CN212857768U

CN212857768U - 一种合金粉末制备装置

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Publication number: CN212857768U
Application number: CN202020922423.XU
Authority: CN
Inventors: 孟令兵; 江忠民; 赵同春; 麻洪秋; 于海琛
Original assignee: Antai Bazhou Special Powder Co ltd; Advanced Technology and Materials Co Ltd
Current assignee: Antai Bazhou Special Powder Co ltd; Advanced Technology and Materials Co Ltd
Priority date: 2020-05-27
Filing date: 2020-05-27
Publication date: 2021-04-02
Anticipated expiration: 2030-05-27

Abstract

本实用新型公开了一种合金粉末制备装置，包括：中间包，用于容纳合金熔体；雾化器，用于采用雾化流体将合金熔液破碎；液冷装置，位于雾化器下方且设置于雾化器的冷却流体喷嘴外围，用于将雾化器破碎后的合金粉末中间体冷却形成合金粉末。当雾化器为气雾化器时，通过如上制备装置制备得到粒度更均一、球形更规则、含氧量更小的球形非晶合金粉末；当雾化器为液雾化器时，通过如上制备装置制备得到的合金粉末相对于未用液冷装置松装密度更低，合金微观形状更不规则。

Description

一种合金粉末制备装置

技术领域

本实用新型属于合金雾化制粉技术领域，特别涉及一种合金粉末制备装置。

背景技术

雾化制粉是以快速运动的雾化介质(通常是高压的水或气)打击破碎将金属或合金液体破碎为细小液滴，继之冷凝为固体粉末的粉末制备方法。由于制取粉末的方法不同，所得到粉末的形状也大不相同。

非晶合金产品由于具有高饱和磁感应强度和高磁导率，解决了晶粒、晶界、位错、间隙原子、磁晶各向异性等缺陷对软磁性能的不利影响，用于制作变压器、互感器及电感元件等具有优异的磁性、耐蚀性、耐磨性、高的强度、硬度和高的电阻率及电耦合性能，目前在美国、日本、德国等国家都已经有一定的生产规模，大量的非晶合金逐渐取代坡莫合金及铁氧体涌向市场。随着电子器件高频化和小型化的发展，市场对高频率下高磁导率、低损耗软磁粉末的要求也日趋苛刻。因此，制备球形、低氧的非晶粉末成为解决问题的关键。

目前制备非晶软磁粉体的方式主要有两种：(1)带材破碎法；(2)雾化法。采用非晶带材破碎法制备的非晶粉由于粉末棱角多，容易刺破粉末表面包覆的绝缘层，因而限制了其市场的拓展。带材破碎法制备的非晶粉照片参见图1。现有雾化法制备非晶粉末的装置参见图2，包括雾化器1，冷却流体输入管2，冷却流体喷嘴3，导液管4，熔液喷嘴5。

另外，对于粉末的松装密度指标对粉末制品的烧结密度、强度、压制成型性都有着重要的影响。这是因为：粉末松装密度越低，粉末的形状就越不规则，粉末的表面积就越大，压制成形时用较低的压力就可以使粉末颗粒之间很好地“咬合”，同时，粉末松装密度越低，粉末的表面活性就越高，也就越利于烧结颈的形成，所以，在同样烧结温度下，采用较低松装密度粉末的制品能够比高松装密度的强度高，得到粉末制品的密度也会提高，例如，很多不锈钢多孔材料的强度就会受到原料粉末松装密度的影响。因此，有必要对粉末的形状以及松装密度的改善进行系统的研究，使粉末制品具有良好的成形性。

目前水雾化制粉的流程是将金属和合金原料通过中频感应炉加热熔化，熔融的金属经过中间包底部的漏眼后被高压水打击破碎成细小液滴，然后凝固为固体粉末颗粒。因为小金属液滴在表面张力的作用下，液滴会逐渐的变为球形，使凝固后的粉末松比增高。

实用新型内容

本实用新型的目的之一是提供一种球形非晶合金粉末的制备装置，该装置合金非晶形成能力强，而且可以保证形成的非晶粉末具有良好的球形度和低氧量。

本实用新型的目的之二提供一种能够降低水雾化法制备合金粉末松比的制备装置，改善粉末颗粒的形貌，使粉末形貌变的更加不规则，有利于粉末制品的压制成型和烧结。

为了实现上述目的，本实用新型采用如下技术方案：

一种合金粉末制备装置，所述制备装置包括：

中间包，用于容纳合金熔体；

雾化器，用于采用雾化流体将合金熔液破碎；

液冷装置，位于所述雾化器下方且设置于所述雾化器的冷却流体喷嘴外围，用于将所述雾化器破碎后的合金粉末中间体冷却形成所述合金粉末。

在一些实施方式中，所述液冷装置呈环形设置于所述冷却流体喷嘴外围，用于形成冷却所述合金粉末中间体的环形冷却区；

所述液冷装置固定于所述雾化器的下底面上；

所述液冷装置的侧壁上设置有用于向所述液冷装置注入冷却液的液冷装置进液管。

在一些实施方式中，所述液冷装置为具有双层壁的筒形结构，且所述液冷装置下底面设置有冷却液出口，用于冷却液向下流出形成冷却液幕，所述冷却液幕形成冷却所述合金粉末中间体的环形冷却区，所述冷却液为水；或者

