CN108555306A - 一种铁硅铬软磁粉末及其应用 - Google Patents

一种铁硅铬软磁粉末及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种铁硅铬软磁粉末及其应用，制备方法步骤如下：1)将铁硅铬软磁合金粉末原料加入中频感应炉内，大气冶炼得到合金液；2)在氮气保护的条件下，将合金液送入雾化塔，在送入过程中，通过超高压雾化水和低压涡旋气体这两种雾化介质同时作用于合金液，将合金液强力破碎成大量细小金属熔滴，继而冷却凝固为铁硅铬软磁合金粉末。可制备高松装密度，高振实密度，低氧含量，电感值和磁导率较高的铁硅铬合金粉末。可作为微型电感的原材料得到广泛应用。

Description

一种铁硅铬软磁粉末及其应用
本申请是对申请号为2016103840984、申请日为2017.06.02的申请主题为“一种铁 硅铬软磁粉末、其制备方法及其应用”提出分案申请。
技术领域
本发明涉及软磁合金粉末技术领域，具体是指一种铁硅铬软磁粉末及其应用。
背景技术
金属软磁合金粉体材料是磁性材料中用途最广，用量最大的一类材料。电感在电路中主要起到滤波、振荡、延迟、陷波等作用，还有筛选信号、过滤噪声、稳定电流及抑制电磁波干扰等作用。因此微型电感已经成为高端电子制造行业中极为重要的关键器件。随着自动化控制技术、智能终端等电子制造领域的进步，电子器件日益向小型化、高性能、高速化发展。这就促使软磁材料进一步向超细、高磁导率和低损耗发展。当前主要的金属软磁合金粉末制备方法是化学反应法、熔体雾化法、机械破碎法和电解沉积法等。其中，熔体雾化法制备合金粉末拥有与既定熔融合金完全相同的化学成分，还具有典型的快速凝固组织，合金成分范围宽，粉末形貌球形度好，粒度分布宽的特点。
目前，通过上述雾化法制取的用于环形电感用铁硅铬软磁粉末，其存在粉末松装密度、振实密度低，粉末氧含量高，产品压制密度低，电感值低的缺陷。鉴于此，本案发明人对上述问题进行深入研究，并提出一种铁硅铬软磁粉末的制备方法及其应用。
发明内容
本发明的一目的在于提供一种铁硅铬软磁粉末的制备方法，克服现有水雾化法制取的铁硅铬软磁粉末存在粉末松装密度、振实密度低，粉末氧含量高，产品压制密度低、电感值低的问题。
为了达成上述目的，本发明的解决方案是：
一种铁硅铬软磁粉末，该铁硅铬软磁粉末通过如下制备方法制得，制备方法步骤如下：
1)将铁硅铬软磁合金粉末原料加入中频感应炉内，大气冶炼得到合金液；
2)在氮气保护的条件下，将合金液送入雾化塔，在送入过程中，通过超高压雾化水和低压涡旋气体这两种雾化介质同时作用于合金液，将合金液强力破碎成大量细小金属熔滴，继而冷却凝固为铁硅铬软磁合金粉末。
所述铁硅铬软磁合金粉末原料质量比为：纯铬3.5-6.5％，纯硅3.0-6.5％，硅钙粉0.6-0.8％，氧化钙1.0-1.5％，余量为铁。
所述1)步骤的冶炼过程中，控制冶炼功率80-240KW；将纯铬、纯硅及铁分为两份，冶炼时，先于炉底加入一份纯铬、纯硅和铁，化清过程陆续加入另一份纯铬、纯硅和剩余铁，且在化清前加完；控制钢液温度≥1580-1600℃，降低功率至10-30KW并加入硅钙粉和氧化钙覆盖钢液，造渣除渣，纯化得到合金液。
