CN106270538A - 一种超细晶铁基合金粉的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种超细晶铁基合金粉的制备方法，制备方法：(1)按照设计的铁基合金成分配制合金原料；(2)真空炉内加热熔化铁基合金原料，铁基合金液中锰与硫的质量比大于50，熔炼温度不低于1700℃，真空度<1Pa；熔炼结束前测定合金熔体氧活度，氧活度低于0.0005％进行气雾化制粉；(3)雾化前合金熔体温度不低于1650℃，雾化气体为氩气，氩气纯度大于99％，氩气压力为3MPa-5MPa；(4)雾化结束后，合金粉末进行筛分，封装。本发明工艺简单、成本低，避免了采用工序复杂的机械合金化方法细化晶粒，制备铁基合金粉过程即可实现细晶，为细晶铁基合金粉制备提供了一条新途径。

Description

一种超细晶铁基合金粉的制备方法

技术领域

本发明属于金属粉末材料制造工艺领域，尤其涉及一种超细晶粒硫化锰弥散细化铁基合金粉的制备方法。

背景技术

冶金学的基本知识表明晶粒的细化能够明显提高合金强度；铁基合金粉是制备粉末冶金制品的重要原料，工业生产中，合金粉末的晶粒度是决定粉末冶金制品晶粒度的重要因素之一。目前能够有效细化合金粉晶粒的方法是采用机械合金化的方式加工合金粉。

《一种用机械合金化制造WTi预合金粉末的方法》(申请号：201010159143.9，公开号：CN 101928849 A)公开了一种用机械合金化制造WTi预合金粉末的方法，通过该方法可以制备得到WTi预合金粉末，并且得到的WTi预合金粉末晶粒细小。该方法尽管可以生产细晶合金粉末，但是不足之处在于，其工艺复杂，同时需要使用氩气、无水乙醇等价格昂贵的材料，使得制备成本明显增高。

《一种用机械合金化制造铜钨合金粉末的方法》(申请号：201410278010.1，公开号：CN 104001929 A)公开了一种用机械合金化制造铜钨合金粉末的方法，通过该方法可以制备的铜钨合金粉末晶粒细小、成分均匀和易于分散。该方法尽管也可以生产细晶合金粉末，但不足之处在于，工艺复杂，也需要使用氮气、氢气、无水乙醇等价格昂贵的材料，使得制备成本明显增高。

如上所述，制备超细晶铁基合金粉末还有许多未解决的问题，可进一步简化工艺和降低生产成本。本发明提出了一种利用弥散分布的硫化锰细化铁基合金粉晶粒的方法。

发明内容

本发明的目的在于克服上述问题和不足而提供一种利用弥散分布的硫化锰细化铁基合金粉晶粒的方法，避免采用工序复杂且成本高昂的机械合金化方法制粉，采用气雾化制粉过程就能够实现制备细晶铁基合金粉，为超细晶铁基合金粉的制备提供一条简单、快速且成本低廉的制粉方法。

本发明的设计思想在于在气雾化制备铁基合金粉时，利用铁基合金中弥散分布的硫化锰细化晶粒。由于硫化锰可作为异质形核质点诱导晶内针状铁素体析出的能力，制粉前的液态铁基合金液中溶有一定量的硫和锰元素，在气雾化过程铁基合金液的冷速极快，可保证铁基合金中的硫化锰呈细小且弥散状态析出。另一方面，在铁基合金液中硫和锰元素含量较高时，硫化锰可能以液滴的形态分布在铁基合金液中，但在气雾化制粉过程，由于气体动能较大，足可以将硫化锰液滴破碎为极小颗粒，并分布于铁基合金粉中，从而起到细晶作用。

一种超细晶铁基合金粉的制备方法，所述制备方法包括：

(1)按照设计的铁基合金成分取工业纯铁和中间合金配制合金原料，工业纯铁要求铁含量大于99％；

(2)在真空炉内加热熔化铁基合金原料，合金熔化后加入硫化铁和金属锰，并保证铁基合金液中锰与硫的质量比大于50，保证合金液中的硫和锰生成硫化锰，避免生成低熔点硫化亚铁；熔炼温度不低于1700℃，保证下道工序合金液有足够的温度；真空度<1Pa，脱出合金液中气体杂质，并防止合金液氧化；熔炼结束前测定合金熔体氧活度，如果氧活度大于0.0005％，则加铝脱氧，直至氧活度低于0.0005％进行气雾化制粉，合金液氧活度控制在0.0005％以下为了保证合金液的纯净度，避免生成大颗粒氧化物，一旦生成数量较多的大颗粒氧化物，将会导致硫化锰以氧化物为核心析出，降低了硫化锰细小弥散分布的能力；

(3)将所得的合金熔体导入雾化包进行雾化，雾化前保证合金熔体温度不低于1650℃，由于合金液中硫和锰含量较高时所生成的硫化锰为液态，雾化前保证合金熔体温度不低于1650℃，气雾化时可将硫化锰液滴击碎，形成细小硫化锰；雾化气体为氩气，氩气纯度大于99％，氩气压力为3MPa-5MPa，雾化后的合金粉末进入收集器；