所述液冷装置为具有双层壁的筒形结构，所述双层壁之间的空间填充有冷却液，筒形结构的中空区域是用于冷却所述合金粉末中间体的环形冷却区，所述冷却液为液氮。

在一些实施方式中，在所述雾化器的侧壁上设置有用于向所述雾化器中通入所述雾化流体的冷却流体输入管；

在所述雾化器下部围绕合金熔液流经的位置设置有用于破碎所述合金熔液的冷却流体喷嘴。

在一些实施方式中，所述冷却流体喷嘴呈环形设置；

所述冷却流体喷嘴喷出流体的方向与竖向呈40-50°夹角。

在一些实施方式中，所述雾化器为气雾化器。

当所述雾化器为气雾化器时，

优选地，所述制备装置还包括导液管，连接装有所述合金熔液的中间包和所述雾化器；所述导液管上端与所述中间包连通；所述导液管下端部座设于所述雾化器的对应插口。

优选地，所述导液管的内腔从上到下呈倒锥形，锥角为0-15°。所述导液管的内腔从上到下由倒锥形过渡为圆筒状，锥角为1-15°。

在一些实施方式中，所述雾化器为液雾化器，用于采用雾化液将合金熔液破碎。

当所述雾化器为液雾化器时，优选地，所述液雾化器具有中孔，所述中孔用于竖直方向对准中间包底部的漏眼以便合金熔液穿过。

本实用新型制备装置的技术特征可以以任何可能的方式组合使用。

当雾化器为气雾化器时，本实用新型的优点在于，通过对雾化器结构进行改进，找到了一种制备球形、低氧非晶粉末的方法，该方法简单易行，而且可以在原有雾化器的基础上进行结构改造，成本低、效率高。球形、低氧的非晶粉末可以广泛应用于高频、小型化的电子器件领域，具有良好的市场前景。本实用新型方法制备得到的球形非晶粉末的粒度范围D50:5～30μm，氧含量600ppm以下。

当雾化器为水雾化器时，本发明的优点在于，通过对雾化器结构进行改进，找到了一种降低合金粉末松装密度的方法，投入成本低，经济效果显著。可以推广应用于低松比金属粉末制备领域。

附图说明

图1为现有技术中带材破碎法制备的非晶粉照片。

图2为现有技术球形非晶合金粉末制备装置结构示意图。

图3为本实用新型一些实施例的球形非晶合金粉末制备装置结构示意图。

图4为图3所示球形非晶合金粉末制备装置结构与使用状态示意图。

图5为实施例1制备的非晶合金粉末的SEM扫描电镜照片。

图6为实施例1制备的非晶合金粉末的XRD图谱。

图7为对比例1制备的合金粉末的SEM扫描电镜照片。

图8为对比例1制备的合金粉末的XRD图谱。

图9为实施例2制备的非晶合金粉末的SEM扫描电镜照片。

图10为实施例2制备的非晶合金粉末的XRD图谱。

图11为对比例2制备的合金粉末的SEM扫描电镜照片。

图12为对比例2制备的合金粉末的XRD图谱。

图13为实施例3制备的非晶合金粉末的SEM扫描电镜照片。

图14为实施例3制备的非晶合金粉末的XRD图谱。

图15为对比例3制备的合金粉末的SEM扫描电镜照片。

图16为对比例3制备的合金粉末的XRD图谱。

图17为现有技术中合金粉末制备装置的结构示意图。

图18为本实用新型一些实施例的合金粉末制备装置的结构示意图。

图19为本实用新型图18所示合金粉末制备装置的结构与使用示意图。

图20为实施例4制备的合金粉末的扫描电镜照片。

图21为对比例4制备的合金粉末的扫描电镜照片。

图22为实施例5制备的合金粉末的扫描电镜照片。

图23为对比例5制备的合金粉末的扫描电镜照片。

图24为实施例6制备的合金粉末的扫描电镜照片。

图25为对比例6制备的合金粉末的扫描电镜照片。

其中，1-雾化器，2-冷却流体输入管，3-冷却流体喷嘴，4-导液管，5-熔液喷嘴，6-液冷装置，7-液冷装置进液管，8；12-合金熔液液流，9-喷出的雾化流体，10-冷却液幕，11-合金粉末。

图6、8、10、12、14、16的XRD图谱中横坐标为2θ(x射线的入射角度的两倍)，纵坐标为衍射强度。

具体实施方式

本实用新型的发明人通过大量实践发现，当气雾化器下方设置液冷装置对合金粉末降温时，制备得到相对于未用液冷装置粒度更均一、球形更规则、含氧量更小的球形非晶合金粉末；当液雾化器下方设置液冷装置对合金粉末降温时，制备得到的合金粉末相对于未用液冷装置松装密度更低，合金微观形状更不规则。为使本实用新型的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本实用新型的两种装置作进一步地详细描述。