所述2)步骤中，合金液送入雾化塔先初步形成较大金属熔滴，之后通过超高压雾化水和低压涡旋气体这两种雾化介质同时作用于所述较大金属熔滴，将该较大金属熔滴强力破碎成大量细小金属熔滴，继而冷却凝固为铁硅铬软磁合金粉末。
所述2)步骤中，超高压雾化水中加入占雾化水总重量的1-15wt％的表面活性剂。
所述表面活性剂为十七烯基胺乙基咪唑啉季铵盐、聚乙二醇或者十二烷基硫酸钠。
所述超高压雾化水的压力为120-150MPa。
所述低压涡旋气体的压力为0.2-0.6Mpa。
本发明的再一目的在于提供一种铁硅铬软磁粉末的应用，该铁硅铬软磁粉末如上面所述的一种铁硅铬软磁粉末，将该铁硅铬软磁粉末作为微型电感的原材料。
采用上述方案后，本发明一种铁硅铬软磁粉末及其应用，相对于现有技术的有益效果在于：
一、本发明创新采用水气联合雾化制粉法，其综合了气雾化和水雾化的优势，所得的铁硅铬软磁粉末克服现有水雾化法制取的铁硅铬软磁粉末存在粉末松装密度、振实密度低，粉末氧含量高，产品压制密度低、电感值低的问题；本发明可制备D50＝3～10μm多种粒度，粉体颗粒球形度好，粘连少，成分均匀；
二、进一步，于雾化水中添加表面活性剂，在降低熔滴表面张力球化粉末的同时，减少了过程中水分解氧对高温金属熔滴的氧化，进一步降低了粉末的氧含量；还可以进一步有效提高粉末的松装密度和振实密度，提高了产品的压制密度；
三、进一步，通过对本发明中活性剂的种类和比重的选择，可以更好的保证制备的软磁合金粉末松装密度、振实密度高，粉末氧含量低，产品压制性能好，电感值高。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本案作进一步详细的说明。
本案涉及一种铁硅铬软磁粉末，其制备方法步骤如下：
1)将铁硅铬软磁合金粉末原料加入中频感应炉内，大气冶炼得到合金液；
铁硅铬软磁合金粉末原料可以为现有常规采用的原料，给出优选实施例，所述铁硅铬软磁合金粉末原料质量比为：纯铬3.5-6.5％，纯硅3.0-6.5％，硅钙粉0.6-0.8％，氧化钙1.0-1.5％，余量为铁。
进一步，在所述冶炼过程中，控制冶炼功率80-240KW；各合金原料具有加料时间和顺序讲究，如此冶炼效果更佳；具体来讲，先将纯铬、纯硅及铁分为适当的两份，冶炼时，先于炉底加入其中一份适量的纯铬、纯硅和铁，化清过程陆续加入另一份纯铬、纯硅和剩余铁，且在化清前加完；之后，控制钢液温度≥1580-1600℃，降低功率至10-30KW并加入硅钙粉和氧化钙覆盖钢液，造渣除渣，纯化得到合金液。所述原料分为适当的两份没有特别限定，一较佳实施例为分为相等的两份，每份重量为总重的50％。
2)在氮气保护的条件下，将合金液送入雾化塔，在送入过程中，通过超高压雾化水和低压涡旋气体这两种雾化介质同时作用于合金液，将合金液强力破碎成大量细小金属熔滴，继而冷却凝固为铁硅铬软磁合金粉末。
所述超高压雾化水的压力具体控制为120-150MPa。所述低压涡旋气体的压力为0.2-0.6Mpa，一较佳实施例为0.5MPa。
较佳的，该2)步骤中，合金液送入雾化塔时，先通过漏眼方式流入雾化塔，将其初步破碎形成较大金属熔滴，之后通过超高压雾化水和低压涡旋气体这两种雾化介质同时作用于所述较大金属熔滴，将该较大金属熔滴强力破碎成大量细小金属熔滴，继而冷却凝固为铁硅铬软磁合金粉末。
优选的，将2)步骤所得的铁硅铬软磁合金粉末经真空干燥后使用振动筛筛分，可得到D50＝3～10μm多种粒度。
