 얇게 하여 적층시켜 제작되어 왔지만, 최근에는, 형상 설계의 자유도가 높은 금속 분말을 사용하여 제작한 모터 코어가 주목받고 있다. 이와 같은 모터 코어의 저철손화를 위해서는, 사용하는 금속 분말의 비정질화 (아모르퍼스화) 하는 것이 유효한 것으로 생각된다. 비정질화한 금속 분말을 얻기 위해서는, 용융 상태의 고온으로부터 아토마이즈하면서, 아토마이즈한 금속 분말을 냉각 매체로 급속 냉각시킴으로써 결정화를 방지할 필요가 있다. 또 저철손화와 함께 모터의 소형화, 고출력화를 위해서는 자속 밀도를 상승시킬 필요가 있고, 고자속 밀도화에는 철계 (Ni, Co 를 포함한다) 농도가 중요하고, 철계 농도가 76 ∼ 90 at％ 정도인 모터 코어용 비정질화 연자성 금속 분말인 연자성 철분이 요구되고 있다.
고온의 용융 금속 (상기의 분단된 금속 분말) 을 물에 의해 냉각시키면, 물이 용융 금속에 접촉했을 때에, 물은 일순간에 증발되어 용융 금속의 둘레에 증기막을 형성하여, 피냉각면과 물의 직접 접촉을 방해하는 상태 (막 비등의 발생) 가 되어, 냉각 속도가 체류한다.
비정질 철분을 제조하는 데에 있어서, 이 증기막·막 비등에 의한 냉각 억제의 문제를 해결하기 위해서, 종래부터 검토가 이루어져 왔다. 예를 들어, 특허문헌 1 에는, 아토마이즈의 하방에 제 2 액체를 분사하는 장치를 설치하여, 액체의 분사 압력은 5 ∼ 20 ㎫ 로, 용융 금속을 함유하는 분산액의 진행 방향을 강제적으로 변화시킴으로써, 덮여 있는 증기막을 제거하는 것이 기재되어 있다.
일본 공개특허공보 2007-291454호
특허문헌 1 에 기재된 기술에서는, 아토마이즈 후에 액적이 된 용융 금속을 함유하는 분산액을, 액체 제트 스프레이에 의해 진행 방향을 바꾸는 것에 의해, 증기막을 제거할 수 있다고 되어 있지만, 진행 방향을 바꿀 때에, 증기막에 둘러싸이는 용융 금속의 온도가 지나치게 높으면, 또 다시 주위에 있는 냉각수 때문에 증기막을 덮어 버릴 가능성이 있고, 반대로 냉각 블록에 닿았을 때의 온도가 지나치게 낮으면, 용융 금속이 응고되어 결정화가 진행될 가능성이 있다. 특히 철계 원소 (Fe, Co 및 Ni) 가 많으면 융점이 높아지기 때문에 냉각 개시 온도가 높아, 냉각 개시 당초부터 막 비등이 되기 쉬워, 과제 해결을 위해서 충분한 수단이라고는 할 수 없다.
본 발명은 상기 과제를 해결하기 위해서 이루어진 발명으로, 그 목적은, 철계 원소 (Fe, Co 및 Ni) 가 많은 경우여도, 효과적으로 연자성 철분의 비정질화율을 높일 수 있는 연자성 철분의 제조 방법을 제공하는 것에 있다.
본 발명자들은, 상기 과제를 해결하기 위해서 예의 연구를 거듭하였다. 그 결과, 용융 금속류의 단위 시간당 낙하량을 Qm (㎏/min), 고압수의 단위 시간당 분사량을 Qaq (㎏/min) 로 했을 때의 질량비 (Qaq/Qm) 와 연자성 철분의 비정질화율 사이에 상관 관계가 있는 것을 알아내어, 본 발명을 완성하기에 이르렀다. 본 발명의 요지는 다음과 같다.
[1] 연직 방향으로 낙하하는 용융 금속류와 충돌하는 고압수를 분사하고, 그 용융 금속류를 분단하여 금속 분말로 하고, 또한 그 금속 분말을 냉각시켜, 연자성 철분을 제조하는 연자성 철분의 제조 방법으로서, 상기 용융 금속류의 단위 시간당 낙하량을 Qm (㎏/min), 상기 고압수의 단위 시간당 분사량을 Qaq (㎏/min) 로 했을 때에, 질량비 (Qaq/Qm) 가 50 이상이고, 철계 성분 (Fe, Ni, Co) 의 합계 함유량이 76 at％ 이상인 연자성 철분의 제조 방법.
[2] 상기 고압수의 분사압이 25 ∼ 60 ㎫ 이고, 상기 철계 성분의 합계 함유량이 78 at％ 이상인 [1] 에 기재된 연자성 철분의 제조 방법.