目前水雾化制备的非晶粉末球形度较差、氧含量偏高，通常氧含量会达到2000ppm左右。采用气雾化工艺，粉末的球形度和氧含量都会得到改善，但是，采用气雾化工艺会存在非晶形成困难的问题，尤其是一些尺寸较大的粉末颗粒，形成非晶更加困难。本实用新型找到了一种雾化制粉装置(第一种制粉装置)，能够获得球形、低氧的非晶粉末。本实用新型将气雾化和气雾化后的冷却结合起来，可以得到低氧、球形度好的非晶粉末，制备得到的球形非晶粉末的粒度范围D50:5～30μm，氧含量600ppm以下。

本实用新型提供的球形非晶合金粉末制备装置，是通过对现有气雾化设备进行简单易实施的结构改造，可以使合金熔液经过高压气体打击破碎，金属液滴在表面张力的作用下形成球形颗粒，颗粒经过冷却液(水)幕形成的冷却区快速冷却，从而获得球形、低氧的非晶粉末。参见图3-4，本实用新型的制备装置包括雾化器1(气雾化器)和位于雾化器1(气雾化器)下方且设置于所述雾化器1(气雾化器)的冷却流体喷嘴3(气流喷嘴)外围的液冷装置，当然，本实用新型的制备装置还可以包括用于熔化合金的熔化炉、盛放合金熔液的中间包、真空泵、提供雾化气体的设备、收集粉末的集料设备等用于实现雾化制粉的设备，由于这些设备都属于雾化制粉的常规设备，所以在此不再一一赘述，下面仅对与实现本实用新型目的中气雾化器改进密切相关的部分进行详细说明。

雾化器1(气雾化器)，采用雾化气体将来自中间包的合金熔液破碎。本实用新型使用的雾化器1(气雾化器)可以是雾化制粉领域使用的常规设备，在本实用新型的实施方式中，雾化器1(气雾化器)包括：本体，用于插接导液管4的对应插口，用于接入雾化流体(雾化气体)的冷却流体输入管2 (冷却气体输入管)，用于喷出雾化流体(雾化气体)的冷却流体喷嘴3(冷却气体喷嘴)，导液管4用于连接装有合金熔液的中间包和雾化器1(气雾化器)，导液管4的内腔从上到下呈倒锥形，锥角为0°-15°，优选地，导液管4 的内腔从上到下由倒锥形过渡为圆筒状，倒锥形的锥角为1-15°(比如2°、5°、 7°、10°、12°、14°)，该锥形结构可以保证合金熔液液流8具有足够的流量和压力，利于气雾化的进行。冷却流体喷嘴3(冷却液体喷嘴)喷出气流的方向与竖向(即导液管的轴向)呈40-50°(比如41°、43°、45°、47°、49°) 夹角，以保证雾化制粉效果和粒度。

在本实用新型优选的实施例中，导液管4的上端与中间包连通，导液管 4的下端部座设于雾化器1(气雾化器)的对应插口，由此，合金熔液可以从导液管4的底部喷出口(熔液喷嘴5)喷出，形成向下的合金熔液液流8，导液管4的内腔从上到下由倒锥形过渡为圆筒状，倒锥形的锥角为10°，该锥形结构可以保证合金熔液液流8具有足够的流量和压力，利于气雾化的进行。雾化器1(气雾化器)的侧壁上设置有用于向雾化器1(气雾化器)中通入雾化气体的冷却流体输入管2(冷却气体输入管)，在雾化器1(气雾化器)下部围绕合金熔液出口熔液喷嘴5(即导液管4的底部喷出口)设置有用于破碎合金熔液液流8的冷却流体喷嘴3(冷却气体喷嘴)，也可以说，冷却流体喷嘴3(冷却气体喷嘴)为多个，均匀设置于雾化器1(气雾化器)的下底面且围绕导液管4的底部喷出口，多个冷却流体喷嘴3(冷却气体喷嘴)呈环形设置，冷却流体喷嘴3(冷却气体喷嘴)喷出流体(气流)的方向与竖向 (即导液管4的轴向)呈45°，由冷却流体输入管2(冷却气体输入管)进入的雾化流体(雾化气体)达到冷却流体喷嘴3(冷却液体喷嘴)，由该喷嘴喷出的雾化流体9(喷出的雾化气体)将合金熔液液流破碎。

液冷装置6(水冷装置)，位于雾化器1(气雾化器)下方且设置于雾化器1(气雾化器)的冷却流体喷嘴3(冷却气体喷嘴)的外围，用于将雾化器1(气雾化器)破碎后的合金粉末中间体冷却形成球形非晶合金粉末。本实用新型的液冷装置是可以为破碎后的合金粉末中间体提供足够冷却速度的任何冷却装置，比如：可以是能够形成由冷却液出口喷出的冷却液体围成的冷却区的冷却装置，而合金粉末中间体恰好经过该冷却区，冷却液可以是水，该种冷却装置可以是下底面周向设置冷却液出口的双层壁筒形结构；或者是由具有良好传热材质制成的冷却装置，该冷却装置可以是圆筒形或四边形筒或六边形筒等筒形结构，筒壁是双层中空的，双层壁之间的空间内填充有冷却液，比如液氮等，该种冷却装置的下底面不设置冷却液出口，该圆筒形冷却装置的筒中间的区域即是用于冷却合金粉末中间体的冷却区。第一种形成冷却液幕(冷却水幕)的冷却装置的竖向高度小于第二种冷却装置。液冷装置 6呈环形设置于冷却流体喷嘴3(冷却气体喷嘴)外围，上端可以固定于雾化器1(气雾化器)的下底面上，也可以独立于雾化器1(气雾化器)设置。优选，筒壁表面是光滑的或涂覆有光滑涂层，以便使粉末颗粒不能粘连在筒壁上。

