WO2015151420A1 - アトマイズ金属粉末の製造方法 - Google Patents

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Abstract

　溶融金属流に、液温：１０℃以下、噴射圧：５ＭＰａ以上の噴射水を噴射し、該溶融金属流を分断して金属粉とするとともに、該金属粉を冷却し、水アトマイズ金属粉末とする。液温：１０℃以下、噴射圧：５ＭＰａ以上の噴射水を用いる冷却は、冷却開始時から膜沸騰領域がなく、遷移沸騰領域での冷却となり、冷却を促進でき、金属粉末をアモルファス化できるまでの、急速冷却を簡便に行うことが可能となる。また、溶融金属流の分断を不活性ガスを噴射して行ない、分断された金属粉の冷却を、液温：１０℃以下、噴射圧：５ＭＰａ以上の噴射水を用いて行ない、ガスアトマイズ金属粉末とすることもできる。なお、分断された金属粉の噴射水冷却に際しては、金属粉の温度がＭＨＦ点以下となった以降に行うことが好ましい。

Description

アトマイズ金属粉末の製造方法
　本発明は、アトマイズ装置を用いた金属粉末（以下、アトマイズ金属粉末ともいう）の製造方法に係り、とくにアトマイズ後の金属粉末の冷却速度向上方法に関する。
　従来から、金属粉末を製造する方法として、アトマイズ法がある。このアトマイズ法には、溶融金属の流れに高圧の水ジェットを噴射して金属粉末を得る水アトマイズ法、水ジェットに代えて不活性ガスを噴射するガスアトマイズ法がある。
　水アトマイズ法では、ノズルより噴射した水ジェットで溶融金属の流れを分断し、粉末状の金属（金属粉末）とするとともに、水ジェットで粉末状の金属（金属粉末）の冷却も行って水アトマイズ金属粉末を得ている。一方、ガスアトマイズ法では、ノズルより噴射した不活性ガスにより溶融金属の流れを分断し、粉末状の金属（金属粉末）としたのち、通常、粉末状の金属（金属粉末）を、アトマイズ装置の下に備えられた水槽、あるいは流水のドラム中に落下させて、粉末状の金属（金属粉末）の冷却を行ってアトマイズ金属粉末を得ている。
　近年、省エネルギーの観点から、例えば電気自動車やハイブリッド車に使用されるモーターコアの低鉄損化が要望されている。従来、モーターコアは、電磁鋼板を積層させて製作されてきたが、最近では、形状設計の自由度が高い金属粉末（電磁鉄粉）を用いて作製したモーターコアが注目されている。このようなモーターコアの低鉄損化のためには、使用する金属粉末の低鉄損化が必要となる。低鉄損の金属粉末とするには、金属粉末を非晶質化（アモルファス化）することが有効であると考えられる。しかし、アトマイズ法で、非晶質化した金属粉末を得るにためには、溶融状態を含む高温状態にある金属粉末を超急冷することにより結晶化を防ぐ必要がある。
　そのため、金属粉末を急冷する方法がいくつか提案されている。
　例えば、特許文献１には、溶融金属を飛散させつつ冷却・固化させ金属粉末を得る際に、固化するまでの冷却速度が１０５Ｋ／ｓ以上とする金属粉末の製造方法が記載されている。特許文献１に記載された技術では、飛散させた溶融金属を、筒状体の内壁面に沿って冷却液を旋回させることにより生じた冷却液流に接触させることにより、上記した冷却速度が得られるとしている。そして、冷却液を旋回させることにより生じた冷却液流の流速は５～１００ｍ／ｓとすることが好ましいとしている。
　また、特許文献２には、急冷凝固金属粉末の製造方法が記載されている。特許文献２に記載された技術では、内周面が円筒面である冷却容器の円筒部上端部外周側より、冷却液を周方向より供給し円筒部内周面に沿って旋回させながら流下させ、その旋回による遠心力で、中心部に空洞を有する層状の旋回冷却液層を形成し、その旋回冷却液層の内周面に金属溶湯を供給して急冷凝固させる。これにより、冷却効率がよく、高品質の急冷凝固粉末が得られるとしている。