[3] 상기 고압수의 수온이 20 ℃ 이하이고, 상기 철계 성분의 합계 함유량이 80 at％ 이상인 [1] 또는 [2] 에 기재된 연자성 철분의 제조 방법.
[4] 연직 방향으로 낙하하는 용융 금속류와 충돌하는 고압수를 분사하고, 그 용융 금속류를 분단하여 금속 분말로 하고, 또한 그 금속 분말을 냉각시켜, 연자성 철분을 제조하는 연자성 철분의 제조 방법으로서, 상기 용융 금속류의 단위 시간당 낙하량을 Qm (㎏/min), 상기 고압수의 단위 시간당 분사량을 Qaq (㎏/min) 로 했을 때의 질량비 (Qaq/Qm) 와 연자성 철분의 비정질화율의 상관 관계에 기초하여, 원하는 비정질화율이 되도록, 질량비 (Qaq/Qm) 를 조정하는, 철계 성분 (Fe, Ni, Co) 의 합계 함유량이 76 at％ 이상인 연자성 철분의 제조 방법.
[5] 상기 조정은, 용융 금속류의 낙하구인 주입구 직경을 조정하는 것, 및/또는 상기 고압수의 분사압을 조정함으로써 실시하는 [4] 에 기재된 연자성 철분의 제조 방법.
본 발명에 의해 Fe (Fe 의 일부를 치환한 Ni, Co 를 포함한다) 계 원소를 주성분으로 하는 비정질 분말인 연자성 철분을, 물 아토마이즈법으로 제조할 수 있게 되어, 연자성 재료로서 우수한 성능을 발휘하는 조성의 금속 분말을 저비용으로 대량 생산하는 것이 가능해진다. 따라서, 트랜스의 소형화나 모터의 손실 저감 등, 최근의 자원 절약화나 에너지 절약화의 조류에 다대하게 기여하는 것이다. 본 분말을 성형 후에 적절한 열처리를 실시하면, 나노 사이즈의 결정이 석출되어, 저손실성과 고자속 밀도를 양립할 수 있는 것이 가능해졌다.
또, 본 발명은, 예를 들어, 종래 알려진 임의의 비정질 이용 연자성 재료의 물 아토마이즈 제조에 사용할 수 있다. 추가로 최근에는, 마테리아 Vol.41 No.6 P.392, Journal of Applied Physics 105, 013922 (2009), 일본 특허공보 4288687호, 일본 특허공보 4310480호, 일본 특허공보 4815014호, 국제 공개 제2010/084900호, 일본 공개특허공보 2008-231534호, 일본 공개특허공보 2008-231533호, 일본 특허공보 2710938호 등에 나타나는 바와 같이 자속 밀도가 큰 헤테로 아모르퍼스 재료나, 나노 결정 재료가 개발되기 시작하고 있다. 이들 Fe, Co 및 Ni 를 주성분으로 하는 연자성 재료의 물 아토마이즈에 의한 제조시에, 본 발명은 매우 유리하게 적합하다. 특히 at％ 로 합계 농도 (철계 성분의 합계 함유량) 가 82.5 ％ 를 초과하면, 아토마이즈 후의 비정질화율이 90 ％ 를 초과하고 또한 5 ㎛ 이상의 입경 (평균 입경) 으로 했을 때에 포화 자속 밀도 (Bs) 치가 매우 커지기 때문에 본 발명의 효과는 현저하게 나타난다. 또, 상기 범위 외의 조성 범위의 것에 적용하여, 종래보다 용이하게 대직경의 분말에 대해서도 안정적으로 비정질 분말이 얻어진다는 바람직한 효과도 갖는다.
도 1 은, 본 발명의 연자성 철분의 제조 방법에 사용할 수 있는 제조 장치의 일례를 모식적으로 나타내는 도면이다.
도 2 는, 철계 성분의 합계 함유량이 76 at％ 인 연자성 재료에 대해, 질량비 (Qaq/Qm) 를 조정하여, 비정질화율을 확인한 결과를 나타내는 그래프이다.
도 3 은, 고압수의 분사압이, 질량비 (Qaq/Qm) 와 연자성 철분의 비정질화율 사이의 상관 관계에 미치는 영향을 나타내는 그래프이다.
도 4 는, 고압수의 수온이, 질량비 (Qaq/Qm) 와 연자성 철분의 비정질화율 사이의 상관 관계에 미치는 영향을 나타내는 그래프이다.
도 5 는, 주입구 직경을 설명하기 위한 모식도이다.
도 6 은, 주입구 직경과 질량비 (Qaq/Qm) 의 관계의 일례를 나타내는 그래프이다.