在本实用新型的某一优选实施例中，液冷装置6呈环形设置于冷却流体喷嘴3(冷却气体喷嘴)外围，上端固定于雾化器1(气雾化器)的下底面上，该液冷装置的下底面具有冷却液出口，冷却液采用水，因此该冷却装置也叫做水冷装置6，该液冷装置6还包括用于进水的液冷装置进液管7(水冷装置进水管)，设置于液冷装置6的侧壁上，以向液冷装置内部供冷却液(水)，冷却液再由冷却液出口向下流出形成环形冷却液幕10(冷却水幕)，冷却液幕10(冷却水幕)内部即为冷却区，用于冷却合金粉末中间体使其形成合金粉末11(非晶合金粉末)。本实用新型在雾化器1(气雾化器)下方增加一个环形液冷装置6，环形液冷装置6(水冷装置)位于冷却流体喷嘴3的外侧，该液冷装置6(水冷装置)可以向下方流出或喷出冷却液(水)，以保证由环形液幕(水幕)围成的冷却区具有合适的温度，从而将经过该冷却区的合金小液滴冷却形成非晶粉末。合金熔液经过导液管4底部的喷出口熔液喷嘴5 喷出，当合金熔液被高压气体打击破碎成小金属液滴后，因气体冷却速度远远低于水的冷却速度，所以金属液滴在表面张力的作用下形成球形粉末颗粒，粉末颗粒在下落过程中经过雾化器下方环形液冷装置(水冷装置)喷射出的冷却液幕10(冷却水幕)，球形颗粒被快速冷却得到非晶合金粉末11。

本实用新型的制备装置适合制备各种非晶合金粉末，特别适用于制备 FeSiB系非晶合金粉末；优选地，按照质量百分比，所述非晶合金粉末的组分包括：Si：1-14％、B：7-15％、C：≤4％、Cu：≤3％、Nb：≤4％、P：≤2％，余量为Fe和不可避免的杂质；比如所述FeSiB系非晶合金粉末为AP01、AP02 或AP03合金粉末；所述AP01合金粉末化学成分按质量百分比为：Cu：1％、 Nb：3％、Si：13.5％、B：9％、Fe：余量以及不可避免的杂质；所述AP02 合金化学成分按质量百分比为：Cu：1％、Nb：1％、Si：4％、B：9％、C： 0.3％、Fe：余量以及不可避免的杂质；所述AP03合金化学成分按质量百分比为：Cu：1.2％、Si：2％、B：12％、P：2％、Fe：余量以及不可避免的杂质。

本实用新型提供的球形非晶合金粉末制备装置(第一种制粉装置)的使用步骤如下：

S1：在将金属原料放入真空中频感应炉中加热熔化，钢液温度根据材料不同而进行选择；一般是加热至1300～1600℃，优选在高于所述原料熔点 50～250℃、更优选150～200℃的条件下将所述原料熔化，真空度控制10Pa以下(比如9Pa、7Pa、6Pa、1Pa、0.1Pa)，得到所述合金熔液；

S2：在真空或惰性气氛下，采用惰性雾化气体对所述合金熔液进行雾化处理，得到合金粉末中间体；

优选地，所述雾化处理时，根据粒度要求选择合适雾化压力，雾化气体压力(即用于雾化的气体的喷出压力)为2～6Mpa(比如2.5Pa、3Pa、4Pa、 5Pa、5.5Pa)；所述雾化处理时的真空度控制10Pa以下(比如9Pa、7Pa、6Pa、 1Pa、0.1Pa)；所述惰性雾化气体为氮气或氩气。

S3：所述合金粉末中间体进入冷却区进行冷却，得到所述球形非晶合金粉末；优选所述冷却的速率为10⁶K/s以上(比如2*10⁶K/s、4*10⁶K/s、6*10⁶K/s、 8*10⁶K/s、9*10⁶K/s、2*10⁷K/s、4*10⁷K/s、6*10⁷K/s、8*10⁷K/s、9*10⁷K/s)；更优选所述冷却的速率为10⁶-10⁷K/s。

下面通过实施例来进一步说明采用本实用新型装置进行非晶粉末制备的方法，以下制备方法的实施例1-3均采用了本实用新型的制备装置(第一种制粉装置)，其中，冷却流体喷嘴3(冷却气体喷嘴)喷出气流的方向与竖向 (即导液管的轴向)呈45°，导液管4的内腔从上到下由倒锥形过渡为圆筒状，倒锥形的锥角为10°，冷却液为水，液冷装置可以形成冷却液幕。

