CN109550964A - 一种弥散强化铁基合金粉的制备方法 - Google Patents

一种弥散强化铁基合金粉的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种弥散强化铁基合金粉的制备方法，包括：1)取工业纯铁和中间合金配制铁基合金原料；2)在真空炉内加热熔化铁基合金原料；3)将步骤2)所得的铁基合金熔体导入雾化包进行雾化；雾化的同时以氩气为载体向铁基合金的液滴内喷入氧化物粉剂；4)雾化制粉过程结束后，将所得雾化粉末进行筛分，得到粒径＜75μm的弥散强化铁基合金粉弥散强化铁基合金粉，封装保存。本发明在雾化制备铁基合金粉时，利用氩气为载体将超细氧化物粉末射入铁基合金的液滴内，最终凝固后形成包含弥散氧化物的铁基合金粉；制备方法简单、成本低廉，易于实现规模化生产。

Description

一种弥散强化铁基合金粉的制备方法
技术领域
本发明涉及合金粉末制备技术领域，尤其涉及一种弥散强化铁基合金粉的制备方法。
背景技术
随着科学技术的发展，各种高温机械、航空工业、原子能工业对耐热材料的高温强度与耐磨性能的要求越来越高。氧化物弥散强化合金具有优异的高温性能，近来倍受冶金行业关注和重视。氧化物弥散强化是通过在金属基体中引入稳定、均匀、细小的氧化物粒子。通过钉扎位错，阻碍位错的移动，从而对材料进行强化，可使弥散强化材料在接近熔点附近仍然具有很高的强度、耐磨性能。
金属材料中能够产生强化效果的粒子，必须具备如下特征：粒子必须具有较高的熔点，保证在高温条件下不发生分解反应；粒子颗粒必须细小；粒子在基体中保证均匀分布。由于氧化物通常比较稳定，高温不易分解，如能将超细氧化物弥散分布于铁基粉末中，必然会带来显著效果。
目前，在制备铁基氧化物弥散材料主要采用机械合金化和化学浸润法。
申请号为CN201010148696.4的中国专利公开了“一种采用高能球磨制备氧化铝弥散强化铁预合金粉末的方法”，采用Fe2O3粉末与弥散相氧化物粉末为原料，把混合粉末放入行星式高能球磨机中球磨，然后将球磨好的粉末在氢气流中还原，由于Fe2O3能被氢气还原而弥散相氧化物不能被还原，因此最后得到氧化物弥散强化铁基预合金粉末。这种方法存在成本高，易引入杂质，生产周期长等缺点，难以实现大规模化工业生产。
申请号为CN200510063104.8的中国专利公开了“一种用化学浸润法制造氧化物弥散强化铁素体型合金的方法”，该方法用Y(NO3)3·6H2O溶液浸润预合金粉，使得制备的Y2O3在合金粉中的质量分数为0.2％-0.5％。然后经过氢气气氛保护加热使Y(NO3)3·6H2O分解为Y2O3，从而得到Y2O3弥散强化合金。该方法在浸润的过程中，弥散相的颗粒大小和均匀效果受浸润时所用的溶液量的影响；溶液过少则浸润不透，导致弥散相不均匀，溶液过多则会使弥散相偏聚，导致大颗粒的产生。
综上所述，现有技术无法实现低成本、规模化生产强化铁基合金粉，因此，开发一种低成本、易于实现规模化生产的铁基氧化物弥散强化材料的制备工艺具有重要的意义。
发明内容
本发明提供了一种弥散强化铁基合金粉的制备方法，在雾化制备铁基合金粉时，利用氩气为载体将超细氧化物粉末射入铁基合金液滴内，最终凝固后形成包含弥散氧化物的铁基合金粉；制备方法简单、成本低廉，易于实现规模化生产。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案实现：
一种弥散强化铁基合金粉的制备方法，包括如下步骤：
1)按照弥散强化铁基合金粉的成分要求，取工业纯铁和中间合金配制铁基合金原料，工业纯铁中铁的质量百分含量≥99％；
2)在真空炉内加热熔化铁基合金原料，熔炼温度不低于1750℃，真空度＜1Pa；熔炼结束前测定铁基合金熔体的氧活度，如果氧活度＞0.0004％，则加铝脱氧，并保证铁基合金熔体氧活度≤0.0004％；