도 7 은, 주입구 직경의 조정을 실시하기 위한 구체적인 수단의 일례를 나타내는 모식도이다.
도 8 은, 물 아토마이즈 금속 분말의 제조 장치의 일례를 나타내는 모식도이다.
이하, 본 발명의 실시형태에 대해 설명한다. 또한, 본 발명은 이하의 실시형태에 한정되지 않는다.
도 1 에, 본 발명의 연자성 철분의 제조 방법에 사용할 수 있는 제조 장치의 일례를 모식적으로 나타낸다. 도 1 에 있어서는 턴디시 (2) 에 용융 금속 (3) 이 주입된 상태에서, 용융 금속 (3) 의 자중에 의해, 용융 금속 주입 노즐 (4) 로부터 용융 금속이 낙하, 노즐 헤더 (5) 에 공급된 냉각수는 냉각용 노즐 (6) 로부터 냉각수 (20) (고압수에 상당) 가 분사되어, 냉각수 (20) 가 용융 금속 (낙하하는 용융 금속류) 에 접촉하여 아토마이즈되어 분단된 용융 금속인 금속 분말 (8) 이 된다. 본 발명에서 제조하는 연자성 철분은, 철계 성분 (Fe, Ni, Co) 의 합계 함유량이 76 at％ 이상이기 때문에, 용융 금속 (3) 의 철계 성분 (Fe, Ni, Co) 의 합계 함유량을 76 at％ 이상으로 할 필요가 있다. 또한, 본 발명에 있어서, 고압수란, 분사압이 10 ㎫ 이상인 것을 의미한다.
도 1 에 있어서, 용융 금속 주입 노즐로부터 단위 시간당 낙하하는 양을 Qm [㎏/min], 냉각수 분사 노즐로부터 단위 시간당 분사하는 냉각수의 총량을 Qaq [㎏/min], 그 때의 질량비 (물/용융 금속비 = Qaq/Qm) 로 한다.
상세한 것은 후술하는 도 2 ∼ 4 에 나타내는 바와 같이, 질량비 (Qaq/Qm) 와 연자성 철분의 비정질화율 사이에는 상관 관계가 있어, 질량비 (Qaq/Qm) 를 조정함으로써, 연자성 철분의 비정질화율을 높일 수 있는 것을 알 수 있다.
또, 도 2 ∼ 4 로부터, 이하의 바람직한 효과가 얻어지는 것도 분명하다.
도 2 는, 철계 성분의 합계 함유량이 76 at％ 인 연자성 재료에 대해, 질량비 (Qaq/Qm) 를 조정하여, 비정질화율을 확인한 결과를 나타낸다. 또한, 「비정질화율」은, 얻어진 금속 분말 (연자성 철분) 에 대해, 금속 분말 이외의 이물질을 제거한 후, X 선 회절법에 의해, 아모르퍼스 (비정질) 로부터의 할로 피크 및 결정으로부터의 회절 피크를 측정하여, WPPD 법에 의해 산출한다. 여기서 말하는 「WPPD 법」이란, Whole-powder-pattern decomposition method 의 약칭이다. 또한, WPPD 법에 대해서는, 토라야 히데오 : 일본 결정 학회 잡지, vol.30 (1988), No.4, P253 ∼ 258 에 상세한 설명이 있다.
도 2 로부터, 질량비 (Qaq/Qm) 를 조정함으로써, 연자성 철분의 비정질화율을 매우 높은 값으로 할 수 있는 것을 확인할 수 있다. 구체적으로는, 질량비 (Qaq/Qm) 를 50 이상으로 하면, 비정질화율이 대략 98 ％ 이상이라는 매우 높은 값이 된다. 또한, 본 발명에 있어서 고압수의 수온은 특별히 한정되지 않지만 35 ℃ 이하가 바람직하다. 보다 바람직하게는 20 ℃ 이하이다.
도 3 은, 고압수의 분사압이, 질량비 (Qaq/Qm) 와 연자성 철분의 비정질화율 사이의 상관 관계에 미치는 영향을 나타내는 그래프이다. 또, 도 3 에서는, 철계 성분의 합계 함유량이 78 at％ 이상인 경우이다. 도 3 으로부터 철계 성분의 합계 함유량이 78 at％ 이상에서는, 고압수의 분사압이 10 ㎫ 인 경우에는, 비정질화율 98 ％ 정도라는 매우 높은 비정질화율로 할 수 없다 (도 3 의 백색 동그라미표). 또한, 도 2 에서 나타낸 경우에는, 고압수의 분사율이 10 ㎫ 이지만, 철계 성분의 합계 함유량이 약간 적기 때문에 매우 높은 비정질화율까지 실현할 수 있다.