实施例1

本实施例制备AP01非晶粉末，其化学成分(按质量百分比计算)为： Cu：1％、Nb：3％、Si：13.5％、B：9％、Fe：余量。未提及的元素为不可避免的杂质。

使用本实用新型的球形非晶合金粉末制备装置(第一种制粉装置)，制备方法如下：

(1)在真空度5Pa的环境气氛下将原料加热至1325℃下熔化，得到合金熔液；

(2)在真空度5Pa的环境气氛下采用氩气作为雾化气体进行雾化处理，得到破碎的且球化的合金粉末中间体，其中，雾化温度(即中间包中合金熔液的温度)为1320℃，雾化气体压力为2.2Mpa；

(3)合金粉末中间体向下进入冷却水幕形成的冷却区进行冷却，冷却速度为2*10⁶K/s以上，最后收集非晶合金粉末。

通过扫描电子显微镜(SEM)对合金粉末进行观察，照片参见图5，从图中可知，本实用新型方法制备的合金粉末球形度非常好，粒度D50:28μm。合金粉末的氧含量为319ppm。

通过X射线衍射分析得到XRD图谱，参见图6，从图中可知，所测粉末没有明显的衍射峰，为非晶合金粉末。

对比例1

该对比例1采用了现有气雾化设备进行制粉，原料以及前两步工艺均与实施例1相同，本对比例仅省略了步骤(3)的冷却步骤。该对比例得到的合金粉末，通过扫描电子显微镜(SEM)对其进行观察，参见图7，从图中可以看出，由于冷却速度降低，粉末的球形度变差。粒度D50为23μm，氧含量为613ppm。

通过X射线衍射分析得到XRD图谱，参见图8。从图中可知，该对比例制备的合金粉末已经出现衍射峰，粉末开始晶化。

实施例2：

本实施例制备AP02非晶合金粉末，其化学成分(按质量百分比计算) 为：Cu：1％、Nb：1％、Si：4％、B：9％、C：0.3％、Fe：余量。未提及的元素为不可避免的杂质。

(1)在真空度8Pa的环境气氛下将原料加热至1425℃下熔化，得到合金熔液；

(2)在真空度8Pa的环境气氛下采用氩气作为雾化气体进行雾化处理，得到破碎的且球化的合金粉末中间体，其中，雾化温度(即中间包中合金熔液的温度)为1420℃，雾化气体压力为6Mpa；

通过扫描电子显微镜(SEM)对合金粉末进行观察，照片参见图9，从图中可知，本实用新型方法制备的合金粉末球形度非常好，粒度D50:10μm。合金粉末的氧含量为503ppm。

通过X射线衍射分析得到XRD图谱，参见图10，从图中可知，所测粉末没有明显的衍射峰，为非晶合金粉末。

对比例2

该对比例2采用了现有气雾化设备(即无液冷装置)进行制粉，原料以及前两步工艺均与实施例2相同，本对比例仅省略了步骤(3)的冷却步骤。该对比例得到的合金粉末，通过扫描电子显微镜(SEM)对其进行观察，参见图11，从图中可以看出，由于冷却速度降低，粉末中的不规则形状颗粒明显增多，球形度变差。粒度D50为11μm，氧含量为762ppm。

通过X射线衍射分析得到XRD图谱，参见图12，从图中可知，该对比例制备的合金粉末已经出现衍射峰，粉末开始晶化。

实施例3：

本实施例制备AP03非晶合金粉末，其化学成分(按质量百分比计算) 为：Cu：1.2％、Si：2％、B：12％、P：2％、Fe：余量。未提及的元素为不可避免的杂质。

(1)在真空度3Pa的环境气氛下将原料加热至1385℃下熔化，得到合金熔液；

(2)在真空度3Pa的环境气氛下采用氩气作为雾化气体进行雾化处理，得到破碎的且球化的合金粉末中间体，其中，雾化温度(即中间包中合金熔液的温度)为1380℃，雾化气体压力为3.6Mpa；

通过扫描电子显微镜(SEM)对合金粉末进行观察，参见图13，从图中可知，本实用新型方法制备的合金粉末球形度非常好，粒度D50:17μm。合金粉末的氧含量为361ppm。

通过X射线衍射分析得到XRD图谱，参见图14，从图中可知，所测粉末没有明显的衍射峰，为非晶合金粉末。

对比例3

该对比例3采用了现有气雾化设备进行制粉，原料以及前两步工艺均与实施例3相同，本对比例仅省略了步骤(3)的冷却步骤。该对比例得到的合金粉末，通过扫描电子显微镜(SEM)对其进行观察，参见图15，从图中可以看出，由于冷却速度降低，粉末中的不规则形状颗粒明显增多，球形度变差。粒度D50为18μm，氧含量为537ppm。

通过X射线衍射分析得到XRD图谱，参见图16，从图中可知，该对比例制备的合金粉末已经出现衍射峰，粉末开始晶化。

实施例1-3所得粉末没有明显的衍射峰，为非晶合金粉末，而对比例1-3 所得粉末有明显的衍射峰，粉末出现晶化，由此可见，本实用新型的雾化制粉装置可以获得粒度更均一、球形更规则、含氧量更小的非晶粉末。另外，本实用新型和装置可以获得相对尺寸较大的球形非晶粉末，可提高磁导率，特别适用于FeSiB系非晶合金粉末的制备。