3)将步骤2)所得的铁基合金熔体导入雾化包，雾化前保证铁基合金熔体的温度不低于1700℃，然后进行雾化；雾化的同时以氩气为载体向铁基合金的液滴内喷入粒度10nm～10μm的氧化物粉剂，氧化物粉剂用量为2.0～5.0kg/吨合金；
4)雾化制粉过程结束后，将所得雾化粉末进行筛分，得到粒径＜75μm的弥散强化铁基合金粉，封装保存。
所述雾化制粉过程中雾化气体为氩气，氩气纯度≥99％，氩气压力为6～10MPa。
所述氧化物粉剂为氧化铝、氧化钛、氧化镁、氧化钙的一种或几种。
所述雾化制粉过程中雾化用的氩气需预热，预热温度为700～900℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1)与常规机械合金化和化学浸润法制备合金粉末的工艺相比，工艺更加简单、成本低廉；
2)制备铁基合金粉的过程即可实现强化效果，为强化型铁基合金粉制备提供了一条新途径；
3)适用范围广，可用于制备多种弥散强化铁基合金粉。
具体实施方式
本发明所述一种弥散强化铁基合金粉的制备方法，包括如下步骤：
1)按照弥散强化铁基合金粉的成分要求，取工业纯铁和中间合金配制铁基合金原料，工业纯铁中铁的质量百分含量≥99％；
2)在真空炉内加热熔化铁基合金原料，熔炼温度不低于1750℃，真空度＜1Pa；熔炼结束前测定铁基合金熔体的氧活度，如果氧活度＞0.0004％，则加铝脱氧，并保证铁基合金熔体氧活度≤0.0004％；
3)将步骤2)所得的铁基合金熔体导入雾化包，雾化前保证铁基合金熔体的温度不低于1700℃，然后进行雾化；雾化的同时以氩气为载体向铁基合金的液滴内喷入粒度10nm～10μm的氧化物粉剂，氧化物粉剂用量为2.0～5.0kg/吨合金；
4)雾化制粉过程结束后，将所得雾化粉末进行筛分，得到粒径＜75μm的弥散强化铁基合金粉，封装保存。
所述雾化制粉过程中雾化气体为氩气，氩气纯度≥99％，氩气压力为6～10MPa。
所述氧化物粉剂为氧化铝、氧化钛、氧化镁、氧化钙的一种或几种。
所述雾化制粉过程中雾化用的氩气需预热，预热温度为700～900℃。
本发明中，铁基合金的熔炼温度不低于1750℃，保证雾化制粉时铁基金合金熔体的温度满足要求；真空度<1Pa，能够保证脱出铁基合金熔体中气体杂质，并防止铁基金合金熔体氧化；铁基金合金熔体的氧活度控制在0.0004％以下，是为了保证铁基金合金熔体的纯净度，避免生成大颗粒氧化物，一旦生成数量较多的大颗粒氧化物，将会影响强化效果。
雾化制粉时要保证铁基金合金熔体的温度不低于1700℃，是考虑在高温条件下，金属液粘度会降低，有利于氧化物颗粒进入。
氩气预热温度为700～900℃是为了降低铁基合金液滴凝固速度，尽量保证氧化物颗粒有足够时间进入铁基合金液滴。氩气压力为6～10MPa是为了使氧化物粒子有足够的动能射入铁基合金液滴内。
以下实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。下述实施例中所用方法如无特别说明均为常规方法。
[实施例1]
本实施例中，所制备弥散强化铁基合金粉的目标成分为：各化学元素重量百分比为：C 0.10％、Si 0.45％、Mn 0.34％、S 0.005％、P 0.004％，其余为Fe和少量杂质元素。
按照弥散强化铁基合金粉的成分要求，取工业纯铁和中间合金配制铁基合金原料，工业纯铁中铁的质量百分含量为99.3％。
在真空炉内加热熔化铁基合金原料，真空度为0.8Pa，熔炼结束前测定氧活度为0.0010％，加适量铝粒后测定氧活度为0.0003％，满足雾化制粉要求。
将所得的铁基合金熔体导入雾化包，雾化前铁基合金熔体的温度为1710℃，然后进行雾化。所用雾化气体为氩气，氩气纯度为99.5％，氩气压力为7MPa。
雾化制粉的同时，以氩气为载体向铁基合金液滴内喷入粒度1μm～10μm的氧化钛粉剂，氧化钛粉剂耗量为3.0kg/吨合金，氩气预热温度为750℃。
