CN105624536A - Fe-Al-Mn-C合金的制备方法 - Google Patents

Fe-Al-Mn-C合金的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种Fe-Al-Mn-C合金的制备方法，综合利用了纳米技术、动磁压制技术、微波烧结技术及粉末冶金技术，通过机械研磨法制备纳米级Fe-Al-Mn-C复合粉体，将该纳米粉体挤压成块状，并在还原保护性气氛下较低温度范围内实现Fe-Al-Mn-C合金化。烧结时还原性气体的使用有效就降低了粉末的氧化，减少其他氧化物杂质的产生；运用纳米技术制备的Fe-Al-Mn-C合金的晶粒得到细化，有效提高该合金的耐蚀性能和高温抗氧化性能；微量的稀土元素铈的加入使所得的Fe-Al-Mn-C合金的塑性得到极大的提高。

Description

Fe-Al-Mn-C合金的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高温合金材料的制备方法，特别是涉及一种复合脱氧合金化材料的制备方法，应用于粉末冶金技术领域。
背景技术
目前，粉末冶金技术已被广泛应用于交通、机械、电子、航空航天、兵器、生物、新能源、信息和核工业等领域，成为新材料科学中最具发展活力的分支之一。粉末冶金技术具备显著节能、省材、性能优异、产品精度高且稳定性好等一系列优点，非常适合于大批量生产。另外，部分用传统铸造方法和机械加工方法无法制备的材料和复杂零件也可用粉末冶金技术制造，因而备受工业界的重视。
采用机械合金化技术制备的弥散强化铜合金具有优异的力学性能，机械合金化弥散铜合金可以替代内氧化法制备的弥散强化铜合金，是理想的引线框和电极材料。近年来，机械合金化弥散强化钛合金、镍合金和钼合金以及机械合金化弥散强化金属间化合物的研究日益增多，估计将有更多的新型弥散强化材料问世。
铁铝锰碳是一种新型复合脱氧合金化材料，具有碳含量低、熔点低(1140℃~1195℃)、密度大(5.4～5.7g/cm3)等特点。铁铝锰碳合金常用于柴油机废气涡轮增压器的涡轮、镇静钢和热处理炉上进行使用，是在高温、高速和燃气腐蚀工况下运转的，是增压器的关键部件。将其用于钢液的脱氧合金化，其密度介于钢液、钢渣之间，能有效的提高铝的利用率；低的含碳量对抑制钢液增碳能起到较好的作用；由于锰的存在，可加速脱氧反应的进行、促进脱氧产物从钢液中迅速排除，达到净化钢液的目的。适量碳元素的加入可以细化晶粒尺寸，提高合金的延展性。现有的铁铝锰碳合金的制备方法制备的高温合金材料中存在较多杂质和夹杂，影响材料的耐腐蚀和耐热性能，所制备的材料还不能满足复杂工况的使用要求。
发明内容
为了解决现有技术问题，本发明的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种Fe-Al-Mn-C合金的制备方法，综合了纳米处理方法、动磁压制工艺、微波烧结工艺及粉末冶金工艺等技术优势，通过机械研磨法制备纳米级Fe-Al-Mn-C复合粉体，将该纳米粉体挤压成块状，并在还原保护性气氛下较低温度范围内实现Fe-Al-Mn-C合金化。烧结时还原性气体的使用有效就降低了粉末的氧化，减少其他氧化物杂质的产生；运用纳米技术制备的Fe-Al-Mn-C合金的晶粒得到细化，有效提高该合金的耐蚀性能和高温抗氧化性能；微量的稀土元素铈的加入使所得的Fe-Al-Mn-C合金的塑性得到极大的提高。本发明制备Fe-Al-Mn-C合金的方法是一种操作简单、得到合金具有高塑性、强耐蚀性、高温抗氧化性的方法。
为达到上述发明创造目的，采用下述技术方案：
一种Fe-Al-Mn-C合金的制备方法，包括如下步骤：
a.纳米复合粉体的制备：采用机械球磨法，对实验原料还原铁粉、铝粉、锰粉、碳粉和纳米铈粉按一定质量比均匀混合配制纳米复合粉体原料后放入球磨罐中，加入一定量的乙醇作为分散剂，采用硬脂酸作为球磨介质，将罐内抽真空后再充入氩气，然后通过一定时间的球磨来制备纳米复合粉体浆液，具体工艺参数如下：