为了得到松装密度更低，合金微观形状更不规则的合金粉末，本实用新型提供了第二种合金粉末制备装置，是通过对现有液雾化设备(参见图17) 进行简单易实施的结构改造(参见图18-19)，可以使合金熔液液流12经过高压液体(高压水)打击破碎成细小液滴，通过冷却液(水)幕形成的冷却区对小液滴降温，使小金属液滴尚未球化就已经变为固态，从而降低水雾化法制备合金粉末的松比。参见图18-19，本实用新型的制备装置包括雾化器1 (液雾化器)和位于雾化器1(液雾化器)下方且设置于所述雾化器1(液雾化器)的冷却流体喷嘴3(冷却液体喷嘴)外围的液冷装置6，当然，本实用新型的制备装置还可以包括用于熔化合金的熔化炉、盛放合金熔液的中间包、真空泵、提供高压液体的设备(所产生的高压液体为液雾化制粉中常规压力下的高压液体)、收集粉末的集料设备等用于实现雾化制粉的设备，由于这些设备都属于水雾化制粉的常规设备，所以在此不再一一赘述，下面仅对与实现本实用新型目的密切相关的部分进行详细说明。

雾化器1(液雾化器)，采用高压流体(高压液体)将来自中间包的合金熔液液流12破碎。本实用新型使用的雾化器1(液雾化器)可以是雾化制粉领域使用的常规设备，在本实用新型的实施方式中，雾化器1(液雾化器) 包括：本体，本体的中孔用于流通(漏下)合金熔液液流12，用于接入高压流体(高压液体)的冷却流体输入管2(冷却液体输入管)，用于喷出高压流体(高压液体的)冷却流体喷嘴3(冷却液体喷嘴)。

在本实用新型优选的实施例中，雾化器1(液雾化器)的本体的中孔对准中间包底部的漏眼，使得从中间包流出的合金熔液液流能够从雾化器1(液雾化器)本体的中孔流下。雾化器1(液雾化器)的侧壁上设置有用于向雾化器1(液雾化器)中通入高压液体的冷却流体输入管2(冷却液体输入管)，在雾化器1(液雾化器)下部围绕中孔设置有用于破碎合金熔液液流12的冷却流体喷嘴3(冷却液体喷嘴)，也可以说，冷却流体喷嘴3(冷却液体喷嘴) 为多个，均匀设置于雾化器1(液雾化器)的下底面且围绕中孔的底部，多个冷却流体喷嘴3(冷却液体喷嘴)呈环形设置，冷却流体喷嘴3(冷却液体喷嘴)喷出流体(液流)的方向与竖向(即合金熔液液流12的轴向)呈45°，由冷却流体输入管2(冷却液体输入管)进入的雾化流体(雾化液体)达到冷却流体喷嘴3(冷却液体喷嘴)，由该冷却流体喷嘴3喷出的雾化流体9(高压液体)在雾化焦点处将合金熔液液流破碎。

液冷装置6(水冷装置)，位于雾化器1(液雾化器)下方且设置于雾化器1(液雾化器)的中孔的外围，用于将雾化器1(液雾化器)破碎后的合金粉末中间体冷却形成低松比合金粉末。本实用新型的液冷装置6(水冷装置) 是可以为破碎后的合金粉末中间体提供足够冷却速度的任何冷却装置，比如：可以是能够形成由冷却液出口喷出的冷却液体围成的冷却区的冷却装置，而合金粉末中间体恰好经过该冷却区，冷却液可以是水，该种冷却装置可以是下底面周向设置冷却液出口的双层壁筒形结构；或者是由具有良好传热材质制成的冷却装置，该冷却装置可以是圆筒形或四边形筒或六边形筒等筒形结构，筒壁是双层中空的，双层壁之间的空间内填充有冷却液，比如液氮等，该种冷却装置的下底面不设置冷却液出口，该圆筒形冷却装置的筒中间的区域即是用于冷却合金粉末中间体的冷却区。第一种形成冷却液幕(比如，冷却水幕)的冷却装置的竖向高度小于第二种冷却装置。液冷装置6呈环形设置于冷却流体喷嘴3(冷却液体喷嘴)外围，上端可以固定于雾化器1(液雾化器)的下底面上，也可以独立于雾化器1(液雾化器)设置。优选，筒壁表面是光滑的或涂覆有光滑涂层，以便使粉末颗粒不能粘连在筒壁上。