　また、特許文献３には、流下する溶融金属にガスジェットを噴射して溶滴に分断するためのガスジェットノズルと、内周面に旋回しながら流下する冷却液層を有する冷却用筒体とを備える、ガスアトマイズ法による金属粉末の製造装置が記載されている。特許文献３に記載された技術では、溶融金属が、ガスジェットノズルと旋回する冷却液層とにより、二段階に分断され、微細化された急冷凝固金属粉末が得られるとしている。
　また、特許文献４には、溶融金属を液状の冷媒中に供給し、冷媒中で溶融金属を覆う蒸気膜を形成し、できた蒸気膜を崩壊させて溶融金属と冷媒とを直接接触させて自然核生成による沸騰を起こさせその圧力波を利用し溶融金属を引きちぎりながら急速に冷却しアモルファス化して、アモルファス金属微粒子とする、アモルファス金属微粒子の製造方法が記載されている。溶融金属を覆う蒸気膜の崩壊は、冷媒へ供給する溶融金属の温度を冷媒に直接接触した場合に界面温度が膜沸騰下限温度以下で自発核生成温度以上の温度とするか、超音波照射するか、により可能であるとしている。
　また、特許文献５には、溶融した材料を、液体冷媒の中に液滴又はジェット流として供給する際に、溶融した材料の温度を、液体冷媒と直接接触する際に、液体冷媒の自発核生成温度以上で溶融状態であるように設定し、さらに、液体冷媒の流れに入ったときの溶融した材料の速度と液体冷媒の流れの速度との相対速度差を１０ｍ／ｓ以上となるようにして、溶融した材料の周囲に形成された蒸気膜を強制的に崩壊させて自発核生成による沸騰を生じさせ、微粒化すると共に冷却固化する微粒子の製造方法が記載されている。これにより、従来は困難であった材料でも、微粒子化や非晶質化することができるとしている。
　また、特許文献６には、母材となる材料に機能性添加材を添加した原料を溶融し、液体冷媒の中に供給することにより、蒸気爆発により微細化するとともに冷却固化する際に冷却速度を制御することにより偏析のない多結晶又は非晶質である均質な機能性微粒子を得る工程と、この機能性微粒子と前記母材の微粒子とを原料として用いて固化して機能部材を得る工程とを具備する機能部材の製造方法が記載されている。
特開２０１０－１５０５８７号公報 特公平７－１０７１６７号公報 特許第３９３２５７３号公報 特許第３４６１３４４号公報 特許第４７９３８７２号公報 特許第４７８４９９０号公報
　通常、高温の溶融金属を急冷するために、溶融金属に冷却水を接触させても、溶融金属表面が冷却水と完全に接触することは難しい。というのは、冷却水が、高温の溶融金属表面（被冷却面）に触れた瞬間に、気化し、被冷却面と冷却水との間に蒸気膜を形成し、いわゆる膜沸騰状態となる。そのため、蒸気膜の存在により、冷却の促進が妨げられる。
　特許文献１～３に記載された技術は、冷却液を旋回させて形成した冷却液層中に分断された溶融金属を供給して、金属粒子の周りに形成された蒸気膜を剥がそうとするものであるが、分断された金属粒子の温度が高いと冷却液層中では膜沸騰状態になりやすく、しかも冷却液層中に供給された金属粒子は冷却液層とともに移動するため、冷却液層との相対速度差が少なく、膜沸騰状態を回避することは難しいという問題があった。
　また、特許文献４～６に記載された技術では、連鎖的に膜沸騰状態から核沸騰状態になる蒸気爆発を利用して、溶融金属を覆う蒸気膜を崩壊させて、金属粒子の微細化、さらには非晶質化を図るとしている。蒸気爆発を利用して膜沸騰の蒸気膜を取り去ることは有効な方法であるが、膜沸騰状態から連鎖的に核沸騰状態にして蒸気爆発を生じさせるためには、図４に示す沸騰曲線からわかるように、少なくともまず最初に、金属粒子の表面温度をＭＨＦ（極小熱流速：Ｍｉｎｉｍｕｍ　Ｈｅａｔ　Ｆｌｕｘ）点以下まで冷却する必要がある。図４は、沸騰曲線と呼ばれ、冷媒を水（冷却水）とした場合の、冷却能と被冷却材の表面温度との関係を模式的に示した説明図である。図４から、金属粒子の表面温度が高い場合には、ＭＨＦ点温度までの冷却は、膜沸騰領域での冷却となり、膜沸騰領域での冷却では被冷却面と冷却水との間に蒸気膜が介在するため、弱冷却となる。そのため、金属粉末の非晶質化を目的としてＭＨＦ点以上から冷却を始めると、非晶質化のための冷却速度が不足するという問題があった。