(4)雾化结束后，取下装有合金粉末的收集器，合金粉末进行筛分，封装，得到细晶铁基合金粉末。

本发明的有益效果在于：

(1)工艺简单、成本低，避免了采用工序复杂的机械合金化方法细化晶粒，制备铁基合金粉过程即可实现细晶，为细晶铁基合金粉制备提供了一条新途径。

(2)适用范围广，除对硫有严格要求的合金粉外，可用于制备大部分超细晶铁基合金粉。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明作进一步的说明。

实施例1：

制备铁基合金粉目标成分为：各元素重量百分比为：C＝0.12％、Si＝0.45％、Mn＝0.34％、S＝0.005％、P＝0.004％，其余为Fe和少量杂质元素；

(1)按照合金成分要求取工业纯铁和中间合金配制合金原料，工业纯铁中铁含量为99.1％。

(2)在真空炉内加热熔化铁基合金原料，合金熔化后加入硫化铁和金属锰，硫化铁加入量为合金熔体总重量的0.012％，金属锰加入量为合金熔体总重量的0.35％，熔炼温度为1705℃，真空度为0.8Pa，熔炼结束前测定合金熔体氧活度为0.0010％，加适量铝粒后测定氧活度为0.0004％，此时已满足制粉要求。

(3)将所得的合金熔体导入雾化包，雾化前合金液温度为1660℃，然后进行雾化。所用雾化气体为氩气，氩气纯度为99.3％，氩气压力为4MPa，雾化后的合金粉末进入收集器；。

(4)雾化结束后，取下装有合金粉末的收集器，合金粉末进行筛分，封装，得到细晶铁基合金粉末。

经化验分析，合金粉中各元素重量百分比为：C＝0.12％、Si＝0.44％、Mn＝0.35％、S＝0.005％、P＝0.004％，其于为Fe和少量杂质元素；对合金粉末晶粒度进行分析，1-2μm晶粒数量占总晶粒数量58％，2-3μm晶粒数量占总晶粒数量37％。

实施例2：

制备铁基合金粉目标成分为：各元素重量百分比为：C＝0.10％、Si＝0.35％、Mn＝1.54％、S＝0.020％、P＝0.010％、Ti＝0.023％，其于为Fe和少量杂质元素；

(1)按照合金成分要求取工业纯铁和中间合金配制合金原料，工业纯铁中铁含量为99.2％。

(2)在真空炉内加热熔化铁基合金原料，合金熔化后加入硫化铁和金属锰，硫化铁加入量为合金熔体总重量的0.051％，金属锰加入量为合金熔体总重量的1.57％，熔炼温度为1710℃，真空度为0.9Pa，熔炼结束前测定氧活度为0.0003％，此时已满足制粉要求。

(3)将所得的合金熔体导入雾化包，雾化前合金液温度为1655℃，然后进行雾化。所用雾化气体为氩气，氩气纯度为99.5％，氩气压力为4MPa，雾化后的合金粉末进入收集器。

(4)雾化结束后，取下装有合金粉末的收集器，合金粉末进行筛分，封装，得到细晶铁基合金粉末。

经化验分析，合金粉中各元素重量百分比为：C＝0.10％、Si＝0.34％、Mn＝1.55％、S＝0.019％、P＝0.011％、Ti＝0.024％，其于为Fe和少量杂质元素；对合金粉末晶粒度进行分析，1-2μm晶粒数量占总晶粒数量62％，2-3μm晶粒数量占总晶粒数量33％。

比较例：

取市面所售常规工艺制备的气雾化铁基合金粉，对合金粉末晶粒度进行分析，1-2μm晶粒数量占总晶粒数量3％，2-3μm晶粒数量占总晶粒数量11％。

可见本发明方法制备的合金粉晶粒远小于常规工艺制备的合金粉晶粒。

Claims (1)

1.一种超细晶铁基合金粉的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：

(1)按照设计的铁基合金成分取工业纯铁和中间合金配制合金原料，工业纯铁要求铁含量大于99％；

(2)在真空炉内加热熔化铁基合金原料，合金熔化后加入硫化铁和金属锰，并保证铁基合金液中锰与硫的质量比大于50，熔炼温度不低于1700℃，真空度<1Pa；熔炼结束前测定合金熔体氧活度，如果氧活度大于0.0005％，则加铝脱氧，直至氧活度低于0.0005％进行气雾化制粉；

(3)将所得的合金熔体导入雾化包进行雾化，雾化前保证合金熔体温度不低于1650℃，雾化气体为氩气，氩气纯度大于99％，氩气压力为3MPa-5MPa，雾化后的合金粉末进入收集器；

(4)雾化结束后，取下装有合金粉末的收集器，合金粉末进行筛分，封装，得到细晶铁基合金粉末。