纳米复合粉体原料各组分的质量配比如下：
Fe粉为62~74.5wt.%，Al粉为5~9wt.%，Mn粉为20~30wt.%，C粉为0.5~1.3wt.%，纳米Ce粉为0~0.2wt.%；
乙醇和纳米复合粉体原料的液固质量比为85:15；
球磨时间为5~20h；
球磨转速为250~350rpm；
球磨结束后，取出球磨后制备的纳米复合粉体浆液，并置于真空干燥箱内干燥，并最终制得纳米级Fe-Al-Mn-C复合粉体；
b.Fe-Al-Mn-C合金成型：将在所述步骤a中制备的纳米级Fe-Al-Mn-C复合粉体采用动磁压制成型，然后在微波烧结炉内还原保护性气氛下进行烧结，完成烧结后再降温后，最后得到Fe-Al-Mn-C合金型材，其工艺参数如下：
微波频率：2.45GHz；
烧结温度：700~1000℃；
烧结保温时间：4~8h；
成型压制力：250~400MPa；
降温梯度：随炉冷却；
保护性气体流量：50~200mL/min；所述还原保护性气体优选采用含有体积比为50±10%的氢气和体积比为50±10%的氮气的混合气体。
本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：
1.本发明利用纳米粉体制备Fe-Al-Mn-C合金，将纳米级Fe-Al-Mn-C复合粉体挤压成块状，在还原保护性气氛下实现Fe-Al-Mn-C合金化，得到Fe-Al-Mn-C块状合金；
2.本发明的烧结时还原性气体的使用有效就降低了粉末的氧化，减少其他氧化物杂质的产生；
3.本发明运用纳米技术制备的Fe-Al-Mn-C合金的晶粒得到细化，有效提高该合金的耐蚀性能和高温抗氧化性能；
4.本发明采用微量的稀土元素铈的加入使所得的Fe-Al-Mn-C合金的塑性得到极大的提高。
具体实施方式
本发明的优选实施例详述如下：
实施例一：
在本实施例中，一种Fe-Al-Mn-C合金的制备方法，包括如下步骤：
a.纳米复合粉体的制备：取在无水乙醇介质中，加入铁粉、铝粉、锰粉、碳粉按质量比为65:6:28:0.8，再加入0.1wt.%的纳米铈粉，调整乙醇和纳米复合粉体原料的液固质量比为85:15，配料完成后装入不锈钢球磨罐中，在高能球磨机上以300r/min的转速球磨15h，制备纳米级Fe-Al-Mn-C复合粉体浆液，将制备得到的Fe-Al-Mn-C复合粉体浆液进行真空干燥，制得纳米级Fe-Al-Mn-C复合粉体；
b.Fe-Al-Mn-C合金成型：
将在所述步骤a中制备的纳米级Fe-Al-Mn-C复合粉体采用动磁压制成块状，然后采用微波烧结炉，在烧结炉内还原气氛下低温度范围内进行烧结，所述还原保护性气体采用含有体积比为1：1的氢气和氮气的混合气体，其工艺参数为：微波频率为2.45GHz，温度为700℃，烧结保温时间为6h，降温梯度为炉冷。氢气的流量为180mL/min。完成烧结后再降温后，最后得到Fe-Al-Mn-C合金块材。
将获得的Fe-Al-Mn-C合金块材进行性能测试及物相分析，实验检测结果参见表1。
实施例二：
本实施例与实施例一基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，Fe-Al-Mn-C合金的制备方法，包括如下步骤：
a.纳米复合粉体的制备：取在无水乙醇介质中，加入铁粉、铝粉、锰粉、碳粉按质量比为65:6:28:0.8，再加入0.1wt.%的纳米铈粉，调整乙醇和纳米复合粉体原料的液固质量比为85:15，配料完成后装入不锈钢球磨罐中，在高能球磨机上以300r/min的转速球磨15h，制备纳米级Fe-Al-Mn-C复合粉体浆液，将制备得到的Fe-Al-Mn-C复合粉体浆液进行真空干燥，制得纳米级Fe-Al-Mn-C复合粉体；
b.Fe-Al-Mn-C合金成型：