　本発明は、かかる従来技術の問題を解決し、金属粉末の急速冷却が可能で、非晶質状態の金属粉末とすることができる、アトマイズ金属粉末の製造方法を提供することを目的とする。
　本発明者らは、上記した目的を達成するため、まず、水噴射冷却におけるＭＨＦ点におよぼす各種要因について鋭意検討した。その結果、冷却水の温度および噴射圧の影響が大きいことを知見した。
　まず、本発明者らが行った基礎的実験結果について、説明する。
　素材としてＳＵＳ３０４ステンレス鋼板（大きさ：２０ｍｍ厚×１５０ｍｍ幅×１５０ｍｍ長さ）を用いた。なお、素材には、裏面から熱電対を挿入し、表面から１ｍｍの位置（幅中央、長さ中央）の温度を測定可能とした。そして、素材を、無酸素雰囲気加熱炉に装入し、１２００℃以上に加熱した。加熱された素材を取り出し、直ちに、該素材にアトマイズ用冷却ノズルから冷却水を、水温、噴射圧を変化して噴射し、表面から１ｍｍの位置の温度変化を測定した。得られた温度データから、計算で冷却時の冷却能力を推定した。得られた冷却能力から沸騰曲線を作成し、急激に冷却能力が上昇する点を膜沸騰から遷移沸騰に変わる点と判断してＭＨＦ点を求めた。
　得られた結果を図１に示す。
　図１から、通常の水アトマイズ法で使用されている水温：３０℃の冷却水を、噴射圧：１ＭＰａで噴射すると、冷却水を噴射している状態でＭＨＦ点は７００℃程度となる。一方、水温：１０℃以下２℃以上の冷却水を、噴射圧：５ＭＰａ以上２０ＭＰａ以下で噴射すると、冷却水を噴射している状態でＭＨＦ点は１０００℃以上となることがわかる。すなわち、冷却水の温度（水温）を１０℃以下と低くすること、および噴射圧を５ＭＰａ以上と高くすることにより、ＭＨＦ点が上昇し、膜沸騰から遷移沸騰に変わる温度が高温となることを見出した。
　通常、溶融金属をアトマイズした後の金属粉末の温度は、１０００～１３００℃程度の表面温度を有しており、また結晶化を防ぐためにも必要冷却温度範囲は、約１０００℃から第1結晶化温度以下までの温度範囲を冷却する必要があり、金属粉末の冷却開始温度がＭＨＦ点より高い温度で水噴射冷却を開始すると、冷却開始時は、冷却能が低い膜沸騰領域の冷却となる。このことから、ＭＨＦ点が、必要冷却温度範囲以上となるような水噴射冷却で、冷却を開始すれば少なくとも遷移沸騰領域から、金属粉末の冷却を開始することができ、膜沸騰領域に比べて冷却が促進され、金属粉末の冷却速度を著しく高くすることができる。このような冷却能が高い冷却で金属粉末を冷却すれば、金属粉末の非晶質化に必須の結晶化温度域の急冷が容易に実現可能となることを知見した。
　本発明は、かかる知見に基づき、さらに検討を加えて完成されたものである。すなわち、本発明の要旨はつぎのとおりである。
（１）溶融金属流に、流体を噴射し、該溶融金属流を分断して金属粉末とし、該金属粉末を冷却するアトマイズ金属粉末の製造方法であって、前記流体を、液温：１０℃以下、噴射圧：５ＭＰａ以上の噴射水として前記溶融金属流の分断および前記金属粉末の冷却を行うことを特徴とするアトマイズ金属粉末の製造方法。
（２）溶融金属流に、流体を噴射し、該溶融金属流を分断して金属粉末とし、該金属粉末を冷却するアトマイズ金属粉末の製造方法であって、前記流体を不活性ガスとして前記溶融金属流の分断を行い、前記金属粉末の冷却を、液温：１０℃以下、噴射圧：５ＭＰａ以上の噴射水を用いて行うことを特徴とするアトマイズ金属粉末の製造方法。