在本实用新型的某一优选实施例中，液冷装置6(水冷装置)呈环形设置于冷却流体喷嘴3(冷却液体喷嘴)外围，上端固定于雾化器1(液雾化器) 的下底面上，该液冷装置6(水冷装置)的下底面具有冷却液出口，该液冷装置6(水冷装置)还包括用于进液体的液冷装置进液管7(水冷装置进水管)，优选，冷却液采用水，因此该冷却装置也叫做水冷装置6，该水冷装置6还包括用于进水的水冷装置进水管7，设置于液冷装置6(水冷装置)的侧壁上，以向水冷装置内部供冷却液(冷却水)，冷却液(冷却水)再由冷却液出口向下流出形成环形冷却液幕(冷却水幕)10，冷却水幕10内部即为冷却区，用于冷却合金粉末中间体使其形成低松比合金粉末11。本实用新型在雾化器1 (液雾化器)下方增加一个环形液冷装置(水冷装置)6，环形液冷装置6 位于冷却流体喷嘴3(冷却液体喷嘴)的外侧，该液冷装置4(水冷装置)可以向下方流出或喷出冷却液(冷却水)，以保证由环形液幕(水幕)围成的冷却区具有合适的温度，从而将经过该冷却区的合金小液滴冷却形成低松比粉末。合金熔液经过中孔下落，当合金熔液在雾化焦点处被高压流体(高压液体)打击破碎成小金属液滴后，通过冷却液(水)幕形成的冷却区对小液滴降温，使小金属液滴尚未球化就已经变为固态合金粉末11，从而降低水雾化法制备合金粉末的松比。

本实用新型的制备装置适合制备各种低松比合金粉末，特别适用于制备 FeCr合金粉末；优选地，按照质量百分比，所述FeCr合金的组分包括：Cr： 15～30％、Ni：≤15％、Mo：≤5％、Al：≤6％、B：≤1％、S：≤0.5％，余量为 Fe和不可避免的杂质；

更优选地，所述FeCr合金粉末为FeCrMoNi合金粉末、FeCrSNi合金粉末或FeCrAl合金粉末；

所述FeCrMoNi合金化学成分按质量百分比计算为：Ni：10～14％、Mo： 2～3％、Cr：16～18％、Fe：余量以及不可避免的杂质；

所述FeCrSNi合金化学成分按质量百分比计算为：Ni：10.5～11.5％、S： 0.15～0.3％、Cr：17～19％、Fe：余量以及不可避免的杂质；

所述FeCrAl合金化学成分按质量百分比计算为：Al：4.5～5.5％、B： 0.05～0.25％、Cr：27～29％、Fe：余量以及不可避免的杂质。

本实用新型提供的低松比合金粉末的制备装置的使用步骤如下：

S1：在将金属原料放入中频感应炉中加热熔化，钢液温度根据材料不同而进行选择；一般是加热至1300～1700℃，优选在高于所述原料熔点 50～250℃、更优选150～200℃的条件下将所述原料熔化，得到所述合金熔液；

S2：采用高压液体对所述合金熔液进行雾化处理，得到合金粉末中间体；优选地，所述雾化处理时，根据粒度要求选择合适雾化压力，高压液体的压力(即用于雾化的气体的喷出压力)为10～150Mpa(比如15Mpa、30Mpa、 50Mpa、70Mpa、90Mpa、110Mpa、130Mpa；

S3：所述合金粉末中间体进入冷却区进行冷却，得到所述低松比合金粉末；优选所述冷却的速率为10⁵K/s以上(比如2*10⁵K/s、4*10⁵K/s、6*10⁵K/s、 8*10⁵K/s、9*10⁵K/s、2*10⁵K/s、4*10⁵K/s、6*10⁵K/s、8*10⁵K/s、9*10⁵K/s)；更优选所述冷却的速率为10⁵-10⁶K/s。

下面通过实施例来进一步说明采用本实用新型装置制备低松比的合金粉末的制备方法，以下制备方法的实施例均采用了本实用新型的制备装置，其中，冷却流体喷嘴3(冷却液体喷嘴)喷出流体(液体)的方向与竖向(即合金熔液下落的方向)呈45°，冷却液为水，雾化液为水，液冷装置可以形成冷却水幕。

实施例4

本实施例使用316L合金产品(FeCrMoNi合金)，其化学成分(按质量百分比计算)为：Ni：10～14％、Mo：2～3％、Cr：16～18％、Fe：余量。未提及的元素为不可避免的杂质。

使用本实用新型的第二种合金粉末制备装置，制备方法如下：

(1)装料量250Kg，将316L合金在1620±10℃下通过中频感应炉中加热熔化，得到合金熔液；

(2)合金熔液经过中间包底部的漏眼流经液雾化器的中孔后继续下落；通过冷却液体输入管2向液雾化器1中通入水，在雾化压力20±1Mpa条件下，通过冷却液体喷嘴3喷出高压水，高压水在雾化焦点处对流经的合金熔液打击破碎，形成合金粉末中间体；

(3)通过液冷装置进液管7向液冷装置6通入冷却水，冷却水向下流出，冷却速度为2*10⁵K/s以上，形成冷却液幕；使合金粉末中间体经过冷却液幕冷却下落后收集。

通过实施例4所制备的合金粉末松装密度为2.32g/cm³，合金粉末的形貌如图20所示。

对比例4

对比例4采用了现有水雾化设备进行制粉，原料以及前两步工艺均与实施例4相同，本对比例仅省略了步骤(3)的冷却步骤。

通过对比例4制备的合金粉末松装密度为2.89g/cm³，合金粉末的形貌如图21所示。

实施例5

本实施例使用303L合金产品(FeCrSNi合金)，其化学成分(按质量百分比计算)为：Ni：10.5～11.5％、S：0.15～0.3％、Cr：17～19％、Fe：余量。未提及的元素为不可避免的杂质。