이것에 대하여, 분사압을 25 ㎫ 로 한 경우에는, 철계 성분의 합계 함유량이 78 at％ 여도, 질량비 (Qaq/Qm) 를 50 이상으로 하면, 매우 높은 비정질화율을 실현할 수 있는 것을 알 수 있다. 이 결과로부터, 분사압을 높임으로써, 철계 성분의 합계 함유량이 78 at％ 이상이어도, 연자성 철분의 비정질화율을 현저하게 높일 수 있는 것을 알 수 있다.
분사압을 높임으로써, 철계 성분의 합계 함유량이 많은 경우여도, 현저하게 높은 비정질화율을 실현할 수 있는 것은, 증기막을 파괴하면서 금속 분말을 냉각시켜, 연자성 철분을 제조할 수 있기 때문인 것으로 생각된다.
또한, 분사압의 상한은, 공업적으로 배관이 가능한 한계가 일반적으로 60 ㎫ 인 것, 또, 대수량을 흐르게 할 수 있는 밸브도 60 ㎫ 를 초과하면 제작이 곤란해지는 점에서 60 ㎫ 이하가 바람직하다. 또, 분사압을 25 ∼ 60 ㎫ 로 함으로써, 비정화율을 현저하게 높일 수 있는 것은 철계 성분의 합계 함유량이 82.5 at％ 까지이기 때문에, 분사압에 의한 대책을 실시하는 경우에, 철계 성분의 합계 함유량은 82.5 at％ 이하가 바람직하다.
도 4 는, 고압수의 수온이, 질량비 (Qaq/Qm) 와 연자성 철분의 비정질화율 사이의 상관 관계에 미치는 영향을 나타내는 그래프이다. 또, 도 4 에서는, 철계 성분의 합계 함유량이 80 at％ 이상인 경우이다. 철계 성분의 합계 함유량이 80 at％ 이상이 되면, 더욱 융점이 높아지므로, 냉각 개시 온도가 올라가, 증기막이 발생하기 쉬워진다. 이 때문에, 통상적인 수온 30 ∼ 35 ℃ 에서는, 현저하게 높은 비정질화율을 실현할 수 없는 것을 도 4 로부터 확인할 수 있다.
도 4 와 같은 경우에, 비정질화율을 높이는 수단으로서, 도 3 으로부터 알 수 있는 바와 같은, 고압수의 분사압을 높이는 방법은 유효하다.
도 4 로부터, 분사압을 높이지 않아도, 고압수의 수온을 낮게 하면, 철계 성분의 합계 함유량이 많아져도, 비정질화율을 현저하게 높일 수 있는 것을 알 수 있다. 구체적으로는, 고압수의 수온을 20 ℃ 정도 (10 ∼ 20 ℃) 로 하고, 질량비 (Qaq/Qm) 를 50 이상으로 하면, 철계 성분의 합계 함유량이 80 at％ 인 경우에, 연자성 철분의 비정질화율을 현저하게 높일 수 있는 것을 확인할 수 있다. 따라서, 고압수의 수온을 20 ℃ 이하로 하면, 철계 성분의 합계 함유량이 80 at％ 이상인 경우여도, 연자성 철분의 비정질화율을 현저하게 높일 수 있는 것을 알 수 있다. 또한, 고압수의 수온이 10 ∼ 20 ℃ 인 경우를 예시했지만, 온도가 낮고, 고체가 되지 않으면 본 발명의 효과를 발휘하기 때문에, 수온의 하한은 4 ℃ 이다.
또, 수온을 20 ℃ 이하로 함으로써, 비정화율을 현저하게 높일 수 있는 것은 철계 성분의 합계 함유량이 82.5 at％ 까지이기 때문에, 수온에 의한 대책을 실시하는 경우에, 철계 성분의 합계 함유량은 82.5 at％ 이하가 바람직하다.
또, 도 3 의 경우 (철계 성분의 합계 함유량이 78 at％) 여도, 고압수의 분사압을 높이지 않고, 고압수의 수온을 낮게 함으로써, 연자성 철분의 비정질화율을 현저하게 높일 수 있다.