（３）（２）において、前記噴射水の噴射を、前記金属粉末の温度が１０００℃以下となった後に、行うことを特徴とするアトマイズ金属粉末の製造方法。
（４）（１）ないし（３）のいずれかにおいて、前記溶融金属流が、Ｆｅ－Ｂ系合金、あるいはＦｅ－Ｓｉ－Ｂ系合金からなり、前記アトマイズ金属粉末が非晶質金属粉末であることを特徴とするアトマイズ金属粉末の製造方法。
　本発明によれば、簡便な方法で、１０５Ｋ／ｓ以上の金属粉末の急速冷却が可能となり、非晶質状態のアトマイズ金属粉末とすることが容易となり、低鉄損の圧粉磁芯用金属粉末を容易に、しかも安価に製造でき、産業上格段の効果を奏する。また、本発明によれば、形状が複雑な低鉄損の圧粉磁芯の製造が容易となるという効果もある。
図１は、ＭＨＦ点に及ぼす冷却水の水温、噴射圧の影響を示すグラフである。 図２は、本発明の実施に好適な、水アトマイズ金属粉製造装置の概略構成を模式的に示す説明図である。 図３は、本発明の実施に好適な、ガスアトマイズ金属粉製造装置の概略構成を模式的に示す説明図である。 図４は、沸騰曲線の概略を模式的に示す説明図である。
　本発明では、まず、原料である金属材料を溶解し、溶融金属とする。原材料として使用する金属材料としては、従来から粉末として使用されている純金属、合金、銑鉄等がいずれも適用できる。例えば、純鉄、低合金鋼、ステンレス鋼などの鉄基合金、Ｎｉ、Ｃｒ等の非鉄金属、非鉄合金、あるいはアモルファス合金（非晶質合金）としてＦｅ－Ｂ系合金、Ｆｅ－Ｓｉ－Ｂ系合金、Ｆｅ－Ｎｉ－Ｂ合金等が例示できる。なお、これら合金は表記した元素以外に不純物を含むことはいうまでもない。
　なお、金属材料の溶解方法はとくに限定する必要はないが、電気炉、真空溶解炉、高周波溶解炉等の、常用の溶解手段がいずれも適用できる。
　溶解された溶融金属は、溶解炉からタンディッシュ等の容器に移され、アトマイズ金属粉製造装置内で、アトマイズ金属粉とされる。本発明で使用される好ましい水アトマイズ金属粉製造装置の例を図２に示す。
　水アトマイズ法を利用する場合の本発明を、図２を利用して、説明する。
　溶融金属１は、タンディッシュ３等の容器から、溶湯ガイドノズル４を介して、チャンバー９内に、溶融金属流８として流下される。なお、チャンバー９内は、不活性ガスバルブ１１を開けて不活性ガス（窒素ガス、アルゴンガス等）雰囲気としておく。
　流下された溶融金属流８に、ノズルヘッダー５に配設されたノズル６を介し流体７を噴射し、該溶融金属流８を分断して金属粉末８ａとする。本発明で水アトマイズ法を利用する場合は、流体７として噴射水（水ジェット）を使用する。
　本発明で、流体７として噴射水（水ジェット）を使用する。使用する噴射水（水ジェット）は、液温：１０℃以下、噴射圧：５ＭＰａ以上の噴射水（水ジェット）とする。
　噴射水の液温（水温）が１０℃を超えて高くなると、ＭＨＦ点が１０００℃程度以上という所望のＭＨＦ点となる水噴射冷却とすることができなくなり、所望の冷却速度を確保できなくなる。このため、噴射水の液温（水温）は１０℃以下に限定した。なお、好ましくは７℃以下である。ここでいう「所望の冷却速度」とは、非晶質化を達成できる最低の冷却速度である、凝固が終了した温度から第１結晶化温度（たとえば４００～６００℃程度）までの平均で１０５～１０６Ｋ／ｓ程度の冷却速度である。
　また、噴射水（水ジェット）の噴射圧が５ＭＰａ未満では、冷却水の水温が１０℃以下となっても、ＭＨＦ点が所望の温度以上となる水噴射冷却とすることができなくなり、所望の急冷（所望の冷却速度）を確保できなくなる。このため、噴射水の噴射圧は５ＭＰａ以上に限定した。なお、噴射圧：１０ＭＰａを超えて高くしてもＭＨＦ点の上昇が飽和するため、噴射圧は１０ＭＰａ以下とすることが好ましい。