(1)装料量220Kg，将303L合金在1600±10℃下通过中频感应炉中加热熔化，得到合金熔液；

(2)合金熔液经过中间包底部的漏眼流经液雾化器的中孔后继续下落；通过冷却液体输入管2向液雾化器1中通入水，在雾化压力50±1Mpa条件下，通过冷却液体喷嘴3喷出高压水，高压水在雾化焦点处对流经的合金熔液打击破碎，形成合金粉末中间体；

通过实施例5所制备的合金粉末松装密度为2.69g/cm³，合金粉末的形貌如图22所示。

对比例5

对比例5采用了现有水雾化设备进行制粉，原料以及前两步工艺均与实施例5相同，本对比例仅省略了步骤(3)的冷却步骤。

通过对比例5制备的合金粉末松装密度为3.17g/cm³，合金粉末的形貌如图23所示。

实施例6

本实施例使用FeCrAl合金产品，其化学成分(按质量百分比计算)为： Al：4.5～5.5％、B：0.05～0.25％、Cr：27～29％、Fe：余量。未提及的元素为不可避免的杂质。

(1)装料量200Kg，将FeCrAl合金在1680±10℃下通过中频感应炉中加热熔化，得到合金熔液；

(2)合金熔液经过中间包底部的漏眼流经液雾化器的中孔后继续下落；通过冷却液体输入管2向液雾化器1中通入水，在雾化压力15±1Mpa条件下，通过冷却液体喷嘴3喷出高压水，高压水在雾化焦点处对流经的合金熔液打击破碎，形成合金粉末中间体；

通过实施例6所制备的合金粉末松装密度为2.23g/cm³，合金粉末的形貌如图24所示。

对比例6

对比例6采用了现有水雾化设备进行制粉，原料以及前两步工艺均与实施例1相同，本对比例仅省略了步骤(3)的冷却步骤。

通过对比例6制备的合金粉末松装密度为2.61g/cm³，合金粉末的形貌如图25所示。

由此可知，在使用的合金材料与其他操作步骤都相同的情况下，装置增加了液冷装置(水冷装置)，制备方法中增加冷却步骤(3)所制备的合金粉末松装密度明显降低，电子显微镜照片也显示合金颗粒更稀松，球形粉末比例变少，不规则的粉末比例变多。

由技术常识可知，本实用新型可以通过其它的不脱离其精神实质或必要特征的实施方案来实现。因此，上述公开的实施方案，就各方面而言，都只是举例说明，并不是仅有的。所有在本实用新型范围内或在等同于本实用新型的范围内的改变均被本实用新型包含。

Claims

1.一种合金粉末制备装置，其特征在于，所述制备装置包括：

中间包，用于容纳合金熔体；

雾化器，用于采用雾化流体将合金熔液破碎；

2.如权利要求1所述的制备装置，其特征在于，

所述液冷装置呈环形设置于所述冷却流体喷嘴外围，用于形成冷却所述合金粉末中间体的环形冷却区；

所述液冷装置固定于所述雾化器的下底面上；

3.如权利要求1所述的制备装置，其特征在于，

所述液冷装置为具有双层壁的筒形结构，且所述液冷装置下底面设置有冷却液出口，用于冷却液向下流出形成冷却液幕，所述冷却液幕形成冷却所述合金粉末中间体的环形冷却区，所述冷却液为水；或者

所述液冷装置为具有双层壁的筒形结构，所述双层壁之间的空间填充有冷却液，筒形结构的中空区域是用于冷却所述合金粉末中间体的环形冷却区所述冷却液为液氮。

4.如权利要求1-3中任一项所述的制备装置，其特征在于，

在所述雾化器的侧壁上设置有用于向所述雾化器中通入所述雾化流体的冷却流体输入管；

5.如权利要求1-3中任一项所述的制备装置，其特征在于，

所述冷却流体喷嘴呈环形设置；

所述冷却流体喷嘴喷出流体的方向与竖向呈40-50°夹角。

6.如权利要求1-3中任一项所述的制备装置，其特征在于，

所述雾化器为气雾化器。

7.如权利要求6所述的制备装置，其特征在于，

所述制备装置还包括导液管，连接装有所述合金熔液的中间包和所述雾化器；

所述导液管上端与所述中间包连通；

所述导液管下端部座设于所述雾化器的对应插口。

8.如权利要求7所述的制备装置，其特征在于，

所述导液管的内腔从上到下呈倒锥形，锥角为0-15°，或者

所述导液管的内腔从上到下由倒锥形过渡为圆筒状，锥角为1-15°。

9.如权利要求1-3中任一项所述的制备装置，其特征在于，所述雾化器为液雾化器，用于采用雾化液将合金熔液破碎。

10.如权利要求9所述的制备装置，其特征在于，所述液雾化器具有中孔，所述中孔用于竖直方向对准中间包底部的漏眼以便合金熔液穿过。