优选的，所述2)步骤中，超高压雾化水中还加入占雾化水总重量的1-15wt％的表面活性剂。进一步，为了达到更好的效果，所述雾化水中表面活性剂加入量为雾化水总重的5-10wt％。具体实施例，该表面活性剂为十七烯基胺乙基咪唑啉季铵盐(ODD)、聚乙二醇(PEG-600)或者十二烷基硫酸钠(SDS)。
本发明通过在超高压水雾化工艺阶段对雾化水成分进行改变，添加表面活性剂到雾化水中，使之在超高压水雾化过程中迅速吸附于颗粒表面，减少氧化，降低体系表面能，且表面活性剂的吸附会导致颗粒表面带有相同电荷，有利于粒子之间的静电排斥，同时形成一定的空间位阻效应，防止雾化形成的超细粉末出现二次团聚，提高粉末的松装密度和振实密度。同时，通过添加上述种类的表面活性剂，有效改善了粉末压制性能，提高了产品压制密度和电感值。另外，本发明对雾化水成分进行添加活性剂的改变，其发挥作用与水气联合雾化工艺是密不可分的。普通水雾化起点太低，无法形成粉末形貌，所以雾化水中再加东西也是徒劳的。
实施例1
一种铁硅铬软磁粉末，其制备方法步骤如下：
1)将铁硅铬高纯料加入中频感应炉内，大气冶炼；本实施例中该铁硅铬软磁合金粉末原料选择为：纯铬3.5-6.5％，纯硅3.0-6.5％，硅钙粉0.6-0.8％，氧化钙1.0-1.5％，余量为铁；
在熔炼过程中，控制冶炼功率80-240KW；合金元素加料时间及顺序为：先于炉底加入适量的纯铬、纯硅和方铁，化清过程陆续加入纯铬、纯硅和剩余方铁，且在化清前加完，钢液温度≥1580-1600℃，降低功率至10-30KW并加入硅钙粉和氧化钙覆盖钢液，造渣除渣，纯化金属液(合金液)；
2)在氮气保护的条件下，金属液通过漏眼进入雾化塔破碎成较大金属熔滴，该较大熔滴再通过上述本发明水气联合雾化工艺，即通过超高压雾化水和低压涡旋气体这两种雾化介质同时作用于合金液，将合金液强力破碎成大量细小金属熔滴，之后冷却凝固得到铁硅铬软磁合金粉末；
在所述水气联合雾化工艺阶段，其中雾化水中添加有表面活性剂溶液，具体为十七烯基胺乙基咪唑啉季铵盐ODD，且雾化水中表面活性剂加入量为雾化水总量的5wt％。
3)步骤2)所得的粉末经集粉罐收集后，经双锥真空干燥，气流分级后，振动筛筛分。
经检测，该铁硅铬软磁合金粉末的松装密度为2.98g/cm3，振实密度为4.4g/cm3；氧含量低于1500ppm；在600MPa下，环形电感生坯密度为6.42g/cm3，电感Ls为29.56μH。
实施例2
本实施例为实施例1的对比实施例，本实施例与实施例1的区别在于，本实施例中步骤2)中的雾化水中不加入表面活性剂溶液，通过与实施例1相同的条件下制备出铁硅铬软磁合金粉末。
经检测，该铁硅铬软磁合金粉末的松装密度2.48g/cm3，振实密度为3.9g/cm3，氧含量高于2000ppm；在600MPa下，环形电感生坯密度为6.08g/cm3，电感Ls为23.7μH。
实施例3
本实施与实施例1的区别在于：本实施例中制备铁硅铬软磁合金粉末过程中表面活性剂加入量不同，本实施例中该表面活性剂剂的加入量为雾化水总量的2wt％。
经检测，该铁硅铬软磁合金粉末的松装密度2.92g/cm3，振实密度为4.2g/cm3，氧含量低于1500ppm；在600MPa下，环形电感生坯密度为6.33g/cm3，电感Ls为28.7μH。
实施例4
本实施例与实施例1的区别在于，本实施例的雾化水中表面活性剂加入量为雾化水总量的10wt％。