　本発明の水アトマイズによる金属粉末の製造では、溶融金属流に、上記したように水温および噴射圧を調整された噴射水を噴射し、溶融金属流の分断と、分断された金属粉末（溶融状態のものも含む）の冷却、固化を同時に行う。
　なお、噴射水に用いられる冷却水は、水アトマイズ金属粉製造装置１４の外部に設けられた、冷却水タンク１５（断熱構造）に、あらかじめ冷却水を低温に冷却するチラー１６などの熱交換器で低水温の冷却水として貯蔵しておくことが好ましい。なお、一般的な冷却水製造機では熱交換器内が凍結するために３～４℃未満の冷却水を生成することが難しいため、氷製造機によって氷をタンク内に補給する機構を設けてもよい。ただし、０℃以下の冷却水は氷になり易いので、０℃越えの冷却水とすることが好ましい。さらに、冷却水タンク１５には、冷却水を昇圧・送水する高圧ポンプ１７、高圧ポンプからノズルヘッダー５に冷却水を供給する配管１８が配設されることはいうまでもない。
　本発明では、流体７として、不活性ガス２２ａを利用したガスアトマイズ法により、溶融金属流の分断を行なってもよい。その場合、本発明では、分断された金属粉末に、さらに、噴射水による冷却を施す。すなわち、本発明のガスアトマイズ法を利用した金属粉末の製造では、溶融金属流に不活性ガスを噴射し、溶融金属流の分断を行ない、分断された金属粉末（溶融状態のものも含む）の冷却を噴射圧：５ＭＰａ以上、水温：１０℃以下の噴射水で行うものとする。本発明で使用される好ましいガスアトマイズ金属粉製造装置の例を図３に示す。
　ガスアトマイズ法を利用する場合の本発明を、図３を利用して、説明する。
　溶解された溶融金属１は、溶解炉２からタンディッシュ３等の容器に移され、該容器から、ガスアトマイズ金属粉製造装置１９の溶湯ガイドノズル４を介して、チャンバー９内に、溶融金属流８として流下される。なお、チャンバー９内は、不活性ガスバルブ１１を開けて不活性ガス雰囲気としておく。
　流下された溶融金属流８に、ガスノズルヘッダー２１に配設されたガス噴射ノズル２２を介し不活性ガス２２ａを噴射し、該溶融金属流８を分断して金属粉末８ａとする。そして、得られた金属粉末８ａの温度が、好ましくは必要冷却温度範囲となる約１０００℃の位置で、噴射水２５ａを噴射して金属粉末８ａを冷却する。噴射水２５ａは、噴射圧：５ＭＰａ以上、水温：１０℃以下の噴射水とする。
　噴射圧：５ＭＰａ以上、水温：１０℃以下の噴射水で冷却することにより、ＭＨＦ点が１０００℃程度まで上昇する。このため、本発明では、好ましくは１０００℃程度以下の温度の金属粉末に、噴射圧：５ＭＰａ以上、水温：１０℃以下の噴射水による冷却を適用する。これにより、冷却開始時から遷移沸騰領域での冷却となり、冷却が促進され、所望の冷却速度を容易に確保できる。なお、金属粉の温度調節は、ガスアトマイズ点から噴射水の噴射開始までの距離を変更することにより、可能である。
　なお、噴射水による冷却開始時に、金属粉末８ａの温度が１０００℃を超える高温である場合には、噴射水の水温を５℃未満としても、膜沸騰状態による冷却となり、１０００℃以下で冷却開始する遷移沸騰状態での冷却に比べて冷却能は低くなるが、噴射圧が５ＭＰａ未満、水温が１０℃以上で行う通常の膜沸騰状態の冷却に比べて冷却能は高く、膜沸騰状態である時間を短くすることができる。また、さらに水温を低くし、噴射圧を高くすることにより、ＭＨＦ点を上昇させることができ、得られる金属粉末は非晶質性が向上する。たとえば、水温を５℃以下、噴射圧を１０ＭＰａ以上とすることにより、ＭＨＦ点は１０３０℃程度まで上昇させることができる。また、これにより、粒径が大きい金属粉末も非晶質化が可能となる。