상기와 같이, 고압수의 수온을 낮게 하는 것, 고압수의 분사압을 높게 하는 것 중 어느 것에 의해서도, 질량비 (Qaq/Qm) 가 50 이상인 경우에, 연자성 철분의 비정질화율을 현저하게 높일 수 있다. 상기와 같이, 철계 성분의 합계 함유량이 증가할수록, 연자성 철분의 비정질화율을 현저하게 높이는 것은 곤란해지지만, 고압수의 수온을 낮게 하는 것, 고압수의 분사압을 높게 하는 것을 조합하면, 철계 성분의 합계 함유량이 매우 많은 경우여도, 연자성 철분의 비정질화율을 현저하게 높일 수 있다. 또한, 철계 성분의 합계 함유량이 매우 많은 경우란, 철계 성분의 합계 함유량이 80 at％ 이상이다. 또, 수온을 20 ℃ 이하로 하고, 분사압을 25 ∼ 60 ㎫ 로 함으로써, 비정화율을 현저하게 높일 수 있는 것은 철계 성분의 합계 함유량이 85.0 at％ 까지이기 때문에, 수온과 분사압의 양방의 대책을 실시하는 경우에, 철계 성분의 합계 함유량은 85.0 at％ 이하가 바람직하다.
이어서, 질량비 (Qaq/Qm) 를 조정하는 수단에 대해 설명한다. 질량비 (Qaq/Qm) 를 조정하기 위해서는, 고압수 펌프의 수량을 변경하거나, 용융 금속류의 유량을 변경하는 것 중 어느 것이 필요하다. 고압수의 분사압을 결정하면, 냉각수 분사 노즐 본체를 바꾸지 않으면 수량을 변경하는 것이 어렵기 때문에, 고압수 펌프의 수량을 변경하는 것은 번잡하다. 이 때문에, 용융 금속류의 유량을 조정함으로써, 질량비 (Qaq/Qm) 를 조정하는 것이 바람직하다. 구체적으로는 이하와 같이 실시하면 된다.
먼저, 용융 금속류의 유량의 조정에는, 도 5 에 나타내는 바와 같이, 용융 금속류의 낙하구인, 용융 금속 주입 노즐 (4) 의 주입구 직경 (21) 을 변경하는 방법이 있다. 질량비 (Qaq/Qm) 를 크게 하려면 Qm 을 작게 하면 되기 때문에, 주입구 직경을 작게 하면 된다. 질량비 (Qaq/Qm) 를 50 이상으로 하는 경우, 먼저, 어느 정도의 주입구 직경으로 하면 질량비 (Qaq/Qm) 가 50 이상이 되는지를 결정할 필요가 있다. 그러기 위해서는, 주입구 직경과 질량비 (Qaq/Qm) 의 관계를 미리 확인할 필요가 있다. 도 6 은, 주입구 직경과 질량비 (Qaq/Qm) 의 관계의 일례를 나타내는 그래프이다. 도 6 으로부터, 철계 성분의 합계 함유량이 76 ∼ 80 at％ 정도인 경우에는, 주입구 직경은 1.5 ∼ 1.9 ㎜ 정도가 바람직하고, 0.1 ㎜ 마다 주입구 직경을 변경할 수 있는 것이 바람직한 것을 알 수 있다. 또한, 철계 성분의 합계 함유량에 따라, 융점이 상이하다. 철계 성분의 합계 함유량이 낮을수록, 융점이 낮아지고 점성이 높아지므로 주입구 직경은 크게 할 필요가 있다. 이에 반해, 철계 성분의 합계 함유량이 많을수록, 융점은 높아지고 점성이 낮아지므로 주입구 직경을 작게 할 필요가 있다. 이와 같이 융점의 관점에서, 소정의 철계 성분에 있어서 필요한 주입구 직경의 기준을, 다른 결과로부터 예측할 수 있다.
주입구 직경의 조정을 실시하기 위한 구체적인 수단을 도 7 을 사용하여 설명한다. 제 7 도에 나타내는 바와 같이 턴디시 (2) 를 밀폐 구조 또는 턴디시 (2) 에 용융 금속 (3) 을 장입한 후, 턴디시 덮개 (22) 를 덮고, 턴디시 (2) 내에 불활성 가스 주입공 (23) 으로부터 불활성 가스를 주입하여 용융 금속 (3) 에 압력을 가하는 것도 유효하다. 주입구 직경 (21) 을 1.2 ∼ 2.2 ㎜ 정도로 해두고, 턴디시 내에 불활성 가스를 주입하여 용융 금속 주입 노즐 (4) 로부터의 용융 금속류의 유량을 제어한다. 턴디시 덮개 (22) 에는 압력계 (24), 릴리프 밸브 (25) 를 설치하고, 릴리프 밸브 (25) 의 설정 압력으로 질량비 (Qaq/Qm) 를 제어하는 것이 바람직하다. 용융 금속 주입 노즐 (4) 의 주입구 직경 (21) 이 1.1 ㎜ 정도가 되면 용융 금속의 표면 장력에 의해, 용융 금속이 자유 낙하하기 어려워지고, 가압해도 충분히 압력이 상승하기까지 노즐 내에서 용융 금속이 응고되기 때문에, 주입구 직경 (21) 은 1.2 ㎜ 이상, 또 질량비 (Qaq/Qm) 를 50 이상으로 하기 위해서는, 주입구 직경 (21) 을 1.5 ㎜ 이하로 하고, 가하는 압력은 0.05 ∼ 0.5 ㎫ 정도를 가하는 것이 바람직하다. φ1.6 ∼ 2.2 ㎜ 의 경우에는 자유 낙하여도 가능하다.