雾化制粉结束后，取下装有雾化粉末的容器，对所得雾化粉末进行筛分，封装，得到弥散强化铁基合金粉。
经化验分析，所制备弥散强化铁基合金粉中各化学元素重量百分比为：C 0.10％、Si 0.44％、Mn 0.35％、S 0.005％、P 0.004％，其余为Fe和少量杂质元素。
取样后观察，弥散强化铁基合金粉中氧化物含量为212个/mm2，经能谱分析，这些氧化物主要含有Ti和O元素。
[实施例2]
本实施例所制备弥散强化铁基合金粉的目标成分为：各化学元素重量百分比为：C0.10％、Si 0.35％、Mn 1.55％、S 0.020％、P 0.010％、Nb 0.035％，其余为Fe和少量杂质元素；按照弥散强化铁基合金粉的成分要求取工业纯铁和中间合金配制铁基合金原料，工业纯铁中铁的质量百分含量为99.3％。
在真空炉内加热熔化铁基合金原料，真空度为0.7Pa，熔炼结束前测定氧活度为0.0012％，加适量铝粒后测定氧活度为0.0003％，满足雾化制粉要求。
将所得的铁基合金熔体导入雾化包，雾化前铁基合金熔体的温度为1720℃，然后进行雾化。所用雾化气体为氩气，氩气纯度为99.5％，氩气压力为9MPa。
雾化制粉的同时以氩气为载体喷入粒度0.5μm～5μm的氧化镁和氧化钛混合粉剂，其中氧化镁和氧化钛的质量比为1:1，混合粉剂耗量为4.0kg/吨合金，氩气预热温度为800℃。
雾化制粉结束后，取下装有雾化粉末的容器，对所得雾化粉末进行筛分，封装，得到弥散强化铁基合金粉。
经化验分析，所制备弥散强化铁基合金粉中各化学元素重量百分比为：C 0.10％、Si 0.34％、Mn 1.56％、S 0.020％、P 0.011％、Nb 0.034％，其余为Fe和少量杂质元素。
取样后观察，弥散强化铁基合金粉中氧化物含量为258个/mm2，经能谱分析，主要含有两类氧化物，一类主要含有Mg元素和O元素，另一类主要含有Ti元素和O元素。
[比较例]
取市面所售常规工艺制备的气雾化铁基合金粉，对合金粉末进行分析，合金中氧化物含量为18个/mm2。
结论，本发明所述方法制备的弥散强化铁基合金粉中氧化物含量显著高于常规气雾化铁基合金粉。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种弥散强化铁基合金粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)按照弥散强化铁基合金粉的成分要求，取工业纯铁和中间合金配制铁基合金原料，工业纯铁中铁的质量百分含量≥99％；
2)在真空炉内加热熔化铁基合金原料，熔炼温度不低于1750℃，真空度＜1Pa；熔炼结束前测定铁基合金熔体的氧活度，如果氧活度＞0.0004％，则加铝脱氧，并保证铁基合金熔体氧活度≤0.0004％；
3)将步骤2)所得的铁基合金熔体导入雾化包，雾化前保证铁基合金熔体的温度不低于1700℃，然后进行雾化；雾化的同时以氩气为载体向铁基合金的液滴内喷入粒度10nm～10μm的氧化物粉剂，氧化物粉剂用量为2.0～5.0kg/吨合金；
4)雾化制粉过程结束后，将所得雾化粉末进行筛分，得到粒径＜75μm的弥散强化铁基合金粉，封装保存。
2.一种根据权利要求1所述的弥散强化铁基合金粉的制备方法，其特征在于，所述雾化制粉过程中雾化气体为氩气，氩气纯度≥99％，氩气压力为6～10MPa。
3.一种根据权利要求1所述的弥散强化铁基合金粉的制备方法，其特征在于，所述氧化物粉剂为氧化铝、氧化钛、氧化镁、氧化钙的一种或几种。
4.一种根据权利要求1所述的弥散强化铁基合金粉的制备方法，其特征在于，所述雾化制粉过程中雾化用的氩气需预热，预热温度为700～900℃。
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