　以上のように、本発明では、ガスアトマイズ法で溶融金属流を分断したのち、噴射圧：５ＭＰａ以上、水温：１０℃以下の噴射水による冷却を行うとした。金属粉末の温度がＭＨＦ点以下である場合に、上記した条件で水噴射冷却を施せば、冷却速度をより高めることができる。
　なお、噴射水に用いられる冷却水は、水アトマイズ法の場合と同様に、ガスアトマイズ金属粉製造装置１９の外部に設けられた、冷却水タンク１５（断熱構造）に、あらかじめ冷却水を低温に冷却するチラー１６などの熱交換器で低水温の冷却水として貯蔵しておくことが好ましい。また、氷製造機によって氷をタンク内に補給する機構を設けてもよい。ガスノズルヘッダー２１には、ガスボンベ２７が配管２８を介して配設されていることはいうまでもない。さらに、冷却水タンク１５には、冷却水を昇圧・送水する高圧ポンプ１７、高圧ポンプから冷却水噴射ノズル２５に冷却水を供給する配管１８が配設されることは水アトマイズ金属粉製造装置と同様であることはいうまでもない。
　金属粉末を非晶質状態の粉末とするためには、結晶化温度域を急冷却する必要がある。非晶質化するための臨界冷却速度としては、合金系により変化するが、例えば、Ｆｅ－Ｂ系合金（Ｆｅ８３Ｂ１７）では１．０×１０６Ｋ／ｓ、Ｆｅ－Ｓｉ－Ｂ系合金（Ｆｅ７９Ｓｉ１０Ｂ１１）では、１．８×１０５Ｋ／ｓが例示されている（日本機械学会：沸騰熱伝達と冷却、Ｐ２０８、１９８９年、日本工業出版）。その他、Ｆｅ系、Ｎｉ系の代表的なアモルファス合金においても、非晶質化の臨界冷却速度としては、１０５～１０６Ｋ／ｓ程度である。本発明におけるように、冷却開始当初から膜沸騰領域を避け、遷移沸騰領域あるいは核沸騰領域で冷却を行う、金属粉末の製造方法によれば、上記した程度の冷却速度を確保することが可能である。
（実施例１）
　図２に示す水アトマイズ金属粉製造装置を用いて金属粉末を製造した。
　ａｔ％で、７９％Ｆｅ－１０％Ｓｉ－１１％Ｂの組成（Ｆｅ７９Ｓｉ１０Ｂ１１）となるように原料を配合（一部、不純物を含むことは避けられない）し、溶解炉２で約１５５０℃で溶解し、溶融金属約５０ｋｇｆを得た。溶解炉２中で１３５０℃まで徐冷したのち、タンディッシュ３に注入した。なお、チャンバー９内は、あらかじめ不活性ガスバルブ１１を開けて窒素ガス雰囲気としておいた。また、溶融金属をタンディッシュ３に注入する前に、高圧ポンプ１７を稼動して、冷却水タンク１５（容量：１０ｍ３）から冷却水をノズルヘッダー５に供給し、水噴射ノズル６から噴射水（流体）７が噴射された状態としておいた。なお、溶融金属流８が噴射水（流体）７と接触する位置は、溶湯ガイドノズル４から２００ｍｍの位置に設定した。
　タンディッシュ３に注入された溶融金属１を、溶湯ガイドノズル４を介してチャンバー９内に、溶融金属流８として流下し、表１に示すように水温および噴射圧を変化させた噴射水（流体）７と接触させて、分断して金属粉とするとともに、冷却水と混ざりながら冷却して、金属粉回収バルブ１３を備えた回収口から金属粉末として回収した。
　得られた金属粉末について、金属粉末以外のゴミを除去したのち、サンプルをとってＸ線回折測定を行い、回折Ｘ線の積分強度の比から結晶化率を調査し、１から結晶化率を引くことにより（１－結晶化率＝）非晶質化率を求めた。得られた結果を表１に示す。非晶質化率：９０％以上を合格とした。なお、得られた金属粉末には、不純物として化合物が含有される場合があるが、不純物として含有される化合物は１質量％未満であった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　本発明例は、結晶化率が１０％未満で、大部分が非晶質の金属粉末となっていることが確認できた。一方、本発明の範囲を外れる比較例はいずれも、１０％以上の結晶化が認められ、非晶質の金属粉末となっていないことが確認された。使用した合金組成（Ｆｅ７９Ｓｉ１０Ｂ１１）では、非晶質化のための臨界冷却速度は１．８×１０５Ｋ／ｓと考えられていることから推察すれば、本発明例では、１．８×１０５Ｋ／ｓ以上の冷却速度が得られたことになる。