이어서, 고압수의 수온의 조정에 대해 도 8 을 사용하여 설명한다. 도 8 은 물 아토마이즈 금속 분말의 제조 장치의 일례를 나타내는 도면이다. 이 제조 장치는, 냉각수용 온도 조절기 (16) 를 사용하여, 냉각수 탱크 (15) 중의 냉각수의 온도를 조정하고, 온도 조정된 냉각수를 아토마이즈 냉각수용 고압 펌프 (17) 에 보내고, 아토마이즈 냉각수용 고압 펌프 (17) 로부터 아토마이즈 냉각수용 배관 (18) 을 통하여, 아토마이즈 장치 (14) 에 보내고, 이 아토마이즈 장치 (14) 로부터, 연직 방향으로 낙하하는 용융 금속류와 충돌하는 고압수를 분사하고, 그 용융 금속류를 분단하여 금속 분말로 하고, 또한 그 금속 분말을 냉각시켜, 금속 분말을 제조한다.
냉각수 탱크의 수온을 측정하는 온도계 (도시 생략) 로부터 수온을 확인하고, 냉각수용 온도 조절기 (16) 에 의해, 냉각수의 수온을 원하는 온도로 조정할 수 있다.
이어서, 고압수의 분사압의 조정 방법에 대해 설명한다. 분사압은, 고압 펌프를 인버터 제어하여, 회전수 제어에 의해 실시할 수 있다. 또, 분사압이 일정하게 수량을 변경하는 경우에는, 냉각 노즐 헤더에 장착된 노즐 팁을 교환함으로써 조정할 수 있다.
이어서, 본 발명의 적용 대상에 대해 설명한다. 본 발명의 제조 방법의 적용 대상은 특별히 한정되지 않고, 종래 알려진 임의의 비정질 이용 연자성 재료의 물 아토마이즈 제조에 사용할 수 있다.
단, Fe, Co 및 Ni 를 주성분으로 하는 연자성 재료의 물 아토마이즈에 의한 제조시에 있어서, 본 발명은 매우 유리하게 적합하다. 특히 at％ 로 합계 농도 (철계 성분의 합계 함유량) 가 82.5 ％ 를 초과하면, 아토마이즈 후의 비정질화율이 90 ％ 를 초과하고 또한 5 ㎛ 이상의 입경으로 했을 때에 포화 자속 밀도 (Bs) 치가 매우 커지기 때문에 본 발명의 효과는 현저하게 나타난다. 또, 상기 범위 외의 조성 범위의 것에 적용하여, 종래보다 용이하게 대직경인 분말에 대해서도 안정적으로 비정질 분말이 얻어진다는 바람직한 효과도 갖는다. 또한, 상기 효과가 충분히 얻어지는 대직경의 분말의 입경의 상한은 100 ㎛ 이기 때문에, 상기 입경은 100 ㎛ 이하가 바람직하다. 또, 입경의 측정 방법은 실시예에 기재된 측정 방법을 채용한다.
실시예
도 1 및 8 에 나타낸 장치를 사용하여 하기 실험을 실시하였다 (단, 주입구 직경의 조정은 도 7 에 나타내는 도면의 장치를 사용하였다). 고주파 용해로 등에 의해 원료를 소정의 온도에서 용해시켜 용융 금속 (3) 으로 하고, 이 원료를 턴디시 (2) 에 주입한다. 미리 턴디시 (2) 내에 소정의 노즐 직경을 가진 용융 금속 주입 노즐 (4) 을 세트해 둔다. 턴디시 (2) 내에 용융 금속 (3) 이 들어가면, 자유 낙하 혹은 가압에 의해 용융 금속이 용융 금속 주입 노즐 (4) 의 주입구로부터 압출되어, 아토마이즈 냉각수용 고압 펌프 (17) 에 의해 소정의 수압의 냉각용 노즐 (6) 로부터 분사된 냉각수 (고압수) 가 용융 금속에 닿아, 아토마이즈가 되고, 용융 금속은 분쇄·미세화되어 금속 분말이 되고, 또한 냉각된다. 냉각수는 미리 냉각수 탱크 (15) 에 저류해 두고, 필요에 따라 냉각수용 온도 조절기 (16) 로 냉각시키기도 한다.