经检测，该铁硅铬软磁合金粉末的松装密度2.67g/cm3，振实密度为4.1g/cm3，氧含量低于1800ppm；在600MPa下，环形电感生坯密度为6.27g/cm3，电感Ls为26.9μH。
实施例5
本实施例与实施例1的区别在于，本实施例的雾化水中表面活性剂加入种类不同，本实施例中表面活性剂选择十二烷基硫酸钠SDS，表面活性剂加入量为雾化水总量的5wt％。
经检测，该铁硅铬软磁合金粉末的松装密度2.66g/cm3，振实密度为4.1g/cm3，氧含量低于1500ppm；在600MPa下，环形电感生坯密度为6.12g/cm3，电感Ls为24.6μH。
实施例6
本实施例与实施例1的区别在于，本实施例的雾化水中表面活性剂加入种类不同，本实施例中表面活性剂选择聚乙二醇PEG-600，表面活性剂加入量为雾化水总量的10wt％。
经检测，该铁硅铬软磁合金粉末的松装密度2.68g/cm3，振实密度为4.1g/cm3，氧含量低于1500ppm；在600MPa下，环形电感生坯密度为6.19g/cm3，电感Ls为25.9μH。
通过上面所述的制备方法制得，可制备高松装密度，高振实密度，低氧含量，电感值和磁导率较高的铁硅铬合金粉末。
本发明的再一目的在于提供一种铁硅铬软磁粉末的应用，该铁硅铬软磁粉末通过上面所述的制备方法制得，将该铁硅铬软磁粉末作为微型电感的原材料，比如如贴片电感，环形电感等等。
以上所述仅为本发明的优选实施例，凡跟本发明权利要求范围所做的均等变化和修饰，均应属于本发明权利要求的范围。

Claims (3)

1.一种铁硅铬软磁粉末，其特征在于，该铁硅铬软磁粉末通过如下制备方法制得，制备方法步骤如下：
1)将铁硅铬软磁合金粉末原料加入中频感应炉内，大气冶炼得到合金液；
2)在氮气保护的条件下，将合金液送入雾化塔，在送入过程中，通过超高压雾化水和低压涡旋气体这两种雾化介质同时作用于合金液，将合金液强力破碎成大量细小金属熔滴，继而冷却凝固为铁硅铬软磁合金粉末；所述超高压雾化水的压力为120-150MPa；所述低压涡旋气体的压力为0.2-0.6Mpa；
所述铁硅铬软磁合金粉末原料质量比为：纯铬3.5-6.5％，纯硅3.0-6.5％，硅钙粉0.6-0.8％，氧化钙1.0-1.5％，余量为铁；
所述1)步骤的冶炼过程中，控制冶炼功率80-240KW；将纯铬、纯硅及铁分为两份，冶炼时，先于炉底加入一份纯铬、纯硅和铁，化清过程陆续加入另一份纯铬、纯硅和剩余铁，且在化清前加完；控制钢液温度≥1580-1600℃，降低功率至10-30KW并加入硅钙粉和氧化钙覆盖钢液，造渣除渣，纯化得到合金液；
所述2)步骤中，超高压雾化水中加入占雾化水总重量的5-10wt％的表面活性剂；表面活性剂为十七烯基胺乙基咪唑啉季铵盐。
2.如权利要求1所述的一种铁硅铬软磁粉末，其特征在于，所述2)步骤中，合金液送入雾化塔先初步形成较大金属熔滴，之后通过超高压雾化水和低压涡旋气体这两种雾化介质作用于所述较大金属熔滴，将该较大金属熔滴强力破碎成大量细小金属熔滴，继而冷却凝固为铁硅铬软磁合金粉末。
3.一种铁硅铬软磁粉末的应用，其特征在于，如权利要求1-2所述的铁硅铬软磁粉末，将该铁硅铬软磁粉末作为微型电感的原材料。
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