（実施例２）
　図３に示すガスアトマイズ金属粉製造装置を用いて金属粉末を製造した。
　ａｔ％で、７９％Ｆｅ－１０％Ｓｉ－１１％Ｂの組成（Ｆｅ７９Ｓｉ１０Ｂ１１）となるように原料を配合（一部、不純物を含むことは避けられない）し、溶解炉２で約１５５０℃で溶解し、溶融金属約１０ｋｇｆを得た。溶解炉中で１４００℃まで徐冷したのち、タンディッシュ３に注入した。なお、チャンバー９内は、あらかじめ不活性ガスバルブ１１を開けて窒素ガス雰囲気としておいた。また、溶融金属をタンディッシュ３に注入する前に、高圧ポンプ１７を稼動して、冷却水タンク１５（容量：１０ｍ３）から冷却水を水噴射ノズル２５に供給し、水噴射ノズル２５から噴射水（流体）２５ａが噴射された状態としておいた。
　タンディッシュ３に注入された溶融金属１を、溶湯ガイドノズル４を介してチャンバー９内に、溶融金属流８として流下し、ガスノズル２２から噴射圧：５ＭＰａで噴射されたアルゴンガス（流体）２２ａと接触させ、分断して金属粉末８ａとした。分断された金属粉末は、熱放射と雰囲気ガスによる作用で、固化しながら冷却され、１０００℃程度まで冷却された時点で、すなわちガスアトマイズ点（溶融金属流８とアルゴンガス２２ａの接触点）から３５０ｍｍ（一部２５０ｍｍ）の位置で、金属粉末に表２に示す噴射圧および水温の噴射水による冷却を施し、金属粉回収バルブ１３を備えた回収口から金属粉末として回収した。
　得られた金属粉末について、金属粉末以外のゴミを除去したのち、サンプルをとってＸ線回折測定を行い、回折Ｘ線の積分強度の比から結晶化率を調査し、１から結晶化率を引くことにより（１－結晶化率＝）非晶質化率を求めた。得られた結果を表２に示す。非晶質化率：９０％以上を合格とした。なお、得られた金属粉末には、不純物として化合物が含有される場合があるが、不純物として含有される化合物は１質量％未満であった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　本発明例は、結晶化率が１０％未満で、大部分が非晶質の金属粉末となっていることが確認できた。なお、本発明範囲の噴射水を使用して冷却した粉末Ｎｏ．Ｂ４は、冷却開始時の粉末の平均温度が１０４６℃であるが、噴射圧を２０ＭＰａ、水温を４℃として、ＭＨＦ点を１０５０℃付近まで上昇させて冷却したので、大部分が非晶質の金属粉末となっていることが確認できた。
　一方、本発明の範囲を外れる比較例はいずれも、１０％以上の結晶化が認められ、非晶質の金属粉末とはなっていないことが確認された。使用した合金組成（Ｆｅ７９Ｓｉ１０Ｂ１１）では、非晶質化のための臨界冷却速度は１．８×１０５Ｋ／ｓと考えられていることから推察すれば、本発明例では、１．８×１０５Ｋ／ｓ以上の冷却速度が得られたことになる。
（実施例３）
　図３に示すガスアトマイズ金属粉製造装置を用いて金属粉末を製造した。
　ａｔ％で、８３％Ｆｅ－１７％Ｂの組成（Ｆｅ８３Ｂ１７）となるように原料を配合（一部、不純物を含むことは避けられない）し、溶解炉２で約１５５０℃で溶解し、溶融金属約１０ｋｇｆを得た。溶解炉中で１５００℃まで徐冷したのち、タンディッシュ３に注入した。なお、チャンバー９内は、あらかじめ不活性ガスバルブ１１を開けて窒素ガス雰囲気としておいた。また、溶融金属をタンディッシュ３に注入する前に、高圧ポンプ１７を稼動して、冷却水タンク１５（容量：１０ｍ３）から冷却水を水噴射ノズル２５に供給し、水噴射ノズル２５から噴射水（流体）２５ａが噴射された状態としておいた。