연자성 철분은, 호퍼에 의해 회수되어, 건조, 분급 후, X 선 회절법에 의해 아모르퍼스 (비정질) 로부터의 할로 피크 및 결정으로부터의 회절 피크를 측정하고, WPPD 법에 의해 비정질화율을 산출하였다. 또한, 본 실시예 및 비교예에 있어서, 비정질화도를 측정한 연자성 철분의 입경은 ＋63 ㎛/―75 ㎛ 로 하고, 이 입경은 체 방법에 의해 분급하여 측정하였다. 또한, 평균 입경은 얻어진 각 Fe 계 분말 (연자성 철분) 에 대해, 연자성 철분 이외의 이물질을 제거한 후, 레이저 회절/산란식 입도 분포 측정 장치로 입자경의 측정 평균 입경을 측정함과 함께 X 선 회절법 (WPPD 법) 에 의해 비정질화율을 산출하였다.
본 발명을 실시하는 데에 있어서 이하의 성분계의 연자성 재료를 준비하였다. 원자량％ (at％) 로, Fe 가 Fe76Si9B10P5, Fe78Si9B9P4, Fe80Si8B8P4, Fe82.8B11P5Cu1.2, Fe84.8Si4B10Cu1.2 인 철계 연자성 원료, Fe69.8Co15B10P4Cu1.2 이고 Fe ＋ Co 가 84.8 ％ 인 Fe ＋ Co 계 연자성 재료, Fe69.8Ni1.2Co15B9.4P3.4Cu1.2 의 Fe ＋ Co ＋ Ni 가 86.0 ％ 인 철계 연자성 재료 7 종류로 하였다. 배합비에 대해서는, 원료를 준비한 시점에서, ±0.3 at％ 정도의 오차나, 기타 불순물이 함유되는 경우가 있고, 또 용해 중, 아토마이즈 중에 있어서 산화 등에 의해 다소의 조성의 변화가 나타나기도 한다.
본 발명의 실시예 1 은 Fe76Si9B10P5 의 배합비로 실시, 용융 금속 주입 노즐 직경 1.9 ㎜ 를 선택, 질량비 (Qaq/Qm) 는 51 이 되었다.
본 발명의 실시예 2, 3 에서는 Fe76Si9B10P5, Fe78Si9B9P4, Fe80Si8B8P4 의 배합비로 실시, 실시예 2, 3 모두 질량비 (Qaq/Qm) 는 50 이상 (51 ∼ 55) 이 되도록 용융 금속 주입 노즐 직경을 선택, 실시예 2 에 있어서는, 냉각수 분사압을 25 ㎫ 로 하였다. 실시예 3 에 있어서는, 냉각수 온도를 19 ℃ (±1 ℃) 로 하였다.
본 발명의 실시예 4 에서는, Fe76Si9B10P5, Fe78Si9B9P4, Fe80Si8B8P4, Fe82.8B11P5Cu1.2, Fe84.8Si4B10Cu1.2, Fe69.8Co15B10P4Cu1, Fe69.8Ni1.2Co15B9.4P3.4Cu1.2 의 배합비로 실시, 질량비 (Qaq/Qm) 는 50 이상 (50 ∼ 57) 이 되도록 용융 금속 주입 노즐 직경을 선택, 냉각수 분사압을 25 ㎫ 이상, 물 온도 19 ℃ (±1 ℃) 로 하였다.
본 발명의 실시예 5 에서는, Fe76Si9B10P5, Fe78Si9B9P4, Fe80Si8B8P4, Fe82.8B11P5Cu1.2, Fe84.8Si4B10Cu1.2, Fe69.8Co15B10P4Cu1, Fe69.8Ni1.2Co15B9.4P3.4Cu1.2 의 배합비로 실시, 용융 금속 주입 노즐은 φ1.5 ∼ 1.3 ㎜ 를 선택, 질량비 (Qaq/Qm) 가 50 이상 (53 ∼ 57) 이 되도록 턴디시 내에 질소를 주입하고, 용융 금속에 압력을 가하여, 냉각수 분사압을 25 ㎫ 이상, 물 온도 19 ℃ (±1 ℃) 로 하였다.
비교예에 대해서는, Fe76Si9B10P5, Fe78Si9B9P4, Fe80Si8B8P4, Fe82.8B11P5Cu1.2, Fe84.8Si4B10Cu1.2, Fe69.8Co15B10P4Cu1, Fe69.8Ni1.2Co15B9.4P3.4Cu1.2 의 배합비로 실시, 질량비 (Qaq/Qm) 를 30 ∼ 35 가 되도록 용융 금속 주입 노즐을 선택, 분사압은 10 ㎫, 수온은 32 ℃ 에서 실시하였다.