将在所述步骤a中制备的纳米级Fe-Al-Mn-C复合粉体采用动磁压制成块状，然后采用微波烧结炉，在烧结炉内还原气氛下低温度范围内进行烧结，所述还原保护性气体采用含有体积比为1：1的氢气和氮气的混合气体，其工艺参数为：微波频率为2.45GHz，温度为800℃，烧结保温时间为5h，降温梯度为炉冷。氢气的流量为180mL/min。完成烧结后再降温后，最后得到Fe-Al-Mn-C合金块材。
将获得的Fe-Al-Mn-C合金块材进行性能测试及物相分析，实验检测结果参见表1。
实施例三：
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，Fe-Al-Mn-C合金的制备方法，包括如下步骤：
a.纳米复合粉体的制备：取在无水乙醇介质中，加入铁粉、铝粉、锰粉、碳粉按质量比为65:6:28:0.8，再加入0.15wt.%的纳米铈粉，调整乙醇和纳米复合粉体原料的液固质量比为85:15，配料完成后装入不锈钢球磨罐中，在高能球磨机上以300r/min的转速球磨15h，制备纳米级Fe-Al-Mn-C复合粉体浆液，将制备得到的Fe-Al-Mn-C复合粉体浆液进行真空干燥，制得纳米级Fe-Al-Mn-C复合粉体；
b.Fe-Al-Mn-C合金成型：
将在所述步骤a中制备的纳米级Fe-Al-Mn-C复合粉体采用动磁压制成块状，然后采用微波烧结炉，在烧结炉内还原气氛下低温度范围内进行烧结，所述还原保护性气体采用含有体积比为1：1的氢气和氮气的混合气体，其工艺参数为：微波频率为2.45GHz，温度为900℃，烧结保温时间为4h，降温梯度为炉冷。氢气的流量为180mL/min。完成烧结后再降温后，最后得到Fe-Al-Mn-C合金块材。
将获得的Fe-Al-Mn-C合金块材进行性能测试及物相分析，实验检测结果参见表1。
实施例四：
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，Fe-Al-Mn-C合金的制备方法，包括如下步骤：
a.纳米复合粉体的制备：取在无水乙醇介质中，加入铁粉、铝粉、锰粉、碳粉按质量比为62:7:30:1，再加入0.15wt.%的纳米铈粉，调整乙醇和纳米复合粉体原料的液固质量比为85:15，配料完成后装入不锈钢球磨罐中，在高能球磨机上以300r/min的转速球磨15h，制备纳米级Fe-Al-Mn-C复合粉体浆液，将制备得到的Fe-Al-Mn-C复合粉体浆液进行真空干燥，制得纳米级Fe-Al-Mn-C复合粉体；
b.Fe-Al-Mn-C合金成型：
将在所述步骤a中制备的纳米级Fe-Al-Mn-C复合粉体采用动磁压制成块状，然后采用微波烧结炉，在烧结炉内还原气氛下低温度范围内进行烧结，所述还原保护性气体采用含有体积比为1：1的氢气和氮气的混合气体，其工艺参数为：微波频率为2.45GHz，温度为900℃，烧结保温时间为4h，降温梯度为炉冷。氢气的流量为180mL/min。完成烧结后再降温后，最后得到Fe-Al-Mn-C合金块材。
将获得的Fe-Al-Mn-C合金块材进行性能测试及物相分析，实验检测结果参见表1。
实施例五：
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，Fe-Al-Mn-C合金的制备方法，包括如下步骤：
a.纳米复合粉体的制备：取在无水乙醇介质中，加入铁粉、铝粉、锰粉、碳粉按质量比为62:7:30:1，再加入0.2wt.%的纳米铈粉，调整乙醇和纳米复合粉体原料的液固质量比为85:15，配料完成后装入不锈钢球磨罐中，在高能球磨机上以300r/min的转速球磨15h，制备纳米级Fe-Al-Mn-C复合粉体浆液，将制备得到的Fe-Al-Mn-C复合粉体浆液进行真空干燥，制得纳米级Fe-Al-Mn-C复合粉体；
b.Fe-Al-Mn-C合金成型：
将在所述步骤a中制备的纳米级Fe-Al-Mn-C复合粉体采用动磁压制成块状，然后采用微波烧结炉，在烧结炉内还原气氛下低温度范围内进行烧结，所述还原保护性气体采用含有体积比为1：1的氢气和氮气的混合气体，其工艺参数为：微波频率为2.45GHz，温度为800℃，烧结保温时间为6h，降温梯度为炉冷。氢气的流量为180mL/min。完成烧结后再降温后，最后得到Fe-Al-Mn-C合金块材。