　タンディッシュ３に注入された溶融金属１を、溶湯ガイドノズル４を介してチャンバー９内に、溶融金属流８として流下し、ガスノズル２２から噴射圧：５ＭＰａで噴射されたアルゴンガス（流体）２２ａと接触させ、分断して金属粉末８ａとした。分断された金属粉末は、熱放射と雰囲気ガスによる作用で、固化しながら冷却され、１０００℃程度まで冷却された時点で、すなわちガスアトマイズ点から４５０ｍｍ（一部２５０ｍｍ）の位置で、金属粉末に表３に示す噴射圧および水温の噴射水による冷却を施し、回収口１３から金属粉末として回収した。得られた金属粉末について、金属粉末以外のゴミを除去したのち、サンプルをとってＸ線回折測定を行い、回折Ｘ線の積分強度の比から結晶化率を調査し、１から結晶化率を引くことにより（１－結晶化率＝）非晶質化率を求めた。得られた結果を表３に示す。非晶質化率：９０％以上を合格とした。なお、得られた金属粉末には、不純物として化合物が含有される場合があるが、不純物として含有される化合物は１質量％未満であった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　本発明例は、結晶化率が１０％未満で、大部分が非晶質の金属粉末となっていることが確認できた。なお、本発明範囲の噴射水を使用して冷却した粉末Ｎｏ．Ｃ４は、冷却開始時の粉末の平均温度が１０４７℃であるが、噴射圧を２０ＭＰａ、水温を４℃として、ＭＨＦ点を１０５０℃付近まで上昇させて冷却したので、非晶質の金属粉末となっていることが確認できた。
　一方、本発明の範囲を外れる比較例はいずれも、１０％以上の結晶化が認められ、非晶質の金属粉末とはなっていないことが確認された。使用した合金組成（Ｆｅ８３Ｂ１７）では、非晶質化のための臨界冷却速度は１．０×１０６Ｋ／ｓと考えられていることから推察すれば、本発明例では、１．０×１０６Ｋ／ｓ以上の冷却速度が得られたことになる。
１　　溶融金属（溶湯）
２　　溶解炉
３　　タンディッシュ
４　　溶湯ガイドノズル
５　　ノズルヘッダー
６　　ノズル（水噴射ノズル）
７　　流体（噴射水）
８　　溶融金属流
８ａ　金属粉末
９　　チャンバー
１０　ホッパー
１１　不活性ガスバルブ
１２　オーバーフローバルブ
１３　金属粉回収バルブ
１４　水アトマイズ金属粉製造装置
１５　冷却水タンク
１６　チラー（低温冷却水製造装置）
１７　高圧ポンプ
１８　冷却水配管
１９　ガスアトマイズ金属粉製造装置
２１　ノズルヘッダー（ガスノズルヘッダー）
２２　ガスノズル
２４　ヘッダーバルブ
２５　冷却水噴射ノズル
２５ａ　噴射水
２６　冷却水用バルブ
２７　ガスアトマイズ用ガスボンベ
２８　高圧ガス配管
 

Claims (4)

  1. 　溶融金属流に、流体を噴射し、該溶融金属流を分断して金属粉末とし、該金属粉末を冷却するアトマイズ金属粉末の製造方法であって、前記流体を、液温：１０℃以下、噴射圧：５ＭＰａ以上の噴射水として、前記溶融金属流の分断および前記金属粉末の冷却を行うことを特徴とするアトマイズ金属粉末の製造方法。
  2. 　溶融金属流に、流体を噴射し、該溶融金属流を分断して金属粉末とし、該金属粉末を冷却するアトマイズ金属粉末の製造方法であって、前記流体を不活性ガスとして前記溶融金属流の分断を行い、前記金属粉末の冷却を、液温：１０℃以下、噴射圧：５ＭＰａ以上の噴射水を用いて行うことを特徴とするアトマイズ金属粉末の製造方法。
  3. 　前記噴射水の噴射を、前記金属粉末の温度が１０００℃以下となった後に、行うことを特徴とする請求項２に記載のアトマイズ金属粉末の製造方法。
  4. 　前記溶融金属流が、Ｆｅ－Ｂ系合金、あるいはＦｅ－Ｓｉ－Ｂ系合金からなり、前記アトマイズ金属粉末が非晶質金属粉末であることを特徴とする請求項１ないし３のいずれかに記載のアトマイズ金属粉末の製造方法。
     
     
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