각 실시예, 비교예를 실시한 결과, 본 발명의 범위 내인 실시예에 있어서는 모두 비정질화율 90 ％ 를 크게 초과하는 98 ％ 이상을 얻을 수 있었다. 비교예에 있어서는 질량비 (Qaq/Qm) 가 부족하기 때문에, 90 ％ 미만의 비정질화율이 되었다. 이들 결과로부터 본 발명의 질량비 (Qaq/Qm) 의 조정 등에 의해, 비정질화율을 높일 수 있는 것을 확인할 수 있다.
Figure 112019076694343-pct00001
2 : 턴디시
3 : 용융 금속
4 : 용융 금속 주입 노즐
5 : 노즐 헤더
6 : 냉각용 노즐
8 : 금속 분말
14 : 아토마이즈 장치
15 : 냉각수 탱크
16 : 냉각수용 온도 조절기
17 : 아토마이즈 냉각수용 고압 펌프
18 : 아토마이즈 냉각수용 배관
20 : 냉각수
21 : 주입구 직경
22 : 턴디시 덮개
23 : 불활성 가스 주입공
24 : 압력계
25 : 릴리프 밸브

Claims (5)

  1. 연직 방향으로 낙하하는 용융 금속류와 충돌하는 고압수를 분사하고, 그 용융 금속류를 분단하여 금속 분말로 하고, 또한 그 금속 분말을 냉각시켜, 연자성 철분을 제조하는 연자성 철분의 제조 방법으로서,
    상기 용융 금속류의 단위 시간당 낙하량을 Qm (㎏/min), 상기 고압수의 단위 시간당 분사량을 Qaq (㎏/min) 로 했을 때에, 상기 용융 금속류의 낙하구인 주입구 직경과 질량비 (Qaq/Qm) 의 상관 관계에 기초하여, 상기 주입구 직경을 1.2 mm ∼ 2.2 mm 의 범위 내에서 0.1 mm 마다 조정함으로써, 질량비 (Qaq/Qm) 를 50 이상으로 하고, 조정된 상기 주입구 직경이 1.2 ∼1.5 ㎜ 의 범위 내인 경우에는 추가로 0.05 ∼0.5 ㎫ 의 압력을 가하여 상기 용융 금속류를 낙하시키고,
    상기 고압수의 수온이 20 ℃ 이하이고,
    철계 성분 (Fe, Ni, Co) 의 합계 함유량이 76 at％ 이상이고, 또한, 비정질화율 98 % 이상인, 연자성 철분의 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 고압수의 분사압이 25 ∼ 60 ㎫ 이고,
    상기 철계 성분의 합계 함유량이 78 at％ 이상인 연자성 철분의 제조 방법.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 철계 성분의 합계 함유량이 80 at％ 이상인 연자성 철분의 제조 방법.
  4. 연직 방향으로 낙하하는 용융 금속류와 충돌하는 고압수를 분사하고, 그 용융 금속류를 분단하여 금속 분말로 하고, 또한 그 금속 분말을 냉각시켜, 연자성 철분을 제조하는 연자성 철분의 제조 방법으로서,
    상기 고압수의 수온이 20 ℃ 이하이고,
    상기 용융 금속류의 단위 시간당 낙하량을 Qm (㎏/min), 상기 고압수의 단위 시간당 분사량을 Qaq (㎏/min) 로 했을 때의, 질량비 (Qaq/Qm) 를 50 이상으로 하고,
    질량비 (Qaq/Qm) 와 연자성 철분의 비정질화율의 상관 관계 및 상기 용융 금속류의 낙하구인 주입구 직경과 질량비 (Qaq/Qm) 의 상관 관계에 기초하여, 비정질화율이 98 % 이상이 되도록, 상기 용융 금속류의 낙하구인 주입구 직경을 1.2 mm ∼ 2.2 mm 의 범위 내에서 0.1 mm 마다 조정함으로써, 질량비 (Qaq/Qm) 를 조정하고, 조정된 상기 주입구 직경이 1.2 ∼1.5 ㎜ 의 범위 내인 경우에는 추가로 0.05 ∼0.5 ㎫ 의 압력을 가하여 상기 용융 금속류를 낙하시키는, 철계 성분 (Fe, Ni, Co) 의 합계 함유량이 76 at％ 이상인 연자성 철분의 제조 방법.
  5. 제 4 항에 있어서,
    상기 조정은, 용융 금속류의 낙하구인 주입구 직경을 조정하는 것에 더하여, 상기 고압수의 분사압을 조정함으로써 실시하는 연자성 철분의 제조 방법.
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