将获得的Fe-Al-Mn-C合金块材进行性能测试及物相分析，实验检测结果参见表1。
材料性能实验分析：
对在上述实施例中制备的Fe-Al-Mn-C合金块材进行物相分析，Fe-Al-Mn-C合金的性能测试结果如表1所示，通过纳米粉体合金化得到的Fe-Al-Mn-C合金组织得到了明显细化，有效减少了合金的裂纹和缺陷。
对获得的Fe-Al-Mn-C合金进行电化学性能测试，结果列于表1中。
通过实验分析证明，利用本发明上述实施例技术制备的Fe-Al-Mn-C合金，具有高塑性、强耐蚀性和高温抗氧化性能,可以应用于涡轮、镇静钢和热处理炉的生产中。
本发明上述实施例利用纳米粉体制备Fe-Al-Mn-C合金，综合了纳米技术、动磁压制技术、微波烧结技术及粉末冶金技术，通过机械研磨法制备纳米级Fe-Al-Mn-C复合粉体，将该纳米粉体挤压成块状，并在还原保护性气氛下较低温度范围内实现Fe-Al-Mn-C合金化。烧结时还原性气体的使用有效就降低了粉末的氧化，减少其他氧化物杂质的产生；运用纳米技术制备的Fe-Al-Mn-C合金的晶粒得到细化，有效提高该合金的耐蚀性能和高温抗氧化性能。适量碳元素的加入可以细化晶粒尺寸，提高合金的延展性。在铁铝系金属间化合物中添加微量的稀土元素铈后能显著改善合金的室温强度和塑性，并且当铈含量小于0.2%时，合金的塑性随着铈含量的增加而提高，但当含量超过0.2%时，塑性反而下降。微量的稀土元素铈的加入使所得的Fe-Al-Mn-C合金的塑性得到极大的提高。
上面结合实施例对本发明进行了说明，但本发明不限于上述实施例，还可以根据本发明的发明创造的目的做出多种变化，凡依据本发明技术方案的精神实质和原理下做的改变、修饰、替代、组合或简化，均应为等效的置换方式，只要符合本发明的发明目的，只要不背离本发明Fe-Al-Mn-C合金的制备方法的技术原理和发明构思，都属于本发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种Fe-Al-Mn-C合金的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
a.纳米复合粉体的制备：采用机械球磨法，对实验原料还原铁粉、铝粉、锰粉、碳粉和纳米铈粉按一定质量比均匀混合配制纳米复合粉体原料后放入球磨罐中，加入一定量的乙醇作为分散剂，采用硬脂酸作为球磨介质，将罐内抽真空后再充入氩气，然后通过一定时间的球磨来制备纳米复合粉体浆液，具体工艺参数如下：
纳米复合粉体原料各组分的质量配比如下：
Fe粉为62~74.5wt.%，Al粉为5~9wt.%，Mn粉为20~30wt.%，C粉为0.5~1.3wt.%，纳米Ce粉为0~0.2wt.%；
乙醇和纳米复合粉体原料的液固质量比为85:15；
球磨时间为5~20h；
球磨转速为250~350rpm；
球磨结束后，取出球磨后制备的纳米复合粉体浆液，并置于真空干燥箱内干燥，并最终制得纳米级Fe-Al-Mn-C复合粉体；
b.Fe-Al-Mn-C合金成型：将在所述步骤a中制备的纳米级Fe-Al-Mn-C复合粉体采用动磁压制成型，然后在微波烧结炉内还原保护性气氛下进行烧结，完成烧结后再降温后，最后得到Fe-Al-Mn-C合金型材，其工艺参数如下：
微波频率：2.45GHz；
烧结温度：700~1000℃；
烧结保温时间：4~8h；
成型压制力：250~400MPa；
降温梯度：随炉冷却；
保护性气体流量：50~200mL/min。
2.根据权利要求1所述Fe-Al-Mn-C合金的制备方法，其特征在于：在所述步骤b中，所述还原保护性气体是含有体积比为50±10%的氢气和体积比为50±10%的氮气的混合气体。
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